Les synthèses de polymérisation assistées par micro-ondes sont reconnues pour réduire les temps de chauffe et améliorer des rendements en comparaison à celles effectuées sous chauffage conventionnel. Cette technique étant limitée par la profondeur de pénétration des micro-ondes, un dispositif millifluidique en continu couplé à l’irradiation micro-onde a été développé et étudié. Dans ce travail, une étude des réactions de polymérisation et de copolymérisation d’un couple de monomères (acide acrylique et styrène sulfonate de sodium) a été réalisée. Ces polymères ont été synthétisés par polymérisation radicalaire en réacteur discontinu ouvert sous chauffage conventionnel et sous irradiation micro-ondes dans un premier temps. Dans une seconde partie, ces polymères ont été synthétisés dans un dispositif millifluidique sous chauffage conventionnel et sous irradiation micro-onde. Enfin une dernière partie concerne l’étude de ces synthèses en millifluidique micro-ondes, pour cela un nouveau dispositif, associant micro-ondes et procédé fluidique, a été développé. Un nouvel outil de lecture de la température a été mis en place et l’utilisation d’une sonde chimique interne a été validée. Des synthèses de (co)polymères ont été réalisées et les résultats en termes de cinétiques comparés aux systèmes précédents. / Assisted microwave polymerization syntheses are known to reduce heating time and to improve yields as compared to the syntheses conducted under conventional heating methods. Nevertheless, this technique is limited by the penetration depth of microwaves. Within this work, a millifluidic device coupled to the microwaves irradiation has been developed and studied.Polymerization and copolymerization reactions of both monomers, acid acrylic and sulfonated styrene, were carried out. First, these polymers were synthesized by radical polymerization in a batch reactor under conventional heating and under microwaves irradiation. Secondly, these polymers have been synthesized and compared in a millifluidic device under conventional heating and under microwave irradiation. At last, a specific device has been developed to do the polymerization in millifluidic condition and under microwaves irradiation. A new tool for reading the temperature inside this system was implemented and the use of a chemical probe was validated. (Co)polymers have been obtained and the results, especially in terms of kinetics, have been compared to the above systems.

Ce travail s’inscrit dans le cadre duprojet européen FREEZEWAVE (ERA-NetSUSFOOD) et porte sur l’étude et lamodélisation d’un procédé de congélationassistée par micro-ondes. Il a pour objectif unemeilleure compréhension des phénomènesphysiques associés à ce procédé. Un modèlecouplant thermique, changement de phase etélectromagnétisme a été développé. Une étudenumérique préliminaire a permis d’appréhenderles interactions complexes entre micro-ondes etmatière durant le changement de phase,notamment l’importance de la diminution despropriétés diélectriques sur la modification desphénomènes de résonance entrainant ledéplacement des « points chauds » et sur laquantité de chaleur générée.Un gel modèle a été caractérisé puis utilisé pourvalider le modèle sur un pilote développé pourl’étude. La micro-tomographie à rayon X apermis la mesure de la taille des cristaux et amis en évidence, lors d’une congélationconventionnelle, l’impact du tempscaractéristique de congélation et du gradient detempérature sur la taille des cristaux de glace.Cette étude a permis de constater une nettediminution de la taille des cristaux de glace lorsd’une congélation assistée par micro-ondes parrapport à une congélation conventionnelle. EnfinIl a été montré que la réduction de taille descristaux n’était pas due aux oscillations detempérature provoquées par des créneaux depuissance micro-ondes mais à la quantitéd’énergie apportée / This work was performed in thecontext of the European project FREEZEWAVE(ERA-net SUSFOOD) and focuses on studyingand modelling the microwave assisted freezingprocess. The main objective was to acquire abetter understanding of the correspondingphysical phenomena. A model coupling thermal,phase change and electromagnetism wasdeveloped. A preliminary numerical studypermitted to grasp the complex interactionsbetween microwaves and matter, especially theimportance of the dielectric properties reductionon resonance phenomena, leading to the movingof “hot spots”, and on the generated heat.A methylcellulose gel was characterised andused for the model validation on a prototype pilotspecially designed for this study. A protocolbased on X ray tomography was developed todetermine the ice crystal size. It highlighted, fora conventional freezing process, that thethermal gradient and characteristic freezing timeimpacts the ice crystals sizes.In the case of microwave assisted freezing, thestudy permitted to show a clear decrease in icecrystal size compared to conventional freezing.Finally, it has been shown that the ice crystalsize reduction was not a consequence oftemperature oscillations due to microwavespulses but the consequence of the energyquantity brought to the system by microwaves.

