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Croissance latérale MPCVD de diamant en homoépitaxie pour dispositifs électroniques de puissance / MPCVD homoepitaxial diamond lateral growth for diamond power devicesLloret Vieira, Fernando 15 June 2017 (has links)
Le diamant est le semi-conducteur par excellence pour les composants électroniques de puissance. Par conséquent, la technique de croissance du diamant et les dispositifs à base de diamant ont été largement étudiés dans le monde entier au cours des deux dernières décennies. A ce jour, les diodes Schottky à base de diamant sont les composants les plus avancés et les plus prometteurs. Cependant, pour remplacer Si et SiC dans cette filière technologique, des progrès importants dans la technologie du diamant sont nécessaires.L'amélioration de l’électronique de puissance dépend non seulement des caractéristiques intrinsèques du semi-conducteur mais aussi de l'architecture du dispositif. Les dispositifs verticaux et pseudo-verticaux offrent nombreux avantages comme la faible résistance spécifique, la haute tension de rupture et une taille réduite. De plus, la conception tridimensionnelle (3D) permet de réduire le champ électrique à l'intérieur du matériau et de tirer parti des qualités exceptionnelles du diamant si le mécanisme de croissance de ce matériau sur un substrat structuré était plus étudié et mieux compris.Ainsi, le but de ce manuscrit de thèse est de comprendre les mécanismes qui régissent la reprise de croissance en homoépitaxie sur un substrat structuré 3D en diamant. Pour atteindre cet objectif, les principaux mécanismes de la croissance CVD sur substrat gravé sont étudiés expérimentalement par microscopie électronique en transmission grâce à une approche stratigraphique originale qui permet de suivre la direction de croissance et la génération de défauts aux différentes étapes de la croissance. L’observation de divers secteurs de croissance, d’une tendance générale à la planarisation, et le rôle important joué par la concentration de méthane qui gouverne la vitesse de croissance, sont les principaux résultats de cette étude. Divers modèles d’interprétation allant de l’échelle atomistique à l’échelle macroscopique sont discutés. L'origine des dislocations, et des autres défauts étendus et superficiels a été déterminée. Les basses concentrations de méthane ont permis une croissance 3D de haute qualité. La reprise de croissance sur des micro-terrasses est présentée comme une alternative pour l’obtention de grandes surfaces sans défauts. Une nouvelle méthode basée sur le renforcement par solution solide est introduite comme alternative à la cathodoluminescence pour évaluer le dopage dans les régions riches en dislocations, où les défauts empêchent l’observation d’excitons. Tous les résultats obtenus ont été pris en compte pour réduire le nombre d’étapes technologiques nécessaires pour fabriquer des composants à architecture 3D en diamant (diode Schottky ou même MOSFET). Dans le cas des diodes Schottky, le procédé et l’architecture proposés ont les avantages suivants :- « Filtrer » les dislocations.- Permettre d’étendre la région de champ arbitrairement.- Eviter certaines étapes de photolithographie.- Améliorer le contact ohmique, par croissance d’une couche p+ sur une facette {111}. / Diamond is the ultimate semiconductor for power electronic devices. Consequently, diamond growth techniques and diamond-base devices have been intensively investigated over the last two decades all over the world. Among these power devices, diamond based Schottky diodes are the most advanced. However, for diamond to substitute present Si and SiC for power electronics, a substantial technological progress is still needed.The improvement of power devices depends not only on the intrinsic characteristic of the semiconductor, but also on the device architecture. Vertical and pseudo-vertical devices offer many advantages such as low-specific on-resistance, high breakdown voltage and a smaller size. Moreover, three-dimensional (3D) design allows to reduce the electric field inside the material and would make the most out of the superb material qualities of diamond, if only the diamond growth mechanism over patterned diamond substrates would be better studied and understood.Thus, the aim of this thesis manuscript is to understand the mechanisms governing the three-dimensional (3-D) shaped diamond substrates homoepitaxial overgrowth, in order to implement them in the design and fabrication of a Schottky device.To reach this goal, the main mechanisms of CVD growth over patterned substrates were experimentally investigated by transmission electronic microscopy using a novel stratigraphic approach that allowed to follow the growth direction and generation of defects at various stages. Evidence was provided for many sectors of growth, and a tendency to planarization, while the methane concentration and resulting growth rates were shown to be key parameters. Various interpretation models, from the atomistic to the