Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Civil e Ambiental, 2016. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-05-06T15:32:03Z No. of bitstreams: 1 2016_LeticiaPereiraMorais.pdf: 19298878 bytes, checksum: fddf2600b46115974c21e30c2a18265b (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-05-28T11:37:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_LeticiaPereiraMorais.pdf: 19298878 bytes, checksum: fddf2600b46115974c21e30c2a18265b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-28T11:37:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_LeticiaPereiraMorais.pdf: 19298878 bytes, checksum: fddf2600b46115974c21e30c2a18265b (MD5) / O Fraturamento Hirdáulico é uma técnica de estimulação de poços que recentemente tem sido muito utilizada para extração de gás de folhelho. O gás de folhelho se mostrou uma fonte alternativa de combustível fóssil para alguns países, como os Estados Unidos, minimizarem sua dependência de países exportadores de petróleo. No Fraturamento Hidráulico um fluido é injetado nas formações sob pressão e vazão controladas. O diferencial de pressão gerado pela injeção do fluido inicia uma fratura que se propaga pela rocha, facilitando a extração dos hidrocarbonetos nela presentes. A técnica é utilizada em reservatórios convencionais e não convencionais de hidrocarbonetos. No primeiro a técnica é aplicada com o objetivo de aumentar a produção do poço. Nos reservatórios não convencionais (gás de folhelho) ela é utilizada para possibilitar a extração do gás dessas reservas devido a sua baixíssima permeabilidade. O processo de fraturar a rocha a grandes profundidades dificulta o controle do tipo de fratura criada ou reativada, pois isso irá depender de uma série de fatores. O estudo da técnica é importante para se ter um maior controle durante a execução e evitar possíveis imprevistos e acidentes. Neste trabalho foi estudado o Fraturamento Hidráulico primeiramente utilizando a formulação do modelo PKN e, em seguida, utilizando análise numérica. Com a formulação do modelo PKN foi possível observar o padrão da fratura criada considerando os efeitos da poroelasticidade e o leak off: o comportamento dos parâmetros abertura da fratura (w), comprimento da fratura (L) e pressão (P) variando com o tempo. Para o estudo do fraturamento hidráulico por análise numérica foi necessário implementar em um código de elementos finitos uma formulação capaz de representar descontinuidades em uma malha contínua. Foi escolhido o Método dos Elementos Finitos Estendido (XFEM) que, após implementado, foi validado e se mostrou eficiente quando comparado com soluções analíticas existentes na literatura. Utilizando o código implementado foram realizadas análises de como a permeabilidade do meio e a permeabilidade da fratura influenciam no Fraturamento Hidráulico, sendo observado que mantendo as propriedades mecânicas constantes, as propriedades hidráulicas tem grande influência no processo de Fraturamento Hidráulico. _____________________________________________________________________________ ABSTRACT / Hydraulic Fracturing is a technique of stimulation of wells which recently has been widely used for shale gas extraction. The shale gas has proven to be an alternative source of fossil fuel to some countries, such as the United States, minimizing their dependence on oil exporting countries. In the hydraulic fracturing, a fluid is injected into the formation under controlled pressure and flow. The differential pressure generated by the injection of fluid initiates a fracture that will propagate into the rock, promoting the extraction of hydrocarbons present in it. The technique is used in conventional and unconventional reservoirs of hydrocarbons. In the first case, in conventional reservoirs, the technique is applied in order to increase the production of the well, while in unconventional reservoirs (shale gas) the technique is used to enable the extraction of the gas due to its very low permeability. The process of fracturing the rock at great depths involves the control over the type of fracture created or reactivated, as this will depend on a number of factors. The study of the technique is important for the improvement of the control over the execution and also to avoid possible contingencies and accidents. In this work, the Hydraulic Fracturing was studied using both a PKN model and numerical analysis. With the formulation of the PKN model, it was possible to observe the pattern of fractures created considering the effects of poroelasticity and leak off: the behavior of the fracture opening (w), the length of the fracture L) and the pressure of the fluid (P) varying with time. In order to study the hydraulic fracturing using numerical analysis, it was necessary to implement a formulation capable of representing discontinuities in a continuous mesh on a finite element code. The Extended Finite Element Method (XFEM) was chosen, implemented and validated. Comparisons between existing analytical solutions found in the literature and the XFEM used showed adequate results. Analyses of the implemented code were performed to identify how the permeability of the medium and the permeability of the fracture influence the hydraulic fracturing. It was observed that maintaining all of the mechanical properties constant, the hydraulic properties have a great impact on the hydraulic fracturing process.

