Nesta dissertação, foi estudado o processo de remoção de graxa lubrificante, que estava untada em mangas das juntas homocinéticas de poliéteréster (Hytrel e Arnitel) com solventes. A proposta seria remover esta graxa com solventes e reutilizar as mangas novamente nas juntas homocinéticas, para diminuir o impacto ambiental. Para a limpeza das mangas, os solventes deveriam atender às exigências de máxima capacidade de remoção da graxa, mínima agressão às mangas e compatibilidade com as normas ambientais vigentes. Inicialmente, para a caracterização dos polímeros foram utilizadas as técnicas de análise térmica (TGA, DSC e DMA), e espectroscopia no infravermelho (IR); para os solventes foi utilizada a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG/MSD), e para as graxas, o IR. A partir dos ensaios de inchamento dos solventes nos polímeros foram selecionados os três solventes (Solbrax-Eco 145/210, Siderclean 53 e Renotest LM) nos quais as graxas apresentavam maior solubilidade. Numa segunda etapa, estudaram-se as condições nas quais os solventes alterariam as propriedades dos polímeros através dos ensaios térmicos (TGA, DSC e DMA) e mecânicos (ensaio de tração e dureza). A partir do DSC obteve-se a Tm, Tc e o percentual de cristalinidade dos polímeros puros e dos polímeros imersos nos três solventes. Através do DMA, obteve-se o módulo de armazenamento (E’), módulo de perda (E”) e a tangente de perda (tan d) dos polímeros puros e dos polímeros imersos nos solventes (2, 5 e 9 dias). Baseado nos ensaios de tração dos polímeros puros e imersos nos solventes, estudou-se a tensão e o alongamento na ruptura, o módulo de elasticidade, e a força máxima até a ruptura. Concluiu-se, a partir dos ensaios térmicos, que os solventes atuam como plastificantes nos polímeros, alterando fortemente o seu comportamento térmico, dinâmico-mecânica e mecânico. À medida que o tempo de imersão dos polímeros nos solventes aumenta, uma maior quantidade de solvente é incorporada nos polímeros e a região da temperatura de transição vítrea e a tan d das amostras deslocam-se progressivamente para temperaturas mais baixas. Foi igualmente observada uma diminuição do módulo de elasticidade dos polímeros após a imersão nos solventes.

Nesta dissertação, foi estudado o processo de remoção de graxa lubrificante, que estava untada em mangas das juntas homocinéticas de poliéteréster (Hytrel e Arnitel) com solventes. A proposta seria remover esta graxa com solventes e reutilizar as mangas novamente nas juntas homocinéticas, para diminuir o impacto ambiental. Para a limpeza das mangas, os solventes deveriam atender às exigências de máxima capacidade de remoção da graxa, mínima agressão às mangas e compatibilidade com as normas ambientais vigentes. Inicialmente, para a caracterização dos polímeros foram utilizadas as técnicas de análise térmica (TGA, DSC e DMA), e espectroscopia no infravermelho (IR); para os solventes foi utilizada a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG/MSD), e para as graxas, o IR. A partir dos ensaios de inchamento dos solventes nos polímeros foram selecionados os três solventes (Solbrax-Eco 145/210, Siderclean 53 e Renotest LM) nos quais as graxas apresentavam maior solubilidade. Numa segunda etapa, estudaram-se as condições nas quais os solventes alterariam as propriedades dos polímeros através dos ensaios térmicos (TGA, DSC e DMA) e mecânicos (ensaio de tração e dureza). A partir do DSC obteve-se a Tm, Tc e o percentual de cristalinidade dos polímeros puros e dos polímeros imersos nos três solventes. Através do DMA, obteve-se o módulo de armazenamento (E’), módulo de perda (E”) e a tangente de perda (tan d) dos polímeros puros e dos polímeros imersos nos solventes (2, 5 e 9 dias). Baseado nos ensaios de tração dos polímeros puros e imersos nos solventes, estudou-se a tensão e o alongamento na ruptura, o módulo de elasticidade, e a força máxima até a ruptura. Concluiu-se, a partir dos ensaios térmicos, que os solventes atuam como plastificantes nos polímeros, alterando fortemente o seu comportamento térmico, dinâmico-mecânica e mecânico. À medida que o tempo de imersão dos polímeros nos solventes aumenta, uma maior quantidade de solvente é incorporada nos polímeros e a região da temperatura de transição vítrea e a tan d das amostras deslocam-se progressivamente para temperaturas mais baixas. Foi igualmente observada uma diminuição do módulo de elasticidade dos polímeros após a imersão nos solventes.

