Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2013-06-25T20:15:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 310852.pdf: 9901486 bytes, checksum: 74cee7e722f5b68e7e0741962e72eb73 (MD5) / Este trabalho insere-se no âmbito da confiabilidade de interconexões eletrônicas. Ele se propõe a contribuir para o avanço no estado da arte, relativo ao efeito de elementos de liga nas propriedades termomecânicas de materiais para soldagem branda de componentes em placas de circuito impresso. Especificamente, investigou-se a influência do elemento índio (In), nas recentemente introduzidas ligas para soldagem branda livres de chumbo. Para isto foram estudadas quatro composições químicas SnAg3,5, SnAg3,5In2, SnAg3,5In4 e SnAg3,5In8. Inicialmente foram caracterizadas as microestruturas destas ligas utilizando-se microscopia óptica, eletrônica e difração de raios X. Foram também estudados os comportamentos destes materiais sob fluência e fadiga de baixo ciclo. A calorimetria diferencial de varredura foi utilizada para determinar a influência do volume de material no superresfriamento de cada uma destas ligas. A análise microestrutural revelou que a adição de índio aumenta o número de partículas dispersas na matriz de estanho. A liga contendo 8% de peso em índio apresentou uma microestrutura bastante refinada se comparada às outras ligas. Os ensaios de fluência demonstraram que, para temperaturas próximas da temperatura ambiente, quanto maior o teor de índio, maior a resistência à fluência, sendo que o mesmo não ocorre na temperatura de 125 ºC. Neste caso, ocorre uma mudança no mecanismo que controla a taxa de deformação por fluência. As investigações de fadiga de baixo ciclo mostraram que todas as ligas sofrem amolecimento cíclico devido ao coalescimento dos intermetálicos presentes na microestrutura. A liga com 8% em peso de índio apresentou uma baixa vida sob fadiga de baixo ciclo se comparada às outras ligas. Todas as ligas apresentaram uma relação entre o volume de material e o grau de superresfriamento, sendo que, quanto menor a amostra, maior o superresfriamento. Contudo, este efeito foi menor nas ligas contendo índio. A adição do elemento índio promove o aumento da resistência à fluência de ligas para interconexão eletrônica. Isto ocorre devido ao aumento do número de partículas dispersas na matriz de Sn, bem como a um refino de microestrutura. Com uma maior resistência à fluência, estas ligas estão menos propensas à deformação durante seu uso, o que possibilita uma maior durabilidade das interconexões. O uso deste elemento em grandes quantidades, no entanto, pode comprometer a vida sob fadiga de baixo ciclo. As ligas contendo índio estão menos propensas a variações na temperatura de solidificação, o que diminui a variação microestrutural das interconexões em uma placa eletrônica e também contribui para o aumento da confiabilidade dos produtos. / This work is inserted within the area of electronic interconnection reliability. It aims to contribute to the state of the art related to the effect of alloying elements on the thermomechanical properties of solders, used to promote the interconnection of the electronic components and the printed circuit board. More specifically, the work investigated the influence of the element indium in the recently introduced lead free solder alloys. In order to achieve these results, four compositions were investigated: SnAg3,5, SnAg3,5In2, SnAg3,5In4 and SnAg3,5In8. Initially the microstructural characterization of the alloys was assessed through X-ray diffraction and optical and electronic microscopy. The behavior of the material under creep and low cycle fatigue was also investigated. Differential scanning calorimetry was used to determinate the influence of the volume in the undercooling behavior of the different materials. The microstructural analysis depicted that the inclusion of indium increases the number of dispersed particles within the tin matrix. The alloy containing 8% of indium presented a very refined microstructure in comparison to the other alloys. Creep tests have shown that for temperatures near room temperature, the higher the indium content the higher the creep resistance. This, although is not true for the temperature 125ºC. At such temperature there is a change in the strain rate ruling mechanism. The investigation on low cycle fatigue