INTRODUÇÃO: A síndrome da apneia e hipopneia obstrutiva do sono (SAHOS) é uma doença crônica que se caracteriza por ronco e apneias que causam microdespertares e fragmentação do sono. O impacto da doença sobre o humor e a qualidade de vida não é bem conhecido. OBJETIVO: Avaliar o impacto do uso da pressão positiva contínua nas vias aéreas (CPAP) sobre sintomas depressivos e qualidade de vida em pacientes com SAHOS. MATERIAL E MÉTODOS: Pacientes com diagnóstico polissonográfico de SAHOS foram avaliados antes e seis meses após o tratamento com CPAP. Foram coletadas as seguintes medidas antropométricas: peso, altura, índice de massa corporal (IMC), circunferência do pescoço, medida da cintura e do quadril. A sonolência foi avaliada pela escala de sonolência diurna de Epworth, o sono pelo índice de qualidade do sono de Pittsburgh, a qualidade de vida através dos questionários SF-36 e FOSQ e os sintomas depressivos pelo inventário de depressão de Beck. RESULTADOS: Foram estudados 61 pacientes, sendo 42 homens e 19 mulheres, com índice de apneias e hipopneias (IAH) de 40,3 ± 27,2 eventos/hora. A média de idade foi de 53,2 ± 9,0 anos e do IMC 30,36 ± 3,93 kg/m², sendo que 96,7% dos pacientes apresentavam sobrepeso ou obesidade. Valores acima do normal para a circunferência do pescoço foram observados em 73,8% e da cintura em 72% dos indivíduos. Com o tratamento com CPAP observou-se redução da sonolência (13,2 ± 4,8 vs 7,9 ± 3,3 pontos; p=0,0001), melhora da qualidade do sono (escore 10,1 ± 4,5 vs 4,1 ± 2,5; bons dormidores pré 9 vs 36 pós; p<0, 01), melhora da qualidade de vida em todos os domínios do FS-36 (p<0,01) e do FOSQ (81,9 ± 19,5 vs 91,7 ± 14,4 pontos; p=0,00001). Os sintomas depressivos melhoraram após o uso do CPAP (12,0 ± 8,6 vs 7,5 ± 5,1; p<0,01), os quais estavam presentes em 33 pacientes antes do tratamento e em 19 após 6 meses de seguimento. Não houve associação entre sintomas depressivos e sonolência. Houve correlação fraca entre sintomas depressivos e IAH (r=0,28; p=0,02), e moderada a forte com todos os domínios do SF-36 (r entre -0,58 e - 0,72; p=0,0001). CONCLUSÕES: Nosso estudo demonstra que a terapia com CPAP tem impacto positivo sobre a sonolência, qualidade do sono e melhora a qualidade de vida e os sintomas depressivos dos portadores de SAHOS. Os sintomas depressivos não se relacionaram com a sonolência e com a gravidade da doença, mas se associaram com a qualidade de vida. / INTRODUCTION: Obstructive sleep apnea syndrome (OSAS) is a chronic disease characterized by snoring and apneas that cause microarrousals and sleep fragmentation. The effects of the disease on mood and health related quality of life is not well known. OBJECTIVE: To evaluate the impact of the use of continuous positive airway pressure (CPAP) on depressive symptoms and quality of life in patients with OSAS. MATERIAL AND METHODS: Patients with OSAS diagnosed by polyssomnography underwent evaluation before and after 6 months treatment with CPAP. Weight, height, body mass index (BMI), neck, waist and hip circumference were measured. Daytime sleepiness was evaluated using the Epworth scale, sleep quality using the Pittsburgh sleep quality index and quality of life using SF-36 and FOSQ. Depressive symptoms were detected through the Beck Depression Inventory. Data were analized by Student T test, McNemar test and Pearson correlation test. RESULTS: We studied 61 patients with OSAS, 42 males and 19 females, with apnea hypopnea index (AHI) of 40.3 ± 27.2 events/hour. The mean age was 53.2 ± 9.0 years, BMI was 30.4 ± 3.9 kg/m², and 90.7% of the patients were overweight or obese. Abnormal neck and waist circumference were observed in 73.8% and 72% of patients, respectively. After treatment with CPAP there was a decrease in daytime sleepiness (13.2 ± 4.8 vs 7.9 ± 3.3 points; p=0.0001), an increase in sleep quality (10.1 ± 4.5 vs 4.1 ± 2.5; the number of good sleepers 9 before vs 36 after CPAP; p<0.01), and in quality of life as shown by SF-36 (p<0.01) and FOSQ (81.9 ± 19.5 vs 91.7 ± 14.4 points; p=0.00001). Depressive symptoms improved after use of CPAP (12.0 ± 8.6 vs 7.5 ± 5.1; p<0,01), they were reported by 33 patients before treatment and by 19 after six months of follow up. There was a weak correlation between depressive symptoms and AHI (r=0.28; p=0.02) and no association between depressive symptoms and daytime sleepiness. The correlation among depressive symptoms and SF-36 domains varied from r=-0.58 and r=-0.72 (p=0.0001). CONCLUSIONS: Our study demonstrates that the CPAP therapy has a positive impact on daytime sleepiness and sleep quality and improves quality of life and depressive symptoms in patients with OSAS. Depressive symptoms were not related to daytime sleepiness or disease severity, but were associated with quality of life.

