Dans l'industrie agroalimentaire, la formation de dépôts d’origine protéique en paroi interne des équipements sous l’effet de la chaleur est un inconvénient majeur. Accéder au taux d’encrassement de l’installation par des capteurs non intrusifs reste un défi. Dans le but d’améliorer la détection des encrassements dans des systèmes fermés, un capteur permettant de suivre in situ et en continu l’évolution de la résistance thermique d’un dépôt a été développé et validé par comparaison avec le facteur d’encrassement d’un échangeur de chaleur en amont de la zone de mesure. Un deuxième objectif était de quantifier l’effet d’un module générant un écoulement de type swirl lors de la formation d’un dépôt ainsi que lors de son élimination par un nettoyage en place à l’échelle du pilote industriel. Les expérimentations réalisées ont permis de mettre en évidence qu’en présence du module de swirl une augmentation de la masse de dépôt se produisait à la paroi interne des sections tubulaires après traitement thermique d’une solution de protéines laitières. L’hypothèse d’une augmentation des transferts de matière en proche paroi a été émise et démontrée pour expliquer ce résultat en dépit de l’augmentation des contraintes pariétales. Afin d’étudier l’effet de l’écoulement de type swirl sur le nettoyage, un dispositif permettant de générer un dépôt à l’intérieur d’un tube en verre a d’abord été développé puis une méthode de détermination du temps de nettoyage par analyse d’images. Pour les conditions thermomécaniques de nettoyage testées, cette étude a mis en évidence qu’une plus grande efficacité au nettoyage pouvait être atteinte en présence du module de swirl confirmant que l’augmentation des transferts de matière est le mécanisme prépondérant lors de la formation des dépôts et de leur élimination. / In food industry, protein fouling growth under heat flux at the internal wall of equipment is a major drawback. Fouling measurements by non-intrusive sensor is a challenge. Aiming to improve fouling detection in closed systems, a continuous monitoring system was developed and validated by comparison with the fouling factor of the upstream heat exchanger. A second challenge was to evaluate the effect of an insert generating a swirl flow on the fouling phenomenon and also during the cleaning in place step at a pilot scale. The experimental results shown that the swirl flow leads to a mass deposit increase inside ducts placed after a heat plate exchanger treating milk protein. Mass transfer increase close to the wall can explain the result in spite of the wall shear rate increase. In the aim of study the effect of swirl flow on cleaning, first a device was developed in order to generate fouling inside glass ducts and next a method for determining cleaning time using images analysis technique was also developed. In the thermal and hydraulic conditions tested, the experiments shown a better cleaning efficiency in presence of swirl flow. It confirms that mass transfer increase is the fouling and cleaning leading mechanism.

Cette thèse présente la conception de différentes fonctions pouvant entrer dans la constitution d'un convertisseur de fréquence incluant la génération de l'oscillateur local. La première partie de ce travail présente un synthétiseur de fréquence fixe (PLL) centré sur 15 GHz. Le circuit exploite une technologie CMOS 130 nm proposée par STMicroelectronics. L'objectif visé est d'obtenir une faible consommation tout en préservant des performances en bruit de phase proche de l'état de l'art. Les mesures du circuit, en accord avec les simulations, ont révélé un bruit de phase de -68,9 dBc/Hz à 100 kHz de la porteuse pour une fréquence de sortie de 15 GHz, mais une amélioration de ce bruit d'environ -20 dBc/Hz a pu être démontrée par simulation en corrigeant légèrement la pompe de charge. La consommation de l'ensemble s'établit à 28 mW. La deuxième partie de ce travail démontre la faisabilité d'un mélangeur résistif doublement équilibré à très faibles pertes. Une topologie originale est développée pour transposer efficacement un signal RF en bande K ou en bande V vers une fréquence intermédiaire, fixée arbitrairement à 1 GHz. Le circuit exploite le principe de l'échantillonnage (Bande K), ou du sous-échantillonage (Bande V) en tension pour fortement réduire ces pertes de conversion par rapport à un mélangeur passif classique. Pour fonctionner correctement, celui-ci nécessite cependant une tension de commande OL à très faible rapport cyclique. Deux circuits réalisant la mise en forme du signal OL sont démontrés et fonctionnent jusqu'à 26 GHz. Le mélangeur a été réalisée à partir d'une filière technologique BiCMOS 130 nm de IBM. Les mesures révèlent des performances à l'état de l'art, avec des pertes de conversion de -2,1 dB et un facteur de bruit de 6,3 dB à 19GHz. La plage de fonctionnement RF s'étale de 4 à 27 GHz. Le même circuit testé dans une configuration de sous-échantillonnage fonctionne entre 16 et 64 GHz sur la voie RF. A 58 GHz, les pertes de conversion approchent 8 dB avec un facteur de bruit de 9,5 dB.

