Made available in DSpace on 2015-12-06T23:46:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Associação Fundo de Incentivo à Psicofarmacologia (AFIP) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Oleos essenciais e extratos de plantas possuem substancias ativas instaveis a presenca de ar, luz, calor e umidade; materiais nanotecnologicos podem oferecer protecao e estabilidade termica a estes compostos naturais. A silica mesoporosa ordenada SBA-15 e considerada promissora na liberacao controlada de farmacos demonstrando ser uma boa matriz devido as suas propriedades de superficie (grandes area superficial especifica e volume de poros) e estrutural, assim como, alta estabilidade termica, hidrotermica e mecanica. O Rosmarinus officinalis L. (Alecrim), possui propriedades farmacologicas, tais como: estimulante digestivo, diuretico, cardiotonico, entre outros. Estudos recentes tem evidenciado sua utilizacao como um potencial antidepressivo. No presente estudo foi avaliado a encapsulacao de oleo essencial (OERO) e extratos: aquoso (EARO), hidroalcoolico (EHRO) e etanolico (EERO) de Rosmarinus officinalis L. utilizando SBA-15 como matriz. Com base nos resultados obtidos pelas tecnicas de Microscopia Eletronica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Absorcao na Regiao do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Analise Elementar (AE), Medidas de Adsorcao-Dessorcao de Nitrogenio, Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e Calorimetria Exploratoria Diferencial (DSC) foi possivel confirmar a presenca dos extratos e do oleo essencial na SBA-15. A cromatografia liquida de alta efiCiência (CLAE) possibilitou identificar o acido cafeico na composicao do EHRO puro, porem nao foi possivel quantificar o mesmo presente nessa amostra de EHRO encapsulada na silica SBA-15 em teste de liberacao, devido a baixa concentracao desse acido presente na composicao quimica dessa amostra. Essa explicacao condiz, tambem, com a nao identificacao do acido cafeico nas amostras de EARO e EERO puras. Com base nos resultados obtidos, comprovou-se que o processo de encapsulacao do oleo essencial e dos extratos na silica mesoporosa SBA-15 foi efetivo, oferecendo protecao e estabilidade termica a esses produtos naturais. / BV UNIFESP: Teses e dissertações

A técnica de altas pressões e altas temperaturas, usando câmaras do tipo toroidal, foi utilizada para produzir compactos de titânio puro, bem como de compactos de titânio com adição de boro em diferentes concentrações, a fim de investigar as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas. Para isso, foram usados dois pós de titânio de granulometria e procedências distintas: um de 20 μm (pó F: Ti) e outro de 38 μm (pó G: Ti, Ti e TiH), bem como um pó de boro amorfo (100 nm), pré-lavado com metanol para remoção do ácido bórico. O pó de Ti de 38 μm foi obtido através de cominuição de um pó de titânio hidretado com 100 μm, com posterior dehidretação à vácuo 550 ºC/3 h. Compactos foram processados em altas pressões (2,5 e 7,7 GPa) e em diferentes temperaturas, tanto para o pó de Ti puro (F ou G) como para misturas de titânio com adição de boro, em diferentes percentuais atômicos (3%, 10%, 30% e 66%). Todas as etapas para a produção das amostras foram acompanhadas de caracterização estrutural por difração de raios X, em condições ambiente. Além disso, as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de raios X característicos foram usadas para avaliar as alterações microestruturais. As características mecânicas dos compactos foram obtidas por medidas de dureza Vickers. Em todos os compactos produzidos em altas pressões e altas temperaturas, a fase Ti apresentou parâmetros de rede alterados, indicando um aumento do volume da célula unitária, que pode ser atribuído ao grau de deformação induzida, seja pela aplicação de pressão e/ou pela presença do boro na sua estrutura cristalina. A reação de Ti e B, nessas condições particulares de processamento, parece ser controlada por processos difusivos, não ocorrendo reação explosiva. Os resultados mostraram que a técnica de altas pressões permitiu a obtenção de compactos de Ti puro, com dimensões de 3 mm de diâmetro e aproximadamente 2 mm de espessura, de qualidade similar ou superior aos obtidos por técnicas convencionais, porém utilizando um passo único de processamento. Além disso, também foram produzidos compactos de titânio com boretos (TiB e/ou TiB2) que apresentaram dureza elevada, com manutenção do comportamento dúctil, e microestrutura homogênea. / The high pressure and high temperatures technique with toroidal chambers was used to produce compacts of pure titanium and titanium with boron addition at different concentrations, in order to investigate the possible phase transformations, microstructural changes and mechanical properties. For this, we used two different particle sizes and provenance of titanium powders: one of 20 μm (F: Ti) and the other of 38 μm (G: Ti, Ti and TiH) and an amorphous boron powder (100 nm), pre-washed with methanol to remove the boric acid. Titanium powder of 38 μm was obtained by comminution of a hydrogenated titanium powder (100 μm), with subsequent dehydrogenation vacuum at 550 °C/3 h. Compacts were processed at high pressures (2.5 to 7.7 GPa) and at different temperatures, for both the pure Ti powder (F or G) and mixtures of titanium with boron in various atomic percentage (3%, 10%, 30% and 66%). All steps for producing the samples were accompanied by structural characterization by X-ray diffraction at ambient conditions. Moreover, the techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and characteristic X-rays spectroscopy were used to observe the microstructural changes. The mechanical characteristics of compacts were obtained by Vickers hardness measurements. In all compacts produced at high pressures and high temperatures, Ti phase had changed lattice parameters, indicating an increase in cell volume, which can be attributed to the degree of deformation-induced, either by applying pressure and / or the presence of boron in its crystalline structure. The reaction of Ti and B for these particular processing conditions, appears to be controlled by diffusion processes, doesn’t occur explosive reaction. The results showed that the technique of high pressure allowed obtaining pure Ti compacts, dimensions of 3 mm diameter and approximately 2 mm thick, with more or similar quality to those obtained by conventional techniques, but using a single processing step. In addition, were also produced compact titanium with borides (TiB and/or TiB2) which showed high hardness, with maintenance of ductility, and homogeneous microstructure.

