Orientador: Fernando Alvarez / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-08T01:14:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 OchoaBecerra_ErikaAbigail_M.pdf: 6414208 bytes, checksum: be25f7cebf36f2d96cfd208deecb449a (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Apresente tese trata sobre a implantação de nitrogênio em sistemas baseados em ferro. Duas técnicas de nitretação são utilizadas, plasma pulsado e feixe iônico por canhão de íons. Os parâmetros de nitretação são otimizados com a finalidade de obter um melhoramento na dureza superficial destes sistemas, isto é, em algumas dezenas de mícron. Tal melhoramento é relacionado com a concentração de nitrogênio em profundidade correspondente a uma sucessão de nitretos formados. A estabilidade destas fases é observada qualitativamente pela dependência com os processos de nitretação. A formação de camadas de nitretos é estudada a partir de um modelo de difusão e determinadas através de caracterização por raios-X, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS). A dureza em profundidade, de amostras submetidas a diferentes processos de implante de nitrogênio, foi determinada mediante nanoindentação. Amostras portadoras de um alto grau de dureza foram empregadas: aço AISI 4140. O polimento destas amostras, para caracterização em diferentes profundidades, foi processado mediante iesputteringl, com íons de argônio. Os efeitos da erosão foram estudados com auxilio de um perfilômetro. Coeficientes de difusão de nitrogênio em diferentes tipos de nitretos foram determinados e a uma correlação entre a dureza e concentração de nitrogênio em profundidade foi verificada explicitamente / Abstract: This thesis deals about the nitrogen implantation in iron - based systems. Two techniques to nitriding were used, either pulsed plasma or ionic beam by use of a cannon. The nitriding parameters were optimized with the purpose to get an improvement in the superficial hardness of these systems; this is, in a few dozen of micrometers. Such improvement is related with the in-depth nitrogen concentration corresponding to a set of layered phases. The stability of these phases is observed qualitatively because the dependece with the processes of nitriding. The layered phases containing nitrides is studied from a difusion model and determined through X-ray, scanning electron microscopy (SEM) and photoelectron spectroscopy (XPS). The hardness in depth, of samples subjected to different processes of nitrogen implantation, was determined by means of nano-indentation. Samples showing a high degree of hardness were used: steel AISI 4140. The polishment of these samples, for characterization in different depths, was processed by means of sputtering with argon ions. The effect of erosion had been studied by means of a perfilometer. Difusion coefficients of nitrogen in the different types of layered nitrides had been determined and a correlation between hardness and nitrogen concentration in depth was verified explicitly / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física

A tendência mundial de se buscar a sustentabilidade econômica tem causado uma crescente demanda por novas técnicas e novos materiais que gerem: aumento da produtividade, maior velocidade de operação, aumento da vida útil de ferramentas e matrizes, e que reduzam o custo ambiental atual. Nesta busca a modificação de superfícies metálicas é um campo promissor e o bombardeamento com íons de Xe+ tem sido utilizada para texturizar a superfície do substrato, seja para o aumento da aderência de revestimentos com grande dureza ou para melhorar a difusão de N. Neste estudo são relatados os resultados obtidos de ensaios de dureza, desgaste, DRX (fases e tensão residual) e microscopias MEV, AFM e MET, efetuadas em amostras de aço 100Cr6 (globulizada) modificadas superficialmente por meio de bombardeamento com íons de Xe+ e revestimento duplex. Para esse fim, foram preparadas amostras combinando: bombardeamento com íons de Xe+ com energia de 400 e 1000 eV; implantação de N por feixe de íons e plasma pulsado; e deposição do revestimento de TiN por sputtering com diferentes temperaturas em um sistema reativo com N2-IBSD. Uma análise desses resultados permitiu constatar que o bombardeamento de íons de Xe+ gera refinamento de grãos, texturização, e aumenta a densidade de defeitos na estrutura cristalina na superfície tratada em função da energia utilizada. O bombardeamento de Xe+ com energia de 1000 eV melhorou o aprisionamento de nitrogênio e a difusão a 380°C (via feixe de íons) o que levou a formação dos nitretos γ\'-Fe4N e ε-Fe2-3N. Enquanto que com energia de 400 eV levou a formação apenas do nitreto γ\'-Fe4N. As