Les propriétés de cristallisation et les interactions moléculaires intervenant dans des matières grasses naturelles, en létat ou modifiées, ainsi que dans leurs mélanges ont été caractérisées, et ceci dans le contexte de la mise sur le marché de produits alimentaires gras à teneur réduite en acides gras trans. En plus dune compréhension des propriétés de cristallisation, ce travail propose une modélisation offrant une possibilité de prédiction de propriétés de systèmes ternaires à partir des systèmes binaires correspondants. Enfin, la dernière partie de ce travail concerne une étude plus détaillée de la cinétique du polymorphisme et de lintersolubilité des constituants triglycéridiques dun composé majeur des formulations « low-trans » : lhuile de palme, ainsi que dun grand nombre de ses fractions (stéarines, oléines, superoléines et fractions intermédiaires). Lensemble des résultats démontre lintérêt de réaliser des diagrammes de phases pour létude du comportement dynamique de systèmes lipidiques et la nécessité de combiner plusieurs techniques pour caractériser ces systèmes hautement complexes et instables.

Orientador: Lireny Aparecida Guaraldo Gonçalves / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-19T08:12:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DiazGamboa_OscarWilfredo_D.pdf: 1876345 bytes, checksum: 56e9f8f4f7650f56a9f3dd8d60c68957 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O presente projeto visou estabelecer condições ideais de obtenção de um produto que poderá ser disponibolizado para comercialização no Brasil tendo como foco a encapsulação para aplicação na área alimentícia. Tocoferóis são antioxidantes naturais que podem ser utilizados para enriquecimento de alimentos. Contudo há a necessidade de proteção desse agente ativo por métodos especiais como a microencapsulação. No presente estudo foram desenvolvidos sistemas compostos por micropartículas obtidas por ¿spray chilling" utilizando lipídios interesterificados sem isômeros trans com óleo de soja totalmente hidrogenado na relação de 70:30% m/m respectivamente, com ponto de fusão na faixa de 40-65 °C para formação das matrizes. Alfa-tocoferol foi utilizado como principio ativo a ser encapsulado. Para a obtenção das micropartículas matrizes lipídicas foram fundidas e mantidas em banho à temperatura de 65 °C . O a-tocoferol foi adicionado nas misturas lipídicas que em seguida foram homogeinizados em ultraturrax. As soluções foram pulverizadas em atomizador duplo fluido aquecido também a 65 °C e pressão de ar de 0,25 MPa, com a a tomização efetuada dentro de uma câmara resfriada a 10 °C. Foi realizado um p lanejamento DCCR (Delineamento Central Rotacional) com 2 variáveis independentes: a velocidade de homogeneização (3000 a 11000 rpm) e a concentração de tocoferol (5-25 g/100g). A quantificação do princípio ativo encapsulado foi realizada utilizando técnica isocrática de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Os tratamentos foram caracterizados em relação à eficiência de encapsulação, morfologia, tamanho médio, estabilidade e liberação do princípio ativo. Para o estudo da estabilidade os tratamentos foram submetidos à estocagem por 180 dias em três diferentes temperaturas (ambiente 25°C ±5 °C, em estufa 22 °C e freezer a -18°C). Medidas de difração de raios-X (0 , 60, 120, 180 dias) e medidas calorimétricas (tempo zero) foram efetuadas. Foi realizada a incorporação das micropartículas em um produto comercial (Iogurte), que foi avaliado sensorialmente. De forma geral, as partículas lipídicas obtidas neste trabalho apresentaram bons resultados quanto à eficiência de encapsulação e apresentando forma esférica, com paredes contínuas, porém rugosas. Os termogramas, obtidos por calorimetria diferencial de varredura (DSC), em tempo zero, não apresentaram diferenças entre os ensaios. Os difratogramas foram muito semelhantes entre os tratamentos e constatou-se a presença de 3 picos principais que parecem estar associados à forma polimórfica ß. As micropartículas de liberação apresentaram boa capacidade de controle da liberação do composto ativo, mostrando-se potenciais para o uso futuro na indústria de alimentos. Finalmente os resultados da análise sensorial de aceitação não foram estatisticamente significativos para os atributos avaliados / Abstract: This project aimed to establish optimal conditions for obtaining a product that will be commercially available in Brazil, focusing on encapsulation for use in the food industry. Tocopherols are natural antioxidants that can be used for food enrichment.However, there is the need for protection of active agent by special methods, such as microencapsulation. The present study developed systems composed of microparticles obtained by "spray chilling" using an interesterified