Ce document présente la majeure partie de mes activités de recherche depuis ma nomination à l'Université Louis Pasteur de Strasbourg en septembre 2000. Ces travaux concernent l'identification et la commande ; ils ont été conduits sur différents systèmes applicatifs : la machine asynchrone, les systèmes d'enroulement de bande et la robotique. Ils sont principalement de nature méthodologique ; c'est-à-dire qu'à partir de problématiques appliquées particulières, j'ai tâché de tirer les enseignements qui s'imposaient afin de proposer des solutions standards et génériques à un certain nombre de problèmes. <br /><br />Ce mémoire est organisé autour des trois systèmes applicatifs traités. A chacun d'entre eux est consacré une partie distincte. Puisqu'une grande partie des problématiques scientifiques traitées est transversale et abordée pour plusieurs systèmes, j'ai choisi de les introduire dans la première partie de ce rapport.

La cimentation est le procédé le plus couramment utilisé par l'industrie nucléaire pour conditionner ses déchets de faible et moyenne activité. Les espèces contenues dans ces déchets peuvent influer fortement sur la réactivité des pâtes de ciment, c'est notamment le cas des ions ortho-phosphate que l'on retrouve dans certains concentrats d'évaporation. Notre travail a consisté à déterminer l'influence particulière de ces ions sur l'hydratation et les propriétés rhéologiques des pâtes de ciment au jeune âge ainsi que sur les propriétés mécaniques et physiques du matériau durci.

A température ambiante, le cuivre métallique massif nanostructuré présente un comportement de type élasto-plastique quasi-parfait. Afin d'approfondir les connaissances sur la déformation plastique de ce matériau, nous en avons étudié les propriétés thermo-mécaniques par des essais de compression avec sauts de vitesse en température et des essais de relaxation à température ambiante. Deux paramètres sont mesurés à partir de ces essais : une sensibilité à la vitesse maximale élevée (m = 0,17), qui permet de prévoir qualitativement une ductilité proche de 100%, des volumes d'activation apparents faibles (10 à 50 b3), qui révèlent un mécanisme de déformation reposant sur l'interaction dislocation – joint de grains. Par ailleurs, l'élaboration par métallurgie des poudres, de cuivre massif nanostructuré dont les joints de grains sont décorés avec de l'argent, a été entreprise afin de suivre l'évolution du comportement mécanique avec la chimie des joints de grains.

Le collage est largement utilisé dans l'industrie automobile comme mode d'assemblage de tôles grasses. Or, le lubrifiant initialement présent entre la tôle et l'adhésif peut dans certains cas poser problème et conduire à une déchéance de l'assemblage collé (avant ou après vieillissement). L'objectif de cette étude est de fournir des démarches et méthodes permettant d'acquérir une meilleure compréhension des phénomènes et mécanismes régissant le collage de tôles huilées. Le système étudié est semi industriel (tôle galvanisée, huile et cycle de cuisson industriels, adhésif époxydique modèle).Basée sur l'analyse de l'assemblage avant et après cuisson, une approche multitechnique a permis de montrer que le contact tôle/adhésif s'établit par diffusion du lubrifiant dans l'adhésif. Cette approche a été complétée par une étude dynamique des phénomènes. Ainsi, la formation des interphases substrat/huile/adhésif a été suivie de façon continue au cours du cycle thermique de cuisson de l'adhésif. Ceci nous a permis de mieux appréhender le comportement et devenir de l'huile au sein de l'assemblage, par exemple a- en établissant la chronologie des phénomènes de diffusion d'huile et de réticulation de l'adhésif, b- en déterminant l'influence de l'huile sur les cinétiques et mécanismes de réticulation et de formation des interphases, et c- en identifiant les paramètres clefs de la compatibilité huile/adhésif (viscosité de l'adhésif, charges, solubilité et évolution des masses moléculaires ). Enfin, des essais mécaniques (torsion et traction cisaillement, avant et après vieillissement hygrothermique) ont montré une faible influence de l'huile sur la robustesse des assemblages. Au delà de la caractérisation de notre système particulier, nos travaux ont été menés de façon à fournir et valider des démarches et appareillages utilisables pour une large gamme de systèmes modèles ou industriels.