Nesta dissertação, foi estudado o processo de remoção de graxa lubrificante, que estava untada em mangas das juntas homocinéticas de poliéteréster (Hytrel e Arnitel) com solventes. A proposta seria remover esta graxa com solventes e reutilizar as mangas novamente nas juntas homocinéticas, para diminuir o impacto ambiental. Para a limpeza das mangas, os solventes deveriam atender às exigências de máxima capacidade de remoção da graxa, mínima agressão às mangas e compatibilidade com as normas ambientais vigentes. Inicialmente, para a caracterização dos polímeros foram utilizadas as técnicas de análise térmica (TGA, DSC e DMA), e espectroscopia no infravermelho (IR); para os solventes foi utilizada a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG/MSD), e para as graxas, o IR. A partir dos ensaios de inchamento dos solventes nos polímeros foram selecionados os três solventes (Solbrax-Eco 145/210, Siderclean 53 e Renotest LM) nos quais as graxas apresentavam maior solubilidade. Numa segunda etapa, estudaram-se as condições nas quais os solventes alterariam as propriedades dos polímeros através dos ensaios térmicos (TGA, DSC e DMA) e mecânicos (ensaio de tração e dureza). A partir do DSC obteve-se a Tm, Tc e o percentual de cristalinidade dos polímeros puros e dos polímeros imersos nos três solventes. Através do DMA, obteve-se o módulo de armazenamento (E’), módulo de perda (E”) e a tangente de perda (tan d) dos polímeros puros e dos polímeros imersos nos solventes (2, 5 e 9 dias). Baseado nos ensaios de tração dos polímeros puros e imersos nos solventes, estudou-se a tensão e o alongamento na ruptura, o módulo de elasticidade, e a força máxima até a ruptura. Concluiu-se, a partir dos ensaios térmicos, que os solventes atuam como plastificantes nos polímeros, alterando fortemente o seu comportamento térmico, dinâmico-mecânica e mecânico. À medida que o tempo de imersão dos polímeros nos solventes aumenta, uma maior quantidade de solvente é incorporada nos polímeros e a região da temperatura de transição vítrea e a tan d das amostras deslocam-se progressivamente para temperaturas mais baixas. Foi igualmente observada uma diminuição do módulo de elasticidade dos polímeros após a imersão nos solventes.

Made available in DSpace on 2018-08-24T12:05:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_11844_Dissertação - Carlos Alexandre Pinheiro.pdf: 1834212 bytes, checksum: be61a95b064ccff17d544df11e16810f (MD5) Previous issue date: 2018-02-23 / O Estado do Estado do Espírito Santo é líder na produção de Coffea canephora (conilon e robusta) no Brasil. O C. canephora é, geralmente, cultivado em altitudes inferiores a 500 m, em regiões de clima quente. Os cafés cultivados em regiões de maiores altitudes apresentam maturação mais lenta, podendo ocorrer maior acúmulo de açúcares nos grãos, sendo possível a obtenção de cafés de qualidade superior. Existem poucos trabalhos relacionados ao cultivo de café C. canephora em altitudes acima de 500 m. Dessa forma, um dos objetivos deste trabalho foi avaliar as propriedades físico-químicas de diferentes genótipos de café C. canephora cultivados a 720m de altitude, da Fazenda Experimental de Venda Nova do Imigrante-ES, em um projeto coordenado pelo INCAPER (Instituto Capixaba de Pesquisa, Assistência Técnica e Extensão Rural). As amostras de café C. canephora utilizadas neste estudo foram obtidas de cultivares clonais Incaper: Vitória (V1-V13) e Robustão Capixaba (R1-R3, R6-R10), a partir de 21 tratamentos, 4 repetições e 8 plantas/parcela. Para essas amostras de café C. canephora (crus) foram realizadas as seguintes análises: acidez titulável total, medidas de pH a 25 e 96oC, teores de açúcares redutores, não redutores e totais, condutividade elétrica e lixiviação de potássio. Os compostos bioativos presentes no café: ácidos clorogênico (5-CQA), trigonelina e cafeína foram quantificados nas amostras de café C. canephora por CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) pelo método do padrão externo. Os resultados foram analisados pelo teste de agrupamentos de médias Scott-Knott (P<5%). Os valores médios de acidez titulável total, de pH a 96 oC e os teores de trigonelina não apresentaram diferenças estatísticas. Os valores de pH a 25 oC, apesar de terem sido próximos, apresentaram diferença estatística. Estes resultados podem ser justificados pelo fato das amostras de café C. canephora terem sido obtidas a partir das mesmas condições ambientais, adicionalmente a colheita e secagem foram padronizadas. Os valores de acidez graxa diferiram significativamente para as amostras de café C. canephora analisadas, assim como os teores de açúcares redutores, não redutores e totais. Os teores de ácidos clorogênicos foram encontrados na faixa de 2,60 a 3,65%, inferiores aos valores encontrados, normalmente, na literatura para café C. canephora (6,10-11,30%). O cultivo do café C. canephora a 720m pode ter influenciado neste resultado, o que pode indicar o potencial de obtenção de um café C. canephora de boa qualidade. Os teores de cafeína encontrados variaram de (2,06 a 2,89%), sendo o valor médio relatado entre 1,50-2,50%. Com base nos resultados das análises realizadas, o cultivo de café C. canephora em altitude de 720m, superior ao tradicional usado no Espírito Santo, pode ser promissor na obtenção de café de qualidade superior. Outro objetivo do presente trabalho foi pesquisar a composição de