SOUZA, Ana Clara Braga de. Mineralogia e geoquímica de folhelhos da Formação Pimenteiras no leste da Bacia do Parnaíba e suas implicações para produção de gás natural não-covencional. 2016. 52 f. Dissertação (Mestrado em Geologia)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-05-22T18:24:59Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_acbsouza.pdf: 3656053 bytes, checksum: 028937a7b01e8fc50f0029ed267149ed (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-05-22T18:25:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_acbsouza.pdf: 3656053 bytes, checksum: 028937a7b01e8fc50f0029ed267149ed (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-22T18:25:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_acbsouza.pdf: 3656053 bytes, checksum: 028937a7b01e8fc50f0029ed267149ed (MD5) Previous issue date: 2016 / Understanding unconventional reservoirs of shale gas involves defining their geochemical and geophysical properties. So, technical features as mineralogy, organic carbon content, clay mineral ductilityand thermal maturity are geological factors that allow comprehending these atypical systems. However, few studies have investigated the potential of shale gas generation in Brazil. Therefore, this work aims to investigate the Devonian shales of the Pimenteiras Formation, which is regarded as the main hydrocarbon source rock of the Parnaíba Basin, in order to understand the relationship between their geochemical characteristics and unconventional potential for shale gas. The study involved the description and sample collection on 23 outcrops on the Eastern Parnaíba Basin, located in the State of Piaui. Five depositional facies were identified: Fo (shale with ostracods), Fh (sandstone-interbedded shale with hummocky structures), F (micaceous silty-shale), S (dark siltstone with sulfide levels) and Bc (clast-supported breccias with calcrete levels). Clay minerals dominate the compositional mineralogy, followed by quartz. Post-depositional weathering processes are evidenced by the high laterite iron content and presence of kaolinite. The TOC values range from 0.02% to 1.31%. Pyrite crystals occur associated to the highest TOC values’ rocks as response of an anoxic feature, mainly in the S facies. For its turn, the gamma ray values indicate a positive correlation between U and TOC values, mainly for the S facies. The gamma ray data also aid to infer the composition of the clay minerals, which are dominated by smectites and a mixture of clay minerals. In turn, the isotope data from the in situ sampled gases (δ¹³CH4 e δ¹³CO2) indicate a biogenic origin for the gas and, taking the clay mineral composition into account, also suggest a low thermal maturity for the unit in the studied region. Overall, the results indicate a probable technical difficulty for hydraulic fracturing due to low brittleness and low potential producer of the rocks, both caused by low thermal maturity, low values of TOC and low methane content vented. Overall, these characteristics do not favor the methods of extraction and non-conventional gas production. / A compreensão de reservatórios não convencionais de gás de folhelho envolve definir suas propriedades geoquímicas e geofísicas. Assim, características como mineralogia, teor de carbono orgânico, ductibilidade dos argilominerais e maturidade térmica são fatores geológicos que permitem conhecer esses sistemas atípicos. No entanto, poucos estudos têm investigado o potencial de geração de gás de folhelhos no Brasil. A presente dissertação visa, portanto, investigar os folhelhos devonianos da Formação Pimenteiras, que é tida como principal intervalo gerador convencional da Bacia do Parnaíba, a fim de compreender a relação entre suas características geoquímicas e seu potencial para geração de gás não convencional. O estudo envolveu a descrição e coleta de amostras de 23 afloramentos na borda leste da Bacia do Parnaíba, no Estado do Piauí. Cinco fácies deposicionais foram identificadas: Fo (folhelho com ostracodes), Fh (folhelho com intercalações de arenitos finos com hummocky), F (folhelho siltoso micáceo), S (siltito escuro com níveis sulfetados) e Bc (brecha clasto-sustentada com níveis de calcrete). A mineralogia é composta principalmente por argilominerais e secundariamente por quartzo. Os processos intempéricos pós-deposicionais são evidenciados pelos altos teores de ferro laterítico e caulinita. Os valores de COT variam entre 0,02% e 1,31%. Cristais de pirita ocorrem associados às rochas com maiores valores de COT e refletem seu caráter anóxico, especialmente na fácies S. Já os valores de gamaespectrometria apontam para uma correlação positiva dos valores de U com o COT, principalmente para a fácies S. Os dados de raios gama ajudaram ainda a inferir a composição dos argilominerais, que são dominados por esmectitas e mistura de argilominerais. Por sua vez, os dados isotópicos dos gases amostrados in situ (δ¹³CH4 e δ¹³CO2) indicam que a origem do gás é biogênica e que, aliados à composição dos argilominerais, também sugerem uma baixa maturidade termal para a unidade na região estudada. Em conjunto, os resultados indicam uma provável dificuldade técnica para o fraturamento hidráulico por conta da baixa fraturabilidade das rochas e de seu baixo potencial produtor, o que seria resultado de sua baixa maturidade térmica, baixos valores de COT e baixo teor de metano exalado. Em conjunto, essas características não favorecem os métodos de extração e de produção de gás não-convencional.

