Com o decorrer dos anos o consumo de petróleo e seus derivados aumentou significativamente e com isso houve a necessidade de se investir em pesquisas para descobertas de novas jazidas de petróleo como o pré-sal. Porém, não apenas a localização dessas jazidas deve ser estudada, mas, também, sua forma de exploração. Essa exploração e extração, na maioria das vezes, se dão em ambientes altamente corrosivos e o transporte do produto extraído é realizado através de tubulações de aço de alta resistência e baixa liga (ARBL). Aços ARBL expostos a ambientes contendo H2S e CO2 (sour gas) sofrem corrosão generalizada que promovem a entrada de hidrogênio atômico no metal, podendo diminuir sua tenacidade e causar falha induzida pela presença de hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking HIC), gerando falhas graves no material. Tais falhas podem ser desastrosas para o meio ambiente e para a sociedade. O objetivo deste trabalho é estudar a tenacidade, utilizando ensaio Charpy, de um tubo API 5L X65 sour após diferentes tempos de imersão em uma solução saturada com H2S. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284 (2011), fazendo-se desaeração com injeção de N2, seguida de injeções de H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de resistência a HIC segundo a norma NACE TM0284 (2011) e exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, de inclusões e trincas. As amostras foram submetidas a imersão em solução A durante 96h e 360h, sendo que, após doze dias do término da imersão, foram realizados os ensaios Charpy e exames fractográficos. Foram aplicados dois métodos: o de energia absorvida e o da expansão lateral, conforme recomendações da norma ASTM E23 (2012). As curvas obtidas, em função da temperatura de impacto, foram ajustadas pelo método da tangente hiperbólica. Esses procedimentos foram realizados nas duas seções do tubo (transversal e longitudinal) e permitiram a obtenção dos seguintes parâmetros: energias absorvidas e expansão lateral nos patamares superior e inferior e temperaturas de transição dúctil-frágil (TTDF) em suas diferentes definições, ou seja, TTDFEA, TTDFEA-DN, TTDFEA-FN, TTDFEL, TTDFEL-DN e TTDFEL-FN (identificação no item Lista de Abreviaturas e Siglas). No exame fractográfico observou-se que o material comportou-se conforme o previsto, ou seja, em temperaturas mais altas ocorreu fratura dúctil, em temperaturas próximas a TTDF obteve-se fratura mista e nas temperaturas mais baixas observou-se o aparecimento de fratura frágil. Os resultados mostraram que quanto maior o tempo de imersão na solução A, menor é a energia absorvida e a expansão lateral no patamar superior, o que pode ser explicado pelo (esperado) aumento do teor de hidrogênio em solução sólida com o tempo de imersão. Por sua vez, os resultados mostraram que há tendência à diminuição da temperatura de transição dúctil-frágil com o aumento do tempo de imersão, particularmente, as TTDFEA-DN e TTDFEL-DN das duas seções do tubo (longitudinal e transversal). Esse comportamento controverso, que pode ser denominado de tenacificação com o decorrer do tempo de imersão na solução A, foi explicado pelo aparecimento de trincas secundárias durante o impacto (Charpy). Isso indica uma limitação do ensaio Charpy para a avaliação precisa de materiais hidrogenados. / Over the years the consumption of crude oil and its derivatives increased significantly, creating the necessity to invest in research to discover new sources of pre-salt crude oil. However, not only the location of these deposits should be studied, but also its extraction. This exploration and extraction, in most cases, occur in highly corrosive environments and the transport of the extracted product is performed by high strength low alloy steel pipes (HSLA). HSLA steels exposed to environments containing CO2 and H2S (sour gas) suffer general corrosion that promotes the diffusion of atomic hydrogen into the metal structure, which may decrease its toughness and induce cracks by the presence of hydrogen (Hydrogen Induced Cracking - HIC), leading the material to severe failures. Such events can be disastrous for the environment and the society. The objective of this work is to study the toughness using Charpy Impact Tests on an API 5L X65 sour service steel pipe, submitted to different immersion times in a H2S saturated solution. The used electrolyte was the NACE TM0284 (2011) solution A (acetic acid containing sodium chloride), with deaeration by N2 injection followed by H2S injection. The materials were submitted to HIC resistance tests according to NACE TM0284 (2011) standard and examination by optical microscopy and scanning electron microscopy for microstructural inclusions and cracks characterization. The samples were immersed in the solution for 96h and 360h and after twelve days of immersion, Charpy tests and fracture analysis were performed. Two analytical methods were applied to Charpy tests results: the energy absorbed and lateral expansion, as recommended by the ASTM E23 (2012). The obtained curves, that are a function of impact temperature, were adjusted by the hyperbolic tangent method. This procedure was performed in two different orientations in the pipe (transverse and longitudinal) and allowed the determination of the following parameters: energy absorbed and lateral expansion in the upper and lower levels and ductile-to-brittle transition temperatures (DBTT) in its different definitions: DBTTAE, DBTTAE-DN, DBTTAE-FN, DBTTLE, DBTTLE-DN e DBTTLE-FN. Fracture analysis revealed that the material behaved as expected, meaning that at higher temperatures ductile fracture occurred, at temperatures near DBTT it was obtained a mixed fracture and at lower temperatures it was observed the presence of brittle fracture. Results showed that when the immersion time in the solution was higher, the energy absorbed in upper shelf decreases, and also lateral expansion in upper shelf decreases, which may be explained by the (expected) increase of hydrogen level in solid solution, induced by the immersion time. It was found that there is a tendency of the ductile-to-brittle transition temperature to be lower with the increase of immersion time, particularly the DBTTAE-DN and DBTTLE-DN of the two pipe sections (longitudinal and transversal). This controversial behavior, which may be defined as the toughening by the increase of immersion time in the solution A, was explained by the appearance of secondary cracks during impact test (Charpy). This indicates a limitation of the Charpy test for the accurate characterization of hydrogenated materials, concerning toughness.