La combinaison de plusieurs procédés d’imagerie et de mesure permet d’obtenir des ensembles de données complémentaires et parfois uniques. A l’aide d’une technique hybride de microscopie présentant des modalités de mesure différentes et des enregistrements synchrones, on peut recueillir des informations complémentaires sur des échantillons à l’échelle nanométrique. De plus, l’intégration de procédés nanorobotiques et de logiciels open-source permet une approche technologique pour la recherche sur les semi-conducteurs et les sciences des matériaux. Ce travail démontre le potentiel d’une telle technologie. Ce démonstrateur fonctionne dans la chambre d‘un MEB et sert de plateforme technologique dans laquelle sont intégrés différentes modalités, technologies et procédés. Un AFM basé sur un interféromètre optique compact permet l’imagerie de la topographie de surface tandis qu’un microscope à micro-ondes à balayage enregistre les caractéristiques électromagnétiques dans la gamme de fréquence des micro-ondes, le tout opérant dans le même MEB. L’engin est contrôlé par un ensemble de logiciels qui est optimisé pour la nanorobotique basée sur l‘imagerie. Ce démonstrateur technologique permet d’observer en direct la région d’intérêt à l’aide du microscope électronique tandis qu’est effectuée en champ proche la caractérisation de la surface de l’échantillon par intermédiaire des micro-ondes évanescentes et des forces intermoléculaires. Ensuite, est présenté un standard multimodal de test et qui valide la fonctionnalité de l’instrument démonstrateur. Le présent travail est complété par une analyse électrique de capacités MOS ainsi que leur approximation destinée au calibrage. / Various disciplines of micro- and nanotechnology requires combinatorial tools for the investigation, manipulation and transport of materials in the submicrometer range. The coupling of multiple sensing and imaging techniques allows for obtaining complementary and often unique datasets of samples under test. By means of an integrated microscopy technique with different modalities, it is possible to gain multiple information about nanoscale samples by recording at the same time. The expansion with nanorobotics and an open-source software framework, leads to a technology approach for semiconductor research and material science. This work shows the potential of such a multimodal technology approach by focusing on a demonstrator setup. It operates under high-vacuum conditions inside the chamber of a Scanning Electron Microscope and serves as a technology platform by fusing various microscopy modalities, techniques and processes. An Atomic Force Microscope based on a compact, optical interferometer performs imaging of surface topography, and a Scanning Microwave Microscope records electromagnetic properties in the microwave frequency domain, both operating inside an SEM. A software framework controls the instrument. The setup allows for observing with SEM, while imaging and characterizing with interacting evanescent microwaves and intermolecular forces simultaneously. In addition, a multimodal test standard is introduced and subsequently confirms the functionality of the demonstrator. Within this context, the work also includes an electrical analysis of micro-scale MOS capacitors, including an approximation for use in the calibration.

