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En esta tesis se ha caracterizado el acero, virgen e irradiado, de la vasija de una central nuclear española actualmente en servicio, en la región de temperaturas conocida como Zona de Transición Dúctil-Frágil. Para ello, se han ensayado probetas propias de la Mecánica de Fractura, reconstruidas a partir de mitades de probetas de impacto previamente ensayadas. Para describir la tenacidad a fractura en la Zona de Transición se ha empleado el modelo de la Curva Patrón.Finalmente, se ha analizado el impacto del procedimiento de caracterización y del modelo de la Curva Patrón sobre la Integridad Estructural de la vasija, comparando sus predicciones con las que se obtienen de aplicar los procedimientos convencionales que contempla la normativa vigente, representada por el Código ASME. En esta comparación se ha hecho uso del procedimiento FITNET de Integridad Estructural. / In this thesis, the steel, virgin and irradiated, from the vessel of a Spanish Nuclear Plant currently operating, has been characterized in the range of temperatures known as Ductile to Brittle Transition Region. For this purpose, Fracture Mechanics specimens, reconstituted from halves of impact specimens previously broken, have been tested. To describe fracture toughness in the Transition Region, the Master Curve method has been used.Eventually, the influence of the characterization procedure together with the Master Curve method on the Structural Integrity of the vessel has been analyzed, comparing their predictions with those coming from applying conventional procedures proposed by the current regulations, represented by the ASME Code. In this comparison, the FITNET Structural Integrity procedure has been used.

The paper presents results of a research project founded by the Swiss Federal Nuclear Inspectorate concerning the application of the Master Curve approach in nuclear reactor pressure vessels integrity assessment. The main focus is put on the applicability of pre-cracked 0.4T-SE(B) specimens with short cracks, the verification of transferability of MC reference temperatures T0 from 0.4T thick specimens to larger specimens, ascertaining the influence of the specimen type and the test temperature on T0, investigation of the applicability of specimens with electroerosive notches for the fracture toughness testing, and the quantification of the loading rate and specimen type on T0. The test material is a forged ring of steel 22 NiMoCr 3 7 of the uncommissioned German pressurized water reactor Biblis C. SE(B) specimens with different overall sizes (specimen thickness B=0.4T, 0.8T, 1.6T, 3T, fatigue pre-cracked to a/W=0.5 and 20% side-grooved) have comparable T0. T0 varies within the 1σ scatter band. The testing of C(T) specimens results in higher T0 compared to SE(B) specimens. It can be stated that except for the lowest test temperature allowed by ASTM E1921-09a, the T0 values evaluated with specimens tested at different test temperatures are consistent. The testing in the temperature range of T0 ± 20 K is recommended because it gave the highest accuracy. Specimens with a/W=0.3 and a/W=0.5 crack length ratios yield comparable T0. The T0 of EDM notched specimens lie 41 K up to 54 K below the T0 of fatigue pre-cracked specimens. A significant influence of the loading rate on the MC T0 was observed. The HSK AN 425 test procedure is a suitable method to evaluate dynamic MC tests. The reference temperature T0 is eligible to define a reference temperature RTTo for the ASME-KIC reference curve as recommended in the ASME Code Case N-629. An additional margin has to be defined for the specific type of transient to be considered in the RPV integrity assessment. This margin also takes into account the level of available information of the RPV to be assessed.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3292.pdf: 2469537 bytes, checksum: cab8a8d13a7ab1753c5b3bbfe24b647a (MD5) Previous issue date: 2010-08-11 / The growing advanced composites appliance in aircraft s structural parts has demanded to spread the knowledge about mechanical behavior prediction in longer time periods. In this way, the main purpose of this study is to establish an accelerated test method based on mechanical-dynamical-thermal analysis (DMTA), to predict the mechanical behavior of carbon fiber/epoxy resin composites. The DMTA technique was used on two modes: multi-frequency and creep. In the first case, three point bending tests on dynamical mode did not present a good fitting to built master curves, considering the experimental parameters used. Though, creep tests showed good results. In these tests, parameters used as temperature range from 25ºC to 235ºC and isothermals at every 15ºC for 100 minutes allowed to obtain compliance modulus versus time master curves with a good fitting. From the