O crescente consumo de energia produzida a partir do petróleo e do gás natural conduz a melhoria das propriedades mecânicas dos aços microligados empregados na construção dos oleodutos e gasodutos para incrementar o transporte dos recursos a menores custos e elevar a confiabilidade. O aumento do controle das diferentes fases, agregados eutetóides, microconstituintes e precipitados neste tipo de aço, garante a melhoria na resistência mecânica, tenacidade e soldabilidade. Dentro deste contexto foi realizado um trabalho de caracterização microestrutural do aço um microligado para tubos API 5L X80 em amostras de aço como recebido e em diferentes condições de resfriamento. Para o estudo da cinética das transformações de fase, o aço microligado foi submetido a ensaios de dilatometria onde foram identificadas as temperaturas e tempos de início e fim de transformação de fases, para varias velocidades de resfriamento. A partir das diferentes temperaturas e tempos obtidos, em função das taxas de resfriamento, foi possível extrair a curva de Transformação por Resfriamento Continuo (TRC). Os dados da curva TRC foram comparados com as microestruturas de cada corpo de prova por meio de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de varredura com Field Emission Gun (FEG) e microdureza, caracterizando a evolução morfológica da matriz ferrítica, agregados eutetóides e microconstituinte austenita/martensita (MA). Para a caracterização microestrutural das amostras também foram utilizadas técnicas de análise microestrutural como, nanodureza, análise por difração de raios X em amostras obtidas por extração de precipitados, saturação magnética e microscopia de força atômica (AFM). A técnica de saturação magnética foi desenvolvida por médio de curvas de histerese medidas em um histeresígrafo com peças polares e anel de Rowland para diversas amplitudes de intensidade de campo magnético. Esta técnica permitiu a detecção da saturação magnética do aço sem tratamento térmico e a saturação máxima nos aços com tratamento térmico, o que indicou a total transformação da austenita retida. A relação das duas saturações permitiu determinar a fração de austenita retida no MA. Para as medidas de nanodureza foi utilizado um nanodurômetro acoplado ao microscópio de força atômica (AFM). As nanodurezas obtidas em diferentes grãos foram comparadas com os valores constantes na literatura para identificar as fases, agregados eutetóides e possíveis precipitados da microestrutura. / The continuous increase of energy generated from petroleum and natural gas created the need to improve the mechanical properties of microalloyed steels used in gas and oil pipelines, in order to increase their flow with smaller costs and higher reliability. The control of the different phases, morphology of microconstituents like ferrite plus carbide aggregates and precipitates in this kind of steels is essential to the improvement of mechanical strength, toughness and weldability. In this context, a work of microestrutural characterization of a microalloyed steel for API X80 pipelines was carried out both on an as-received steel sample as in samples submitted to different cooling conditions. The kinetics of austenite transformations was investigated using dilatometric experiments, identifying start and end of the phase transformations as well as the time spent temperatures for the phase transformations at each cooling rate. The temperature and time curves obtained as a function of the cooling rates allowed the determination of a Continuous Cooling Transformation curve (CCT). The data from the CCT curve was compared with the microstructures of each sample through optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), scanning electron microscopy with Field Emission Gun (FEG) and microhardness, characterizing the morphologic evolution of the ferritic matrix, ferrite plus carbide eutectoid aggregates (perlite and bainite) and the microconstituent martensite/austenite (MA). The microestrutural characterization of the samples was performed also using different techniques of microestrutural analysis: precipitate extraction followed by Xrays diffraction analysis, magnetic saturation and atomic force microscopy (AFM) measurements. The magnetic saturation technique was developed through hysteresis curves measured with a hysteresigraph with polar pieces and Rowland ring for several ranges of magnetic field intensity. This technique allowed to detect the magnetic saturation of the steel without thermal treatment and the maximum saturation in the heat treated steels were the retained austenite has transformed. The relationship between those saturations curves allowed a determination of the retained austenite fraction in the MA microconstituent. The nanohardness was measured using a specific device coupled to a atomic force microscope (AFM). The nanohardness of different grains were compared with the hardness values from the literature in order to help identify phases and microconstituents, as well as possible precipitates.