A Bacia do Araripe, conforme Brito Neves et al. (2000), está inserida na unidade geotectônica da Província Borborema, abrangendo os estados do Ceará, Pernambuco e Piauí. Este trabalho buscou identificar possíveis intervalos potencialmente geradores da Formação Santana (Aptiano-Albiano) na Bacia do Araripe, a partir de técnicas de geoquímica e petrografia orgânica para caracterizar dez amostras de campo, referentes a folhelhos orgânicos provenientes deste intervalo estratigráfico. Os valores de COT indicam que todas as amostras possuem mais que o mínimo de carbono orgânico necessário para geração de hidrocarbonetos, a partir de 1 % em massa. Foram encontrados valores no pico S2 que variam de 7,44 a 13,56 mg HC/g de rocha para os Membros Crato e Romualdo (base e topo da Formação estudada), conferindo-lhes um potencial petrolífero bom e muito bom, respectivamente. No Membro intermediário, Ipubi, há um acréscimo na produção de hidrocarbonetos rumo ao seu topo estratigráfico, mas ocorre também a amostra com mais pobre potencial petrolífero, a amostra 9, com valor de S2 de 0,05 mg HC/g de rocha. O tipo de querogênio é classificado como tipo II para os Membros Crato e Romualdo, e tipos I, II e III para o Membro Ipubi. Os valores de ICE variam entre 3.0 a 4.0 (Robertson Research Limited), e de Tmax (361 a 433 ºC), permitindo classificar as amostras como imaturas a marginalmente maturas, conforme classificação de Peters & Cassa (1994) Foram encontradas vitrinitas apenas no Membro Ipubi, indicando material imaturo com 0,29 – 0,48% Rrandom, e baixo grau de maturação 0,60% Rrandom na amostra 2. A petrografia sob luz refletida mostra que as amostras 2, 3 e 9 estão contaminadas por betumen, interferindo nos valores de índice de produção, além de reflectância da vitrinita para a amostra 9. Análises de DRX mostram que o quartzo é o mineral mais abundante nas amostras, seguido pela esmectita e calcita, por vezes gipso, pirita e ilita e raramente caolinita. A petrografia sob luz transmitida, indica a matéria orgânica amorfa, como sendo o principal componente do querogênio estudado, seguido por fitoclastos e palinomorfos. A Análise elementar das razões atômicas de N, C, H e S, apontam os maiores valores nas amostras 5 a 8 (Membro Ipubi), podendo relacioná-las também aos maiores valores de COT e pertencentes a querogênio do tipo I, o menor valor dos parâmetros supracitados ocorre na amostra 9, a única que possui querogênio do tipo III. Os valores intermediários encontrados nas amostras 1 a 4 e 10, coincidem com amostras referentes a querogênio do tipo II. O intervalo em que se observa maior predominância destas condições está localizado no topo do Membro Ipubi, englobando as amostras 5 a 8. Foi determinado, a partir das análises realizadas, que este grande intervalo é caracterizado como o maior potencial gerador de petróleo identificado neste trabalho, apesar das amostras analisadas estarem imaturas. / The Araripe Basin, according to Brito Neves et al. (2000), is inserted in the geotectonic unit of the Borborema Province, covering the states of Ceará, Pernambuco and Piauí. This study aimed to identify possible potentially generating intervals of the Santana Formation (Aptian-Albian) in the Araripe Basin, from geochemical techniques and organic petrography to characterize ten samples field, referring to organic shales from this stratigraphic interval. The COT values indicate that all samples have more than the minimum of organic carbon required for generation of hydrocarbons, from 1% by mass. The S2 values ranging from 7.44 to 13.56 mg HC / g of rock for the Crato and Romualdo Members (base and top of the study Formation), giving them a good petroleum potential and very good, respectively. In the intermediate member, Ipubi, there is an increase in production of hydrocarbons toward its top stratigraphic, but also occurs the sample with poorer oil potential, the sample 9, with a value of S2 0.05 mg HC / g rock. The type of kerogen is classified as type II for Members Crato and Romualdo, and types I, II and III to the Member Ipubi. SCI values range from 3.0 to 4.0 (Robertson Research Limited), and Tmax (361-433 °C), allowing classifying the samples as immature to marginally mature, as Peters & Cassa classification (1994). Vitrinitas were found only in the Member Ipubi indicating immature material with from 0.29 to 0.48% Rrandom and low degree maturity 0.60% Rrandom the sample 2 The petrographic under reflected light shows that samples 2, 3 and 9 are contaminated with bitumen, interfering with the production index values, and the vitrinite reflectance for sample 9. XRD analysis shows that quartz is the most abundant mineral in the samples, followed by the smectite and calcite sometimes gypsum, pyrite and illite and kaolinite rarely.The petrographic under transmitted light, indicates the amorphous organic material as the main component of kerogen studied, followed by phytoclasts and palinomorphs. The Analysis of the atomic ratios of N, C, H and S, indicate the highest values in samples 5-8 (Member Ipubi), associated also to higher TOC values and belonging to Type I kerogen, the lowest value the above parameters occurs in the sample 9, the one that has the type III kerogen. Intermediate values found in samples 1 to 4 and 10 matching samples related to type II kerogen. The interval in which there is a predominance of these conditions is located at the top of the Member Ipubi, encompassing the samples 5 to 8. It was determined from the analyzes carried out, this long interval is characterized as the greatest potential for generating oil identified in this work although of the samples are immature.

