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Utilização da técnica de fluorescência de raios X por dispersão em energia (EDXRF) na avaliação do material particulado em suspensão na cidade de Limeira - SP / Using energy dispersive X ray fluorescence (EDXRF) technique to evaluate the suspended particulate matter from Limeira city, State of São Paulo, Brazil

Liz Mary Bueno de Moraes 31 August 2009 (has links)
O objetivo principal deste trabalho foi avaliar a composição química do material particulado em suspensão na atmosfera na cidade de Limeira/SP, pela técnica de fluorescência de raios X dispersiva em energia (EDXRF). Um amostrador tipo stacker foi utilizado para coletar particulados fino (partículas com diâmetro aerodinâmico entre 2,5 e 10 \'mü\'m) e grosso (partículas maiores que 10 \'mü\'m), utilizando filtros de policarbmüonato de 47 mm de diâmetro e com diâmetros de poro de 0,4 e 8 \'mü\'m, respectivamente. As amostras foram coletadas em 2006 (de janeiro a dezembro), 2008 (de janeiro a abril e de julho a dezembro) e 2009 (de janeiro a março). Na excitação da técnica de EDXRF utilizou-se um tubo de Mo com filtro de Fe (análise sob vácuo) para a determinação dos elementos do Al ao Ca, e com filtro de Zr (análise sob ar atmosférico) para determinação do Sc ao Zn e também do Pb. Para a detecção dos raios X utilizou-se um detector semicondutor de Si(Li) acoplado a um analisador multicanal, com um tempo de aquisição de 300 s. Os espectros de raios X foram interpretados através do programa AXIL e a para a quantificação dos elementos químicos fez-se o uso da metodologia dos parâmetros fundamentais. Realizou-se também microanálises nas amostras utilizando-se um microscópio eletrônico de varredura acoplado a um sistema de fluorescência de raios X por dispersão em energia (SEM/EDS) para a caracterização química e morfológica das partículas coletadas no material particulado em suspensão. Determinou-se também a concentração de negro de fumo (black carbon) utilizando a técnica de reflectância. Embora a amostragem não tenha sido suficiente para indicar a contribuição de cada fonte de emissão, a metodologia de análise de agrupamento possibilitou a identificar duas principais fontes para o material particulado em suspensão: poeira de solo e resíduos de queima de cana-de-açúcar / The main objective of this work was to evaluate the chemical composition of the suspended particulate matter from the atmosphere of the city of Limeira, State of São Paulo, by energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) technique. A stacker filter sampler was used to collect the fine (particles with aerodynamic diameter between 2.5 and 10 \'mü\'m) and the gross particulates (particles larger than 10 \'mü\'m) employing 47 mm polycarbonate filters, with 0.4 and 8 \'mü\'m pore diameters, respectively. Samples were collected in 2006 (from January to December), 2008 (from January to April and from July to December), and 2009 (from January to March). The EDXRF excitation was carried out using a Mo X-ray tube with Fe filter (analysis under vacuum) to determine elements from Al to Ca, and with Zr filter (analysis under air atmosphere) to determine from Sc to Zn and also Pb. A Si(Li) semiconductor detector coupled to a multichannel analyzer was used for X-ray detection, with 300 s acquisition time. The X-ray spectra were deconvoluted by the AXIL software, and fundamental parameters methodology was adopted for quantification. Samples microanalysis by scanning electron microscope, connected to an energy dispersive X-ray fluorescence system (SEM/EDS) was carried out for chemical and morphological characterization of collected particles in the suspended particulate matter. Black carbon content was also evaluated by reflectance. Despite the fact that the sampling was not enough to indicate the contribution of each emission source, grouping analysis statistical method allowed to identify two main sources of the particulate matter in suspension: dust soil and sugar cane burning residues
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Determinação da concentração de elementos químicos potencialmente tóxicos em aerossóis presentes no interior de uma pequena indústria de fundição de metais, utilizando amostrador temporal e a técnica de fluorescência de raios X / Toxic inorganic elements content in suspended particulate matter inside a small foundry plant by streaker sampler and energy dispersive X-ray fluorescence technique

Massoni, Paulo Rogério 09 March 2009 (has links)
