Le dispositif d'imagerie X synchrotron, combinant radiographie et diffraction, développé au cours de ma thèse permet une étude in situ et en temps réel des phénomènes dynamiques complexes impliqués dans la solidification des alliages métalliques. Grace à ce dispositif, nous avons pu mettre en évidence le processus de TGZM (Temperature Gradient Zone Melting) et ses effets sur la microstructure de solidification.<br />Nous avons également pu quantifier l'évolution de la composition de l'alliage tout au long du processus de solidification. Nous avons montré comment à partir des images 2D obtenues en diffraction, il est possible – en utilisant la théorie dynamique de la diffraction - de reconstruire une représentation 3D des dendrites avant leur mûrissement. Nous avons pu observer et quantifier des phénomènes mécaniques réversibles (rotation) ou irréversibles (fléchissement) au sein de la microstructure dendritique.<br />Enfin, nous avons étudié les déformations apparues suite à la solidification de la phase eutectique.

Au cours de cette thèse, nous avons étudié in situ la solidification du silicium à l’aide de l'imagerie X-synchrotron. Les deux techniques utilisées lors de la solidification sont la radiographie et la diffraction de Bragg, elles permettent de caractériser: la dynamique des mécanismes de croissance, la cinétique de croissance, la nucléation et la compétition de grains, la déformation du réseau cristallin et les champs de contraintes liés aux dislocations. Ces observations sont combinées avec des caractérisations ex situ pour étudier l'orientation cristallographique, les déformations du réseau cristallin ainsi que les concentrations d'impuretés légères telles que le carbone et l'oxygène.La complémentarité de ces techniques permet d'étudier et de mieux comprendre : les phénomènes physiques liés à la formation de la structure de grain finale. Les résultats concernant la cinétique de croissance de l'interface solide-liquide et des facettes {111}, l'établissement de la structure de grain, l'importance du maclage, l'effet des impuretés légères, le champ de contrainte lié à la croissance et la compétition de grains et les dislocations sont discutés dans le manuscrit. / During this thesis, we studied in situ the solidification of silicon with X-synchrotron imaging. The two techniques used during solidification are radiography and Bragg diffraction and they allow characterizing: dynamic growth mechanisms, growth kinetics, grain nucleation and competition, lattice deformation and dislocation related strain fields. These observations are combined with ex situ characterizations to study the crystallographic orientation, the deformations of the crystal lattice as well as the concentrations of light impurities such as carbon and oxygen. The complementarity of these techniques makes it possible to study and to better understand: the physical phenomena related to the formation of the final grain structure. Results concerning the growth kinetics of the solid-liquid interface and of the {111} facets, the establishment of the grain structure, the importance of twinning, the effect of light impurities, the strain field related to growth and grain competition and dislocations are discussed in the manuscript.

Une étude expérimentale systématique de la formation des microstructures de solidification d’alliages métalliques (Al-Cu) a été effectuée par application de la radiographie X synchrotron. La radiographie X-Synchrotron nous a donné accès à des observations in situ et en temps réel qui nous ont permis d’analyser de manière quantitative les phénomènes physiques impliqués au cours de la solidification (vitesse de croissance, redistribution du soluté, interaction entre grains équiaxes etc.). Elle nous a également permis de mettre en évidence l’influence de la convection naturelle et de la gravité sur ces différents paramètres physiques et par conséquent sur la formation de la microstructure de solidification. Nous avons comparé nos résultats expérimentaux avec des modèles de prédiction de la croissance dendritique et ensuite avons montré l’intérêt des expériences en microgravité. Nous avons enfin effectué des séries de tests du dispositif expérimental conçu et développé par SSC (Swedish Space Corporation) dans le cadre du projet XRMON (In situ X-Ray MONitoring of advanced metallurgical processes under microgravity and terrestrial conditions) de l'ESA-MAP en vue d’une expérience in situ et en temps réel de solidification en microgravité à bord d’une fusée sonde Maser12. Cette expérience prévue en Novembre 2011. Les résultats obtenus lors des séries de tests valident le dit dispositif en termes de comportement thermique et d’imagerie X par radiographie. / A systematic experimental study of the formation of solidification microstructures of metallic alloys (Al-Cu) was carried out by the application of synchrotron X-ray radiography. Synchrotron X-ray radiography gave access to in situ and real time observations which allowed us to quantitatively analyze the dynamical physical parameters involved in the solidification process (growth rate, solute redistribution, equiaxed grain interaction etc). It also allowed to show the influence of natural convection and gravity on these various physical parameters and consequently on the formation of the solidification microstructures. Our experimental results were compared with models predictions of the dendritic growth and the necessity of microgravity solidification experiments was evidenced. Finally series of tests were carried out on the experimental setup designed by the Swedish Space Corporation (SSC) in the framework of the project XRMON (In situ X-Ray MONitoring of advanced metallurgical processes under microgravity and terrestrial conditions) of ESA-MAP for in situ and real time solidification experiments under microgravity conditions on board a sounding rocket Maser12. Maser12 mission is scheduled for November 2011. The tests results validated the experimental setup in term of imaging and thermal behaviour.