No presente trabalho estudou-se a recristalização do aço de alta resistência baixa liga (ARBL) microligado ao nióbio (160 ppm em peso) da Companhia Siderúrgica Nacional 2336 utilizado na fabricação de reforços estruturais para a indústria automobilística. A grande utilização deste tipo de aço pelas indústrias tem motivado o desenvolvimento de novas ligas capazes de atender a requisitos críticos de estampagem combinado com alta resistência mecânica. Amostras deste aço no estado laminado a quente foram deformadas posteriormente a frio em escala piloto com reduções de 50 e 70%, reduções típicas na indústria, e recozidas em banho de sal em temperaturas variando entre 600 e 700ºC em diferentes tempos. A evolução microestrutural das amostras no estado encruado e na condição recozida foi acompanhada utilizando-se as técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura. As texturas de deformação e de recristalização foram determinadas via difração de raios X. A fração volumétrica recristalizada (Xv) e o tamanho de grão foram determinados com o auxílio de metalografia quantitativa nas amostras recozidas. Medidas de microdureza Vickers foram utilizadas para construir as curvas de encruamento e da cinética de amolecimento em função da temperatura de recozimento e comparadas com curvas construídas pelo primeiro método. Os resultados mostram que a recristalização ocorre em temperaturas acima de 650°C. Com auxílio de um gráfico de Xv contra A (fração amolecida), podemos observar a ocorrência de um desvio da idealidade a 650°C e 700°C. A explicação mais provável é a ocorrência de precipitação, especialmente para o aço menos deformado. Os valores do expoente de Avrami obtidos a partir das duas abordagens (medidas de microdureza e metalografia quantitativa) são apresentados e discutidos. / The recrystallization of a high strength low alloy steel (HSLA) containing niobium (160 wt-ppm) was investigated. The HSLA steel, named CSN 2336, is used in the manufacture of structural parts for automotive industry. The increasing use of this application type of steels in automotive industries has motivated the development of new alloys able to gather the critical requirements for deep drawing combined with high strengths. Samples of this steel in hot-rolled condition were cold-rolled with reductions of 50% and 70%, commonly used in most of applications, and isothermally annealed in salt bath at temperatures between 600 and 700ºC. The microstructure of the samples in both coldworked and annealed states was imaged using light optical (LOM) and scanning electronic microscopies (SEM). Deformation and recrystallization textures were determined by X-ray diffraction. The recrystallized volume fraction (Xv) and the mean grain size were determined by quantitative metallography in the annealed samples. Vickers microhardness testing was used to determine the work hardening and the softening kinetics behaviors. The results show that recrystallization occurs at temperatures above 650°C for the most deformed steel. By plotting Xv against A (softening fraction), we observe the occurrence of a deviation from ideality at 650°C and 700°C, likely caused by solid-state precipitation, especially for the less deformed steel. The values of n (Avrami exponent) obtained from both approaches (softening curves and quantitative metallography) are presented and discussed.

Aços microligados pertencem à classe dos aços ARBL contendo baixa ou média quantidade de carbono e pequena adição de elementos de liga tais como Mn, Nb, Mo, V e Ti. A variedade microestrutural desses aços pode ser obtida dependendo da temperatura de conformação, taxa de resfriamento e composição química. Os tratamentos intercríticos e isotérmicos produzem microestruturas multifásicas com diferentes quantidades de ferrita, martensita, bainita e austenita retida. A presença de diferentes fases nestes materiais, com morfologias distintas, pode afetar de modo significativo seu comportamento mecânico, afetando, por exemplo, o fechamento da trinca e resultando em mudanças na taxa de crescimento da mesma. O objetivo deste trabalho é avaliar as propriedades de tração e a resistência ao crescimento da trinca por fadiga de um aço microligado RD 480 com 0.08%C-1, 5%Mn (p), correlacionando-as com suas características microestruturais. Esse aço, desenvolvido recentemente pela CSN (Companhia Siderúrgica Nacional), é considerado promissor como alternativa para substituir o aço de baixo carbono utilizado em componentes de rodas na indústria automotiva. Distintas condições microestruturais foram obtidas por meio de tratamentos térmicos seguidos de resfriamento em água. As condições de tratamento intercrítico e têmpera simples foram escolhidas para se avaliar a resistência à propagação da trinca por fadiga. Os resultados dos ensaios foram sintetizados em termos da taxa de crescimento da trinca (da/dN) versus a variação do Fator Intensidade de Tensão (_K) no ciclo de carregamento. Para descrever o comportamento das trincas foram utilizados dois modelos: a equação convencional de Paris e um novo modelo exponencial que mostra o comportamento não linear das curvas de fadiga. Os resultados mostraram que uma microestrutura combinando ferrita de aspecto acicular e fases duras (martensita/bainita) resultou em menores taxas de crescimento da trinca. No entanto, a melhor combinação entre as propriedades de tração (limite de escoamento, resistência e