fat with no trans isomers with fully hydrogenated soybean oil in the ratio of 70:30% w/w respectively, with a melting point in the range of 40-65°C for the formation of matrices to encapsulate a-tocopherol as active principle.To obtain small particles a lipid matrices were melted in a water bath at a temperature of 65°C. The a-tocopherol was added to the lipid mixtures and then homogenized in Ultra Turrax for 5 min.The solutions were sprayed in double-fluid atomizer also heated to 65°C and air pressure of 0.25 MPa, the atomization performed inside a chamber cooled to 10°C. Were conducted a CCR design (Central Compo site Rotational Design) with two independent variables: the speed of homogenization (3000 to 11000 rpm) and the concentration of tocopherol (5-25 g/100 g).The quantification of the active ingredient encapsulated was performed using isocratic HPLC technique. The treatments were characterized with respect to encapsulation efficiency, morphology, average size and stability of the microparticles and release of active ingredient.For the stability study treatments were subjected to storage for 180 days at three different temperatures (ambient 25°C ± 5°C , 22°C in an oven and freezer -18°C).Since x-rays diffraction measurements (0, 60, 120, 180 days) and calorimetric measurements (time zero) were made. Were performed the incorporation of the microparticles in a commercial product (yogurt), which was evaluated using the sensory evaluation.In general, the lipid particles studied in this work showed good results in terms of encapsulation efficiency showing spherical shape, with solid rough walls. The thermograms obtained by DSC at time zero did not differ between trials.The XRD patterns were very similar among treatments and found the presence of three major peaks that are associated with the polymorphic form ß. The microparticles showed good ability to control the release of the active principle, showing potential for future use in the food industry. Finally the results of an smooth sensory acceptance indicated that the tested samples did not differ statistically from the standard sample for evaluated attributes / Doutorado / Tecnologia de Alimentos / Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Caroline Joy Steel / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-19T12:10:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Penteado_AlessandraAfonsoTeixeira_M.pdf: 973579 bytes, checksum: 53ad98f08de44e474e99931a80129f8b (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Após as crescentes divulgações na mídia dos malefícios à saúde causados pela ingestão de gorduras trans e a Resolução RDC 360, de 23 de dezembro de 2003, que estabelece a obrigatoriedade de declaração dos níveis de gordura trans nos rótulos dos alimentos industrializados, nota-se uma crescente demanda por produtos sem ácidos graxos trans (¿low trans¿). O objetivo principal deste projeto foi aplicar a tecnologia de Redes Neurais Artificiais (RNAs) para a obtenção de blends de gorduras ¿low trans¿ derivadas de soja e avaliar seu desempenho quando aplicados no processamento de biscoitos laminados tipo Maria. Para tal, foram utilizadas duas bases de gorduras interesterificadas de soja (B1 e B2) e óleo de soja e, como características para definição do blend final foram utilizados os parâmetros de ponto de fusão e curva de sólidos das gorduras comerciais low trans e hidrogenada. Para a produção dos biscoitos, foram selecionados quatro blends de acordo com o menor erro apresentado pela RNA. Óleo de soja, gorduras comerciais low trans e hidrogenada de soja, foram utilizadas para comparação, bem como uma formulação sem adição de gordura. Todas as gorduras foram caracterizadas quanto aos índices de acidez, peróxido e iodo, composição em ácidos graxos e triacilgliceróis, ponto de fusão e curva de sólidos. Os blends foram caracterizados quanto ao ponto de fusão e curva de sólidos. Os biscoitos tiveram condições de processamento idênticas e diferenças de maquinabilidade da massa foram avaliadas. Após a produção dos biscoitos em escala laboratorial, os mesmos foram analisados quanto às suas características tecnológicas e físico-químicas (massa, dimensões, expansão, crescimento horizontal e vertical, cor instrumental, textura instrumental, atividade de água, gradiente de umidade, teor de umidade, teor de lipídios). Também foi realizado um acompanhamento mensal dos biscoitos por um período de quatro meses, analisando cor instrumental, textura instrumental, atividade de água, umidade e porcentagem de quebra/fissura. Os resultados mostraram que a gordura é fundamental para boa maquinabilidade, textura e umidade final dos biscoitos e ao longo do shelf- life estudado. Os biscoitos produzidos com os blends elaborados através da RNA, quando comparados