constituintes voláteis de café conilon (torrado) cultivado em diferentes altitudes (240 m, 350 m, 580 me 720 m), utilizando a técnica HS-SPMEGC/MS (microextração em fase sólida, usando o modo headspace, combinada à cromatografia gasosa acoplada àespectrometria de massas). Os índices de Kovats foram calculados e, em todas as amostras, foram identificados os seguintes compostos: 2-hidroximetilfurano, 4-etenil-2- metoxifenol, 2,6-dimetilpirazina, furfural, 2-etil-3-metilpirazina, 5-metilfurfural, 2-metilpirazina e outros. Para essas mesmas amostras de café conilon (C1- C4), grãos crus e moídos, foram determinados os valores de acidez graxa (método convencional, extração com tolueno). Os valores obtidos foram: 2,5; 2,6; 3,4 e 4,3 mL de KOH/100 g de massa seca, respectivamente. Usando como solventes extratores o hexano e o clorofórmio, os valores de acidez graxa foram similares aos apresentados pelo método convencional, indicando que pode ser viável a substituição do solvente tolueno, altamente tóxico, por outros solventes apolares. Alíquotas dos extratos do café conilon (C1-C4) usados na determinação da acidez graxa, obtidos a partir da extração com tolueno, hexano e clorofórmio foram derivatizadase analisadas por CG-EM (cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas). Foi observado o mesmo perfil cromatográfico para todos os extratos, sendo que os ácidos palmítico e linoleico foram os que apresentaram maiores áreas em todos os cromatogramas. Assim, existe um indicativo que a acidez graxa pode ser uma análise útil na determinação da qualidade do café, assim como, a constituição dos ácidos graxos, uma vez que na etapa de torra podem ser degradados termicamente, levando à formação decompostos que atribuem características organolépticas à bebida.

Lubrificantes são produtos gasosos, líquidos, semi sólidos ou sólidos (pó) que formam um filme entre duas partes evitando o atrito. Lubrificantes de alto desempenho são designados para trabalharem em condições severas de temperatura, pressão e contaminação. Os mais utilizados são os líquidos (óleos) e semi sólidos (graxas). As graxas são aplicadas aonde o óleo pode escorrer e em pontos de difícil acesso e são divididas basicamente em duas classes, sabão e não sabão. A graxa não sabão mais utilizada é a poliuréia, obtida pela reação entre aminas e isocianato, possui elevada tixotropia, alta rigidez dielétrica e excelente poder anticorrosivo, por isso é amplamente utilizada para lubrificação de motores elétricos e maquinário naval. Para obter uma graxa com altíssimo desempenho, nesse estudo foi utilizado o fluido lubrificante sintético polialfaolefina e também foi empregado o aditivo lubrificante sólido politetrafluoroetileno (PTFE) por apresentar o menor coeficiente de atrito conhecido, é comercialmente encontrado irradiado em ar para obter partículas menores e produzir grupos terminais oxigenados que são mais compatíveis com a superfície metálica. Os ensaios foram realizados de forma comparativa usando a graxa de poliuréia pura e aditivada com PTFE. As caracterizações foram feitas por espectroscopia de infravermelho, análise elementar de C, N, e H e índice de NCO livre, comprovando a formação de poliuréia de quatro carbonos (tetrauréia). As propriedades funcionais de ponto de gota e separação de óleo mostraram alta compatibilidade e estabilidade entre os polímeros, que aumentaram quando foi adicionado PTFE. A excelente resistência da graxa de tetrauréia pura ao desgaste e extrema pressão foram demonstradas pelo teste de quatro esferas e teste prático em rolamentos, caracterizando esta graxa como de alto desempenho quando comparada com as graxas mais utilizadas no mercado. / Lubricants are gaseous, liquid, semi solid or solid (powder) materials those form a film between two parties preventing friction. High performance lubricants are designed to work under severe conditions of temperature, pressure, and contamination. The most used are liquids (oils) and semi solids (greases). Greases are applied where oils can drain or in inaccessible places and are divided generally into two classes, soap and no soap. The most used non soap grease is polyurea, obtained by the reaction between amine and isocyanate, has highly thixotropic, high dielectric strength and excellent anticorrosive property, so it is widely used for lubrication of electric motors and shipbuilding machinery. For a grease with high performance, in this study was used a synthetic lubricant fluid, polyalphaolefin, and was also employed solid lubricant additive polytetrafluoroethylene (PTFE) due its lowest coefficient of friction, is found commercially irradiated in air to obtain smaller particles and to produce oxygenated terminal groups those are more compatible with the metal surface. The tests conducted were comparatively between pure polyurea grease and with PTFE additive. The characterizations were made by infrared spectroscopy and elemental analysis of C, N and H and Free NCO index, proving the formation of four carbons polyurea (tetraurea). The functional analysis of drop point and oil separation showed high stability and compatibility between the polymers increased when PTFE was added. The excellent resistance of pure tetraurea grease to wear and extreme pressure were demonstrated by four-ball and practical bearings tests, characterizing this grease as a high performance lubricant, when compared to most used greases in the market.

Lubrificantes são produtos gasosos, líquidos, semi sólidos ou sólidos (pó) que formam um filme entre duas partes evitando o atrito. Lubrificantes de alto desempenho são designados para trabalharem em condições severas de temperatura, pressão e contaminação. Os mais utilizados são os líquidos (óleos) e semi sólidos (graxas). As graxas são aplicadas aonde o óleo pode escorrer e em pontos de difícil acesso e são divididas basicamente em duas classes, sabão e não sabão. A graxa não sabão mais utilizada é a poliuréia, obtida pela reação entre aminas e isocianato, possui elevada tixotropia, alta rigidez dielétrica e excelente poder anticorrosivo, por isso é amplamente utilizada para lubrificação de motores elétricos e maquinário naval. Para obter uma graxa com altíssimo desempenho, nesse estudo foi utilizado o fluido lubrificante sintético polialfaolefina e também foi empregado o aditivo lubrificante sólido politetrafluoroetileno (PTFE) por apresentar o menor coeficiente de atrito conhecido, é comercialmente encontrado irradiado em ar para obter partículas menores e produzir grupos terminais oxigenados que são mais compatíveis com a superfície metálica. Os ensaios foram realizados de forma comparativa usando a graxa de poliuréia pura e aditivada com PTFE. As caracterizações foram feitas por espectroscopia de infravermelho, análise elementar de C, N, e H e índice de NCO livre, comprovando a formação de poliuréia de quatro carbonos (tetrauréia). As propriedades funcionais de ponto de gota e separação de óleo mostraram alta compatibilidade e estabilidade entre os polímeros, que aumentaram quando foi adicionado PTFE. A excelente resistência da graxa de tetrauréia pura ao desgaste e extrema pressão foram demonstradas pelo teste de quatro esferas e teste prático em rolamentos, caracterizando esta graxa como de alto desempenho quando comparada com as graxas mais utilizadas no mercado. / Lubricants are gaseous, liquid, semi solid or solid (powder) materials those form a film between two parties preventing friction. High performance lubricants are designed to work under severe conditions of temperature, pressure, and contamination. The most used are liquids (oils) and semi solids (greases). Greases are applied where oils can drain or in inaccessible places and are divided generally into two classes, soap and no soap. The most used non soap grease is polyurea, obtained by the reaction between amine and isocyanate, has highly thixotropic, high dielectric strength and excellent anticorrosive property, so it is widely used for lubrication of electric motors and shipbuilding machinery. For a grease with high performance, in this study was used a synthetic lubricant fluid, polyalphaolefin, and was also employed solid lubricant additive polytetrafluoroethylene (PTFE) due its lowest coefficient of friction, is found commercially irradiated in air to obtain smaller particles and to produce oxygenated terminal groups those are more compatible with the metal surface. The tests conducted were comparatively between pure polyurea grease and with PTFE additive. The characterizations were made by infrared spectroscopy and elemental analysis of C, N and H and Free NCO index, proving the formation of four carbons polyurea (tetraurea). The functional analysis of drop point and oil separation showed high stability and compatibility between the polymers increased when PTFE was added. The excellent resistance of pure tetraurea grease to wear and extreme pressure were demonstrated by four-ball and practical bearings tests, characterizing this grease as a high performance lubricant, when compared to most used greases in the market.