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Estudo de organização em rede na metrologia em química / STUDY ON NETWORK ORGANIZATION IN CHEMICAL METROLOGYSilva, Vera Maria Lopes Ponçano Alves 01 November 2007 (has links)
Esta pesquisa tem por objetivo identificar benefícios e incrementar o grau de compreensão relativo à operação e desempenho de sistema em redes na área de metrologia em química. O seu desenvolvimento compreende a identificação de fatores de influência e dimensões de aprimoramento. A pesquisa experimental foi conduzida por meio de estudo de caso múltiplo, compreendendo experiência nacional e internacional, o qual foi desenvolvido por meio de questionários e entrevistas com 33 pesquisadores de nível sênior, membros da Rede Brasileira de Medições em Química (anteriormente denominada Programa Brasileiro de Metrologia em Química) e 58 gestores da área de metrologia em química de 54 instituições de 46 países principalmente as signatárias da Convenção do Metro. Concluiu-se que atuações cooperativas como redes são especialmente benéficas. Este fato ocorre principalmente em função da diversidade de demandas existentes em MQ. Em rede, essas demandas podem ser resolvidas com menos investimentos e prazos adequados, usando equipamentos e especialistas nacionais, seguindo padrões globais. Entretanto, a gestão de sistemas em rede requer uma visão cuidadosa de todos os fatores que afetam o seu desempenho e manutenção, incluindo aqueles necessários ao seu aprimoramento. Futuras pesquisas são necessárias para validar estes resultados, aplicando-os em outros sistemas em rede. Adicionalmente, estudos complementares devem ser feitos para identificar o \"peso\" dos fatores de influência na rede e a relação entre eles usando modelos matemáticos como técnicas de modelagem. Também exeriência práticas como as apresentadas neste estudo podem ser aplicadas no desenvolvimento de teorias como a Actor Network Theory. / This research is focused on identifying the benefits and to increase the amount of understanding associated with operation and performance of a network system focusing on chemical metrology. Its development comprised the identification of factors of influence and dimensions of improvement. The experimental research was conducted through a multiple case study that included national and international experiences developed through interviews and questionnaires with 33 senior researchers from the Brazilian Network for Chemical Measurements (formerly known as the Brazilian Program on Metrology in Chemistry) and 58 managers of chemical metrology area from 54 institutions in 46 countries that were mainly signatories to the Metre Convention. The conclusion that cooperative actuation like networks are especially beneficial. This is because the diversity of current demands for chemical metrology. In a network, these demands can be resolved with less investment, in a timely manner, using national specialist and equipment, and following global standards. However, management of such a network system requires careful oversight of all factors that affect its performance and maintenance, including those factors needed for its improvement. Future researchers are needed to validate these results, applying them to other network systems. In addition, complimentary studies should be done to identify the \"weight\" of the influencing factors to networks and the relation among them using mathematics models such as modeling techniques. Also practical experiences like the ones presented in this study can be applied in the development of theories like the Actor Network Theory.