obtained results, it is possible to conclude that the proposed method presented good adhesion to the basic concept of material viscoelasticity, therefore can be used to predict mechanical behavior of composite materials. / A crescente demanda de uso de compósitos poliméricos avançados em peças de responsabilidade estrutural na indústria aeronáutica tem exigido ampliar o conhecimento sobre a predição do comportamento mecânico desses materiais em longos períodos de tempo. Nesse sentido, este trabalho tem como objetivo estabelecer uma metodologia de ensaios acelerados, utilizando a técnica de análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA), para prever o comportamento mecânico de compósitos de fibras de carbono em matriz de resina epóxi. O uso da técnica de DMTA foi baseado em dois tipos de ensaios: multifrequências e fluência. No primeiro caso, ensaios de flexão três pontos, em modo dinâmico, não mostraram bom ajuste na construção de curvas mestre, dentro das condições usadas neste estudo. Já ensaios realizados no modo de fluência apresentaram resultados promissores. Neste tipo de ensaio, o uso dos parâmetros, como intervalo de temperaturas de 25ºC a 235ºC e isotermas a cada 15ºC, com 100 minutos de duração, possibilitaram a construção de curvas mestre do módulo de compliância em função do tempo com um bom ajuste. A partir dos resultados obtidos pode-se concluir que o método proposto apresenta adesão aos conceitos básicos de viscoelasticidade de materiais e, portanto, pode ser utilizado para previsão do comportamento de materiais compósitos em longos períodos de tempo. A crescente demanda de uso de compósitos poliméricos avançados em peças de responsabilidade estrutural na indústria aeronáutica tem exigido ampliar o conhecimento sobre a predição do comportamento mecânico desses materiais em longos períodos de tempo. Nesse sentido, este trabalho tem como objetivo estabelecer uma metodologia de ensaios acelerados, utilizando a técnica de análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA), para prever o comportamento mecânico de compósitos de fibras de carbono em matriz de resina epóxi. O uso da técnica de DMTA foi baseado em dois tipos de ensaios: multifrequências e fluência. No primeiro caso, ensaios de flexão três pontos, em modo dinâmico, não mostraram bom ajuste na construção de curvas mestre, dentro das condições usadas neste estudo. Já ensaios realizados no modo de fluência apresentaram resultados promissores. Neste tipo de ensaio, o uso dos parâmetros, como intervalo de temperaturas de 25ºC a 235ºC e isotermas a cada 15ºC, com 100 minutos de duração, possibilitaram a construção de curvas mestre do módulo de compliância em função do tempo com um bom ajuste. A partir dos resultados obtidos pode-se concluir que o método proposto apresenta adesão aos conceitos básicos de viscoelasticidade de materiais e, portanto, pode ser utilizado para previsão do comportamento de materiais compósitos em longos períodos de tempo.

Práce byla zaměřena na ověření platnosti koncepce master křivky pro hodnocení heterogenních svarových spojů, resp. teplotně stárnutých svarů. Současně bylo cílem disertace vyvinout kvantitativní model pro predikci referenční teploty lokalizující tranzitní oblast na teplotní ose za použití dat získaných z tahové zkoušky, a to za použití metody umělých neuronových sítí. Studie je současně zaměřena na heterogenní svarový spoj připravený tavným svařováním. Je zacílena na hodnocení lomového chování v tranzitní oblasti nejméně odolné části svaru, tj. tepelně ovlivněné zóny ferritické oceli v blízkosti zóny natavení s vysokolegovaným materiálem. Pro predikci referenční teploty master křivky je použita zmíněná metoda neuronových sítí, a to za použití dat z tahových zkoušek a měření tvrdosti. Predikovaná referenční teplota byla ověřována na základě výsledku experimentálních měření. Vytvoření modelu za použití neuronových sítí vyžaduje dostatečné množství dat a není vždy snadno tuto podmínku splnit. V případě sledovaného problému to znamenalo použití dat z dostatečně věrohodných zdrojů (skupiny Křehký lom ÚFM AVČR) a se známou metalurgickou historií. Smysl práce je tak možno spatřovat ve vývoji modelu neuronové sítě, která bude dostatečně přesně predikovat referenční teplotu. Celkově byla pro tyto účely použita data z 29 nízkolegovaných ocelí. Pro účely vývoje byly použity kromě hladkých zkušebních tyčí, rovněž tahové zkoušky s obvodovým vrubem testované při kritické teplotě křehkosti (mez makroplastických deformací) a při teplotě pokojové. Při tvorbě modelu byla postupně v různých kombinacích využita všechna data z uvedených zkoušek. Studie ukázala, že referenční teplota charakterizující tranzitní chování lomové houževnatosti oceli s převažující feritickou strukturou je jedinečným parametrem predikovatelným na základě vybraných charakteristik tahových zkoušek.

