Nichtwäßrige Sol-Gel-Vorstufen, die zu einem Mischgefüge aus Al2O3 und YAG führen (Volumenverhältnis 45 : 55), wurden zu Fasern versponnen, in unterschiedlichen Atmosphären pyrolysiert und abschließend gesintert. Die strukturelle Ent-wicklung während der Pyrolyse der Gel-Fasern wurde in Abhängigkeit von Pyrolysetemperatur (200-850 °C) und -atmosphäre beschrieben. Die Zusammenhänge zwischen den mittels der Pyrolyseparameter variierten amorphen Strukturen und dem daraus resultierenden Kristallisations- und Sinterverhalten sowie den mechanischen Fasereigenschaften wurden gezeigt. Die isotropen Gel-Fasern sind frei von Poren und weisen lokal regelmäßig angeordnete, organische Domänen mit mittleren Abständen von 2 nm innerhalb des anorganischen Matrixgerüsts auf. Während der Pyrolyse auftretende Strukturveränderungen hängen stark von der Atmosphäre und der Temperatur ab. In Luft- und Sauerstoffatmosphäre trat ab 600 °C innerhalb der Fasern lokal eine Kristallisation von YAG und Korund in Form kugeliger Bereiche auf, die zum Bruch der Fasern bereits während der Pyrolyse führten. Die Abgabe organischer Bestandteile erfolgte bei Pyrolyse in Stickstoff im wesentlichen zwischen 300 °C und 500 °C, blieb jedoch auch bei höheren Temperaturen unvollständig. In Wasserdampf-Atmosphäre kam es durch Hydrolysereaktionen zwischen 250 °C und 385 °C zu einer verbesserten Abgabe der organischen Bestandteile. Der Kohlenstoffgehalt sinkt bei 385 °C unter 2 Masse-%. Werden dem Wasserdampf saure Gase wie z.B. Stickoxide zugesetzt, wird um 200 °C die Hydrolyse und Abgabe der Organik zusätzlich verstärkt. Nach Pyrolyse in Stickstoff oder wasserhaltigen Atmosphären blieben die Fasern amorph. Bei Pyrolyse in Stickstoff war die Struktur der Fasern porenfrei, wobei die organischen Pyrolysatreste wie in den Gel-Fasern als regelmäßig angeordnete, isolierte Bereiche innerhalb einer anorganischen Matrix vorlagen. In Wasserdampf bildete sich ab 250 °C aus den organischen Domänen eine geordnete Porenstruktur, die sich mit ansteigender Temperatur vergröberte. Auch in der aus verdampfter Salpetersäure erzeugten Atmosphäre bildeten sich Poren. Die Porendurchmesser und spezifischen Oberflächen der Fasern blieben jedoch geringer als in reinem Wasserdampf. In dem anorganischen Matrixgerüst änderten sich durch die Pyrolyse die Koordinationsverhältnisse der Al-Ionen. Ausgehend von der mehrheitlich 6-fachen Koordination in den Gel-Fasern kam es zunehmend zur Umlagerung in die 4- und 5-fache Koordination. Bei Pyrolyse in reinem Wasserdampf war diese Koordinationsveränderung deutlich schwächer ausgeprägt als in Stickstoff oder der Atmosphäre aus verdampfter Salpetersäure. Während der Sinterung treten intermediär gamma-Al2O3 und hexagonales YAlO3 als metastabile Phasen vor der Kristallisation von YAG auf. Mit der Kristallisation von Korund schließt die Phasenbildung der Al2O3-YAG-Fasern je nach vorangegangener Pyrolysebehandlung zwischen 1275 °C und 1315 °C ab. Die Abweichungen in der Kristallisationstemperatur bzw. Keimbildungsdichte von Korund und im Sinterverhalten ließen sich auf die Unterschiede in den amorphen Strukturen der pyrolysierten Fasern zurückführen. Hohe Anteile 6-fach koordinierter Al-Ionen und eine zu hohen spezifischen Oberflächen führende, feine Porosität erwiesen sich als günstige Strukturmerkmale für pyrolysierte Fasern. Die dabei entstandenen feinkörnigen, homogenen Gefüge konnten dicht gesintert werden und hatten die höchsten Festigkeiten und E-Moduln. Kohlenstoffgehalte bis zu 2 Masse-% wirkten sich in den offenporigen Zwischenprodukten nicht negativ auf das Sinterverhalten aus. In dieser Arbeit wurde gezeigt, daß die Kristallisation der Sol-Gel-abgeleiteten Fasern und damit auch die Ausbildung der keramischen Gefüge in entscheidendem Maße von den Pyrolysebedingungen abhängen. Bei einheitlicher Synthese der Gel-Fasern lassen sich durch die Pyrolysebehandlung unterschiedliche Strukturen in den amorphen Zwischenprodukten einstellen, die durch ihre spezifisches Kristallisations- und Sinterverhalten zu unterschiedlichen keramischen Gefügen in den Fasern führen. Die Optimierung der Gefüge vorstufenabgeleiteter Keramiken