A fibropapilomatose é uma doença multifatorial em tartarugas marinhas caracterizada por tumores cutâneos benignos. O surgimento da doença é atribuído à associação do Chelonid herpesvirus 5 (ChHV-5), à genética e à fatores ambientais. A tartaruga-verde (Chelonia mydas) é a espécie mais acometida pela doença, sendo esta uma das maiores ameaças à sua sobrevivência. Este estudo teve por objetivo detectar e mensurar seis elementos químicos inorgânicos: Arsênio (As), Cádmio (Cd), Chumbo (Pb), Selênio (Se), Zinco (Zn) e Mercúrio (Hg) em sangue de tartarugas-verdes (Chelonia mydas) capturadas vivas e tecidos (baço, rins, fígado, glândula de sal, musculatura esquelética e tecido ósseo) de necropsias realizadas em indivíduos encontrados mortos. Quatro localidades da costa brasileira foram amostradas: Almofala CE; Fernando de Noronha PE; Vitória ES e Ubatuba SP. Foram colhidas 233 amostras de sangue e 488 amostras de tecido entre março de 2012 e outubro de 2015. As amostras foram analisadas em um espectrômetro de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Os resultados das análises de sangue apontaram Fernando de Noronha como um possível grupo controle para estudos desta ordem. As e Se foram encontrados em Fernando de Noronha em níveis séricos muito baixos. Tartarugas-verdes das outras três localidades estudadas apresentaram uma diminuição desses elementos quando com sinais de FP, ao mesmo tempo em que apresentaram concentrações maiores de algum elemento químico tóxico, como Pb e Hg. Quanto aos resultados obtidos com amostras teciduais, as tartarugas-verdes com sinais de FP apresentam menores concentrações de As e Se em todos os órgãos analisados, ao mesmo tempo que apresentam maior concentração de Pb em fígado, rins e ossos / Fibropapillomatosis is a multifactorial disease of sea turtles characterized by benign cutaneous tumors. The development of this disease is attributed to the association of Chelonid herpesvirus 5 (ChHV-5), to genetics and environmental factors. The green turtle (Chelonia mydas) is the species most affected by fibropapillomatosis, one of the biggest threats to the survival. The aim of this study was to detect and quantify six inorganic chemical elements: Arsenic (As), Cadmium (Cd), Lead (Pb), Selenium (Se), Zinc (Zn) and Mercury (Hg) in blood samples of green turtles trapped alive, and tissue samples (spleen, kidneys, liver, salt glands, skeletal muscles and bone tissue) collected during necropsies of carcasses. The samples was collected in four different locations of the Brazilian coast: Almofala Ceará; Fernando de Noronha Pernambuco; Vitória Espírito Santo e Ubatuba São Paulo. We collected 233 blood samples and 488 tissue samples between March 2012 and October 2015. Samples were analysed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) techniques. The results of the blood analyses indicated Fernando de Noronha as a possible control group for studies of this nature. As and Se were observed in Pernambuco (Fernando de Noronha) in very low blood levels. Green turtles from the three other locations presented decreased levels of the same elements in cases with signs of FP, while presenting higher concentrations of some of the toxic chemical elements, such as Pb and Hg. The results obtained from tissue samples showed that green turtles with signs of FP present lower As and Se in all analysed organs, and higher [Pb] in liver, kidneys and bone tissues

Esta dissertação versa sobre o estudo de filmes híbridos orgânicos-inorgânicos do tipo ormosil com heteropoliânions do tipo Keggin. O heteropoliânion usado nesse trabalho foi: H3PW12O40 enquanto o ormosil foi obtido a partir do processo sol-gel usando tetraetilortossilicato (TEOS) como agente formador da rede 3D de silicatos e organossilanos contendo grupos oxirana e grupos básicos de Lewis nitrogenados. Realizaram-se testes do uso de Poli (dimetilsiloxano), bis (3-aminopropil) terminados (PDMSa) como agentes modificadores nos filmes. Foram obtidos filmes autossuportados e suportados em lâminas de vidro aluminossilicato. O PDMSa e o silano contendo o grupo oxirana levaram a uma queda na rugosidade média quadrática dos filmes como demonstrado nas micrografias obtidas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Medidas de ângulos de contato estático da água sobre os filmes e de Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X mostraram que há segregação do PDMSa ou do silano contendo o grupo oxirana na superfície dos filmes, entretanto os filmes com maior ângulo de contato são aqueles contendo PDMSa. Medidas de Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (IV) e Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear com Rotação em Ângulo Mágico no Estado Sólido (RMN) mostraram que ormosis contendo silanos com grupo amino levam a parcial decomposição dos heteropoliânions, enquanto ormosis contendo silanos com o o grupo nitrila resultam em menor taxa de decomposição. Nos ormosis contendo igual proporção em número de moles destes dois silanos observou-se que estes dois grupos devem estar muito próximos e interagindo entre si via ligação de hidrogênio o que resultou numa queda ainda maior da taxa de decomposição. Os ormosis com silanos dotados de grupos oxirana e nitrila apresentaram maior sensibilidade a radiação UV, ou seja, a maior variação de absorbância e menor tempo de retorno à cor original. Estes filmes mostraram reprodutibilidade e não perderam sua atividade fotocrômica após serem submetidos a 10 ciclos sucessivos de irradiação com UV. Os filmes mostraram resposta linear da função de refletância com a dose de radiação UVB na faixa de 0,80 até 69 MED. Desta forma nós demonstramos a possibilidade de se obter filmes fotocrômicos reprodutíveis e estáveis e como controlar sua sensibilidade usando o processo sol-gel. / This thesis aim to study the organic-inorganic hybrid films of the organosilanes with heteropolyanions of the Keggin type. The heteropolyanion used in this study was H3PW12O40 while the ormosil was obtained by the sol-gel process using tetraethylortossilicate (TEOS) to build the 3D silicate network and organosilanes bearing the oxirane and Basic Lewis nitrogenated groups. Poly (dimethylsiloxane), terminated with (3-aminopropyl) groups, (PDMSa) was essayed as modifiers agents in the film. The films were supported on aluminosilicate glass substrates and self-suported ones. PDMSa or oxirane bearing silanes addition results on smoother filmes reporting lower mean square root roughness based on electron micrographies obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM). Water static contact angle measurements and X-ray Photoemission Spectroscopy (XPS) pointed out the surface segregation of the PDMSa and oxirane bearing silane, however higher contact angles were observed for the PDMSa based films. InfraRed Absorption Spectroscopy (IR) and Magic Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (MAS NMR) results demonstrate that in ormosis with silanes bearing amino groups there was phosphotungstic acid decomposition while in ormosis with nitrile groups such decomposition is much less pronounced. For mixed ormosis with even proportion of amino and nitrile bearing silanes those functional groups are close enough to interact through hydrogen bonding resulting on even lower decomposition of the Phosphotungstate oxocluster. Those films with nitrile functional groups showed higher photochromic activity and faster bleaching time. The films showed high reproducibility and did not loose their photochromic activity after ten cycles of UV irradiation. The films bearing nitrile functionality showed linear response of the reflectance function as a function of the irradiation dose between 0,80 and 69 MED. Therefore, it was demonstrated the possibility to use sol-gel process to obtain photochromic ormosis.

Mistura compactada de materiais inconsolidados das formações Serra Geral e Botucatu foram percoladas por soluções com diversas concentrações de K+, Cl- e Cu++, em testes de coluna, para a avaliar a potencialidade da sua utilização como liner. Na modelagem dos resultados adotaram-se resoluções analíticas e semi-analíticas (programa POLLUTE v6). Estudo complementar sobre o comportamento eletroquímico destes solos foi realizado pelos ensaios de titulação potenciométrica, capacidade de tamponamento, pH em água e KCI, CTC e análise mineralógica por difração de Raios-X e térmica diferencial. Os resultados mostraram uma forte influência das características da carga elétrica superficial do solo no comportamento competitivo dos íons. / A compacted mixture of soils from Serra Geral and Botucatu formations were percolated by chemical solutions with several concentrations of K+, Cu++ e Cl-, in column tests, in order to assess the potential of this mixture as a liner-building material. In the modeling procedures for the results, analytical and semi-analytical solutions (POLLUTE v.6 software) were used. Additional studies about the electrochemical behavior of these soils were performed, using potenciometric titration, soil buffer capacity, pH in water and KCI and mineralogical assessment by X-Ray Diffraction and differential thermal analysis. The results showed a very strong influence of the soil superficial charge in the competitive ion behavior.