Submitted by (lucia.rodrigues@ufrpe.br) on 2016-06-08T14:47:27Z No. of bitstreams: 1 Julio Cezar dos Santos Nascimento.pdf: 1976053 bytes, checksum: 53410347ad1578d486d39f21c31e19aa (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-08T14:47:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Julio Cezar dos Santos Nascimento.pdf: 1976053 bytes, checksum: 53410347ad1578d486d39f21c31e19aa (MD5) Previous issue date: 2011-02-28 / During ripening, vegetable seeds and grain accumulated substantial amount of phytic acid, representing over 60% of total phosphorus in them. Phytate acts as an energy source for seed germination and is rarely available for non-ruminants, since they do not synthesize the enzyme. Due to the unavailability of biological organic phosphorus in many vegetable foods, research has sought alternative sources of phosphorus in order to better use. Incorporated in this context are the phytases, which form a group of enzymes that catalyze reactions gradual dephosphorylation of phytate. For enzyme purification the aqueous two-phase systems (ATPS) have been widely used for protein separation due to its low cost compared to other purification processes. The aim of this study was to evaluate the variables that influence production and purification of phytase by aqueous two-phase systems, as well as the biochemical characteristics of phytase produced by Aspergillus niger var. phoenicis URM 4924. The culture medium for the production of phytase were studied using factorial design and response surface methodology. The best condition for the production of phytase (8.80 U/mL) was found matching 1.25% of rice bran and 3.0% corn steep liquor. The optimum pH was 5.0, and remains at over 80% of residual activity at pH 5.0 to 9.0 for 15 hours. The phytase showed affinity constant of 0.12 mM and maximum velocity of 7.9 ηmol.s-1. The best conditions of extraction in aqueous two-phase systems were obtained with 26% (w/w) PEG 8000 (g/mol), pH 8.0 and 12% (w/w) citrate thus promoting purification factor of 7.58, partition coefficient of 3.62 and yield of 113.4%. The extraction using ATPS PEG/citrate proved to be promising for purification of phytase produced by A. niger var. phoenicis URM 4924 and may be applied in the composition of animal feed non-ruminants. / Durante o amadurecimento, sementes de legumes e cereais acumulam quantidade substancial de ácido fítico, representando mais de 60% do fósforo total dos mesmos. O fitato serve como fonte de energia para a germinação da semente, sendo pouco disponível para animais não-ruminantes, pois esses não sintetizam a fitase. Devido à indisponibilidade biológica do fósforo fítico em diversos alimentos de origem vegetal, as pesquisas têm buscado por fontes alternativas de fósforo, visando um melhor aproveitamento. Inseridas neste contexto estão as fitases, que formam um grupo de enzimas que catalisam reações graduais de defosforilação do fitato. Para a purificação de enzimas os sistemas de duas fases aquosas (SDFA) têm sido amplamente usados para separação de proteínas por conta do seu baixo custo quando comparado a outros processos de purificação. O objetivo deste trabalho foi a avaliação das variáveis que influenciam a produção e purificação da enzima por sistemas de duas fases aquosas, bem como a determinação das características bioquímicas de fitase produzidas por Aspergillus niger var. phoenicis URM 4924. Os meios de cultivo para a produção de fitases foram estudados utilizando planejamento fatorial e metodologia de superfície de resposta. A melhor condição para a produção de fitase (8,80 U/mL) foi encontrada combinando 1,25% de farelo de arroz e 3,0% de milhocina. A fitase apresentou temperatura ótima a 60°C e manteve 38,4% da atividade residual a 90°C por 120 minutos. O pH ótimo foi 5,0, e permaneceu com mais de 80% da atividade residual na faixa de pH 5,0 a 9,0 por 15 horas. A fitase apresentou constante de afinidade de 0,12 μM e velocidade máxima de 7,9 ηmol.s-1. As melhores condições de extração em sistemas de duas fases aquosas foram obtidas com 26% (m/m) de PEG 8000 (g/mol), pH 8,0 e 12% (m/m) de citrato promovendo assim, aumento de pureza de 7,58, coeficiente de partição de 3,62 e recuperação de 113,4%. A extração utilizando SDFA PEG/citrato demonstrou ser promissora para purificação de fitase produzida por A. niger var. phoenicis URM 4924, podendo ser aplicada na composição de rações de animais não-ruminantes.