indicates that all the alloys suffer from cyclic softening probably due to coarsening. The alloy with 8 wt% presented a lower life under fatigue, if compared to the others. All the alloys presented a relation in that the smaller the sample size, the higher the undercooling, this effect, however, is less intensive for the alloys containing indium. The introduction of indium as an alloying element increases creep resistance of solder alloys. This occurs due to the higher number of dispersed particles, as well as to a microstructure refinement. With a greater creep resistance, these alloys are less prompt to plastic deformation during their use, what generates a higher interconnection endurance. On the other hand, if the content of this element is as high as 8 wt%, there may be some compromise under low cycle fatigue`s life. The alloys containing indium are less prompt to changes in the solidification temperature. That may decrease the variation in the microstructure of the interconnections on a PCB, and contributes also to an increase in product reliability.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2012 / Made available in DSpace on 2013-06-26T00:27:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 314345.pdf: 9815473 bytes, checksum: 0ae31bc7de73d969218a9d3282286edc (MD5) / É proposta uma nova rota para a obtenção do composto intermetálico La(Fe,Si)13, tendo em vista a sua aplicação em sistemas de refrigeração magnética. Utilizando princípios da metalurgia do pó, a proposta é reduzir o óxido de lantânio (La2O3) utilizando o cálcio (Ca) como elemento redutor, seguido de uma difusão in situ no estado sólido do lantânio (La) no ferro (Fe) e no silício (Si), processo esse conhecido como redução-difusão (R/D) calciotérmica. Em amostras com a composição LaFe11,5Si1,5 foi possível atingir aproximadamente 80 % da fase desejada. Observou-se também que após o processo de lavagem, para remoção de fases indesejadas como CaO, as amostras apresentam temperatura de transição magnética ao redor da temperatura ambiente. Este fenômeno é justificado pela presença de H intersticial, proveniente do processo de lavagem, fato ainda não relatado na literatura. Além disso, estudou-se a estabilidade térmica dos átomos de H no sistema La-Fe-Si e possíveis maneiras de aumentar esta estabilidade. Amostras fundidas com pequenas quantidades de carbono (LaFe11,6Si1,4Cx, onde x = 0 - 0,4) e posterior inserção de hidrogênio se mostraram mais estáveis, comparadas àquelas sem a presença de carbono. O aumento na quantidade de carbono, no entanto, reduz o efeito magnetocalórico, diminuindo assim as possibilidades de aplicações. Sugere-se, por fim, o limite de x = 0,2 para um aumento de aproximadamente 100 K na estabilidade térmica do H, sem grandes prejuízos ao efeito magnetocalórico do composto.<br> / Abstract : A new route to obtain the intermetallic compound La(Fe,Si)13 is proposed, aiming at the application of this compound in magnetic cooling systems. Making use of powder metallurgy principles, the idea is to reduce the lanthanum oxide La2O3 using metallic calcium (Ca) as reducing agent, followed by an in situ solid state diffusion of lanthanum (La) in iron (Fe) and silicon (Si), a process known as calciothermic reduction-diffusion (R/D). In samples with composition of LaFe11:5Si1:5 about 80 % of the desired phase was achieved. It was observed also that after the washing process to remove the undesired phases such as CaO, the samples exhibited a magnetic phase transition temperature around room-temperature. This phenomenon was explained by the presence of interstitial H atoms originated during the washing process; an effect not yet reported in the literature. Additionally the thermal stability of the interstitial H in the La-Fe-Si system was studied, as well as a way to increase this stability. Samples obtained by melting with small amounts of carbon (LaFe11:4Si1:6Cx, where x = 0 { 0.4) and posterior hydrogenation shown to be more stable than the samples without carbon. The carbon amount, however, decreases the magnetocaloric effect, reducing the possibilities of applications. It is suggested, at the end, the limit of x = 0.2 for a 100 K increase in the thermal stability of the hydrides, without remarkable harm to the magnetocaloric effect of the compound.