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Estudo de organização em rede na metrologia em química / STUDY ON NETWORK ORGANIZATION IN CHEMICAL METROLOGYVera Maria Lopes Ponçano Alves Silva 01 November 2007 (has links)
Esta pesquisa tem por objetivo identificar benefícios e incrementar o grau de compreensão relativo à operação e desempenho de sistema em redes na área de metrologia em química. O seu desenvolvimento compreende a identificação de fatores de influência e dimensões de aprimoramento. A pesquisa experimental foi conduzida por meio de estudo de caso múltiplo, compreendendo experiência nacional e internacional, o qual foi desenvolvido por meio de questionários e entrevistas com 33 pesquisadores de nível sênior, membros da Rede Brasileira de Medições em Química (anteriormente denominada Programa Brasileiro de Metrologia em Química) e 58 gestores da área de metrologia em química de 54 instituições de 46 países principalmente as signatárias da Convenção do Metro. Concluiu-se que atuações cooperativas como redes são especialmente benéficas. Este fato ocorre principalmente em função da diversidade de demandas existentes em MQ. Em rede, essas demandas podem ser resolvidas com menos investimentos e prazos adequados, usando equipamentos e especialistas nacionais, seguindo padrões globais. Entretanto, a gestão de sistemas em rede requer uma visão cuidadosa de todos os fatores que afetam o seu desempenho e manutenção, incluindo aqueles necessários ao seu aprimoramento. Futuras pesquisas são necessárias para validar estes resultados, aplicando-os em outros sistemas em rede. Adicionalmente, estudos complementares devem ser feitos para identificar o \"peso\" dos fatores de influência na rede e a relação entre eles usando modelos matemáticos como técnicas de modelagem. Também exeriência práticas como as apresentadas neste estudo podem ser aplicadas no desenvolvimento de teorias como a Actor Network Theory. / This research is focused on identifying the benefits and to increase the amount of understanding associated with operation and performance of a network system focusing on chemical metrology. Its development comprised the identification of factors of influence and dimensions of improvement. The experimental research was conducted through a multiple case study that included national and international experiences developed through interviews and questionnaires with 33 senior researchers from the Brazilian Network for Chemical Measurements (formerly known as the Brazilian Program on Metrology in Chemistry) and 58 managers of chemical metrology area from 54 institutions in 46 countries that were mainly signatories to the Metre Convention. The conclusion that cooperative actuation like networks are especially beneficial. This is because the diversity of current demands for chemical metrology. In a network, these demands can be resolved with less investment, in a timely manner, using national specialist and equipment, and following global standards. However, management of such a network system requires careful oversight of all factors that affect its performance and maintenance, including those factors needed for its improvement. Future researchers are needed to validate these results, applying them to other network systems. In addition, complimentary studies should be done to identify the \"weight\" of the influencing factors to networks and the relation among them using mathematics models such as modeling techniques. Also practical experiences like the ones presented in this study can be applied in the development of theories like the Actor Network Theory.
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[en] METROLOGICAL RELIABILITY OF THE ANTIDOPING LABORATORY OF THE BRAZILIAN JOCKEY CLUB. STUDY CASE: VALIDATION OF ANALYTICAL METHOD FOR DETERMINATION OF CAFFEINE IN URINE OF RACE HORSES / [pt] CONFIABILIDADE METROLÓGICA DO LABORATÓRIO ANTIDOPING DO JOCKEY CLUB BRASILEIRO. ESTUDO DE CASO: VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINAÇÃO DE CAFEÍNA EM URINA DE CAVALOS DE CORRIDAINDIA MARIA HILUF DE LIMA 08 October 2004 (has links)
[pt] A presente pesquisa de mestrado relaciona-se ao
desenvolvimento e à
validação de um método analítico para detecção de
substâncias proibidas em
matrizes biológicas de cavalos de corrida e seu impacto na
confiabilidade
metrológica de serviços laboratoriais voltados à atividade
turfística visando (i) a
especificação de desempenho de um laboratório antidoping
capacitado para
identificar a presença de substâncias proibidas acordadas
pela indústria de
carreiras de cavalo; (ii) a adequação às condições
brasileiras dos métodos
analíticos aplicáveis à determinação antidoping em matrizes
biológicas de
animais em competição e (iii) a definição de um padrão de
excelência
harmonizado aos critérios da International Federation of
Horseracing Authorities
entendidos como instrumentos para a conquista do
credenciamento do
laboratório antidoping e subseqüente participação em
acordos internacionais de
reconhecimento mútuo. Para fundamentar o desenvolvimento da
pesquisa, o
trabalho considerou como estudo de caso o Laboratório
Antidoping do Jockey
Club Brasileiro (LAD/JCB).
Original no seu escopo, o trabalho contribui para ampliar a
abrangência da
atividade de acreditação laboratorial no Brasil tendo em
vista tratar-se de uma
nova categoria de laboratório de ensaio ainda não existente
na matriz
laboratorial credenciada cuja confiabilidade laboratorial
foi desenvolvida à luz
dos critérios da norma internacional ISO/IEC 17025.