macroscopic scale, were discussed. The origin of dislocations, and of other extended and superficial defects was determined. Low methane concentrations led to high quality 3-D overgrowth. The overgrowth of micro-terraces is proposed as a method to achieve large areas free of defects. A novel method based in solid solution strengthening was introduced as an alternative to cathodoluminescence to evaluate boron doping in dislocation-rich regions where extended defects usually hinder this approach. All the results obtained above have been taken into account to reduce the number of technological steps leading to a diamond based 3D device (Schottky diode or even MOSFET). In the case of Schottky diodes, a 3D design was proposed with the following advantages:- To “filter” dislocations.- To allow an arbitrary large field region.- To spare photolithography steps.- To improve ohmic contacts, as the p+ layer is grown on a {111} facet.
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Développement de méthodes d’analyse d’images dédiées à la caractérisation morphologique et nano structurale des noirs de carbone dans les matrices polymères / Images processing dedicated to the morphological and nano structural characterization of carbon blacks in polymer matricesLuengo, Lydie 03 March 2017 (has links)
Pour la confection des matériaux polymères à base de caoutchouc, le noir de carbone (NC) reste la charge renforçante la plus utilisée. Sa caractérisation morphologique et nano structurale est essentielle dans la maitrise des propriétés physico-chimiques qu’il confère aux matériaux auxquels il est mélangé. Les analyses classiques ne permettent d’accéder que de façon indirecte et incomplète à ces propriétés. Cette thèse propose une méthode de caractérisation innovante par le couplage d’un détecteur STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) et d’une chaine d’analyse d’images complètement automatique pour identifier les types de NC. Une étude statistique approfondie d’une centaine de caractéristiques morphologiques et structurales des NC a été réalisée sur les 6000 images STEM acquises. Cette étude a permis d’introduire 7 nouveaux descripteurs et de sélectionner les 37 descripteurs les plus discriminants pour la création du modèle d’identification. Pour rendre le processus le plus automatique possible, un algorithme de segmentation non supervisé a été développé et évalué. Cinq classifieurs ont ensuite été entraînés et comparés sur une base de près de 65000 agrégats. Le modèle le plus adapté s’avère les réseaux de neurones avec une identification des NC avoisinant les 100%. L’identification étant réalisée à partir de projections 2D des agrégats via les images STEM, une confrontation statistique valide la capacité des descripteurs 2D à caractériser la structure tridimensionnelle des NC observée par tomographies électroniques. L'approche complète proposée, depuis le protocole de préparation des échantillons et l'acquisition d'images STEM jusqu'à leur classification en passant par les étapes d'analyse d'images, offre une nouvelle méthode de caractérisation fiable des NC (à l’état natif ou au sein de mélanges élastomères) exploitable en routine. / In the field of rubber material development, CB is the most commonly used reinforcing filler. The characterization of CB morphology and nanostructure is therefore crucial to understand the physicochemical properties induced by the introduction of CB in rubber materials. Classical analytical methods only allow indirect and incomplete access to these properties. This PhD offers an innovative method that allows the automatic identification of CB grades by coupling Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) detector and image processing chain. A thorough statistical investigation over a hundred of morphological and structural characteristics of CB was performed on a set of 6000 STEM images. This study has introduced 7 new features and selected the 37 most discriminating descriptors to create the final model. An unsupervised segmentation algorithm has been developed and evaluated in order to build an automatic process as efficient as possible. Then, five classifiers were trained and compared on a base of nearly 65,000 aggregates. It appears that the most suitable descriptor is the Neuron networks as it gives a perfect recognition. As the recognition model is based on 2D projections of CB aggregates, it is necessary to verify that the chosen descriptors are indeed able to correctly characterize the three dimensional structure of CB. The statistical comparison of the 2D descriptors with 3D descriptors extracted from electronic tomography images has been successful, and therefore demonstrates the relevance of the model. The proposed approach, starting from the sample preparation and STEM acquisitions to their classification and through the image analysis steps, offers a new and innovative method for the reliable characterization of CB. This method can be used routinely on raw CB or CB extracted from vulcanizes rubbers.