Filmes inorgânicos de ZrO2 e filmes híbridos orgânico-inorgânicos de ZrO2-PMMA, preparados pelo método sol-gel, foram estudados como protetores contra a corrosão de aço inoxidável em meio ácido. Os sóis foram preparados a partir de uma solução submetida à irradiação de ultra-som e contendo o alcóxito metálico correspondente como precursor, álcool como solvente e ácido acético glacial como agente quelante para modificar a reatividade do alcóxito metálico. Várias concentrações de PMMA foram adicionadas aos sóis e estes foram caracterizados através de reometria, espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), calorimetria explanatória diferencial (DSC) visando estudar a evolução de suas características morfológicas durante o envelhecimento. Os filmes de ZrO2 e ZrO2-PMMA foram depositados, utilizando-se a técnica de imersão, sobre lâminas de aço inoxidável 316L (AISI 316L), densificados a 200&#176C e o tempo de tratamento térmico foi variado de 5 a 180 minutos. Os filmes foram caracterizados por espectroscopia de reflexão especular na região do infravermelho; a morfologia, composição e textura superficiais foram determinadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), dispersão de energia de raios X (EDS) e perfilometria, respectivamente. curvas de polarização potenciodinâmica a 1 mVs-1 foram usadas para estudar a eficiência dos diferentes recobrimentos na proteção do AISI 316L contra a corrosão em soluções de H2SO4 0,5 mol.L-1. Os resultados mostram que os filmes híbridos ZrO2-PMMA aumentam em média 30 vezes o tempo de vida do substrato em relação aos filmes puramente inorgânicos. / ZrO2 inorganic and ZrO2-PMMA hybrids organic-inorganic films, obtained by the sol-gel method, were studied in order to determine their properties as protective layers against corrosion of stainless steel in acid media. The sol was prepared from a sonocatalyzed solution containing the appropriate metal alkoxide as precursor, alcohol as solvent, and glacial acid acetic as chelant agent to modify the reactivity of the metal alkoxide and PMMA was added into these sols. Reology, infrared spectroscopy (FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC) were employed to determine the evolution of structural changes during aging time. The ZrO2 and ZrO2-PMMA films were deposited on stainless steel by dip-coating technique and heat treated at 200&#176C at times of heating ranging from 5 to 180 minutes. The films were characterized by FTIR reflection spectroscopy, scanning electronic microscopy, X-ray dispersive energy and profilometry to determine the surface morphology, composition and texture, respectively. Potentiodynamic polarization curves (PPC) at 1 mVs-1 were used to study the efficiency on the protection of AISI 316L against corrosion in H2SO4 0,5 mol.L-1, showing that ZrO2-PMMA increase in a factor up 30 the life time of substrate.

Neste estudo foram avaliados procedimentos analíticos comparativos para o preparo de três tipos de amostras agroindustriais (rochas, cafés e antibióticos) na determinação de elementos inorgânicos pelas técnicas de espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS), espectrometria de emissão atômica em chama (FAES) e espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Seis procedimentos de decomposição de rochas foram estudados e classificados em 3 grupos: GRUPO I: bombas de teflon; GRUPO II: bloco digestor; GRUPO III: forno de microondas convencional. Os elementos Cu, Fe, Mn e Zn foram quantificados pela técnica FAAS em duas amostras comerciais e dois materiais de referência padrão de rochas. Os melhores resultados foram obtidos para os procedimentos que empregaram forno de microondas convencional usando-se HF na mistura ácida. Os teores de 9 nutrientes foram determinados em 35 amostras de café (verde e torrado) por FAAS (Ca, Mg, Fe, Cu, Mn e Zn), FAES (Na e K) e pelo método Kjeldahl (N). As amostras foram preparadas por dois procedimentos de decomposição via úmida, um deles empregando bloco digestor e V2O5 como catalisador e o outro forno de microondas convencional. A exatidão dos métodos foi verificada pela análise de três materiais de referência padrão de folhas. Um teste foi realizado moendo-se uma das amostras de café verde em dois tipos de moinho (criogênico e tipo Willye) para avaliar possíveis contaminações. Contaminação com Fe foi observada com o uso do moinho tipo Willye. Outro teste constou da determinação desses 9 