Les nanomatériaux métalliques massifs sont étudiés principalement pour leurs propriétés mécaniques supérieures. La faible taille de grains gêne le déplacement et les interactions entre dislocations. De ce fait, des mécanismes de déformation alternatifs sont responsables de l'augmentation de la limite d'écoulement du matériau et des propriétés plastiques en général. <br />Nous avons montré qu'il est possible d'obtenir un cuivre nanostructuré massif et de dimensions significatives à partir de la métallurgie des poudres nanocristallines. Les étapes de l'élaboration sont détaillées dans ce travail. Il s'agit de la synthèse des poudres nanocristallines de cuivre, leur compaction, le frittage et l'extrusion hydrostatique différentielle. La microstructure du matériau à chaque étape de l'élaboration est ici étudiée par diffraction des rayons X et microscopie électronique à balayage et en transmission. La caractérisation après extrusion montre que la déformation engendrée repose sur l'activité de dislocations.<br />A partir des échantillons massifs obtenus, nous avons étudié les propriétés mécaniques du matériau. En traction, il apparaît que la déformation se fait à un niveau de contrainte élevé (400 MPa) et de manière homogène sans voir apparaître de striction. L'élongation maximum obtenue est de 12 %, avec une rupture ductile, sur une éprouvette de dimensions conventionnelles. La sensibilité de la contrainte à la vitesse de déformation a été étudiée en compression. Le cuivre nanostructuré montre un comportement très dépendant de la vitesse de déformation en comparaison avec du cuivre microstructuré. Cette tendance est confirmée par des expériences de nanoindentation. <br />La microstructure après essai mécanique, étudiée en microscopie électronique en transmission, permet de préciser l'activité des dislocations dans le matériau. Le rôle des dislocations dans les joints de grains est prépondérant, ainsi que la présence majoritaire de sources de dislocations dans les joints de grains. Cette étude a permis l'ébauche d'un mécanisme de déformation.

Afin d'améliorer le processus de classement des poutres en bois à usage structurel, l'objectif de ce travail consiste à imaginer et mettre en œuvre un système de mesure capable d'estimer de manière non destructive et fiable le module d'élasticité longitudinal et la contrainte à la rupture des avivés. Cette problématique inclut la possibilité de détecter et de quantifier le ou les défauts présents dans les pièces de bois. Pour atteindre l'objectif fixé, plusieurs étapes sont nécessaires. Ces différentes étapes sont présentées en détails dans l'ordre logique, et chronologique, pour des raisons de clarté. La première étape expose les modèles classiques, utilisés en analyse modale, en précise les limites de validité, puis établit une nouvelle approche théorique permettant de prendre en compte et de caractériser la présence de singularités dans les poutres en vibrations. La deuxième étape permet d'établir la liaison entre la théorie des vibrations de plaque et celle de poutre. Cette étape précise ainsi la limite de validité des modèles classiques de poutre en vibrations lorsque les dimensions de la section transverse sont différentes, ce qui est généralement le cas des poutres à usage structurel. La troisième partie permet de caractériser dans la gamme de fréquence concernée, par le biais d'une modélisation viscoélastique du comportement dynamique du matériau, l'ensemble des transformations subies par les ondes se propageant dans les poutres en vibrations. La quatrième partie pose le problème de la détection du nombre des singularités et de leur position à partir d'une méthode basée sur l'impact – echo, analysant les réflexions des ondes propagatives à l'interface entre différents milieux. La cinquième et dernière partie permet de juger de l'efficacité de l'ensemble des méthodes non destructives, développées au cours des précédentes étapes, à partir d'essais expérimentaux sur plusieurs lots de bois à usage structurel, quant à l'estimation des valeurs mécaniques de référence par des traitements statistiques appropriés.