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2012 / Made available in DSpace on 2013-06-26T00:57:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 312827.pdf: 5067936 bytes, checksum: 88d921076039c2d496895a70a7ce52df (MD5) / Neste trabalho estudou-se o efeito da têmpera e revenido nas propriedades mecânicas e microestruturais de aços rápidos obtidos por fundição convencional com processamento termomecânico e metalurgia do pó aplicados em ferramentas para conformação a frio. Nos tratamentos térmicos foram utilizadas duas temperaturas de têmpera (1180 e 1210 °C) e duas temperaturas de revenido (560 e 600 °C). As transformações microestruturais após os tratamentos térmicos foram verificadas por meio de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura com EDS e difratometria de raios X. Por se tratar de aços aplicados em ferramentas para a conformação a frio, duas características se tornam significativas: a dureza que confere resistência ao desgaste e estabilidade dimensional, e a tenacidade que possibilita ao material suportar consideravelmente esforços cíclicos compressivos. O comportamento mecânico das amostras após o ciclo de tratamento térmico foi avaliado através dos ensaios de dureza, microdureza e flexão em quatro pontos. Os ensaios de dureza e microdureza indicaram que as amostras revenidas a 600 °C alcançaram valores inferiores em razão do coalescimento dos carbonetos secundários. Também indicou valores superiores nas amostras obtidas pela metalurgia do pó devido à composição química. Com o ensaio de flexão em quatro pontos foram observadas a energia e a resistência à ruptura transversal superiores 130% e 36% respectivamente nas amostras obtidas por metalurgia do pó. Isto se deve basicamente às características dos carbonetos primários. No teste industrial foi avaliada a vida das ferramentas através do critério de fratura frágil em processo. Os resultados apontaram superioridade nas amostras obtidas por metalurgia do pó e nas amostras revenidas a 600 °C. Isto evidencia o efeito do coalescimento dos carbonetos primários e principalmente secundários com o revenido.<br> / Abstract : The aim of the present work was to examine the effect of quenching and tempering on the mechanical and microstructure properties of high speed steels obtained by conventional casting with thermomechanical processes and powder metallurgy used in cold forming tools. Heat treatments were used two quenching temperatures (1180 and 1210 °C) and two tempering temperatures (560 and 600 °C). The microstructural changes during the heat treatments were examined by optical microscopy, scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy and X-ray diffraction. As these steels are used in cold forming tools, two characteristics become significant, the hardness which gives wear resistance and dimensional stability, and the toughness which enables a material to support the cyclic stress compression considerably. The mechanical behavior of the samples after the heat treatment route was evaluated by hardness test, microhardness test and four-point bend test. The hardness and microhardness tests indicated samples tempered at 600 °C achieved lesser values due secondary carbides coalescing. Also indicated higher values in powder metallurgy samples because chemical composition. Through the four-point bend test were observed higher results of energy and transverse rupture strength 130% and 36% respectively in powder metallurgy samples. These results are due primary carbides characteristics basically. Industrial test evaluated tool life in process by fragile fracture criteria. The results indicated higher values in powder metallurgy samples and the samples tempered at 600 °C. This fact evinced the effect of primary carbides coalescing and mainly secondary carbides coalescing in tempering.