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Mécanismes de croissance et défauts cristallins dans les structures à nanofils de ZnO pour les LED / Growth mechanism and crystalline defects in ZnO nanowire structures for LEDsPerillat-Merceroz, Guillaume 08 November 2011 (has links)
Les nanofils de ZnO à puits quantiques et le dopage p par implantation ionique d'azote sont étudiés pour la fabrication de LED ultra-violettes. Des pyramides de polarité O et des nanofils de polarité Zn sur substrats de saphir et ZnO sont élaborés. La croissance organisée de nanofils sur ZnO de polarité Zn est démontrée. De même, des pyramides ou des nanofils de GaN sont obtenus sur GaN de polarité Ga ou N. Sur saphir, l'élimination des dislocations dans les pyramides sous-jacentes aux nanofils est analysée. Les nanofils sans défauts structuraux permettent l'élaboration de puits quantiques coeur-coquille ZnO/Zn(1-x)MgxO. La relaxation plastique dans les nanofils est étudiée, puis la composition en Mg est optimisée pour l'éviter et atteindre un rendement quantique interne de 54%. Concernant l'implantation, les défauts sont identifiés avant et après recuit. Ils disparaissent en surface, d'où une guérison facilitée des nanofils. Un matériau guéri avec des accepteurs activés n'est pas obtenu. / Quantum well ZnO nanowires and p-type doping by nitrogen ion implantation are studied to make ultraviolet light-emitting diodes. O-polar pyramids and Zn-polar nanowires on sapphire and ZnO substrates are grown. Organized growth of nanowires on a masked Zn-polar ZnO is demonstrated. Similarly, GaN pyramids and nanowires are grown on Ga and N-polar GaN respectively. On sapphire, the dislocation elimination in the underlying pyramids is analyzed. Nanowires with no structural defects allow the growth of ZnO / Zn (1-x) Mg x O core-shell quantum wells. Plastic relaxation is studied, and the Mg composition is optimized to avoid it and attain an internal quantum efficiency as high as 54%. Concerning ion implantation, the defects are identified before and after annealing. They disappear in the near-surface, which lead to an easier recovery of nanowires compared to bulk ZnO. However, a recovered material with activated acceptors is not obtained.