com biscoitos produzidos com gorduras comerciais low trans e hidrogenada, não apresentaram alterações significativas nos parâmetros de processo/maquinabilidade e análises físico-químicas do produto final e ao longo de quatro meses de estocagem, sendo que o blend composto por 46% da base interesterificada de soja (B2) e 54% de óleo de soja, apresentou melhor performance. Assim, este estudo permite afirmar que através da RNA foi possível desenvolver gorduras para aplicação em biscoitos laminados que sejam low trans, derivadas de soja e com menor teor de saturados que as atuais gorduras comerciais. Portanto, representando uma vantagem para saúde do consumidor, otimizando tempo de formulação de gorduras, e possibilitando a obtenção de uma matéria prima para produção de biscoitos com maior disponibilidade no mercado brasileiro e a custos mais acessíveis / Abstract: After growing media disclosures of the health hazards caused by trans fats intake, and the RDC 360, 23 December 2003, establishing the mandatory declaration of trans fat levels on the labels of processed foods, a growing demand for products without trans fatty acids (¿low trans¿) has been noted. But the big challenge is getting ¿low trans¿ with the same functional and sensory properties of hydrogenated fats. The main objective of this project was to applied the technology of Artificial Neural Networks (ANN) to obtain fat blends derived from soy (low trans) and evaluate this performance when applied in the processing of rolled biscuits. To this end, was used two sets of soy interesterified fats (B1 e B2) and soybean oil and, as characteristics to define the blend, the parameters used were the melting point and the solid fat curve of the commercial fats low trans and hydrogenated. For the production of biscuits, four blends were selected according to the smallest ANN error. Soybean oil, commercial fats low trans and hydrogenated, were used for comparison as well as a fat-free formulation. All fats were characterized by acid value, peroxide and iodine index, fatty acid and triacylglycerols composition, melting point and solid fat curve. The biscuits had identical processing conditions and differences in machinability of the dough were evaluated. After biscuits production on a laboratory scale, they were analyzed in their technological and physicochemical characteristics (mass, size, expansion, horizontal and vertical growth, instrumental color, instrumental texture, water activity, moisture gradient, moisture and lipids value). Also, was carried out a monthly monitoring on the biscuits in a period of four months analyzing instrumental color, instrumental texture, water activity, moisture value and percentage of breakage/cracking biscuits. The results showed that fat is essential for a machinability, texture and moisture content in final biscuits and along the storage studied. The biscuits produced with the low trans blends prepared by the ANN, compared with the biscuits made with the commercial fatty low trans and hydrogenated, showed no significant changes in process/machinabilility parameters and physicalchemical analysis of the final products and over the four moth storage, and that the blend composed of 46% of the interesterified soybean (B2) and 54% soybean oil, had a better performance. Thus this study do suggest that through Artificial Neural Network was possible to develop low trans fats derived from soybean and less saturated fat than current commercial fats, for use in biscuits, representing a benefit for the consumer health, an operational and financial advantage, optimizing time of fats formulation, while enabling the obtains a raw material for biscuits production with Brasilian greater market availability and so, more affordable costs / Mestrado / Tecnologia de Alimentos / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Caroline Joy Steel / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-24T06:50:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marangoni_AndreLuis_D.pdf: 1214013 bytes, checksum: a252edf1c913d6c97e6f9530017bb9cd (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A interesterificação é uma ferramenta fundamental para o desenvolvimento de gorduras "zero trans"; entretanto, comparada ao processo de hidrogenação, esta apresenta limitações, sobretudo no desenvolvimento de gorduras para uso em panificação. De acordo com a literatura, na produção de pão de forma, a gordura exerce diversas funções, como a lubrificação e o aumento da extensibilidade da massa, e o aumento do volume e do sabor do pão. A gordura afeta a textura, mantendo os pães macios por mais tempo; isto se deve possivelmente à sua interação com o amido da farinha, retardando o processo de retrogradação e, assim, estendendo a vida de prateleira do pão. O