The paper presents results of a research project founded by the Swiss Federal Nuclear Inspectorate concerning the application of the Master Curve approach in nuclear reactor pressure vessels integrity assessment. The main focus is put on the applicability of pre-cracked 0.4T-SE(B) specimens with short cracks, the verification of transferability of MC reference temperatures T0 from 0.4T thick specimens to larger specimens, ascertaining the influence of the specimen type and the test temperature on T0, investigation of the applicability of specimens with electroerosive notches for the fracture toughness testing, and the quantification of the loading rate and specimen type on T0. The test material is a forged ring of steel 22 NiMoCr 3 7 of the uncommissioned German pressurized water reactor Biblis C. SE(B) specimens with different overall sizes (specimen thickness B=0.4T, 0.8T, 1.6T, 3T, fatigue pre-cracked to a/W=0.5 and 20% side-grooved) have comparable T0. T0 varies within the 1σ scatter band. The testing of C(T) specimens results in higher T0 compared to SE(B) specimens. It can be stated that except for the lowest test temperature allowed by ASTM E1921-09a, the T0 values evaluated with specimens tested at different test temperatures are consistent. The testing in the temperature range of T0 ± 20 K is recommended because it gave the highest accuracy. Specimens with a/W=0.3 and a/W=0.5 crack length ratios yield comparable T0. The T0 of EDM notched specimens lie 41 K up to 54 K below the T0 of fatigue pre-cracked specimens. A significant influence of the loading rate on the MC T0 was observed. The HSK AN 425 test procedure is a suitable method to evaluate dynamic MC tests. The reference temperature T0 is eligible to define a reference temperature RTTo for the ASME-KIC reference curve as recommended in the ASME Code Case N-629. An additional margin has to be defined for the specific type of transient to be considered in the RPV integrity assessment. This margin also takes into account the level of available information of the RPV to be assessed.

O copolímero SBS é o aditivo mais empregado mundialmente na modificação de ligantes asfálticos, por melhorar diversas de suas características. Um dos principais problemas deste tipo de formulação é a separação de fases, que pode ser minimizada com a incorporação de aditivos. Um novo polietileno de alta densidade e baixo peso molecular oxidado (com denominação comercial TITAN 9686) foi utilizado nesta pesquisa, com o objetivo de testar a hipótese de que a adição de proporções adequadas deste aditivo possa melhorar as características reológicas do asfalto+SBS. O experimento laboratorial foi delineado com base na técnica de experimentos com misturas, englobando um total de nove formulações compostas com asfalto, SBS e TITAN. O teor de SBS variou entre 0 e 5% em peso e o de polietileno variou entre 0 e 2% em peso. Foi utilizado óleo aromático no teor de 4% em peso para todas as nove misturas. As misturas foram analisadas em três condições de envelhecimento: virgem, curto prazo (na estufa RTFO) e longo prazo (na estufa PAV). Foram realizados os seguintes ensaios reológicos: (i) de cisalhamento em regime oscilatório em diferentes condições de temperatura e frequência (para medida do módulo complexo e do ângulo de fase, usados na determinação do grau de desempenho, no cálculo dos parâmetros G*/sen(δ) e G*.sen(δ) e na construção de curvas-mestre), (ii) de viscosidade Brookfield, (iii) de fluência e recuperação sob múltiplas tensões (para medida do percentual de recuperação e da compliância não-recuperável), (iv) de varredura de amplitude linear (para cálculo do parâmetro a f e para ajuste do modelo de fadiga) e (v) de estabilidade à estocagem. Acerca das características escolhidas para mensurar a melhora ou piora das propriedades das misturas asfalto+SBS com a adição de TITAN, podem ser feitas as seguintes observações: (i) a estabilidade à estocagem é melhorada com a adição de TITAN, em particular no teores entre 1 e 2%; (ii) a sensibilidade ao envelhecimento tanto a curto quanto a longo prazos diminui com a adição de TITAN; (iii) a adição de TITAN aumenta a resistência à deformação permanente, à luz dos parâmetros Jnr e R e aumenta a sensibilidade dos ligantes asfálticos modificados com SBS a mudanças bruscas nos níveis de tensão aplicados; e (iv) a adição de TITAN contribui com o aumento da resistência à fadiga, à luz dos parâmetros Nf , a baixos níveis de deformação, e af , e a prejudica reduzindo o parâmetro Nf a altos níveis de deformação e aumentando a temperatura crítica de fadiga ou o parâmetro G*.sen(δ). Tendo por base estas evidências, é possível concluir que a adição de TITAN, em linhas gerais, melhorou a estabilidade dos ligantes asfálticos modificados com até 5,0% de SBS. Com base nas análises realizadas, é possível afirmar que teores da ordem de 1 a 2% de TITAN, para teores de SBS entre 3,0 e 5,0%, são recomendáveis, à luz das propriedades, índices e parâmetros analisados neste trabalho. / The SBS copolymer is the most widely used additive in asphalt binder modification, since it enhances many of the properties of the original material. A critical problem that arises from this type of modification is phase separation, which can be minimized by adding other modifiers to the formulation. A new oxidized, high-density polyethylene with low molecular weight (commercial designation of \"TITAN 9686\") was used in the study with the purpose of verifying the hypothesis that the addition of suitable contents of this modifier can improve the rheological properties of the SBS-modified binder. The laboratory matrix of formulations was based on the experiments with mixtures, and nine types of materials were prepared with asphalt binder, SBS and TITAN. The SBS contents ranged from 0 to 5% by weight, whereas the polyethylene contents ranged from 0 to 2% by weight. These formulations also contained 4% of aromatic oil by weight. Three aging conditions were selected: unaged, short-term aged in the rolling thin-film oven (RTFO) and long-term aged in the pressurized aging vessel (PAV). The following tests were carried out: (i) dynamic oscillatory shear at different temperatures and frequencies of loading for the determination of the complex modulus, the phase angles and the master curves, as well as the performance grades and the numerical values of the parameters G*/sin(δ) and G*.sen(δ); (ii) rotational viscosity; (iii) creep and recovery at multiple stress levels for the determination and the percent recovery and the nonrecoverable compliance; (iv) linear amplitude sweep, in order to calculate the parameter a f and fit the fatigue model to the data; and (v) storage stability. With respect to the characteristics used in the evaluation of the properties of the AC+SBS mixtures after the addition of TITAN, the following observations can be made: (i) storage stability is improved when TITAN is added to the formulation, especially at contents ranging from 1 to 2%; (ii) the sensitivity to the short-term and long-term aging processes decreased with the incorporation of TITAN; (iii) the changes in the R and the Jnr values indicate that the addition of TITAN makes the asphalt binder more resistant to rutting, and also increases the sensitivity of the SBS-modified binders to sudden increases in the stress level; and (iv) the presence of TITAN in the material leads to an increase in the fatigue resistance as based on the parameters Nf and af at low strain levels and the increases in the critical fatigue temperature and the parameter G*.sen(δ). With reference to these evidences, it is possible to conclude that the addition of TITAN generally improves the storage stability of the SBS-modified binders with no more than 5% of copolymer by weight. Based on the results of the present study, it is possible to say that percentages between 1 and 2% of TITAN by weight are recommended for SBS contents between 3 and 5% by weight.

O copolímero SBS é o aditivo mais empregado mundialmente na modificação de ligantes asfálticos, por melhorar diversas de suas características. Um dos principais problemas deste tipo de formulação é a separação de fases, que pode ser minimizada com a incorporação de aditivos. Um novo polietileno de alta densidade e baixo peso molecular oxidado (com denominação comercial TITAN 9686) foi utilizado nesta pesquisa, com o objetivo de testar a hipótese de que a adição de proporções adequadas deste aditivo possa melhorar as características reológicas do asfalto+SBS. O experimento laboratorial foi delineado com base na técnica de experimentos com misturas, englobando um total de nove formulações compostas com asfalto, SBS e TITAN. O teor de SBS variou entre 0 e 5% em peso e o de polietileno variou entre 0 e 2% em peso. Foi utilizado óleo aromático no teor de 4% em peso para todas as nove misturas. As misturas foram analisadas em três condições de envelhecimento: virgem, curto prazo (na estufa RTFO) e longo prazo (na estufa PAV). Foram realizados os seguintes ensaios reológicos: (i) de cisalhamento em regime oscilatório em diferentes condições de temperatura e frequência (para medida do módulo complexo e do ângulo de fase, usados na determinação do grau de desempenho, no cálculo dos parâmetros G*/sen(δ) e G*.sen(δ) e na construção de curvas-mestre), (ii) de viscosidade Brookfield, (iii) de fluência e recuperação sob múltiplas tensões (para medida do percentual de recuperação e da compliância não-recuperável), (iv) de varredura de amplitude linear (para cálculo do parâmetro a f e para ajuste do modelo de fadiga) e (v) de estabilidade à estocagem. Acerca das características escolhidas para mensurar a melhora ou piora das propriedades das misturas asfalto+SBS com a adição de TITAN, podem ser feitas as seguintes observações: (i) a estabilidade à estocagem é melhorada com a adição de TITAN, em particular no teores entre 1 e 2%; (ii) a sensibilidade ao envelhecimento tanto