Neste trabalho foi otimizado o processo de crescimento de nanofios de ZnO pelo método vapor-líquido-sólido. As nanoestruturas obtidas foram caracterizadas quanto às suas propriedades ópticas através de medidas de fotoluminescência (PL) e modificações foram realizadas através de recozimentos em vácuo e atmosferas de Ar, O2 e forming gas (FG) como também de irradiação por feixes de íons de He+ e Au+. Além disso, foi estudada a influência do substrato tanto na morfologia dos nanofios quanto nas propriedades ópticas. Também foi depositado através de sputtering um filme de SiO2 sobre os nanofios de ZnO e então submetidos a recozimento em atmosfera de Ar. Quanto à sua morfologia, os nanofios foram caracterizados através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (TEM). Como crescidos, os nanofios possuem diâmetro aproximado de 40 nm e polaridade Zn quando crescidos em safira c-plane. Os nanofios recozidos em diferentes atmosferas apresentaram redução da intensidade de PL na banda do visível quando submetidos aos recozimentos em vácuo, Ar e FG. Já quando recozido em atmosfera oxidante, a intensidade de emissão no visível apresentou um aumento. Nos nanofios irradiados foi observado que, após a irradiação com íons de He+, não houve mudanças na estrutura cristalina e de superfície dos nanofios. Entretanto após a irradiação/implantação com íons de Au+ a rugosidade dos nanofios apresentou alterações. Foram obtidos os espectros de PL à temperatura ambiente das nanoestruturas irradiadas e observa-se que, após a irradiação, a banda de defeitos de todas as amostras apresenta redução quando comparada com a amostra como crescida. O espectro de PL obtido das amostras de nanofios de ZnO após a deposição de SiO2 apresenta uma redução da banda do visível quando comparado com a amostra como crescida, além de um aumento na emissão no pico do UV. Após recozimentos em atmosfera de Ar, observou-se que a banda do UV aumenta até a temperatura de 700 °C, sendo reduzida para a temperatura de 900 °C. Já o pico na região do visível tem sua intensidade aumentada com o aumento da temperatura de recozimento. Através de imagens de TEM, observou-se a formação de uma estrutura do tipo core-shell, sendo o core composto pelo nanofios de ZnO e o shell pelo filme de SiO2. As nanoestruturas de ZnO crescidas em diferentes substratos revelaram que, além da morfologia ser diferente, alguns substratos favorecem a formação de determinados tipos de defeitos pontuais, mesmo que o crescimento seja dado sob as mesmas condições e simultaneamente. Foi iniciada, também, a construção de um dispositivo para medidas elétricas em nanofios de ZnO. Medidas preliminares foram realizadas com nanofios antes e após irradiação de íons de He+ e foi observado um aumento na condutividade da nanoestrutura. / In this work the growth process of ZnO nanowires by vapor-liquid-solid method was optimized. The obtained nanostructures were characterized by photoluminescence measurements (PL) and modifications were performed by annealing in vaccum and Ar, O2 and forming gas (FG) atmospheres as well He+ and Au+ ions irradiation. Furthermore, the influences of the substrate in morphology on the optical properties of nanowires were studied. Through sputtering was deposited a SiO2 film over ZnO nanowires and then submitted to Ar annealing. Regarning the morphology, nanowires were characterized by scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy. The as grown, nanowires have about 40 nm diameter and Zn polarity when grown on sapphire c-plane. The nanowires annealed in different atmospheres showed reduction in PL intensity in visible band emission when submitted to vaccum, Ar and FG annealing. When they were annealed in O2 atmosphere, the visible band emission increased compared to the sample as grown. In irradiated nanowires was observed that, after He+ ion irradiation, no changes were observed in the crystalline structure and surface of nanowires. However, after Au+ ions irradiation/implantation, the surface roughness of nanowires has been changed. PL spectra at room temperature of irradiated nanostructures were obtained and it was observed that, after irradiation, the defect band emission of all samples shows reduction of intensity when compared to as grown sample. PL spectra for ZnO nanowires after SiO2 deposition shows a reduction of visible band emission when compared to as grown sample, besides an increase in UV band emission. After annealing in Ar atmosphere, it was observed that UV band emission increases until 700 °C temperature, being reduced for 900 °C annealing temperature. In respect to visible peak, the intensity has increased with temperature annealing increasing. Through TEM images, it was observed a core-shell structure formation, with ZnO nanowires as core and SiO2 film as shell. ZnO nanostructures grown in different substrates reveals that, besides being morphologically different, some substrates favors the formation of certain types of point defects, even if growth is given under the same conditions and at the same time. It was started the built of a device to electrical measurements in ZnO nanowires. Prelimiary measurements were performed with nanowires before and after He+ ion irradiation and it were observed an increasing in nanostructure conductivity.

