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Influência do tratamento de normalização nas propriedades mecânicas e de corrosão nos aços AISI 52100 e AISI 52100 modificado ao Si e Mn / Influence of normalization treatment on the mechanical and corrosion properties of AISI 52100 and Si-Mn modified AISI 52100 steelsSilva, Mariane Capellari Leite da 12 August 2019 (has links)
O aço SAE AISI 52100 com microestrutura martensítica revenida é utilizado para a fabricação de rolamentos como também na fabricação de outras peças e dispositivos para aplicações marinhas. A modificação deste aço com a adição de silício e manganês pode melhorar as propriedades mecânicas em média-alta temperatura. Este aço modificado ao Si e Mn apresenta grande resistência ao amolecimento durante o revenimento, o que pode ser explorado quanto ao comportamento em altas temperaturas. Para a realização deste trabalho, foi utilizado o aço AISI 52100 com composição química conforme estabelece a norma ASTM A295- 2014, e um aço experimental com 1,82% de Si e 1% de Mn baseado no aço AISI 52100. Após tratamento térmico de normalização, investigou-se os fenômenos de transformação de fase por meio de estudos microestruturais, mecânicos e corrosivos em diferentes temperaturas. A adição de Si e Mn junto ao tratamento de normalização conferiram melhor dureza, tenacidade ao impacto e maior resistência à tração a 25, 300 e 400 oC, porém diminuiu a resistência à corrosão comparada à do aço AISI 52100 na condição utilizada nas indústrias. Portanto, o aço modificado normalizado se mostrou adequado para utilização em maiores temperaturas que não exijam resistência à corrosão em solução de NaCl 3,5 %p. / SAE AISI 52100 steel with tempered martensitic microstructure is used for the manufacture of bearings as well as in the manufacture of other parts and devices for marine applications. The modification of this steel with the addition of silicon and manganese can improve the mechanical properties in medium-high temperature. This Si-Mn modified steel exhibits high resistance to softening during tempering, which can be exploited in high temperature behavior. For this work, it was used the AISI 52100 steel with chemical composition in accordance to ASTM A295- 2014 and an experimental steel with 1.82% Si and 1% Mn, based on AISI steel 52100. After normalization heat treatment, the phenomena of phase transformation were investigated through microstructural, mechanical and corrosive studies at different temperatures. The addition of Si and Mn together with the normalization treatment improve hardness, impact toughness and tensile strength at 25, 300 and 400 oC, but decreased the corrosion resistance compared to AISI 52100 steel in the condition used in the industries. Therefore, normalized modified steel proved to be suitable for use at higher temperatures that do not require corrosion resistance in 3.5%w. NaCl solution.
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Influencia de las tensiones residuales de mecanizado en las propiedades mecánicas de Y-TZPJuy Aguirre, Alberto 19 May 2004 (has links)
En esta tesis se han desarrollado microestructuras mediante tratamientos térmicos de 2,5Y-TZP, las cuales con la adición de tensiones residuales de mecanizado, experimentan un aumento de la resistencia y la tenacidad de fractura. La microestructura con mejores propiedades se obtuvo para la temperatura de 1650 C con un tiempo de permanencia de 40 minutos (40M), y está compuesta por granos tetragonales y granos compuestos por precipitados tetragonales y matriz de fase cúbica. El crecimiento del grano tetragonal produce el aumento de la transformabilidad y un consecuente incremento de la tenacidad. La resistencia a la fractura aumenta, pero si el grano tetragonal es mayor de 1 m disminuye ligeramente debido a que los defectos que originan la fractura aumentan más que la tenacidad.Los procesos de mecanizado estudiados inducen tensiones residuales de compresión en la superficie, lo que ocasiona el aumento de la resistencia y la tenacidad de fractura. La transformación de fase de tetragonal a monoclínico sólo se produce durante el rectificado del material tratado durante 10 horas (mayor transformabilidad). El proceso de desbaste plano no ocasiona la transformación de la fase tetragonal en los materiales analizados, sin embargo produce la transformación de fase de monoclínico a tetragonal.Las tensiones residuales de mecanizado aumentan la resistencia al daño por contacto, porque disminuye el daño cuasiplástico subsuperficial, y no se forma daño alrededor de la zona de contacto en las muestras ensayadas a fatiga de contacto.Las tensiones residuales aumentan la resistencia al choque térmico. Los resultados demuestran que no se produce agrietamiento, ni transformación de fase bajo estas condiciones de ensayo. Las tensiones residuales no disminuyen durante el choque térmico, y se oponen a la propagación de la fisuras de indentación, manteniéndose además las propiedades mecánicas.