A Bacia do Araripe, conforme Brito Neves et al. (2000), está inserida na unidade geotectônica da Província Borborema, abrangendo os estados do Ceará, Pernambuco e Piauí. Este trabalho buscou identificar possíveis intervalos potencialmente geradores da Formação Santana (Aptiano-Albiano) na Bacia do Araripe, a partir de técnicas de geoquímica e petrografia orgânica para caracterizar dez amostras de campo, referentes a folhelhos orgânicos provenientes deste intervalo estratigráfico. Os valores de COT indicam que todas as amostras possuem mais que o mínimo de carbono orgânico necessário para geração de hidrocarbonetos, a partir de 1 % em massa. Foram encontrados valores no pico S2 que variam de 7,44 a 13,56 mg HC/g de rocha para os Membros Crato e Romualdo (base e topo da Formação estudada), conferindo-lhes um potencial petrolífero bom e muito bom, respectivamente. No Membro intermediário, Ipubi, há um acréscimo na produção de hidrocarbonetos rumo ao seu topo estratigráfico, mas ocorre também a amostra com mais pobre potencial petrolífero, a amostra 9, com valor de S2 de 0,05 mg HC/g de rocha. O tipo de querogênio é classificado como tipo II para os Membros Crato e Romualdo, e tipos I, II e III para o Membro Ipubi. Os valores de ICE variam entre 3.0 a 4.0 (Robertson Research Limited), e de Tmax (361 a 433 ºC), permitindo classificar as amostras como imaturas a marginalmente maturas, conforme classificação de Peters & Cassa (1994) Foram encontradas vitrinitas apenas no Membro Ipubi, indicando material imaturo com 0,29 – 0,48% Rrandom, e baixo grau de maturação 0,60% Rrandom na amostra 2. A petrografia sob luz refletida mostra que as amostras 2, 3 e 9 estão contaminadas por betumen, interferindo nos valores de índice de produção, além de reflectância da vitrinita para a amostra 9. Análises de DRX mostram que o quartzo é o mineral mais abundante nas amostras, seguido pela esmectita e calcita, por vezes gipso, pirita e ilita e raramente caolinita. A petrografia sob luz transmitida, indica a matéria orgânica amorfa, como sendo o principal componente do querogênio estudado, seguido por fitoclastos e palinomorfos. A Análise elementar das razões atômicas de N, C, H e S, apontam os maiores valores nas amostras 5 a 8 (Membro Ipubi), podendo relacioná-las também aos maiores valores de COT e pertencentes a querogênio do tipo I, o menor valor dos parâmetros supracitados ocorre na amostra 9, a única que possui querogênio do tipo III. Os valores intermediários encontrados nas amostras 1 a 4 e 10, coincidem com amostras referentes a querogênio do tipo II. O intervalo em que se observa maior predominância destas condições está localizado no topo do Membro Ipubi, englobando as amostras 5 a 8. Foi determinado, a partir das análises realizadas, que este grande intervalo é caracterizado como o maior potencial gerador de petróleo identificado neste trabalho, apesar das amostras analisadas estarem imaturas. / The Araripe Basin, according to Brito Neves et al. (2000), is inserted in the geotectonic unit of the Borborema Province, covering the states of Ceará, Pernambuco and Piauí. This study aimed to identify possible potentially generating intervals of the Santana Formation (Aptian-Albian) in the Araripe Basin, from geochemical techniques and organic petrography to characterize ten samples field, referring to organic shales from this stratigraphic interval. The COT values indicate that all samples have more than the minimum of organic carbon required for generation of hydrocarbons, from 1% by mass. The S2 values ranging from 7.44 to 13.56 mg HC / g of rock for the Crato and Romualdo Members (base and top of the study Formation), giving them a good petroleum potential and very good, respectively. In the intermediate member, Ipubi, there is an increase in production of hydrocarbons toward its top stratigraphic, but also occurs the sample with poorer oil potential, the sample 9, with a value of S2 0.05 mg HC / g rock. The type of kerogen is classified as type II for Members Crato and Romualdo, and types I, II and III to the Member Ipubi. SCI values range from 3.0 to 4.0 (Robertson Research Limited), and Tmax (361-433 °C), allowing classifying the samples as immature to marginally mature, as Peters & Cassa classification (1994). Vitrinitas were found only in the Member Ipubi indicating immature material with from 0.29 to 0.48% Rrandom and low degree maturity 0.60% Rrandom the sample 2 The petrographic under reflected light shows that samples 2, 3 and 9 are contaminated with bitumen, interfering with the production index values, and the vitrinite reflectance for sample 9. XRD analysis shows that quartz is the most abundant mineral in the samples, followed by the smectite and calcite sometimes gypsum, pyrite and illite and kaolinite rarely.The petrographic under transmitted light, indicates the amorphous organic material as the main component of kerogen studied, followed by phytoclasts and palinomorphs. The Analysis of the atomic ratios of N, C, H and S, indicate the highest values in samples 5-8 (Member Ipubi), associated also to higher TOC values and belonging to Type I kerogen, the lowest value the above parameters occurs in the sample 9, the one that has the type III kerogen. Intermediate values found in samples 1 to 4 and 10 matching samples related to type II kerogen. The interval in which there is a predominance of these conditions is located at the top of the Member Ipubi, encompassing the samples 5 to 8. It was determined from the analyzes carried out, this long interval is characterized as the greatest potential for generating oil identified in this work although of the samples are immature.