Fundação de Apoio a Pesquisa e à Inovação Tecnológica do Estado de Sergipe - FAPITEC/SE / Aedes aegypti is the main vector of the dengue virus, urban yellow fever and emerging arboviruses in Brazil as zika and chikungunya. The use of chemical pesticides is still the main control mechanism vector, their overuse has led to the emergence of resistant insects besides mammalian toxicity and the environment. Essential oils such as essential oil Sizygum aromaticum (OESA) is an alternative in control of Ae. aegypti.In this context , the aim of this study was to develop and characterize nanostructured systems from the use of PPG -5 CETETH -20 ( cetyl alcohol propoxylated 5 OP ethoxylate 20 EO) , water, sodium alginate and essential oil Sizygum aromaticum ( OESA ) with potential application in larvicide control of Ae. aegypti. The systems were obtained by phase diagram composed of water, oleic acid, PPG-5 CETETH-20 (OA)in the ratio 2: 1 and OESA, and characterized by techniques polarized light microscopy (MLP), Smallangle Xray scattering(SAXS) and rheological analysis.In this diagram, we chose a liquid crystalline phase precursor to polymer incorporation of sodium alginate, to increase the physical stability of the system. Were also made in water increases precursor and then characterized by such techniques. The larvicidal activity was evaluated from the determination of the median lethal concentration (LC50) against Ae. aegypti. According to the results the main constituent of OESA was eugenol (76.75 %), oil yield was 3.66% (w / v) and density of 1,04g / ml. We observed four distinct regions of the diagram, liquid crystal (LC) emulsion (ME), microemulsion (ME) and phase separation. Through the images of MLP was observed isotropic systems as (MEs) and anisotropic systems as lamellar CLs.The SAXS measurements confirmed the structures visualized by MLP, showing broad peaks of low intensity for MEs, phase transition and the ratio between CL lamellar peaks of 1: 2: 3. The study showed that the rheological properties of the systems and MEs phase transition are Newtonians and LCs are non-Newtonian. With the aqueous phase the increased phase precursor showed a greater degree of structuring, becoming lamellar liquid crystalline systems. Confirmed through the MLP techniques to display "Maltese crosses '' SAXS with ratios of 1: 2: 3 and rheological analysis with an increase in storage modulus. After incorporating polymer, systems are presented anisotropic with lamellar system characteristics and hexagonal system having more than one set of lamellae observed in the MLP and confirmed by SAXS measurements, which showed ratios of 1: 2: 3 to lamellar CL and 1: 1.73: 2: 2.64 hexagonal CL. In rheological analysis showed an increase in independent storage modulus of the characteristic frequency of structured systems.For the larvicidal activity, A2 and F8 samples showed LC50 8.14 and 3.37 ppm, respectively, indicating the presence of the polymer contributed to a better larvicidal activity. Thereby, it can be concluded that there were obtained phase precusores with a potential use against Ae. aegypti larvae. / Aedes aegypti é o principal vetor dos vírus da dengue, febre amarela urbana e arboviroses emergentes no Brasil, como chikungunya e zika. O uso de inseticidas químicos ainda é o principal mecanismo de controle do vetor, seu uso indiscriminado tem provocado o surgimento de insetos resistentes além da toxicidade aos mamíferos e ao meio ambiente. Os óleos essenciais tais como o óleo essencial de Sizygum aromaticum (OESA) surge como alternativa no controle do Ae. aegypti. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar sistemas nanoestruturados a partir da utilização de PPG-5 CETETH-20 (Álcool cetílico propoxilado 5 OP etoxilado 20 OE), água, alginato de sódio e óleo essencial de Sizygum aromaticum (OESA) com potencial aplicação no controle larvicida do Ae. aegypti. Primeiramente, foi feita a extração e a caracterização do OESA. Os sistemas foram obtidos através da construção do diagrama de fases composto por água, PPG-5 CETETH-20: ácido oléico (AO) na proporção 2:1 e OESA, e caracterizados através das técnicas de microscopia de luz polarizada (MLP), espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS) e análise reológica. Neste diagrama optou-se por um precursor de fase líquido cristalina para incorporação do polímero alginato de sódio, a fim de aumentar a resistência do sistema ao intumescimento. Também foram feitos acréscimos de água no precursor e em seguida caracterizados pelas técnicas citadas. A atividade larvicida foi avaliada a partir da determinação da concentração letal média (CL50) contra as larvas do Ae. aegypti. De acordo com os resultados obtidos o principal constituinte do OESA foi o eugenol (76,75%), o rendimento do óleo foi de 3,66% (p /v) e densidade de 1,04 g/mL. Foram observadas quatro regiões distintas no diagrama, cristal líquido (CL), emulsão (EM), microemulsão (ME) e separação de fases. Através das imagens de MLP foi possível observar sistemas isotrópicos como MEs e sistemas anisotrópicos como CLs lamelares. As medidas de SAXS confirmaram as estruturas visualizadas por MLP, exibindo picos largos e de baixa intensidade para MEs, transição de fase e razão entre os picos de CL lamelar de 1: 2: 3. O estudo das propriedades reológicas demonstrou que os sistemas MEs e transição de fase são newtonianos e os CLs são não-newtonianos. Com o aumento de fase aquosa o precursor de fase apresentou um maior grau de estruturação, transformando-se em sistemas líquidos cristalinos lamelares. Confirmado através das técnicas de MLP com a visualização de “cruzes de malta‟‟, SAXS com razões de 1: 2: 3 e análise reológica apresentando um aumento no módulo de armazenamento. Após a incorporação do polímero, os sistemas apresentaram-se anisotrópicos com mistura de fases, possuindo características de sistema Lamelar e sistema hexagonal, observados na MLP e confirmados pelas medidas de SAXS, onde apresentaram razões de 1: 2: 3 e 1: 1,73: 2: 2,64 característicos de CL lamelares e hexagonais. Através da análise reológica foi possível observar um aumento no módulo de armazenamento independente da freqüência, característico de sistemas estruturados. Para a atividade larvicida, as amostras A2 e F8 demonstraram CL50 de 8,14 e 3,37 ppm, respectivamente, indicando que a presença do polímero contribuiu para uma maior atividade larvicida. Desse modo,pode-se concluir que foram obtidos precursores de fase com potencial uso contra as larvas de Ae. aegypti.