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Etude structurale et fonctionnelle de l'ARN-polymérase du virus de la grippe / Structural and functional study of Influenza virus RNA-polymeraseMonod, Alexandre 06 November 2014 (has links)
Le virus influenza de type A est un virus à ARN simple brin de polarité négative qui se réplique dans le noyau des cellules infectées. Son génome se compose de huit segments d'ARN viral (ARNv). Chaque segment est recouvert de multiples copies de nucléoprotéines virales (NP). Chacune des extrémités strictement conservées 3' et 5' des huit segments d'ARNv interagit avec une ARN-polymérase ARN-dépendante. Le complexe entre l'ARNv, NP et l'ARN-polymérase ARN-dépendante forme une particule appelée ribonucléoprotéine (RNP) constituant l'entité fonctionnelle pour la réplication du génome viral et sa transcription en ARN messagers. Dans le contexte de la RNP, ces deux processus sont assurés par l'ARN-polymérase ARN-dépendante formée de trois protéines (PA, PB1 et PB2). L'ARN-polymérase du virus influenza A fait l'objet de nombreuses études. Son étude structurale se heurte à la difficulté d'obtenir ce complexe hétérotrimérique sous forme soluble et en grande quantité, deux conditions qu'impose la biologie structurale. Ainsi, durant les huit dernières années, les données structurales à l'échelle atomique n'ont été obtenues que sur des domaines isolés de l'ARN-polymérase laissant l'essentiel de la structure de PB1 inconnue. Pour contourner ce problème, une nouvelle stratégie s'appuyant sur le système d'expression en cellules d'insecte infectées par baculovirus a été développée. Cette stratégie a permis la production d'une forme tronquée de l'ARN-polymérase du virus influenza de type A qui a été étudiée d'un point de vue structural et fonctionnel. Plusieurs reconstructions en trois dimensions ont été obtenues par microscopie électronique et une structure cristalline à faible résolution (7,7 Å) a pu être résolue. Les études fonctionnelles se sont axées sur les activités portées par l'hétérotrimère tronqué et un accent particulier a été mis sur l'étude des interactions avec l'ARN. Les informations sur les activités catalytiques obtenues in vitro ont mis en évidence un rôle clef de certains ions métalliques. Afin de connaitre l'environnement en ions métalliques et cibler leur rôle à l'échelle cellulaire, leur distribution dans la cellule infectée par le virus influenza A a été étudiée par microscopie rayons-X. Cet aspect de l'infection étant très peu documenté, cette étude s'inscrit dans une démarche originale et a offert l'opportunité d'intégrer les données biochimiques et biophysiques à l'échelle de la cellule entière. / Influenza A virus is a negative single stranded RNA virus that replicates in the nucleus of infected cells. Its genome contains eight single stranded negative-sense RNA segments (vRNA) covered by the viral nucleoprotein (NP). The highly conserved 3' and 5' ends of the vRNA are bound to the RNA-dependent RNA-polymerase (RdRp) which consists of three subunits, PA, PB1 and PB2. The complex between vRNA, NP and the RdRp forms a particle called ribonucleoprotein (RNP). The RNP acts as an independent molecular machine for transcription and replication in the nucleus. Within the context of the RNP, these two processes are mediated by the RdRp. The influenza A RdRp complex has been remarkably intractable to structural analysis and in the last eight years, crystal structures of independent domains covering roughly half of the heterotrimeric RdRp have been determined. In addition, electron microscopy reconstructions have described the RdRp. Nonetheless, a complete model characterizing the RdRp as a whole is still lacking. To overcome this issue, a new strategy has been developed to obtain the RdRp heterotrimeric complex using the baculovirus infected cells expression system. This method has produced a truncated form of the flu A RdRp which has been studied from a structural and functional point of view. Several three-dimensional reconstructions by electron microscopy have been obtained and a crystal structure at low resolution (7,7 Å) has been solved. Functional studies focused on the activities carried by the truncated RdRp and a particular emphasis was placed on the study of the interactions with RNA. In vitro functional data showed highly metal ion-dependent activities. To know more about the subcellular metal context, metallic ions distribution in influenza A infected cells has been studied by X-ray microscopy giving the opportunity to integrate biochemical and biophysical data in the context of the whole cell.