[pt] Os problemas de interação folhelho-fluido estão em geral associados à troca de íons entre o fluido dos poros do folhelho e o fluido de perfuração, causada pelo gradiente químico entre os mesmos. Estes problemas são tratados pela utilização de produtos químicos inibidores da hidratação e da expansibilidade dos folhelhos (Bol, 1986). Dentre estes produtos, encontram-se as soluções salinas (Steiger, 1976), que tentam reduzir a migração iônica através do equilíbrio químico entre as rochas e os fluidos. O objetivo deste trabalho é desenvolver uma metodologia que permita medir a variação de concentração salina, usando sensores a fibra óptica, onde as concentrações são avaliadas sem a retirada das pressões aplicadas na amostra. Assim, a variação da concentração durante os ensaios de difusão e advecção, pode ser medida em tempo real,durante todo o ensaio. A variação da concentração com o tempo é de fundamental importância para a obtenção dos coeficientes de transporte iônico que ocorre durante os ensaios com os folhelhos e os arenitos.Foram realizados ensaios em uma amosta de folhelho oriundo da Bacia de Campos e em uma amostra de arenito Botucatu. Através do desenvolvimento de uma metodologia de ensaios para análise da interação rocha- fluido, foi possível obter-se resultados que permitirão prever instabilidades geradas nos poços durante a sua perfuração. / [en] Shale-drilling fluid interaction problems are generally associated with the exchange of ions between shale pore fluid and the drilling mud, being this change caused by the chemical gradient that holds between both. These problems are treated in general by using chemical products, so that the hydration and the expansion of the shales can be inhibited (Bol, 1986). Among these products, we found saline solutions (Steiger, 1976),which attempt to reduce the ionic migration by means of chemical balance between rocks and fluids.The objective of this work is to develop a methodology that allows measuring the variation of salt concentration, by using optic fiber sensors, in order to allow concentrations to be assessed without the withdrawal of the pressures applied into the sample, so that the variation of the concentration during the assays of diffusion and advection can be measured in real time, during the entire assay. The variation of the concentration with time is of fundamental importance for the attainment of the coefficients of ionic transport that occur during the assays with the shales and the sandstone. Assays in a sample of shale from Campos basin, as well as one sample of sandstone from Botucatu, have been carried out. Through the development of a methodology of assays specific for analyzing the interaction rock-fluid, it was possible to obtain resuls, which will allow to foresee instabilities generated in the wells during the digging process.