propriedades adquiridas na combinação dos pré-tratamentos de bombardeamento de Xe+ com energia de 400 eV, nitretação a plasma pulsado (520°C) e a deposição do filme de TiN (500°C/240 min) levaram ao melhor desempenho no ensaio de desgaste. / The global trend of seeking economic sustainability has caused a growing demand for new materials that generate: increased productivity, higher operating speed, increased service life of tools and dies, and to reduce the current environmental cost. In this search, the modification of metallic surfaces is a promising field and bombardment Xe+ ions has been used to texture the surface of the substrate, is to increase the tack coatings with high hardness or to improve the N diffusion. In this study are reported the results obtained from testing the hardness, wear, XRD (phase and residual stress) and microscopy SEM, AFM and TEM, made in 100Cr6 steel samples (globulized) surface modified by bombardment with Xe+ and duplex coating. To this end, samples were prepared by combining: bombardment Xe+ ions with energy of 400 and 1000 eV; N implantation by ion beam and pulsed plasma; and deposition of the TiN coating by sputtering at different temperatures in a N2 reaction system-IBSD. An analysis of these results helped to confirm that the bombardment of Xe+ ions produces grain refinement, texturing, and increases the defect density in the crystalline structure of the surface treated according to the energy used. Bombardment of Xe+ ions with energy 1000 eV improved nitrogen trapping and diffusion to 380°C (via ion beam) which led to the formation of γ\'-Fe4N and ε-Fe2-3N nitrides. Whereas with energy 400 eV led to the formation of only γ\'-nitride Fe4N. The properties acquired in the combination of the pre-treatments of Xe+ ions bombardment at 400 eV, pulsed plasma nitriding (520°C) and the deposition of TiN coating (500°C/240 min) leads to a superior performance in wear test.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-07-31Bitstream added on 2014-06-13T20:07:27Z : No. of bitstreams: 1 rangel_rcc_dr_bauru.pdf: 1294713 bytes, checksum: 2985112be0b4359c31e145843a70f7a7 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho a técnica de Implantação Iônica e Deposição por Imersão em Plasma, IIDIP, foi utilizada para deposição de filmes contendo cálcio sobre a superfície de titânio. Os parâmetros de deposição foram variados buscando-se condições que tornassem o titânio o mais bioativo possível. Para a deposição dos filmes contendo cálcio foram utilizados, como precursores, vapor de nitrato de cálcio dissolvido em álcool isopropílico ou cálcio granulado. Para avaliar a bioatividade dos filmes as amostras foram imersas em solução corpórea simulada, SBF. Espectrometria de emissão de raios X induzida por partículas carregadas (PIXE), espectroscopia de reflexão/absorção no infravermelho(IRRAS), espectroscopia de fotoelétrons de raios-x (XPS), difração de raios X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS) foram utilizadas para análises da composição química e estrutura molecular dos filmes depositados. A morfologia da superfície foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM). A espessura dos filmes foi medida por perfilometria, enquanto a energia de superfície e ângulo de contato foram obtidos pelo método da gota séssil em um goniômetro automatizado. Células osteoblásticas foram semeadas sobre amostras de titânio recobertas com o filme a plasma e controle e cultivadas para investigação da adesão e viabilidade celulares. Espectroscopia de impedância eletroquímica foi utilizada para avaliar modificações algumas amostras de titânio após a deposição a plasma e a imersão em SBF. Os resultados mostraram melhora na bioatividade do material, sendo que a viabilidade de células osteoblásticas aumentou mais de 100% para uma amostra de titânio tratada por IIDIP a partir de vapor da solução de nitrato de cálcio. Esse aumento na viabilidade foi atribuído a elevados... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico / In this work Plasma Immersion Ion Implantation and Deposition, PIID, technique was employed for deposition of calcium-containing films on titanium surfaces. The deposition parameters have been varied in search of conditions that would enhance the bioactivity of titanium surfaces as much as possible. Vapor of solution of calcium nitrate dissolved in isopropyl alcohol, or the sublimation of granulated metalic calcium were used as Ca precursors. The superficial modifications were investigated before and after soaking the samples in SBF. Particle-induced x-ray emission (PIXE), infrared reflectance/absorbance (IRRAS), x-ray photoelectron (XPS), x-ray difraction (XRD) and energy-dispersive x-ray (EDS) spectroscopies were used to characterize the chemical composition and molecular structure of the films. The surface morphology was evaluated by scanning electron microscopy (MEV) and atomic force microscopy (AFM). The thickness of the films was measurement by profilometry, while the surface energy and contact angle were assessed using the sessible drop method in an automated goniometer. Osteoblast cells was seeded on the coated titanium and controls and cultured to investigate cell adhesion and viability. Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS, was used to evaluate changes after plasma deposition and soaking in SBF. Osteoblast cells viability increased 100% in a titanium sample treated by PIIID from vapor of calcium nitrate solution. The increasing in cell viability has been ascribed to high values of roughness and surface energy. Calcium and phosphorous were detected in samples treated by PIIID from granulated calcium after soaking in SBF. Micrographs of those surfaces have revealed morphologies typical of apatite, which presence has been confirmed by XPS and XRD. High resolution XPS spectra... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Nilson Cristino da Cruz / Banca: Eliana Aparecida de Rezende Duek / Banca: Ana Paula Rosifini Alves Claro / Banca: Cecilia Amelia de Carvalho Zavaglia / Banca: Clodomiro Alves Junior / Resumo: Neste trabalho a técnica de Implantação Iônica e Deposição por Imersão em Plasma, IIDIP, foi utilizada para deposição de filmes contendo cálcio sobre a superfície de titânio. Os parâmetros de deposição foram variados buscando-se condições que tornassem o titânio o mais bioativo possível. Para a deposição dos filmes contendo cálcio foram utilizados, como precursores, vapor de nitrato de cálcio dissolvido em álcool isopropílico ou cálcio granulado. Para avaliar a bioatividade dos filmes as amostras foram imersas em solução corpórea simulada, SBF. Espectrometria de emissão de raios X induzida por partículas carregadas (PIXE), espectroscopia de reflexão/absorção no infravermelho(IRRAS), espectroscopia de fotoelétrons de raios-x (XPS), difração de raios X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS) foram utilizadas para análises da composição química e estrutura molecular dos filmes depositados. A morfologia da superfície foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM). A espessura dos filmes foi medida por perfilometria, enquanto a energia de superfície e ângulo de contato foram obtidos pelo método da gota séssil em um goniômetro automatizado. Células osteoblásticas foram semeadas sobre amostras de titânio recobertas com o filme a plasma e controle e cultivadas para investigação da adesão e viabilidade celulares. Espectroscopia de impedância eletroquímica foi utilizada para avaliar modificações algumas amostras de titânio após a deposição a plasma e a imersão em SBF. Os resultados mostraram melhora na bioatividade do material, sendo que a viabilidade de células osteoblásticas aumentou mais de 100% para uma amostra de titânio tratada por IIDIP a partir de vapor da solução de nitrato de cálcio. Esse aumento na viabilidade foi atribuído a elevados... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico / Abstract: In this work Plasma Immersion Ion Implantation and Deposition, PIID, technique was employed for deposition of calcium-containing films on titanium surfaces. The deposition parameters have been varied in search of conditions that would enhance the bioactivity of titanium surfaces as much as possible. Vapor of solution of calcium nitrate dissolved in isopropyl alcohol, or the sublimation of granulated metalic calcium were used as Ca precursors. The superficial modifications were investigated before and after soaking the samples in SBF. Particle-induced x-ray emission (PIXE), infrared reflectance/absorbance (IRRAS), x-ray photoelectron (XPS), x-ray difraction (XRD) and energy-dispersive x-ray (EDS) spectroscopies were used to characterize the chemical composition and molecular structure of the films. The surface morphology was evaluated by scanning electron microscopy (MEV) and atomic force microscopy (AFM). The thickness of the films was measurement by profilometry, while the surface energy and contact angle were assessed using the sessible drop method in an automated goniometer. Osteoblast cells was seeded on the coated titanium and controls and cultured to investigate cell adhesion and viability. Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS, was used to evaluate changes after plasma deposition and soaking in SBF. Osteoblast cells viability increased 100% in a titanium sample treated by PIIID from vapor of calcium nitrate solution. The increasing in cell viability has been ascribed to high values of roughness and surface energy. Calcium and phosphorous were detected in samples treated by PIIID from granulated calcium after soaking in SBF. Micrographs of those surfaces have revealed morphologies typical of apatite, which presence has been confirmed by XPS and XRD. High resolution XPS spectra... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Banca: Rogério Pinto Mota / Banca: Maurício Antonio Algatti / Banca: Munemasa Machida / Banca: Alaide Pelegrini Mammana / Resumo: Neste trabalho são apresentados resultados que demonstram algumas das possibilidades de processamento de materiais por técnicas de plasma. O primeiro conjunto de dados relata o efeito da potência de excitação do plasma na microestrutura e nas propriedades óticas e elétricas de filmes de carbono amorfo hidrogenado depositados em atmosferas de acetileno e argônio. Neste estudo, correlações entre as propriedades dos filmes e da fase plasma são realizadas com base nas caracterizações elétricas e óticas do plasma. Observa-se que a potência do sinal de excitação afeta diretamente a densidade de energia do plasma e, por conseguinte, as propriedades dos filmes. Variações nas proporções de hidrogênio e de sítios com hibridização sp2 foram constatadas. Filmes relativamente transparentes e com elevada resistência elétrica foram obtidos em plasmas de 50 W de potência. Na segunda etapa, discute-se o efeito da implantação iônica por imersão em plasmas nas propriedades de filmes de polímeros preparados em descargas de radiofreqüência de benzeno. As amostras foram expostas, por diferentes tempos, ao plasma de imersão de argônio e o comportamento da composição química, dureza, propriedades óticas e termodinâmicas de superfície dos filmes foi obtido em função do tratamento. Os filmes tornaram-se mais absorvedores e duros revelando perda de hidrogênio e aumento no grau de reticulação e de insaturação das cadeias carbônicas com o aumento do tempo de bombardeamento. Na parte final, demonstra-se a versatilidade e efetividade da técnica híbrida de implantação iônica e deposição por imersão em plasmas, na produção de filmes com diferentes composições químicas e propriedades de superfície, em função da proporção de gases nobres e reativos na descarga... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Not available

Orientador: Lisandro Pavie Cardoso / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica "Gleb Wataghin" / Made available in DSpace on 2018-08-06T14:37:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Orloski_RenataVillela_D.pdf: 9544671 bytes, checksum: 925b3429c72cbe20c4e9a671e779ed5c (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Neste trabalho, a difração Bragg-Superfície (BSD), um caso especial da difração múltipla de raios-X, foi usada como uma microssonda de superfície com resolução para a detecção de defeitos originados próximos da interface cristal-amorfo (c-a) em junções rasas de B em Si, e uma nova técnica de caracterização de semicondutores (GaAs) submetidos à implantação com íons de Si. A varredura Renninger é o registro da intensidade de raios-X difratada pelos planos, normalmente paralelos à superfície de um monocristal, em função da rotação ö em torno da normal à esses planos. Ela exibe picos como contribuições da rede da matriz, e no nosso caso, se o feixe difratado propaga-se paralelamente aos planos, os picos são chamados de difração Bragg-Superfície (BSD), e mostrou-se, pela primeira vez, que essa difração carrega informações sobre a interface c-a. Contribuições da região implantada nas junções rasas, detectadas na varredura para a rede da matriz (picos híbridos), permitiram determinar a presença de Si intersticial, responsável pela difusão do B, e estimar a profundidade da junção de B em Si pré-amorfizado com íons de F, confirmando resultado encontrado por espectroscopia de massa de íons secundários (SIMS). O estudo do efeito da energia e densidade de corrente de implantação, e da energia térmica conduziu às melhores condições para a otimização do processo de recristalização da rede e difusão do dopante, visando a obtenção das junções rasas. Já o mapeamento da condição de difração dos picos BSD foi importante na observação direta da recristalização e difusão do dopante. Parâmetros de rede e perfeição cristalina foram determinados na superfície da matriz GaAs(001) com dfiração múltipla e a simulação dos picos BSD mostrou que menores doses de implantação de íons Si causam os maiores defeitos no plano da superfície do GaAs, o que não acontece com as altas doses pelo efeito da intensa amorfização próximo à interface c-a. O mapeamento dos casos BSD mostraram sensibilidade suficiente