Les progrès réalisés par les filières silicium durant la dernière décennie ont rendu leur utilisation possible pour les bandes de fréquences millimétriques dépassant les 100 GHz, autrefois réservées aux technologies III-V. En outre, les fortes densités d'intégration qui caractérisent les filières silicium permettent d'envisager des systèmes complexes sur une seule puce, ce qui n'était pas possible auparavant avec les technologies III-V. Dans cette thèse, la faisabilité d'une conversion en fréquence directe à partir d'un signal impulsionnel en bande W est évaluée au travers de l'exemple d'un radar automobile impulsionnel doté d'une capacité de communication inter-véhicules. Actuellement, le mélangeur passif représente le meilleur choix pour entrer dans la constitution d'un récepteur à conversion directe grâce à l'absence de bruit en 1/f de cette topologie. Ce mélangeur emploie des transistors NMOS dans les filières technologiques à base de silicium. Parmi ses avantages, il faut souligner sa grande linéarité doublée d'un faible facteur de bruit, qui est par ailleurs égal aux pertes de conversion du mélangeur. Bien que largement employé dans les applications de type " low-power " aux fréquences RF ne dépassant pas quelques GHz, les limites de fréquence de cette topologie ne sont pas clairement définies. Une première partie de ce travail a consisté à évaluer la faisabilité de cette topologie en bande W en se basant sur une filière technologique 0,13 um SiGe BiCMOS. L'effet de la géométrie du transistor NMOS sur les performances obtenues est largement discuté concernant les pertes de conversion et la linéarité. Ces résultats sont ensuite exploités pour concevoir un convertisseur de fréquence centré sur une fréquence de 79 GHz en incluant les amplificateurs permettant de contrôler le mélangeur de manière optimale sur ses trois accès RF, OL et FI. Pour extraire les principales caractéristiques de ce circuit que sont le gain de conversion, le point de compression et le facteur de bruit, un banc de mesure complet décrit en dernière partie a dû être développé. Les résultats expérimentaux obtenus font état d'un fonctionnement à l'état de l'art, avec un gain de conversion de 14,5 dB à la fréquence optimale centrée sur 76 GHz , un facteur de bruit en bande double de 6,3 dB et un point de compression en sortie de -10 dBm. Ces résultats, relativement proches des simulations, valident l'ensemble de la démarche employée.

La motivation principale de la présente étude est la compréhension des phénomènes d’agglomération particulaire des systèmes granulaires pharmaceutiques secs dans l’étape de mélange. Une meilleure compréhension des phénomènes d’agglomération est nécessaire puisqu’ils peuvent créer un problème lors de la production pharmaceutique. La traduction de ces connaissances en méthodes peut minimiser les phénomènes d’agglomération non désirés pendant les procédés de production de mélanges particulaires pharmaceutiques secs. Cette étude pourrait contribuer à une meilleure qualité du médicament au patient tout en réduisant les délais et les coûts causés par les mesures correctives en production. Ces travaux de recherche visent à comprendre quelle est la cause fondamentale et quelle est l’influence des différents paramètres sur l’agglomération dans les systèmes granulaires pharmaceutiques secs. L’état de l’art résume les éléments-clés tels que les facteurs intrinsèques, la théorie du mélange particulaire, la ségrégation, la théorie de l’agglomération particulaire, les mécanismes d’agglomération, les forces d’adhésion, les facteurs extrinsèques, les techniques d’analyse de laboratoire et l’analyse multivariée. Plusieurs paramètres pouvant avoir un impact sur l’agglomération lors d’un mélange complexe pharmaceutique ont été étudiés par imagerie dans un tambour rotatif. L’humidité de la poudre favorise l’agglomération, une petite distribution des tailles de particules tend à rendre le mélange cohésif et une valeur élevée de temps de mélange ainsi que de vitesse de rotation du mélangeur tend à désagglomérer. Certaines matières premières ont été identifiées comme problématiques lors de l’ajout dans un mélange. Une forte humidité de 90 %HR du milieu ambiant protège contre la désagglomération. Cependant, tous ces paramètres ont montré des tendances peu significatives. Le temps statique (chargement) est le paramètre dominant ayant eu le plus d’influence sur l’agglomération lors de l’étude du mélange. Étant donné la découverte du fort comportement agglomératif du chlorure de potassium comme résultat, une autre étude paramétrique a permis de comprendre davantage son mécanisme d’agglomération. Les paramètres significatifs de l’étude sont l’humidité de conditionnement, le séchage, le temps de conditionnement et la distribution de taille de particules. La pression exercée à l’échantillon n’est pas un paramètre significatif pour l’agglomération. Le présent mémoire permettra d’enrichir la connaissance dans cette science particulaire et celle de l’agglomération qui sont omniprésentes. Ce mémoire propose deux méthodes pour étudier l’agglomération ; par imagerie en milieu dynamique et par des tests de rupture d’agglomérat en milieu statique. Ce projet démontre le désir et l’initiative canadienne pharmaceutique de poursuivre l’avancement des technologies d’analyse des procédés (PAT) dans les domaines novateurs reliés à l’assurance qualité et à la production. L’industrie pharmaceutique arrivera à mieux maîtriser leur procédé de mélange et à éviter les problèmes engendrés par l’agglomération.