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Análise Comparativa de Conversores do Sistema Monofásico para o Sistema Trifásico com Número Reduzido de Componentes. / Comparative Analysis of Single Phase Converters System for Three Phase System with Reduced Number of Components.Humberto Pinheiro de Moraes 04 August 2009 (has links)
Este trabalho apresenta o estudo comparativo do desempenho de três topologias de
conversores do sistema monofásico para o sistema trifásico com número reduzido de
componentes, para o acionamento de um motor de indução do tipo rotor gaiola de esquilo. O
funcionamento de cada topologia é descrito e simulado digitalmente. O desempenho desses
conversores é avaliado em diferentes modos de operação, com sequência de fase positiva ou
negativa, com ênfase na qualidade de energia em termos de redução da distorção harmônica
total e da melhoria do fator de potência na fonte. Com vistas à redução de custos, foi
desenvolvido um protótipo experimental baseado no uso de módulo integrado de chaves
semicondutoras de potência e de um microcontrolador de baixo custo. Os resultados
experimentais se equiparam aos resultados obtidos por simulação. / This work presents the comparative performance of three topologies of single-phase to
three-phase converters with reduced number of components while driving an induction motor
of type squirrel-cage. The operation of each topology is described by means of simulation
results. The performance of these converters is evaluated in different modes of operation,
according to the positive or negative sequence, with an emphasis on power quality in terms of
reduced total harmonic distortion and improved power factor at the input source. With a
viewpoint for achieving reduced costs, an experimental prototype has been developed, based
on the use of integrated module of power semiconductor switches and a cheap
microcontroller. Experimental results comparable to those obtained by simulations are
obtained.
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CLASSIFICAÇÃO DE FASES EM IMAGENS HIPERESPECTRAIS DE RAIOS X CARACTERÍSTICOS PELO MÉTODO DE AGRUPAMENTO POR DESLOCAMENTO PARA A MÉDIA / PHASE CLASSIFICATION IN CHARACTERISTIC X-RAYS HYPERSPECTRAL IMAGES BY MEAN SHIFT CLUSTERING METHODMartins, Diego Schmaedech 23 January 2012 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the present work we introduce the Mean Shift Clustering (MSC) algorithm as a
valuable alternative to perform materials phase classification from hyperspectral images.
