Le principal objectif de ce travail est l’investigation et la quantification de l’influence des interactions parent-macle et macle-macle sur la réponse mécanique des métaux hexagonaux, et en particulier sur celle du Mg et du Zr. Une nouvelle approche à champs moyens est tout d’abord proposée pour étudier l’interaction parent-macle. Cette dernière est déclinée en deux modèles micromécaniques à double-inclusion : un premier modèle généralisant le résultat de Tanaka-Mori aux milieux élastiques hétérogènes avec déformations libres de maclage appliqué au Mg pour du maclage primaire et secondaire, et un second modèle consistant en une extension du premier modèle à un milieu élasto-plastique appliqué à des polycristaux d’alliage de Mg subissant un maclage primaire important. Leurs résultats mettent notamment en valeur l’influence des interactions de type parent-macle sur l’évolution des contraintes internes ainsi que sur l’activation des modes de glissement et de maclage. L’influence des interactions macle-macle sur les phénomènes de nucléation et de croissance de macles est ensuite étudiée de façon statistique à partir de données EBSD extraites à partir d’un logiciel, basé sur la théorie des graphes et développé lors de la thèse. La première étude réalisée sur le Zr montre que les interactions macle-macle sont défavorables à la nucléation de nouvelles macles et que les mécanismes de croissance peuvent différer de façon conséquente d’un mode de maclage à l’autre. Une seconde étude, effectuée à partir d’échantillons d’alliage AZ31 Mg, discute des macles d’extension primaires {10-12} à faible facteur de Schmid et des double-macles {10-12}-{10-12} / The objective of this thesis is to investigate and quantify the influence of parent-twin and twin-twin interactions on the mechanical response of h.c.p. metals. To study parent-twin interactions, a mean-field continuum mechanics approach has been developed based on a double inclusion topology. A first model generalizing the Tanaka-Mori scheme to heterogeneous elastic media is applied to first and second generation twinning in Mg. The model is capable of reproducing the trends in the development of backstresses within the primary twin and enables the identification of the most likely second-generation twin variants to grow in a primary twin domain. A second self-consistent model, consisting of an extension of the first one to the case of elasto-plasticity, is applied to AZ31 Mg polycrystals. The results show that deformation system activities and plastic strain distributions within twins drastically depend on the interaction with parent domains. The influence of twin-twin interactions on nucleation and growth of twins is being statistically studied from Zr and Mg electron back-scattered diffraction (EBSD) scans. A twin recognition software relying on graph theory analysis has been developed for data extraction. The results obtained from Zr EBSD maps reveal that twin-twin interactions hinder subsequent twin nucleation and that mechanisms involved in twin growth may differ for each twinning mode. A second study performed on AZ31 Mg presents statistics about low Schmid factor {10-12} tensile twins and about {10-12}-{10-12} double twins coupled with a simplified version of the Tanaka-Mori scheme generalized to heterogeneous elasticity with plastic incompatibilities.

Le travail de cette thèse porte sur les raisons structurales derrière la formation de cristaux maclés. Ce travail ouvre une voie pour un futur développement de protocoles de synthèse afin de réduire l'occurrence de macles. La motivation de cette étude est que la présence de macles affecte négativement les propriétés physico-chimiques des matériaux d'intérêts technologiques et réduit aussi la qualité des données expérimentales sur lesquelles se fonde l'analyse structurelle. Ce dernier problème est particulièrement sensible dans le cas de cristaux ayant des paramètres de maille importantes, comme les macromolécules biologiques. Les principes de symétrie responsables du phénomène de maclage dans le cas d’une macle de transformation ou d'origine mécanique sont bien connues. En revanche dans le cas d’une macle de croissance, le maclage est toujours considéré comme un accident lié aux conditions aléatoires de croissance cristalline où à la cinétique, plutôt qu'à la thermodynamique. Une approche générale connue comme la « théorie réticulaire des macles » a été développée depuis le XIXe siècle, fondée sur l'existence d'un sous-réseau commun aux cristaux maclés, qui donne les conditions  nécessaires pour l'apparition d'une macle. Cette approche est cependant insuffisante pour déterminer la différence entre les macles avec le même degré de chevauchement des réseaux mais montrant une fréquence d'occurrence assez différente. Une approche structurale, fondée sur l'analyse de la symétrie propre des orbites cristallographiques a été proposée il y a plus d'un demi-siècle (Donnay et Curien, 1960), mais est restée à l'état embryonnaire, malgré une certaine reprise récente (Nespolo et Ferraris, 2009). En outre, l'idée qu'une interface commune aux cristaux maclés puisse contenir une opération reliant ces individus a été proposée (Holser, 1958) mais n'a jamais été portée à un plein développement. Dans cette thèse, nous présentons un développement algébrique de ces idées. Nous montrons que les conditions structurales nécessaires pour la formation d'une macle de croissance peuvent être formulées en se basant, notamment, sur la symétrie propre des orbites cristallographiques et sur le groupe sous-périodique de la couche transversale donnant la symétrie d'une couche commune. L'analyse détaillée dans cette thèse de trois macles fréquentes démontre une corrélation claire entre le degré de restauration de la structure par l'opération de maclage et la fréquence d'occurrence des macles. Un exemple négatif, à savoir une macle hypothétique dont on pourrait prévoir la formation  sur la base de la théorie réticulaire a aussi été analysé. Le fait que cette macle n'ait jamais été observée, en raison d’une faible restauration de la structure qui serait produite par l'opération de macle, confirme le bien fondé de l'approche. Nous nous attendons à ce que la généralisation de l'approche présentée