A técnica de altas pressões e altas temperaturas, usando câmaras do tipo toroidal, foi utilizada para produzir compactos de titânio puro, bem como de compactos de titânio com adição de boro em diferentes concentrações, a fim de investigar as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas. Para isso, foram usados dois pós de titânio de granulometria e procedências distintas: um de 20 μm (pó F: Ti) e outro de 38 μm (pó G: Ti, Ti e TiH), bem como um pó de boro amorfo (100 nm), pré-lavado com metanol para remoção do ácido bórico. O pó de Ti de 38 μm foi obtido através de cominuição de um pó de titânio hidretado com 100 μm, com posterior dehidretação à vácuo 550 ºC/3 h. Compactos foram processados em altas pressões (2,5 e 7,7 GPa) e em diferentes temperaturas, tanto para o pó de Ti puro (F ou G) como para misturas de titânio com adição de boro, em diferentes percentuais atômicos (3%, 10%, 30% e 66%). Todas as etapas para a produção das amostras foram acompanhadas de caracterização estrutural por difração de raios X, em condições ambiente. Além disso, as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de raios X característicos foram usadas para avaliar as alterações microestruturais. As características mecânicas dos compactos foram obtidas por medidas de dureza Vickers. Em todos os compactos produzidos em altas pressões e altas temperaturas, a fase Ti apresentou parâmetros de rede alterados, indicando um aumento do volume da célula unitária, que pode ser atribuído ao grau de deformação induzida, seja pela aplicação de pressão e/ou pela presença do boro na sua estrutura cristalina. A reação de Ti e B, nessas condições particulares de processamento, parece ser controlada por processos difusivos, não ocorrendo reação explosiva. Os resultados mostraram que a técnica de altas pressões permitiu a obtenção de compactos de Ti puro, com dimensões de 3 mm de diâmetro e aproximadamente 2 mm de espessura, de qualidade similar ou superior aos obtidos por técnicas convencionais, porém utilizando um passo único de processamento. Além disso, também foram produzidos compactos de titânio com boretos (TiB e/ou TiB2) que apresentaram dureza elevada, com manutenção do comportamento dúctil, e microestrutura homogênea. / The high pressure and high temperatures technique with toroidal chambers was used to produce compacts of pure titanium and titanium with boron addition at different concentrations, in order to investigate the possible phase transformations, microstructural changes and mechanical properties. For this, we used two different particle sizes and provenance of titanium powders: one of 20 μm (F: Ti) and the other of 38 μm (G: Ti, Ti and TiH) and an amorphous boron powder (100 nm), pre-washed with methanol to remove the boric acid. Titanium powder of 38 μm was obtained by comminution of a hydrogenated titanium powder (100 μm), with subsequent dehydrogenation vacuum at 550 °C/3 h. Compacts were processed at high pressures (2.5 to 7.7 GPa) and at different temperatures, for both the pure Ti powder (F or G) and mixtures of titanium with boron in various atomic percentage (3%, 10%, 30% and 66%). All steps for producing the samples were accompanied by structural characterization by X-ray diffraction at ambient conditions. Moreover, the techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and characteristic X-rays spectroscopy were used to observe the microstructural changes. The mechanical characteristics of compacts were obtained by Vickers hardness measurements. In all compacts produced at high pressures and high temperatures, Ti phase had changed lattice parameters, indicating an increase in cell volume, which can be attributed to the degree of deformation-induced, either by applying pressure and / or the presence of boron in its crystalline structure. The reaction of Ti and B for these particular processing conditions, appears to be controlled by diffusion processes, doesn’t occur explosive reaction. The results showed that the technique of high pressure allowed obtaining pure Ti compacts, dimensions of 3 mm diameter and approximately 2 mm thick, with more or similar quality to those obtained by conventional techniques, but using a single processing step. In addition, were also produced compact titanium with borides (TiB and/or TiB2) which showed high hardness, with maintenance of ductility, and homogeneous microstructure.

Neste trabalho foi otimizado o processo de crescimento de nanofios de ZnO pelo método vapor-líquido-sólido. As nanoestruturas obtidas foram caracterizadas quanto às suas propriedades ópticas através de medidas de fotoluminescência (PL) e modificações foram realizadas através de recozimentos em vácuo e atmosferas de Ar, O2 e forming gas (FG) como também de irradiação por feixes de íons de He+ e Au+. Além disso, foi estudada a influência do substrato tanto na morfologia dos nanofios quanto nas propriedades ópticas. Também foi depositado através de sputtering um filme de SiO2 sobre os nanofios de ZnO e então submetidos a recozimento em atmosfera de Ar. Quanto à sua morfologia, os nanofios foram caracterizados através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (TEM). Como crescidos, os nanofios possuem diâmetro aproximado de 40 nm e polaridade Zn quando crescidos em safira c-plane. Os nanofios recozidos em diferentes atmosferas apresentaram redução da intensidade de PL na banda do visível quando submetidos aos recozimentos em vácuo, Ar e FG. Já quando recozido em atmosfera oxidante, a intensidade de emissão no visível apresentou um aumento. Nos nanofios irradiados foi observado que, após a irradiação com íons de He+, não houve mudanças na estrutura cristalina e de superfície dos nanofios. Entretanto após a irradiação/implantação com íons de Au+ a rugosidade dos nanofios apresentou alterações. Foram obtidos os espectros de PL à temperatura ambiente das nanoestruturas irradiadas e observa-se que, após a irradiação, a banda de defeitos de todas as amostras apresenta redução quando comparada com a amostra como crescida. O espectro de PL obtido das amostras de nanofios de ZnO após a deposição de SiO2 apresenta uma redução da banda do visível quando comparado com a amostra como crescida, além de um aumento na emissão no pico do UV. Após recozimentos em atmosfera de Ar, observou-se que a banda do UV aumenta até a temperatura de 700 °C, sendo reduzida para a temperatura de 900 °C. Já o pico na região do visível tem sua intensidade aumentada com o aumento da temperatura de recozimento. Através de imagens de TEM, observou-se a formação de uma estrutura do tipo core-shell, sendo o core composto pelo nanofios de ZnO e o shell pelo filme de SiO2. As nanoestruturas de ZnO crescidas em diferentes substratos revelaram que, além da morfologia ser diferente, alguns substratos favorecem a formação de determinados tipos de defeitos pontuais, mesmo que o crescimento seja dado sob as mesmas condições e simultaneamente. Foi iniciada, também, a construção de um dispositivo para medidas elétricas em nanofios de ZnO. Medidas