La fissuration à chaud par liquation peut se produire dans la zone affectée thermiquement lors du soudage. Deux facteurs influent ce phénomène : les contraintes thermiques dues au gradient de température et la perte potentielle de ductilité due à la présence d'un film liquide aux joints de grains en fonction de leur composition chimique. Des essais de ductilité à chaud (Gleeble) ont été utilisés pour étudier l'effet combiné de la teneur en bore et du temps de maintien sur la chute de la ductilité dans la plage de température de liquation pour l’acier inoxydable austénitique de type 316L. Il est démontré que les teneurs en bore élevées et les temps de maintien courts favorisent la perte de ductilité dans cette plage de température. En complément la spectrométrie de masse à ionisation secondaire a été utilisée pour tenter de corréler les variations de ductilité à la distribution du bore aux joints de grains. D'autres essais de fissuration à chaud en soudage (Varestraint, PVR) ont été effectués pour confirmer l'influence de la teneur en bore sur la sensibilité à la fissuration de l’acier 316L. Les résultats indiquent que des fissures apparaissent sur toutes les éprouvettes et que le chargement mécanique externe minimal pour créer les fissures de liquation diminue avec la teneur en bore. Plus la teneur en bore est élevée, plus le matériau est donc sensible à la fissuration à chaud par liquation. Un critère de fissuration à chaud par liquation a été déterminé en se basant sur les résultats des essais de ductilité à chaud et la simulation des essais de soudage. / Liquation cracking may occur in the heat-affected zone during welding. Two factors influence this phenomenon: the tensile stresses generated during welding and the potential loss of ductility due to the presence of a liquid film at grain boundaries depending on their chemical composition. Gleeble hot ductility tests have been used to study the combined effect of boron content and holding time on ductility drop in the liquation temperature range of a 316L type austenitic stainless steel. It is shown that high boron contents and short holding times promote the loss of ductility in this temperature range. Secondary ion mass spectrometry has been used inattempt to correlate mechanical results to boron distribution either at grain boundaries or in the bulk. Other hot cracking tests (Varestraint, PVR) have been performed to confirm the influence of boron content on hot cracking sensitivity of AISI 316L stainless steels during welding. Results indicate that cracks appear on all specimens and that the minimum external mechanical loading for liquation cracking decreases with boron content. The higher the boron content is, the more the specimen exhibits tendency to hot cracking. A liquation hot cracking criterion has been determined, based on the results of the hot ductility tests and the simulation of welding tests.

La rupture à chaud, ou crique à chaud est un défaut majeur en solidification, qui conduit au rebut de nombreuses pièces ou demi-produits. Elle correspond à l'ouverture de criques en fond de zone pâteuse, c'est-à-dire dans les régions à haute fraction de solide (typiquement 0.9 et au-delà), lorsque ces régions sont soumises à des déformations favorisant la mise en traction des films liquides résiduels. Différents critères peuvent être trouvés dans la littérature pour diagnostiquer la fissuration à chaud. L'objectif de cette étude est d'évaluer leur capacité à prédire correctement l'apparition de ce type de défauts, et ce pour différents domaines d'application tels que la solidification en lingotière et la coulée continue de billettes et de brames. Pour cela, deux types d'essais différents ont été analysés avec le modèle thermomécanique par éléments finis THERCAST® dans lequel nous avons implanté une sélection de critères. Un nouveau dispositif expérimental de solidification sous contrainte (le dispositif Crickacier) a alors été développé et mis en œuvre au CEMEF pour les besoins de cette étude. Ce dispositif s'est révélé capable de faire apparaître des défauts similaires à ceux observés dans les procédés industriels, et ce dans des conditions identifiables et discriminantes. Sa modélisation thermomécanique a permis de mettre en valeur le critère le plus pertinent. L'application de cette méthodologie à un autre type d'essai, le cintrage de lingot en cours de solidification, pour lequel nous avons accès à des résultats existants à Arcelor Research sur plusieurs nuances d'acier, nous a permis de suggérer des améliorations à apporter à l'écriture du critère. Au final, nous avons proposé un nouveau critère directement adapté à une utilisation dans un code de simulation comme THERCAST.