Le travail présenté dans cette thèse s’inscrit dans le contexte du développement de nouveaux procédés pour la mise en forme de matériaux composites pour répondre aux contraintes industrielles de gain de temps et d’énergie. Le procédé de chauffage par micro-onde reposant sur un principe de chauffage volumique permet de garantir ces avantages. L’inconvénient majeur est que le comportement du champ électrique lors de l’interaction entre matériaux composites et micro-ondes est peu connu. L’objectif de cette thèse est donc de proposer des solutions numériques pour approfondir la connaissance du procédé et la physique associée afin de mettre en avant ses capacités quant à un développement industriel. Pour ce faire, le travail réalisé est axé autour de trois verrous. En premier lieu, une nouvelle méthode numérique est proposée afin de résoudre les équations de Maxwell en 3D dans un stratifié composite. Prendre en compte le comportement 3D est essentiel afin de décrire avec précision l’impact des différentes couches du matériau et de leur épaisseur sur la propagation du champ électrique. Dans un second temps, la simulation électromagnétique est couplée à une résolution thermique afin de simuler le procédé de chauffage d’une pièce composite. Différents paramètres du procédé sont étudiés afin de mettre en avant les plus sensibles pour l’utilisation du chauffage micro-onde pour les matériaux composites. Enfin, l’attention du lecteur est portée sur le développement d’une méthode de simulation pour un contrôle en temps réel du procédé en comparaison avec des essais expérimentaux. / The context of the present work is the development of new processes for the heating and forming of composite materials in order to provide an answer to the industrials needs for less energy and less time-consuming processes. In that sense, microwave heating is perfect match as it relies on volumetric heating. The major drawback is that the behaviour of the electric field while interacting with composite material is poorly known. Therefore, the main objective of this thesis is to provide numerical solutions to go more deeply in the understanding of such process and put forward its capabilities for an industrial development.To fulfil this objective, the work is oriented over three main axes. First, an innovative simulation tool is presented in order to solve the Maxwell’s equations in a thin multi layered domain. Taking into account the 3D behaviour of the electric field is a major issue in order to describe precisely the impact of the different plies of the laminate on the propagation of the electric field.Then, the electromagnetic simulation is coupled with a thermal simulation in order to simulate the full heating process of a composite part. Parameters of the process are investigated to bring forward the most crucialones. Finally, real-time control of the process is tackled using a model order reduction simulation technique. These results are compared to experimental work on two sets of samples.

Ce travail de thèse répond à deux objectifs principaux. Le premier concerne la conception de métamatériaux électromagnétiques en vue de l'obtention de paramètres effectifs, et particulièrement d'indices de réfraction négatifs, dans des gammes de fréquences allant des micro-ondes à l'infrarouge. Le second objectif a trait à la conception de systèmes exploitant les possibilités offertes par les métamatériaux pour remplir des fonctions de contrôle de la propagation et du rayonnement électromagnétique. Pour la partie de conception de métamatériaux, nous présentons et analysons une série de résultats de simulation et de caractérisation expérimentale pour plusieurs prototypes à base de résonateurs métalliques de différents types, ainsi que des réseaux de grilles métalliques superposées. Des indices effectifs négatifs sont obtenus autour de 100 et 500 GHz, avec de remarquables performances en termes de pertes d'insertion et d'adaptation d'impédance, correspondant à l'état de l'art actuel. Pour la partie de conception de systèmes, nous présentons un ensemble de travaux exploitant la méthode dite « d'optique de transformation ». Une première étude a trait à l'implémentation sous forme de métamatériaux à résonateurs de Mie d'un dispositif d'invisibilité. Une seconde étude concerne un ensemble de dispositifs apparentés à des hyperlentilles, susceptibles de réaliser différentes fonctions sur des images de champ proche. Enfin, une dernière étude concerne une proposition de système de contrôle du diagramme de rayonnement d'une antenne exploitant les propriétés des espaces courbes pour la propagation des ondes.

Cette thèse porte sur la tomographie micro-ondes appliquée à la détection du cancer du sein. Les aspects algorithmiques ainsi que ceux reliés à la configuration du montage de mesure y sont traités.<br /><br />Le temps nécessaire à la reconstruction d'une image étant critique pour d'éventuelles applications cliniques de la tomographie micro-ondes, nous proposons, en première partie, une série d'algorithmes qui offrent un coût de calcul diminué par rapport aux méthodes concurrentes. La méthode « current source inversion » (CSI) est utilisée comme point de départ de la réflexion. On identifie certaines faiblesses de cet algorithme et on en propose deux généralisations, plus rapides et plus robustes. Deux nouvelles familles de méthodes, s'attaquant à différents goulots d'étranglement des méthodes CSI généralisées, sont aussi proposées. Elles sont basées sur deux nouvelles formulations du problème direct. La première est mathématiquement équivalente à celle d'origine alors que la seconde est basée sur des approximations.<br /><br />En ce qui a trait à la configuration du montage de mesures, on montre que la résolution des images reconstruites peut être significativement améliorée en ayant recours à la compression du sein. On propose aussi un montage qui exploite les propriétés des guides d'ondes diélectriques. Celui-ci permet de mesurer le champ dans l'air plutôt que dans un liquide d'adaptation, ce qui ouvre la porte au développement de montages plus compacts.