objetivo deste trabalho foi aplicar a tecnologia de Redes Neurais Artificiais (RNA) na formulação de gorduras "zero trans" à base de óleo de soja e gorduras interesterificadas de soja para facilitar o processo de formulação por blending, específicas para produtos de panificação, e determinar a influência das mesmas na qualidade dos pães de forma e nas interações entre as gorduras e o amido da farinha. Para tanto, foram produzidos pré-misturas e pães de forma com a adição de 4% de gordura. Como padrões, foram utilizadas gorduras comerciais, hidrogenada (GHS) e low trans (GLT), além de óleo de soja (OLS). Também foram utilizados os blends de gordura formulados através da RNA (BL1, BL2, BL3 e BL4). Para efeito de controle, foi produzido um pão sem adição de gordura (C). A análise farinográfica mostrou que a absorção de água (ABS) da farinha de trigo pura (59,0%) foi em média 6,5% maior que a das pré-misturas adicionadas de gordura. O tempo de desenvolvimento (Td) foi menor para as amostras GHS, GLT e BL4. A extensografia mostrou que, dentre todas as amostras, a BL4 foi a mais resistente (980 UE) e a menos extensível (114 mm). Isto provavelmente ocorreu devido ao menor teor de óleo de soja em sua constituição (54%), o que pode ter contribuído para uma massa de maior consistência. A análise dos pães produzidos revelou que apenas os volumes específicos das amostras OLS (3,46 mL/g) e BL4 (4,07 mL/g) diferiram significativamente entre si. A análise de firmeza dos pães mostrou que ao longo da estocagem houve diferença significativa entre a firmeza dos pães com gordura e a amostra controle (1005,75 gf), sendo este valor 13% superior ao da amostra GHS - a mais firme dentre os pães com adição de gordura. A uniformidade do miolo foi maior com a utilização de gordura. Nos pães controle (C), a porosidade (26,73%) foi quase 3 vezes superior ao das amostras com a adição dos blends. Os miolos dos pães BL1, BL2, BL3 e BL4 apresentaram alvéolos pequenos e espalhados mais uniformemente, quando comparados aos pães C, GHS, GLT e OLS. Quanto à umidade, os pães com gordura apresentaram um menor teor em relação ao da amostra controle (35%), pois as suas massas absorveram menos água durante a mistura. A análise térmica através de DSC sugeriu um efeito da gordura sobre o envelhecimento dos pães, uma vez que as variações de entalpia de retrogradação foram menores para os pães com gorduras. Os blends de gordura desenvolvidos usando a RNA e aqui utilizados, além do baixo teor de ácidos graxos trans (1,18% em média), apresentaram-se viáveis para aplicação em panificação, sobretudo o BL4 / Abstract: Interesterification is a fundamental tool in the development of "zero trans" fats; however, when compared to the hydrogenation process, it presents limitations, especially when developing shortenings for bakery products. According to literature, in the production of pan bread, fat has several functions, such as lubrication and an increase in dough extensibility, and an increase in bread volume and flavor. Fat affects texture, maintaining breads soft for a longer period of time; this is possibly due to its interaction with starch in flour, retarding the retrogradation process and, thus, extending bread shelf-life. The aim of this study was to apply Artificial Neural Network (ANN) technology in the formulation of "zero trans" fats based on soybean oil and soybean interesterified fats to ease the formulation process through blending, for use in bakery products, and determine their influence on the quality of pan bread and on their interaction with starch in flour. For this, pre-mixes and breads with the addition of 4% fat were produced. As standards, commercial fats (hydrogenated soybean fat ¿ GHS and low trans fat ¿ GLT) were used, as well as soybean oil (OLS). The fat blends formulated using the ANN (BL1, BL2, BL3 e BL4) were also used. As control (C), bread without fat addition was prepared. The farinographic analysis showed that water absorption (ABS) of pure wheat flour (59.0%) was in average 6.5% higher than that of the pre-mixes of flour and fats. Dough development time (Td) was lower for the samples GHS, GLT and BL4. The extensographic analysis showed that, amongst all samples, BL4 showed the highest resistance to extension (980 EU) and the lowest extensibility (114 mm). This probably occurred due to the lower soybean oil content in its constitution (54%) that could have contributed to a more consistent dough. The analysis of the breads produced revealed that only the specific volumes of the samples OLS (3.46 mL/g) and BL4 (4.07 mL/g) differed significantly. Firmness analysis of breads showed that throughout the storage period studied there was a significant difference between the firmness of the breads with fats and the control sample (1005.75 gf), being this value 13% higher than that of GHS ¿ the firmest amongst samples with fat. Crumb uniformity was greater with the use of fat. In the control breads (C), porosity (26.73%) was almost 3 times greater than that of the samples with the addition of the blends. The crumbs of breads BL1, BL2, BL3 and BL4 presented small and more uniformly distributed alveoli, when compared to breads C, GHS, GLT and OLS. As to moisture content, breads with fat presented lower values when compared to the control sample (35%), as their doughs absorbed less water during mixing. Thermal analysis through DSC suggested an effect of fat on bread staling, once retrogradation enthalpy changes were lower for breads with fats. The fat blends developed using the ANN and used in this study, as well as having a low trans fatty acid content (1.18% in average), showed feasibility for application in pan bread, especially BL4 / Doutorado / Tecnologia de Alimentos / Doutor em Tecnologia de Alimentos

A gordura é responsável por diversas características do sorvete e a formação de sua estrutura depende dos processos de produção. A substituição da base gordurosa deve ser feita com conhecimento das transformações que esta sofre durante o processamento. A adição de ingredientes funcionais pode agregar benefícios ao alimento. O fruto tropical longan é muito conhecido por países asiáticos, sendo sua polpa doce e suculenta possuindo muitos minerais, vitaminas e substâncias benéficas à saúde. Este projeto sugere o desenvolvimento de formulações de sorvete alterando a base gordurosa e adicionando o fruto do longan como ingrediente funcional. A reologia oscilatória foi escolhida como principal instrumento para estudar as mudanças que ocorrem na estrutura das misturas dos sorvetes devido à variação do tipo de gordura utilizado, e avaliar a gordura low trans, de palma e gordura de cupuaçu como substitutos da gordura hidrogenada. A formulação com gordura de palma apresentou as maiores diferenças entre as gorduras utilizadas ao processo de maturação e a estrutura mais fraca segundo as análises reológicas. Também obteve uma textura mais firme e menor overrun que a gordura hidrogenada e de cupuaçu, provavelmente pelo seu perfil de cristalização e por sofrer menor desestabilização dos glóbulos de gordura por parte do emulsificante. A formulação com gordura de cupuaçu apresentou uma resposta semelhante ao processo de maturação da formulação com gordura hidrogenada, assim como a textura e o overrun sugerindo que elas tenham formado as melhores redes de gordura. Também obteve a maior resistência ao derretimento, oposto à formulação com gordura de palma. Sensorialmente as formulações com gordura de cupuaçu e hidrogenada não apresentaram diferenças significativas. O fruto longan apresentou uma alta concentração de açúcares, permitindo o desenvolvimento de uma formulação com redução de 25% na adição de sacarose e boa aceitação pela análise sensorial. / Fat is responsible for several characteristics of ice cream and the formation and its structure depends on the production process. Replacing the fat base should be made with knowledge of the transformations that it undergoes during processing. The addition of functional ingredients may add benefits to the food. The tropical fruit longan is well known in Asian countries, with their sweet and juicy pulp containing many minerals, vitamins and substances beneficial to health. This project suggests the development of ice cream formulations varying the fat base and the addition of longan fruit as a functional ingredient. The oscillatory rheology was chosen as the main tool to study the changes occurring in the structure of ice cream mixtures due to variation of the type of fat used, and evaluate low trans fat, palm fat and cupuassu fat as substitutes for the hydrogenated fat. The formulation with palm fat showed the greatest differences among the fats used in the process of ageing and weaker structure according to the rheology analysis. It also showed a firmer texture and a lower overrun than the hydrogenated and cupuassu fat, probably for its crystallization profile and for suffering less destabilization of fat globules by the emulsifier. The formulation with cupuassu fat showed a similar response to the ageing process with the formulation of hydrogenated fat, as well as the texture and overrun suggesting that they had formed the best fat network. It also had the highest melting resistance, opposite to the formulation with palm fat. Sensorially, formulations with cupuassu fat and hydrogenated fat showed no significant differences. The longan fruit showed a high concentration of sugars, allowing the development of a formulation with a 25% reduction in the addition of sucrose, and good acceptance by sensory analysis.