La compréhension des la fissuration à chaud représente un chalenge tant scientifique qu'industriel. D'un coté, pour les industriels de la métallurgie, cela permettrait une amélioration de la qualité et la productivité. Et d'un point vu scientifique, le challenge est tout aussi important, car les mécanismes de la fissuration sont peu connus. Cela provient principalement d'une méconnaissance des propriétés mécaniques dans des conditions similaires à celles rencontrées durant la solidification. Des essais thermo-mécaniques ont été réalisés sur une machine de traction avec chauffage par effet Joule (Taboo). Taboo permet de réaliser des chargements mécaniques pour de faibles vitesses de déformations (10-3 10-4 s-1) et des températures comprises entre 900°c et la température de solidus. Mais une des conséquence d'utiliser une machine de traction avec un chauffage par effet joule est l'existence d'un fort gradient thermique dans la zone centrale de l'éprouvette, ce gradient thermique produisant une déformation elle aussi non homogène. L'existence de ces hétérogénéités nous ont conduit à utiliser une technique de mesure de champ afin de connaitre le champ de déplacement existant sur les éprouvettes. Mais les techniques de mesures classiquement utilisées n'étant pas utilisable dans de telles conditions, nous avons développer une mesure de champ baser sur l'utilisation d'un speckles laser. En parallèle, nous avons aussi développer un algorithme d'analyse basé sur l'utilisation d'une méthode interspectre. De plus pour analyser et dimensionner les échantillons utiliser lors des essais mécaniques, nous avons développé et exploité un code élément finis capable de simuler l'essai Taboo dans sa globalité. Les résultats des essais mécaniques et les simulations ont ainsi pu être intégrés dans une boucle d'optimisation afin de trouver les paramètres des lois de comportement de deux nuances d'acier. en parallèle, une technique de dynamique moléculaire a été utilisée pour déterminer certains autres propriétés thermophysiques du fer telles que la viscosité, les paramètres élastiques.... Cette technique a aussi été utilisée pour expliquer la cavitation à l'état liquide et semi solide.

La fissuration à chaud est un défaut majeur intervenant en fin de solidification d'alliages métalliques, lorsque le matériau est encore à l'état semi solide. L'objectif de cette thèse est d'apporter une contribution à la prévision de ce phénomène. Pour cela il est nécessaire de caractériser la déformabilité de la phase solide d'un matériau à l'état semi solide et d'apporter des informations au niveau local sur la microstructure lors de sa déformation (fractions de liquide et de pores, épaisseur de films de liquide, vitesses d'écoulement du liquide, indice de coalescence des pores...). Le comportement macroscopique de la phase solide sur la ligne de solidus a été déterminé et validé par des essais de compression à chaud. Cette loi de comportement a également été comparée avec plusieurs modèles analytiques. La différence de comportement mécanique entre une microstructure de composition homogène et une microstructure à gradient de composition a été mise en évidence. Des informations microscopiques en temps réel sur des échantillons à l'état semi solide soumis à un effort de traction ont été obtenues par microtomographie in situ standard en conditions isothermes et en solidification. Un modèle analytique prédictif de la fissuration à chaud a été modifié pour mieux rendre compte des valeurs expérimentales. Pour gagner en résolutions temporelle et spatiale, un dispositif de traction destiné à l'utilisation de la microtomographie in situ rapide ou ultra rapide a été conçu et réalisé. Les essais en conditions isothermes et en solidification sont désormais reproductibles sur une microstructure obtenue par refusion. Des phénomènes rapides au sein d'une microstructure très fine sont maintenant observables.

La fissuration à chaud est un défaut majeur intervenant en fin de solidification d'alliages métalliques, lorsque le matériau est encore à l'état semi solide. L'objectif de cette thèse est d'apporter une contribution à la prévision de ce phénomène. Pour cela il est nécessaire de caractériser la déformabilité de la phase solide d'un matériau à l'état semi solide et d'apporter des informations au niveau local sur la microstructure lors de sa déformation (fractions de liquide et de pores, épaisseur de films de liquide, vitesses d'écoulement du liquide, indice de coalescence des pores...). Le comportement macroscopique de la phase solide sur la ligne de solidus a été déterminé et validé par des essais de compression à chaud. Cette loi de comportement a également été comparée avec plusieurs modèles analytiques. La différence de comportement mécanique entre une microstructure de composition homogène et une microstructure à gradient de composition a été mise en évidence. Des informations microscopiques en temps réel sur des échantillons à l'état semi solide soumis à un effort de traction ont été obtenues par microtomographie in situ standard en conditions isothermes et en solidification. Un modèle analytique prédictif de la fissuration à chaud a été modifié pour mieux rendre compte des valeurs expérimentales. Pour gagner en résolutions temporelle et spatiale, un dispositif de traction destiné à l'utilisation de la microtomographie in situ rapide ou ultra rapide a été conçu et réalisé. Les essais en conditions isothermes et en solidification sont désormais reproductibles sur une microstructure obtenue par refusion. Des phénomènes rapides au sein d'une microstructure très fine sont maintenant observables. / Hot tearing is a defect which forms at high solid fraction in solidifying alloys, when the material is still semi solid. This work aims at bringing a contribution to the prevision of this phenomenon. To be able to do that, it is necessary to characterize deformability of the semi-solid alloy solid phase, and also bring local information on microstructure during its straining (liquid and pore fractions, liquid films thickness, liquid flow velocity…). Solid phase macroscopic behaviour on solidus line has been determined and validated by hot compression tests. The calculated behaviour law has also been compared with several analytical models. Mechanical behaviour differences between homogeneous and composition gradient microstructure has been put in evidence. Real time microscopic information on tensile tested semi solid samples have been obtained by in situ standard microtomography, in isothermal and solidification conditions. An analytic hot tearing predictive model has been modified to better fit the experimental data. An experimental device has been developed and realized to be able to carry out high and ultra high speed microtomography. These two methods bring better both time and space resolution. High velocity phenomenons in very fine microstructures can thus be visible. Isothermal and solidification conditions tests and now reproducible on remelted samples.

