Made available in DSpace on 2015-01-26T13:21:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 1999-06-17Bitstream added on 2015-01-26T13:30:29Z : No. of bitstreams: 1 000126007.pdf: 2963801 bytes, checksum: 120f344cee7d077baf10fbd42aa2abf3 (MD5) / O objetivo deste trabalho foi determinar a resistência à flexão de sessenta corpos-de-prova cilíndricos, obtidos a partir de quatro ligas metálicas utilizadas em prótese parcial fixa e prótese sobre implante, disponíveis no mercado brasileiro (Co-span 13.5, Stabilor G, Deva 4 e Palliag M) medindo 25 mm de comprimento e 3 mm de diâmetro. Cinco corpos-de-prova de cada liga foram fundidos em monobloco, cinco soldados por brasagem e cinco a laser Nd-YAG, Dessa forma, obtiveram-se 15 corpos-de-prova para cada liga metálica, divididos em três grupos. No grupo I, os corpos-de-prova foram fundidos em monobloco; no grupo 2, soldados por brasagem; no grupo 3, soldados a laser. Após a conclusão dos corpos-de-prova, os três grupos foram submetidos a um ensaio de resistência flexural, em uma máquina de testes lnstron. O ensaio consistiu em submeter os corpos-de-prova a uma carga ao seu centro, com as suas extremidades apoiadas em dois cilindros separados por uma distância de 20 mm, de modo que sofressem a ação e reação da carga em apenas três pontos. A velocidade de aplicação da carga foi de 0,5 mm/min, com uma célula de carga de 500 kg. Os resultados numéricos obtidos foram submetidos à Análise de Variância e ao teste de Tukey, ao nível de 5% de probabilidade. Em vista dos resultados obtidos, conclui-se que o maior valor numérico da resistência flexural foi encontrado para a liga Co-span 13.5, seguido do Deva 4, para os grupos de soldagem a laser e monobloco. O material Palliag M apresentou valores estatisticamente semelhantes para os três grupos. A liga Stabilor G apresentou os melhores resultados no método por brasagem / The mechanic properties of brazed joints compared with castings performed in monoblocks have been exhaustingly evaluated. The use of laser in Dentistry opened a new and promising field to study this type of fusion. The purpose of this study was to determine the flexural resistance of four types of metal alloys used in fixed partial prosthodontics (Co-span 13.5, Stabilor G, Deva 4 and Palliag M). Fifteen test specimens with 3 mm diameter and 25mm length were obtained by casting for each alloy, and divided in three groups (monoblocks, brazing and laser welding), totaling sixty cylindrical specimens. The specimens were submitted to GLP/O2 torch welding and Nd-YAG laser welding performed with a specific laser equipment (Laser 2002, Dentaurum, Germany). The results were compared with tests performed in monoblocks of these same materials. To determine the flexural resistance, an universal testing machine (Instrom, model 4301), with a 500 Kg maximum capacity was used. The results were statistically analyzed using an ANOVA and Tuckey'.s test in a 5% degree of probability. The results showed that the highest numeric value of flexural resistance was found with the Co-Span alloy, followed by Deva 4, for both laser welding and monoblock groups. Palliag M showed statistically similar values for the laser welding, brazing and monoblock groups, whereas Stabilor G presented its highest values in brazing

O experimento teve como objetivo o desenvolvimento de uma bucha de bronze ao alumínio de alta dureza através do processo de metalurgia do pó e endurecimento por precipitação. Iniciou-se pela definição da liga de bronze equivalente que atingiria os resultados obtidos pelo processo de fundição, ou seja, dureza final acima de 190 HB. Foram elaboradas ligas por metalurgia do pó com cobre como base e alumínio, sendo que a utilizada no processo de fundição não apresentou bons resultados na adaptação para a sinterização. Foram realizados ensaios de compactação visando a maior densidade à verde possível para as respectivas ligas. A sinterização das peças foi feita à temperatura de 885ºC em atmosfera de nitrogênio e hidrogênio até a obtenção de peças com maior resistência e menor variação dimensional. Um fator importante observado foi que o acréscimo de lubrificante na mistura prejudicou a sinterização das peças, resultando em peças com baixa resistência mecânica. Dentre as ligas de bronze estudadas, a que