Au cours de cette étude du procédé de granulation humide, nous avons mis l’accent sur l’intérêt que présente la distribution du liquide de mouillage dans la définition des propriétés finales de grains. Dans ce cadre, une méthode utilisant un traceur a été développée pour le suivi cinétique de la répartition du liquide de mouillage au cours de la granulation. Une formulation à base d’excipent pharmaceutique a été granulée dans un mélangeur-granulateur à haut cisaillement Mi-Pro. On a pu ainsi montrer que le début du procédé est caractérisé par l’hétérogénéité de la distribution du liquide de mouillage qui se redistribue ensuite selon une loi cinétique d’ordre un. Les propriétés des grains (taille, porosité et observation microscopique) ne deviennent uniformes qu’après une répartition homogène du liquide de mouillage entre les différentes classes de grains. L’étude de l’influence de certaines variables opératoires (vitesse d’agitation, débit et critère de mouillabilité) sur le phénomène de redistribution a été également menée. Par ailleurs, les bilans de population ont été utilisés comme outil de modélisation. Des écritures du noyau d’agglomération ont été proposées en se basant sur la taille des particules et leur teneur en liquide de mouillage. Bien que reproduisant les résultats expérimentaux, les bilans de population présentent certaines limites liées à la difficulté d’intégrer toutes les données de l’étude / In this study of wet granulation process, we are especially interested in binder liquid distribution as a mean to deduce final granule properties. Then, a tracer method is developed to study binder liquid distribution kinetics during granulation process. Granulation experiments are carried out in high shear mixer Mi-Pro using pharmaceutical excipients. The beginning of the process is characterized by heterogeneous binder liquid distribution. Then, liquid redistribution phenomenon is observed according to a first order model. Granule properties (size, porosity, microscopic observation) are found to be similar when binder liquid is homogeneously distributed among different granule classes. Finally operating conditions influence (speed rate, flow rate and wetting criterion) are discussed. In addition, population balances are used as a tool to model experimental results. Agglomeration kernels are presented depending on particle size and binder liquid ratio. Although experimental results could be satisfactorily modelled, population balances show some limitations related to the difficulty of integrating all the study data

Les recherches que nous présentons dans ce mémoire portent sur les contacteurs membranaires en phases liquide/liquide appliqués à la précipitation. Le principe du contacteur à membrane, pour une réaction chimique, est le suivant : un réactif A circule tangentiellement à la surface de la membrane et un réactif B est introduit à travers les pores de la membrane. Le mélange et la réaction entre A et B se produisent à l'intérieur du module membranaire.<br />Un modèle numérique a été développé pour simuler l'écoulement et l'évolution des concentrations des réactifs. Les simulations montrent que l'utilisation de fibres creuses de faible rayon interne permet d'optimiser le mélange. A partir de ces résultats, un pilote a été conçu utilisant des modules fibres creuses pour une réaction modèle : la précipitation de BaSO4 à partir d'une solution de BaCl2 (A) et de K2SO4 (B). L'analyse d'images des cristaux obtenus permet de déterminer leur morphologie, leur taille et le taux de conversion du produit.