para a detecção da formação da região implantada em função da dose nas amostras de GaAs implantadas com Si / Abstract: In this work, the Bragg-Surface Diffraction (BSD), a special case of the X-ray Multiple Diffraction, was used as a surface microprobe with resolution to detect the defects created close to the crystal-amorphous (c-a) interface in shallow junctions of B in Si, as well as a novel technique for characterization of semiconductors (GaAs) under Si ions implantation. Renninger scan is the record of the X-ray intensity diffracted by the planes, normally parallel to the single crystal surface, as a function of the ö rotation around the normal to these planes. It exhibits peaks as matrix lattice contributions and, in our case, if the diffracted beam is propagated along the planes, the peaks are called Bragg-Surface Diffraction (BSD) and, one has shown, by the first time, that this diffraction carries information on the c-a interface. Contributions from the shallow junction implanted regions, detected in the matrix lattice scan (hybrid peaks), allowed to determine the presence of interstitial Si, that is responsible for the B diffusion, and to estimate the B junction depth in Si pre-amorphizied by F ions. This result confirms that found by Secondary Ion Mass Spectroscopy (SIMS). The study of the effect of the energy and implantation current density as well as the thermal energy allowed to determine the best conditions for the optimization of the doping diffusion and lattice recrystallization process, aiming to the shallow junction preparation. On the other hand, the mapping of the BSD peak diffraction condition gave rise to the direct observation of both processes (recrystallization and diffusion). Lattice parameters and crystalline perfection were determined on the GaAs(001) matrix surface by using Multiple Diffraction and the BSD peak simulation has shown that low implantation doses of Si ions has caused strongest damages on the GaAS surface plane. To the contrary, in high doses this effect is strongly reduced by the intense amorphization close to the c-a interface. The BSD mappings have shown enough sensitivity to detect the implanted region formation as a function of the Si implantation dose in GaAs samples / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências

Orientador: Fernando Alvarez / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-11T05:33:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Basso_RodrigoLeonardodeOliveira_D.pdf: 34307948 bytes, checksum: fd2817ddc7e94a48942bf4136fdb0472 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Este trabalho apresenta um estudo sobre os efeitos da incorporação de carbono e nitrogênio na formação de uma camada monofásica, compacta e homogênea, composta por carbonitretos do tipo e -Fe2-3(C,N), na superfície da liga metálica AISI H13. Também são apresentados estudos sobre os efeitos da incorporação desses elementos nas propriedades mecânicas, químicas e na microestrutura da superfície da liga metálica. A incorporação desses elementos na superfície do material foi feita utilizando-se o tratamento termoquímico de nitrocarburização por plasma pulsado em atmosferas contendo N2+ H2+ CH4 em diferentes proporções. Além da composição da atmosfera de tratamento, também foram variadas a temperatura e o tempo de tratamento. De maneira a complementar o estudo do comportamento da liga metálica frente ao tratamento termoquímico a plasma, também foram preparadas amostras com atmosferas oxidantes contendo CO2. A análise da composição química da superfície das amostras foi feita através de espectroscopia de fotoelétrons e mostra que a incorporação de nitrogênio sofre grande influência da quantidade de gás contendo carbono, presente no plasma. Porém a incorporação desses elementos não é diretamente proporcional à concentração do gás contendo esse elemento. Ao contrário do esperado, aumentando-se suficientemente a concentração desses elementos na atmosfera de tratamento, não acarreta em aumento na concentração dos mesmos no material. Por outro lado a análise através de difração de raios X revelou a formação de estruturas cristalinas consistentes com o diagrama de fases do sistema Fe-C-N. Para menores concentrações de compostos de carbono no plasma, a formação de nitretos e carbonitretos é predominante enquanto que maiores quantidades desse elemento levam ao surgimento da fase cementita e -Fe3 C, indesejável por possuir baixa resistência mecânica. As propriedades mecânicas da superfície foram estudadas através de medidas de nano e micro-dureza e seus resultados indicam que, como esperado, amostras com maior quantidade de nitrogênio incorporada possuim maior dureza da superfície. Esse comportamento é condizente com a microestrutura observada por microscopia eletrônica de varredura que mostra o entrelaçamento dos grãos da estrutura do aço e o preenchimento de seus contornos com carbonitretos de ferro que dificultam a movimentação dos planos cristalinos do cristal aumentando sua dureza. Foi verificado que as concentrações de carbono e de nitrogênio contido no material exercem grande influência sobre a reatividade da superfície das amostras frente a processos corrosivos em meios contendo íons cloreto. Esse comportamento foi verificado através de medidas de corrosão em solução aquosa de NaCl a 0,9 vol.