La compression élastique (CE) est un traitement médical qui est prescrit en cas d'insuffisance veineuse. Récemment, la CE rencontre aussi un certain succès auprès des sportifs pour la récupération. Cependant, malgré l'utilisation de plus en plus massive de la CE, son action biomécanique sur le membre inférieur n'est pas encore bien caractérisée. Pour contribuer à cette caractérisation, un modèle biomécanique 3D des tissus mous de la jambe sous CE a été développé et appliqué à un panel de sujets. Chaque modèle est personnalisé : la géométrie est reconstruite à partir des images tomographiques 3D de la jambe de chaque sujet et les conditions aux limites reproduisent fidèlement la pression localement appliquée par la CE sur la peau. De plus, les propriétés hyper-élastiques des tissus mous sont identifiées pour chaque sujet par recalage du modèle. Une méthode de recalage originale a été spécifiquement développée et mise en œuvre pour cette application : elle consiste à utiliser les images tomographiques 3D de la jambe déformée comme données expérimentales pour le recalage. Finalement, le modèle donne accès au champ de pression transmis par la CE aux tissus mous internes. Les principales conclusions sont que le champ de pression à l'intérieur de la jambe n'est pas transmis uniformément et qu'il y a de fortes variabilités inter-sujets. En outre, le modèle permet d'obtenir des indications sur le confort et l'efficacité de la CE. Il a ainsi été possible de montrer que l'intensité des pressions maximales subies par les tissus mous de la jambe est inversement proportionnelle à l'épaisseur du tissu adipeux. Les principales perspectives du travail concernent la validation clinique de ces conclusions sur un nombre significatif de sujets, puis leur exploitation en vue d'améliorer les traitements.

L'évolution de la technologie microélectronique conduit à une densité d'intégration toujours plus forte des transistors. Les structures d'interconnexions en cuivre Damascène suivent cette tendance et doivent être maîtrisées en termes de fabrication, de performance et de robustesse, ces différents aspects étant intimement liés aux contraintes résiduelles et à la résistivité. Cette thèse vise à comprendre les mécanismes de génération de contraintes et identifier les différentes contributions à la résistivité de ces objets en fonction des conditions de recuit et des dimensions (de la centaine de nm à plusieurs µm). Pour ce faire, les rôles respectifs de la microstructure et des dimensions de films et de lignes de cuivre électrodéposés ont été découplés sur la base de modèles analytiques intégrants des paramètres microstructuraux et géométriques. La microstructure a été analysée principalement à partir de cartographies d'orientations cristallines réalisées par EBSD. Dans le cas des lignes de cuivre de 0.2 à 1 µm de large, les contraintes résiduelles ont été déduites de l'exploitation de nano-capteurs pivotants spécialement élaborés. Les résultats obtenus montrent qu'indépendamment de la température de recuit, l'augmentation de résistivité et de contraintes résiduelles observée vers les faibles dimensions est le fruit d'une diminution de la taille moyenne de cristallites et d'un confinement géométrique plus prononcé. En outre, l'augmentation de résistivité résulte également d'une élévation de la probabilité de réflexion des électrons aux joints de grains. Cette dernière a été associée à la réduction de la proportion de joints de grains spéciaux de cohérence atomique élevée.