apresentou melhor resistência mecânica e menor variação dimensional foi a liga 81Cu - 11Al - 4Fe - 4Ni. Após a sinterização, realizou-se de ensaios de solubilização com temperaturas próximas do ponto de fusão da liga e sem atmosfera. Verificou-se que houve um crescimento máximo da dureza para a temperatura de 670 ºC, havendo decréscimo após esta temperatura. Posteriormente, as peças que sofreram maior endurecimento resultante da solubilização foram submetidas à precipitação por envelhecimento artificial. Os resultados obtidos após o envelhecimento comprovaram que houve a formação dos precipitados endurecedores e o tratamento térmico do bronze ao alumínio atingiu resultados satisfatórios em relação aos parâmetros especificados. Foram obtidas durezas acima de 150 HB. / The experiment had the development of the aluminum bronze bush with high hardness by the metal powder process and precipitation hardening as target. The development was begun by the definition of the bronze alloy which would reach the results of the casting process, hardness up to 190 HB. Different alloys were prepared by powder metallurgy, and the alloy used in the casting process did not have success in adapting to the sintering. The compaction tests were carried out seeking the highest green density for the respective alloys. The sintering of the parts was done at 885ºC and nitrogen/hydrogen atmosphere to obtain the product with greater resistance and less dimensional variation. An important factor observed was that the addition of lubricant damaged the sintering of the parts, resulting in low mechanical strength. Among the bronze alloys studied, the 81Cu - 11Al - 4Fe - 4Ni alloy was chosen by having the best mechanical strength and less dimensional change. After sintering, the solution heat treatment was performed at temperatures near of the alloy’s melting point and no atmosphere. It was found that there was a maximum increase of the hardness at 670ºC, decreasing after this range. Subsequently, the samples which suffered further hardening results from the solution heat treatment were submitted to precipitation heat treatment. The results showed that after the precipitation heat treatment the hardening precipitates were created and the heat treatment of aluminum bronze reached satisfactory results for the specified parameters. Hardness over 150 HB were obtained.

O presente trabalho tem como objetivo o estudo das propriedades mecânicas do metal duro nas composições WC-6Co, WC-10Co, WC-20Co, WC-6Co-6Ni, WC-6Co-12Ni, obtidos por metalurgia do pó convencional para aplicação em anéis de selos mecânicos. Estes compósitos foram obtidos a partir de uma composição comercial de WC-6Co, e adicionado cobalto e níquel para realização do balanço de massa. Determinou-se um procedimento de obtenção das composições, através de cálculos de balanceamento adicionando-se a quantidade de cobalto e níquel necessária para transformar um compósito comercial 94WC-6Co nos metais duros mencionados. Após este procedimento adicionou-se 1,5% de lubrificante, em um misturador em “Y”. Analisou-se no Microscópio eletrônico de varredura a homogeneidade das composições. Determinou-se a densidade aparente, a curva de compressibilidade e compactaram-se as amostras de metal duro obtendo-se as densidades a verde. Realizou-se a pré-sinterização e determinaram-se as densidades das peças présinterizadas, executou-se ensaio de compressão e obtiveram-se parâmetros de usinagem na operação de faceamento e furação dos corpos de prova pré-sinterizados. A sinterização foi realizada em diversas vezes, nos dois fornos resistivos e em três atmosferas de controle diferentes. Determinaram-se curvas rápidas de sinterização e utilizou as temperaturas de 1360, 1400, 1420, e 1450ºC para as várias composições de metal duro. Para analisar-se a eficiência da mistura foi realizado ensaio de densidade das amostras sinterizadas, dureza, microdureza, metalografia, micrografia, EDS, contração linear e contração volumétrica e compressão. Após a caracterização dos materiais foi projetado e fabricado um ferramental de compactação. Compactou-se, sinterizou-se e retificou-se um anel de selo mecânico. / The aim of this work is to characterize to study the mechanical properties of carbide in the composition WC-6Co, WC-10Co, WC-20Co, WC-6Co-6Ni, WC-6Co-12Ni