A gordura é responsável por diversas características do sorvete e a formação de sua estrutura depende dos processos de produção. A substituição da base gordurosa deve ser feita com conhecimento das transformações que esta sofre durante o processamento. A adição de ingredientes funcionais pode agregar benefícios ao alimento. O fruto tropical longan é muito conhecido por países asiáticos, sendo sua polpa doce e suculenta possuindo muitos minerais, vitaminas e substâncias benéficas à saúde. Este projeto sugere o desenvolvimento de formulações de sorvete alterando a base gordurosa e adicionando o fruto do longan como ingrediente funcional. A reologia oscilatória foi escolhida como principal instrumento para estudar as mudanças que ocorrem na estrutura das misturas dos sorvetes devido à variação do tipo de gordura utilizado, e avaliar a gordura low trans, de palma e gordura de cupuaçu como substitutos da gordura hidrogenada. A formulação com gordura de palma apresentou as maiores diferenças entre as gorduras utilizadas ao processo de maturação e a estrutura mais fraca segundo as análises reológicas. Também obteve uma textura mais firme e menor overrun que a gordura hidrogenada e de cupuaçu, provavelmente pelo seu perfil de cristalização e por sofrer menor desestabilização dos glóbulos de gordura por parte do emulsificante. A formulação com gordura de cupuaçu apresentou uma resposta semelhante ao processo de maturação da formulação com gordura hidrogenada, assim como a textura e o overrun sugerindo que elas tenham formado as melhores redes de gordura. Também obteve a maior resistência ao derretimento, oposto à formulação com gordura de palma. Sensorialmente as formulações com gordura de cupuaçu e hidrogenada não apresentaram diferenças significativas. O fruto longan apresentou uma alta concentração de açúcares, permitindo o desenvolvimento de uma formulação com redução de 25% na adição de sacarose e boa aceitação pela análise sensorial. / Fat is responsible for several characteristics of ice cream and the formation and its structure depends on the production process. Replacing the fat base should be made with knowledge of the transformations that it undergoes during processing. The addition of functional ingredients may add benefits to the food. The tropical fruit longan is well known in Asian countries, with their sweet and juicy pulp containing many minerals, vitamins and substances beneficial to health. This project suggests the development of ice cream formulations varying the fat base and the addition of longan fruit as a functional ingredient. The oscillatory rheology was chosen as the main tool to study the changes occurring in the structure of ice cream mixtures due to variation of the type of fat used, and evaluate low trans fat, palm fat and cupuassu fat as substitutes for the hydrogenated fat. The formulation with palm fat showed the greatest differences among the fats used in the process of ageing and weaker structure according to the rheology analysis. It also showed a firmer texture and a lower overrun than the hydrogenated and cupuassu fat, probably for its crystallization profile and for suffering less destabilization of fat globules by the emulsifier. The formulation with cupuassu fat showed a similar response to the ageing process with the formulation of hydrogenated fat, as well as the texture and overrun suggesting that they had formed the best fat network. It also had the highest melting resistance, opposite to the formulation with palm fat. Sensorially, formulations with cupuassu fat and hydrogenated fat showed no significant differences. The longan fruit showed a high concentration of sugars, allowing the development of a formulation with a 25% reduction in the addition of sucrose, and good acceptance by sensory analysis.