dans cette thèse fournisse une procédure semi-automatique pour prévoir la probabilité de formation d'une macle. Cela permettrait aux personnes travaillant dans la synthèse cristalline démoduler la fréquence de maclage. Le procédé fait appel à la modification de la morphologie du cristal pour une plus grande exposition et le développement des faces cristallines qui présentent une interface défavorable pour le maclage. / This thesis addresses the structural rationale behind the formation of growth twins, with the purpose of opening a route to the future development of synthesis protocols to reduce the occurrence frequency of twinning. The reason for this effort is that twinning affects negatively the physico-chemical properties of materials and biomaterials of technological interests and reduces the quality of the experimental data on which the structural investigation is based. While on the one hand the reasons for twinning in transformation and mechanical twins are well understood, in the case of growth twins twinning is still seen as an accident linked to aleatory conditions where kinetics, rather than thermodynamics, plays a principal role. A general approach known as the reticular theory of twinning has been developed since the XIX century, based on the existence of a sublattice common to the twinned crystals, which gives the minimal necessary conditions for the occurrence of a twin. This approach is, however, insufficient to discriminate between twins with the same degree of lattice overlap but showing a fairly different occurrence frequency. A structural approach, based on the analysis of the eigensymmetry of the crystallographic orbits building a crystal structure was proposed more than half a century ago (Donnay and Curien, 1960) but remained at an embryonic state, despite some recent revival (Nespolo and Ferraris, 2009). Also, the idea that a slice common to the twinned individuals may contain an operation mapping these individuals was proposed (Holser, 1958) but never brought to a full development. In this thesis, we present a full development of these ideas and show that the structurally necessary conditions for the formation of a growth twin can be described on the basis of the eigensymmetry of the crystallographic orbits and on the sectional layer group giving the symmetry of the common slice. The detailed analysis of three well-know twins demonstrates a clear correlation between the degree of structural restoration by the twin operation and the occurrence frequency of the twins. The analysis of a negative example, i.e. of a hypothetical twin which one would expect on the basis of the reticular theory but has never been observed, strengthens the evidence of this correlation, because of the low structural restoration one would observe in that twin. We expect that the generalisation of the approach presented in this thesis through a semi-automatic procedure will provide crystal growers with a powerful tool to modulate the occurrence frequency of twinning through a modification of the crystal morphologies towards a larger exposure and development of crystal faces which represent an unfavorable interface for twinning.

La compréhension et la simulation des mécanismes de déformation dans la croûte supérieure sont des enjeux scientifiques et techniques importants. La calcite étant un minéral commun de la croûte supérieure se déformant essentiellement par maclage sous 200 °C, c'est pour cette raison que l'on s'intéresse plus particulièrement au maclage de la calcite dans le cadre de cette thèse. L'utilisation du maclage de la calcite n'en est pas à son coup d'essai et de nombreuses méthodes d'inversions existent que ce soit pour remonter aux tenseurs des contraintes comme aux tenseurs des déformations. Cette thèse propose une nouvelle méthode d'inversion basée sur l'inversion d'Etchopar permettant de reconstruire 5 sur 6 paramètres du tenseur des contraintes avec une quantification fine des incertitudes. Cette méthode permet de détecter automatiquement l'existence d'un ou de plusieurs évènements tectoniques enregistrés par le maclage de la calcite. Un deuxième volet de la thèse consiste en l'amélioration de la méthode d'acquisition des données de macles en utilisant un EBSD (electron backscatter diffraction). En effet, l'utilisation traditionnelle de la platine universelle a des limitations techniques et amène aussi à un doute visuel sur l'appréciation du statut non-maclé de certains plans, en plus du côté long et fastidieux. Le dernier volet de la thèse consiste à déterminer le seuil de maclage de la calcite pour différentes tailles de grains à l'aide de tests mécaniques sous une presse uniaxiale. Qui plus est, le suivi en continu des déformations sur les monocristaux de calcite a permis de mettre en évidence le comportement macroscopique d'un cristal de calcite et la séquence de maclage. / The understanding and modelling of deformation mechanics in the upper crust are important scientific and technical issues. The calcite is a common mineral in the upper crust and mainly deforms by twinning under 200°C. That is why we are interested by calcite twinning as part of this thesis. It is not the first time that calcite twinning is used to reconstruct paleostress or paleostrain tensors. This thesis propose a new inversion method based on the Etchecopar’s one allowing to reconstruct 5 among 6 parameters of the stress tensor with an accurate quantification of the uncertainties. This method allows to automatically detect the realness of one or several tectonic events recorded by calcite twinning. A second part of the thesis consists in the improvement of the data acquisition by using EBSD (electron backscatter diffraction). In fact, the traditional use of the universal stage has technical limitations and brings some optical doubt about the untwinned status of few planes in addition to the long and tedious side. The last part of the thesis consists in the establishing the threshold of calcite twinning for different grain sizes by mechanical tests under a uniaxial press. Moreover, the continuous monitoring of the experiments using single crystals of calcite allowed to highlight the macroscopic behavior of a single crystal and the sequence of twinning.