Este trabalho foi desenvolvido objetivando a determinação e a avaliação dos perfis temporais da concentração de alguns elementos químicos potencialmente tóxicos presentes no material particulado em suspensão (MPS) no interior de uma pequena indústria de fundição de metais bronze, ferro e alumínio que, em concentrações elevadas, podem acarretar sérios riscos à saúde do trabalhador. Para isso foi utilizado um amostrador temporal de MPS, que coleta amostras de aerossóis em intervalo de tempo pré-programados, separando-os por tamanho: (a) fração fina ou respirável (partículas com diâmetro aerodinâmico menor que 2,5 m, MP2,5) e (b) fração grossa ou inalável (entre 2,5 a 10 m, MP10-2,5), durante todo o período do processo de fundição (da fusão à moldagem). As amostras coletadas, na forma de faixas (strips) sobre um filtro (fração fina) e sobre um impactador (fração grossa), foram analisadas pela técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF), utilizando na excitação um tubo de raios X com alvo de Mo e e na detecção dos raios X característicos um detector semicondutor de Si(Li) acoplado a um analisador de pulsos multicanal, interpretando-se posteriormente os espectros de raios X obtidos pelo aplicativo AXIL. Para algumas amostras também foi feita uma análise com microscópio eletrônico de varredura (SEM/EDS) para se conhecer a morfologia dos particulados. Deste modo foi possível determinar a concentração de elementos químicos potencialmente tóxicos presentes em um ambiente de uma pequena indústria de fundição de metais, mostrando que o momento mais crítico dessa atividade foi o da moldagem e também determinar a forma do MPS. Na fundição do bronze e ferro, as concentrações dos elementos Cr, Mn, Ni e Pb, principalmente na fração fina no momento de moldagem, mostraram-se muito superior aos limites recomendados pelas agências brasileira e norte-americana. Apesar de não haver limites recomendados para o elemento Zn, foi verificada uma alta concentração principalmente na concentração na fração fina, o mesmo sucedendo para o Cu. Com respeito a fundição de alumínio, foi observado altas concentrações principalmente de Zn e Cu, somente na fração fina, não ocorrendo na fração grossa. Pelos resultados obtidos pode-se concluir que os trabalhadores estão sujeitos a condições insalubres de trabalho nesse tipo de ambiente, aconselhando-se o uso permanente de equipamentos adequados de proteção visando de preferência a fração fina, assim como um monitoramento constante desses elementos químicos durante todas as etapas do processo de fundição, principalmente na de moldagem / The aim of this work was to evaluate the chemical concentration of some potentially toxic inorganic chemical elements and the time profiles in fine (PM2.5, particles up to 2.5 m) and coarse (PM2.5-10, particles from 2.5 to 10 m) suspended particulate matter (SPM) inside a small foundry plant - bronze, iron and aluminium -, in which at high concentrations turns a healthy concern. For these purpose, a rotating streaker airparticulate sampler for sampling during all day foundry activity was utilized. Fine SPM was collected on a filter and coarse SPM in turn by an impactor. The collected samples were analyzed by energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) technique employing a Mo target tube in the excitation, and the detection was carried out through Si(Li) semiconductor detector coupled to multichannel analyser, deconvolutting the X-ray spectra with AXIL software help. It was also carried out particulated morphological analysis by scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectrometer coupled (SEM/EDS). In this manner, the inorganic chemicals content were determined in the small foundry allowing concluding that the moulding step is the critical one taking into account the amount of pollutant released. During bronze and iron melting, the Cr, Mn, Ni and Pb contents in SPM were higher than allowed values by Brazilian and United States legislations. It was also verified a high Zn and Cu content, mainly in the fine suspended particulate matter, although these elements are not contemplated by national nor international laws. Thus, due to this unhealthy environmental working conditions inside the small foundry plant,a proper individual protection equipment is mandatory mainly for fine suspended particulate matter, and a constant air pollutant monitoring in foundry plants is demanded, mainly during the moulding step
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Determinação da concentração de elementos químicos potencialmente tóxicos em aerossóis presentes no interior de uma pequena indústria de fundição de metais, utilizando amostrador temporal e a técnica de fluorescência de raios X / Toxic inorganic elements content in suspended particulate matter inside a small foundry plant by streaker sampler and energy dispersive X-ray fluorescence technique

