A integração da tecnologia de separação por membrana em processos convencionais de lodos ativados representa uma inovação importante na evolução da tecnologia de tratamento biológico de efluentes. Este trabalho tem como objetivo avaliar o desempenho de um biorreator com membranas submersas, provido de um sistema de retrolavagem das membranas, utilizado para o tratamento contínuo de um efluente sintético. As membranas utilizadas foram do tipo fibras ocas e fabricadas do material poli(éter-imida). Foram testadas diferentes condições de aeração e freqüências de retrolavagens. Em todas as condições testadas foi observado o decréscimo contínuo e acentuado do fluxo permeado com o decorrer do tempo, com fluxos permeados finais aproximados de 10 L.m-2.h-1, e o sistema de biorreator com membranas aparenta não responder de forma adequada aos métodos de controle do fouling. Os experimentos mais longos, 80 horas de duração, apresentaram um decréscimo de 50% do fluxo permeado inicial nas melhores condições experimentais testadas, não sendo observado um estado estacionário para o fluxo permeado. Foi verificado que as características do efluente sintético (a base de soro de leite) têm influência na formação do fouling, já que mesmo na ausência de lodo ativado foi observada a redução do fluxo permeado de forma semelhante aos demais experimentos. Entretanto, após a substituição do efluente sintético por outro mais simples (a base de glicose e peptona) continuou sendo observado fouling intenso. Os dados experimentais foram ajustados aos modelos de Hermia e foi constatado que o mecanismo de formação de fouling segue os modelos de bloqueio completo e intermediário para a etapa inicial de permeação e o modelo de formação de camada de torta para a etapa final. Também foi realizado um estudo, em paralelo, sobre a adsorção de EPS nas membranas de poli(éter-imida). Foi verificado que a membrana de poli(éter-imida) sofre grande adsorção de EPS, mostrando elevada redução de permeabilidade. Foi proposto um modelo de redução de permeabilidade devido à adsorção de EPS que se revelou eficiente para a análise dos dados experimentais, mesmo quando utilizado na análise de dados de outros autores. / The integration of the membrane separation technology in conventional processes of activated sludge represents an important innovation in the technology evolution of biological wastewater treatment. This work evaluated the performance of a submerged membrane bioreactor, provided with a membrane backwashing system, used for the continuous treatment of a synthetic wastewater. The hollow fiber membranes were manufactured by polyetherimide material. Different aeration and backwashing cycles conditions were tested. The membrane bioreactor system seems not to answer satisfactorily to the strategies to limiting fouling. The continued and accented decrease of the permeate flux over time were observed for all the conditions tested, with final permeate fluxes approached of 10 L.m-2.h-1. The longer experiments, 80 hours of duration, presented a decrease of 50% of the initial permeate flux in the best tested experimental conditions, not being observed a steady-state permeate flux. It was verified that the synthetic effluent (whey based) has some influence in the fouling formation, since even in the absence of activated sludge it was observed a permeate flux reduction similar to that observed on the others experiments. However, intense fouling still was observed after changing the synthetic effluent for another more simple (glucose and peptone based). The experimental data were adjusted to the Hermia model. Fouling mechanism follows the complete and intermediate blocking models at the beginning of the permeation stage and the cake formation model for the later stage. A parallel study of the EPS adsorption in polyetherimide membranes was also carried out. Polyetherimide membrane presented great EPS adsorption with high permeability reduction. An EPS adsorption model was proposed and it showed efficient for experimental data analysis, even when other authors data were analyzed.