La vapeur d'eau est un élément clé dans l'atmosphère moyenne. Elle est impliquée dans le bilan radiatif de la terre et elle joue un rôle capital dans plusieurs réactions chimiques. Grâce à sa durée de vie relativement longue, elle peut aussi être utilisée comme traceur de la dynamique de l'atmosphère moyenne. <br />Quelques instruments spatiaux mesurent la vapeur d'eau. Le NDACC (Network for the Detection of Atmospheric Composition Change) dispose de quelques instruments au sol majoritairement situés aux latitudes moyennes de l'hémisphère nord permettant de valider ces données.<br />Le radiomètre micro-onde mobile (MobRa) rendu opérationnel pendant cette thèse, mesure des profils verticaux de vapeur d'eau entre 25 et 60 km d'altitude, avec une résolution verticale variant de 10 à 20 km. <br />A travers le phénomène du transfert radiatif, il est expliqué comment le rayonnement émis par les molécules de vapeur d'eau stratosphérique et mesuré au sol contient une information sur la distribution verticale de cette espèce chimique.<br />L'instrument est présenté en détail, en insistant sur les points qui ont donné lieu à des modifications et améliorations, à savoir les méthodes de mesure et de calibration, la réduction des données ainsi que l'estimation des différents paramètres instrumentaux.<br />La méthode de restitution des profils verticaux basée sur l'estimation optimale est présentée, avec une analyse détaillée du contenu en information et des erreurs.<br />La validation de l'instrument est effectuée en comparant les mesures réalisées par MobRa à Toulouse et à Saint-Denis de la Réunion avec les données satellites du capteur MLS sur le satellite Aura.

Le principal objectif de ce travail de thèse est d'étudier la faisabilité de restitution des profils atmosphériques de température et d'humidité au-dessus des surfaces continentales à partir des mesures des sondeurs micro-onde passives et principalement des mesures AMSU-A et B. <br />En effet, si les mesures AMSU sont assimilées de façon opérationnelle au-dessus des océans, elles restent cependant, insuffisamment exploitées au-dessus des continents. L'émissivité des continents est souvent élevée (proche de 1.0) et trés variable avec les caractristiques de la surface. Par conséquent, il est difficile de séparer les contributions relatives de la surface et de l'atmosphère aux rayonnements mesurés par les capteurs satellitaires. <br />Pour cette raison, une partie importante de ce travail a été consacrée à l'estimation de l'émissivité de surface aux fréquences AMSU (23-150 GHz) et aux angles d'observation de ces instruments (de -58° +58° par rapport au nadir). Les calculs de l'missivit de surface ont été menés sur le globe en utilisant les données non nuageuses de l'année 2000. <br />Les émissivités AMSU ainsi obtenues ont été évaluées en examinant leurs dépendances angulaires et spectrales et par comparaison aux émissivités SSM/I.. <br />Toutes ces analyses ont permis le développement d'une paramètrisation de l'émissivité de surface valable pour des fréquences allant de 23 à 150 GHz et pour des angles d'observation satellite pouvant atteindre 58°. <br />Par la suite et avec une bonne connaissance de la surface (émissivité et température de surface), la faisabilité de l'inversion des profils de température et d'humidité atmosphériques à partir des observations AMSU a été étudiée en réalisant une étude de contenu en information. Cette étude a montré que les mesures issues des instruments AMSU quand elles sont combinées avec des estimations fiables de l'émissivité et de la température de surface, permettent l'amélioration des restitutions de température et d'humidité atmosphériques surtout dans les basses couches.