ductilidade) e fadiga foi obtida com uma microestrura bifásica contendo martensita dispersa em uma matriz ferrítica. Observou-se uma transição nas curvas de crescimento da trinca para todas as condições tratadas termicamente e, por conta disto, as curvas das condições microestruturais bifásicas e multifásicas foram melhores modeladas quando divididas em duas regiões. As superfícies de fratura dessas amostras, bem como o caminho percorrido pela trinca, foram analisados via MEV e MO. / Microalloyed steels are a class of HSLA steels with low or medium carbon content and small additions of alloy elements such as Mn, Nb, Mo, V and Ti. A variety of microstructures in microalloyed steels can be obtained depending on the deformation temperature, cooling rate and chemical composition. Heat treatments and isothermal transformation on these materials, with various temperatures and holding times, produce multiphase microstructures with different amounts of ferrite, martensite, bainite and retained austenite. These different phases, with distinct morphologies, are determinant of the mechanical behavior of the steel and can, for instance, affect crack closure or promote crack shielding, thus resulting in changes on its propagation rate under cyclic loading. The aim of this study is to evaluate the tensile properties and resistance to fatigue crack growth in a microalloyed steel RD 480 with 0.08%C-1, 5% Mn (wt), correlating with their microstructural characteristics. This steel, recently developed by CSN (Companhia Siderurgica Nacional), is being considered as a promising alternative to replace low carbon steel in wheel components for the automotive industry. Distinct microstructural conditions were obtained by means of heat treatments followed by water quench. The intercritical treatment and quenching conditions were chosen to evaluate the strength to crack propagation. The crack propagation test results were summarized in terms of FCG rate (da/dN) versus stress intensity factor range (?K) curves. In order to describe the FCG behavior, two models were tested: the conventional Paris equation and a new exponential equation developed for materials showing non-linear FCG behavior. The results showed that a microstructure combining aspect acicular ferrite and hard phases (martensite / bainite) resulted in lower rates of crack growth. However, the best combination between the tensile properties (yield stress, tensile strength and ductility) and fatigue was obtained with a dual phase steel microstructure containing martensite dispersed in a ferrite matrix. It was observed a transition in the crack growth curves for all heat treated conditions, so the curves of the dual and multiphase microstructural conditions were better modeled by dividing them in two regions. The fracture planes of the fatigued specimens, as well as the crack path, were examined using a scanning electron microscope (SEM) and optical micrography (OM).

[pt] O desenvolvimento de um aço microligado para a produção de vergalhões nervurados, busca atender a modernização das estruturas de concreto armado e a industrialização na construção civil que solicitam novos desenvolvimentos nas técnicas de construção e nos materiais aplicados. As barras de aço nervuradas são um dos principais produtos empregados na produção de peças e estruturas de concreto armado sendo usadas largamente por todo o mundo. A otimização da aplicação final, a necessidade de manter baixos custos de produção e atender a combinação de alta resistência com grande ductilidade em um material com características de soldabilidade destinados a armaduras de concreto armado, se tornou um grande desafio para os produtores de vergalhões para a construção civil. Aplicando a tecnologia desenvolvida ao longo dos últimos 50 anos, este trabalho oferece a alternativa de se empregar aços microligados ao vanádio e nióbio para a produção em laminadores de alta produção de rolos de vergalhões capazes de atender a indústria da construção civil nos mais rigorosos atributos solicitados. Os experimentos foram realizados em escala industrial testando aços com faixa de 0,14 porcento a 0,20 porcento de vanádio e até 0,04 porcento de nióbio. Os resultados atendem as normas mais exigentes no mercado mundial. / [en] The development of microalloyed steel for the production of reinforcement bars (rebar) seeks to achieve the modernization of reinforced concrete structures and streamline industrialization in civil construction that demands new developments in techniques and applied materials. Rebar is one of the main products used in the production of reinforced concrete all over the world. The optimization of the final application and the necessity to keep production low costs while attempting to combine high resistance with great ductility in a material with weldability characteristics, became a great challenge for the producers of rebars. Applying the technology developed throughout the last 50 years, this work offers the alternative of using vanadium and niobium microalloyed steel to produce large quantities of rebars in rolling mills. Upon completion these rebar are used in coils capable of meeting the most rigorous demands of the civil construction industry. The experiments made in an industrial environment, applied steels with 0.14 percent to 0.20 percent of vanadium and up to 0.04 percent of niobium. The results met the most demanding standards in the world-wide market.