O presente trabalho investigou a preparação e obtenção de celulose nanocristalina (whiskers de celulose ou nanocristais de celulose) para aplicação em membranas poliméricas compósitas de polisulfona, preparadas pelo método de inversão de fases. A preparação de whiskers de celulose foi realizada através de hidrólise ácida com ácido clorídrico da celulose microcristalina, e a caracterização foi feita através de microscopia eletrônica de transmissão. A celulose microcristalina é obtida da hidrólise de fibras de celulose, que no caso deste trabalho, foram obtidas de diferentes fontes naturais (eucalipto e Pinus taeda). As fibras das duas fontes naturais, obtidas do processo industrial kraft, foram previamente caracterizadas quimicamente a fim de avaliar a eficiência deste processo na remoção de outros componentes característicos de materiais lignocelulósicos, como lignina e hemicelulose. Posteriormente as fibras e as microceluloses obtidas foram caracterizadas por análises termogravimétricas, calorimetria exploratória diferencial, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. As análises de caracterização mostraram a eficiência do processo kraft, onde os teores de lignina e hemicelulose puderam ser desconsiderados, e a obtenção de celulose microcristalina de ambas as fontes, evidenciadas pelo significativo aumento nos índices de cristalinidade. Devido a problemas com a caracterização dos whiskers de celulose, as membranas de polisulfona foram reforçadas apenas com fibras de celulose e com a celulose microcristalina. As membranas foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, microscopia eletrônica de varredura e testes de fluxo e retenção de proteína. As análises de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier indicaram uma boa homogeneidade das fibras e microceluloses nas membranas com o surgimento de um pico característico da celulose no espectro da membrana compósita. Nas análises de microscopia eletrônica de varredura observaram-se morfologias diferentes, principalmente com a presença de macrovoids e estruturas finger-like. Estas morfologias estão associadas às diferentes condições de preparo das membranas, onde diferentes tempos de evaporação antes da inversão de fases provocaram a formação de diferentes estruturas nas membranas. Outro fator que pode ter influenciado nas diferentes morfologias das membranas é a adição de cargas de reforço, onde fibra e microcelulose contribuíram de formas distintas para o desempenho e morfologia das membranas. A avaliação da influência das fibras de celulose, da microcelulose e das diferentes estruturas morfológicas, nas membranas, foi avaliada pelos testes de fluxo e retenção de albumina de ovo. Os resultados mostraram a excelente propriedade da microcelulose como material de reforço, onde a retenção da proteína da membrana polisulfona/celulose microcristalina foi superior a 90%. O tempo de evaporação pode ter auxiliado neste valor de retenção, considerando que um maior tempo de evaporação diminuiu a presença de estruturas finger-like nas membranas compósitas. Em função da alta retenção da proteína e da pressão transmembrana aplicada nos ensaios de permeação (até 20 bar), as membranas com celulose microcristalina podem ser aplicadas em processos de ultrafiltração. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work investigated the preparation and obtaining of nanocrystalline cellulose (cellulose whiskers or cellulose nanocrystals) for use in polysulfone composite membranes prepared by phase inversion method. Preparation of cellulose whiskers was held by acid hydrolysis, with hydrochloric acid, of microcrystalline cellulose and the characterization was performed by transmission electron microscopy. Microcrystalline cellulose was obtained from acid hydrolysis of cellulose fibers which in case of this study were obtained from different natural sources (eucalyptus and Pinus taeda). The fibers of both natural sources, obtained from kraft industrial process, were previously chemically evaluated in order to evaluate the efficiency of this process in the removal of other characteristic components of lignocellulosic materials such as lignin and hemicellulose. More later fibers and microcellulose obtained were characterized by thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Characterization analysis showed the efficiency of the kraft process, where the lignin and hemicelluloses could be ignored, and obtained microcrystalline cellulose from both sources, as evidenced by the significant increase in crystallinity index. Due to problems with the characterization of cellulose whiskers, polysulfone membranes were only reinforced with cellulose fibers and microcrystalline cellulose. Membranes were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, flow tests and protein retention. Fourier transform infrared spectroscopy analysis indicated good homogeneity of fibers and microcellulose in the membranes by appearance of a characteristic peak of cellulose on composite membrane spectrum. In scanning electron microscopy analysis different morphologies can be observed, specially with the presence of macrovoids and finger-like structures. These morphologies are associated with different conditions of membranes preparation, where different evaporation times before phase inversion bath caused the different structures formation on membranes. Another factor that may have influenced different morphologies of the membranes is the addition of reinforcement fillers, where fiber and microcellulose contributed differently to the membranes performance and morphology. The evaluation of the influence of cellulose fibers and microcellulose on different morphological structures of membranes was evaluated by flow and egg albumin retention. The results showed the excellent property of microcellulose as reinforcement material, where the protein retention of the polysulfone/microcellulose membrane was higher than 90%. The evaporation time may have helped in this retention value, whereas a longer evaporation decreased the presence of finger-like structures in composite membranes. Due to high protein retention and transmembrane pressure applied in the permeation tests (up to 20 bar), the membranes with microcrystalline cellulose can be applied in ultrafiltration process.