durch Zusatz von Keimen ("Seeding") ist seit längerem bekannt. In Ergänzung dazu bietet die gezielte Wahl der Pyrolysebedingungen eine weitere Möglichkeit zur Steuerung der Gefügeausbildung in Sol-Gel-Keramiken. / Ceramic fibers of Al2O3-YAG composition (volume ratio 45 : 55) were prepared by spinning non-aqueous sol-gel precursors to fibers which were then pyrolyzed in various atmospheres and finally sintered. Structural development of the gel fibers upon pyrolysis at temperatures between 200 °C and 850 °C was described for different atmospheres. Variation of pyrolysis conditions lead to different amorphous structures. A correlation between the amorphous structures and their crystallization and sintering behavior as well as mechanical fiber properties could be established. The gel fibers have an isotropic, pore-free structure which is characterized by an inorganic matrix that contains organic domains in a locally ordered arrangement with mean distances of 2 nm. Alteration of this structure strongly depends on the type of atmosphere and temperature during pyrolysis. In air and oxygen above 600 °C local, spherulitic crystallization of YAG and corundum occurs within the fibers and leads to fracture of the fibers. In nitrogen, organic constituents are mainly removed between 300 and 500 °C, but residues remain even at higher temperatures. Water vapor hydrolyses organic constituents and enhances their release at 200-385 °C. Thus carbon contents drops below 2 wt.-% at 385 °C. Additional acceleration of hydrolysis at ~200 °C can be achieved by addition of acidic gases like nitric oxide to the moist atmosphere. The structure of fibers pyrolysed in nitrogen or moist atmospheres remains amorphous. After pyrolysis in nitrogen the fibers are pore-free and the organic residues still appear as locally ordered domains within an inorganic matrix. In water vapor from 250 °C on, the release of organics leads to the formation of ordered micropores that coarsen with further increasing temperature. In the atmosphere of evaporated nitric acid, pores form too, but pore sizes and specific surface areas of the fibers are lower than in pure water vapor. The coordination of Al-ions in the inorganic network is altered by pyrolysis. Gel fibers mainly contain 6-fold coordinated Al-ions. With increasing temperature a rearrangement of part of the octahedrally coordinated Al-ions to 4- and 5-fold coordination was observed. While this rearrangement was only weakly pronounced for fibers pyrolysed in water vapor, in nitrogen or the atmosphere that was derived from evaporated nitric acid a significantly higher proportion of 6-fold coordinated Al-ions rearranged to lower coordination numbers. During the sintering process gamma-Al2O3 and hexagonal YAlO3 are formed as intermediate metastable phases prior to the crystallization of YAG. Formation of crystalline phases in the Al2O3-YAG fibers completes with the crystallization of corundum at 1275 to 1315 °C depending on pyrolysis conditions. Differences in crystallization temperature and nucleation density of corundum were put down the structural features of pyrolysed, amorphous fibers. A high proportion of 6-fold coordinated Al-ions and a high specific surface caused by fine pores revealed as favorable characteristics of low corundum crystallization temperature and high nucleation density. Such fibers could be fully densified resulting in the highest strength and Young's moduli in the ceramic fibers. Carbon contents up to 2 wt.-% were not deleterious to the densification of pyrolysed fibers with an open porous structure. The results presented in this study show that crystallization and microstructural evolution of sol-gel derived ceramic fibers critically depend on pyrolysis conditions. Different amorphous structures that lead to altered ceramic microstructures can be obtained from uniformly synthesized gel fibers by variation of pyrolysis conditions. Seeding is a well known process for the microstructural optimization of precursor derived ceramics. As a supplement the choice of suitable pyrolysis conditions is a further tool for the microstructure control in sol-gel ceramics.