No contexto do desenvolvimento são ainda discutidos
aspectos relevantes
relacionados ao sistema da gestão laboratorial; expressão
das incertezas de
medição associadas à determinação antidoping em consonância
a práticas e
procedimentos internacionalmente consensados; capacitação
de pessoal técnico
especializado; rastreabilidade ao Sistema Internacional de
Unidades (SI) e
validação e adequação de metodologias analíticas utilizadas
em laboratórios
antidoping.
Atenção particular é direcionada ao Methode Alcalins Sur C-
18,
desenvolvido pelo Laboratoire LAB-Contrôle antidopage da
França, aplicável a
determinação da presença de substâncias dopantes em
matrizes biológicas (urina) de cavalos de corrida,
utilizado como método fonte para o
desenvolvimento de um método alternativo adequado às
condições laboratoriais
do Laboratório Antidoping do Jockey Club Brasileiro e
moldado à detecção de
substâncias dopantes mais freqüentes na atividade
turfística brasileira.
Tendo a cafeína sido estatisticamente identificada a
substância mais
presente nas análises realizadas pelo Laboratório
Antidoping do Jockey Club
Brasileiro ao longo de seus sete anos de atuação, o Methode
Alcalins Sur C-18
foi adequado e validado para sua determinação analítica. À
pesquisa
desenvolvida atribuem-se, também, créditos pela introdução
de um novo atributo
na validação qualitativa da metodologia, denominado valor-
limite de
determinação, subsidiando a determinação de uma faixa de
concentração, para
que resultados incorretos (falso-positivos e falso-
negativos) não constem de
laudos emitidos.
Adicionalmente à adequação e validação do método analítico
desenvolvido, a pesquisa de mestrado contribuiu não apenas
para atribuir
visibilidade a uma nova categoria de laboratórios, mas,
principalmente, para
preparar o Laboratório Antidoping do Jockey Club Brasileiro
para demonstrar sua
competência técnica como estratégia de conquista de um
credenciamento
internacionalmente reconhecido.
A presente pesquisa de mestrado voltada ao equacionamento
de um
problema inédito no Brasil de interesse da indústria
relacionada à atividade
turfística desenvolveu-se no contexto do Convênio FINEP/MCT
no.
22.01.0692.00, Referência 1974/01, que aportou recursos do
Fundo Setorial
Verde Amarelo para direcionar o esforço de pesquisa em
metrologia para a
solução de dez projetos-piloto de interesse da indústria.
No c / [en] This Master s Degree dissertation addresses the development
in
adjustment and validation and the metrological reliability
of laboratory services
covering horseracing activities. The work includes (i) the
specification of the
performance of an antidoping laboratory capable of
identifying the presence of
forbidden substances, as defined by the horse-racing
industry; (ii) the validation
of analytical methods applicable in doping tests of
biological matrices of
competing animals to Brazilian laboratories conditions, and
(iii) the definition of a
standard of excellence in harmony with the criteria of the
International Federation
of Horseracing Authorities as the tools utilized for the
accreditation of the
antidoping laboratory and the subsequent participation in
international
agreements of mutual recognition. In order to validate the
methodology, the
Brazilian Jockey Club Antidoping Laboratory (LAD/JCB) was
used as a studycase.
Original in its scope, this work contributes towards the
widening of the
accreditation of laboratories in Brazil, considering the
fact this new category of
testing laboratories is still nonexistent within the
Brazilian network of accredited
testing laboratories which considers the international
standard ISO/IEC 17025 as
the basic criteria.
With regard to development, some relevant aspects are still
being
discussed in relation to the laboratory management system:
the unreliability of
the measurements for the determination of doping, in view
of internationally
accepted practices and procedures; qualification of
specialized technical
personnel; traceability of SI (the International Unit
System) and the validation and
adjustment of analytical methodologies utilized in
antidoping laboratories.