a curto quanto a longo prazos diminui com a adição de TITAN; (iii) a adição de TITAN aumenta a resistência à deformação permanente, à luz dos parâmetros Jnr e R e aumenta a sensibilidade dos ligantes asfálticos modificados com SBS a mudanças bruscas nos níveis de tensão aplicados; e (iv) a adição de TITAN contribui com o aumento da resistência à fadiga, à luz dos parâmetros Nf , a baixos níveis de deformação, e af , e a prejudica reduzindo o parâmetro Nf a altos níveis de deformação e aumentando a temperatura crítica de fadiga ou o parâmetro G*.sen(δ). Tendo por base estas evidências, é possível concluir que a adição de TITAN, em linhas gerais, melhorou a estabilidade dos ligantes asfálticos modificados com até 5,0% de SBS. Com base nas análises realizadas, é possível afirmar que teores da ordem de 1 a 2% de TITAN, para teores de SBS entre 3,0 e 5,0%, são recomendáveis, à luz das propriedades, índices e parâmetros analisados neste trabalho. / The SBS copolymer is the most widely used additive in asphalt binder modification, since it enhances many of the properties of the original material. A critical problem that arises from this type of modification is phase separation, which can be minimized by adding other modifiers to the formulation. A new oxidized, high-density polyethylene with low molecular weight (commercial designation of \"TITAN 9686\") was used in the study with the purpose of verifying the hypothesis that the addition of suitable contents of this modifier can improve the rheological properties of the SBS-modified binder. The laboratory matrix of formulations was based on the experiments with mixtures, and nine types of materials were prepared with asphalt binder, SBS and TITAN. The SBS contents ranged from 0 to 5% by weight, whereas the polyethylene contents ranged from 0 to 2% by weight. These formulations also contained 4% of aromatic oil by weight. Three aging conditions were selected: unaged, short-term aged in the rolling thin-film oven (RTFO) and long-term aged in the pressurized aging vessel (PAV). The following tests were carried out: (i) dynamic oscillatory shear at different temperatures and frequencies of loading for the determination of the complex modulus, the phase angles and the master curves, as well as the performance grades and the numerical values of the parameters G*/sin(δ) and G*.sen(δ); (ii) rotational viscosity; (iii) creep and recovery at multiple stress levels for the determination and the percent recovery and the nonrecoverable compliance; (iv) linear amplitude sweep, in order to calculate the parameter a f and fit the fatigue model to the data; and (v) storage stability. With respect to the characteristics used in the evaluation of the properties of the AC+SBS mixtures after the addition of TITAN, the following observations can be made: (i) storage stability is improved when TITAN is added to the formulation, especially at contents ranging from 1 to 2%; (ii) the sensitivity to the short-term and long-term aging processes decreased with the incorporation of TITAN; (iii) the changes in the R and the Jnr values indicate that the addition of TITAN makes the asphalt binder more resistant to rutting, and also increases the sensitivity of the SBS-modified binders to sudden increases in the stress level; and (iv) the presence of TITAN in the material leads to an increase in the fatigue resistance as based on the parameters Nf and af at low strain levels and the increases in the critical fatigue temperature and the parameter G*.sen(δ). With reference to these evidences, it is possible to conclude that the addition of TITAN generally improves the storage stability of the SBS-modified binders with no more than 5% of copolymer by weight. Based on the results of the present study, it is possible to say that percentages between 1 and 2% of TITAN by weight are recommended for SBS contents between 3 and 5% by weight.

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This thesis, conducted in collaboration with IKEA Components, explores the rate-temperature dependence of polyoxymethylene (POM) thermoplastic using dynamic mechanical thermal analysis (DMTA). A force-controlled DMTA study was carried out, and the experimental data were processed to derive the complex, storage, and loss modulus. Master curves were constructed using the time-temperature superposition (TTS) method, comparing the Arrhenius and William-Landel-Ferry (WLF) equations. Additionally, a master curve was manually created by shifting isothermal material properties. This manual curve was then compared to those generated using standard equations. The study found that the storage modulus was the dominant phenomenon in POM, with the loss modulus showing distortion likely due to measurement noise. Results indicated a slight softening of the storage modulus with increased cyclic loading. The manually constructed master curve was more coherent compared to those derived from the Arrhenius and WLF equations.