Les interphases sont souvent considérées comme responsables des propriétés physiques des nanodiélectriques inexplicables par les lois de mélange. La prédiction de la permittivité diélectrique des nanodiélectriques nécessite de reconsidérer la permittivité intrinsèque et le volume de l'interphase. Malgré le besoin d'une caractérisation locale de ces régions interfaciales nanométriques, aucune méthode expérimentale fiable n'a encore été développée. La Microscopie à Force Electrostatique (EFM) constitue une technique prometteuse pour atteindre ce but. L'objectif de cette thèse est de développer des protocoles expérimentaux et des méthodes d’interprétations du signal appropriés pour évaluer l’aptitude de l’EFM à l'étude des interphases dans les nanodiélectriques. Nous avons eu recours d’abord à des simulations numériques par éléments-finis pour approfondir notre compréhension de l'interaction entre une sonde EFM et plusieurs types d'échantillons nanostructurés, permettant par la suite de simuler la réponse spécifique face à un nanocomposite possédant une interphase. Nous avons proposé un modèle électrostatique de nanodiélectrique possédant trois phases, selon lequel, nous avons conçu et synthétisé des échantillons modèles aux propriétés connues afin de jouer le rôle de matériaux nanodiélectriques de référence pour les mesures EFM. Par conséquent, nous avons pu développer plusieurs protocoles expérimentaux et d’analyses du signal utilisant des modes DC et AC de détection du gradient de force pour caractériser les interphases dans des nanocomposites. Ces techniques constituent un ensemble polyvalent de méthodes d’étude des interphases avec un impact réduit des effets parasites communément convolués dans les signaux EFM. Enfin, une quantification de la permittivité de l'interphase de nos échantillons modèles a été possible par corrélation avec nos simulations numériques. / Interphases are usually considered to be responsible for the physical properties of nanodielectrics unexplainable by general mixture laws. The prediction of the effective dielectric permittivity of these materials needs to reconsider the intrinsic permittivity and the volume of the interphase. Despite the urge for a local characterization of these nanometric interfacial regions, no reliable experimental method has been developed yet. The Electrostatic Force Microscope (EFM) constitutes a promising technique to fulfill this objective. The aim of this thesis is to develop appropriate experimental protocols and signal analysis to explore the ability of EFM to the study of interphases in nanodielectrics. We first resorted to finite-element numerical simulations in order to deeper our understanding of the interaction between an EFM probe and several types of nanostructured samples, allowing to simulate afterwards the specific response to a nanocomposite possessing an interphase. We proposed a three-phase electrostatic model of a nanodielectric, upon which, we designed and synthesized model samples of known properties to play the role of a reference nanodielectric material for EFM measurements. Consequently, we were able to develop several experimental protocols and signal analysis with both DC and AC force gradient EFM modes. These techniques offer versatile methods to characterize interphases with reduced impact of the parasitic effects commonly convoluted within EFM signals. Finally, a quantification of the interphase in our nanodielectric model samples was possible thanks to correlation with our numerical simulations.

Avec l'intégration de circuits intégrés de plus en plus denses, le besoin d'outils de caractérisation adaptés à ces échelles se fait ressentir. Identifier et analyser les problèmes de fiabilité survenant dans ces structures à des dimensions inférieures à 100 nm demande la mise au point d'instruments innovants. Ce travail de thèse a consisté dans un premier temps à développer un appareil à champs proches sensible aux propriétés mécaniques de surface, et dans un second temps à analyser les résultats expérimentaux en s'appuyant sur des approches analytiques et/ou numériques. Désigné sous le nom de microscope à force atomique à résonance de contact (CR-AFM), cet appareil est sensible à la rigidité effective de films minces sur substrat, ce qui lui permet de cartographier la rigidité mécanique de films minces. Nous avons mené un important travail de développement instrumental afin d'obtenir des résultats expérimentaux répétables et fiables, condition indispensable à une analyse quantitative. Puis nous avons utilisé le CR-AFM sur divers échantillons : empilements modèles (films de silice sur silicium, avec épaisseurs variables de silice), films de silice avec porosité variable, structures damascènes d'interconnexion cuivre,… Des images traduisant les variations d'élasticité de surface ont ainsi pu être construites. Pour quantifier ces variations, nous avons analysé nos résultats à l'aide de différents modèles (approches analytiques et numériques). Des simulations par éléments finis ont été réalisées pour étayer ces résultats. / The reduction of feature size in integrated circuits has raised an increasing need for characterization tools displaying small-scale resolution. Reliability issues taking place in these structures with dimensions below 100 nm require the development of innovative instruments. This thesis has first focused on the development of near field apparatus displaying sensitivity to surface mechanical properties. Afterwards analytical and numerical modelings have been developed to analyze the obtained experimental data. Known as contact resonance atomic force microscope (CR-AFM), this apparatus is sensitive to the effective stiffness of thin film on substrate, allowing the mapping of the mechanical stiffness. A significant work on the apparatus setting-up and procedure has been done to obtain repeatable and reliable experimental data, which is a prerequisite for quantitative analysis. Then CR-AFM experiments have been done on various samples: model stacks (silica thin films on silicon with varying silica thickness), silica films with tuned porosity, Damascene copper interconnect structures,… The mapping of elastic stiffness of such samples has been built-up. In order to quantify these contrasts, our experimental results have been analyzed through different models (analytical and numerical). Finite element simulations were also performed to support these results.

La miniaturisation des pièces est une étape importante pour la progression de la microtechnologie dans plusieurs domaines (connectique, médical, optique, microsystèmes mécaniques). Pour cela, le moulage par microinjection, semble être la solution clé pour la production à grande échelle de micro-composants de polymères. Pour les polymères semi-cristallins, la cristallisation, sous fort taux de cisaillement et sous des vitesses de refroidissement élevées (about 100 K/s), induit des morphologies et des propriétés spécifiques. Elle prend donc une importance considérable dans le processus de microinjection par rapport au moulage par injection classique où les épaisseurs injectées sont généralement supérieures à 1 mm. Ces microstructures ont une grande influence sur les propriétés mécaniques du produit final. La prédiction de ces propriétés à partir de la description de la microstructure est un défi technique et scientifique. Durant cette thèse, deux polymères semi-cristallins ont été microinjectés, le polyéthylène haute densité et le polyamide 12. Les analyses obtenues par la microscopie otiques montrent que les morphologies cristallines varient entre les micro- et les macro-pièces. Tandis que la morphologie de ‘peau-cœur' est présente dans les macropièces, les micropièces présentent une morphologie plutôt particulière. Les analyses combinées de diffusion et de diffraction des rayons X (SAXS et WAXS) avec un microfaisceau synchrotron, nous ont permis de déterminer la microstructure induite par le processus de microinjection dans toute l'épaisseur des pièces. Nous avons constaté que la morphologie et les orientations cristallines induites sont très dépendantes des conditions d'injection ou de microinjection. Une diminution de l'épaisseur, de la vitesse et de la température du moule, augmente l'orientation cristalline en limitant la relaxation des chaînes de polymères. / The components miniaturization is an important step in the evolution of micro technology in several domain (connectivity, medical, optical, mechanical, microsystems). For this purpose, the micro-injection molding seems to be the key solution for the large-scale micro-polymer components production.The crystallization of the semi-crystalline polymers under high shear and cooling rates (about 100 K / s), induces specific properties and morphologies, consequently, it takes a substantial importance in the process of micro-injection compared to conventional injection molding where the usually injected thicknesses is over 1 mm. These micro-structures have a great influence on the mechanical propertie of the final product. The prediction of the final product's properties based on the illustration of the micro-structure is a technical and scientific challenge. In this thesis, two semi-crystalline polymers were micro-injected, the high density polyethylene and the polyamide 12. The obtained analyzes with the use of an optical microscope showed that the Morphology of Crystals vary between micro-and macro-pieces. While the morphology of 'peau-cœur' is present in the macro-pieces, the micro-parts have a particular morphology. The combined analysis of diffusion and X-ray diffraction (WAXS and SAXS) along with the synchrotron microbeam, has allowed us to determined the micro-structure induced by the micro-injection process throughout the thickness of the pieces.We have identified that the morphology and the induced crystal's orientation are very dependent on the conditions of injection or micro-injection. The decrease of the thickness,speed and temperature of the mold will increase the crystal orientation by limiting the relaxation of the polymer chains.