Le matériau principal de cette étude est l’acier inoxydable austénitique 316L(N) (X2CrNiMo17-12-2 à teneur en azote contrôlée) envisagé dans la conception de la cuve et des structures du circuit primaire des futurs réacteurs de quatrième génération refroidis au sodium. Pour assembler des composants de forte épaisseur, il faut réaliser des soudages multipasses avec métal d'apport. Lors du soudage, il a parfois été constaté des défauts de fissuration à chaud de solidification au refroidissement dans la zone pâteuse, près du bain de fusion. Ces fissures sont des décohésions du matériau apparaissant à haut température le long des joints de grains lorsque la déformation dépasse un seuil critique. Il est donc nécessaire de prévenir ce risque en utilisant un critère de fissuration à chaud. L'approche utilisée dans cette étude est double : développer un essai de fissuration à chaud à chargement extérieur, puis simuler numériquement ces expériences pour déterminer un seuil critique en déformation en utilisant un critère proposé par Kerrouault. Une version améliorée d’un essai de fissuration à chaud (Controlled Restraint Weldability (CRW) test) a été proposé dans cette étude afin d'analyser la susceptibilité à la fissuration de solidification du matériau 316L(N) et d’un métal d'apport de nuance Thermanit 19-15H. L'objectif de ce test est, en fonction de l'intensité du chargement extérieur, d'amorcer une fissure dans un régime thermique établi, puis d’arrêter la propagation de cette fissure si les conditions thermomécaniques locales sont remplies. Le modèle de comportement du matériau choisi est une loi élasto-visco-plastique à écrouissage mixte. Des essais thermomécaniques sur un simulateur Gleeble ont été réalisés à haute température afin d'identifier et d’améliorer la loi de comportement du matériau 316L(N). Le grossissement des grains dans la zone affectée thermiquement a été modélisé et intégré dans ce modèle. Les intervalles de fusion et de solidification du matériau 316L(N) ont été déterminés par des essais ATD (Analyse Thermique Différentielle). Des analyses des microstructures de solidification ont été également menées afin de mieux comprendre le phénomène de fissuration à chaud. Certains essais CRW ont ensuite été modélisés et simulés par éléments finis en utilisant les logiciels Cast3M et Abaqus afin valider le critère de fissuration à chaud et de déterminer un seuil critique de fissuration pour l'acier 316L(N). / The austenitic stainless steel AISI 316L(N) (X2CrNiMo17-12-2) with controlled nitrogen content is widely used for manufacture of vessel and primary circuit structures of the 4th Generation sodium- cooled fast reactors. Multi-pass welds with an appropriate filler metal is used to assemble thick components. Solidification cracks may occur in the mushy zone near the melting weld poor during solidification when a liquid film is distributed along grains boundaries and interdendritic regions and the shrinkage strains across the boundaries cannot be accommodated. It is therefore necessary to prevent this defect using a hot cracking criterion. The approach used in this study is to initiate experimentally a hot crack by a weldability test, and then to simulate these tests to identify a critical strain using a hot crack criterion for the prediction of solidification cracking. Therefore, a hot cracking test (Controlled Restraint Weldability (CRW) test) is proposed in the present study to analyze the susceptibility to hot cracking for base metal 316L(N) and its filler metal 19-15H Thermanit grade. This test is designed to initiate a hot crack in thermal steady state, and then to stop the crack once the local thermomechanical conditions are met. The initiation and stop of the crack depend on external mechanical preload. The material constitutive equations chosen for the material is a visco-plastic model with isotropic and kinematic hardening. The Gleeble thermomechanical tests have been performed at high temperature in order to identify material parameters. The increase of the grain size in the thermally affected zone was modeled and integrated into constitutive equations. The temperature range of melting and solidification of 316L(N) were determine by using the Differential Thermal Analysis (DTA). The analysis of the solidification microstructures were also carried out in order to better understand the phenomenon of hot cracking. Some CRW tests were then simulated by finite element method using the Cast3M and Abaqus software in order to valid the hot cracking criterion and to determine a thermomechanical criterion of hot cracking for 316L(N).