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Etude des catalyseurs hétérogènes à base de Co en conditions réactives "réalistes" par microscopie électronique in-situ et opérando / Study of heterogeneous cobalt-based catalysts in realistic and reactive conditions by in-situ and operando transmission electron microscopyDembélé, Kassiogé 20 December 2017 (has links)
Nous avons étudié des catalyseurs de cobalt utilisés pour la synthèse Fischer-Tropsch des hydrocarbures en suivant les processus d’activation, de fonctionnement et de désactivation par microscopie électronique en transmission in-situ environnementale. Une méthodologie operando a été développée en couplant ces études structurales dans une cellule environnementale à la mesure de gaz résiduels par spectrométrie de masse. Utilisant des nano-objets de morphologie contrôlée, nous avons mis en évidence des mécanismes de désactivation des catalyseurs par frittage des particules, ré-oxydation, encapsulation et carburation. Pour les catalyseurs supportés, leur activation se distingue par une densification des particules. Nous avons démontré que la réduction des particules est plus facile sur silice que sur alumine ainsi qu’en présence des atomes de Pt. Durant leur fonctionnement sous gaz de synthèse, nous avons détecté la formation d’hydrocarbures. Cette méthodologie a donné accès aux propriétés physico-chimiques d’une série de catalyseurs de cobalt, ouvrant ainsi la voie à des études approfondies de catalyseurs hétérogènes par microscopie operando. / In this work, we studied cobalt catalysts used in producing hydrocarbons through the Fischer-Trospch synthesis process, in which their activation, operation and deactivation mechanisms are recorded using in-situ and environmental transmission electron microscopy. An operando methodology was developed by combining electron microscopy-based structural studies in an environmental cell and mass spectrometry analysis of the reacting gases. Using controlled-morphology nanocatalysts we have demonstrated that deactivation occurs through particles sintering, re-oxidation, encapsulation and carburization. The activation of supported catalysts arises due to particles densification. It was clearly established that the reduction of the nanoparticles is better enhanced on a silica support than on an alumina one. Also, Pt doping of the catalysts greatly increases their reduction. By analysing the hydrocarbons formed during the Fischer-Tropsch reactions of a series of cobalt catalysts, we could obtain a comprehensive physico-chemical characterization, thus opening the way to in-depth studies of heterogeneous catalysts by operando microscopy.
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Imaging measurements of soot particle size and soot volume fraction with laser-induced incandescence at Diesel engine conditions / Mesures par imagerie de la taille des particules et de la fraction volumique des suies par la technique laser-induced incandescence (LII) dans des conditions moteur DieselCenker, Emre 13 October 2014 (has links)
Le travail présenté dans ce manuscrit concerne les mesures de taille de particule et de fraction volumique de suies dans des conditions moteur Diesel. Les techniques utilisées sont la laser-Induced incandescence (LII), la méthode d’extinction laser (LEM), la pyrométrie, et l’analyse d’images de microscopie électronique par transmission (TEM) d’échantillons prélevés in-Situ. Des stratégies de mesure de tailles de particules sont développées en se basant sur l’utilisation d’un modèle LII et en analysant la poly-Dispersion des tailles de particules, aussi bien à partir de signaux de LII résolu en temps (mesures ponctuelles) à pression atmosphérique, que d’informations résolues spatialement provenant d’images acquises a deux instants différents. Des mesures sont effectuées avec ces stratégies sur une flamme à pression atmosphérique et dans des conditions représentatives des conditions moteur Diesel pour évaluer leur applicabilité. Des mesures supplémentaires de température et de fraction volumique de suies sont aussi réalisés.Une nouvelle méthode, appelée two-Exponential reverse fitting (TERF) est introduite. Elle vise à extraire des informations sur la distribution de tailles de particules. Cette méthode est basée sur l’utilisation de fits mono-Exponentiel du signal de décroissance de LII à différents intervalles de temps. La distribution de tailles de particules est approximée par la combinaison de deux distributions de tailles de particules mono-Disperses : une petite et une large. Aucune hypothèse sur la forme de la distribution n’est nécessaire. La méthode permet aussi de fournir le ratio de la proportion respective des deux classes de particules. L’erreur systématique induite par la description mono-Exponentielle de la décroissance du signal de LII a été calculée et est inférieure à 2% pour des décroissances de signal de LII d’aggregats mono-Disperses avec des températures de chauffe pour lesquels la sublimation des suies est négligeable. La méthode a été appliquée à des données de LII obtenus sur une flamme laminaire atmosphérique éthylene/air à différentes hauteurs. Les résultats obtenus montrent un bon accord entre les tailles des grosses particules évaluées avec la méthode TERF et celle obtenue par analyse des images TEM. En revanche l’accord n’est pas obtenu pour les petites particules, ce qui est attribué à un manque d’information sur cette classe de particule dans l’analyse TEM.Des champs de fraction volumique de suies sont ensuite obtenus dans une cellule haute pression haute température dans les conditions opératoires du réseau ECN (Engine Combustion Network) par technique combinée de LEM et LII simultanées. Les mesures sont réalisées dans les conditions du spray A et incluent des variations paramétriques (température et dilution). La distance de Lift Off de la flamme est déterminée en parallèle par visualisation directe de la chimiluminescence OH. Des niveaux de fraction volumique maximale de 2-3ppm sont obtenus dans les conditions nominales du spray A (i.e. 900K), et peuvent atteindre 12 pmm à haute température (1030K). L’effet des variations de température et de concentration d’oxygène sur la formation et l’oxydation des suies et cohérente avec les résultats issus de la littérature.Une méthode d’imagerie de taille de particules est développée. Elle est basée sur l’acquisition de deux images de LII obtenues à deux instants différents après le pulse laser et l’analyse de ces images à l’aide de la simulation du signal LII pour déduire les tailles des particules à partir du rapport des images. Une stratégie basée sur une analyse par modèle LII est développée pour évaluer les incertitudes de mesure. La dépendance aux conditions limites de l’imagerie de taille de particule par LII est ainsi évaluée. [...] / This work focuses on measurements of soot particle size and volume fraction at Diesel engine conditions. A combination of laser-Induced incandescence (LII) imaging, line-Of-Sight laser extinction, soot pyrometry, and transmission electron microscopy (TEM) measurements of thermophoretically-Sampled soot was used. Particle sizing strategies were developed with LII model for the analysis of particle-Size poly-Dispersity with time-Resolved LII signal that is suitable for point-Wise measurements at atmospheric pressure, and for spatially-Resolved characterization with two-Time-Step LII imaging. Measurements were performed with these strategies in a flame at atmospheric pressure and in Diesel engine combustion to investigate their applicability. Additional measurements were performed for temperature and soot volume fraction.A novel method, called two-Exponential reverse fitting (TERF), is introduced to extract information about the size distribution. The method is based on mono-Exponential fits to the LII signal decay at a delayed time. It approximates the particle-Size distribution as a combination of one large and one small mono-Disperse equivalent mean particle size and does not require a distribution assumption. It also provides a ratio of the contribution of both size classes. The systematic error caused by de-Scribing LII signals by mono-Exponential decays was calculated as less than 2% for LII signals simulated for mono-Disperse aggregated soot with heat-Up temperatures for which evaporation is negligible. The method was applied to LII data acquired in a laminar non-Premixed ethylene/air flame at various heights above the burner. The particle size of the large particle-Size class evaluated with the method showed good consistency with TEM results, however the size of the small particle-Size class and its relative contribution could not be compared due to insufficient information in the TEM results for small particles. Simultaneous line-Of-Sight laser extinction measurements and LII imaging were performed to de-Rive the soot volume fraction in a high-Temperature high-Pressure constant-Volume pre-Combustion vessel under the Engine Combustion Network’s (ECN) "Spray A" conditions with parametric variations of gas temperature and composition. Extinction measurements were used to calibrate LII images for quantitative soot distribution measurements. OH-Chemiluminescence imaging was used to determine the lift-Off length, and used to interpret the soot measurements. Maximum soot volume fractions around 2–3 ppm were obtained at the nominal ambient temperature defined for Spray A (i.e. 900 K) that rise to 12 ppm at elevated temperature (1030 K). Variations of ambient temperature and oxygen concentration were carried out showing effects on soot formation and oxidation that are consistent with the literature.The method for particle-Size imaging is based on evaluating gated LII signals acquired with two cameras consecutively after the laser pulse and using LII modeling to deduce particle size from the ratio of local signals. A strategy was developed with a model-Based analysis: the dependence of LII particle-Size imaging on the assumed boundary conditions was identified such as bathgas temperature, pressure, particle heat-Up temperature, thermal accommodation coefficients, and soot morphology. Various laser-Fluence regimes and gas pressures were considered. Effects of laser attenuation were evaluated. A combination of one detection gate starting with the particle-Heating and the other starting with 11 ns delay with twice as long gate width was found to provide the highest sensitivity for particle sizing at 60 bar. The optimum gate delays for different pressures were calculated. The effects of timing jitter for laser pulse and poly-Dispersity were investigated. Systematic errors in pyrometry imaging at 60 bar was evaluated. [...]