obtained by conventional powder metallurgy for application to rings of mechanical seals. These composites were obtained from a commercial composition of WC-6Co, and added cobalt and nickel to perform the mass balance. It was determined a procedure for obtaining the compositions, by calculation of balancing resulting in the amount of cobalt and nickel needed to transform a composite commercial 94WC-6Co in hard metals mentioned. After this procedure was added to 1.5% of lubricant, in a blender "Y". Analyzed in a scanning electron microscope the homogeneity of the compositions. It was determined the density, the compressibility curve and compress the samples carbide yielding green densities. We calculated the pre-sintering and determined the densities of pre-sintered parts, performed in compression test and it was obtained machining parameters in milling operation and drilling of the specimens pre-sintered. The sintering was performed at various times in the two resistive furnaces and atmospheres in three different control. Were determined fast corners and used sintering temperatures of 1360, 1400, 1420, and 1450 º C for various compositions of carbide. To analyze the efficiency of mixing was performed to test the samples sintered density, hardness, hardness, metallography, electron micrograph, EDS, linear and volumetric shrinkage and compression. After the characterization of materials was designed and manufactured tools of compaction, compacted, sintered and ground a ring of mechanical seal.

Made available in DSpace on 2018-07-27T18:25:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2000-07-06. Added 1 bitstream(s) on 2018-07-27T18:29:52Z : No. of bitstreams: 1 000126006.pdf: 1396022 bytes, checksum: 696526f54981b91d3365782e5f5af3bc (MD5) / Este trabalho avaliou a alteração linear de fundições com liga de níquel-cromo (Verabond II) obtidas com dois revestimentos fosfatados, sendo um com carga refratária à base de cerâmica granulada (Microfine 1700) que permite a introdução do anel após a presa diretamente em um forno pré-aquecido (750°C) e outro à base de cristobalita (Bellavest-T) de procedimento convencional. Quarenta padrões de cera (Bredent life-color-wachs) foram obtidos por meio de moldagem direta de uma matriz de aço inoxidável. Vinte padrões de cera foram incluídos com Microfine 1700 e vinte com Bellavest-T. Com o auxílio de um projetor de perfil com precisão de 0,001mm, mediu-se a distância entre dois pontos pré-estabelecidos na matriz. A mesma distância foi medida posteriormente na peça metálica reproduzida em liga de níquel-cromo, obtendo-se assim, as medidas das possíveis alterações dimensionais. Os resultados evidenciaram que a média da alteração linear das fundições com os dois revestimentos em relação à matriz, através do Test T de Student foi significante estatisticamente em nível de 5% para o Bellavest-T e em nível de 1% para o Microfine 1700. As conclusões foram as seguintes: a) os dois revestimentos não conseguiram compensar a contração da liga metálica e da cera no processo de fundição; b) a média das distâncias das fundições obtidas com revestimento Microfine 1700, apesar de apresentarem-se menores que a matriz e as fundições com o revestimento Bellavest-T, revelaram medidas mais constantes / This study evatuated the linear alteration of castings with NiCr alloy (Verabond II) obtained with two phosphate-bonded investments, one with granuled ceramic refractory load (Microfine 1700), which allows the introduction of the ring after setting directly in a pre-heated oven (750ºC); and another one, cristobalite-based (Bellavest-T) for conventional procedure. Forty wax patterns (Bredent life - color wachs, regular type II) were obtained through the direct molding of a stainless steel plate. Twenty wax patterns were invested in Microfine 1700 and twenty in Bellavest-T. A profile projector (0.001mm precision) measured the distance between 2 pre-established points in the matrix. The same distance was measured on the wax patterns and on the NiCr specimens produced, hereby obtaining the measure of the possible dimensional alterations of the materials. The results showed significance between the 2 investments (Bellavest-T, 5% and Microfine 1700, 1%) as compared to the matrix, through the Student's t test. The conclusions were: a) the two investments could not compensate the contraction of the alloy and wax in the casting process; b) the mean distance of the castings obtained with Microfine 1700, despite the fact of being smaller than the matrix and than the castings of Bellavest-T, showed more constant dimensions