Nous avons étudié in situ et en temps réel la structure de grains du silicium multi-cristallin issue de la solidification dirigée en utilisant l’imagerie X synchrotron. La radiographie X permet de suivre l’évolution de l’interface solide/liquide et de caractériser sa dynamique et sa morphologie. La topographie X nous donne des informations sur la structure de grains formée, les contraintes et les défauts issus de la solidification. Nous avons montré l’importance la préparation de l’état initial de la solidification en particulier pour les expériences de reprise sur germe. L’analyse de la morphologie de l’interface solide/liquide nous a permis de caractériser la surfusion cinétique du front de solidification, de comprendre l’évolution des sillons de joints de grains et d’analyser les mécanismes de compétition de grains ainsi que de révéler l’impact des impuretés sur la structure de grains formée à l’issue de la solidification. Le phénomène de maclage a aussi été observé dans nos expériences et nous avons démontré que les macles dans le silicium multi-cristallin peuvent être des macles de croissance. Deux types de macles ont été identifiés et le phénomène de compétition de grains en présence de macles étudié. / We studied in situ and real-time the grain structure of multi-crystalline silicon from directional solidification using synchrotron X-ray imaging techniques. X-ray Radiography gives information on the evolution, dynamics and morphology of the solid/liquid interface. X- ray Topography gives more information on the grain structure, strains and defects that occur during solidification step. We showed the importance of the preparation of the initial stage of solidification in particular in the experiments where solidification is initiated from seed. The analysis of the solid/liquid interface morphology allowed us to characterize the kinetic undercooling of the solidification front, to understand the evolution of the grains boundary grooves and to analyze the mechanisms of grain competition and also to reveal the impurities impact on the grain structure formed at the end of the solidification. We also observed twinning phenomenon in our experiments and we demonstrated that twins in multi-crystalline silicon can be growth twins. Two kinds of silicon twins have been identified and the grain competition phenomenon with twins studied.

Au cours de cette thèse, nous avons étudié in situ la solidification du silicium à l’aide de l'imagerie X-synchrotron. Les deux techniques utilisées lors de la solidification sont la radiographie et la diffraction de Bragg, elles permettent de caractériser: la dynamique des mécanismes de croissance, la cinétique de croissance, la nucléation et la compétition de grains, la déformation du réseau cristallin et les champs de contraintes liés aux dislocations. Ces observations sont combinées avec des caractérisations ex situ pour étudier l'orientation cristallographique, les déformations du réseau cristallin ainsi que les concentrations d'impuretés légères telles que le carbone et l'oxygène.La complémentarité de ces techniques permet d'étudier et de mieux comprendre : les phénomènes physiques liés à la formation de la structure de grain finale. Les résultats concernant la cinétique de croissance de l'interface solide-liquide et des facettes {111}, l'établissement de la structure de grain, l'importance du maclage, l'effet des impuretés légères, le champ de contrainte lié à la croissance et la compétition de grains et les dislocations sont discutés dans le manuscrit. / During this thesis, we studied in situ the solidification of silicon with X-synchrotron imaging. The two techniques used during solidification are radiography and Bragg diffraction and they allow characterizing: dynamic growth mechanisms, growth kinetics, grain nucleation and competition, lattice deformation and dislocation related strain fields. These observations are combined with ex situ characterizations to study the crystallographic orientation, the deformations of the crystal lattice as well as the concentrations of light impurities such as carbon and oxygen. The complementarity of these techniques makes it possible to study and to better understand: the physical phenomena related to the formation of the final grain structure. Results concerning the growth kinetics of the solid-liquid interface and of the {111} facets, the establishment of the grain structure, the importance of twinning, the effect of light impurities, the strain field related to growth and grain competition and dislocations are discussed in the manuscript.