preliminares foram realizadas com nanofios antes e após irradiação de íons de He+ e foi observado um aumento na condutividade da nanoestrutura. / In this work the growth process of ZnO nanowires by vapor-liquid-solid method was optimized. The obtained nanostructures were characterized by photoluminescence measurements (PL) and modifications were performed by annealing in vaccum and Ar, O2 and forming gas (FG) atmospheres as well He+ and Au+ ions irradiation. Furthermore, the influences of the substrate in morphology on the optical properties of nanowires were studied. Through sputtering was deposited a SiO2 film over ZnO nanowires and then submitted to Ar annealing. Regarning the morphology, nanowires were characterized by scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy. The as grown, nanowires have about 40 nm diameter and Zn polarity when grown on sapphire c-plane. The nanowires annealed in different atmospheres showed reduction in PL intensity in visible band emission when submitted to vaccum, Ar and FG annealing. When they were annealed in O2 atmosphere, the visible band emission increased compared to the sample as grown. In irradiated nanowires was observed that, after He+ ion irradiation, no changes were observed in the crystalline structure and surface of nanowires. However, after Au+ ions irradiation/implantation, the surface roughness of nanowires has been changed. PL spectra at room temperature of irradiated nanostructures were obtained and it was observed that, after irradiation, the defect band emission of all samples shows reduction of intensity when compared to as grown sample. PL spectra for ZnO nanowires after SiO2 deposition shows a reduction of visible band emission when compared to as grown sample, besides an increase in UV band emission. After annealing in Ar atmosphere, it was observed that UV band emission increases until 700 °C temperature, being reduced for 900 °C annealing temperature. In respect to visible peak, the intensity has increased with temperature annealing increasing. Through TEM images, it was observed a core-shell structure formation, with ZnO nanowires as core and SiO2 film as shell. ZnO nanostructures grown in different substrates reveals that, besides being morphologically different, some substrates favors the formation of certain types of point defects, even if growth is given under the same conditions and at the same time. It was started the built of a device to electrical measurements in ZnO nanowires. Prelimiary measurements were performed with nanowires before and after He+ ion irradiation and it were observed an increasing in nanostructure conductivity.

A técnica de altas pressões e altas temperaturas, usando câmaras do tipo toroidal, foi utilizada para produzir compactos de titânio puro, bem como de compactos de titânio com adição de boro em diferentes concentrações, a fim de investigar as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas. Para isso, foram usados dois pós de titânio de granulometria e procedências distintas: um de 20 μm (pó F: Ti) e outro de 38 μm (pó G: Ti, Ti e TiH), bem como um pó de boro amorfo (100 nm), pré-lavado com metanol para remoção do ácido bórico. O pó de Ti de 38 μm foi obtido através de cominuição de um pó de titânio hidretado com 100 μm, com posterior dehidretação à vácuo 550 ºC/3 h. Compactos foram processados em altas pressões (2,5 e 7,7 GPa) e em diferentes temperaturas, tanto para o pó de Ti puro (F ou G) como para misturas de titânio com adição de boro, em diferentes percentuais atômicos (3%, 10%, 30% e 66%). Todas as etapas para a produção das amostras foram acompanhadas de caracterização estrutural por difração de raios X, em condições ambiente. Além disso, as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de raios X característicos foram usadas para avaliar as alterações microestruturais. As características mecânicas dos compactos foram obtidas por medidas de dureza Vickers. Em todos os compactos produzidos em altas pressões e altas temperaturas, a fase Ti apresentou parâmetros de rede alterados, indicando um aumento do volume da célula unitária, que pode ser atribuído ao grau de deformação induzida, seja pela aplicação de pressão e/ou pela presença do boro na sua estrutura cristalina. A reação de Ti e B, nessas condições particulares de processamento, parece ser controlada por processos difusivos, não ocorrendo reação explosiva. Os resultados mostraram que a técnica de altas pressões permitiu a obtenção de compactos de Ti puro, com dimensões de 3 mm de diâmetro e aproximadamente 2 mm de espessura, de qualidade similar ou superior aos obtidos por técnicas convencionais, porém utilizando um passo único de processamento. Além disso, também foram produzidos compactos de titânio com boretos (TiB e/ou TiB2) que apresentaram dureza elevada, com manutenção do comportamento dúctil, e microestrutura homogênea. / The high pressure and high temperatures technique with toroidal chambers was used to produce compacts of pure titanium and titanium with boron addition at different concentrations, in order to investigate the possible phase transformations, microstructural changes and mechanical properties. For this, we used two different particle sizes and provenance of titanium powders: one of 20 μm (F: Ti) and the other of 38 μm (G: Ti, Ti and TiH) and an amorphous boron powder (100 nm), pre-washed with methanol to remove the boric acid. Titanium powder of 38 μm was obtained by comminution of a hydrogenated titanium powder (100 μm), with subsequent dehydrogenation vacuum at 550 °C/3 h. Compacts were processed at high pressures (2.5 to 7.7 GPa) and at different temperatures, for both the pure Ti powder (F or G) and mixtures of titanium with boron in various atomic percentage (3%, 10%, 30% and 66%). All steps for producing the samples were accompanied by structural characterization by X-ray diffraction at ambient conditions. Moreover, the techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and characteristic X-rays spectroscopy were used to observe the microstructural changes. The mechanical characteristics of compacts were obtained by Vickers hardness measurements. In all compacts produced at high pressures and high temperatures, Ti phase had changed lattice parameters, indicating an increase in cell volume, which can be attributed to the degree of deformation-induced, either by applying pressure and / or the presence of boron in its crystalline structure. The reaction of Ti and B for these particular processing conditions, appears to be controlled by diffusion processes, doesn’t occur explosive reaction. The results showed that the technique of high pressure allowed obtaining pure Ti compacts, dimensions of 3 mm diameter and approximately 2 mm thick, with more or similar quality to those obtained by conventional techniques, but using a single processing step. In addition, were also produced compact titanium with borides (TiB and/or TiB2) which showed high hardness, with maintenance of ductility, and homogeneous microstructure.