A Bacia do Araripe, conforme Brito Neves et al. (2000), está inserida na unidade geotectônica da Província Borborema, abrangendo os estados do Ceará, Pernambuco e Piauí. Este trabalho buscou identificar possíveis intervalos potencialmente geradores da Formação Santana (Aptiano-Albiano) na Bacia do Araripe, a partir de técnicas de geoquímica e petrografia orgânica para caracterizar dez amostras de campo, referentes a folhelhos orgânicos provenientes deste intervalo estratigráfico. Os valores de COT indicam que todas as amostras possuem mais que o mínimo de carbono orgânico necessário para geração de hidrocarbonetos, a partir de 1 % em massa. Foram encontrados valores no pico S2 que variam de 7,44 a 13,56 mg HC/g de rocha para os Membros Crato e Romualdo (base e topo da Formação estudada), conferindo-lhes um potencial petrolífero bom e muito bom, respectivamente. No Membro intermediário, Ipubi, há um acréscimo na produção de hidrocarbonetos rumo ao seu topo estratigráfico, mas ocorre também a amostra com mais pobre potencial petrolífero, a amostra 9, com valor de S2 de 0,05 mg HC/g de rocha. O tipo de querogênio é classificado como tipo II para os Membros Crato e Romualdo, e tipos I, II e III para o Membro Ipubi. Os valores de ICE variam entre 3.0 a 4.0 (Robertson Research Limited), e de Tmax (361 a 433 ºC), permitindo classificar as amostras como imaturas a marginalmente maturas, conforme classificação de Peters & Cassa (1994) Foram encontradas vitrinitas apenas no Membro Ipubi, indicando material imaturo com 0,29 – 0,48% Rrandom, e baixo grau de maturação 0,60% Rrandom na amostra 2. A petrografia sob luz refletida mostra que as amostras 2, 3 e 9 estão contaminadas por betumen, interferindo nos valores de índice de produção, além de reflectância da vitrinita para a amostra 9. Análises de DRX mostram que o quartzo é o mineral mais abundante nas amostras, seguido pela esmectita e calcita, por vezes gipso, pirita e ilita e raramente caolinita. A petrografia sob luz transmitida, indica a matéria orgânica amorfa, como sendo o principal componente do querogênio estudado, seguido por fitoclastos e palinomorfos. A Análise elementar das razões atômicas de N, C, H e S, apontam os maiores valores nas amostras 5 a 8 (Membro Ipubi), podendo relacioná-las também aos maiores valores de COT e pertencentes a querogênio do tipo I, o menor valor dos parâmetros supracitados ocorre na amostra 9, a única que possui querogênio do tipo III. Os valores intermediários encontrados nas amostras 1 a 4 e 10, coincidem com amostras referentes a querogênio do tipo II. O intervalo em que se observa maior predominância destas condições está localizado no topo do Membro Ipubi, englobando as amostras 5 a 8. Foi determinado, a partir das análises realizadas, que este grande intervalo é caracterizado como o maior potencial gerador de petróleo identificado neste trabalho, apesar das amostras analisadas estarem imaturas. / The Araripe Basin, according to Brito Neves et al. (2000), is inserted in the geotectonic unit of the Borborema Province, covering the states of Ceará, Pernambuco and Piauí. This study aimed to identify possible potentially generating intervals of the Santana Formation (Aptian-Albian) in the Araripe Basin, from geochemical techniques and organic petrography to characterize ten samples field, referring to organic shales from this stratigraphic interval. The COT values indicate that all samples have more than the minimum of organic carbon required for generation of hydrocarbons, from 1% by mass. The S2 values ranging from 7.44 to 13.56 mg HC / g of rock for the Crato and Romualdo Members (base and top of the study Formation), giving them a good petroleum potential and very good, respectively. In the intermediate member, Ipubi, there is an increase in production of hydrocarbons toward its top stratigraphic, but also occurs the sample with poorer oil potential, the sample 9, with a value of S2 0.05 mg HC / g rock. The type of kerogen is classified as type II for Members Crato and Romualdo, and types I, II and III to the Member Ipubi. SCI values range from 3.0 to 4.0 (Robertson Research Limited), and Tmax (361-433 °C), allowing classifying the samples as immature to marginally mature, as Peters & Cassa classification (1994). Vitrinitas were found only in the Member Ipubi indicating immature material with from 0.29 to 0.48% Rrandom and low degree maturity 0.60% Rrandom the sample 2 The petrographic under reflected light shows that samples 2, 3 and 9 are contaminated with bitumen, interfering with the production index values, and the vitrinite reflectance for sample 9. XRD analysis shows that quartz is the most abundant mineral in the samples, followed by the smectite and calcite sometimes gypsum, pyrite and illite and kaolinite rarely.The petrographic under transmitted light, indicates the amorphous organic material as the main component of kerogen studied, followed by phytoclasts and palinomorphs. The Analysis of the atomic ratios of N, C, H and S, indicate the highest values in samples 5-8 (Member Ipubi), associated also to higher TOC values and belonging to Type I kerogen, the lowest value the above parameters occurs in the sample 9, the one that has the type III kerogen. Intermediate values found in samples 1 to 4 and 10 matching samples related to type II kerogen. The interval in which there is a predominance of these conditions is located at the top of the Member Ipubi, encompassing the samples 5 to 8. It was determined from the analyzes carried out, this long interval is characterized as the greatest potential for generating oil identified in this work although of the samples are immature.