Este trabalho teve por objetivo a preparação e caracterização de membranas de polissulfona (PSU) e a imobilização da enzima lipase nestes filmes, para a produção de membranas enantiosseletivas, visando utilização futura em separação de misturas quirais. Membranas de PSU foram preparadas pelo processo de inversão de fase, utilizando clorofórmio como solvente e água como agente coagulante para a inversão. Foram preparadas membranas com diferentes espessuras e os seguintes parâmetros para a inversão de fase foram definidos: concentração das soluções, tempo de evaporação do solvente, secagem e tratamento térmico. As membranas foram caracterizadas, visando a utilização em processo de eletrodiálise (ED) e imobilização da enzima lipase PS. Para a imobilização foi utilizado o glutaraldeído como agente bifuncional para ligação da enzima ao polímero. Na imobilização foram determinados os parâmetros cinéticos velocidade máxima (Vmáx) e constante de Michaelis-Menten (Km), a quantidade de enzima imobilizada nas membranas pelo método de Bradford e a atividade da enzima livre e imobilizada através da hidrólise do acetato de p-nitrofenila (PNPA). As membranas de PSU preparadas por inversão são hidrofóbicas, e apresentaram características de permesseletividade e capacidade de troca iônica inferiores às apresentadas pelas membranas comerciais Selemion®; CMT e CMV e resistência elétrica superior à destas membranas. O diâmetro dos poros nas membranas é menor que 100 nm. . A quantidade máxima de enzima imobilizada foi de 2,35 mg .g-1 de polímero em 18 horas de imobilização com um rendimento de 61,2%. A atividade da enzima decai após a imobilização, de 14780 U.g-1 (enzima livre) para 1184 U.g-1 (enzima imobilizada). / Preparation and characterization of polysulfone (PSU) membranes and the immobilization of lipase enzyme in these membranes to produce enantioselective membranes, in order to separate chiral compounds, is the subject of the present work. PSU membranes were prepared by phase inversion, using chloroform as solvent and water as nonsolvent. Membranes with different thickness were prepared and phase inversion parameters such as (solution concentrations, solvent evaporation time, drying and thermal treatment) were investigated. Membranes were characterized, in order to use them in electrodialysis process (ED) and in the lipase PS enzyme immobilization. For immobilization, bifunctional agent glutaraldehyde was used to link the enzyme to the polymer. On immobilization, the kinetic constants (Km e Vmax), the amount of immobilized enzyme with Bradford method and the activity of free and immobilized enzyme with p-nitrophenyl acetate (PNPA) hydrolysis, were determined. PSU membranes prepared by phase inversion are hydrophobic and, when compared with Selemion®; CMT and CMV commercial membranes, present lower permeselectivity, lower ion exchange capability and higher resistance. Membranes pore diameter is lower than 100 nm. The maximum amount of immobilized enzyme in the membranes reached 2.35 mg per gram of polymer after 18 hours of immobilization with a 61,2% yield . Enzyme activity decays after immobilization , from 14780 U.g-1 (free enzyme) to 1184 U.g-1 (immobilized enzyme).

Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T09:12:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Segato_MilenaPinotti_D.pdf: 2442383 bytes, checksum: e69a88b2ce9ec4c5ba2780755d0a6c2f (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Este trabalho descreve o desenvolvimento de novas fases estacionárias (FE) sorvidas e imobilizadas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR), utilizando-se suporte de sílica não modificada e metalizada com zircônia, recobertos com o polímero poli(dimetilsiloxano-co-metilfenilsiloxano) (PDMFS). O processo de imobilização do polímero foi feito por tratamento térmico e as condições que forneceram FE com o melhor desempenho cromatográfico foram 140 ºC e 6 h. As FE preparadas sob estas condições apresentaram porcentagens de carbono entre 10 e 11 % e espessura de camada entre 0,6 e 0,7 nm. Foi feito o capeamento das FE buscando-se um melhor recobrimento dos sítios ativos do suporte e, após este procedimento, houve um aumento de cerca de 2 % na porcentagem de carbono e redução do número de silanóis livres e vicinais nos suportes cromatográficos. A caracterização físico-química das FE sugere que o PDMFS está fisicamente adsorvido e quimicamente ligado aos suportes, sendo que as interações com o suporte metalizado são mais intensas. As FE foram avaliadas cromatograficamente por meio da separação de algumas misturas teste e seus desempenhos foram similares aos de colunas comerciais tradicionais, com eficiências superiores a 70000 pratos m para o acenafteno, nas FE não capeadas, e acima de 56000 pratos m nas FE capeadas. As características cromatográficas das FE preparadas foram similares no que diz respeito às seletividades hidrofóbica, estérica e aromática. As FE capeadas apresentaram maior hidrofobicidade e menor capacidade de formação de ligações de hidrogênio que as FE não capeadas. A zirconização aumentou a acidez dos sítios ativos e a capacidade de troca iônica das sílicas zirconizadas. Por outro lado, a combinação da zirconização do suporte com o capeamento é uma estratégia importante para a obtenção de FE com estabilidade elevada. As FE desenvolvidas neste trabalho apresentam potencial para serem aplicadas na separação de compostos aromáticos de diferentes polaridades, agrotóxicos e fármacos contendo grupos básicos / Abstract: This work describes the development of new stationary phases (SP) based on poly(dimethylsiloxane-co-methylphenylsiloxane) sorbed and immobilized onto silica and zirconized silica for reversed phase high performance liquid chromatography. The polymer was immobilized by thermal treatment at 140 °C during 6 h, which were the conditions that produced SP with the best chromatographic performance. The SP prepared using these conditions presented carbon loadings between 10 and 11 % and polymeric thicknesses between 0.6 and 0.7 nm. The SP were end-capped aiming at a better coverage of the active sites of the support. This procedure increased the carbon loadings by about 2 % and reduced the number of free and vicinal silanols on the chromatographic supports. Physico-chemical characterization of the SP suggests that PDMFS is physically absorbed and chemically bonded to the supports and that the interactions with the metalized support are stronger. The SP were chromatographically evaluated by the separation of some test mixtures and the performances were similar to those of traditional commercial columns, with column efficiencies higher than 70000 plates m for acenaphthene on the SP without endcapping, and above 56000 plates m with the end-capped SP. The chromatographic characteristics of the SP were similar with regard to hydrophobic, spatial and aromatic selectivities. The end-capped SP presented higher hydrophobicity and lower hydrogen bonding capacity than the not end-capped SP. The metallization procedure increased the acidity of active sites and the ion exchange capacity of zirconized silica. However, the combination of zirconization of the support and the end-capping procedure is an important strategy to obtain SP with high stability. The SP presented potential for the separations of aromatic compounds with different polarities, of pesticides and of pharmaceuticals having basic groups / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências

O galato de lantânio contendo substituições parciais de estrôncio e magnésio (La1-xSrxGa1-yMgyO3-&delta;) apresenta estrutura tipo perovsquita e alta condutividade para íons de oxigênio. Outras características desta cerâmica são o extenso domínio eletrolítico e a baixa condutividade eletrônica. É um material promissor para uso como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido que operam em temperaturas intermediárias, devido sua alta condutividade iônica e estabilidade em uma ampla faixa de pressão parcial de oxigênio. Neste trabalho, a composição La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-&delta; foi preparada pelo método convencional de mistura de óxidos a partir de diferentes rotas e pelo método de complexação de cátions. As amostras foram consolidadas pelo método convencional de sinterização e por sinterização rápida. Pelo método de mistura de óxidos foi possível obter a fase ortorrômbica do LSGM, mas não foi possível eliminar as fases SrLaGaO4, La4Ga2O9 e SrLaGa3O7, independente das condições de sinterização utilizadas. Precipitados de óxido de magnésio foram observados nas amostras preparadas pelos dois métodos de síntese empregados identificados apenas por microscopia eletrônica de varredura. As densidades obtidas foram superiores a 97% da densidade teórica em amostras sinterizadas a 1450 °C/4 h, para os materiais preparados por mistura de óxidos. Amostras preparadas por método de complexação de cátions e aquelas consolidadas por sinterização rápida apresentaram menores valores de densidade. Grãos de tamanhos micrométricos foram obtidos para os dois métodos de sinterização. Amostras calcinadas a 1250°C apresentaram maiores densidades e maiores valores de condutividade iônica dos grãos e dos contornos de grãos, quando comparadas com as demais amostras. / Lanthanum gallate with partial substitution on La and Ga sites (La1-xSrxGa1-yMgyO3-&delta;) has perovskite structure and high oxide-ion conductivity. Other properties of this ceramic material comprise a relatively wide electrolytic domain and low electron conductivity. Doped lanthanum gallate is a potential solid electrolyte for intermediate-temperature solid oxide fuel cells due to its high ionic conductivity and stability in a wide range of oxygen partial pressure. In this work, the composition La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-&delta; was prepared by the conventional method of mixing of the starting oxides followed by different processing routes and by the cation complexation method. The ceramic specimens were consolidated by conventional sintering and by fast firing. All specimens prepared by solid state reaction show the characteristic orthorhombic phase of lanthanum gallate and SrLaGaO4, La4Ga2O9 and SrLaGa3O7 secondary phases, independent on the method of sintering. Energy dispersive X-ray spectroscopy coupled to scanning electron microscopy evidenced that all prepared specimens contain MgO grains precipitated along the grain boundaries. High relative densities were obtained for specimens prepared by solid state reaction and consolidated by conventional sintering at 1450 °C/4 h. All specimens exhibit micron sized grains independent on the sintering method. The highest values of relative density and ionic conductivity were obtained for specimens calcined at 1250°C.