Special attention is dedicated to Methode Alcalins Sur C-
18, developed by
Laboratoire LAB-Contrôle Antidopage in France, applicable
to the determination
of the presence of doping substances in the biological
matrix (urine) of racehorses, used as method source for the
development of an alternative method
adjusted to the Antidoping Laboratory of the Brazilian
Jockey Club conditions and
molded to detection of the more frequents doping substances
in the brazilian
horserancing activities.
Having the caffeine been the doping substance statistically
identified as the
most frequent in the tests carried out by the Brazilian
Jockey Club Antidoping
Laboratory, along its seven years of services, the Methode
Alcalins Sur C-18
was adapted and validated for its analytical
determinations. The applied research
carried out was also credited with the introduction of a
new attribute to the
methodology qualitative validation, designated as limit-
value for determination,
which provides key-information for the determination of a
concentration band, in
order that incorrect results (false-positive and false-
negative) do not appear in
the laboratory reports usually issued.
Besides the adaptation and validation of the analytical
method thus
developed, this Master s Degree dissertation contributes
not only towards greater
visibility of a new category of laboratories, but mainly to
the preparation of the
Brazilian Jockey Club Antidoping Laboratory to demonstrate
its technical capacity
as a policy and strategy for becoming in the near future an
internationally
recognized accredited laboratory.
The present M.Sc. Dissertation addresses the metrological
reliability of
antidoping laboratories, a pioneering issue in Brazil,
aiming at the solution of a
problem related to the horse-racing industry. It was
developed under the financial
support of the FINEP/MCT Agreement no. 22.01.0692.00,
Reference 1974/01
(Green-Yellow governmental Sectoral Fund) which droved
research cooperative
efforts in metrology to the solution of ten pilot-projects.
In this case specifically,
cooperated to the development of the M.Sc. research
entitled Metrological
reliability of the Antidoping Laboratory of the Brazilian
Jockey Club
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[en] STATISTICAL METHODOLOGY FOR ANALYTICAL METHODS VALIDATION APPLICABLE CHEMISTRY METROLOGY / [pt] METODOLOGIA ESTATÍSTICA PARA VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS APLICÁVEL À METROLOGIA EM QUÍMICASONIA MARIA DE FREITAS 31 October 2003 (has links)
[pt] A metodologia estatística escolhida para validação de
métodos analíticos aplicável à metrologia em química é
fundamental para assegurar a qualidade, comprovar a
eficiência e demonstrar a exatidão dos resultados das
medições nas análises químicas. Essa metodologia,
desenvolvida em conformidade com o rigor metrológico,
resulta num sistema de medições validado, confiável e com
incertezas quantificadas. Este trabalho propõe uma
metodologia geral para validação de métodos analíticos. A
metodologia desenvolvida resultou de uma síntese de métodos
parciais descritos na literatura, e inclui uma escolha
crítica de técnicas mais adequadas dentro das alternativas
existentes. A abordagem proposta combina quatro diferentes
aspectos da validação: a modelagem da curva de calibração;
o controle da especificidade do método; a comparação da
tendência e precisão (repetitividade e precisão
intermediária) do método com um método de referência; e a
estimação das componentes de incerteza inerentes a todos
esses aspectos. Como resultado, além de uma proposta para
validação de métodos para uso em análises químicas, obtêm-
se a função de calibração inversa e as incertezas
expandidas, que permitem obter os resultados analíticos
associados aos valores da resposta, com suas respectivas
incertezas associadas. Na modelagem geral para obtenção da
curva de calibração, empregam-se técnicas estatísticas para
avaliação da linearidade e para o cálculo do mínimo valor
detectável e do mínimo valor quantificável. A
especificidade do método analítico é avaliada pela adição de
padrões a um conjunto de amostras representativas e
posterior recuperação dos mesmos, com ajuste por mínimos
quadrados e testes de hipóteses. Para estudar a tendência e