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2013-07-16T01:00:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 223896.pdf: 2312279 bytes, checksum: 885ba8cbd2b3bf3aad787dfcaaf16690 (MD5) / No presente trabalho estudou-se a sinterização de misturas de pó de ferro com pó de sulfetos como aditivos visando a obtenção de material compósito contendo lubrificante sólido na forma de partículas de segunda fase em seu volume. Foram misturados ao pó de ferro os seguintes sulfetos isoladamente: sulfeto de manganês (MnS) e bissulfeto de molibdênio (MoS2). Estudou-se a influência dos sulfetos, para diversos teores, sobre a evolução microestrutural e a variação dimensional durante a sinterização, bem como, sobre algumas propriedades mecânicas (tensão de escoamento em tração, resistência a tração e módulo de Young) após sinterização. O pó de ferro utilizado foi o Ancorsteel 1000B produzido pela Höganaes. O pó de ferro foi misturado com o sulfeto de manganês ou o sulfeto de molibdênio em frações volumétricas de 3, 6, 9, 12 e 15%, sendo avaliadas as propriedades tecnológicas dessas misturas (escoabilidade, densidade aparente, compressibilidade). Para a análise da sinterização e da evolução microestrutural foram preparados corpos de prova, utilizando as frações intermediárias de cada mistura (Fe + 9%MnS e Fe + 9%MoS2), na forma de cilindros de com 10 mm de diâmetro e aproximadamente 10 mm de altura. Essas amostras foram sinterizadas em dilatômetro possibilitando verificar a variação dimensional ocorrida durante o aquecimento e sinterização isotérmica. Ensaios de termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA) contribuíram na identificação de possíveis reações entre os componentes da mistura durante a fase de aquecimento e sinterização. A evolução microestrutural das amostras foi analisada por microscopia ótica e eletrônica, análise química pontual por raios-x de energia dispersiva (EDX) e difração de raios-x. Como referencial de propriedades e para a análise de resultados utilizou-se sempre as propriedades e o desempenho do ferro puro sinterizado. Os resultados mostraram que sulfeto de manganês não reage com o ferro, mantendo-se na forma de partículas de segunda fase dispersas na matriz. No entanto, ocorre perda parcial de enxofre e uma pequena parcela do sulfeto é convertido em óxido de manganês (MnO). O bissulfeto de molibdênio reage integralmente com a matriz ferro do compósito durante a fase de aquecimento formando sulfeto de ferro (FeS). O Molibdênio, após a perda do enxofre, se dissolve na matriz ferrosa, provocando endurecimento por solução sólida.

Dissertação [mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-07-16T21:12:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 316645.pdf: 8925571 bytes, checksum: a2b8c12b55f8deb5f960107daabc0b5b (MD5) / Visando a aplicação em queimadores porosos radiantes, esponjas cerâmicas de mulita com porosidade aberta foram fabricadas pelo método da réplica da esponja polimérica. A mulita é um material formado por alumina e sílica, que devido a sua estrutura apresenta alta resistência ao choque térmico e estabilidade a alta temperatura, requisitos necessários para a aplicação requerida. Em estudo de reologia conduzido para suspensões precursoras da mulita (contendo pó de alumina e sílica coloidal), definiu-se 2,00% de bentonita e 0,75 e 1,00% de CMC em peso como aditivos para as suspensões utilizadas na impregnação de esponjas poliméricas. Esponjas com dupla impregnação também foram fabricadas visando à melhora das propriedades mecânicas com a melhora do recobrimentos dos filamentos das esponjas. A formação da mulita a partir desta mistura (3Al2O3.2SiO2) foi caracterizada utilizando quantificação de fases pelo método de Rietveld. Com tratamento a 1600 °C por 4 h, 90,3% das fases cristalinas foram identificadas como mulita, formada por sinterização reativa entre seus precursores. As esponjas fabricadas foram testadas por ensaios dinâmicos de avaliação do módulo elástico através da ressonância de barras para a caracterização da perda do módulo elástico por choque térmico. Na melhor condição, esponjas com simples impregnação apresentaram queda do módulo elástico em função do aumento de ciclos de choque térmico na ordem de 22% em relação àquelas com dupla impregnação que apresentaram 61%, após 12 choques térmicos. Por outro lado, a tensão de ruptura em compressão das amostras com dupla impregnação se mostrou 14 vezes superior àquelas com simples impregnação. Sendo assim, observa-se que o aumento da resistência mecânica não tem relação com o aumento da resistência ao choque térmico. Testes de operação em diferentes condições foram realizados para avaliar a perda de resistência em operação. Tempo (entre 10 min e 6 h) e temperatura (entre 1250 e 1500 °C) de operação foram variados. Nestas condições os queimadores sobreviveram aos ciclos térmicos e as temperaturas impostas, mostrando assim que este material é passível de utilização em condições reais.