In der vorliegenden Arbeit wird ein Überblick über aktuelle Entwicklungen beim Einsatz von Leichtmetallen im Leichtbau gegeben und dabei vor allem die Bedeutung der Werkstoffe Aluminium, Magnesium und Titan herausgestrichen. Dabei wird ersichtlich, welche Bedeutung Guss- und Knetlegierungen im Einzelnen zukommt und wie sich durch neue Erkenntnisse bei der Werkstoffbehandlung neue Strategien für Konstruktion und Fertigung ergeben. Eine sehr wesentliche Rolle für die optimale Nutzung der Werkstoffeigenschaften spielen die Fügeverfahren. Optimierte Werkstoffe mit neuen Eigenschaftsprofilen erfordern angepasste Fügeverfahren, um mit den Fügestellen keine Schwachpunkte in der Konstruktion zu schaffen. Nicht zuletzt soll die Arbeit durch die Zusammenfassung und Gegenüberstellung aktueller Forschungsergebnisse und des Standes von Forschung und Technik zu neuen Ideen im Sinne des Leichtbaus anregen.

Den Kern der Untersuchungen bildete die Messung der mechanischen Spannungen in dünnen Kupferschichten während thermischer Zyklen und nach Belastung durch Vierpunktbiegung. Parallel dazu wurden Charakterisierungen der Korngröße, der Textur und korninnerer Defekte, inbesondere von Versetzungen durchgeführt. Bei den Spannungsmessungen fielen folgende Besonderheiten auf: (i) höhere Festigkeiten mit abnehmender Schichtdicke, (ii) hohe Verfestigungsraten bei der Abkühlung, (iii) Asymmetrie der Fließspannungen in Zug- und Druckrichtung und (iv) hohe Spannungen bei hohen Temperaturen. Da die klassischen Plastizitätsmodelle diese Besonderheiten zu erklären vermögen, wurden zwei neue Modelle entwickelt. Das erste beschreibt eine effektive Verfestigung auf der Basis elastischer Wechselwirkungen zwischen mobilen Versetzungen und sich an der Schicht/Substrat-Grenzfläche ansammelnder Versetzungen. Das zweite Modell bezieht sich auf das Korngrenzendiffusionskriechen und erklärt dessen Behinderung durch die unvollständige laterale elastische Relaxation auf einem Substrat haftender Körner. Das gesamte thermomechanische Verhalten kann nur aus dem Zusammenwirken verschiedener strukturbildender und Plastizitäts-Mechanismen beschrieben werden.

Die Längsbiegefestigkeit von kohlenstofffaserverstärktem Reinmagnesium konnte durch eine geeignete Nanostrukturierung der Bornitridgrenzschichten von 1140 auf 1620 MPa erhöht werden. Diese optimale Nanostrukturierung zeichnet sich dadurch aus, dass die atomaren Basisebenen des hexagonalen Bornitrids an den Grenzflächen zu den C-Faserfilamenten parallel zu deren Oberfläche verlaufen und an der Grenzfläche zur Matrix turbostratisch verknäult sind, wodurch einerseits an der inneren Grenzfläche die Haftung moderat eingestellt wird und andererseits an der äußeren Grenzfläche eine gute mechanische Verzahnung zwischen Schicht und Matrix besteht. Somit lässt diese Texturierung mikromechanische Versagensprozesse zu, wie z. B. energiedispersives Filamentdebonding und Abbau von Spannungskonzentrationen an den Rissspitzen, die eine weitgehende Nutzung der hohen Faserfestigkeit im Verbund ermöglichen.

Ziel dieser Arbeit war es, durch verschiedene physikalische Schmelzebehandlungsverfahren eine Kornfeinung und eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von Magnesiumlegierungen zu bewirken. Vibrationsversuche mit furanharzgebundenen Formen zeigten sehr uneinheitliche Ergebnisse über die untersuchten Legierungen. Eindeutige funktionale Zusammenhänge zwischen den Parametern und den mechanischen Eigenschaften konnten nicht gefunden werden. Untersuchungen zum Einfluss der Abkühlgeschwindigkeit während einer Vibrationsbehandlung zeigten eine geringe Kornfeinung in Folge der Vibration. Die Ultraschallbehandlung verschiedener Magnesiumlegierungen im Kokillenguss lieferte ein wellenförmiges Verhalten der einzelnen Ergebnisse. Magnetohydrodynamikversuche an geschlichteten, zylindrischen Proben, die in Furanharzformen abgegossen wurden, führten zu zirkulationsrichtungsabhängigen Ergebnissen. Es konnten homogenere Korngrößen und erhöhte Festigkeitswerte erreicht werden.