Resumo: A liga Ti-35Nb e uma liga da classe beta que apresenta baixo modulo de elasticidade e uma composicao quimica adequada para a utilizacao em implantes. Essa liga e composta apenas por elementos considerados biocompativeis e apresenta modulo de elasticidade mais proximo aos dos tecidos osseos do que as ligas convencionalmente utilizadas. O niobio e um importante estabilizador da fase ƒÀ e quando presente em um teor entre 35 a 50% produz uma composicao de baixo modulo quando ligado ao titanio. A liga Ti-35Nb foi obtida por metalurgia do po utilizando a mistura dos pos elementares na forma de hidretos de titanio e niobio, obtidos por hidrogenacao e moidos por 12 e 36 horas. A mistura elementar da liga Ti-35Nb foi compactada por prensagem uniaxial e isostatica a frio, com subsequente densificacao por sinterizacao entre 700 e 1500‹ C. A evolucao microestrutural na sinterizacao mostrou que a estabilizacao da fase ocorre pela difusao do niobio na estrutura do titanio e a 1500o C a liga e composta de uma estrutura com predominancia de fase ƒÀ e pouca fase ƒ¿, com 97,5% da densidade teorica. As propriedades mecanicas avaliadas por ensaios de flexao apresentaram modulo elastico de 78,5 GPa e e tensao de ruptura maxima de 818,8 MPa. Para o ensaio de tracao os resultados foram de 80,7 GPa, para o modulo elastico e 600,0 MPa para a tensao de ruptura maxima. A dureza avaliada por identacao Vickers alcancou 394,8 Hv. / Abstract: Ti-35Nb is classified as a â titanium alloy and is believed to identify an optimal low modulus and chemical composition for implant applications, with high strength and biocompatibility. Implants of this alloy have a modulus of elasticity closer to that of bone than other typically-used metal alloys and do not include any elements which have been shown or suggest as having short term potential adverse effect. Niobium is an important â-phase stabilizer and when present in preferred quantities of from about 35-50% produces a low modulus composition when alloyed with titanium. The Ti- 35Nb alloy was produced by powder metallurgy through a mixture of hydride elementary powders (Titanium and Niobium) milled for 12 and 36 hours. Samples were produced from that mixture followed by uniaxial and cold isostatic pressing with subsequent densification by isochronal sintering between 700 up to 1500° C, in vacuum. The microstructural evolution on sintering showed that niobium particles play an important role on phase stabilization by its difusion through Titanium structure, The alloy, produced at 1500° C, presents 97,5 % of the theoretical density and shows a little amount of á-phase with a predominance of â-phase. The mechanical properties were evaluated by flexural and tensile tests. Through flexural test was obtained a elastic modulus of 78,5 GPa and a rupture stress of 818,8 MPa.. The results from tensile test were 80,7 GPa for elastic modulus and 600,0 MPa for rupture stress. The Vickers indentation micro hardness reach 394,8 Hv. / Orientador: Marcelo dos Santos Pereira / Coorientador: Carlos Alberto Alves Cairo / Banca: Humberto Lopes Rodrigues / Banca: Pedro Paulo de Campos / Banca: Francisco Piorino Neto / Doutor

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:09:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseLCRA.pdf: 3061195 bytes, checksum: 49a9f64a46618a18f18bccd0272a07ae (MD5) Previous issue date: 2007-03-08 / Financiadora de Estudos e Projetos / The understanding of the law that explain why certain alloys form amorphous structure by cooling the molten melt under cooling rates lower than others alloys remains as one of the great challenges of the materials science and engineering. There is not only scientific but also technological importance in determining the best compositions that can form such metastable structures with larger simplicity. In an effort for elucidating part of this mystery diverse models and criteria are promising: i) of topological instability, "λ criterion", and ii) the thermodynamic