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Céramiques eutectiques oxydes à microstructure interconnectée préparées par solidification dirigée : élaboration, microstructure, mécanismes de déformation par fluage et réactivité en présence de vapeur d'eau / Oxide-based eutectic ceramics with an interpenetrated microstructure prepared by unidirectional solidification : synthesis, microstructure, creep deformation mechanisms and reactivity in steam atmosphereLondaitzbehere, Laura 01 December 2016 (has links)
Dans le contexte général lié aux économies d’énergie et aux problèmes environnementaux, l’amélioration du rendement des moteurs dans l'aéronautique nécessite le développement de matériaux nouveaux réfractaires permettant d’atteindre des températures de fonctionnement supérieures à 1300°C. Parmi ces matériaux les céramiques oxydes préparées à une composition eutectique par solidification dirigée depuis l'état fondu apparaissent comme une alternative prometteuse. Pour certaines conditions d’élaboration, l’association de deux ou trois phases monocristallines d’oxydes tels que l’alumine, un grenat T.R.3Al5O12, une pérovskite T.R.AlO3 (T.R. : terre rare) ou de la zircone ZrO2 peut conduire à des microstructures très spécifiques, dites interconnectées. Ces matériaux composites sont exempts de joint de grains ou de phase fragilisante aux interfaces, conférant au matériau des propriétés mécaniques remarquables (déformation faible en fluage, résistance à la rupture quasiment constante) jusqu’à des températures proches de la température de fusion (1700 – 1800°C).Ces travaux de thèse ont consisté en premier lieu à étudier l’influence du mode de croissance et de la vitesse de solidification sur les caractéristiques microstructurales, chimiques et cristallographiques des composites eutectiques Al2O3 – T.R.3Al5O12 – ZrO2 (T.R. = Er, Y). De nouvelles compositions eutectiques à partir des systèmes ternaire Al2O3 – Sm2O3 – ZrO2 et quaternaire Al2O3 – Y2O3 – Sm2O3 – ZrO2 ont été élaborées et étudiées. Les eutectiques associant les phases alumine – grenat – zircone et alumine – pérovskite – zircone ont fait l’objet d’études structurales des interfaces interphases à l’échelle atomique. Les interfaces sont le plus souvent semi-cohérentes et parallèles aux plans denses des deux phases, et des marches à caractère dislocation accommodent les rotations et désaccords paramétriques. Ces céramiques eutectiques présentent une excellente résistance à la déformation en fluage-compression à haute température, le comportement étant fonction de la composition et de la méthode d’élaboration choisie et de la direction de compression. Les micro-mécanismes de déformation diffèrent selon la valeur de la contrainte appliquée, le mouvement de dislocations étant activé sous forte contrainte dans toutes les phases. Enfin, la stabilité microstructurale et chimique en présence de vapeur d'eau à haute température de ces eutectiques a été étudiée montrant l'absence d'endommagement de ces matériaux dans des conditions habituellement corrosives lorsqu'il s'agit de céramiques polycristallines / In the general context of energy savings and environmental issues, the improvement of the aircraft engine efficiency will require the development of new refractory materials allowing operating temperatures higher than 1300°C. Oxide ceramic materials with a eutectic composition prepared from the melt by unidirectional solidification seem to be a promising option. In connection with the solidification conditions, the association of two or three single-crystal phases such as alumina, garnet R.E.3Al5O12, perovskite R..E.AlO3 (R.E. : rare earth) or zirconia ZrO2 forms a specific interpenetrated microstructure.These materials are free of grain boundary or weakening phase localized at the interfaces. This provides remarkable mechanical