a precisão do método quando comparado a um método de
referência, utiliza-se um modelo hierárquico de quatro
níveis e a aproximação de Satterthwaite para determinação
do número de graus de liberdade associados aos componentes
de variância. As técnicas estatísticas utilizadas são
ilustradas passo a passo por exemplos numéricos. / [en] The use of statistical methodology for analytical methods
validation is vital to assure that measurements have the
quality level required by the goal to be attained. This
thesis describes a statistical modelling approach for
combining four different aspects of validation: checking
the linearity of the calibration curve and compute the
detection and the quantification limits; controlling the
specificity of the analytical method; estimating the
accuracy (trueness and precision) of the alternative
method, for comparison with a reference method. The general
approach is a synthesis of several partial techniques found
in the literature, according to a choice of the most
appropriate techniques in each case. For determination of
the response function, statistical techniques are used for
assessing the fitness of the regression model and for
determination of the detection limit and the quantification
limit. Method specificity is evaluated by adjusting a
straight line between added and recovered concentrations
via least squares regression and hypotheses tests on the
slope and intercept. To compare a method B with a reference
method A, the precision and accuracy of method B are
estimated. A 4-factor nested design is employed for this
purpose. The calculation of different variance estimates
from the experimental data is carried out by ANOVA. The
Satterthwaite approximation is used to determine the number
of degrees of freedom associated with the variance
components. The application of the methodology is
thoroughly illustrated with step-by-step examples.
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[en] METROLOGICAL EVALUATION OF SUNSCREENS BY LDI-TOF MASS SPECTROMETRY / [pt] AVALIAÇÃO METROLÓGICA DE FILTROS SOLARES POR ESPECTROMETRIA DE MASSA LDI-TOFJORGE MARCIAL AGUERO ANDRADE 01 November 2018 (has links)
[pt] Diversos trabalhos de pesquisa constatam as evidentes correlações entre a exposição excessiva à radiação solar e a incidência de câncer de pele, de catarata e de envelhecimento precoce da pele. O mercado de cosméticos destinados à proteção solar encontra-se em franca expansão; diversos países adotam legislações específicas para esses produtos. No Brasil eles são regulados pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). Porém, não existem métodos oficiais de análise química para determinar filtros solares em cosméticos. No presente trabalho foi desenvolvido um procedimento de análise
qualitativa de cosméticos comerciais com filtros solares por espectrometria de massa LDI-TOF (Laser Desorption Ionization - Time-of-Flight). A técnica LDI utiliza um feixe de luz laser monocromático, Lambda = 337nm, como sonda para excitar, dessorver e ionizar o analito. Embora o espectro da radiação solar seja contínuo, o comprimento de onda utilizado em LDI se situa bem próximo do valor médio da faixa de radiação que compreende UVA e UVB, o que torna a técnica LDI potencialmente apropriada para excitar moléculas das substâncias ativas similarmente aos raios solares. Por tais características, é razoável esperar que LDI seja seletiva para detectar filtros solar presentes nas composições dos cosméticos. Paralelamente, foi utilizada também a espectrometria de massa (252)Cf-PDMS (Plasma Desorption Mass Spectrometry), que utiliza os fragmentos de fissão do nuclídeo radioativo califórnio 252 no lugar do laser. Foram obtidos espectros de massa de íons positivos e negativos de 8 cosméticos comerciais por ambas as técnicas, bem como espectros PDMS das substâncias ativas permitidas pela ANVISA. As massas observadas nos espectros de massa LDI dos produtos selecionados foram comparadas com: i) as massas moleculares de todas as
substâncias ativas permitidas; ii) as massas observadas nos espectros PDMS das substâncias padrões permitidas e dos cosméticos comerciais; iii) as massas moleculares dos filtros solares indicados nos rótulos.