%. Novamente os resultados apontam que maior concentração de nitrogênio é responsável por conferir a superfície maior proteção contra corrosão. Esses resultados são atribuídos a presença de uma mono-fase compacta formada pela fase e - Fe2-3 (C,N) na superfície das amostras. Resultados menos significativos foram obtidos quando a superfície continha uma mistura de fases contendo g -Fe4 N, e -Fe2-3 N, a -Fe e CrN / Abstract: This work presents a study on the effect of the incorporation of carbon and nitrogen on he formation of a singlephase homogeneous layer, composed by e -Fe2-3(C,N) carbonitrides, on the top surface of a AISI H13 tool steel. We also present studies on the effect of the incorporation of these elements (C and N) in the microstructure and in the mechanical and chemical properties of the surface of the metallic alloy. The incorporation of these elements in the surface of the material was made using the plasma nitrocarburizing termochemical treatment in atmospheres containing N2 + H2+CH4 in different ratios. Beyond the composition of the treatment atmosphere, the temperature and the time of treatment had been also varied. In way to complement the study of the behavior of the metallic alloy we had been also prepared samples with oxidating atmospheres containing CO2. The chemical composition analysis of the sample¿s surface was made through X-ray photo-electron spectroscopy and pointed that nitrogen incorporation suffers great influence from the amount of gas containing carbon, on the plasma atmosphere. However the incorporation of these elements is not directly proportional to the concentration of the gas containing this element. In con-trast, increasing enough the concentration of these elements in the treatment atmosphere, it does not cause increase in the concentration of the same element in the material¿s surface. On the other hand the X-ray diffraction analysis showed the formation of crystalline structures, consistent with the phase diagram of Fe-C-N system. For lesser carbon concentrations in the plasma, the formation of nitrides and carbides are predominant whereas bigger amounts of this element lead to the formarion of the cementite phase (q -Fe3 C , undesirable for possessing low resistance mechanics). The mechanical properties of the surface had been studied by means of nano and microhardness and its results indicate that, as expected, samples with bigger amount of incorporated nitrogen possesses bigger hardness in its surface. This behavior is in agreement with the observed microstructure observed by scanning electron microscopy that show the interlacement of the grains of the steel structure and the fulfilling of its boundaries with iron carbonitrides that make it difficult the movement of the crystalline plans of the lattice increasing its hardness. It was verified that the nitrogen and carbon concentrations in the material¿s surface, are of great influence on the reactivity of the surface regarding to corrosive processes in clorine solutions. This behavior was verified by measurements of corrosion in NaCl aqueous solution. Again the results pointed that bigger nitrogen concentration is responsible for protecting the surface against corrosion process. These results are attributed to the presence of a compact and homogeneous e -Fe2-3(C,N) surface layer on the surface of the samples. Less significant results had been gotten when the surface contained a mixture of phases containing g -F e4N, e -Fe2-3 N, a -Fe e CrN / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências

A tendência mundial de se buscar a sustentabilidade econômica tem causado uma crescente demanda por novas técnicas e novos materiais que gerem: aumento da produtividade, maior velocidade de operação, aumento da vida útil de ferramentas e matrizes, e que reduzam o custo ambiental atual. Nesta busca a modificação de superfícies metálicas é um campo promissor e o bombardeamento com íons de Xe+ tem sido utilizada para texturizar a superfície do substrato, seja para o aumento da aderência de revestimentos com grande dureza ou para melhorar a difusão de N. Neste estudo são relatados os resultados obtidos de ensaios de dureza, desgaste, DRX (fases e tensão residual) e microscopias MEV, AFM e MET, efetuadas em amostras de aço 100Cr6 (globulizada) modificadas superficialmente por meio de bombardeamento com íons de Xe+ e revestimento duplex. Para esse fim, foram preparadas amostras combinando: bombardeamento com íons de Xe+ com energia de 400 e 1000 eV; implantação de N por feixe de íons e plasma pulsado; e deposição do revestimento de TiN por sputtering com diferentes temperaturas em um sistema reativo com N2-IBSD. Uma análise desses resultados permitiu constatar que o bombardeamento de íons de Xe+ gera refinamento de grãos, texturização, e aumenta a densidade de defeitos na estrutura cristalina na superfície tratada em função da energia utilizada. O bombardeamento de Xe+ com energia de 1000 eV melhorou o aprisionamento de nitrogênio e a difusão a 380°C (via feixe de íons) o que levou a formação dos nitretos γ\'-Fe4N e ε-Fe2-3N. Enquanto que com energia de 400 eV levou a formação apenas do nitreto γ\'-Fe4N. As propriedades adquiridas na combinação dos pré-tratamentos de bombardeamento de Xe+ com energia de 400 eV, nitretação a plasma pulsado (520°C) e a deposição do filme de TiN (500°C/240 min) levaram ao melhor desempenho no ensaio de desgaste. / The global trend of seeking economic sustainability has caused a growing demand for new materials that generate: increased productivity, higher operating speed, increased service life of tools and dies, and to reduce the current environmental cost. In this search, the modification of metallic surfaces is a promising field and bombardment Xe+ ions has been used to texture the surface of the substrate, is to increase the tack coatings with high hardness or to improve the N diffusion. In this study are reported the results obtained from testing the hardness, wear, XRD (phase and residual stress) and microscopy SEM, AFM and TEM, made in 100Cr6 steel samples (globulized) surface modified by bombardment with Xe+ and duplex coating. To this end, samples were prepared by combining: bombardment Xe+ ions with energy of 400 and 1000 eV; N implantation by ion beam and pulsed plasma; and deposition of the TiN coating by sputtering at different temperatures in a N2 reaction system-IBSD. An analysis of these results helped to confirm that the bombardment of Xe+ ions produces grain refinement, texturing, and increases the defect density in the crystalline structure of the surface treated according to the energy used. Bombardment of Xe+ ions with energy 1000 eV improved nitrogen trapping and diffusion to 380°C (via ion beam) which led to the formation of γ\'-Fe4N and ε-Fe2-3N nitrides. Whereas with energy 400 eV led to the formation of only γ\'-nitride Fe4N. The properties acquired in the combination of the pre-treatments of Xe+ ions bombardment at 400 eV, pulsed plasma nitriding (520°C) and the deposition of TiN coating (500°C/240 min) leads to a superior performance in wear test.

Orientador: Francisco das Chagas Marques / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-04T15:07:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Viana_GustavoAlexandre_M.pdf: 3366842 bytes, checksum: 8c8e197604709bdb58680d545de2f736 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Neste projeto de tese de mestrado apresentamos os resultados de medidas de ressonância paramagnética eletrônica (RPE), realizadas em filmes de nitreto de carbono amorfo (a-C1-xNx(:H)), depositados por duas técnicas diferentes, conhecidas como: Glow Discharge (GD) e Dual Ion Beam Assisted Deposition (DIBAD). Os principais parâmetros obtidos como: A concentração de centros paramagnéticos (CCP), fator (ou valor) g e largura de linha (.Hpp), típicos para a espectroscopia de RPE, são analisados em termos das mudanças promovidas pelo nitrogênio incorporado em nossas amostras de a-C1-x Nx(:H), ao lado de resultados já publicados por outros grupos em temas próximos ao aqui desenvolvido. Diferente da tendência apresentada por outros filmes de carbono amorfo (a-C), depositados por diferentes técnicas, onde se observa que a CCP aumenta, ~10 20 cm -3 , conforme o gap óptico diminui, ~1,0 eV, este último em função da presença de clusters grafíticos maiores, nossas amostras de a-C, principalmente aquelas depositadas por DIBAD, mostram-se claramente fora deste comportamento, como será apresentado, com uma concentração de centros paramagnéticos da ordem de 10 18 cm -3 para um gap óptico de 0 eV. Atribuímos a este comportamento, uma diferenciação entre quais tipos de centros paramagnéticos (localizados ou itinerantes), em função do tamanho do gap óptico, são os responsáveis