O objetivo foi avaliar a expressão dos genes FUM como indicativo da contaminação por Fusarium verticillioides e por fumonisinas nos grãos de milho transgênico durante todo o amadurecimento dos grãos. Constatou-se contaminação fúngica em 100% das amostras. As frequências de Fusarium foram de 3,85% a 100%, sendo 97% F. verticillioides. Foi detectada FB1 em 100% das amostras e FB2 em 18,41%. Os níveis de FB1 variaram de 0,02 mg/g a 5,12 mg/g e FB2 de níveis não detectáveis a 1,74 mg/g. Todos os genes FUM foram amplificados em 33,8% das amostras, e as expressões foram em média entre 3,88 e 7,65 (valores obtidos considerando a amostra calibradora). Não houve correlação positiva entre a porcentagem de F. verticillioides, FB1 e FB2 e os fatores abióticos (p>0,05), o mesmo ocorreu entre a expressão relativa dos genes FUM e os percentuais de isolamento de F. verticillioides e os níveis de FB1 e FB2 (p>0,05), e constatou-se correlação positiva entre a probabilidade de amplificação dos genes FUM e a fase de amadurecimento do grão (p<0,05). / This study evaluated the FUM gene expression in corn grains from sowing to harvest as evidence of Fusarium verticillioides contamination and fumonisins production. All samples (100%) were contaminated with fungi. The isolation frequencies of Fusarium genre ranged from 3,85 % to 100 % and 97 % were F. verticillioides. FB1 was detected in 100% of the samples and FB2 in 18,41 %. The levels of FB1 ranged from 0,02 mg/g to 5,12 mg/g, while FB2 ranged from undetectable levels to 1,74 mg/g. All FUM genes were amplified in 33,8 % of the samples, with average ranging from 3.88 to 7,65, when compared to the calibrator sample. Positive correlation among the F. verticillioides isolation percentage, FB1 e FB2 production and the abiotic factors was not detected (p>0,05), positive correlation was also not detected among the FUM gene cluster relative expressions, F. verticillioides isolation percentage and FB1 and FB2 production (p>0,05). However, a positive correlation was detected between the probability of FUM genes expression and the kernel maturity (p<0,05).

O óleo essencial de orégano (OEO), devido à presença de compostos fenólicos na sua composição, como o carvacrol e timol, pode ser considerado um potencial agente antioxidante e antimicrobiano. Nos últimos anos há um crescente interesse na utilização desse óleo com a finalidade de reduzir ou substituir antioxidantes e conservantes sintéticos, os quais são amplamente utilizados na indústria de alimentos. Entretanto, o emprego direto de óleos essenciais em alimentos enfrenta alguns desafios tecnológicos, como sua baixa estabilidade durante a armazenagem e a dificuldade de incorporação devido ao seu caráter hidrofóbico. Portanto, a encapsulação do OEO em sistemas nanoemulsionados é uma alternativa para contornar tais problemas. Esta Tese teve como principal objetivo a produção e a caracterização de nanoemulsões encapsulando OEO para avaliar a atividade antioxidante e ação antibacteriana, para Staphylococcus aureus e Escherichia coli, in vitro e em patê de frango, sendo que este produto cárneo é considerado um alimento favorável para a multiplicação de micro-organismos e também é suscetível a oxidação lipídica e proteica durante o armazenamento. Foram produzidas nanoemulsões contendo 3,25 % (NA-3,25) e 5 % (NA-5) de OEO, as quais foram obtidas pelo método de temperatura de inversão de fases, com diâmetros reduzidos de gota (25,5±0,21 e 42,4±1,7 nm). Ambas as nanoemulsões apresentaram-se estáveis em relação ao seu tamanho médio durante 90 dias de armazenamento, o que viabilizou avaliar a atividade antimicrobiana e antioxidante das nanoemulsões in vitro e no patê de frango. O patê de frango produzido foi submetido a 5 tratamentos, com a finalidade de avaliar a estabilidade físicoquímica durante o armazenamento: T 1-sem antioxidantes e conservantes, T 2- 0,06 % (m/m) OEO não-emulsionado, T3- 6 % (m/m) das nanoemulsões NA-3,25, T4- 1,2 % (m/m) das nanoemulsões NA-5 e T5- BHT e nitrito de sódio. Os parâmetros de cor determinados durante o armazenamento mostram que em todos os tratamentos ocorreu descoloração. Entretanto, essa alteração de cor não foi observada pelos provadores durante a análise sensorial. Também foi possível observar durante o armazenamento do patê de frango que todos os tratamentos sofreram oxidação proteica, e portanto, o OEO livre e nanoemulsionado, bem como o antioxidante sintético BHT, não foram eficientes em inibir a oxidação das proteínas. As análises de oxidação lipídica mostraram que as nanoemulsões apresentaram maior ação antioxidante do que o OEO livre e o antioxidante sintético BHT e a análise sensorial do patê de frango indicou que o OEO nanoemulsionado e livre, nas concentrações empregadas neste estudo, 0,06 % e 0,2 % (m /m), afetaram as propriedades sensoriais de odor e sabor do produto cárneo em estudo. Portanto, a ação antibacteriana e antioxidante das nanoemulsões indicou que o OEO nanoemulsionado pode ser um potencial substituto aos conservantes e antioxidantes sintético