Ce travail de recherche propose une nouvelle approche et la topologie d'un récepteur hétérodyne en ondes millimétriques intégré à deux pixels fonctionnant à la température ambiante, dédié aux sciences planétaire et de l'atmosphère. Des récepteurs hétérodynes multi-pixels à diode Schottky aux longueurs d'onde millimétriques et submillimétriques peuvent permettre une cartographie plus rapide et plus cohérente tout en évitant d'utiliser des systèmes cryogéniques. Des micro-composants intégrés permettent de construire des récepteurs hétérodynes à grand nombre de pixels. Une solution consiste aussi à intégrer plusieurs fonctions: un multiplicateur de fréquence et un ou plusieurs mélangeurs dans une même structure et créer une sous-unité compacte. Dans notre configuration, une seule source d'oscillateur local pompe deux mélangeurs simultanément en utilisant un diviseur de puissance en guide d'onde. Les mélangeurs et le multiplicateur de fréquence sont intégrés dans la même structure afin de réduire les pertes supplémentaires. Cette topologie compacte peut être appliquée aux plus hautes fréquences et étendue linéairement pour des récepteurs aux plus grand nombre pixels.

Le but de cette étude est de construire un modèle permettant de représenter le phénomène de mélange entre deux fluides de viscosités très différentes dans un mélangeur interne, typiquement un plastifiant froid et un polymère fondu chaud. Les expériences ont été menées avec deux systèmes (ε-caprolactone/polycarbonate et N-butylbenzenesufonamide/polyamide 6.6) sous des conditions opératoires différentes : variation de la quantité en plastifiant, de la vitesse des rotors et de la température de consigne. Ce modèle se base sur une vision simplifiée de l'écoulement et sur trois bilans : un de matière, un d'énergie et un de quantité de mouvement. Pour le bilan de matière, nous considérons à la fois l'action mécanique des rotors en mouvement et l'aspect diffusif. Le bilan d'énergie est nécessaire car il existe une différence de température importante entre les deux composés qui se mélangent. Enfin, le bilan de quantité de mouvement permet de représenter les profils de vitesse et de simuler l'évolution du couple (qui est une grandeur expérimentale) en considérant que la viscosité dépend de la concentration en plastifiant et de la température. Une étude de sensibilité paramétrique a été menée pour mesurer l'influence des paramètres sur les grandeurs physiques modélisées. Les résultats des modélisations sont en accord avec les expériences menées.

Les mini ou nanoémulsions sont des systèmes fréquemment rencontrés dans différents domaines : cosmétique, pharmaceutique, biomédical… Plusieurs procédés permettent la préparation de nanoémulsions. Cependant, ils présentent tous des limitations en termes de taille des gouttelettes, d’énergie de mélange, de rapport de viscosité entre les phases dispersées et continues, de gamme de pression à appliquer… Ce travail s’intéresse au développement d’un nouveau dispositif basé sur un écoulement élongationnel pour l’élaboration de miniémulsions de monomères. La démarche a consisté d’abord à étudier l’influence des paramètres liés au procédé proprement dit puis à la formulation du système sur la taille des gouttelettes. Cette étude a permis de comprendre les mécanismes mis en jeu lors de la fragmentation des gouttes. Une analyse dimensionnelle a ensuite été développée afin de corréler les tailles obtenues aux paramètres étudiés, par l’utilisation des nombres adimensionnels appropriés. Finalement, des expériences de synthèse en miniémulsion ont été conduites pour tenter de combiner dans le même dispositif les fonctions d’émulsificateur et de réacteur de polymérisation, dans une perspective d’intensification du procédé. / Mini or nanoemulsions are widely used in different fields like cosmetic, pharmaceutic and biomedical… Different processes allow the preparation of nanoemulsions. However, they all present limitations in terms of droplet size, mixing energy, viscosity ratios, pressure ranges… This work focused on the development of a new process based on elongational flow for theelaboration of miniemulsions. The approach consisted in studying the influence of the process and formulation parameters on droplet sizes. This study allowed us to better understand the mechanisms of drop breakup. Then, a dimensional analysis was carried out in order to correlate the obtained droplet sizes to the studied parameters by the use of the appropriate dimensionless numbers. Finally, miniemulsion synthesis experiments were performed in order to try to combine, in the samedevice, both emulsification and polymerization, in the prospect of process intensification.