Paulo Rogério Massoni 09 March 2009 (has links)
Este trabalho foi desenvolvido objetivando a determinação e a avaliação dos perfis temporais da concentração de alguns elementos químicos potencialmente tóxicos presentes no material particulado em suspensão (MPS) no interior de uma pequena indústria de fundição de metais bronze, ferro e alumínio que, em concentrações elevadas, podem acarretar sérios riscos à saúde do trabalhador. Para isso foi utilizado um amostrador temporal de MPS, que coleta amostras de aerossóis em intervalo de tempo pré-programados, separando-os por tamanho: (a) fração fina ou respirável (partículas com diâmetro aerodinâmico menor que 2,5 m, MP2,5) e (b) fração grossa ou inalável (entre 2,5 a 10 m, MP10-2,5), durante todo o período do processo de fundição (da fusão à moldagem). As amostras coletadas, na forma de faixas (strips) sobre um filtro (fração fina) e sobre um impactador (fração grossa), foram analisadas pela técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF), utilizando na excitação um tubo de raios X com alvo de Mo e e na detecção dos raios X característicos um detector semicondutor de Si(Li) acoplado a um analisador de pulsos multicanal, interpretando-se posteriormente os espectros de raios X obtidos pelo aplicativo AXIL. Para algumas amostras também foi feita uma análise com microscópio eletrônico de varredura (SEM/EDS) para se conhecer a morfologia dos particulados. Deste modo foi possível determinar a concentração de elementos químicos potencialmente tóxicos presentes em um ambiente de uma pequena indústria de fundição de metais, mostrando que o momento mais crítico dessa atividade foi o da moldagem e também determinar a forma do MPS. Na fundição do bronze e ferro, as concentrações dos elementos Cr, Mn, Ni e Pb, principalmente na fração fina no momento de moldagem, mostraram-se muito superior aos limites recomendados pelas agências brasileira e norte-americana. Apesar de não haver limites recomendados para o elemento Zn, foi verificada uma alta concentração principalmente na concentração na fração fina, o mesmo sucedendo para o Cu. Com respeito a fundição de alumínio, foi observado altas concentrações principalmente de Zn e Cu, somente na fração fina, não ocorrendo na fração grossa. Pelos resultados obtidos pode-se concluir que os trabalhadores estão sujeitos a condições insalubres de trabalho nesse tipo de ambiente, aconselhando-se o uso permanente de equipamentos adequados de proteção visando de preferência a fração fina, assim como um monitoramento constante desses elementos químicos durante todas as etapas do processo de fundição, principalmente na de moldagem / The aim of this work was to evaluate the chemical concentration of some potentially toxic inorganic chemical elements and the time profiles in fine (PM2.5, particles up to 2.5 m) and coarse (PM2.5-10, particles from 2.5 to 10 m) suspended particulate matter (SPM) inside a small foundry plant - bronze, iron and aluminium -, in which at high concentrations turns a healthy concern. For these purpose, a rotating streaker airparticulate sampler for sampling during all day foundry activity was utilized. Fine SPM was collected on a filter and coarse SPM in turn by an impactor. The collected samples were analyzed by energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) technique employing a Mo target tube in the excitation, and the detection was carried out through Si(Li) semiconductor detector coupled to multichannel analyser, deconvolutting the X-ray spectra with AXIL software help. It was also carried out particulated morphological analysis by scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectrometer coupled (SEM/EDS). In this manner, the inorganic chemicals content were determined in the small foundry allowing concluding that the moulding step is the critical one taking into account the amount of pollutant released. During bronze and iron melting, the Cr, Mn, Ni and Pb contents in SPM were higher than allowed values by Brazilian and United States legislations. It was also verified a high Zn and Cu content, mainly in the fine suspended particulate matter, although these elements are not contemplated by national nor international laws. Thus, due to this unhealthy environmental working conditions inside the small foundry plant,a proper individual protection equipment is mandatory mainly for fine suspended particulate matter, and a constant air pollutant monitoring in foundry plants is demanded, mainly during the moulding step

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