L'utilisation du procédé de soudage laser est en rapide augmentation du fait du gain de productivité qu'il permet. Cependant, lorsqu'il s'agit d'alliages d'aluminium, la présence de défauts de solidification (porosités, fissuration à chaud) limite son développement. Lors de cette étude, nous avons étudié la fissuration à chaud en soudage. Une étude de la microstructure a été menée et de nombreux essais de soudage ont été réalisés afin de connaître les paramètres clés contrôlant l'apparition de ce défaut. Ces paramètres ont ensuite été étudiés de manière indépendante grâce au développement d'essais de traction à l'état pâteux. Ces essais ont tout d'abord été réalisés de manière isotherme afin d'en déduire d'une part le comportement du semi solide dans des conditions simples et d'autre part une loi rhéologique en traction. Puis des essais non isothermes avec une forte vitesse de refroidissement ont permis d'observer le comportement à l'état pâteux dans des conditions <br />proches de celles pour lesquelles le phénomène de fissuration à chaud se produit. Ces résultats fournissent des pistes pour un critère de rupture de films liquides applicable au soudage et une loi rhéologique intégrable à une simulation du soudage. Enfin, nous avons également montré que la composition de la zone fondue de soudures influait sur les propriétés mécaniques globales d'une soudure en fonction de la susceptibilité à la localisation de la déformation plastique.

Aujourd’hui, la fabrication additive de pièces métalliques par le procédé EBM (fusion sélective par faisceau d’électrons) concerne essentiellement les alliages de titane et les alliages cobalt-chrome. Une forte demande du secteur aéronautique pousse à étudier la possibilité d'étendre les champs d’application de ce nouveau procédé d'élaboration à d'autres matériaux à haute valeur ajoutée, notamment les superalliages base Nickel.Après la caractérisation des poudres et la description des particularités du procédé EBM (mise en œuvre, paramètres, thermique…), ce travail s'est attaché à développer une méthodologie permettant de structurer l’utilisation d’un nouveau matériau par EBM. Cette méthodologie a dans un premier temps été validée sur un superalliage base Nickel soudable: l'inconel 625.La mise en œuvre d’un superalliage non-soudable a révélé une problématique de fissuration à chaud. Une partie du travail de thèse a été consacrée à la compréhension de l'origine de la fissuration à partir de caractérisations microstructurales multi-échelles. L'étude de la genèse des microstructures et des défauts hérités de la fabrication a permis de proposer des règles de fabrication afin de limiter, et même d'éviter complètement la fissuration. Une adaptation des paramètres opératoires et des stratégies de fusion lors du procédé EBM est utilisée pour générer des microstructures présentant des structures de grains différentes allant de structures équiaxes jusqu'à la fabrication de monocristaux en passant par des structures colonnaires de différentes tailles.Le couplage entre un modèle de solidification prédisant la transition colonnaire-équiaxe et des simulations éléments finis permettant de quantifier les gradients thermiques et les vitesses de solidification a permis d’établir des liens entre les paramètres procédé et les microstructures résultantes. / Over the last decade, new processing routes based on additive manufacturing (AM) have emerged. Among the AM processes, Electron Beam Melting (EBM) was mainly dedicated to the fabrication of components made of titanium or chromium-cobalt alloys. Aeronautic industry has been a driving force to investigate the possibility to extend the EBM process to other materials and in particular to Ni-based superalloys.The first objective of this work was to develop a methodology to rationalize the use of a new material in the EBM machine. This can be achieved by studying the main characteristics of the EBM process: powder requirements, melting parameters and strategies, thermal aspects.... The methodology was first validated on a weldable Ni-based superalloy: the Inconel 625 grade.The methodology was then extended to the fabrication of a non-weldable Ni-based superalloy, i.e. a grade containing a large fraction of the γ' strengthening phase. Processing such non-weldable superalloys by EBM usually induced cracks in the fabricated components. The microstructures were characterized in order to identify the mechanism at the origin of the cracks. Understanding the mechanism responsible for the development of cracks has allowed to propose new melting strategies limiting or completely avoiding the formation of cracks.Adjusting melting parameters and strategies turns out to be an efficient way for tailoring the grain structure. Equiaxed grains, columnar grains with different sizes as well as single crystals can thus be generated with suitable process parameters.Finally, coupling a solidification model predicting the equiaxed/columnar transition and finite element calculations quantifying the magnitude of the thermal gradient and solidification velocity allowed to establish some links between microstructures and EBM melting parameters.

Ces travaux portent sur la déformation des aciers au cours de leur solidification, au moyen d'une expérience instrumentée et de sa simulation numérique. L'étude est focalisée sur deux phénomènes induits par la déformation : la fissuration à chaud et la macroségrégation. L'expérience consiste à poinçonner latéralement un lingot de 450 kg, alors que son cœur est encore partiellement liquide.L'expérience est instrumentée thermiquement et mécaniquement. Les lingots sont analysés, visuellement en termes de lieu et de fréquence d'apparition de fissures, et par microsonde pour les ségrégations chimiques.Pour la fissuration à chaud, une simulation numérique 3D par éléments finis est mise en œuvre avec le logiciel Thercast®, dans lequel a été implanté un critère d'amorçage de fissure basé sur la déformation plastique cumulée en fin de solidification, entre deux valeurs critiques de fraction de liquide. La comparaison entre simulations et observations montre le caractère prédictif du critère.La simulation numérique de la macroségré-gation est réalisée avec le logiciel R2sol qui résout simultanément la déformation du solide et l'écoulement du liquide. La simulation montre la redistribution des solutés dans le cœur du lingot sous l'effet de la compression du squelette solide et de l'écoulement du liquide, induits par le poinçonnement. Elle reproduit qualitativement les mesures expéri-mentales mais sous-estime l'amplitude des hétérogénéités de composition chimique. Une discussion des résultats permet de dégager des pistes permettant d'espérer une prédiction quantitative dans le futur.Les deux thématiques étudiées ont mis en relief la nécessité d'une bonne modélisation des phénomènes de microségrégation des alliages multiconstitués. Un modèle a été spécifiquement développé à cet effet. / Experimental and numerical studies of hot tearing and macrosegregation formation during steel solidification are reported. On one hand, an ingot punching test is considered. It consists of the application of a deformation at the surface of a solidifying 450 kg steel ingot. On the other hand, finite element thermo-mechanical modelling of the test is used.For hot tearing analysis, 3D finite element modeling is applied by use of Thercast® software. The time evolution of the strain tensor serves to evaluate the possibility for hot tear formation with a Hot Tearing Criterion (HTC). The HTC compares the local accumulation of strain over a certain solidification interval with the expression of a critical value proposed in the literature. Detailed comparisons reveal an excellent capability of the HTC to predict the formation of hot tears.For macrosegregation analysis, a two-phase formulation has been implemented (R2sol software), in which the velocities of the liquid and solid phases are concurrently solved for. The simulation shows how solutes are redistributed through the central mushy zone of the ingot under the effect of the com-pression of the solid phase resulting from the punching of the solid shell. The simulation proves its capability to reproduce the main experimental trends. However the predicted intensity of macrosegregation is lower than measured. Through discussion and analysis of different numerical sensitivity tests, critical material parameters and model improvements are identified in view of achieving better quantitative predictions in the future.The two topics studied have clearly shown the need for a good modelling of microsegregation phenomena in multicomponent alloys. A numerical model has especially been developed and implemented in the two software packages.

L'objectif de ce travail est d' étudier, au travers d'un essai simple, l'influence des paramètres procédés sur la microstructure et sur le chargement mécanique dans le but de minimiser le risque de fissuration à chaud. Un essai original a été développé consistant à appliquer une précontrainte de traction contrôlée dans la direction de soudage sur une tôle d'alliage d'aluminium 6061 de faible épaisseur, avant de réaliser une ligne de fusion avec le procédé TIG. Des analyses de la microstructure de solidification ont permis d'identifier des longueurs caractéristiques traduisant l'influence des paramètres procédés sur la morphologie des grains. La modélisation de cette microstructure, à partir de données thermiques issues de la simulation numérique, a permis de prédire la microstructure obtenue dans différentes conditions de soudage. L'application d'un critère de fissuration à chaud prenant en compte la microstructure prédite permet d'intégrer l'influence de la morphologie des grains sur la prédiction de l'initiation de la fissuration à chaud. Pour terminer, des solutions d'optimisation du procédé de soudage, vis à vis du phénomène de fissuration à chaud, sont proposées en tenant compte des interactions procédé/ matériau.