La tesis está basada en el desarrollo de materiales sólidos conductores mixtos electrónicos-protónicos y para su aplicación en membranas de separación de hidrógeno a alta temperatura. A continuación se resumen brevemente las líneas principales de este trabajo. La separación de hidrógeno, a altas temperaturas (600-1000 ºC), es posible mediante la aplicación de membranas densas compuestas por conductores mixtos electrónicos-protónicos con selectividades teóricas del 100%. Para que un óxido sea conductor de protones debe cumplir las siguientes características: tener una estructura deficiente en oxígeno, absorber agua en su estructura y permitir el rápido transporte de los protones una vez se han incorporado en la estructura. Dentro de este tipo de materiales, la tesis se ha concentrado en el desarrollo y caracterización de compuestos basados en la familia de los zirconatos (BaZrO3) y más ampliamente en la familia de los wolframatos (Ln6WO12). Los objetivos marcados en el estudio de los compuestos pertenecientes a la familia de los zirconatos fueron: la mejora de la conductividad protónica y electrónica de los materiales, disminución de la resistencia del borde de grano (que limita la conductividad en este tipo de compuestos) y la mejora de la estabilidad en atmósferas con CO2. Esta mejora se llevó a cabo mediante la sustitución parcial de la posición B (Zr) con elementos de transición interna y externa. En el caso de los materiales basados en la familia de los wolframatos, la optimización de las propiedades electroquímicas y de estabilidad se llevó a cabo siguiendo diferentes estrategias: (a) Síntesis y desarrollo de los compuestos basados en el sistema Ln6WO12, donde Ln: La, Er, Eu y Nd, obteniéndose la fase pura a temperaturas inferiores a 1000 ºC con tamaños de partícula en el rango nanométrico. (b) Selección y estudio de los com / Escolástico Rozalén, S. (2013). Membranas de separación de gases basadas en conductores iónicos mixtos y sus aplicaciones en catálisis [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/27219 / Palancia

Objetivo: Determinar los factores de riesgo asociados a la ruptura prematura de membranas en gestantes pre término que han sido atendidas en el Hospital Nacional Hipólito Unanue durante el año 2015. Material y Métodos: Estudio observacional, retrospectivo, analítico, donde se incluyó al total de población pre término, siendo 261 gestantes, del cual se buscaron los datos de sus historias clínicas mediante una ficha de recolección, para luego ser tabulada en el programa Microsoft Excel y posteriormente el análisis estadístico se realizó con el programa SPSS v.20. Resultados: La prevalencia de ruptura prematura de membranas del total de gestantes pre término estudiadas correspondió al 45,2%. La edad materna tiene una asociación no significativa a la RPM con OR=1,176 (IC 95%: 0.716 a 1.933). Con respecto a la paridad, encontramos que el 61,9% son nulíparas y el 38,1% son multíparas; además tiene una asociación no significativa con la RPM OR=1,740 (IC 95%: 1.060 a 2.856). En los controles prenatales hubo 72% con menos de 6 controles prenatales y está asociado al RPM con OR=2,402 (IC 95%: 1.060 a 2.856). La gestación múltiple si está asociado a la RPM con OR=3,325 (IC 95%: 1.247 a 8.866), estando presente en un 12,7%. La infección del tracto urinario (ITU) estuvo presente en 33,1% de gestantes pre término con RPM, además está asociado a la RPM con OR=2,715 (IC 95%: 1.498 a 4.920). La infección cervico-vaginal estuvo presente en un 34,7%, además tiene asociación con la RPM OR=3,698 (IC 95%: 1.984 a 6.892). El antecedente de RPM, estuvo presente en 12,7%, además está asociado a la RPM con OR= 3,325 (IC 95%: 1.247 a 8.866). Por último, el polihidramnios se presentó en un 4,2%, teniendo asociación no significativa con la RPM OR=3,119 (IC 95%: 0.594 a 16.380). Conclusión: Los factores de riesgo maternos con más asociación y significancia estadística, en orden de mayor a menor, son: la infección cervico-vaginal, el antecedente de RPM, ITU, los CPN y por último la nuliparidad. De los factores de riesgo fetales, el embarazo múltiple mostró asociación con la RPM.