approach, "γ* criterion". The application of this last one in binary systems showed excellent prediction of the amorphous former compositions. Although, experimental results through the years have proven that multi-component systems, especially ternary ones, are more suitable to form bulk samples with amorphous structure. The goal of this thesis is to search compositions with high glass forming ability, by means of the application of models and criterions focusing on systems based on chemical elements of relative low cost. An extension of the γ* criterion , for ternary systems, was developed and valided for Cu-Zr-Al alloys. That extension of the γ* criterion was, combined with the λ-criterion , applied to select new alloy compositions with high glass forming ability in Ni-Ti and Ni-Nb-B systems. The combined use of both criterions was quite powerful tool in the selection of alloys with the higher GFA. / O entendimento das leis que explicam por que determinadas ligas formam estrutura amorfa pelo resfriamento a partir do estado fundido sob taxas de resfriamento menores do que outras ligas permanece como um dos grandes desafios da ciência e engenharia de materiais. O entendimento desse aspecto fundamental dessa nova classe de materiais metálicos tem uma importância tecnológica bastante grande, pois possibilitará a descoberta de novas composições de ligas com alta Tendência de Formação de Estrutura Amorfa, TFA. Nesse sentido, diversos modelos/critérios têm sido propostos para correlacionar aspectos composicionais com a TFA, com destaque para os modelos: i) de instabilidade topológica, critério λ , e ii) aproximação termodinâmica, critério γ* . A aplicação deste último em sistemas binários se mostrou excelente na predição de composições formadoras de amorfos. Resultados experimentais ao longo dos anos evidenciaram que sistemas multicomponentes, no mínimo ternários, são mais adequados para formar amostras de grande volume com estrutura amorfa. O objetivo desta tese foi buscar novas composições de ligas que apresentem alta TFA, em sistemas baseados em elementos metálicos tradicionais e acessíveis, mediante a aplicação dos modelos/critérios já estabelecidos. Uma extensão ao critério γ* para sistemas ternários foi desenvolvida e validada para ligas do sistema Cu- Zr-Al. Essa extensão do critério γ* foi, combinada com o critério λ, aplicada para a seleção de novas ligas com alta TFA nos sistemas Ni-Ti e Ni-Nb-B. O uso combinado de ambos os modelos se mostrou ferramenta bastante poderosa na seleção de ligas com a maior TFA.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1970.pdf: 9343472 bytes, checksum: 7a263999a493f38c86bf0c9b95df0c2f (MD5) Previous issue date: 2008-08-07 / Universidade Federal de Minas Gerais / The goal of this doctoral thesis was to contribute to the technology of amorphous metals production with dimensions of the order of millimeters or centimeters through the process of spray forming for the ternary Fe66B30Nb4 alloy. First the alloy has been rapidly solidified by "melt-spinning" to produce ribbons and by its comparison with those data from the literature, confirm the adequacy of the procedures used. Then the alloy has been processed by spray forming with the changing of processing parameters for increasing the fraction of solid particles in the deposition. The characterization of both the overspray powders and the deposits have been performed by combination of X-ray diffratometry XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission (MET) with microanalyses by dispersion of X-ray energy (EDS) and also differential scanning calorimetry (DSC). Mechanical properties were evaluated by testing the hardness and compression resistance. The formation of only 35% of amorphous volume fraction of particles in the size range of 5-20 μ m in diameter indicates that the heterogeneous nucleation have been present in the overspray powder solidification and therefore leading to an increasing of the critical cooling rate necessary to suppress the crystallization process. The deposition under high volume fraction of already fully solidified particles fraction observed in the peripheral area of the atomization cone was not enough to guarantee the formation of bulk amorphous parts which has been confirmed in the peripheral area with 0.5 mm