As opposed to other multivariate statistical techniques, such as principal components analysis
(PCA), clustering techniques directly assign a class (phase) label to each pixel, so
that their outputs are phase segmented images, i.e. , there is no need for an additional segmentation
algorithm. On the other hand, as compared to other clustering procedures and
classification methods based on cluster analysis, MSC has the advantages of not requiring
previous knowledge of the number of data clusters and not assuming any shape of these
clusters, i.e., neither the number nor the composition of the phases must be previously
known. This makes MSC a particularly useful tool for exploratory research, allowing automatic
phase identification of unknown samples. Other advantages of this approach are
the possibility of multimodal image analysis, composed of different types of signals, and
estimate the uncertainties of the analysis. Finally, the visualization and interpretation of
results are also simplified, since the information content of the output image does not depend
on any arbitrary choice of the contents of the color channels. In this paper we apply
the PCA and MSC algorithms for the analysis of characteristic X-ray maps acquired in
Scanning Electron Microscopes (SEM) which is equipped with Energy Dispersive Detection
Systems (EDS). Our results indicate that MSC is capable of detecting minor phases,
not clearly identified when only three components obtained by PCA are used. / No presente trabalho será introduzido o algoritmo de Agrupamento por Deslocamento
para a Média (ADM) como uma alternativa para executar a classificação de fases em materiais
a partir de imagens hiperspectrais de mapas raios X característicos. Ao contrário
de outras técnicas estatísticas multivariadas, tal como Análise de Componentes Principais
(ACP), técnicas de agrupamentos atribuiem diretamente uma classe de rótulo (fase)
para cada pixel, de modo que suas saídas são imagens de fase segmentadas, i.e., não há
necessidade de algoritmos adicionais para segmentação. Por outro lado, em comparação
com outros procedimentos de agrupamento e métodos classificação baseados em análise
de agrupamentos, ADM tem a vantagem de não necessitar de conhecimento prévio do
número de fases, nem das formas dos agrupamentos, o que faz dele um instrumento particularmente
útil para a pesquisa exploratória, permitindo a identificação automática de
fase de amostras desconhecidas. Outras vantagens desta abordagem são a possibilidade
de análise de imagens multimodais, compostas por diferentes tipos de sinais, e de estimar
as incertezas das análises. Finalmente, a visualização e a interpretação dos resultados
também é simplificada, uma vez que o conteúdo de informação da imagem de saída não
depende de qualquer escolha arbitrária do conteúdo dos canais de cores. Neste trabalho
foram aplicados os algoritmos de ADM e ACP para a análise de mapas de raios X característicos
adquiridos em Microscópios de Varredura Eletrônica (MEV) que está equipado
com um Espectrômetro de Raios X por Dispersão em Energia (EDS). Nossos resultados
indicam que o método ADM é capaz de detectar as fases menores, não claramente identificadas
nas imagens compostas pelo três componentes mais significativos obtidos pelo
método ACP.
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[en] WAX DEPOSITION IN PIPELINES: NUMERICAL AND EXPERIMENTAL STUDY / [pt] DEPOSIÇÃO DE PARAFINA EM LINHAS DE PETRÓLEO: ESTUDO NUMÉRICO E EXPERIMENTALLUCIANA BOHER E SOUZA 21 May 2015 (has links)
[pt] Parafinas de alto peso molecular presentes no petróleo escoando em ambientes de baixa temperatura cristalizam-se e depositam-se nas paredes internas dos dutos, ocasionando a redução da taxa de escoamento e o aumento do custo de produção, podendo levar até mesmo ao bloqueio das linhas de transporte. O processo de deposição é complexo e envolve conhecimento multidisciplinar, de modo que diferentes abordagens têm sido propostas para a sua modelagem. O principal objetivo deste trabalho foi investigar o fenômeno de deposição de parafina em uma geometria simples, com condições bem controladas, utilizando uma abordagem numérica e experimental, com foco no melhor entendimento dos mecanismos que induzem a deposição, a formação dos depósitos e seu envelhecimento. Experimentalmente, foram conduzidos testes com fluidos de laboratório que permitiam a visualização e a medição da evolução espacial e temporal de depósitos de parafina formados sob escoamentos laminar e turbulento. Numericamente, foi desenvolvido um modelo multicomponente para escoamento laminar, chamado de entalpia-porosidade. Tanto