Conhecida popularmente por sua capacidade cicatrizante, a casca de banana verde foi objeto de estudo deste trabalho para que juntamente com a quitosana, material amplamente estudado como biomaterial por suas propriedades cicatrizantes, anti-inflamatórias e antibacterianas, formasse uma membrana com aplicações em lesões cutâneas. O tratamento de feridas da pele (queimaduras, úlceras, feridas cirúrgicas e de diabetes) é um problema mundial devido às possíveis complicações decorrentes do processo de cicatrização, como infecções, septicemia e até o óbito. Este estudo fez-se interessante por ser a banana um fruto amplamente cultivado ao redor do mundo, assim como o fato de a quitosana ser derivada da quitina, um subproduto da indústria pesqueira, de modo que sua produção seja econômica e ambientalmente viável. Para a preparação das membranas a base de quitosana, foram estudados dois diferentes métodos de extração dos princípios ativos da casca de banana verde, o método da decocção e da secagem. Ambos os métodos apresentam bons resultados em relação às características mecânicas das membranas formadas, ressaltando-se que foi necessária a utilização de quantidades menores de pó obtido no método da secagem para que as membranas produzidas apresentassem uma textura melhor. No processo de cicatrização cutânea a região afetada deve ser mantida úmida, por isso foi feito o teste de comportamento hídrico das membranas, avaliando-se a porcentagem de intumescimento. Todas as membranas produzidas apresentaram elevada capacidade de intumescimento quando imersas em solução tampão de pH semelhante ao sangue, em temperaturas próximas a da temperatura corporal, 37º C. As membranas também apresentaram permeabilidade ao vapor d’água, sendo que a membrana preparada com casca de banana em pó, devido a maior presença de sólidos em suspensão, os quais aumentaram o volume livre entre as moléculas, possibilitou uma maior passagem de vapor d’água através da mesma. O caráter hidrofílico das membranas foi comprovado pelas análises de ângulo de contato. A temperatura de fusão, Tm, obtida por meio da análise de DSC, sugere que as membranas formadas com a casca em pó, têm um grau de cristalinidade menor que as demais. Ambos os métodos foram eficientes na preparação de membranas com resultado inibitório de crescimento das bactérias analisadas, S. aureus e E. coli. Conclui-se que os dois métodos estudados para extração dos metabólitos na casca de banana verde foram eficientes para formação de membranas com características adequadas para o uso em cicatrização de feridas cutâneas. / Popularly known for its healing ability, the banana peel of the unripe fruit has been the object of this study forming a membrane to be used in skin injuries, together with chitosan, material widely studied as a biomaterial due to its healing properties, anti - inflammatory and antibacterial activity. The treatment of skin wounds (burns, ulcers, surgical wounds and diabetes) is a worldwide problem because of the possible complications of the healing process, such as infection, sepsis and even death. This study is interesting because banana is widely cultivated around the world, as well as the fact that chitosan is derived from chitin, a byproduct of the fishing industry, which makes its production economically and environmentally viable. For the preparation of the membranes based on chitosan , two different methods of extraction of the actives principles from the unripe bananas peels were studied, the method of drying and the method of decoction. Both methods has given good results in relation to the mechanical characteristics of the formed membranes, except the dried product that need to have reduced the quantity of power in order to produce a membrane with a better consistency. In the wound healing process the affected area should be kept moist. The behavior of the membranes in pH similar to blood and at temperature near to body temperature was done measuring the percentage of swelling capacity. All the membranes showed swelling capacity and permeability to water vapor. The analysis of contact angle showed the hydrofhilic nature of the membranes. The melting temperature, Tm, obtained by DSC analysis suggests that the membranes formed with the powder of the peels have a lower degree of crystallinity than the others. Both methods were efficient to prepare membranes that were able to inhibit the bacterial growth, S. aureus e E. coli. The conclusion is that the two methods studied for the extraction of metabolites of green banana peel were efficient for the formation of membranes capable to be used in wound healing characteristics.