Avec le développement des nanotechnologies, il est devenu possible et souhaitable de créer et d'assembler des nano-objets. Afin d'obtenir des processus automatisés robustes et fiables, la manipulation à l'échelle nanométrique est devenue, au cours des dernières années, une tâche primordiale. La vision est un moyen indispensable pour observer le monde à l'échelle micrométrique et nanométrique. Le contrôle basé sur la vision est une solution efficace pour les problèmes de contrôle de la robotique. Dans cette thèse, nous abordons la problématique du micro- et nano-positionnement par asservissement visuel via l'utilisation d'un microscope électronique à balayage (MEB). Dans un premier temps, la formation d'image MEB et les modèles géométriques de la vision appliqués aux MEB sont étudiés afin de présenter, par la suite, une méthode d'étalonnage de MEB par l'optimisation non-linéaire considérant les modèles de projection perspective et parallèle. Dans cette étude, il est constaté qu'il est difficile d'observer l'information de profondeur à partir de la variation de la position de pixel de l'échantillon dans l'image MEB à un grossissement élevé. Afin de résoudre le problème de la non-observabilité du mouvement dans l'axe de la profondeur du MEB, les informations de défocalisation d'image sont considérées comme caractéristiques visuelles pour commander le mouvement sur cet axe. Une méthode d'asservissement visuelle hybride est alors proposée pour effectuer le micro-positionnement en 6 degrés de liberté en utilisant les informations de défocalisation d'image et de photométrique d'image. Cette méthode est ensuite validée via l'utilisation d'un robot parallèle dans un MEB. Finalement, un système de contrôle en boucle fermée pour l'autofocus du MEB est introduit et validé par des expériences. Une méthode de suivi visuel et d'estimation de pose 3D, par la mise en correspondance avec un modèle de texture, est proposée afin de réaliser le guidage visuel dans un MEB. Cette méthode est robuste au flou d'image à cause de la défocalisation provoquée par le mouvement sur l'axe de la profondeur car le niveau de défocalisation est modélisée dans ce cadre de suivi visuel. / With the development of nanotechnology, it became possible to design and assemble nano-objects. For robust and reliable automation processes, handling and manipulation tasks at the nanoscale is increasingly required over the last decade. Vision is one of the most indispensable ways to observe the world in micrioscale and nanoscale. Vision-based control is an efficient solution for control problems in robotics. In this thesis, we address the issue of micro- and nano-positioning by visual servoing in a Scanning Electron Microscope (SEM). As the fundamental knowledge, the SEM image formation and SEM vision geometry models are studied at first. A nonlinear optimization process for SEM calibration has been presented considering both perspective and parallel projection model. In this study, it is found that it is difficult to observe the depth information from the variation of the pixel position of the sample in SEM image at high magnification. In order to solve the problem that the motion along the depth direction is not observable in a SEM, the image defocus information is considered as a visual feature to control the motion along the depth direction. A hybrid visual servoing scheme has been proposed for 6-DoF micro-positioning task using both image defocus information and image photometric information. It has been validated using a parallel robot in a SEM. Based on the similar idea, a closed-loop control scheme for SEM autofocusing task has been introduced and validated by experiments. In order to achieve the visual guidance in a SEM, a template-based visual tracking and 3D pose estimation framework has been proposed. This method is robust to the defocus blur caused by the motion along the depth direction since the defocus level is modeled in the visual tracking framework.

Ces travaux de thèse proposent une amélioration du Scanning Microdeformation Microscope (SMM),un microscope à sonde locale, pour la caractérisation mécanique élastique des matériaux à l’échellelocale. Il est montré qu’en utilisant n > 2 modes de résonance du SMM, il est possible de découplerles mesures du module de Young et du coefficient de Poisson d’un matériau isotrope.Une étude des modes du résonateur a permis d’enrichir son modèle afin qu’il puisse modélisern > 2 modes. Des procédures ont été développées pour identifier les paramètres de ce modèle etles constantes élastiques des matériaux à partir de n > 2 fréquences de résonance. Enfin, ces procéduresont été appliquées à des exemples de caractérisation à l’échelle locale afin de valider laméthode et d’en exhiber les possibilités et les limites.Pour gagner en robustesse et se diriger vers la caractérisation des matériaux anisotropes, un systèmed’imagerie interférométrique en lumière polarisée, permettant la mesure du champ de rotationde surfaces réfléchissantes dans une direction particulière, a été développé pour être intégré auSMM. Son prisme biréfringent à gradient uniaxial d’indice lui confère sa sensibilité à la rotation. Cesystème est capable de mesurer un champ de rotation localisé comme c’est le cas au voisinage dela pointe du SMM. Il a aussi montré son intérêt dans les cas où l’effet d’échelle rend particulièrementintéressante la mesure de la rotation. / This work proposes an improvement of the Scanning Microdeformation Microscope (SMM), a scanningprobe microscope, for the mechanical elastic characterization of materials at local scale. It demonstratesthat using n > 2 SMM resonance frequencies allows to decouple Young’s modulus andPoisson’s ratio values for an isotropic material.The mechanical description of the resonator has been enriched in order to allow for an accuratemodeling over a wide frequency range. Procedures have been developed to identify the modellingparameters and the elastic constants of the materials from n > 2 resonant frequencies. Finally, theseprocedures have been applied to the characterization of various materials at local scale in order tovalidate the method and to present possibilities and limits.To improve robustness and move towards the characterization of anisotropic materials, a polarizedlightimaging interferometer was developed to measure the rotation field of reflecting surfaces in aparticular direction. The sensitivity to the rotation originates from a homemade birefringent prism withuniaxial gradient of refractive index. This system is able to measure a localized rotation field as it isinduced in the vicinity of the tip of the SMM. Its interest is also demonstrated in cases in which scaleeffects make the rotation measurement preferable to the out-of-plane displacement measurement.

Cette thèse est centrée sur les cristaux liquides et l' ordre orientationnel qui découle de ces matériaux anisotropes. Des motifs chiraux quasi-bidimensionnels ont été formés par microscopie à force atomique (AFM) sur substrat de polyimide. Dans le cas de matériaux non chiraux, une chiralité 3D a été localisée à quelques nanomètres de la surface. La chiralité a été quantifiée par l'effet électroclinique de surface. De plus, un échantillon avec un axe facile et bien contrôlé a été fabriqué et une méthode pour mesurer l'orientation du directeur local avec une résolution de 100 nm en utilisant la microscopie optique en champ proche a donné la vraie fonction de répartition angulaire de l'ordre local avec une grande précision. Enfin, un auto-assemblage de nanoparticules d'or a été étudié dans un film de cristal liquide cholestérique (CLC), en cellule ouverte, a vec une texture cholestérique orientée et des nanoparticules d'or enrobées de molécules de thiol. Les mesures de la Résonance Plasmon de Surface Polarisée Localisée (LSPR) montrent une anisotropie de la réponse optique dans ces système hybrides que nous avons liées à la présence d'agrégats en forme d'aiguilles. Les calculs de la théorie de Mie généralisée, en interprétant les mesures de LSPR, ont mis en évidence une distance entre nanoparticules plus petite dans le CLC par rapport à des nanoparticules sans CLC. L' espacement plus rapproché suggère la présence de sites de piégeage dans le CLC ainsi que la présence d'une coquille isotrope autour les nanoparticules. / This dissertation focuses on liquid crystals and the inherent orientational order that arises from these anisotropic materials. Quasi two-dimensional chiral patterns were scribed via Atomic Force Microscopy (AFM) with robust control onto polyimide substrate, composed of achiral materials, yielding 3D chirality that was localized to within a few nanometers of the surface. The chirality was quantified through the surface electroclinic effect. In addition, a sample with a well-controlled easy axis was fabricated and a method to measure the local director orientation with 100 nm resolution using Near-Field Scanning Optical Microscopy yielded the true angular distribution function of the local order with high precision. Finally, gold nanoparticle self-assembly was studied within a cholesteric liquid crystal (CLC) film. The open sample creates a striped texture and gold nanoparticles coated with thiol are deposited within the liquid crystal matrix. Polarized Localized Surface Plasmon Resonance (LSPR) measurements show an anisotropy between light polarized with respect to the stripe orientation. Evaporating the liquid crystal revealed disordered anisometric needle-like aggregates through AFM. Generalized Mie theory calculations, in conjunction with LSPR, found a smaller nanoparticle spacing in the CLC compared to a 2D monolayer of the same nanoparticles on a rubbed substrate or 1D chains in smectic A dislocations. The closer spacing suggests trapping sites within the CLC, where nanoparticles are first localized and then aggregate under van der Waals attraction aided and enhanced by the CLC and mediated by steric forces.

Dynamical effects are known to reduce the signal to noise ratio in EMCD measurements making them highly dependent on sample thickness. Precession of the electron beam has been shown to reduce these effects in ordinary crystallography. This work investigates precession of the electron beam as a method of reducing the dynamical effects in EMCD using simulations. Simulations are run on BCC Fe in two and three beam conditions. The results show significant effects on the EMCD signal. However, whether these improve the signal quality seems dependent on sample orientation and thickness range. The initial findings reported here are promising and motivate further research.

This work deal with problems of investigation materials electron beam. This project is focuses on investigation materials by the help of method environmental scan electron microscopy (ESEM) and describes her patterns. The perfection of ESEM excel above all at studies non - conducting or water containing, often biological samples. These samples not to be in no way prepared or cut – and – dries, in contradistinction to classical scanning electron microscope and thanks is under investigation their native surface structure without desiccation breaking. The general aim is determination of contrast in image acquired by ionization detector.

This thesis is focused on laser measuring system. It describes comprehensively single components of laser system, its aplication within calibration, subsequent evaluation of results and performance of renovation of the microscope.

The goal of this diploma thesis was using of a coherence-controlled holographic microscope in cell’s life research. A brief history of interference microscopy and it’s applications in biology is described. Also other microscopy techniques routinely used for transparent objects imaging are mentioned and the biology of cell’s life cycle briefly explained. Characteristics describing the shape of a cell were proposed and tested with respect to identification of particular phases of its life cycle. The method of dynamic phase differences was modified in order to distinguish the internal motion of cell’s mass from the movement of the whole cell. Selected characteristics were used to evaluate observations carried out with the holographic microscope and the possibilities of their further applications were depicted. In conclusion, obtained findings were summarized and modifications of microscope construction as well as data-processing software were suggested.