O crescente consumo de energia produzida a partir do petróleo e do gás natural conduz a melhoria das propriedades mecânicas dos aços microligados empregados na construção dos oleodutos e gasodutos para incrementar o transporte dos recursos a menores custos e elevar a confiabilidade. O aumento do controle das diferentes fases, agregados eutetóides, microconstituintes e precipitados neste tipo de aço, garante a melhoria na resistência mecânica, tenacidade e soldabilidade. Dentro deste contexto foi realizado um trabalho de caracterização microestrutural do aço um microligado para tubos API 5L X80 em amostras de aço como recebido e em diferentes condições de resfriamento. Para o estudo da cinética das transformações de fase, o aço microligado foi submetido a ensaios de dilatometria onde foram identificadas as temperaturas e tempos de início e fim de transformação de fases, para varias velocidades de resfriamento. A partir das diferentes temperaturas e tempos obtidos, em função das taxas de resfriamento, foi possível extrair a curva de Transformação por Resfriamento Continuo (TRC). Os dados da curva TRC foram comparados com as microestruturas de cada corpo de prova por meio de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de varredura com Field Emission Gun (FEG) e microdureza, caracterizando a evolução morfológica da matriz ferrítica, agregados eutetóides e microconstituinte austenita/martensita (MA). Para a caracterização microestrutural das amostras também foram utilizadas técnicas de análise microestrutural como, nanodureza, análise por difração de raios X em amostras obtidas por extração de precipitados, saturação magnética e microscopia de força atômica (AFM). A técnica de saturação magnética foi desenvolvida por médio de curvas de histerese medidas em um histeresígrafo com peças polares e anel de Rowland para diversas amplitudes de intensidade de campo magnético. Esta técnica permitiu a detecção da saturação magnética do aço sem tratamento térmico e a saturação máxima nos aços com tratamento térmico, o que indicou a total transformação da austenita retida. A relação das duas saturações permitiu determinar a fração de austenita retida no MA. Para as medidas de nanodureza foi utilizado um nanodurômetro acoplado ao microscópio de força atômica (AFM). As nanodurezas obtidas em diferentes grãos foram comparadas com os valores constantes na literatura para identificar as fases, agregados eutetóides e possíveis precipitados da microestrutura. / The continuous increase of energy generated from petroleum and natural gas created the need to improve the mechanical properties of microalloyed steels used in gas and oil pipelines, in order to increase their flow with smaller costs and higher reliability. The control of the different phases, morphology of microconstituents like ferrite plus carbide aggregates and precipitates in this kind of steels is essential to the improvement of mechanical strength, toughness and weldability. In this context, a work of microestrutural characterization of a microalloyed steel for API X80 pipelines was carried out both on an as-received steel sample as in samples submitted to different cooling conditions. The kinetics of austenite transformations was investigated using dilatometric experiments, identifying start and end of the phase transformations as well as the time spent temperatures for the phase transformations at each cooling rate. The temperature and time curves obtained as a function of the cooling rates allowed the determination of a Continuous Cooling Transformation curve (CCT). The data from the CCT curve was compared with the microstructures of each sample through optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), scanning electron microscopy with Field Emission Gun (FEG) and microhardness, characterizing the morphologic evolution of the ferritic matrix, ferrite plus carbide eutectoid aggregates (perlite and bainite) and the microconstituent martensite/austenite (MA). The microestrutural characterization of the samples was performed also using different techniques of microestrutural analysis: precipitate extraction followed by Xrays diffraction analysis, magnetic saturation and atomic force microscopy (AFM) measurements. The magnetic saturation technique was developed through hysteresis curves measured with a hysteresigraph with polar pieces and Rowland ring for several ranges of magnetic field intensity. This technique allowed to detect the magnetic saturation of the steel without thermal treatment and the maximum saturation in the heat treated steels were the retained austenite has transformed. The relationship between those saturations curves allowed a determination of the retained austenite fraction in the MA microconstituent. The nanohardness was measured using a specific device coupled to a atomic force microscope (AFM). The nanohardness of different grains were compared with the hardness values from the literature in order to help identify phases and microconstituents, as well as possible precipitates.