A seletividade da técnica LDI para identificar filtros solares em cosméticos foi demonstrada pelos espectros de massa de íons positivos e negativos das oito amostras analisadas. / [en] Several studies of research note the obvious correlation between excessive exposure to sunlight, and the incidence of skin cancer, cataracts and premature aging of the skin. The market for cosmetics for sun protection is in the booming; various countries adopt laws specific to these products. In Brazil they are
regulated by the National Sanitary Surveillance Agency (ANVISA). However, there are no official methods of chemical analysis to determine solar filters in cosmetics. In this work was developed a procedure for qualitative analysis of commercial cosmetics with solar filters by mass spectrometry LDI-TOF (Laser
Desorption Ionization - Time-of-Flight). LDI technique uses a beam of monochromatic laser light, Lambda = 337 nm, as a probe to excite, desorbs and ionize the analyte. Although the spectrum of solar radiation is continuous, the wavelength used in LDI is well on the average range of radiation that includes UVA and UVB, which makes technical LDI potentially suitable to excite molecules of active substances similarly to lightning Sun. For such characteristics, it is reasonable to expect that LDI be selective to detect solar
filters presents on cosmetics products. In parallel, was also used mass spectrometry (252)Cf-PDMS (Plasma Desorption Mass Spectrometry), which uses fragments of the fission of radioactive nuclide californium 252 instead of laser. Mass spectra were obtained from positive and negative ions, eight commercial cosmetics by both techniques, and PDMS spectra of active substances allowed by ANVISA. Masses observed on LDI mass spectra from selected products were compared with: i) molecular masses of all active substances allowed; ii) masses observed on PDMS mass spectra from standards allowed and commercial cosmetics; iii) molecular masses of sunscreens in its labels. The selectivity of the LDI technique to identify solar filters in cosmetics was demonstrated by mass spectra of positive and negative ions of the eight samples.
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[en] ANALYSIS OF THE UNCERTAINTIES OF THE QUANTITATIVE PHASE ANALYSIS BY X-RAY POWDER DIFFRACTION BASED ON THE RIETVELD METHOD / [pt] ANÁLISE DAS INCERTEZAS DA QUANTIFICAÇÃO DE FASE PELO MÉTODO DE RIETVELD EM ANÁLISE DE PÓ POR DIFRAÇÃO DE RAIOS XTEREZINHA FERREIRA DE OLIVEIRA 25 April 2005 (has links)
[pt] A análise de sistemas de medição consiste do exame da
adequação do sistema
quanto ao operador, ao instrumento e a outras fontes de
variação, bem como da
comparação da variância do erro de medição com a variância
natural do
processo. Nesse aspecto, esta pesquisa teve por objetivo a
análise das
incertezas da quantificação de fase pelo método de Rietveld
em análise de pó.
Os efeitos de vários fatores na quantificação de fase foram
avaliados utilizando
técnicas estatísticas de planejamento experimental e de
análise multivariada,
com a utilização de materiais de alto nível de
rastreabilidade na realização dos
experimentos, no Laboratório de difração de raios X do
Departamento de
Ciências de Materiais e Metalurgia da PUC-Rio. Através da
determinação do
construto de variação do processo, constatou-se que a
quantificação das fases
analisadas sofre influência das condições de medição de
forma diferenciada de
material para material, impossibilitando a obtenção de uma
fórmula geral para
cálculo dos erros de quantificação, embora os erros possam
ser determinados
por uma análise de repetitividade e reprodutibilidade
apropriadamente
conduzida. / [en] The analysis of measurement systems is done by the
examination of the
adequacy of the system according to the operator, the
instrument and other
sources of variability, as well as by the comparison of the
measurement error
variance with the natural process variance. This research
consisted in the
evaluation of the uncertainties of phase quantification in
powder analysis by the
Rietveld method. The evaluation of the effects of several
factors on the phase
quantification was performed using statistical techniques
of design of experiments
and of multivariate analysis, with the use of materials of
high level of traceability
for the conduction of the experiments, in the Laboratory of
X-ray Diffraction of the
Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro. Through
the determination of
the variational structure of the process it was verified
that the analyzed phases
suffer influence of the measurement conditions in a
differentiated way, which
prevents the obtention of a general formula for calculation
of the quantification
error, although the errors can be determined by a
repeatability and reproducibility
analysis properly conducted.
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