<br> / Abstract : Aiming applications as porous radiant burners, mullite ceramic sponges with open porosity were fabricated by the replica method of polymeric sponges. Mullite is a material consisting of alumina and silica, which due to its structure presents high thermal shock resistance and high temperature stability, important requirements for the application as porous radiant burners. In the conducted study, the rheology of suspension of mullite precursors (containing alumina powder and colloidal silica) laid up 2.00 wt.% of bentonite and 0.75 and 1.00 wt.% CMC as additives for the suspensions used in the impregnation of polymeric sponges. Sponges with double impregnation were also made in order to improve the mechanical properties of coatings with thicker filaments. The formation of mullite from this mixture (3Al2O3.2SiO2) was characterized using quantification of phases by the Rietveld method. After treatment at 1600 °C for 4 h, 90.3% of the crystalline phases were identified as mullite formed by reaction sintering between its precursors. The sponges were tested by dynamic tests to evaluate the elastic modulus using resonance bar to characterize the loss of elastic modulus by thermal shock. In the best condition, sponges with simple impregnation, the elastic modulus decreased with the increase of cycles of thermal shock in the order of 22% compared with those double impregnated, which showed 61%, after 12 thermal shocks. Moreover, the tensile strength in compression of the samples with double impregnation was 14 times higher than those with simple impregnation. Thus, it was observed that increasing mechanical strength is not related to the increased resistance to thermal shock. Operation tests were conducted under different conditions to evaluate the loss of strength in operation. Operation time (between 10 min and 6 h) and temperature (between 1250 and 1500 °C) were varied. The burners survived the thermal cycles and temperatures imposed, thereby showing that this material is capable to be used in real conditions.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Engenharia Mecânica. Florianópolis, 2008. / Made available in DSpace on 2013-12-05T21:43:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 274970.pdf: 22137327 bytes, checksum: edf58635b3a65de2a2a6bc7392cfbead (MD5) / Recentemente, o uso de fluido dinâmica computacional, CFD, vem ganhando espaço no setor siderúrgico impulsionado pela crescente demanda e pela acirrada concorrência do mercado mundial. As operações siderúrgicas são por excelência fisicamente complexas conjugando diversos fenômenos físicos a temperaturas extremamente elevadas. A abordagem multifásica dos problemas que envolvem a fluido dinâmica do metal líquido ainda é rara, e os sistemas são geralmente tratados como monofásicos. Uma operação unitária crítica onde esta simplificação não é razoável é a de vazamento do alto-forno, que se constitui num sistema onde pelo menos três fases fluidas estão presentes: ferro-gusa, escória e ar atmosférico. A operação tem por objetivo separar a escória do metal líquido e a sua eficiência é grandemente influenciada pela interação dinâmica do jato de ferro-gusa proveniente do alto-forno com a superfície líquida de ferro-gusa contida no canal de extravazamento. O tempo de vida do equipamento, o canal, é determinado pela taxa de desgaste de seu revestimento refratário. O mecanismo pelo qual se dá o desgaste é complexo e muito controverso, contudo, sabe-se que o comportamento fluido dinâmico do sistema está de alguma forma diretamente ligado ao processo. Como uma primeira abordagem do seu tipo, este trabalho propõe um modelo matemático que descreva apenas o escoamento bifásico tridimensional, transiente e turbulento de ferro-gusa, desconsiderando a escória. O sistema é tratado isotermicamente. O modelo foi resolvido numericamente uando-se o código comercial ANSYS CFX® Release 11. Os resultados obtidos demonstraram que a abordagem multifásica considerando a interação jato/superfície livre é a mais apropriada no tratamento do problema, pois várias características intrínsecas do escoamento, como por exemplo o comportamento oscilatório da superfície livre, escoamento vorticoso e reverso na zona de mergulho do jato, até então observadas apenas experimentalmnete ou na planta industrial, foram também observadas na simulação. Os perfis de desgaste obtidos na planta industrial foram comparados com os campos de velocidade, tensão de cisalhamento, fração volumétrica de ar, e energia cinética turbulenta, e constatou-se que os níveis de energia cinética turbulenta aparentam ser o principal fator facilitador do desgaste seguido pela velocidade superficial. Estes dados corroboram o que se têm escrito sobre o problema, reforçando a idéia de que há uma provável sobreposição de efeitos dos mais diversos, sendo um deles a geração de turbulência junto à zona de impacto e as tensões cisalhantes (pequenas, mas contínuas) infligidas pelo escoamento às paredes do canal, promovendo a sua erosão físico-química.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 20013 / Made available in DSpace on 2013-12-05T23:56:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 319762.pdf: 3788272 bytes, checksum: 5ee401de0a8d64ebde2e7115b5ff4cdb (MD5) Previous issue date: 2013 / É proposta uma nova rota de fabricação de refrigerantes magnéticos à base de La(Fe,Si)13Hy, tendo em vista a aplicação em protótipos de refrigeração magnética ao redor da temperatura ambiente. Esta nova rota, baseada em princípios da metalurgia do pó, utiliza como precursor uma liga não-homogeneizada de La-Fe-Si, constituída basicamente de ferro livre, da fase La(Fe,Si)13 e fase rica em La. Neste estado verificou-se que a liga é bastante suscetível a fragilização por hidrogênio, o que permitiu a sua fácil cominuição a pó por processo adicional de moagem. Com a liga na forma de pó e com tamanho de partícula controlado, obteve-se sucesso na sua posterior consolidação por meio de processo de compactação, seguido de sinterização. A sinterização otimizada se dá a temperatura de 1423 K por 6 horas. Observou-se que por esta rota de fabricação, obteve-se material homogêneo, com poros, e passível de hidrogenação. Esta etapa final do processo é importante para a aplicação à temperatura ambiente. Até então somente havia sido relatado na literatura a possibilidade de hidrogenar a fase La(Fe,Si)13 na forma de pó. Além disso, esta mesma rota de fabricação permite a redução do tempo de homogeneização, que se dá junto processo de sinterização. Para comparação, amostras do mesmo lingote foram produzidas pelo convencional processo de homogeneização a altas temperaturas durante longos períodos de tempo (20 h. a 1423 K), apresentando cerca de 97 % em fração mássica da fase La(Fe,Si)13. Neste caso, o processo de hidrogenação, utilizado aqui para viabilizar o emprego desta liga em aplicações ao redor da temperatura ambiente, só foi possível após pulverizar as amostras homogeneizadas. Após o processo de hidrogenação, as amostras apresentam a temperatura de Curie, TC, ao redor de 328 K, onde a variação adiabática de temperatura é máxima e igual a 2,8 K para um campo magnético aplicado de 1,75 T. Já para as amostras produzidas através da metalurgia do pó, valores acima de 99 % de fração mássica de fase La(Fe,Si)13 foram obtidos após 6 h de sinterização a 1423 K. Através dos poros residuais foi possível submeter estas amostras ao processo de hidrogenação sem necessidade de pulverização das amostras. Após a hidrogenação, as TC?s estão ao redor da temperatura ambiente, com um efeito magnetocalórico máximo de 2,2 K ao redor de 328 K, porém com uma faixa mais larga de efeito magnetocalórico. <br>

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Ciências e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:13:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 321931.pdf: 10691516 bytes, checksum: bc7e3518f2b190bc8afed68069d5d8dd (MD5) Previous issue date: 2013 / O tecido ósseo está sempre suscetível a lesões, causadas por agentes externos ou patologias, onde em alguns casos a intervenção cirúrgica para instalação de implantes se faz necessária. Dentre os biomateriais utilizados como sustentação para a regeneração óssea, os implantes porosos processados a base de titânio apresentam uma combinação de fatores que viabilizam o seu emprego, entre eles, apropriadas propriedades químicas e mecânicas. Além da biocompatibilidade, a caracterização estrutural desses materiais é de relevante importância, pois suas características morfológicas também influenciam o processo de regeneração óssea. Este projeto tem como objetivo principal a caracterização de dois grupos de implantes de titânio com morfologias porosas distintas, além da avaliação do crescimento ósseo em suas fases porosas, uma vez que as amostras foram implantadas em tecidos ósseos de coelhos. As análises estruturais e de quantificação óssea foram realizadas por meio da análise de imagens tridimensionais adquiridas com a microtomografia de raios X. As amostras foram processadas por meio da técnica da metalurgia do pó, usando Titânio puro grau 1 como matéria prima e bicarbonato de amônio como agente gerador de poros. Diferentes granulometrias e proporções dos pós utilizados asseguraram diferenças morfológicas entre os dois grupos de implantes. As amostras foram implantadas em tíbias de coelhos, onde os períodos de permanência no tecido ósseo de 7, 14, 21, 28 e 35 dias foram respeitados para a avaliação do processo osseointegrativo. Foram analisados os parâmetros estruturais de porosidade, tamanho de poros e conexões, número de coordenação, permeabilidade, área superficial e grau de esfericidade dos poros de cada grupo. As correlações investigadas entre a fração de poros ocupada por osso e os parâmetros físicos indicaram a influência da morfologia porosa no processo de reparação óssea. Os resultados encontrados contribuirão para a otimização de biomateriais porosos direcionando o seu processamento para atingir propriedades que melhorem o desempenho dos implantes <br> / Bone tissue is susceptible to injuries induced by pathologies or accidents. In some cases, a surgical intervention to implant devices is necessary. Biomaterials are often used as scaffolds to bone recuperation. To be applied as a scaffold, porous titanium implants are a good choice due to their chemical and mechanical properties. Besides the biocompatibility, biomaterial implants must to offer other structural parameters which permit the bone ingrowth process. In this work, two groups of porous titanium implants were processed by powder metallurgy with distinct pore morphology. Pure titanium and ammonium bicarbonate (as pore former) were used in the samples processing. Different quantities and grain sizes of the powders provided different pore morphology for the groups. The implants were introduced into rabbits bone tissues for 7, 14, 21, 28 and 35 days. Therefore, the aim of this work is to characterize the pore phase of the titanium porous implants, and also to quantify the pore fraction occupied by neo-bone formation. The measurements were accomplished by means of X-ray microtomography image analysis. Structural parameters such as porosity, pore size, throat size, interconnectivity, permeability, surface area and pore sphericity were analyzed. The correlations between bone neoformation data and structural parameters indicate the influence of the pore shape on osseointegration process. The results of this work can be useful to improve the porous biomaterial processing.

Tese (doutorado)- Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-19T13:11:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338943.pdf: 4401784 bytes, checksum: f331216981fce2ee7b937a2c476b191a (MD5) Previous issue date: 2015 / Aços sinterizados contendo lubrificante sólido incorporado ao volume são materiais potencialmente interessantes para o controle de atrito e desgaste nos modernos sistemas mecânicos, onde são predominantes os regimes de lubrificação mista ou, até mesmo, lubrificação limite. Neste trabalho, partículas de grafita foram geradas in situ no volume de aços Hadfield via dissociação de carboneto de silício durante a sinterização. Estes aços foram processados via moldagem de pós por injeção, sendo o estudo dividido em três etapas: i) desenvolvimento da matriz do aço Hadfield; ii) geração de grafita no volume de aços Hadfield; iii) caracterização de aços Hadfield processados em forno tubular. As duas etapas iniciais foram realizadas com o objetivo de entender a influência dos pós e parâmetros de sinterização na formação microestrutural destes novos materiais. O uso de pó de ferromanganês de elevado teor de Mn e tamanho de partícula superior ao do pó de ferro resultou em porosidade secundária. Atmosfera de sinterização com baixo potencial químico de oxigênio foi recomendado para evitar a oxidação das partículas ricas em Si/Mn. Além disto, foi recomendado o resfriamento do forno a uma taxa maior que 50 ºC/min para evitar a precipitação de fase secundária em contorno de grão. Em termos de geração de grafita, observou-se que o elevado potencial químico causado pela mistura dos diversos pós de elementos de liga contribuiu para a rápida difusão dos átomos de C, provenientes da dissociação do SiC, na matriz metálica. Assim, a formação da grafita aparenta estar associado a um processo de solubilização e precipitação, o que faz com que a grafita gerada no volume dos aços Hadfield apresente características similares a do ferro fundido.<br> / Abstract : Sintered steels containing embedded solid lubricants in the volume are potential interesting materials to control friction and wear in modern mechanical systems, where regimes of mixed lubrication or even boundary lubrication are predominant. In this work, graphite particles were generated in situ in the volume of Hadfield steels via dissociation of silicon carbide during the sintering. These steels were processed by powder injection molding, and the study divided in three stages: i) development of the Hadfield steel matrix; ii) generation of graphite in the volume of the Hadfield steels; iii) characterization of Hadfield steels sintered in a tubular furnace. First two stages were carried out with the goal of understanding the influence of powders and sintering parameters on the microestrutural formation of these new materials. The use of high Mn content iron-manganese powder and with particle size bigger than the iron powder resulted in secondary porosity. Low oxygen chemical potential sintering atmosphere was recommended to avoid oxidation of the Si/Mn rich particles. Moreover, the ratio of furnace cooling was recommended to be over 50 ºC/min to avoid grain boundary precipitation of secondary phases. In terms of graphite generation, it has been observed that the high chemical potential caused by the mixture of several alloying powders contributed to the fast diffusion of C atoms, dissociated from SiC, into the metallic matrix. Thus, graphite formation is apparently associated to a solubilization and precipitation process, which meant that the graphite generated in the volume of the Hadfield steels presented similar characteristics to cast iron.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-20T16:17:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 195418.pdf: 3250160 bytes, checksum: bd0720428544799c4da15675b5a1ab07 (MD5) / A não satisfatória resistência à corrosão dos materiais obtidos a partir da metalurgia do pó ferrosa, devido à presença de poros residuais, representa uma grande limitação na aplicação desta tecnologia. O tratamento térmico via plasma vem sendo utilizado cada vez mais graças à possibilidade de se trabalhar com gases puros à baixa pressão, o que garante uma atmosfera de alta qualidade, e também pela redução do tempo de processamento através da ativação dos mecanismos de difusão superficial. Esta tecnologia é aplicada também na busca de uma melhoria na resistência à corrosão dos materiais processados, objetivo que pode ser obtido por meio de dois processos distintos: a deposição, concomitante à sinterização, de um elemento mais nobre na superfície do material, e a redução da porosidade superficial pelo bombardeamento de partículas de alta energia, que ativam a difusão atômica na superfície. Neste trabalho estudou-se ambos os processos, efetuando a sinterização em varias configurações. Foram depositados os elementos de liga Ni, Cr e Ti, amplamente usados na diminuição da corrosão. A deposição foi realizada usando atmosfera de 80%Ar-20%H2 a 11500C por 30 e 60 minutos. A redução da porosidade superficial foi obtida utilizando a configuração cátodo, onde a amostra foi colocada a um potencial negativo, sofrendo colisões altamente energéticas pelos íons e as espécies ativas do plasma, fortemente aceleradas na bainha catódica. Foram obtidas as curvas de corrosão das amostras, evidenciando-se a diferença na taxa de corrosão dependendo do tipo de pó utilizado, do elemento depositado e da porosidade superficial. Foi verificada a eficiência na redução da corrosão do Fe devido ao enriquecimento da superfície com um elemento de liga e pela redução da porosidade superficial. Foi aprofundado o estudo da resistência à corrosão das amostras enriquecidas superficialmente com Ni, cujo processo de deposição mostrou-se mais eficiente, e que revelou também os melhores resultados em termo de redução à corrosão.