Com o decorrer dos anos o consumo de petróleo e seus derivados aumentou significativamente e com isso houve a necessidade de se investir em pesquisas para descobertas de novas jazidas de petróleo como o pré-sal. Porém, não apenas a localização dessas jazidas deve ser estudada, mas, também, sua forma de exploração. Essa exploração e extração, na maioria das vezes, se dão em ambientes altamente corrosivos e o transporte do produto extraído é realizado através de tubulações de aço de alta resistência e baixa liga (ARBL). Aços ARBL expostos a ambientes contendo H2S e CO2 (sour gas) sofrem corrosão generalizada que promovem a entrada de hidrogênio atômico no metal, podendo diminuir sua tenacidade e causar falha induzida pela presença de hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking HIC), gerando falhas graves no material. Tais falhas podem ser desastrosas para o meio ambiente e para a sociedade. O objetivo deste trabalho é estudar a tenacidade, utilizando ensaio Charpy, de um tubo API 5L X65 sour após diferentes tempos de imersão em uma solução saturada com H2S. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284 (2011), fazendo-se desaeração com injeção de N2, seguida de injeções de H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de resistência a HIC segundo a norma NACE TM0284 (2011) e exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, de inclusões e trincas. As amostras foram submetidas a imersão em solução A durante 96h e 360h, sendo que, após doze dias do término da imersão, foram realizados os ensaios Charpy e exames fractográficos. Foram aplicados dois métodos: o de energia absorvida e o da expansão lateral, conforme recomendações da norma ASTM E23 (2012). As curvas obtidas, em função da temperatura de impacto, foram ajustadas pelo método da tangente hiperbólica. Esses procedimentos foram realizados nas duas seções do tubo (transversal e longitudinal) e permitiram a obtenção dos seguintes parâmetros: energias absorvidas e expansão lateral nos patamares superior e inferior e temperaturas de transição dúctil-frágil (TTDF) em suas diferentes definições, ou seja, TTDFEA, TTDFEA-DN, TTDFEA-FN, TTDFEL, TTDFEL-DN e TTDFEL-FN (identificação no item Lista de Abreviaturas e Siglas). No exame fractográfico observou-se que o material comportou-se conforme o previsto, ou seja, em temperaturas mais altas ocorreu fratura dúctil, em temperaturas próximas a TTDF obteve-se fratura mista e nas temperaturas mais baixas observou-se o aparecimento de fratura frágil. Os resultados mostraram que quanto maior o tempo de imersão na solução A, menor é a energia absorvida e a expansão lateral no patamar superior, o que pode ser explicado pelo (esperado) aumento do teor de hidrogênio em solução sólida com o tempo de imersão. Por sua vez, os resultados mostraram que há tendência à diminuição da temperatura de transição dúctil-frágil com o aumento do tempo de imersão, particularmente, as TTDFEA-DN e TTDFEL-DN das duas seções do tubo (longitudinal e transversal). Esse comportamento controverso, que pode ser denominado de tenacificação com o decorrer do tempo de imersão na solução A, foi explicado pelo aparecimento de trincas secundárias durante o impacto (Charpy). Isso indica uma limitação do ensaio Charpy para a avaliação precisa de materiais hidrogenados. / Over the years the consumption of crude oil and its derivatives increased significantly, creating the necessity to invest in research to discover new sources of pre-salt crude oil. However, not only the location of these deposits should be studied, but also its extraction. This exploration and extraction, in most cases, occur in highly corrosive environments and the transport of the extracted product is performed by high strength low alloy steel pipes (HSLA). HSLA steels exposed to environments containing CO2 and H2S (sour gas) suffer general corrosion that promotes the diffusion of atomic hydrogen into the metal structure, which may decrease its toughness and induce cracks by the presence of hydrogen (Hydrogen Induced Cracking - HIC), leading the material to severe failures. Such events can be disastrous for the environment and the society. The objective of this work is to study the toughness using Charpy Impact Tests on an API 5L X65 sour service steel pipe, submitted to different immersion times in a H2S saturated solution. The used electrolyte was the NACE TM0284 (2011) solution A (acetic acid containing sodium chloride), with deaeration by N2 injection followed by H2S injection. The materials were submitted to HIC resistance tests according to NACE TM0284 (2011) standard and examination by optical microscopy and scanning electron microscopy for microstructural inclusions and cracks characterization. The samples were immersed in the solution for 96h and 360h and after twelve days of immersion, Charpy tests and fracture analysis were performed. Two analytical methods were applied to Charpy tests results: the energy absorbed and lateral expansion, as recommended by the ASTM E23 (2012). The obtained curves, that are a function of impact temperature, were adjusted by the hyperbolic tangent method. This procedure was performed in two different orientations in the pipe (transverse and longitudinal) and allowed the determination of the following parameters: energy absorbed and lateral expansion in the upper and lower levels and ductile-to-brittle transition temperatures (DBTT) in its different definitions: DBTTAE, DBTTAE-DN, DBTTAE-FN, DBTTLE, DBTTLE-DN e DBTTLE-FN. Fracture analysis revealed that the material behaved as expected, meaning that at higher temperatures ductile fracture occurred, at temperatures near DBTT it was obtained a mixed fracture and at lower temperatures it was observed the presence of brittle fracture. Results showed that when the immersion time in the solution was higher, the energy absorbed in upper shelf decreases, and also lateral expansion in upper shelf decreases, which may be explained by the (expected) increase of hydrogen level in solid solution, induced by the immersion time. It was found that there is a tendency of the ductile-to-brittle transition temperature to be lower with the increase of immersion time, particularly the DBTTAE-DN and DBTTLE-DN of the two pipe sections (longitudinal and transversal). This controversial behavior, which may be defined as the toughening by the increase of immersion time in the solution A, was explained by the appearance of secondary cracks during impact test (Charpy). This indicates a limitation of the Charpy test for the accurate characterization of hydrogenated materials, concerning toughness.