a espessura quanto a composição do depósito foram determinadas através de um modelo termodinâmico acoplado às equações de conservação de massa, de quantidade de movimento linear, de energia e de espécies. Os resultados indicaram que o efeito Soret não influencia a deposição de parafina. A espessura do depósito foi bem avaliada numericamente para regime permanente, apresentando diferenças na sua evolução temporal. O modelo composicional desenvolvido fornece importantes dados além da espessura depositada, como a temperatura inicial de aparecimento de cristais (TIAC) e o número de carbono crítico (NCC) do sistema, ampliando a previsão do processo de deposição com informações sobre a composição e o
envelhecimento do depósito. As investigações numéricas mostraram que maiores taxas de cisalhamento e temperaturas da parede resultam em depósitos menos espessos. Mostrou-se também que maiores taxas de cisalhamento resultam em depósitos mais densos, e que maiores temperaturas da parede tendem a aumentar a saturação de sólido na região intermediária do depósito. / [en] High molecular weight paraffins crystallize and deposit on the inner walls of production lines and oil pipelines operating in cold environments, causing reductions in flow rate, increase of the production cost, or even the total blockage of the transport lines. Wax deposition is a complex process involving multidisciplinary knowledge, so that different approaches have been proposed for its modeling. The primary purpose of this work was to investigate the wax deposition process in a simple geometry under well-controlled conditions, using a numerical and experimental approach, focusing on a better understanding of the phenomena controlling the wax deposition, the formation of the deposit and its aging. Controlled experiments were conducted using laboratory solutions which allowed visualization and measurement of the spatial and temporal evolution of wax deposits under laminar and turbulent flows. A multicomponent model for laminar flow, called enthalpy-porosity, was developed. The thickness and composition of the deposit were determined by a thermodynamic model coupled with conservation equations of mass, linear momentum, energy and species. The results indicated that the Soret effect does not contribute to wax deposition. The thickness of the deposit was well predicted by the numerical model for steady state, presenting, however, differences in its temporal evolution. The multicomponent model developed provides valuable information in addition to the deposited thickness, such as the wax appearance temperature (WAT) and the critical carbon number (CCN) of the wax-oil system. These are relevant information for the prediction of the deposit composition and the aging process. The numerical results demonstrated that higher flow rates and wall temperatures lead to thinner deposits. It was also shown that the deposit wax content is higher
for higher shear rates, while higher wall temperatures lead to higher solid content in the intermediate region of the deposit.
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Efeito do uso da pressão positiva contínua nas vias aéreas sobre a qualidade de vida e sintomas depressivos em pacientes portadores da síndrome da apneia e hipopneia obstrutiva do sonoBirck, Marcio Adriano January 2011 (has links)
INTRODUÇÃO: A síndrome da apneia e hipopneia obstrutiva do sono (SAHOS) é uma doença crônica que se caracteriza por ronco e apneias que causam microdespertares e fragmentação do sono. O impacto da doença sobre o humor e a qualidade de vida não é bem conhecido. OBJETIVO: Avaliar o impacto do uso da pressão positiva contínua nas vias aéreas (CPAP) sobre sintomas depressivos e qualidade de vida em pacientes com SAHOS. MATERIAL E MÉTODOS: Pacientes com diagnóstico polissonográfico de SAHOS foram avaliados antes e seis meses após o tratamento com CPAP. Foram coletadas as seguintes medidas antropométricas: peso, altura, índice de massa corporal (IMC), circunferência do pescoço, medida da cintura e do quadril. A sonolência foi avaliada pela escala de sonolência diurna de Epworth, o sono pelo índice de qualidade do sono de Pittsburgh, a qualidade de vida através dos questionários SF-36 e FOSQ e os sintomas depressivos pelo inventário de depressão de Beck. RESULTADOS: Foram estudados 61 pacientes, sendo 42 homens e 19 mulheres, com índice de apneias e hipopneias (IAH) de 40,3 ± 27,2 eventos/hora. A média de idade foi de 53,2 ± 9,0 anos e do IMC 30,36 ± 3,93 kg/m², sendo que 96,7% dos pacientes apresentavam sobrepeso ou obesidade. Valores acima do normal para a circunferência do pescoço