Eines der Hauptanwendungsgebiete von Geokunststoffen ist der Verkehrswegebau. Hier haben sich neben Trenn- und Filterlagen Geokunststoffbewehrungen etabliert. Ihr Zugkraft-Dehnungsverhalten hat Einfluss auf die Nutzungsdauer des Fahrbahnaufbaus. Dort wo diese Geokunststoffe zyklischen Beanspruchungen durch den Verkehr ausgesetzt sind, ist grundsätzlich von einem Einfluss auf das Zugkraft-Dehnungsverhalten auszugehen. Somit ist es erforderlich, die zyklischen Einwirkungen bei der Ermittlung der Bemessungszugfestigkeit von Geokunststoffen für derartige Anwendungen zu berücksichtigen. Die Arbeit stellt dafür ein praktikables Verfahren vor. Auf der Basis polymertypischer Merkmale, die sich in den Zugkraft-Dehnungskurven widerspiegeln, wurde eine Kombination aus zyklischen Zugversuchen und chemischen Analysen untersucht, die es erlaubt, ohne die sehr aufwendig zu ermittelnden Wöhler- bzw. Smith-Diagramme Aussagen zum Verhalten der Geokunststoffe für die im Verkehrswesen relevanten Lastwechselzahlen zu machen.

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Herstellung und Charakterisierung von dünnen Schichten im ternären System B-C-N. In diesem System sind einerseits die härtesten heute bekannten Materialien (Diamant, c-BN) enthalten, aber andererseits auch Stoffe mit unterschiedlichsten elektrischen Eigenschaften (Graphit, h-BN). Es besteht daher das Bestreben, verschiedene bekannte Materialien zu kombinieren und so deren Eigenschaften in gewünschter Weise einzustellen. Allerdings wird sowohl experimentell als auch theoretisch des öfteren eine Separation in BN- und C/CNx-Phasen beobachtet. Im Rahmen dieser Arbeit wurden Schichten über einen weiten Stöchiometriebereich mittels reaktiver DC-Magnetronzerstäubung hergestellt und untersucht. Schwerpunkt wurde dabei auf die Analyse der Struktur und des Bindungszustandes sowie die mechanischen Eigenschaften Härte und Elastizitätsmodul gelegt. Es wird diskutiert, in welchen Elementezusammensetzungen wirkliche ternäre Verbindungen entstanden sind und ein Zusammenhang zwischen Struktur und mechanischen Eigenschaften in Form einer empirischen Formel abgeleitet.

In this work the possibility for using natural fiber-reinforced thermoplastics in highly loaded large surface structural elements is demonstrated. A production process to fabricate an inexpensive semi-finished material made of polypropylene and unidirectionally orientated natural fibers was developed. The feasibility of the process was proven for different fiber contents. In further examinations optimal parameters for processing the semi-finished material to produce composites by press forming were examined. With these optimal parameters composites have been fabricated that were tested for their static and dynamic properties. On the basis of the characteristic values of these examinations the field of application for natural fiber reinforced thermoplastics in use of large surface structural elements could be shown. As an example for such an element a rotor blade of a wind turbine with a length of 3,75 m was created. For a prediction of the behaviour of the loaded rotor blade the following load cases were simulated by means of the FEM: - 50-year gust, with a wind velocity of 50 m/s and standing rotor - Nominal load, with a wind velocity of 11 m/s and turning rotor. For an evaluation of the composite behaviour the Tsai Wu criterion was used, because of its capability to determine the failure condition under multi-axle stress. With these simulations it could be shown that it is theoretically possible to use natural fiber-reinforced thermoplastics as material for large surface structural elements. / In der vorliegenden Arbeit wurde eine Möglichkeit für die Verwendung von naturfaserverstärkten Thermoplasten in hochbelasteten großflächigen Strukturbauteilen aufgezeigt. Es wurde ein Verfahren entwickelt, welches die preiswerte Herstellung eines Halbzeuges aus Polypropylen und unidirektional ausgerichteten Naturfasern ermöglicht. Die Realisierbarkeit dieses Verfahrens konnte für verschiedene Naturfasergehalte nachgewiesen werden. In weiteren Untersuchungen wurden die optimalen Verarbeitungsparameter für die Herstellung von Faserverbunden aus diesem Halbzeug mittels der Presstechnik ermittelt. Mit diesen optimalen Parametern wurden Verbunde hergestellt und auf ihre statischen und dynamischen Eigenschaften geprüft. Auf Grundlage der in diesen Prüfungen ermittelten Kennwerte konnte die Einsatzmöglichkeit dieser naturfaserverstärkten Thermoplaste für ein großflächiges Strukturbauteil gezeigt werden. Als Beispiel für ein solches Bauteil wurde ein 3,75 m langes Rotorblatt einer Windkraftanlage entworfen. Um eine Aussage über das Verhalten des Rotorblattes unter Belastung treffen zu können, wurden folgende Lastfälle mit Hilfe der FEM simuliert: - 50-Jahres-Böe, mit Windgeschwindigkeit von 50 m/s und stehendem Rotor - Nennlast, mit Windgeschwindigkeit von 11 m/s und drehendem Rotor Für die Bewertung des Verbundverhaltens wurde das Tsai-Wu-Ausfallkriterium herangezogen, da es eine Aussage über das Bruchverhalten von Faserverbunden unter mehrachsiger Belastung erlaubt. Die Auswertung dieser Simulationen ergab, dass es theoretisch möglich ist, naturfaserverstärkte Thermoplaste als Werkstoff in großflächigen Strukturbauteilen einzusetzen.