A tecnologia dos aços microligados para transporte de gás natural e petróleo tem sido pressionada pelo descobrimento das novas jazidas e o aumento da demanda no mundo. As solicitações ambientais e de resistência mecânica são os parâmetros para o desenvolvimento de aços de alta resistência baixa liga para o transporte de gás e petróleo a menor custo e de forma segura. Neste contexto esta pesquisa investiga, em um aço microligado para tubos API 5L X80, o efeito das transformações de fase obtidas por resfriamentos controlados na fratura induzida por hidrogênio Hydrogen Induced Cracking-(HIC) e nas propriedades mecânicas. Os testes de HIC foram realizados no material como recebido, na espessura da chapa submetida a resfriamentos contínuos e em amostras do material tratadas de forma a simular as regiões de grão grosso da zona afetada pelo calor (GGZAC). Segundo o ciclo de resfriamento, os aços microligados têm microestruturas complexas, como é caso do aço microligado em estudo, onde sua microestrutura, estudada em trabalhos anteriores, é formada principalmente por ferrita, bainita, perlita e microconstituinte austenita/martensita (AM). A morfologia, tamanho, quantidade e distribuição dos produtos de transformação na chapa mudam as propriedades do aço. Esses fenômenos são de grande interesse tecnológico em aços microligados para a fabricação de tubos soldados para o transporte de gás e petróleo, tanto quando a solda é realizada em campo como também durante o encurvamento por indução; aqui as propriedades mecânicas do tubo decorrentes do processo de fabricação termomecânico podem ser degradadas pela ação do aquecimento e dos resfriamentos experimentados na zona afetada pelo calor (ZAC), principalmente na região de GGZAC. A simulação dos ciclos térmicos para o estudo da HIC na espessura da chapa foram realizados em CP austenitizados a 900ºC e submetidos a resfriamentos contínuos no dilatômetro de têmpera. Para simular os ciclos térmicos com resfriamentos controlados focados na GGZAC e a seguir obter CP de tamanho adequado para testes de tração e Charpy, foi necessário fazer os tratamentos térmicos a 1300ºC e resfriamentos contínuos em um simulador termomecânico e dilatômetro Gleeble. O maior tamanho da amostra tratada termicamente neste último equipamento permitiu extrair amostras para avaliar as propriedades mecânicas e a HIC do material, pois as diferentes regiões da ZAC em uma solda real são restritas e não permitem este tipo de ensaios em uma região específica da ZAC. Os resultados permitiram identificar a suscetibilidade de cada microestrutura produto da transformação da austenita na espessura da chapa, sendo a região central da chapa a mais sensível ao hidrogênio no aço como recebido e quando tratado a baixas taxas de resfriamento de 0,5°C/s após austenitizado a 900°C. As bandas grosseiras formadas por estruturas de maior dureza que a matriz na região central diminuíram a resistência à HIC. Da mesma forma nos corpos de prova que simulam a região GGZAC, a fratura induzida pelo hidrogênio foi localizada na região central da espessura embora apresente bainita e ferrita acicular. A falha possivelmente se deve aos elementos remanescentes segregados nesta região central e partição de carbono para os sub contornos de grão da bainita e ferrita que cresceram a partir a austenita primária. As inclusões e precipitados, segundo seu tipo, forma e localização na microestrutura, participam ou não da nucleação e propagação da trinca, sendo a posição mais crítica quando localizadas dentro das estruturas bandeadas. Não foi observada a nucleação de trincas na presença de hidrogênio em precipitados de Nb e Ti. / The technology of microalloyed steels for the transportation of natural gas and oil has been pressed by the discovery of new deposits and the increased demand in the world. Environmental requests for safety and ever increasing mechanical strength are the parameters for the development of high strength low alloy steels for transporting gas and oil at lower cost and safely. In this context, this research investigates, in a microalloyed steel pipe API 5L X80, the effect of phase transformations obtained by controlled cooling on the behavior when loaded with hydrogen - Hydrogen Induced Cracking - (HIC) and in the mechanical properties. HIC tests were performed on as-received material, on samples extracted from the thickness of the plate and subjected to continuous cooling and on samples of the material treated to simulate the coarse-grained regions of heat affected zone (CGHAZ). According to the cooling cycle, the microalloyed steels have complex microstructures: in the steel under evaluation its microstructure, studied in a previous work, consists mainly of ferrite, bainite, pearlite and austenite/martensite constituent (AM). The morphology, size, quantity and distribution of the products of transformation change the properties of plate steel. These phenomena are of great technological interest in microalloyed steels for the fabrication of welded tubes for the transport of gas and oil, when the welding is performed in the field as well as during hot bending; here the mechanical properties of the tube from the process of thermomechanical fabrication can be degraded by the action of heating and cooling experienced in the heat affected zone (HAZ), mainly in the region of CGHAZ. Simulations of thermal cycles for the study of HIC on sheet thickness were performed in coupons subjected to austenitization at 900ºC followed by continuous cooling in the dilatometer. To simulate the thermal cycles with controlled cooling, focused in the CGHAZ, and getting suitable sample sizes for tensile testing and Charpy, it was necessary to austenitize at 1300ºC followed by continuous cooling using the thermal and thermomechanical simulator in a Gleeble dilatometer. Samples heat treated in this equipment were suitable to evaluate the mechanical properties and the HIC of the material for different regions of HAZ, while a real weld would not have enough material to allow this type of testing on a specific region of HAZ. The results showed the susceptibility of each microstructure product of austenite transformation and of the position on the plate thickness. The central region of the plate was more sensitive to hydrogen in the steel as-received and when treated at low cooling rates of 0.5°C/s after austenitization at 900°C. The bands formed by coarse structures of greater hardness than the matrix in the central region decreased the resistance to HIC. Likewise in coupons that simulate the CGHAZ region, the fracture induced by hydrogen was located in the central thickness line, even when the microstructure were bainite and acicular ferrite. Failure there was possibly due to remnants of segregated elements in this central region and carbon partition to the subboundaries of the bainite and ferrite grain that grew from the primary austenite. Inclusions and precipitates, according to their type, shape and location in the microstructure, participating or not in the nucleation and propagation of the crack, were more critical when located within the banded structures; crack nucleation in the presence of hydrogen was not observed at Nb and Ti precipitates.