nutrientes em uma amostra de café verde com casca. Altos teores de Na, Ca, K e Fe foram encontrados na casca do café verde, confirmando assim a possibilidade de reaproveitamento desses resíduos em processos de adubação e na produção de ração animal. Análises quimiométricas aplicando-se PCA e HCA mostraram que os elementos Na, K, Ca, Mg e Fe foram os principais responsáveis pela discriminação entre as amostras de café verde e torrado. Um método foi desenvolvido para a determinação simultânea de Cd e Pb por GFAAS em antibióticos sólidos usados na fermentação da cana de açúcar. Seis amostras de antibióticos sólidos comerciais foram analisadas injetando-se 20 µL das amostras decompostas em meio ácido (forno de microondas convencional) dentro da plataforma de grafite pré-tratada com W seguido de 5 µL do modificador químico Pd 1000 mg L-1. As amostras foram solubilizadas por dois procedimentos: 1) 3 mL HNO3 conc. + 2 mL H2O2 30% (v/v) e, 2) 4 mL HNO3 20% (v/v) + 1 mL H2O2 30% (v/v). As temperaturas de pirólise e atomização do programa de aquecimento do atomizador foram fixadas em 600oC e 2200oC, respectivamente. As massas características calculadas para a determinação simultânea foram 1,6 pg Cd e 41,7 pg Pb. Limites de detecção (LOD) baseados na absorbância integrada foram 0,02 µg L-1 Cd e 0,7 µg L-1 Pb e os desvios padrões relativos (n = 10) para Cd e Pb foram 5,7% e 8,0%, respectivamente. As recuperações de Cd e Pb adicionadas às amostras digeridas variaram de 91% a 125% (Cd) e 80% a 112% (Pb). / Analytical comparative procedures for the preparation of three types of agro industrials samples (rocks, coffees and antibiotics) were evaluated in the determination of inorganic elements by flame atomic absorption spectrometry (FAAS), flame atomic emission spectrometry (FAES) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) techniques. Six decomposition procedures of rocks were studied and classified in 3 groups: GROUP I: wet digestion in teflon bombs; GROUP II: wet digestion in digester heating block; GROUP III: wet digestion in conventional microwave oven system. The elements Cu, Fe, Mn and Zn were quantified by FAAS in two commercial samples and two standard reference materials of rocks. The best results were obtained for the procedures that employed conventional microwave oven system using HF in the acid mixture. The contents of 9 nutrients were determined in 35 coffee samples (green and roasted) by FAAS (Ca, Mg, Fe, Cu, Mn and Zn), FAES (Na and K) and Kjeldahl method (N). Samples were prepared by two different wet digestion decomposition procedures; one of them employing digester heating block and the catalyst V2O5 and the other one employing a conventional microwave oven system. The accuracy of the methods was checked after analysis of three leave standard reference materials. A test was done in a green coffee sample ground in two types of mill (cryogenic and Willye) to evaluate possible contaminations. Contamination by Fe was observed with the use of Willye type mill. Another test was the determination of these 9 nutrients in an unpulped ripe cherry. High levels of Na, Ca, K and Fe were encountered in the green coffee rinds, which can be used as a complement in manuring process and for animal ration production. Chemometric analysis using PCA and HCA showed that Na, K, Ca, Mg, Cu and Fe were the principal elements to discriminate samples between green and roasted coffee. A method has been developed for the simultaneous determination of Cd and Pb in antibiotics used in sugar-cane fermentation by GFAAS. Six samples of commercial solid antibiotics were analyzed by injecting 20 µL of digested samples (closed microwave oven system) into the pretreated graphite platform with W followed by 5 µL of 1000 mg L-1 Pd chemical modifier. Samples were solubilized by two procedures: 1) 3 mL HNO3 conc. + 2 mL H2O2 30% (v/v) and, 2) 4 mL HNO3 20% (v/v) + 1 mL H2O2 30% (v/v). The pyrolysis and atomization temperatures of the heating program of the atomizer were fixed at 600oC and 2200oC, respectively. The calculated characteristic masses for the simultaneous determination were 1.6 pg Cd and 41.7 pg Pb. Limits of detection (LOD) based on integrated absorbance were 0.02 µg L-1 Cd and 0.7 µg L-1 Pb and the relative standard deviations (n = 10) for Cd and Pb were 5.7% and 8.0%, respectively. The recoveries of Cd and Pb added to the digested samples varied from 91% to 125% (Cd) and 80% to 112% (Pb).