in thickness of the deposit, where the formation of amorphous phase reached only 10.6%. Considering that the literature reported 1,5 mm thick fully amorphous sample, here, as in the case of powders, the heterogeneous nucleation has been present. The production of deposit with high amount of amorphous structure needs a spray forming equipment capable of a high ratio G/M and that the whole process can be performed under controlled inert atmosphere. / O trabalho de tese de doutorado buscou contribuir com a busca pela produção de metais amorfos com dimensões da ordem de milímetros ou mesmo centímetros através do processamento de conformação por spray para a liga ternária Fe66B30Nb4. Primeiramente a liga foi processada através da técnica de solidificação rápida de melt-spinning para produção de fitas e uma vez confirmada a adequação dos procedimentos usados para a preparação da liga por comparação com os dados da literatura, a liga foi processada com a variação de parâmetros visando o aumento da fração de partículas sólidas no processo de deposição no equipamento de conformação por spray do Laboratório de Fundição do DEMa-UFSCar. A caracterização dos pós overspray e dos depósitos foi feita através de difratometria de raios-X (DRX), por microscopia eletronica de varredura (MEV) e de transmissão (MET) em conjunto com microanálise por dispersão de energia de raios-X (EDS) e por calorimetria diferencial de varredura (DSC). Propriedades mecânicas foram avaliadas por ensaios de dureza e compressão. A formação de somente 35% de fração amorfa mesmo em partículas da faixa granulométrica de 5-20µm de diâmetro indica que o pó overspray sofreu nucleação heterogênea que presente no processo, eleva a taxa critica de resfriamento para a supressão do processo de cristalização. A presença de alta fração de partículas solidificadas, na região periférica do cone de atomização não foi suficiente para a completa amorfização das partículas, fato esse confirmado na região com 0,5 mm de espessura do depósito, onde a formação de material amorfo alcançou apenas 10,6%, indicando, como no caso dos pós, que ocorreu nucleação heterogênea, pois a literatura reporta 1,5 mm de espessura para essa liga. A obtenção de deposito com estrutura amorfa necessita de um sistema de conformação por spray que possibilite uma alta razão G/M e que todo o processo aconteça em atmosfera controlada.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2482.pdf: 5648490 bytes, checksum: 08a6c82b61bd8a3f4c2f9df7cbeea50e (MD5) Previous issue date: 2009-03-31 / Universidade Federal de Minas Gerais / Les alliages nanocrystallines et les nanocomposites à base de magnesium sont des matériaux prometteurs pour le stockage d hydrogène dans l état solide, pour offrir une plus grande sécurité et efficaté de stockage que le H2 aux états gazeux ou liquide. Dans ce travail, la synthèse et l élaboration de ces matériaux par les techniques de broyage à haute énergie (HEBM High-energy Ball milling) et de déformation plastique sévère (SPD Severe Plastic Deformation) ont été étudiés. Nanocomposites à base de MgH2 et de Mg2FeH6 ont été préparés par broyage réactif sous atmosphère d hydrogène (une technique de HEBM) sous plusieurs conditions, pour obtenir une meilleure compréhension des effets des différents paramètres d élaboration sur la synthèse des hydrures. De plus, l utilisation des techniques de SPD de torsion sous haute pression (HPT High-pressure Torsion) et extrusion en canal angulaire (ECAP Equal Channel Angular Pressing) ont été explorés pour composer des routes d élaboration de mélanges réactifs à base de Mg pour le stockage de H2. Les matériaux preparés par les différentes méthodes ont été caracterisés par des techniques d analyse structurale comme, parmi d autres, difraction de rayons-X, microscopie optique, microscopie electronique en transmission et à balayage. Le comportement pendant la désorption a été étudié par calorimetrie différentielle de balayage, et des échantillons séléctionnés on été soumis à cycles d absorption et désorption de H2 pour mesures cinétiques. La corrélation des résultats pour les plusieurs systèmes à base de Mg a permis l obténtion d un meilleur contrôle de la synthèse des nanocomposites et une meilleure connaissance du potentiel d utilisation des techniques de SPD pour