Les précipitations résultent d'un phénomène atmosphérique caractérisé par une variabilité spatiale et temporelle forte. Cette variabilité dans la distribution des pluies et des évènements intenses a des impacts en hydrologie de surface variés selon les régions du monde. Toute modification du climat tropical est associée à une modification du cycle de l'eau et de l'énergie dans ces régions. Dans un contexte de changement climatique, il est donc important de développer des outils permettant d'estimer quantitativement les précipitations, à l'échelle du globe, à la fois sur les surfaces continentales et les surfaces océaniques. Les travaux présentés dans cette thèse s'intéressent à l'observation des précipitations depuis l'espace. En effet, la mesure des pluies nécessite une densité d'observations élevée qui, sur l'ensemble des Tropiques, n'est accessible qu'à partir d'observations spatiales. Depuis plusieurs décades, les moyens satellitaires à disposition ont beaucoup évolué et offrent aujourd'hui une densité d'observations de plus en plus fortes. Grâce aux nouvelles missions déployées telles que Megha-Tropiques au sein de la future constellation GPM (Global Precipitation Measurement), on a accès à un ensemble de systèmes d'observations qui amène à une densité accrue d'observations spatiales. L'estimation quantitative des précipitations n'était possible qu'à l'échelle mensuelle, il est maintenant envisageable d'estimer la pluie par satellite à des échelles de temps de plus en plus fines. Cette thèse s'intéresse aux échelles 1 ̊/1-jour, échelle clé pour les études météorologiques et hydrologiques. Il existe un large spectre de méthodes d'estimation de précipitations par satellite, de qualité inégale. Dans un premier temps, une analyse des produits issus des développements les plus récents montre que leur qualité a atteint un degré suffisant pour être utilisé de manière quantitative aux échelles de temps pertinentes en météorologie. Il apparaît également qu'à ces échelles de temps, il est nécessaire d'utiliser les estimations de cumuls de précipitations conjointement avec leurs barres d'erreurs. Une nouvelle méthode d'estimations de précipitations sur l'ensemble de la ceinture tropicale, appelée TAPEER (Tropical Amount of Precipitation with an Estimate of ERrors), est donc développée dans le but d'estimer des cumuls de pluie et leurs erreurs associées à l'échelle 1 ̊/1-jour. Cette approche est fondée sur une méthode de fusion de données de l'imagerie Infrarouge d'une constellation de satellites géostationnaires et d'estimations de taux de pluie issues de radiomètres Micro-ondes d'une constellation de satellites défilant. Des techniques de modélisations sont mises en oeuvre afin d'associer une erreur aux cumuls de pluie produits. Une investigation détaillée du bilan d'erreur de la méthode TAPEER montre que les sources principales d'incertitudes sont liées à l'échantillonnage et aux biais systématiques sur les taux de pluie d'intensité moyenne. Une étude sur l'été 2009 révèle l'importance de l'utilisation de la barre d'erreur dans l'analyse de la distribution des pluies, en particulier pour les plus forts cumuls sur la ceinture tropicale.

Un nouveau procédé d'extraction des huiles essentielles a été développé, mis au point et optimisé nommé "Vapo-diffusion Assistée par Micro-ondes (MSDf)". Le procédé MSDf à été appliqué à l'extraction des huiles essentielles des peaux d'oranges et de fleurs de lavande. Ce procédé est basé sur la combinaison d'une technique d'extraction classique : l'hydro-diffusion et le chauffage micro-ondes comme technologie d'intensification. Une deuxième nouvelle approche pour l'extraction des huiles essentielles à partir de matrices aromatiques sèches et sans ajout de vapeur ni d'eau nommé "Diffusion à sec générée par micro-ondes (MDG)". Le procédé MDG à été appliqué à l'extraction des huiles essentielles des graines de carvi. Le MSDf et le MDG apparaissent comme des procédures "douces" permettant un gain de temps et d'énergie considérable et la diminution des rejets de CO2 dans l'atmosphère