foram observados em 73,8% e da cintura em 72% dos indivíduos. Com o tratamento com CPAP observou-se redução da sonolência (13,2 ± 4,8 vs 7,9 ± 3,3 pontos; p=0,0001), melhora da qualidade do sono (escore 10,1 ± 4,5 vs 4,1 ± 2,5; bons dormidores pré 9 vs 36 pós; p<0, 01), melhora da qualidade de vida em todos os domínios do FS-36 (p<0,01) e do FOSQ (81,9 ± 19,5 vs 91,7 ± 14,4 pontos; p=0,00001). Os sintomas depressivos melhoraram após o uso do CPAP (12,0 ± 8,6 vs 7,5 ± 5,1; p<0,01), os quais estavam presentes em 33 pacientes antes do tratamento e em 19 após 6 meses de seguimento. Não houve associação entre sintomas depressivos e sonolência. Houve correlação fraca entre sintomas depressivos e IAH (r=0,28; p=0,02), e moderada a forte com todos os domínios do SF-36 (r entre -0,58 e - 0,72; p=0,0001). CONCLUSÕES: Nosso estudo demonstra que a terapia com CPAP tem impacto positivo sobre a sonolência, qualidade do sono e melhora a qualidade de vida e os sintomas depressivos dos portadores de SAHOS. Os sintomas depressivos não se relacionaram com a sonolência e com a gravidade da doença, mas se associaram com a qualidade de vida. / INTRODUCTION: Obstructive sleep apnea syndrome (OSAS) is a chronic disease characterized by snoring and apneas that cause microarrousals and sleep fragmentation. The effects of the disease on mood and health related quality of life is not well known. OBJECTIVE: To evaluate the impact of the use of continuous positive airway pressure (CPAP) on depressive symptoms and quality of life in patients with OSAS. MATERIAL AND METHODS: Patients with OSAS diagnosed by polyssomnography underwent evaluation before and after 6 months treatment with CPAP. Weight, height, body mass index (BMI), neck, waist and hip circumference were measured. Daytime sleepiness was evaluated using the Epworth scale, sleep quality using the Pittsburgh sleep quality index and quality of life using SF-36 and FOSQ. Depressive symptoms were detected through the Beck Depression Inventory. Data were analized by Student T test, McNemar test and Pearson correlation test. RESULTS: We studied 61 patients with OSAS, 42 males and 19 females, with apnea hypopnea index (AHI) of 40.3 ± 27.2 events/hour. The mean age was 53.2 ± 9.0 years, BMI was 30.4 ± 3.9 kg/m², and 90.7% of the patients were overweight or obese. Abnormal neck and waist circumference were observed in 73.8% and 72% of patients, respectively. After treatment with CPAP there was a decrease in daytime sleepiness (13.2 ± 4.8 vs 7.9 ± 3.3 points; p=0.0001), an increase in sleep quality (10.1 ± 4.5 vs 4.1 ± 2.5; the number of good sleepers 9 before vs 36 after CPAP; p<0.01), and in quality of life as shown by SF-36 (p<0.01) and FOSQ (81.9 ± 19.5 vs 91.7 ± 14.4 points; p=0.00001). Depressive symptoms improved after use of CPAP (12.0 ± 8.6 vs 7.5 ± 5.1; p<0,01), they were reported by 33 patients before treatment and by 19 after six months of follow up. There was a weak correlation between depressive symptoms and AHI (r=0.28; p=0.02) and no association between depressive symptoms and daytime sleepiness. The correlation among depressive symptoms and SF-36 domains varied from r=-0.58 and r=-0.72 (p=0.0001). CONCLUSIONS: Our study demonstrates that the CPAP therapy has a positive impact on daytime sleepiness and sleep quality and improves quality of life and depressive symptoms in patients with OSAS. Depressive symptoms were not related to daytime sleepiness or disease severity, but were associated with quality of life.
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A sintaxe das small clauses livres do português brasileiro. / The syntax of the free small clauses of brazilian portuguese.Sibaldo, Marcelo Amorim 18 June 2009 (has links)
This thesis investigates an exclamative construction very used by the native speakers of
Brazilian Portuguese, but under-researched, namely, the Free Small Clauses (FSCs),
juxtaposition of a predicate and its subject, in that order, without any verb or morphological
specification for tense on the surface, as in the following construction Bonita a sua roupa
Your Clothes are beautiful , for example. The main goal of this study is to answer the
following question: what is the internal structure of the FSCs of Brazilian Portuguese? In
order to answer this question, at first, this work establishes what are the syntactic-semantic
restrictions which govern the constitutive elements of this kind of constructions, describing
the contexts in which the predicate and the subject can act. For the analysis of FSCs, we took
as the theoretical assumptions the generative enterprise in its minimalist model (cf.