Orientador: Aldo Eloizo Job / Banca: Ricardo Flávio Aroca / Banca: Valtencir Zucolotto / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Neste trabalho, desenvolvido junto ao Grupo de Pesquisa em Novos Materiais e Aplicações, do Departamento de Física, Química e Biologia, da Faculdade de Ciência e Tecnologia FCT/UNESP Campus de Presidente Prudente, propomos realizar a investigação da fabricação de membranas de borracha a partir do látex extraído de árvores do gênero Hevea brasiliensis (clone RRIM 600 - Rubber Research Institute of Malaysia). As membranas são preparadas através da técnica de casting e utilizadas como substratos ativos (agente redutor e estabilizador) nas sínteses de nanopartículas (NPs) metálicas, pelo método de redução in situ, por meio de solução aquosa de cloreto de ouro (AuCl3), de modo que as nanopartículas sejam incorporadas tanto na superfície quanto no volume das membranas. Como objetivo principal propõe-se obter informações relevantes sobre os compostos ligados às membranas de borracha natural aos quais se atribuí a responsabilidade pela redução e estabilização das nanopartículas. Os resultados demonstram que a síntese de nanopartículas pode ser desenvolvida, com tamanhos médios por volta de 48 nm, incorporando-as como agregados na superfície das membranas de borracha natural. A redução das nanopartículas de ouro foi atribuída principalmente a componentes protéicos presentes na Fase Soro do látex. Os compósitos obtidos apresentam boa estabilidade térmica e foram utilizados, como aplicação, na construção de substratos flexíveis para a análise química por meio de espectroscopia micro-Raman analisando o efeito Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) e Surface Enhanced Ressonance Raman Spectroscopy (SERRS) e Surface Enhanced Ressonance Raman Spectroscopy (SERRS) / Abstract: In this work, developed together the Research Group of New Materials and Applications, Department of Physics, Chemistry and Biology from Faculty of Science and Technology FCT/UNESP in Presidente Prudente, proposes to conduct research the manufacture of rubber membranes from natural latex extracted from trees from Hevea brasiliensis (clone RRIM 600 - Rubber Research Institute of Malaysia). This membranes were prepared by casting technique and used as active substrates (both reducing and stabilizer agent) in the synthesis of metal nanoparticles (NPs) by in situ reduction method, using gold chloride (AuCl3) aqueous solution, so that the nanoparticles are incorporated both on surface and embebbed into the membrances. The main objective is obtaining relevant information on the compounds of the natural rubber membrances which assigns responsability for the reduction and stabilization of nanoparticles. The results obtained demonstrate that the synthesis of nanoparticles achieved, with average sizes around 48 nm, incorporated on the surface of natural rubber membranes. The reduction of gold nanoparticles is attributed mainly to the protein components present in the serum phase of the latex. The composites showing good thermal stability and were used, as application, in the construction of flexible substrate for chemical analysis using micro-Raman spectroscopy evaluated the Surface Raman Spectroscopy (SERS) and Surface Enhanced Ressonance Raman Spectroscopy (SERRS) effects / Mestre

O presente trabalho estuda o reaproveitamento do efluente alcalino do branqueamento da polpa, da indústria de celulose, através de processos de separação com membranas. Para tanto, foram realizados testes com o efluente industrial para diferentes membranas e, simultaneamente, foi pesquisada a aplicação do processo de flotação como pré-tratamento para retirada de fibras do efluente. A avaliação dos resultados foi realizada por meio de determinações analíticas e monitoramento de alguns parâmetros. Os experimentos foram executados em equipamentos de bancada e piloto. A etapa de separação com membranas envolveu os processos de ultrafiltração, nanofiltração, osmose reversa e combinações destas operações. De forma a escolher um processo com retenção e fluxo permeado adequados variou-se durante os testes a pressão através das membranas e a temperatura. As análises realizadas para a caracterização do efluente foram: pH, condutividade elétrica, turbidez, sólidos totais (ST), demanda química de oxigênio (DQO), compostos organo-halogenados (AOX), ferro, magnésio, cálcio, sódio, potássio e manganês. A DQO foi o principal critério utilizado para avaliar a qualidade do permeado. Os ensaios de flotação foram realizados com e sem adição de compostos químicos auxiliares. A eficiência do processo foi avaliada através das análises de ST, condutividade elétrica, pH, recuperação de fibras, teor de alumínio, turbidez e visualmente Os resultados indicaram que todos os processos testados trouxeram uma melhoria nas características do efluente, incluindo reduções de até 90% no valor de DQO em alguns casos. O processo que apresentou a melhor performance foi a combinação UF5+ORP. A investigação preliminar sobre a flotação das fibras mostrou que, apesar de ter atingido uma remoção de fibras de 95% ainda havia a presença de partículas grosseiras, as quais poderiam causar danos aos processos com membranas. Mais estudos devem ser realizados no sentido de otimizar o processo de flotação.

Orientador: Deyse E. O. S. Carpenter. / Dissertação (mestrado) - Universidade Regional de Blumenau, Centro de Ciências Tecnológicas, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental.

Tese de mestrado integrado. Engenharia Mecânica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010

Tese de mestrado integrado. Engenharia Civil (especialização em Construção). Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008