Neste trabalho foi otimizado o processo de crescimento de nanofios de ZnO pelo método vapor-líquido-sólido. As nanoestruturas obtidas foram caracterizadas quanto às suas propriedades ópticas através de medidas de fotoluminescência (PL) e modificações foram realizadas através de recozimentos em vácuo e atmosferas de Ar, O2 e forming gas (FG) como também de irradiação por feixes de íons de He+ e Au+. Além disso, foi estudada a influência do substrato tanto na morfologia dos nanofios quanto nas propriedades ópticas. Também foi depositado através de sputtering um filme de SiO2 sobre os nanofios de ZnO e então submetidos a recozimento em atmosfera de Ar. Quanto à sua morfologia, os nanofios foram caracterizados através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (TEM). Como crescidos, os nanofios possuem diâmetro aproximado de 40 nm e polaridade Zn quando crescidos em safira c-plane. Os nanofios recozidos em diferentes atmosferas apresentaram redução da intensidade de PL na banda do visível quando submetidos aos recozimentos em vácuo, Ar e FG. Já quando recozido em atmosfera oxidante, a intensidade de emissão no visível apresentou um aumento. Nos nanofios irradiados foi observado que, após a irradiação com íons de He+, não houve mudanças na estrutura cristalina e de superfície dos nanofios. Entretanto após a irradiação/implantação com íons de Au+ a rugosidade dos nanofios apresentou alterações. Foram obtidos os espectros de PL à temperatura ambiente das nanoestruturas irradiadas e observa-se que, após a irradiação, a banda de defeitos de todas as amostras apresenta redução quando comparada com a amostra como crescida. O espectro de PL obtido das amostras de nanofios de ZnO após a deposição de SiO2 apresenta uma redução da banda do visível quando comparado com a amostra como crescida, além de um aumento na emissão no pico do UV. Após recozimentos em atmosfera de Ar, observou-se que a banda do UV aumenta até a temperatura de 700 °C, sendo reduzida para a temperatura de 900 °C. Já o pico na região do visível tem sua intensidade aumentada com o aumento da temperatura de recozimento. Através de imagens de TEM, observou-se a formação de uma estrutura do tipo core-shell, sendo o core composto pelo nanofios de ZnO e o shell pelo filme de SiO2. As nanoestruturas de ZnO crescidas em diferentes substratos revelaram que, além da morfologia ser diferente, alguns substratos favorecem a formação de determinados tipos de defeitos pontuais, mesmo que o crescimento seja dado sob as mesmas condições e simultaneamente. Foi iniciada, também, a construção de um dispositivo para medidas elétricas em nanofios de ZnO. Medidas preliminares foram realizadas com nanofios antes e após irradiação de íons de He+ e foi observado um aumento na condutividade da nanoestrutura. / In this work the growth process of ZnO nanowires by vapor-liquid-solid method was optimized. The obtained nanostructures were characterized by photoluminescence measurements (PL) and modifications were performed by annealing in vaccum and Ar, O2 and forming gas (FG) atmospheres as well He+ and Au+ ions irradiation. Furthermore, the influences of the substrate in morphology on the optical properties of nanowires were studied. Through sputtering was deposited a SiO2 film over ZnO nanowires and then submitted to Ar annealing. Regarning the morphology, nanowires were characterized by scanning (SEM) and transmission (TEM) electron microscopy. The as grown, nanowires have about 40 nm diameter and Zn polarity when grown on sapphire c-plane. The nanowires annealed in different atmospheres showed reduction in PL intensity in visible band emission when submitted to vaccum, Ar and FG annealing. When they were annealed in O2 atmosphere, the visible band emission increased compared to the sample as grown. In irradiated nanowires was observed that, after He+ ion irradiation, no changes were observed in the crystalline structure and surface of nanowires. However, after Au+ ions irradiation/implantation, the surface roughness of nanowires has been changed. PL spectra at room temperature of irradiated nanostructures were obtained and it was observed that, after irradiation, the defect band emission of all samples shows reduction of intensity when compared to as grown sample. PL spectra for ZnO nanowires after SiO2 deposition shows a reduction of visible band emission when compared to as grown sample, besides an increase in UV band emission. After annealing in Ar atmosphere, it was observed that UV band emission increases until 700 °C temperature, being reduced for 900 °C annealing temperature. In respect to visible peak, the intensity has increased with temperature annealing increasing. Through TEM images, it was observed a core-shell structure formation, with ZnO nanowires as core and SiO2 film as shell. ZnO nanostructures grown in different substrates reveals that, besides being morphologically different, some substrates favors the formation of certain types of point defects, even if growth is given under the same conditions and at the same time. It was started the built of a device to electrical measurements in ZnO nanowires. Prelimiary measurements were performed with nanowires before and after He+ ion irradiation and it were observed an increasing in nanostructure conductivity.