La diminution des dimensions critiques dans l'industrie du semi-conducteur requiert l'utilisation de nouveaux matériaux fragiles qui dégradent la résistance mécanique des puces. On s'intéresse plus particulièrement aux étapes précédant la mise en boîtier, à savoir les tests paramétriques qui permettent de vérifier la fonctionnalité électrique de la puce, et les assemblages tels la connexion filaire qui ont pour but d'établir les connexions avec le boîtier. Durant ces opérations, des défaillances mécaniques sont observées dans les interconnexions situées sous le pad. Des techniques expérimentales (par ex : FIB/MEB) sont mises en œuvre une fois les tests ou les assemblages avec des fils d'or et de cuivre réalisés afin de mieux comprendre les raisons d'apparition de ces défaillances ainsi que leur localisation. Des plans d'expériences sont mis en place pour évaluer l'influence des divers paramètres de tests et d'assemblage et également celle des architectures de pad. En parallèle, une nouvelle méthode d'analyse basée sur la nanoindentation est utilisée pour comparer la robustesse mécanique de divers plots de connexion. D'autre part, plusieurs modèles éléments finis complexes, prenant en compte la gestion du contact entre la pointe de test et le pad ainsi que les effets inertiels associés, sont développés dans le but de reproduire les conditions de chargement sur les pads. Finalement, un ensemble d'outils adaptés à l'étude et l'optimisation des architectures de pad, dans une optique industrielle, est présenté de même que des règles de dessin permettant d'accompagner le développement technologique.

Le béton est un matériau de construction omniprésent dans les ouvrages de génie civil en raison de sa facilité de mise en oeuvre et son faible coût économique. Suite à des incendies de tunnels ou de bâtiments, les structures en béton peuvent présenter d'importantes dégradations. Afin de pouvoir concevoir des ouvrages plus sûrs il s'avère nécessaire de comprendre les phénomènes physiques à l'origine des désordres dans les structures en béton portées à température élevée. Les travaux de recherche de cette thèse permettent de compléter les connaissances déjà acquises sur le comportement du béton à température élevée en mettant l'accent sur le comportement des granulats, de l'interaction pâte/granulats et béton/roche. Ce travail de recherche basé sur une approche expérimentale analyse l'influence de différentes natures de granulats sur le comportement thermo-hydro-mécanique du béton soumis à une température élevée. Cette étude est construite en trois parties : l'étude du comportement des granulats soumis à température élevée, l'étude du comportement du béton avec les granulats testés précédemment et enfin l'étude d'un échantillon bicouche simulant la relation béton/roche dans un tunnel en incendie. Dans la première partie, trois granulats (calcaire concassé, silico-calcaire semi-concassé de Seine et siliceux roulé) subissent des cycles de chauffage/refroidissement à une vitesse de 1°C/min à 150°C, 300°C, 450°C, 550°C, 600°C et 750°C. Pour une même nature de granulat siliceux, le silex présente une instabilité thermique se traduisant par un éclatement à partir de 300°C alors que le quartzite présente une bonne résistance thermique. La cristallinité et la microstructure du quartz jouent un rôle important dans leur stabilité thermique. La teneur en eau initiale présente aussi une importance sur le comportement thermique du silex. Le granulat calcaire présente aussi une instabilité à cause des phénomènes de décarbonatation/hydratation mais seulement pour le cycle de chauffage/refroidissement à 750°C. Les évolutions physico-chimiques, minéralogiques et microstructurales de ces granulats soumis à une température élevée sont ensuite analysées pour bien comprendre le processus d'instabilité. L'évolution des endommagements du silex est décrite par une série d'observations de la fissuration de l'échelle macroscopique à nanoscopique. La deuxième partie de l'étude expérimentale est consacrée aux bétons réalisés avec les trois granulats analysés précédemment. Pour chaque type de granulat, deux rapports E/C de 0.6 et 0.3 pour les bétons sont étudiés. Ces bétons subissent les mêmes cycles de chauffage/refroidissement que les granulats. Nous déterminons l'évolution de la fissuration, des propriétés thermiques, physiques et mécaniques des bétons en fonction des températures subies. Le comportement mécanique résiduel du béton varie selon la nature des granulats et l'influence du granulat dépend aussi de la compacité de la pâte cimentaire. La partie relative à la simulation d'un incendie dans un tunnel avec un bicouche roche/béton fabriqué au laboratoire permet d'analyser le comportement du béton et de la roche en s'intéressant aux transferts de chaleur dans les 2 matériaux au cours de l'exposition à une température élevée. Mots clés : béton, granulat siliceux et calcaire, microstructure, propriétés mécaniques, propriétés thermiques, haute température.