A fibropapilomatose é uma doença multifatorial em tartarugas marinhas caracterizada por tumores cutâneos benignos. O surgimento da doença é atribuído à associação do Chelonid herpesvirus 5 (ChHV-5), à genética e à fatores ambientais. A tartaruga-verde (Chelonia mydas) é a espécie mais acometida pela doença, sendo esta uma das maiores ameaças à sua sobrevivência. Este estudo teve por objetivo detectar e mensurar seis elementos químicos inorgânicos: Arsênio (As), Cádmio (Cd), Chumbo (Pb), Selênio (Se), Zinco (Zn) e Mercúrio (Hg) em sangue de tartarugas-verdes (Chelonia mydas) capturadas vivas e tecidos (baço, rins, fígado, glândula de sal, musculatura esquelética e tecido ósseo) de necropsias realizadas em indivíduos encontrados mortos. Quatro localidades da costa brasileira foram amostradas: Almofala CE; Fernando de Noronha PE; Vitória ES e Ubatuba SP. Foram colhidas 233 amostras de sangue e 488 amostras de tecido entre março de 2012 e outubro de 2015. As amostras foram analisadas em um espectrômetro de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Os resultados das análises de sangue apontaram Fernando de Noronha como um possível grupo controle para estudos desta ordem. As e Se foram encontrados em Fernando de Noronha em níveis séricos muito baixos. Tartarugas-verdes das outras três localidades estudadas apresentaram uma diminuição desses elementos quando com sinais de FP, ao mesmo tempo em que apresentaram concentrações maiores de algum elemento químico tóxico, como Pb e Hg. Quanto aos resultados obtidos com amostras teciduais, as tartarugas-verdes com sinais de FP apresentam menores concentrações de As e Se em todos os órgãos analisados, ao mesmo tempo que apresentam maior concentração de Pb em fígado, rins e ossos / Fibropapillomatosis is a multifactorial disease of sea turtles characterized by benign cutaneous tumors. The development of this disease is attributed to the association of Chelonid herpesvirus 5 (ChHV-5), to genetics and environmental factors. The green turtle (Chelonia mydas) is the species most affected by fibropapillomatosis, one of the biggest threats to the survival. The aim of this study was to detect and quantify six inorganic chemical elements: Arsenic (As), Cadmium (Cd), Lead (Pb), Selenium (Se), Zinc (Zn) and Mercury (Hg) in blood samples of green turtles trapped alive, and tissue samples (spleen, kidneys, liver, salt glands, skeletal muscles and bone tissue) collected during necropsies of carcasses. The samples was collected in four different locations of the Brazilian coast: Almofala Ceará; Fernando de Noronha Pernambuco; Vitória Espírito Santo e Ubatuba São Paulo. We collected 233 blood samples and 488 tissue samples between March 2012 and October 2015. Samples were analysed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) techniques. The results of the blood analyses indicated Fernando de Noronha as a possible control group for studies of this nature. As and Se were observed in Pernambuco (Fernando de Noronha) in very low blood levels. Green turtles from the three other locations presented decreased levels of the same elements in cases with signs of FP, while presenting higher concentrations of some of the toxic chemical elements, such as Pb and Hg. The results obtained from tissue samples showed that green turtles with signs of FP present lower As and Se in all analysed organs, and higher [Pb] in liver, kidneys and bone tissues

As atuais condições ambientais tem direcionado o foco de muitas pesquisas para o reaproveitamento de resíduos agroindustriais na obtenção de novos materiais. Entre estes resíduos, destacam-se as fibras naturais, como o bagaço de cana-de-açúcar, principalmente por apresentarem características importantes para as aplicações industriais: de origem renovável, biodegradável e de baixo custo. A celulose extraída de fibras vegetais revela-se como uma alternativa promissora para a produção de materiais híbridos orgânico-inorgânicos com propriedades multifuncionais e amplas aplicações. Este trabalho busca primeiramente à obtenção de híbridos celulose/óxido de alumínio hidratado a partir do tratamento e modificação da celulose extraída do bagaço de cana-de-açúcar e sua posterior aplicação na produção de membranas. As fibras de celulose foram tratadas com clorito de sódio em meio ácido e com a mistura de ácidos nítrico e acético, com objetivo de verificar a influência do tratamento químico da celulose nas propriedades térmicas dos híbridos formados. O Al2O3.nH2O foi preparado pelo método da precipitação convencional partindo-se do alumínio metálico. As celuloses tratadas e o Al2O3.nH2O foram caracterizados por DRX, FTIR, TG, DSC e MEV. O tratamento químico das fibras de celulose não interferiu na estabilidade térmica e no processo de combustão das celuloses. Os híbridos foram produzidos nas proporções de 5, 10, 15 e 20% de óxido hidratado e caracterizados por DRX, TG, DSC, Calorimetria de Combustão e MEV/EDS. Os resultados obtidos mostraram uma boa interação entre as fibras de celulose e o óxido de alumínio hidratado. As análises de calorimetria de combustão e de DSC em ar sintético permitiram observar que o Al2O3.nH2O agiu como um agente retardante de chamas. A proporção definida para a produção de membranas foi 95Cel/05Al2O3.nH2O. Membranas de celuloses puras e dos híbridos 95CelA/05Al2O3.nH2O e 95CelB/05Al2O3.nH2O foram produzidas nos sistemas solventes de NaOH/ureia e NaOH/tioureia e caracterizadas por DRX, TG, DSC e MEV/EDS. A dissolução das fibras de celulose nos sistemas solventes promoveram a conversão da celulose tipo I (nativa) em celulose tipo II (regenerada). As membranas preparadas com os híbridos 95CelA/05Al2O3.nH2O e 95CelB/05Al2O3.nH2O em NaOH/ureia e 95CelA/05Al2O3.nH2O em NaOH/tioureia apresentaram maior estabilidade térmica e resistência à combustão que as membranas de celulose. / The current environmental conditions has directed the focus of much research for the reuse of industrial residues in obtaining new materials. Among these residues, there are the natural fibers such as sugarcane bagasse, mainly because of the important features for industrial applications: source renewable, biodegradable and low cost. Cellulose extracted from plant fibers revealed as a promising alternative for the production of organic-inorganic hybrid materials with multifunctional properties and broad applications. This paper seeks primarily to obtain hybrids cellulose/hydrous aluminum oxide from the treatment and modification of cellulose extracted from crushed sugarcane and its subsequent application in the production of membranes. Cellulose fibers were treated with sodium chlorite in acid and a mixture of nitric and acetic acids, in order to verify the influence of the chemical treatment of cellulose in the thermal properties of hybrids formed. The Al2O3.nH2O was prepared by the conventional precipitation method starting from metallic aluminum. The treated pulps and Al2O3.nH2O were characterized by XRD, FTIR, TG, DSC and SEM. The chemical treatment of cellulose fibers did not affect the thermal stability of the combustion process celluloses. Hybrids were produced in proportions of 5, 10, 15 and 20% hydrated oxide and characterized by XRD, TG, DSC Calorimetry Combustion and SEM / EDS. The results showed a good interaction between the cellulose fibers and hydrated aluminum oxide. Analyses of combustion calorimetry and DSC in synthetic air propose that the Al2O3.nH2O acted as a flame retardant agent. The set ratio for the production of membranes was 95Cel/05Al2O3.nH2O. Pure cellulose membranes and hybrid 95CelA/05Al2O3.nH2O 95CelB/05Al2O3.nH2O and solvent systems were produced in NaOH/urea and NaOH/thiourea and characterized by XRD, TG, DSC and SEM/EDS. The dissolution of cellulose fibers in solvent systems promoted conversion of cellulose I type (native) type II cellulose (regenerated).The membranes prepared from the hybrids 95CelA/05Al2O3.nH2O and 95CelB/05Al2O3.nH2O in NaOH/urea 95CelA/05Al2O3.nH2O in NaOH/thiourea showed higher thermal stability and resistance to combustion the membranes.

Orientador: Celso Valentim Santilli / Banca: Leila Aparecida Chiavacci / Banca: Luiz Antonio Pessan / Resumo: Híbridos Siloxano-PPO obtidos pela síntese sol-gel foram utilizados como matrizes carreadoras do fármaco cloridrato de propranolol com interesse de se aumentar a disponibilidade do fármaco em meio aquoso. Foram preparados amostras contendo teores de 5 e 30% do fármaco. A eficiência na formação da rede híbrida foi confirmada por análises FTIR, RMN e SAXS. A cinética de liberação mostrou que ela ocorre de forma prolongada (superior a 1200 h) com regimes intermitentes de aceleração e desaceleração da taxa de liberação. Foram aplicados ajustes matemáticos a cada regime utilizando a equação de Korsmayer-Peppas que demonstraram que a saída do fármaco ocorre por diferentes mecanismos. Observou-se que o acesso da água na amostra durante a liberação não é homogêneo, mas sim gradual da superfície ao centro. Devido a esses fenômenos as caracterizações foram feitas em diferentes regiões da amostra (periferia e centro) e em diferentes períodos da liberação, visando acompanhar a difusão da água para o interior da amostra e a cinética de saída do fármaco. As análises estruturais de DRX e as térmicas por TGA e DSC mostraram que o fármaco é incorporado na matriz híbrida na forma solubilizada e na forma cristalina. As medias realizadas em função do tempo mostraram que a velocidade de saída do fármaco e de entrada da água na matriz híbrida é maior na superfície em relação ao volume, confirmando o acesso gradual da água. Essas análises indicam a correlação entre as fases crista... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Siloxane-PPO hybrids obtained by sol-gel synthesis have been used as drug delivery systems for propranolol hydrochloride with the intent to increase the drug availability in the aqueous medium. Samples with 5% and 30% of drug have been prepared. The efficiency related to the formation of the hybrid network has been confirmed by means of FTIR, RMN and SAXS analyses. The drug delivery kinetics showed that it occurs in a prolonged form (more that 1200h) with increasing and decreasing intermediate release rates. The Korsmayer-Peppas equation has been used for each release rate with mathematical adjustments that displayed how the drug release occurred through different mechanisms. It has been observed that the water intake inside the sample during the drug release was not homogeneous but gradual, from the surface to the centre. Due to these phenomena, the characterizations have been carried out in different regions of the samples (exterior and interior) and at different drug delivery periods, aiming at accompanying the water diffusion to the sample centre and the drug release kinetics. The XRD structural analyses and the thermal analyses by means of TGA and DSC showed that the drug is incorporated in the hybrid matrix in a solubilized form and in a crystalline form. The tests done as function of time displayed that the drug release velocity and water intake inside the hybrid matrix is greater at the surface in relation to its volume, confirming the gradual access... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Mario Henrique Gonzalez / Coorientador: Ana Rita de Araújo Nogueira / Banca: Jozi Godoy Figueiredo / Banca: Vera Aparecida de Oliveira Tiera / Resumo: O Brasil possui um mercado farmacêutico promissor e em crescimento, promovendo uma busca por medicamentos de alta qualidade. Órgãos como a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) no Brasil, a Farmacopeia Norte Americana (USP), a Administração de Alimentos e Medicamentos (FDA) e a Agência de Medicina Europeia (EMA) no âmbito internacional descrevem legislações para garantir a qualidade dos medicamentos, além do controle e monitoramento de contaminantes, principalmente elementos potencialmente tóxicos. O principal objetivo do trabalho foi o desenvolvimento e otimização de métodos de preparo de amostras aplicado a medicamentos e seus insumos visando a determinação de impurezas inorgânicas por Espectrometria de Massas Acoplada ao Plasma Induzido (ICP-MS). Foram estudadas amostras de Aciclovir pomada e seus excipientes e de comprimidos de Omeprazol genérico e similar. Um método de digestão ácida assistida por radiação micro-ondas (MW-AD) foi otimizado por planejamento fatorial para amostras de Aciclovir e sua eficiência foi avaliada pela análise dos teores de carbono residual (RCC). Para avaliação da exatidão do método foram avaliadas as recuperações dos elementos adicionados às amostras antes da MW-AD ficando entre 95,1 e 126%, e após a etapa de digestão onde a variação foi na faixa 85,6 a 132%, com exceção do Cr. Os limites de detecção (LD) obtidos foram em ng L-1 na faixa de 0,2 para 75As+ e de 91 para 58Ni+. As determinações de 75As+, 65Cu+, 52Cr+, 58Ni+, 208Pb+, e... / Abstract: Brazil has a promising and growing pharmaceutical market promoting a search for high quality medicines. Agencies such as the Brazilian Health Surveillance Agency (ANVISA) in Brazil, the United States Pharmacopeia (USP) and Food and Drug Administration (FDA) and the European Medicine Agency (EMA) in the international scope describe legislation to ensure the quality of medicines in addition to control and monitoring of inorganic contaminants, especially potentially toxic inorganic elements. The main objective were the development and optimization of sample preparation methodologies applied to medicines and their manufacture products in order to determine inorganic impurities by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS). Acyclovir ointment and excipients, Omeprazole tablets similar and generic samples were studied. A microwave acid digestion (MW-AD) method was optimized for a factorial design for samples of acyclovir and their effectiveness assessed by analysis of residual carbon content (RCC). In determining the method of accuracy, with the exception of Cr, the recoveries of the elements added to the samples prior to MW-AD were between 95.1 and 126%, and after the digestion step ranged from 85.6 to 132%. The limits of detection (LOD) were obtained from ng L-1 order of 0.2 to 75As+ and 91 for 58Ni+ . Measurements of 75As+, 65Cu+, 52Cr+, 58Ni+, 208Pb+ and 51V + presented a wide range varying from 2.3 ± 0.8 to 75As+ up 3446 ± 47 to 52Cr+ in g kg-1 . Omeprazole samples were decomposed in two heating programs MW-AD and their efficiencies digestion measured for these matrices. Recoveries of As, Cd, Hg and Pb ranged from 75.6 to 130.0% in these samples. LD's were less than 0.07 ng L-1 . Measurements of 75As+ and 208Pb+ ranged from 0.013 to 0.171 ug g-1 and 0.134 to 0.154 ug g-1, respectively; 202Hg+ and 111Cd+ are below the LD for both methods. Development of a method ... / Mestre

Submitted by Marcos Wanderley (marcos.wanderley@ufcg.edu.br) on 2018-08-29T19:00:21Z No. of bitstreams: 1 CRISTIANO QUINTINO FURTADO - DISSERTAÇÃO(PPGEQ) 2016.pdf: 1561473 bytes, checksum: b612a8255accdc109666e549bdfaf367 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-29T19:00:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CRISTIANO QUINTINO FURTADO - DISSERTAÇÃO(PPGEQ) 2016.pdf: 1561473 bytes, checksum: b612a8255accdc109666e549bdfaf367 (MD5) Previous issue date: 2016-04-14 / Capes / No presente trabalho, estudou-se a utilização de membranas cerâmicas em um processo de microfiltração de vinho tinto. A membrana MR1-20, composta por uma mistura de argila e alumina, com configuração cilíndrica de um canal, tamanho aproximado de 22-23 cm e poros variando entre 0,5 e 0,9 μm foi utilizada em um sistema de microfiltração do tipo dead-end. O fluxo do permeado bem como a qualidade do vinho filtrado foram investigados sob diferentes pressões transmembranares (0,5, 1,0 e 1,5 bar). Observou-se um aumento do fluxo com o aumento da pressão, sendo que o maior aumento foi obtido com a pressão de 1,5 bar. Todos os ensaios revelaram comportamentos similares, sendo notada uma diminuição exponencial do fluxo de permeado durante o processo. Uma etapa para a caracterização da membrana com vinho experimental foi realizada a fim de identificar a pressão operacional ótima. A pressão de 0,5 bar foi a que apresentou melhores resultados operacionais, e portanto foi selecionada para o desenvolvimento dos experimentos subsequentes. Após a determinação da pressão ótima de operação (0,5 bar), 3 amostras comerciais de vinho tinto foram filtradas e análises físico-químicas bem como microbiológicas foram realizadas antes e após o procedimento da microfiltração para determinação da eficiência da membrana cerâmica no tratamento de vinho tinto. Em seguida, os resultados foram comparados com valores estipulados pela legislação brasileira. Os resultados dessa pesquisa mostraram que a membrana cerâmica MR1-20 foi eficiente no tratamento de vinhos tintos, obtendo uma diminuição de 97% na turbidez e redução de aproximadamente 65% das bactérias mesófilas e leveduras. Além disso, o índice de cor foi minimamente reduzido (6%). Porém, a dificuldade de manutenção do fluxo de operação bem como a não esterilização do vinho foram considerados fatores que devem ser melhor compreendidos e elucidados em estudos futuros. / In this research, the use of ceramic membranes in a process of microfiltration of red wine was studied. The MR1-20 membrane, made of a mixture of clay and alumina, presenting a cylindrical configuration with one channel, length of approximately 22-23 cm and pores size varying between 0,5 and 0,9 μm was used in a dead-end type of microfiltration system. The permeate flow as well as the quality of the filtered wine were investigated under different trans-membrane pressures (0,5, 1,0 e 1,5 bar). It was observed an increase in the flow with an increased pressure, and the greater increment was achieved with a pressure of 1,5 bar. All tests showed similar behavior and an exponential decrease in the permeate flow during the process was observed. A step for membrane characterization with experimental wine was carried out with the objective of identifying the best operational. The pressure of 0,5 bar presented the best operational outcomes, and therefore was selected for the development of further experiments. Following the determination of the best operational pressure (0,5 bar), 3 samples of commercial red wine were filtered and physic-chemical analyses as well as microbiological analyses were performed before and after the microfiltration process to determine the efficiency of ceramic membranes for treating red wine. Following that, the results were compared with the standards presented in the Brazilian legislation. The outcomes of this research have shown that the ceramic membrane MR1-20 was efficient to treat red wines, decreasing 97% of turbidity and reducing approximately 65% of mesophilic bacteria and yeast. Moreover, the color index was slightly reduced (6%). However, the difficulty of maintaining the operational flow as well as the non-sterilization of the wine was the identified factors that must be better understood and clarified in future studies.