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:07:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Camila Franca de Paula Orlando.pdf: 1812062 bytes, checksum: 8b3001c0be3ec49195d2cf8246dbc1ee (MD5) Previous issue date: 2011-02-28 / The regeneration of peripheral nerves after injury has been target in researches for new technologies that lead to good results, so as to get completely restoration of nerve function. For such, many techniques have been developed using synthetic materials associated to exogenous factors that enhance the regeneration process, as mononuclear cells of bone marrow. Thus, the development of this study aimed to evaluate the peripheral nerve regeneration capacity after surgical induction of an acute lesion on tibial nerve in New Zealand rabbits, with the association of tubulization technique to the inoculation of mononuclear cells collected from autologous bone marrow. First chapter showed a detailed literature review about nerve injuries, mechanisms of regeneration and main surgical techniques for nerve repair. Moreover, it described about cell therapy, especially mononuclear cells for peripheral nerve regeneration. Mononuclear cells were removed from the bone marrow through punction of the humeral tubercule and were purified to be inoculated at the site of injury. In Chapter two, the rabbits were clinically evaluated, after 60 days, about the functional recovery after surgical neurectomy. For that, twenty four New Zealand rabbits were allocated in two groups with twelve animals each, designated mononuclear cell group (MCG) and saline solution group (SSG). In both groups, the rabbits were submitted to tibial nerve section and reparation through the tubulization technique, using silicone hollow tube. Later, mononuclear cells and saline solution were put within the tube in MCG and GSS, respectively. The gait evaluation was performed and also planimetry of the footprint of the pelvic member, which was printed on paper with water-based ink applied to the foot surface before (M0) and after 7 (M7), 15 (M15), 30 (M30), 45 (M45) and 60 (M60) days after the surgical procedure.The results showed that there was not functional recovery of the tibial nerve in both groups, without difference between them, at different times and at the moments between groups, except when they were compared with M0. In chapter three, the aim of the study was to verify histologically if the mononuclear cells of the bone marrow, associated with the tubulization technique, helped in regeneration of the tibial nerve of rabbits. After 60 days of surgery of surgery, the animals were euthanised and samples of the nerves were collected and fixed in 10% buffered formalin solution and Karnovisky solution, for the analysis by optical microscopy and electron microscopy. In optical microscopy the presence and intensity of inflammatory infiltration, hemosiderin granules, granulomas, blood vessels, cell density and collagen were evaluated. The electron microscopy performed descriptive analysis of the nucleus of Schwann cells and the conformation of myelin sheath. Furthermore, morphometric analysis of the cellular elements was performed using the program Image J. Results suggested that the mononuclear cells of the autologous bone marrow did not lead to benefits for the regeneration of the tibial nerve in rabbits. NOTE: Essay 4 chapters. Presented summary of the 1st chapter / A restauração de nervos periféricos após lesões ou doenças congênitas vem sendo alvo de pesquisas sobre novas tecnologias que tragam bons resultados, chegando-se ao ponto de recuperar totalmente a atividade funcional de um nervo. Para isso, ter se estudado o uso de materiais sintéticos associados com inoculação exógena de fatores que auxiliam no processo de regeneração, assim como células mononucleares de medula óssea. Com o desenvolvimento deste estudo objetivou-se avaliar a capacidade de regeneração nervosa periférica após defeito agudo do nervo tibial de coelhos da raça Nova Zelândia, corrigido mediante a técnica de tubulização, associada ou não à inoculação de células mononucleares autólogas de medula óssea no sitio da lesão. No primeiro capítulo realizou-se uma revisão de literatura ampla e detalhada acerca das lesões de nervos periféricos, os mecanismos de regeneração e as técnicas cirúrgicas empregadas na reparação de nervos periféricos. Além disso, relatou-se sobre a terapia celular bem como a utilização das células mononucleares na terapia de regeneração de nervos periféricos. No capítulo dois avaliou-se clinicamente se houve recuperação funcional nos coelhos após 60 dias da neurectomia cirúrgica. Foram utilizados para isto, 24 coelhos da raça Nova Zelândia, alocados em dois grupos com 12 animais cada, denominados grupo células mononucleares (GCM) e grupo solução salina (GSS). Os coelhos foram submetidos à secção do nervo tibial direito e reparação por meio da técnica de tubulização utilizando tubo oco de silicone, para então, receberem no interior do tubo células mononucleares autólogas de medula óssea no GCM e solução salina no GSS. Foram realizadas avaliações da marcha e planimetria da pegada do membro pélvico, antes (M0) e após o 7º (M7), 15º (M15), 30º (M30), 45º (M45) e 60º (M60) dias de procedimento cirúrgico. Os resultados mostraram que não houve a recuperação funcional do nervo em ambos os grupos, sem diferença entre eles nos diferentes momentos e entre os momentos dentre dos grupos, exceto quando comparado com M0. No capítulo três o objetivo foi utilizar análises histológicas e morfométricas para verificar se as células mononucleares autólogas de medula óssea associadas à técnica de tubulização auxiliam na regeneração do nervo tibial de coelhos. As células mononucleares foram retiradas da medula óssea por meio da punção no tubérculo umeral e purificadas para serem inoculadas como mencionado no capítulo dois. Após 60 dias do procedimento cirúrgico, os animais foram submetidos à eutanásia e as amostras do nervo foram colhidas e fixadas em formalina tamponada a 10% e solução de Karnovisky, para análise por microscopia óptica e microscopia eletrônica de transmissão. Na microscopia óptica foram avaliadas a presença e intensidade de infiltrado inflamatório, grânulos de hemossiderina, granulomas, vasos sanguíneos, densidade celular e colágeno. Na microscopia eletrônica foram realizadas análises descritivas do núcleo das células de Schwann e a conformação da bainha de mielina. Além disso, foi realizada análise morfométrica dos elementos celulares empregando o programa Image J. Os resultados sugeriram que as células mononucleares não trouxeram benefícios na regeneração do tecido nervoso, porém, podem ter se diferenciado no tecido de sustentação trazendo benefícios para a regeneração nervosa. OBS: Dissertação com 4 capítulos. Apresentado resumo do 1º capítulo.