Le domaine térahertz est une région du spectre électromagnétique comprise entre 300 GHz et 30 THz. Elle représente un fort intérêt pour la communauté scientifique pour plusieurs raisons : la radiation térahertz possède en effet un potentiel de télécommunication à très haut débit important, elle constitue un moyen d'investigation efficace et non destructif pour différents types d'éléments et composés, minéraux ou organiques et elle représente une importance cruciale pour les astronomes qui estime que 98 % des photons émis par le Big Bang se trouvent dans ce domaine de fréquences. Malheureusement, à l'heure actuelle, le manque de sources et détecteurs facilement exploitables, intégrables et fonctionnant à température ambiante ne permet pas l'utilisation du domaine térahertz à grande échelle. Un nouveau phénomène physique exploitable tel que les oscillations d'ondes de plasma dans les nanotransistors représente une piste prometteuse pour combler ce manque. Ce phénomène étudié de manière analytique dans le milieu des années 1990, a donné lieu à un modèle qui reste très loin de la réalité physique et des conditions expérimentales. Des expériences récentes effectuées à température ambiante ont permis de montrer la possibilité d'exciter des oscillations d'ondes de plasma à l'intérieur d'un canal de HEMT par une radiation THz directe. Ce travail se propose de réaliser une étude systématique des transistors sous excitation effectuée par battement optique térahertz. Ceci afin de mieux comprendre et exploiter les ondes de plasma dans les nanotransistors à effet de champ. Cela nous a conduit à étudier l'effet des paramètres géométriques et physiques du transistor comme les longueurs de grille, les longueurs des cap-layers, la tension de drain et la tension de grille. En parallèle à ce travail expérimental un modèle hydrodynamique pseudo-2D était utilisé pour confronter l'ensemble des résultats pour une meilleure compréhension des phénomènes physiques. Ce travail a permis d'accéder à une compréhension et une description fines du phénomène d'excitation des ondes de plasma. ceci a permis d'initier l'étude de nouveaux dispositifs tel que un émetteur à base d'un transistor HEMT assisté par battement optique et la réalisation d'un mélangeur hétérodyne d'une radiation térahertz transposé par un battement optique en une fréquence intermédiaire plus basse et facilement exploitable. / The terahertz range covers the electromagnetic spectrum for frequencies between 300 GHz and 30 THz. It presents a strong interest in the scientific community for several reasons: Terahertz carriers allow for high-speed free-space telecommunications; Terahertz radiations can be used for efficient and non-destructive characterization of various components and materials (minerals or organic); Terahertz detection is of major interest for astronomers as 98 % of photons emitted since the Big Bang are in this frequency domain. Unfortunately, the lack of adequate sources and detectors, i.e. room-temperature-operating, low-cost and integrated, strongly limits the use of terahertz radiations for the above-mentioned applications. A new physical phenomenon called plasma waves in nanotransistors is very promising for the realization of terahertz sources and detectors. This new phenomenon was proposed in the mid-1990s on the basis of analytical calculations, although the model was rather simplified and it did not take into account the actual experimental conditions. Recent experiments performed at low and room temperature demonstrated the feasibility to excite plasma waves in the channel of a high-electron-mobility transistor (HEMT), using a THz-radiation excitation.This work presents a different way to excite this plasma wave by using an optical beating excitation. A systematic study of nanometric transistors under optical excitation to better understand and exploit plasma waves is carried on. The effects of geometrical parameters such as transistor gate length or cap-layer length are investigated. The dependence of the plasma waves on different electrical parameters such as drain voltage and gate voltage is also presented. Along with this experimental work, a pseudo-two-dimensional hydrodynamic simulator was developed to analyze the physical processes in the transistors on a more rigorous theoretical basis than the simplified analytical model. As a result of this joint experimental and theoretical investigation, we achieved a better understanding and an accurate description of the complex mechanism of plasma waves excited in field-effect transistors. Finally, we propose new structures to be used, from one hand, as a monochromatic terahertz source based on a HEMT excited by an optical beating, and,from the other hand, a spectrally-resolved heterodyne detector based on the mixing between the terahertz radiation to be analyzed and an optical beating used as a tunable local oscillator.