composer des routes d élaboration en envisageant les applications pour le stockage d hydrogène. / Ligas nanocristalinas e nanocompósitos à base de magnésio são materiais promissores para armazenagem de hidrogênio no estado sólido, oferecendo maior segurança e eficácia do que a armazenagem de H2 no estado líquido ou gasoso. No presente trabalho, a síntese e o processamento desses materiais através de técnicas de moagem de alta energia (HEBM High-energy Ball milling) e de deformação plástica severa (SPD Severe Plastic Deformation) foram estudados. Nanocompósitos à base de MgH2 e de Mg2FeH6 foram preparados por moagem reativa sob atmosfera de hidrogênio (uma técnica de HEBM) em várias condições, visando a obtenção de um melhor entendimento dos efeitos de diferentes parâmetros de processamento na síntese dos hidretos. Além disso, o uso das técnicas de SPD de torção sob alta pressão (HPT High-pressure Torsion) e de extrusão em canal angular (ECAP Equal Channel Angular Pressing) foi explorado para compor rotas de processamento de misturas reativas à base de Mg para armazenagem de H2. Os materiais preparados pelos diferentes métodos foram caracterizados através técnicas de análise estrutural, incluindo, entre outras, difração de raios-X, microscopia óptica e microscopia eletrônica de transmissão ou de varredura. O comportamento durante a dessorção foi estudado por calorimetria diferencial de varredura e amostras selecionadas foram submetidas a ciclos de absorção/dessorção de H2 para medidas cinéticas. A correlação de resultados para os diferentes sistemas à base de Mg levou a um melhor controle da síntese por moagem reativa dos nanocompósitos assim como a um melhor conhecimento do potencial de uso das técnicas de SPD na composição de rotas de processamento visando as aplicações de armazenagem de hidrogênio.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseSFS.pdf: 9606980 bytes, checksum: ef7a1582e9549c25d24fde172fb7855c (MD5) Previous issue date: 2004-07-20 / In the present work, the phase transformations in metallic materials processed by reactive milling were investigated. The as-milled samples were characterized by X-ray diffraction, transmission and scanning electron microscopy, X-ray dispersive energy spectrometry, differential scanning calorimetry and hydrogen content determination. The effect of the processing parameters on the structure, morphology, hydrogenation and contamination content were analyzed. The processed materials were a Ti33-Cr36-V31 alloy and the elemental powder mixtures Mg-50Ni and Nb-28Mg (compositions in at. %). For the Ti-Cr-V alloy, reactive milling induces the disproportionation of the original BCC solid solution phase resulting in a material composed by a mixture of vanadium hydride, hexagonal Laves phase and V-poor BCC solid solution. For the Mg-50Ni, it was observed the a higher energy mill aids the chemical and morphological homogeneity of the powders. It was also observed that initial hydrogen pressure and milling times affect both hydrogenation and phase formations. For higher times (96h) and pressures (2,0MPa of H2) of milling, it were observed evidences of a Mg-Ni-H phase disproportionation. Finally, the reactive milling of the Nb-28Mg mixture shows the catalytic effect of the Mg on the hydrogenation of this nanocomposite. After 48h milling, the Nb of the nanocomposite were almost all transformed in NbH2 and absorbed 95% of its theoretical hydrogen storage capacity. For pure Nb, processed by the same way, the phase formed was NbH and the metal absorbed only 33% of its theoretical hydrogen storage. / No presente trabalho, foram investigadas às transformações de fase em materiais metálicos processados por moagem reativa sob atmosfera de hidrogênio. As amostras, após processamento, foram analisadas por difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, espectrometria de dispersão de energia de raios-x, calorimetria diferencial de varredura e medidas de teores de hidrogênio. A influência dos parâmetros de processamento na estrutura, morfologia e níveis de contaminação e hidrogenação dos pós processados por moagem reativa foi investigada. Os materiais processados foram a liga Ti33-Cr36-V31 e as misturas de pós elementares Mg-50Ni e Nb-28Mg (em % atômica). Como principal resultado na liga Ti-Cr-V, podemos destacar a observação de que a moagem reativa induziu à decomposição da estrutura original da liga, que era constituída por uma solução sólida com estrutura cúbica de corpo centrado, em hidreto de vanádio, fase de Laves hexagonal e solução sólida cúbica de corpo centrado (empobrecida em vanádio). No caso da moagem reativa do Mg-50Ni, observouse que um moinho de mais alta energia favorecia a obtenção de pós morfologicamente e quimicamente mais homogêneos. Observou-se, também, que o tempo de moagem e a pressão de hidrogênio nas cubas influenciava na quantidade de hidrogênio absorvida e nas fases formadas. Para maiores pressões (2,0MPa) e tempos de moagem (96h), foram observados indícios da decomposição de uma fase ternária Mg-Ni-H, sendo que a fase que se decompôs era provavelmente amorfa. Finalmente, na moagem reativa do Nb-28Mg constatou-se o efeito catalítico que o Mg exerceu na hidrogenação deste nanocompósito. Após 48h de moagem, observou-se que quase todo o Nb do nanocomposito havia se transformado em hidreto NbH2, sendo que o nanocompósito absorveu 95% da sua capacidade de armazenagem. Para o Nb puro, processado sob as mesmas condições, o hidreto NbH é formado e o metal absorveu apenas 33% de sua capacidade de armazenagem.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3209.pdf: 11856354 bytes, checksum: 7606e1a07984f97f7f098d3c37a40298 (MD5) Previous issue date: 2010-06-29 / Universidade Federal de Minas Gerais / In the present work, bulk magnesium metallic hydrides (MgH2 and Mg2FeH6) were produced. Commercially pure Mg and mixtures of 2Mg-Fe were processed by severe plastic deformation (SPD) by using High Pressure Torsion (HPT) method, and also by hot extrusion. Studies were accomplished with relationship to the possibility of bulk hydrides production from those materials. Also, it was evaluated the influence of the obtained microstructure from different processing conditions and also the influence of the iron in the hydrogen sorption properties. It was verified that cycles of hydrogenation do not cause bulk disintegration in any samples. The formation of Mg2FeH6 was verified in all samples of the 2Mg-Fe mixtures. This hydride is known by the difficulty of synthesizing. In spite of the excellent results regarding the hydrogenation properties improvement and, in the ability to resist superficial oxidation, a large limitation still exists regarding the use of these results in automotive applications. Bulk hydrides were produced following the conditions studied in this work, however the kinetics is still reasonably slow and the operational temperatures are still high. This fact takes to the consideration of the verification of others possibilities of application types. In the current state of this work, the most probable application is in the static storage of hydrogen, where such problems are not so significant. / No presente trabalho foram desenvolvidos hidretos à base de Mg (MgH2 e Mg2FeH6) em formas maciças. Mg com pureza comercial e misturas 2Mg-Fe foram processados por deformação plástica severa (SPD) pelo método torção sob alta pressão (HPT) e, também, por extrusão a quente. Foram realizados estudos quanto à possibilidade de obtenção de hidreto em forma maciça a partir desses materiais, e avaliadas as influências da microestrutura obtida em diferentes condições de processamento e, também, a influência do ferro nas propriedades de absorção/dessorção de hidrogênio. Os ciclos de hidrogenação não causaram desintegração de nenhuma das amostras maciças e, nas amostras da mistura 2Mg-Fe foi verificada a formação do hidreto complexo Mg2FeH6, conhecido pela dificuldade de ser sintetizado. Excelentes resultados foram conseguidos com respeito à melhora das propriedades de hidrogenação e na capacidade de resistir à oxidação. Mas ainda existe uma grande limitação para a utilização desses resultados em aplicações automotivas. Produziu-se hidretos em formas maciças nas condições deste trabalho, entretanto ainda com cinéticas razoavelmente lentas e temperaturas operacionais ainda altas. Esse fato leva à consideração da verificação de outras possibilidades de aplicações. No estado atual deste trabalho, a aplicação somente em sistemas estáticos de armazenamento de hidrogênio se torna viável, onde tais problemas não são tão significativos.