A junção miotendínea (JMT) é a principal área de transmissão de força e de lesões do sistema muscular esquelético, atuando no posicionamento e estabilização articular. O estudo morfológico das estruturas e ultraestruturas da JMT do músculo esternomastóideo (EM) demonstrará as características desde o nascimento, ao revelar os esboços iniciais do desenvolvimento, sua completa formação na fase adulta e possíveis alterações e comprometimentos morfofuncionais em decorrência do processo fisiológico do envelhecimento. O objetivo do presente estudo consiste em descrever as características estruturais e ultraestruturais da JMT do músculo EM de ratos Wistar recém-nascidos, adultos e idosos empregando os métodos de microscopia de luz, microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão. Foram utilizados 45 ratos Wistar, em três grupos (n=15): Grupo Recém-nascido: animais com 5 dias de vida; Grupo Adulto: animais com 4 meses de idade; Grupo Idoso: animais com 24 meses de idade. Os animais, após anestesia, foram dissecados os músculos EM e as JMT destes foram processadas de acordo com os métodos empregados. As características morfológicas da JMT do Grupo Recém-nascido revelaram o seu esboço durante o desenvolvimento, através da interação das células musculares e elementos da matriz extracelular, destacando delgadas dobras no sarcolema e elevada atividade celular através de inúmeras tenoblastos e mitocôndrias ovais aglomeradas. No Grupo Adulto revelaram características clássicas da JMT em destaque às dobras do sarcolema formando longas projeções denominadas de evaginações e invaginações sarcoplasmáticas. No Grupo Idoso foram observadas alterações na JMT, com espessamento em ambos os níveis das invaginações sarcoplasmáticas e nas comunicações centrais com as junções laterais, além de espessamento de feixes de fibras colágenas e redução celular nesta área. Conclui-se que a JMT desde os estágios iniciais de desenvolvimento ao envelhecimento apresentam intenso processo de formação, remodelamento e alterações em decorrência do processo fisiológico do envelhecimento. / The myotendinous junction (MTJ) is the main area of power transmission and injuries of the musculoskeletal system, working on positioning and joint stabilization. The morphological study of the structures and ultrastructures of JMT muscle esternomastóideo (EM) demonstrated characteristics from birth, to reveal initial development, its complete training in adulthood and possible changes and compromises morphofunctional due to the physiological process of aging. The aim of this study is to describe the structural and ultrastructural features of JMT muscle EM Wistar rat newborns, adults and the elderly employing the methods of light microscopy, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. We used 45 Wistar rats into three groups (n = 15): Newborn Group: animals with 5 days of life; Adult Group: animals with 4 months of age; Group Aged: animals 24 months of age. The animals, after anesthesia, the muscles were dissected and the MTJ these were processed in accordance with the methods employed. The morphological characteristics of the JMT Group Newborn revealed his sketch during development, through the interaction of muscle cells and extracellular matrix elements, highlighting the slender folds sarcolemma and high cellular activity through numerous mitochondria oval crowded and tenoblastos. In Adult Group revealed classic features of JMT with highlight the folds of the sarcolemma forming long projections denominated evaginations and invaginations of the sarcoplasmic membrane. In Aged Group changes were observed in the MTJ with thickening at both levels of sarcoplasmic invaginations and in communications with the central lateral junctions, and thickening of collagen fibers and reduced cell in this area. We conclude that the JMT since the early stages of development to aging have intense training process, remodeling and changes due to the physiological process of aging.