CHOMSKY, 2000 et passim), as well as the notion of predication and phase extension as
delimited in Den Dikken (2006, 2007). To answer the question put before, i.e., what is the
internal structure of FSCs, we did several tests to understand what would be the internal
composition of this type of structure and what is the structural position of its elements. What
we could conclude in the end of this work is that the FSCs are root TPs, that is, one TP phase.
Differently of Chomsky (2000), who admits that only CP and v*P can be strong phases, this
thesis bring some evidences from Brazilian Portuguese in favor of the idea that TP would also
be a phase. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Esta tese investiga uma construção exclamativa muito usada pelos falantes do português
brasileiro, mas pouco estudada, nomeadamente, as Small Clauses Livres (SCLs), a
justaposição de um predicado e seu sujeito, nessa ordem, sem nenhum verbo nem nenhuma
informação de tempo na superfície, como na construção Bonita a sua roupa, por exemplo. O
principal objetivo deste estudo é responder a seguinte questão: qual a estrutura interna das
SCLs do Português Brasileiro? Para tal investigação, o presente trabalho, num primeiro
momento, estabelece quais são as restrições sintático-semânticas que regem os elementos
constitutivos desse tipo de construção, descrevendo os contextos em que o predicado e o
sujeito podem atuar. Para a análise das SCLs, tomamos como embasamento teórico os
pressupostos da Teoria Gerativa no seu modelo minimalista (cf. CHOMSKY, 2000 e
seqüência), bem como a noção de predicação e extensão de fase de Den Dikken (2006, 2007).
A fim de desvendar qual a estrutura interna das SCLs, fizemos diversos testes no sentido de
entender qual seria a composição interna desse tipo de estrutura e qual a posição estrutural de
seus elementos. O que esta pesquisa conclui é que as SCLs são TPs raízes, ou seja, uma fase
TP, desse modo, diferentemente de Chomsky (2000), que admite apenas CP e v*P como uma
fase forte, esta tese traz evidências a favor da idéia TP também seria uma fase.
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Análise Comparativa de Conversores do Sistema Monofásico para o Sistema Trifásico com Número Reduzido de Componentes. / Comparative Analysis of Single Phase Converters System for Three Phase System with Reduced Number of Components.Humberto Pinheiro de Moraes 04 August 2009 (has links)
Este trabalho apresenta o estudo comparativo do desempenho de três topologias de
conversores do sistema monofásico para o sistema trifásico com número reduzido de
componentes, para o acionamento de um motor de indução do tipo rotor gaiola de esquilo. O
funcionamento de cada topologia é descrito e simulado digitalmente. O desempenho desses
conversores é avaliado em diferentes modos de operação, com sequência de fase positiva ou
negativa, com ênfase na qualidade de energia em termos de redução da distorção harmônica
total e da melhoria do fator de potência na fonte. Com vistas à redução de custos, foi
desenvolvido um protótipo experimental baseado no uso de módulo integrado de chaves
semicondutoras de potência e de um microcontrolador de baixo custo. Os resultados
experimentais se equiparam aos resultados obtidos por simulação. / This work presents the comparative performance of three topologies of single-phase to
three-phase converters with reduced number of components while driving an induction motor
of type squirrel-cage. The operation of each topology is described by means of simulation
results. The performance of these converters is evaluated in different modes of operation,
according to the positive or negative sequence, with an emphasis on power quality in terms of
reduced total harmonic distortion and improved power factor at the input source. With a
viewpoint for achieving reduced costs, an experimental prototype has been developed, based
on the use of integrated module of power semiconductor switches and a cheap
microcontroller. Experimental results comparable to those obtained by simulations are
obtained.
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Determinação experimental e modelagem termodinâmica do equilíbrio de fases em sistemas com CO2, n-hexano, n-hexadecano e tetralina / Experimental determination and thermodynamic modeling of phase equilibria in systems with CO2, n-hexane, n-hexadecane, and tetralinMonique Ferreira Leal 06 February 2015 (has links)
A descoberta de petróleo na camada de Pré-Sal possibilita a geração de ganhos em relação à dependência energética do país, mas também grandes desafios econômicos e tecnológicos. Os custos de extração são maiores devido a vários fatores como a exigência de equipamentos de exploração que suportem elevadas pressões, altas temperaturas e grandes concentrações de gases ácidos, tais quais, dióxido de carbono (CO2) e sulfeto de hidrogênio (H2S). Uma das principais preocupações com o CO2 é evitar liberá-lo para a atmosfera durante a produção. Com a modelagem termodinâmica de dados de equilíbrio de sistemas envolvendo CO2 supercrítico e hidrocarbonetos é possível projetar equipamentos utilizados em processos de separação. A principal motivação do trabalho é o levantamento de dados de equilíbrio de fases de sistemas compostos de CO2 e hidrocarbonetos, possibilitando assim prever o comportamento dessas misturas. Os objetivos específicos são a avaliação do procedimento experimental, a estimação e predição dos parâmetros de interação binários para assim prever o comportamento de fases dos sistemas ternários envolvendo CO2 e hidrocarbonetos. Duas metodologias foram utilizadas para obtenção dos dados de equilíbrio: método estático sintético (visual) e método dinâmico analítico (recirculação das fases). Os sistemas avaliados foram: CO2 + n-hexano, CO2 + tetralina, CO2 + n-hexadecano, CO2 + n-hexano + tetralina e CO2 + tetralina + n-hexadecano à alta pressão; tetralina + n-hexadecano à baixa pressão. Para o tratamento dos dados foi utilizada equação de estado cúbica de Peng-Robinson e a regra de mistura clássica / The discovery of oil in the pre-salt layer enables the generation of earnings in relation to the energy dependence of the country, but also large economic and technological challenges. Extraction costs are higher due to various factors such as the demand for mining equipment capable of withstanding high pressures, high temperatures and high concentrations of acid gases, as such, carbon dioxide (CO2) and hydrogen sulfide (H2S). A major concern with CO2 is to avoid releasing it into the atmosphere during production. With the thermodynamic equilibrium modeling systems involving data supercritical CO2 and hydrocarbon is possible to design equipment used in separation processes. The main motivation is the data collection phase equilibrium compounds CO2 systems and hydrocarbons, thus enabling predict the behavior of these mixtures. The specific objectives are to assess the experimental procedure, the estimation and prediction of binary interaction parameters so as to predict the behavior of phases of ternary systems involving CO2 and hydrocarbons. Two methodologies were used to obtain the equilibrium data: synthetic static method (visual) and analytical dynamic method (recycling phase). The systems were evaluated: CO2 + n-hexane, CO2 + tetralin, CO2 + n-hexadecane, CO2 + n-hexane + tetralin, and CO2 + tetralin + n-hexadecane at high pressure; tetralin + n-hexadecane at low pressure. For the treatment of the data was used cubic equation of state of Peng-Robinson and the classical mixing rule
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Purificação do ácido clavulânico por processo de filtração tangencial, extração por sistema de duas fases aquosas e re-extração com resina de troca iônicaSilva, Clóvis Sacardo da 09 June 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-06-09 / Universidade Federal de Sao Carlos / Clavulanic acid is a β-lactam substance with low antibiotic activity. Nonetheless, it is an important medicine which acts as a potent β-lactamase inhibitor. These enzymes catalyze the hydrolysis of β-lactam ring of antibiotics, leaving them without antibiotic action. It is industrially produced with submerged cultures of Streptomyces clavuligerus, a filamentous bacterium. Extraction and purification studies have shown a very clear and defined course, when it comes to the stages that precede precipitation and crystallization. The extraction processes with ultrafiltration membranes, with organic solvents and extraction in aqueous two-phase systems (ATPS) have been studied whereas purification has been studied for processes which involve ion exchange. However, there are few works related to clavulanic acid aqueous two-phase system extraction and they are not conclusive. The present study proposed utilizing the aqueous two-phase system (ATPS) to purify the clavulanic acid and re-extract it with ion exchange adsorption, which might provide information for further studies on coupled processes which operate continuously. The first technique evaluated to re-extract the clavulanic acid was the separation process with membranes, and its results showed a low separation between PEG and clavulanic acid. In a second step, the ion exchange chromatography technique with Amberlite IRA-400Cl and Streamline Q XL resins was used. It was evidenced by the ion exchange chromatography that the Amberlite IRA- 400Cl resin makes the process of re-extraction of clavulanic acid from the top phase possible and that the phosphate present in the top phase makes clavulanic acid adsorption difficult for both studied resins. Addition of ethanol, in order to precipitate the phosphate salts, made the re-extraction of clavulanic acid from the ATPS top phase by Streamline Q XL resin possible. The third step of the global process was the optimization of clavulanic acid extraction using the aqueous two-phase systems. The results showed that it is possible to obtain yields around 100% and a purification factor of 1.5 times for the clavulanic acid. Another characteristic analyzed was the clavulanic acid degradation velocity in the aqueous two-phase system; it was very high at the bottom phase which was rich in phosphate salts. Trials of continuous aqueous twophase system process were performed. This process was shown to be operationally viable. The set of results acquired in this study will allow the study and implementation xxv of a continuous process for the purification of clavulanic acid utilizing the aqueous twophase system. / O ácido clavulânico é uma substância β-lactâmica com fraca atividade antibiótica, porém é um importante fármaco agindo como um potente inibidor de enzimas β- lactamase. Estas enzimas que catalisam a hidrólise do anel β-lactâmico dos antibióticos, deixando os sem ação antibiótica. O ácido clavulânico é produzido industrialmente por culturas submersas da bactéria filamentosa Streptomyces clavuligerus. Os trabalhos referentes à extração e purificação têm mostrado uma direção bastante clara e definida no sentido das etapas envolvidas que precedem à precipitação e cristalização. Na linha de extração têm sido estudados os processos com membranas de ultrafiltração, processos de extração com solventes orgânicos e extração em sistemas de duas fases aquosas (SDFA), enquanto que a purificação tem sido estudada por processos envolvendo a troca iônica. No entanto, são poucos os trabalhos relacionados com a extração do ácido clâvulanico por sistema de duas fases aquosas, não sendo estes ainda conclusivos. No presente trabalho foi proposto utilizar o SDFA para purificar o ácido clavulânico e re-extraí-lo através da adsorção por troca iônica, fornecendo subsídios para futuros estudos de processos conjugados operando de forma contínua. A primeira técnica estudada para re-extração do ácido clavulânico do SDFA foi o processo de separação com as membranas de polisulfona de microfiltração e ultrafiltração operando em escoamento tangencial, cujos resultados mostraram baixa separação entre PEG e ácido clavulânico. Numa segunda etapa utilizou-se técnica de cromatografia de troca iônica com as resinas Amberlite IRA-400Cl e Streamline Q XL. Para cromatografia de troca iônica ficou evidenciado que a resina Amberlite IRA-400Cl possibilita o processo de re-extração do ácido clavulânico da fase de topo e que o fosfato presente na fase de topo dificulta adsorção do ácido clavulânico para ambas as resinas estudadas. Adição do etanol para precipitação dos sais de fosfato possibilitou a re-extração do ácido clavulânico da fase de topo do SDFA pela resina Streamline Q XL. Como terceira etapa do processo global foi realizada a otimização da extração do ácido clavulânico através dos sistemas de duas fases aquosas, os resultados mostraram que é possível obter rendimento próximo a 100% e um fator de purificação de 1,5 vezes para o ácido clavulânico. Outro fator analisado foi a velocidade de degradação do ácido clavulânico no sistema de duas fases aquosas; esta se mostrou bastante alta na fase de fundo rica em sais de fosfato. Os ensaios do processo do sistema de duas fases aquosas contínuo foram realizados, sendo que esse processo mostrou-se operacionalmente viável. O conjunto de xxiii resultados obtidos neste trabalho permitirão o estudo e implementação de um processo contínuo para a purificação do ácido clavulânico utilizando o sistema de duas fases aquosas.
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