[pt] Os folhelhos correspondem a mais de 75% das formações perfuradas para exploração de hidrocarbonetos e cerca de 90% dos problemas de instabilidade em poços de petróleo são atribuídos a ele. Segundo Steiger & Leung (1991), são gastos de 600 milhões a 1 bilhão de dólares anuais com custos adicionais de perfuração, gerados por problemas de instabilidade em poços. Este trabalho propõe uma nova metodologia de ensaio triaxial axissimétrico CIU em folhelhos, capaz de obter os parâmetros necessários para análises de instabilidade em períodos de tempo relativamente curtos. Esta metodologia está baseada em procedimentos normalmente utilizados em ensaios de solos e emprega equipamentos específicos de testes em rochas. Foram realizados 12 ensaios triaxiais divididos em duas campanhas em um folhelho proveniente da Bacia de Campos. Os resultados dos ensaios comprovam a eficácia da nova metodologia. O comportamento de resistência destes folhelhos é descrito utilizando o critério linear de resistência de Mohr-Coulomb com coesão de 3,17 MPa e um ângulo de atrito interno de 25,3º. / [en] Shales constitute more than 75% of the drilled rocks in the search for hydrocarbons and an estimated high 90% of wellbore instability problems are credited to their presence. According to Steiger & Leung (1991), more than 600 Million US dollars are spent annually by the oil industry just to corrent the problems due to instabilities. This work presents a new methodology for running triaxial compression tests in shales under undrained conditions. This methodology allows shorter duration of the tests and it is based upon adaptation of concepts traditionally employed in the soil mechanics field. 12 tests have been carried out in shales obtained from offshore Brazil during this work. The tests were divided into 2 groups based upon the nature of the fluid used in the pore pressure lines. The tests results show that this methodology is very efficient. The shear strength behavior of the shale is described and by using the Mohr-Coulomb criterium, the shear strength parameters are a cohesion of 3,17 MPa and phase equal to 25,3°. / [es] Los folhelhos corresponden a más del 75% de las formaciones perforadas para exploración de hidrocarbonetos y a ellos le son atribuidos cerca de 90% de los problemas de inestabilidad en pozos de petróleo. Según Steiger & Leung (1991), se gastan de 600 millones a 1 billión de dólares anuales con costos adicionales de perforación, generados por problemas de inestabilidad en pozos. Este trabajo propone una nueva metodología de ensayo triaxial axisimétrico CIU en folhelhos, capaz de obter los parámetros necesarios para el análisis de inestabilidad en períodos de tiempo relativamente cortos. Esta metodología está basada en procedimientos normalmente utilizados en ensayos de suelos y emplea equipos específicos de pruebas en rocas. Fueron realizados 12 ensayos triaxiales divididos en dos campañas en un folhelho proveniente de la Bacia de Campos. Los resultados de los ensayos comproban la eficacia de la nueva metodología. Para describir el comportamiento de la resistencia de estos folhelhos se utiliza el criterio lineal de resistencia de Mohr-Coulomb con cohesión de 3,17 MPa y un ángulo de fricción interno de 25,3º.

[pt] Grande parte dos problemas de instabilidade de poços de petróleo ocorre quando rochas argilosas, como os folhelhos, são perfuradas. Tais problemas são creditados, em geral, à interação físico-química entre os fluidos de perfuração e as referidas rochas. Esta dissertação se foca no estudo experimental do comportamento de folhelhos expostos a diferentes soluções salinas, que simulam os fluidos de perfuração a base de água. O objetivo é estimar os parâmetros de transporte de massa (permeabilidade absoluta, coeficiente de reflexão e difusão) necessários para as análises de estabilidade de poços. São utilizadas um conjunto de células de difusão capazes de simular as condições de tensões in-situ e aplicar gradientes hidráulicos e químicos a corpos de prova de folhelhos. Foram caracterizados dois tipos de folhelhos típicos de plataformas offshore (BC-01) e onshore (Pierre01) provenientes, respectivamente, da Bacia de Campos (Rio de Janeiro, Brasil) e de Salt Lake City (Utah, Estados Unidos). Ensaios de porosimetria indicam que o folhelho BC-01 apresenta maiores diâmetros de poros quando comparados com o folhelho Pierre01. Resultados dos ensaios nas células de difusão sugerem que a direção dos planos de acamamento presentes nos corpos de prova afetam a permeabilidade e, por conseguinte, o coeficiente de reflexão que o folhelho possui. Os resultados sugerem que a composição mineralógica não tem influencia nos parâmetros de transporte de massa. / [en] The majority of the problems related to wellbore stability occur when argillaceous rocks, such as shales, are drilled. Such problems are believed, in general, to be caused by the physical-chemical interaction between drilling fluids and the referred rocks. This dissertation focuses on the experimental study of the behavior of shales exposed to different saline solutions, which simulated water-based drilling fluids. The objective is to estimate the mass transporting parameters (absolute permeability, reflection coefficient and diffusion) necessary for the analysis of well stability. Groups of diffusion cells are used, being capable of simulating in-situ stress conditions and apply hydraulic gradients and chemicals upon shale samples. Two types of shales were characterized; representative of offshore (BC-01) and onshore (Pierre01) platforms derived, respectively, from Bacia de Campos (Rio de Janeiro, Brazil) and Salt Lake City, Utah, United States. Porosimetry tests indicate that BC-01 shales present larger pore diameters when comparing with Pierre01 Shales. Experimental results from diffusion cells suggest that the direction of foliation planes present in the samples defines its permeability and, therefore the coefficient of reflection that the shales possess. The results suggest that mineral composition does not influence the mass transporting parameters.

[pt] Folhelhos desempenham tanto a função de rocha capeadora, camada de rocha de baixa permeabilidade que contém os hidrocarbonetos no reservatório , quanto de rocha geradora de petróleo em sistemas petrolíferos convencionais. Mais recentemente passaram a ser exploradas como reservatórios não convencionais. As suas propriedades mecânicas são importantes na determinação da estabilidade estrutural de poços e na avaliação da fraturabilidade de reservatórios não convencionais. Além disso, permitem a conexão entre os dados de prospecção de petróleo e as características geoquímicas da rocha geradora. Nesta tese, as propriedades nanomecânicas de amostras de folhelho Irati, provenientes da Bacia do Paraná, foram caracterizadas por microscopia de força atômica e nanoindentação em conjunto com microscopia eletrônica de varredura. Procedimentos de processamento de imagens foram desenvolvidos para construir imagens de propriedades tribomecânicas dos minerais e da matéria orgânica presentes na superfície. A identificação mineralógica realizada no microscópio eletrônico permitiu associar o contraste verificado nas imagens obtidas no microscópio de força atômica às propriedades tribomecânicas dos minerais e matéria orgânica. Esses constituintes do folhelho também foram caracterizados por nanoindentação para permitir a medida de duas propriedades mecânicas por um método independente. Por fim, um conjunto de nanoindentações aleatoriamente distribuídas na superfície foi executada em uma amostra da mesma região, sendo o resultado estatisticamente analisado para permitir a comparação com as propriedades macroscópicas. / [en] Shales perform both the cap rock, low permeability rock layer that restrain hydrocarbons in the reservoir, and petroleum source rock in conventional petroleum systems. More recently they have been exploited as unconventional reservoirs. Their mechanical properties are important in determining the structural stability of wells and in evaluating the fracability of unconventional reservoirs. In addition, they allow the connection between oil prospecting data and the geochemical characteristics of the source rock. In this thesis, the nanomechanical properties of Irati shale samples from the Paraná Basin were characterized by atomic force microscopy and nanoindentation together with scanning electron microscopy. Image processing procedures were developed to construct images of tribomechanical properties of minerals and organic matter present on the surface. The mineralogical identification performed by electron microscopes allowed to associate the contrast found in the images obtained with the atomic force microscope to the tribomechanical properties of minerals and organic matter. These shale constituents were also characterized by nanoindentation to allow the measurement of two mechanical properties by an independent method. Finally, a set of randomly distributed nanoindentations on the surface was performed on a sample from the same region, and the result was statistically analyzed to allow comparison with macroscopic properties.

Esta tese avaliou se o Brasil, sob a perspectiva regulatória, encontra-se preparado para iniciar localmente o desenvolvimento de gás de folhelho, principal fonte de gás não convencional. Para tal, adotou como metodologia uma análise comparativa entre a legislação do setor de gás natural dos EUA e do Brasil, com foco na regulamentação das operações de fraturamento hidráulico, buscando evidenciar e contextualizar os principais fatores de sucesso da experiência estadunidense. Na realização dessas investigações foram utilizados diversos conceitos da Política Ambiental que podem ser empregados na elaboração de normas e condutas voltadas para o gás não convencional. Pautada no resultado dessas análises, que apontou a necessidade de estudos ambientais, sociais e econômicos mais aprofundados, apresentou-se como principal recomendação uma proposta de Avaliação Ambiental Estratégica (AAE). Tal ferramenta pode orientar a decisão do governo em relação à exploração de hidrocarbonetos não convencionais no Brasil, bem como auxiliar o país na obtenção de uma licença social para operar e na criação das condições necessárias para explorar seus possíveis recursos de gás de folhelho de maneira segura e responsável. / This thesis assesses whether Brazil, from the regulatory point of view, is ready to start a local production of shale gas, the main source of unconventional gas. For this purpose, the study conducted a comparative analysis of the primary laws regulating of oil and gas exploration and production activities in the USA and Brazil, focusing on the hydraulic fracturing operations, in order to determine and contextualize the major factors of success for the American shale gas experience. Several approaches of Environmental Policy that can be used in the development of standards and rules for unconventional gas were used. The results indicated the need for additional environmental, social and economic studies. Therefore, a Strategic Environmental Assessment (SEA) proposal was the main recommendation. This tool may guide the government\'s decision about the unconventional resources production in Brazil, help the county to achieve a social license to operate and meet the conditions required to explore its potential shale gas resources.