Die vorliegende Arbeit gründet auf einer neuartigen analytischen Theorie zum HERTZschen Kontakt am geschichtet aufgebauten Halbraum von N. SCHWARZER (1998). Der Kugeleindruckversuch in Schichtsysteme kann damit im linear-elastischen Bereich exakt beschrieben werden, was bereits erfolgreich zur Bestimmung des Elastizitätsmoduls von ultradünnen Schichten ausgenutzt wurde. Mit der Theorie kann aber auch das Spannungsfeld im Grenzfall elastischer Deformation, zu Beginn des Materialversagens analysiert werden. Über die Kenntnis kritischer Spannungswerte ließen sich damit Versagensmechanismen identifizieren. So konnte kürzlich für Schichten im System Si3N4/SiO2 gezeigt werden, dass die VON MISES-Vergleichsspannung im Versagensfall kritische Werte annimmt. Dies ist wiederum typisch für das plastische Versagen, womit erstmals die Fließpannung von Dünnschichten bestimmt wurde. Im Rahmen dieser Arbeit sollte dieses Ergebnis an magnetronsputterten Schichten vom B4C-Target bestätigt werden, wobei die mechanischen Eigenschaften über die Gaszusammensetzung N2/Ar variiert wurden. Die Nanoindentermessungen mit dem UMIS 2000 erfolgten an Einzelschichten auf Silizium und Quarzglas sowie an einem speziellen Dreischichtsystem. Die Analyse zeigt, dass die plastische Deformation nicht in allen Fällen zum Versagen führte und bei geeignetem Schichtaufbau einstellbar ist. Ferner zeigt die rasterkraft- und rasterelektronenmikroskopische Schadensbildanalyse, dass das Versagen unter bestimmten Bedingungen wahrscheinlich durch star cracks verursacht wurde. Der zweite Teil der Arbeit beschäftigt sich mit einer anderen Problematik. Ausgangspunkt dafür bildet eine Weiterentwicklung der theoretischen Methode durch SCHWARZER (2001), mit der die Anwendung der elastischen Kugeleindruckmethode an begrenzten oder real geformten Festkörperoberflächen denkbar ist. Konzeptionell wird dabei die existierende Lösung für den geschichteten Halbraum auf geeignete krummlinige Koordinaten transformiert. Zur Überprüfung des Beschreibungskonzepts wurde die Lösung für das spezielle Kontaktproblem am Viertel- und Achtelraum entwickelt. Dabei war allerdings bereits wieder eine Annahme nötig, deren Überprüfung Gegenstand dieser Arbeit ist. Hierzu wurden zwei unabhängige Indenterexperimente in der Nähe von Kanten vorgenommen, die zunächst widersprüchliche Ergebnisse lieferten. Weiterführende Untersuchungen zeigen aber einerseits, dass die Empfindlichkeit einer der beiden Messmethoden nicht ausreichend ist. Andererseits liefern die Zusatzuntersuchungen Vorschläge zu Verbesserung der weiterentwickelten Theorie.

Einen Überblick erlaubt das Inhaltsverzeichnis. Das Buch enthält ergänzende handschriftliche Bemerkungen von Herrn Professor Dresig.