Orientador: Adilma Regina Pippa Scamparini / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-08T02:50:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Luvielmo_MarciadeMello_D.pdf: 3297730 bytes, checksum: dc80c8868bb6f8fa43b93b87d5e0bae3 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O presente estudo teve como objetivo fazer uma seleção de linhagens de X. campestris para a produção de goma xantana e verificar o efeito do processo de ¿stress¿ alcalino em diferentes condições de produção deste biopolímero, através da avaliação da produção de goma e da viscosidade aparente, que é um fator de elevada relevância para designar em quais processos e setores da indústria a goma xantana será aplicada. A pesquisa também teve como objetivo investigar as mudanças na estrutura da goma xantana causadas pelo ¿stress¿ alcalino, e as mudanças na ultraestrutura das células, assim como a disposição da goma em diferentes etapas da sua produção e em diferentes tempos de ¿stress¿ alcalino, a fim de contribuir com uma maior compreensão desse complexo processo. Foi selecionada a linhagem X. campestris pv. manihotis 280-95, como a de melhor desempenho em produção e qualidade, com uma produção de goma xantana de 10,8 g/L. A partir destes estudos, X. campestris pv. manihotis 280-95 passou a ser a bactéria utilizada para os estudos posteriores. O maior valor de produção de goma xantana foi atingido em ¿stress¿ alcalino com pH 12 (EA12), seguido do ¿stress¿ alcalino em pH 11 (EA11) e ¿stress¿ alcalino em pH 8 (EA08). Porém a qualidade da goma obtida após o processo de EA12 é menor se comparada à obtida sem o processo de ¿stress¿ alcalino. O hidróxido de sódio (NaOH) foi o álcali que apresentou melhor desempenho para o processo de ¿stress¿ alcalino. A produção de goma xantana (g.L-1) e as viscosidades aparentes das gomas não foram afetadas nos diferentes tempos de ¿stress¿ alcalino (EA12) testados nesse estudo (1h, 2h, 3h e 4h), na faixa de taxa de deformação testada (0 ¿ 60 s-1). A produção de goma xantana obtida da fermentação realizada em bioreator de 2 L utilizando X. campestris pv. manihotis 280-95 foi maior após o processo de ¿stress¿ alcalino por 24 horas (EA24h). Ao final de 72 horas de fermentação 9,43 g.L-1 de goma xantana foram obtidos e após 24 horas de ¿stress¿ alcalino, a produção foi 74,8% maior (16,48 g.L-1). No estudo das ultraestruturas (capítulo IV) foi possível visualizar cada passo dos processos e verificar que, mesmo no inóculo puro, observa-se também uma pequena produção de goma xantana próximo a algumas células. No final da fermentação (FF), observou-se o início de mudanças estruturais nas bactérias, como a vacuolização citoplasmática e a descontinuidade da membrana, podendo sugerir um início no processo de lise bacteriana. Após o ¿stress¿ alcalino (EA12-1h), foram observadas acentuadas diferenças estruturais nas células bacterianas. O conteúdo citoplasmático das bactérias tornou-se mais vacuolizado e verificou-se descontinuidade nas membranas das células bacterianas, indicando processo de lise bacteriana. A goma xantana que se apresentou agrupada em grumos, adquiriu uma conformação organizada em círculos concêntricos. Finalmente, pode ser mencionado que novos estudos com diferentes linhagens e condições de processo devem ser realizados procurando-se sempre melhores resultados de produção e qualidade desse biopolímero / Abstract: The present study had as objective to make a selection of strains of X. campestris for the production of xanthan gum and to verify the effect of the process of alkaline "stress" at different conditions of production of this biopolymer, through the evaluation of the gum production and of the apparent viscosity, which is a factor of high relevance, in order to allocate which processes and sections of the industry the xanthan gum will be applied in. The research also aimed to investigate changes in the structure of the xanthan gum caused by the alkaline "stress", changes in the ultrastructure of the cells, as well as the disposition of the gum at different stages of its production and at different times of alkaline "stress", so as to contribute with a better understanding of such compound process. The strain was selected X. campestris pv. manihotis 280-95, as better acting in production and quality, with a production of xanthan gum of 10,8 g.L-1 starting from these studies, X. campestris pv. manihotis 280-95 started to be the bacterium used for the subsequent studies. The largest value of production of gum xantana was reached in alkaline "stress" with pH 12 (EA12), followiedby the alkaline "stress" in pH 11 (EA11) and alkaline "stress" in pH 8 (EA08). However, the quality of the gum obtained after the process of EA12 is worse compared to what was obtained without the process of alkaline "stress." The hydroxide of sodium (NaOH) was the alkali that presented better results in obtaining the process of alkaline "stress." The production of xanthan gum (g.L-1) and the apparent viscosities of the gums were not affected in the different times of alkaline "stress" (EA12) tested in that study (1:00, 2:00, 3:00 and 4:00), at the shear rate range tested (0 - 60 s-1). The production of xanthan gum obtained from the fermentation accomplished in bioreactor of 2 L using X. campestris pv. manihotis 280-95 was larger after the process of alkaline "stress" within 24 hours (EA24h). At the end of 72 hours of fermentation 9,43 g.L-1 of xanthan gum were obtained and after 24 hours of alkaline "stress", the production was 74,8% larger (16,48 g.L-1). In the study of the ultrastructures (chapter IV) it was possible to observe each step of the processes and to verify that, even in the pure inoculum, it is also observed a small production of gum close to some cells. Atthe end of the fermentation (FF), the beginning of structural changes was observed in the bacteria, as the vacuum cytoplasm and the discontinuity of the membrane, could suggest a beginning in the process of bacterial lise. After the alkaline "stress" (EA12-1h), accentuated structural differences were observed in the bacterial cells. The content cytoplasm of the bacteria became more vacuuming and discontinuity was verified in the membranes of the bacterial cells, indicating process of bacterial lysis. The resulting xanthan gum presented in clots, acquired an organized conformationin concentric circles. Finally, it can be mentioned that new studies with different strains and process conditions should be accomplished being always sought better production results and quality of that biopolymer / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos