Les recherches que nous présentons dans ce mémoire portent sur les contacteurs membranaires en phases liquide/liquide appliqués à la précipitation. Le principe du contacteur à membrane, pour une réaction chimique, est le suivant : un réactif A circule tangentiellement à la surface de la membrane et un réactif B est introduit à travers les pores de la membrane. Le mélange et la réaction entre A et B se produisent à l'intérieur du module membranaire.<br />Un modèle numérique a été développé pour simuler l'écoulement et l'évolution des concentrations des réactifs. Les simulations montrent que l'utilisation de fibres creuses de faible rayon interne permet d'optimiser le mélange. A partir de ces résultats, un pilote a été conçu utilisant des modules fibres creuses pour une réaction modèle : la précipitation de BaSO4 à partir d'une solution de BaCl2 (A) et de K2SO4 (B). L'analyse d'images des cristaux obtenus permet de déterminer leur morphologie, leur taille et le taux de conversion du produit.

Ce travail a eu pour objectif la mise au point d'un nouveau procédé de filage par voie humide dans des conditions de coagulation interrompue pour la formation des fibres creuses mono- et multi-membranaire à base d'hydrogels de chitosane. Pour cela, l'étude du rôle des paramètres de filage (vitesse d'extrusion et d'étirage) et des paramètres physico-chimiques de coagulation (concentration du collodion, nature et concentration de l'agent coagulant) a d'abord permis d'élaborer des fibres creuses à partir d'un macrofilament liquide. Cette approche a été généralisée pour la fabrication de fibres creuses multi-membranaires en mettant au point un procédé de neutralisation à plusieurs étapes au moyen de bains successifs coagulation/lavage conduisant ainsi à la formation d'un assemblage de membranes et d'espaces membranaires. En modifiant la viscosité du collodion et la nature et concentration de la base neutralisante, la microstructure des hydrogels de chitosane a été analysée par diffusion/diffraction de rayonnement (X et lumière) et microscopie électronique. Selon les conditions de coagulation, il est possible de former des hydrogels par assemblages d'agrégats ou encore des structures bien organisées comme les gels de chitosane avec micro-canaux. En résumé, ce travail a permis d'apporter de nouveaux éléments sur le phénomène de coagulation du chitosane pour la formation d'une large gamme de matériaux bio-inspirés "leurres des milieux biologiques" à propriétés biologiques contrôlées pour l'ingénierie tissulaire: tube creux ou multi-membranaires comme substituts vasculaires, ou comme guides pour régénération nerveuse

Les matériaux céramiques se sont énormément développés durant le dernier siècle et ne cessent d'attirer l'attention pour diverses applications. Cela tient aux propriétés nombreuses et variées qu'elles peuvent présentées. Un avantage certain de ce type de matériaux réside dans leurs stabilités mécanique, thermique et chimique, ce qui en fait des candidats de choix pour des applications dans des environnements sévères. Ceci est notamment observable dans le domaine des membranes. En effet, malgré leurs coût réduit, les membranes polymères, constituant l'essentiel des membranes utilisées à ce jour, sont très sensibles à l'environnement dans lequel elles sont utilisées et nécessitent d'être renouvelées régulièrement. Cela justifie la recherche d'alternatives, comme par exemple les céramiques plus résistantes. Différentes mises en forme sont possibles pour la formation de membranes, mais parmi celles-ci, les formes en tubes ont suscité un engouement certain en raison des avantages en termes de rapport surface/volume et de la résistance au transport de masse moindre. La majorité des céramiques utilisées et commercialisées reposent sur des compositions chimiques à base d'oxydes. Il apparaît cependant que ces matériaux trouvent leurs limites en termes de vieillissement et de stabilité à très haute température. Un autre type de céramiques, les céramiques non-oxydes à base de silicium, présentent des propriétés très intéressantes, pouvant potentiellement répondre à ces problématiques. De tels matériaux sont produits par la voie PDC (Polymer Derived Ceramic), notamment en raison de l'impossibilité de procéder autrement pour la majorité d'entre eux. Cette méthode consiste à synthétiser des polymères pré-céramiques pouvant être convertis en céramiques par un traitement thermique adéquat. Cela permet notamment un très bon contrôle de la structure chimique de la céramique finale, et donc une grande versatilité. Parmi ces matériaux, le système quaternaire Si-B-C-N a particulièrement attiré l'attention en raison de ses propriétés thermostructurales couplées à sa stabilité chimique singulière. Les travaux de thèses présents se sont donc focalisés sur l'utilisation de cette céramique. Un autre avantage de la voie des polymères pré-céramiques réside dans les mises en forme rendues possibles par l'utilisation de polymères. Cette méthode a déjà été utilisée abondamment pour produire des fibres céramiques avec des diamètres de l'ordre de la dizaine de microns, notamment par le recours à la technique de filage en fondu (melt-spinning en anglais). L'objectif principal de cette thèse est la production de fibres creuses et de capillaires céramiques SiBCN en se basant sur cette méthode de mise en forme. Le but est la formation de supports membranaires très stables à un coût relativement faible comparé aux procédés généralement utilisés pour la mise en forme de céramiques, impliquant souvent un traitement de frittage à très haute température. Ces supports offriront à terme des applications en séparation de gaz ou en traitement de l'eau. Plus exactement, le chapitre 1 concerne l'état de l'art et permet de présenter le contexte de ces travaux, ainsi que leur intérêt. Le chapitre 2 présente les techniques de synthèses mises en œuvre et les matériaux utilisés. Le chapitre 3 est consacré à la production de fibres creuses céramiques SiBCN en présentant notamment une étude complète de la structure chimique du polymère utilisé, ainsi que l'évolution de la microstructure de la céramique résultante à haute température. Le chapitre 4 a pour objet la formation de capillaires céramiques SiBCN. Ici aussi, le précurseur utilisé est caractérisé en détail, de même que la céramique issue de sa pyrolyse. Le dernier chapitre consiste en une ouverture et propose différentes méthodes de modification de surface des fibres creuses et des capillaires élaborés dans les chapitres 3 et 4. / New ceramic materials have progressively emerged during the last century and continuously drew attention for diverse applications. This comes from the numerous and various properties they can exhibit. A great advantage of this type of materials is their mechanical, thermal and chemical stabilities, that makes ceramics of great interest for applications in harsh environments. This trend is especially perceptible in the field of membranes. In fact, despite their moderate cost, polymer membranes, which are mostly used, are very sensitive to the environment in which they are used and require to be replaced regularly. This justifies the search for alternatives and for more resistant materials like ceramics. Various shaping are possible to build a membrane, but among these, shapings in form of tubes have aroused particular enthusiasm because of their advantages in terms of surface/volume ratio and of lower mass transport resistance. Most of used and commercialized ceramics are based on oxide chemical compositions. This constitutes a drawback concerning the aging of the membranes and their stability at very high temperatures. Another type of ceramics, non oxide silicon based ceramics, exhibits very interesting properties which could eventually palliate these problems. In general, such materials are produced through the PDC route (Polymer Derived Ceramic route), especially because of the impossibility to proceed by more conventional methods for many of them. The principle of this bottom-up method is to synthesize preceramic polymers which can be converted into ceramics through an appropriate heat treatment. This enables a very good control of the chemical structure of the final ceramics and so a great versatility. Among these materials, the quaternary system Si-B-C-N has aroused big interest because of its extraordinary thermostructural properties coupled to chemical inertness. Thus, the present work has been focused on the preparation and application of this ceramic. Another advantage of the PDC route can be found in the possible shaping arising from the polymeric nature of the precursors. This method has been widely used for the production of thin ceramic fibers by using the melt-spinning process. The main objective of this thesis is the design of SiBCN ceramic hollow fibers and capillaries based on this shaping method. The aim is the preparation of very stable membrane supports at relatively low costs compared to conventional processes used to shape ceramic materials, often involving a sintering treatment at a very high temperature. These supports could be used in gas separation and water treatment applications. More precisely, chapter 1 presents a state of the art and allows to give the context and the motivations of this work. Chapter 2 discusses on the synthesis techniques and on the used methods. Chapter 3 is dedicated to the production of SiBCN ceramic hollow fibers by studying in details the precursors chemical structure used for this purpose before investigating its ceramic conversion and the evolution of the microstructure of the resulting ceramic. Chapter 4 is dealing with the production of SiBCN ceramic capillaries. The precursor used is characterized as well as the resulting ceramic. The last chapter gives some perspectives by proposing different methods of surface modifications of the hollow fibers and the capillaries presented in chapters 3 and 4.

L'idée de base est de permettre à deux microorganismes de partager le même environnement tout en les maintenant séparées à l'aide d'une membrane perméable les retenant sélectivement. La principale contrainte résulte du transfert des composées d'intérêts limité par l'écoulement dans et autour des fibres ainsi que dans module et par le colmatage. Le double bioréacteur a membrane étudié dans cette thèse, de par son fonctionnement, alterne les cycles de filtration et rétrofiltration (ou rétrolavage), limitant ainsi en partie le colmatage. Ce travail de thèse s'est donc attaché à approfondir la connaissance des mécanismes de limitation au transfert mis en jeu lors de la filtration de fluide biologique complexes et évolutifs en fonction des conditions opératoires et des caractéristiques géométriques du module de filtration à fibres creuses. Dans cet objectif, sur la base des choix de configuration de module membranaire proposés dans cette étude, et afin de tendre vers une optimisation rationnelle de l'utilisation de ce dispositif, l'étude s'appuya sur l'utilisation d'outils de mécanique des fluides numériques, complétée par une approche expérimentale menée dans des conditions modèles. Les simulations réalisées par cette approche ont ainsi mis en évidence de grandes variations des vitesses de filtration le long de la fibre et ceci en lien direct avec une augmentation de la perte de charge à l'extérieur des fibres due au confinement induisant une baisse des performances de filtration. De manière similaire, un modèle numérique de formation de dépôt nous a permis d'évaluer l'effet du confinement de fibres. Il entraine une augmentation de pression dans la partie fluide externe induisant une forte variation de pertes de charges entrainant une répartition du dépôt le long de la fibre beaucoup plus inhomogène. Le retour du numérique à l'expérimental réalisé s'est attaché à décrire l'influence des conditions de mise oeuvre sur les performances de filtration du pilote. L'analyse méthodique de l'influence du sens de filtration et de la compacité dans le cas de fluides modèles (suspension de différents microorganismes / solutions de protéines modèles) et dans le cas de fluides biologiques évolutifs (milieux de fermentation + micro organismes) fut réalisée. L'ensemble de ces résultats nous permettent de donner des recommandations aux futurs utilisateurs du double bioréacteur à membranes. / This work presents a specific bioreactor previously designed to study microbial interactions. In this process, the microbial species in two tanks are physically separated by a microfiltration membrane. In order to give to the microorganisms a molecular environment in each compartment similar to the one that would be obtained if the microbial cells were cultivated in the same reactor, two criteria have to be considered: (i) the flow rates between compartments have to be sufficient with respect to the microbial kinetics and (ii) all the molecular compounds of the medium that have an effect on the microorganism behaviour must pass through the membrane. The main constrain is due to transfer of component limited by the fluid flow in and around the fiber of the filtration module. This thesis has therefore committed to deepening the understanding of the mechanisms limiting the transfer involved during the filtration of biological fluid complex according to operating conditions and geometric characteristics of the hollow fiber module of filtration. For this purpose, based on the choice of membrane module configuration proposed in this study, and to strive for a rational optimization of the use of this device, the study relied on the use of CFD tools, supplemented by an experimental approach conducted under models conditions. The numerical simulations of fluid flow have shown a modification of the axial filtration velocity profile with packing density. Similarly, a numerical model of cake deposit was developed and show difference of cake growth along the fiber with packing density. Two experimental hollow fiber modules with two packing densities were tested with clean water and biological fluid, and showed good agreement with the numerical data. These results underline the variations of filtration velocity along the fiber that will allow some predictions on fouling deposit to be done.

Cette thèse présente une approche originale du procédé de distillation membranaire avec balayage gazeux pour la concentration des solutions thermosensibles (SGMD). Pour ce faire, un nouveau contacteur membranaire avec des fibres creuses métalliques a été conçu afin réaliser le procédé de distillation à basse température. La chaleur nécessaire au procédé est produite au niveau des fibres par effet Joule, plutôt qu'à partir de chaleur latente de la phase aqueuse. La génération localisée de la chaleur a comme conséquence une réduction du phénomène de polarisation de la température. Des fibres creuses en acier inoxydable ont été synthétisées avec les propriétés structurales appropriées et une bonne résistance mécanique. La surface des pores des fibres a été rendue hydrophobe par le dépôt d'une fine couche d'un élastomère. En outre, une nouvelle méthode « verte » a été développée pour fabriquer des fibres creuses en alumine et acier inoxydable. Cette méthode est basée sur la gélification ionique des bio-polymères et ne n'utilise pas des solvants nocifs. L'étude expérimentale détaillée du SGMD a permis de déterminer l'influence de différents paramètres opérationnels sur les performances du procédé. Il a été démontré que l'effet Joule permet d'améliorer le flux et l'efficacité de la séparation non seulement pour le SGMD mais aussi pour la pervaporation. / This thesis presents an original approach for the concentration of thermo-sensitive solutions: the Sweep Gas Membrane Distillation (SGMD) process. A new membrane contactor with metallic hollow fibers has been designed and allows the distillation process to be operational at low temperature. Heat is generated in the fibers by the Joule effect, rather than being supplied as latent heat in the liquid bulk. The localized generation of heat results in a reduction of temperature polarization phenomena. The stainless-steel hollow fiber membranes have been synthetized with appropriate structural properties and sufficient mechanical strength. The pore surface of the fibers has been made hydrophobic by the deposition of a thin layer of an elastomer. Moreover, a novel and green method is presented to fabricate alumina and stainless-steel hollow fibers. This method is based on ionic gelation of a biopolymer and completely avoids the use of harmful solvents. By a detailed experimental study of the SGMD the influence of different operational parameters on the process performance has been investigated. The improvements in the flux and the separation efficiency using Joule effect have been successfully demonstrated, even in the case of pervaporation.

Les huiles essentielles d'agrumes sont une source abondante et peu chère de terpènes oxygénés, molécules à haute valeur ajoutée pour l'industrie des arômes et des parfums notamment. Le procédé industriel employé pour leur extraction, de type liquide-liquide peut potentiellement être intensifié par l'utilisation de contacteurs membranaires, qui permettent de s'affranchir de l'étape de décantation et d'élargir le choix des solvants. Cependant, la faible tension de surface entre les huiles essentielles et les solvants hydro-alcooliques rend difficile la stabilisation de l'interface dans la membrane. En l'état actuel, les contacteurs membranaires sont inenvisageables pour cette application à l'échelle industrielle. L'objectif est de proposer des solutions afin de faciliter la stabilisation de l'interface. On souhaite élargir la fenêtre dans laquelle la différence de pression entre les deux phases doit être contrôlée, une différence de 0,5 bar étant choisie comme minimum pour l'application à plus grande échelle. Cela signifie que la pression critique ΔPc (au-dessus de laquelle la phase non mouillante traverse la membrane) doit être supérieure à 0,5 bar. Deux pistes ont été explorées : travailler d'une part sur le choix du solvant, et d'autre part sur la sélection de la membrane en fonction du diamètre maximal des pores ainsi que de ses propriétés de surface. En conclusion, cette étude a permis d'identifier des membranes en PTFE et céramique greffée pour lesquelles la différence de pression entre les deux phases peut être contrôlée dans une fenêtre relativement large de 0,5 bar. C'est une avancée considérable par rapport aux modules commerciaux Liqui-Cel® en polypropylène.

Ces travaux portent sur la conception et le développement d'un procédé membranaire de captage/stockage du CO2 embarqué pour le transport routier. Dans une première partie, nous réalisons la simulation d'un procédé membranaire embarqué de captage du CO2 dans le cas d'un poids lourd (>3500 kg). Ceci comprend l'analyse énergétique de la séparation et de la compression des gaz, l'évaluation des surfaces et volumes requis ainsi que l'autonomie de l'unité de stockage et la surconsommation engendrée par ce dispositif. Nous étudions dans un second temps la relation entre qualité des supports fibres creuses et celle des membranes nanocomposites MFI-alumine synthétisées. Nous nous intéressons ensuite aux performances des membranes nanocomposites dans la séparation CO2/N2 en phase gazeuse. Plus particulièrement nous évaluons l'influence de la substitution isomorphique du silicium par le bore et le germanium, ainsi que l'échange du proton de valence par d'autres atomes, sur la séparation en question. Un chapitre est dédié à l'évaluation des paramètres thermodynamiques (adsorption) et cinétiques (diffusion) de la séparation CO2/N2. Enfin, nous analysons l'influence de la présence de polluants dans le mélange à séparer (eau, NOx, hydrocarbures) sur les performances séparatives des membranes synthétisées.

Les anticorps monoclonaux (AcM) sont des protéines ayant une reconnaissance antigénique spécifique utilisée pour le développement de réactifs thérapeutiques et diagnostiques. La production commerciale est réalisée en cultivant des cellules hôtes dans des bioréacteurs spécifiques. La densité cellulaire et le métabolisme cellulaire sont des paramètres clés pour le rendement élevé des AcM. Bioréacteur à fibres creuses (HFB), une cartouche contenant des fibres poreuses emballées, est l'un des systèmes de production disponibles dans le commerce. Si la densité de cellules obtenue peut conduire à un rendement élevé, le coût de l'ensemble du dispositif, y compris les pompes et les cartouches très coûteuses, empêche son utilisation de petites unités. Comme une alternative économique, nous avons proposé ici d'étudier le potentiel des modules de dialyse de polysulfone du commerce, classiquement employés dans le traitement de l'insuffisance rénale en phase terminale. Cependant, la membrane de polysulfone native a démontré une adsorption de protéines non spécifique significative préjudiciable à la production d'AcMs. De plus des enjeux normatifs viennent se greffer à ces problématiques scientifiques et technico-économiques, avec le cas des normes (ISO 13485/ AC S99-104/ GMP FDA /BPF…) qui imposent des méthodes de travail normalisées. Ce travail de thèse consiste en la conception d’un bioréacteur jetable, sur la base d’une cartouche de dialyse médicale à fibres creuses. Ce système doit offrir toutes les garanties en termes de production, de facilité d’utilisation, de stérilité, et permettre de concentrer les produits de cytoculture. La méthodologie scientifique a été couplée à une démarche qualité. La gestion de ce projet a été couplé à l’analyse de risques. En effet ce projet a été divisé en ses 5 composantes élémentaires décrite par Ishikawa par la méthode des 5 M. L’analyse de risque a consisté au calcul d’indice de criticité par la méthode AMDEC de chacune de ses familles de risques. Cette approche nous a permis de formaliser deux axes de recherche : i) la mise en œuvre d’une oxygénation efficace du milieu de culture (chapitre 4) et ii) les moyens de limiter le colmatage dans le module à fibres creuses pour obtenir une culture cellulaire conforme aux objectifs (chapitre 5). Le taux d’oxygénation est un facteur à prendre en compte dans un processus de culture cellulaire. L’oxygène peut être supplémenté selon deux modes, le mode passif ou le mode actif [Ozturk et Palsson 1990; Zhang S. et al 1992]. Il existe 2 types de système d’oxygénation : les système dit passif ou les échanges se font a travers une paroi de silicone et un système actif par aération directe dans le milieu de culture. Ce système est de loin l'opération la plus simple pour fournir de l'oxygène. Cependant, lorsque celui-ci est utilisé pour apporter de l’oxygène à des cultures de cellules mammifères, cela peut engendrer des altérations cellulaires. Des agents protecteurs chimiques peuvent être utilisés pour réduire les dommages cellulaires et la formation de mousse [Kamase et Moo-yung 1990; van Der pol L.A et al 1993]. Nos études ont démontré que l'addition d'agents anti-mousse peut entraîner une diminution du coefficient de transfert de masse d’O2 en phase liquide (Kl) [Kamase et Moo-yung 1990]. Nous avons établi l’efficacité de l’utilisation d’un polymère silice/silicone pour éliminer la mousse sur des cultures bactériennes et de cellules mammifères. Afin de limiter ces phénomènes de colmatage, les fibres de polysulfone ont été traitées avec plusieurs tensioactifs (acide pluronique F127, D-limonen et différentes huiles de silicone) qui ont conduit à une diminution significative de l'adsorption protéique. L'effet de ces surfactants sur les performances de filtration et sur la cytotoxicité a été étudié. Certains d'entre eux n'ont pas influencé ces paramètres alors que d'autres ont présenté des effets négatifs. / Monoclonal Antibodies (mAbs) are proteins with specific antigen recognition used for development of both therapeutic and diagnostic reagents. Commercial production is achieved by growing host cells in specific bioreactors. Cell density and cell metabolism are key parameters for high yield of mAbs. Hollow fiber bioreactor (I-IFB), a cartridge containing packed porous fibres, is one of the system for production commercially available. If the cell density achieved can lead to high yield, the cost of the whole device, including pumps and very expensive cartridges prevents its use of small units. As an economical alternative, we proposed here to investigate the potential of commercial polysulfone dialysis modules, classically employed in the treatment of end stage renal failure. However, the native polysulfone membrane demonstrated a significant non-specific protein adsorption detrimental to mAbs production. Moreover normative issues are added to these scientific and techno-economic issues, with the case of standards (ISO 13485 / AC S99-104 / GMP FDA / BPF ...) which impose standard working methods. This thesis consists of the design of a disposable bioreactor, based on a hollow-fiber medical dialysis cartridge. This system must offer all the guarantees in terms of production, ease of use, sterility, and allow to concentrate the cytoculture products. Scientific methodology has been coupled with a quality approach. The management of this project was coupled with the risk analysis. Indeed this project was divided into its 5 elementary components describe by Ishikawa by the 5M method. The risk analysis consisted in the calculation of the criticality index by the AMDEC method of each of its families of risks. This approach allowed us to formalize two research axes: i) the implementation of an effective oxygenation of the culture medium (chapter 4) and ii) the means of limiting the clogging in the hollow fiber module to obtain a culture consistent with the objectives (Chapter 5). The rate of oxygenation is a factor to be taken into account in a cell culture process. Oxygen can be supplemented in two modes, passive mode or active mode [Ozturk and Palsson 1990; Zhang S. et al 19921. There are two types of oxygenation system: the so-called passive system or the exchanges are made through a silicone wall and an active system by direct aeration in the culture medium. This system is by far the simplest operation for providing oxygen. However, when it is used to supply oxygen to mammalian cell cultures, this can cause cellular damage. Chemical protective agents can be used to reduce cell damage and DKamase and Moo-yung 1990 foam formation; van Der pol L.A. et al 1993 Cl. Our studies have shown that the addition of antifoaming agents can lead to a decrease in the liquid phase (K2) mass transfer coefficient of D Kamase and Moo-yung 1990C]. We have established the effectiveness of using a silica / silicone polymer to remove foam on bacterial and mammalian cell cultures. In order to limit these adsorption phenomena, polysulfone fibers were treated with several surfactants (pluronic acid F 127, D-limonen, and different silicone oils) which led to a significant decrease in protein adsorption. The effect of such surfactants on the filtration performances and on cytotoxicity were investigated. Some of the them did not influence these parameters while some presented negative effects. Finally, different cell culture parameters (cells densities, production yield, flow properties, fouling) were studied, as well as the performance of the bioreactor in perfusion continuous mode. The bioreactor was maintained in continuous mode for fifteen days and the production yield per batch was 250 mg of AcMs. The results obtained in this work allowed us to define the next steps to be taken, and are the subject of the Perspectives section.

La thèse est consacrée à l’étude de l’influence de l’aération sur le colmatage demembranes fibres creuses, en application aux bioréacteurs à membranes (BAMs)traitant les eaux usées. Un pilote expérimental permet des expériences de filtrationpar plusieurs faisceaux de fibres creuses immergées, en filtration externe-interne, lacompacité des fibres est proche de la configuration de modules membranairesindustriels. Les fibres ont une surface totale de 1,2 m. Les filtrations sont menéessur une suspension synthétique complexe dont les caractéristiques rhéologiquessont comparables à celles des boues activées de BAM. Les différents paramètresde l’aération testés sont le débit d’air, le lieu d’injection des bulles, et le type debulles injectées (grosses ou fines), pour un flux de filtration constant égalementparamètre d’étude. Pour des conditions d’aération montrant des performances defiltration contrastées, il est effectué la caractérisation locale de la phase gaz parbisonde optique, à l’intérieur des faisceaux de fibres. La rétention gazeuse et lesprofils de vitesse (tant la vitesse moyenne des bulles, que les fluctuations de vitesse)sont mesurés et analysés en fonction des paramètres d’aération. La synthèse des résultats met en évidence deux mécanismes hydrodynamiqueslocaux liés à l’aération, et permettant d’expliquer les performances de filtrationconsidérées. Les perspectives de l’étude proposent des emplacements pour lesaérateurs ce qui pourrait mener à une meilleure utilisation de l’air pour la réductiondu colmatage dans les bioréacteurs à membranes. / This thesis is dedicated to better understand the role of aeration to limit fouling onsubmerged hollow fibers membrane fouling, for wastewater treatment industry. Thisstudy uses an innovative experimental setup to perform outside-in filtrationexperiments thanks to several submerged loose hollow fibers organized in confinedbundles. The total membrane area is about 1.2 m2; the configuration of the bundlesis close to the one found in Membrane Bioreactors (MBRs). A complex synthetic fluidwith rheological characteristics close to MBRs sludge is used. Different aerationconditions such as the air flowrate, the location of the air injection, the type ofbubbles injected (whether they are coarse or fine bubbles injected in the reactor)were tested and membrane performances were analysed under a low or a ratherhigh flux of filtration. In specific aeration conditions showing a different behaviour interm of fouling, local characterization of the dispersed phase in an air and watersystem was undertaken by optical probes. Gas hold up and both mean and rootmean square bubble velocity profiles were determined and analysed regarding thelocation of air injection, the air flowrate and the type of bubbles. This study helps understanding the link between local hydrodynamics and foulingmechanisms and could lead to input for aeration device design and location in orderto decrease operating costs due to aeration in Membrane Bioreactors technology.

L’objet de cette thèse est l’étude de la séparation membranaire de l’air appliquée à la réduction desémissions d’oxyde d’azote (NOx) des moteurs Diesel. Il a en effet été démontré précédemment quel’utilisation d’air dopé en azote pour la combustion Diesel entrainait une diminution des émissions deNOx. Les travaux présentés ici ont consisté à produire des outils de modélisation d’un module deséparation membranaire des gaz de type fibres creuses et à valider expérimentalement ces outils.Deux approches de modélisation ont été retenues, une approche génie chimique a conduit à unmodèle monodimensionnel applicable en régime stationnaire ; une approche dynamique des fluidesa permis de développer un modèle bidimensionnel valable en régime transitoire. Le premier modèlea été utilisé pour le dimensionnement de modules, le second pour simuler les performances deséparation de ces modules. Par ailleurs, l’influence du taux de dopage en azote de l’air sur la quantitéde NOx émis a été numériquement étudiée à l’aide d’un outil commercial. Enfin, la possibilitéd’implanter un tel module sur un moteur Diesel de série et les paramètres limitants ont été étudiés àl’aide d’un code commercial et d’un modèle développé par Renault. / The purpose of this work is the study of the air membrane separation applied to the reduction ofnitrogen oxides (NOx) emissions of Diesel engines. As a matter of fact, previous works proved thatusing nitrogen-doped air in Diesel combustion led to lower NOx emissions. The study presentedherein consisted in developing a set of modeling tools simulating a gas separation hollow fibersmembrane module and in experimentally validating these tools. A chemical engineering approachresulted in a monodimensional model suitable for stationary regime; a flow dynamic approach led toa bidimensional model dedicated to transitory regime. The first model was used to design modulessize, the second one to simulate separation performances of these modules. Beside, the impact ofnitrogen doping on NOx emissions was numerically studied with a commercial software. Finally, thefeasibility of the introduction of such a module in a mass-produced Diesel engine was investigatedwith a model developed at Renault on a commercial software.