pelo sinal de RPE observado / Abstract: In this present work, measures of Electron Paramagnetic Resonance (EPR) on amorphous carbon nitride films (a-C1-x Nx(:H)), deposited by two different techniques known as Glow Discharge (GD) and Dual Ion Beam Assisted Deposition (DIBAD), will be presenting. The parameters like Paramagnetic Centers Concentration (PCC), g value and linewidth, ordinary within the EPR spectroscopy, are analyzed as the nitrogen is incorporated promoting some structural changes into the our a-C1-x Nx(:H) samples, and besides to results reporting by others groups working in subjects close to that here developed. Differently of the behavior showed by others amorphous carbon films (a-C) deposited by several different ways, where the paramagnetic centers get rise, ~10 20cm -3 , as the optical gap drops, ~ 1.0 eV, due the presence of the largest clusters of graphite sheets, our a-C samples, mainly the ones deposited by DIBAD, presenting in a straight disagree according to this trend, as it will be later explored, with a PCC around 10 18 cm -3 and a 0 eV for the optical gap. We have attributed to this behavior, a transition between localized and itinerant centers, respectably for large and small gap, whose are the responsible for the EPR signal observed. / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física

Eletrônica utilizando polímero em substituição ao silício é uma área de pesquisa recente com perspectivas econômicas promissoras. Compósitos de polímeros com partículas metálicas apresentam interessantes propriedades elétricas, magnéticas e ópticas e têm sido produzidos por uma grande variedade de técnicas. Implantação iônica de metais utilizando plasma é um dos métodos utilizados para obtenção desses compósitos condutores. Neste trabalho é realizada implantação de íons de ouro de baixa energia em PMMA utilizando plasma. O PMMA tem grande importância tecnológica sendo largamente utilizado como resiste em litografias por feixe de elétrons, raios-X, íons e deep-UV. Como resultado da implantação iônica de baixa energia em PMMA há formação de uma camada nanométrica de material condutor. Esse novo material, denominado compósito isolante-condutor, permite criar micro e nanodispositivos através de técnicas largamente utilizadas em microeletrônica. Medidas elétricas são realizadas in situ em função da dose de íons metálicos implantada, o que permite um estudo das propriedades de transporte desses novos materiais, que podem ser modeladas pela teoria da percolação. Simulações utilizando o programa TRIDYN permitem obter a profundidade e o perfil da implantação dos íons. São mostradas caracterizações importantes tais como Microscopia Eletrônica de Transmissão, Microscopia de Varredura por Tunelamento, Espalhamento de Raios-X a Baixos Ângulos, Difração de Raios-X e Espectroscopia UV-vis. Essas técnicas permitem visualizar e investigar o caráter nanoestruturado do compósito metal-polímero. Ainda como parte deste projeto, as camadas condutoras formadas no polímero são caracterizadas quanto à manutenção das suas características de elétron resiste. / Electronics using polymers instead of silicon is a recent research area with promising economic perspectives. Polymer with metallic particles composites presents interesting electrical, magnetic and optical properties and they have been produced by a broad variety of techniques. Metal ion implantation using plasma is one of the used methods to obtain conductor composites. In this work it is performed low energy gold ion implantation in PMMA by using plasma. PMMA has great technological importance once it is broadly used as resist in electron-beam, X-ray, ion and deep UV lithography. As a result of low energy ion implantation in PMMA, a nanometric conducting layer is formed. This new material, named insulator-conductor composite, can allow the creation of micro and nanodevices through well known microelectronics techniques. Electrical measurements are performed in situ as a function of metal ions implanted dose, which allows the investigation of electrical transport of these new materials, which can be modeled by the percolation theory. Simulations using TRIDYN computer code provide the prediction of depth profile of implanted ions. Important characterizations are showed such as Transmission Electron Microscopy, Scanning Tunneling Microscopy, Small Angle X-Ray Scattering, X-Ray Diffraction and UV-vis Spectroscopy. These techniques allow to visualize and to investigate the nanostructured character of the metal-polymer composite. Still as a part of this project, the conducting layers formed are characterized in relation to the maintenance of their characteristics as electron-beam resist.