utilizados na indústria de produtos cárneos. / Oregano essential oil (OEO) can be considered a potential antioxidant and antimicrobial agent due to the presence of phenolic compounds, such as carvacrol and thymol. In recent years, there has been growing interest in using this oil to reduce or replace artificial antioxidants and synthetic preservatives, which are widely used in the food industry. However, the direct incorporation of essential oils in food faces some technological challenges, such as low storage stability (due to high volatility of some compounds) and the difficulty of incorporation, as they are hydrophobic. Therefore, the encapsulation of OEO in nanodispersions can be an alternative to overcome these drawbacks. The main objective of this Thesis was the production and characterization of nanoemulsions encapsulating OEO to evaluate their antioxidant activity and antibacterial action, for Staphylococcus aureus and Escherichia coli, in vitro and in chicken pate, being that this meat product is considered a favorable food for the multiplication of microorganisms and is also susceptible to lipid and protein oxidation during storage. The nanoemulsions were produced with 3,25% (NA-3.25) and 5% (NA-5) OEO (m/m), obtained by the phase inversion temperature method and presented reduced droplet sizes (25.5 ± 0.12 and 42.4 ± 1.7 nm). Both nanoemulsions presented kinetic stability during 90 days of storage, which made it possible to evaluate the antimicrobial and antioxidant activity of nanoemulsions in vitro and in chicken pâté. The chicken pâté was submitted to 5 treatments, with the purpose of evaluating the physical-chemical stability of each treatment during storage: T1- without antioxidants and preservatives, T 2- 0.06 % (w / w) free OEO, T3 - 6 % (w / w) NA-3.5, T4- 1.2% (w / w) NA-5 and T5: BHT and sodium nitrite. Color parameters determined during storage show that all treatments were discolored, however, this color change was not observed by the panelists during the sensory analysis. The lipid oxidation reactions showed that the nanoemulsions presented higher antioxidant action than free OEO and synthetic antioxidant, BHT and the sensorial analysis of the chicken pâté indicated that the nanoemulsions and the free OEO, in the concentrations used in this study, 0.06% and 0.2 % (w / w), affected the odor and flavor properties of the meat product. Therefore, the antibacterial and antioxidant action of nanoemulsions indicated that nanoemulsified OEO may be a potential substitute for the preservatives and antioxidants synthetic used in the meat products industry.

Os aços inoxidáveis duplex são ligas Cr-Fe-Ni-Mo, que possuem uma microestrutura balanceada austenita-ferrita, e com excelentes propriedades mecânicas e de resistência à corrosão. Estas características os fazem muito utilizados nas industrias química, petroquímica, de papel, alimentícia e farmacêutica. O processamento destes aços geralmente envolve processos de soldagem, os quais devem ser elaborados cuidadosamente. Durante os ciclos térmicos experimentados na soldagem na zona afetada pelo calor, dependo do tempo de permanência no intervalo de temperaturas entre 650°C-950°C, podem ser precipitadas fases intermetálicas, como a fase sigma, que prejudicam as propriedades mecânicas e de resistência à corrosão. Três ligas comerciais de aços inoxidáveis duplex (AID) e superduplex (AISD) de denominação UNS S32304(AID), UNS S32750(AISD) e UNS S32760(AISD) foram submetidos a soldagem multipasse e a simulações de ciclos de soldagem na zona afetada pelo calor de temperatura baixa (ZACTB). As simulações foram realizadas em um dilatômetro e em um equipamento Gleeble®. Foram feitas comparações entre as microestruturas obtidas nas soldas reais e nos corpos-de-prova simulados. As microestruturas foram analisadas através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Foram também analisadas as fases precipitadas através de difração de Raios-X de resíduos extraídos, química e eletroliticamente, das amostras simuladas. Realizaram-se ensaios de corrosão intergranular e de polarização cíclica, para determinar o comportamento dos materiais à corrosão após a soldagem. Achou-se um bom acordo entre as microestruturas das soldas reais e as microestruturas simuladas. Encontrou-se que o aço UNS S32304 não precipitou nenhuma fase. No entanto, nos aços UNS S32750 e UNS S32760 foram encontradas fases precipitadas nos contornos de grão ferrítico. Essas fases foram identificadas como sigma e Cr2N. Entre estes dois últimos achou-se que o aço mais susceptível à precipitação de fases é o UNS S32760, provavelmente pela presença do W. Quanto ao comportamento à corrosão, não se observou nenhuma variação nos potenciais de pite após a simulação, enquanto que os potenciais de proteção sofreram uma queda comparando-se aos materiais na condição como-recebidos. / Duplex stainless steels are Cr-Fe-Ni-Mo alloys. They possess balanced austenitic/ ferritic microstructure, excellent mechanical and corrosion resistance properties. Thus, these characteristics make them very used in chemical, petrochemical, cellulose, food and pharmaceutical industries. The processing of these steels generally involves welding processes, which should be carried out carefully. Depending on time from 650°C to 950°C temperature range during thermal cycles in heat affected zone, intermetallic phases can be precipitated, as sigma phase for instance. As a consequence, mechanical and corrosion resistance might be impaired. Three duplex (DSS) and superduplex (SDSS) stainless steel alloys, with denomination of UNS S32304 (DSS), UNS S32750 (SDSS), and UNS S32760 (SDSS), were submitted to real multipass welding and welding thermal cycles simulations of low temperature heat affected zone. The simulations were accomplished in a dilatometer and in a Gleeble® equipment. They were made comparisons among microstructures obtained in actual welds and simulated welding thermal cycles. Microstructures were analyzed by optical and electronic microscopy. X-ray diffraction analyses of extracted residues were studied. Tests of intergranular corrosion and cyclic potentiodynamic polarization were performed. Results indicated good agreement between actual welding and thermal cycles simulated microstructures. UNS S32304 steel did not precipitate any intermetallic phase. On the other hand, in UNS S32750 and UNS S32760 steels were found precipitated phases in the ferritic grain boundary. Those phases were identified as sigma and Cr2N. UNS S32760 were more susceptible phase precipitation, probably due to tungsten as an additional alloying element in this steel. Corrosion results indicated no observed variation in pitting potentials of simulated samples, meanwhile pitting protection potentials suffered a fall compared to materials in the as received condition.

Os aços inoxidáveis duplex são materiais com um excelente desempenho, devido às suas sobressalentes propriedades mecânicas e excelente resistência à corrosão. Uma composição química adequada e microestrutura balanceada são as responsáveis por esta combinação de propriedades. No entanto, são estes mesmos fatores que os fazem especialmente susceptíveis à precipitação de fases intermetálicas, com efeitos maléficos no seu desempenho. Durante os ciclos térmicos de uma soldagem multipasse, a precipitação de intermetálicos é crítica. Foi desenvolvido um método para simular os ciclos térmicos de uma solda multipasse. Usando este método, foi estudada a precipitação de nitreto de cromo e fase sigma na zona afetada pelo calor submetida a temperaturas abaixo de 950°C dos aços inoxidáveis duplex UNS S31803 e S32550. Foram estudadas energias de soldagem na faixa de 0,4 a 1,0 kJ/mm. Foi determinada mediante extração de precipitados, seguida de difração de raios X na câmara de Debye-Scherrer e microscopia eletrônica de transmissão, a precipitação de nitreto de cromo para energias de soldagem de 0,4 a 1,0 kJ/mm e de fase sigma para energias de soldagem de 0,6-1,0 KJ/mm, no UNS S32550. Já o UNS S31803 não apresentou precipitação alguma para as energias de soldagem estudadas. Baseando-se nos resultados verifica-se que durante uma soldagem multipasse o UNS S31803 é menos propenso que o UNS S32550 à precipitação de intermetálicos na zona afetada pelo calor submetida a temperaturas abaixo de 950°C. / Duplex stainless steels belong to a group of high performance stainless steels regarding to corrosion and mechanical properties. These achievements are related to a suitable chemical composition and a balanced microstructure. During welding thermal cycles the microstructure changes and, consequently, corrosion and mechanical properties might be impaired due to a precipitation of intermetallic phases. This precipitation is an issue to be addressed for multipass welding. It was developed a method for simulate the multipass welding thermal cycles. Using this method chromium nitride and sigma phase precipitation was studied in a simulated heat affected zone of multipass welding (three passes) of UNS S31803 and UNS S32550 duplex stainless steels with different heat inputs (0,4 to 1,0 kJ/mm). The HAZ simulated region was below 950°C maximum temperature. Microstructural characterization of simulated samples showed discontinuous films of a precipitated phase at ferrite/ferrite grain boundaries and ferrite/austenite interfaces were observed only in a UNS S32550 duplex grade for all heat inputs simulated. This suggests that sigma phase and chromium nitride precipitation took place during sample thermocycling. X-ray diffraction in a Debye-Scherrer chamber of extracted precipitates and electron diffraction by TEM confirmed the presence of chromium nitrides for all range of heat input studied and sigma phase for heat input above 0,6 kJ/mm. On the other hand, microstructural analysis of UNS S31803 simulated samples did not present precipitation of intermetallic phases in the tested temperature range of HAZ. Based on these results, UNS S31803 is more resistant than UNS S32550 to intermetallic phases precipitation in multipass welding.