Aços microligados pertencem à classe dos aços ARBL contendo baixa ou média quantidade de carbono e pequena adição de elementos de liga tais como Mn, Nb, Mo, V e Ti. A variedade microestrutural desses aços pode ser obtida dependendo da temperatura de conformação, taxa de resfriamento e composição química. Os tratamentos intercríticos e isotérmicos produzem microestruturas multifásicas com diferentes quantidades de ferrita, martensita, bainita e austenita retida. A presença de diferentes fases nestes materiais, com morfologias distintas, pode afetar de modo significativo seu comportamento mecânico, afetando, por exemplo, o fechamento da trinca e resultando em mudanças na taxa de crescimento da mesma. O objetivo deste trabalho é avaliar as propriedades de tração e a resistência ao crescimento da trinca por fadiga de um aço microligado RD 480 com 0.08%C-1, 5%Mn (p), correlacionando-as com suas características microestruturais. Esse aço, desenvolvido recentemente pela CSN (Companhia Siderúrgica Nacional), é considerado promissor como alternativa para substituir o aço de baixo carbono utilizado em componentes de rodas na indústria automotiva. Distintas condições microestruturais foram obtidas por meio de tratamentos térmicos seguidos de resfriamento em água. As condições de tratamento intercrítico e têmpera simples foram escolhidas para se avaliar a resistência à propagação da trinca por fadiga. Os resultados dos ensaios foram sintetizados em termos da taxa de crescimento da trinca (da/dN) versus a variação do Fator Intensidade de Tensão (_K) no ciclo de carregamento. Para descrever o comportamento das trincas foram utilizados dois modelos: a equação convencional de Paris e um novo modelo exponencial que mostra o comportamento não linear das curvas de fadiga. Os resultados mostraram que uma microestrutura combinando ferrita de aspecto acicular e fases duras (martensita/bainita) resultou em menores taxas de crescimento da trinca. No entanto, a melhor combinação entre as propriedades de tração (limite de escoamento, resistência e ductilidade) e fadiga foi obtida com uma microestrura bifásica contendo martensita dispersa em uma matriz ferrítica. Observou-se uma transição nas curvas de crescimento da trinca para todas as condições tratadas termicamente e, por conta disto, as curvas das condições microestruturais bifásicas e multifásicas foram melhores modeladas quando divididas em duas regiões. As superfícies de fratura dessas amostras, bem como o caminho percorrido pela trinca, foram analisados via MEV e MO. / Microalloyed steels are a class of HSLA steels with low or medium carbon content and small additions of alloy elements such as Mn, Nb, Mo, V and Ti. A variety of microstructures in microalloyed steels can be obtained depending on the deformation temperature, cooling rate and chemical composition. Heat treatments and isothermal transformation on these materials, with various temperatures and holding times, produce multiphase microstructures with different amounts of ferrite, martensite, bainite and retained austenite. These different phases, with distinct morphologies, are determinant of the mechanical behavior of the steel and can, for instance, affect crack closure or promote crack shielding, thus resulting in changes on its propagation rate under cyclic loading. The aim of this study is to evaluate the tensile properties and resistance to fatigue crack growth in a microalloyed steel RD 480 with 0.08%C-1, 5% Mn (wt), correlating with their microstructural characteristics. This steel, recently developed by CSN (Companhia Siderurgica Nacional), is being considered as a promising alternative to replace low carbon steel in wheel components for the automotive industry. Distinct microstructural conditions were obtained by means of heat treatments followed by water quench. The intercritical treatment and quenching conditions were chosen to evaluate the strength to crack propagation. The crack propagation test results were summarized in terms of FCG rate (da/dN) versus stress intensity factor range (?K) curves. In order to describe the FCG behavior, two models were tested: the conventional Paris equation and a new exponential equation developed for materials showing non-linear FCG behavior. The results showed that a microstructure combining aspect acicular ferrite and hard phases (martensite / bainite) resulted in lower rates of crack growth. However, the best combination between the tensile properties (yield stress, tensile strength and ductility) and fatigue was obtained with a dual phase steel microstructure containing martensite dispersed in a ferrite matrix. It was observed a transition in the crack growth curves for all heat treated conditions, so the curves of the dual and multiphase microstructural conditions were better modeled by dividing them in two regions. The fracture planes of the fatigued specimens, as well as the crack path, were examined using a scanning electron microscope (SEM) and optical micrography (OM).