properties (good creep resistance, fracture strength nearly constant) up to temperatures close to the melting point (1700 – 1800°C).This research first addressed to study the influence of the solidication method and the solidification rate on the microstructural, chemical and crystallographic features of the Al2O3 – R.E.3Al5O12 – ZrO2 (R.E. : Er, Y) eutectic composites. Materials with novel eutectic compositions prepared from Al2O3 – Sm2O3 – ZrO2 ternary and Al2O3 – Y2O3 – Sm2O3 – ZrO2 quaternary systems were obtained and studied. The interfaces of eutectic composites made of alumina – garnet – zirconia and alumina – perovskite – zirconia phases were studied at the atomic scale. The interfaces are mostly semi-coherent, parallel to dense planes for both phases and steps with disconnections accommodate the rotations and the misfits. These eutectic ceramics have excellent compressive creep deformation strength at high temperature. The strength is a function of the composition, the used solidification method. The deformation micro-mechanisms are different according to the applied stress, dislocation motion being activated in all phases for high stress level. Last, the microstructural and chemical stability in the presence of water vapor at high temperature of these eutectics was studied. No damaging is observed even though the conditions applied are usually corrosive for polycrystalline ceramics
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Exploration de la diversité virale dans les échantillons environnementaux / Exploration of viral diversity in environmental samplesFabre, Elisabeth 19 January 2017 (has links)
La découverte des virus géants il y a une dizaine d’années a véritablement bouleversé notre perception du monde viral. Cette découverte a ouvert un débat sur l’origine et l’histoire évolutive de ces virus, et ravivé celui portant sur la nature des virus : peuvent-ils être considérés comme vivants ?J'ai caractérisé un nouveau Marseilleviridae, isolé à partir d’un échantillon prélevé en Nouvelle-Calédonie, appelé Noumeavirus. Les Marseilleviridae sont des grands virus à ADN, qui possèdent des particules à symétrie icosaédrique d’environ 200 nm de diamètre, et des génomes à ADN double-brin de plus de 300 kb. Différentes approches de génomique, protéomique, ainsi que l’étude du cycle infectieux ont montré que le cycle infectieux de ces virus n’était pas indépendant du noyau cellulaire mais recrutait transitoirement les fonctions nucléaires à l’usine virale.J'ai également caractérisé un nouveau Pandoravirus, isolé à partir d’un échantillon prélevé en Nouvelle-Calédonie, appelé Pandoravirus neocaledonia. Les Pandoravirus possèdent une morphologie unique au sein des virus, ainsi qu’un génome colossal à ADN double-brin de 2.5 Mb. Des études comparatives avec d’autres Pandoravirus ont été réalisées en combinant plusieurs approches, afin de mieux comprendre les caractéristiques de ces virus inédits. La morphologie étonnante de ces virus nous a poussés à étudier la nature de leur enveloppe, constituée d’un réseau de fibres formant des structures lamellaires. Se pourrait-il que les Pandoravirus, contrairement aux autres virus, détournent la machinerie cellulaire pour construire leurs particules ? Dans ce cas, quelle serait leur place dans l’histoire évolutive des virus ? / The discovery of giant viruses about a decade ago has truly shaken our perception of the viral world. This discovery has initiated a debate on the origin and evolutionary history of these viruses, and it revived the debate on their nature: are viruses alive?I characterized a new Marseilleviridae, isolated from a sample collected in New-Caledonia, named Noumeavirus. The Marseilleviridae are large DNA viruses that have icosahedral particles of about 200 nm in diameter, and double-stranded DNA genomes of more than 300 kb. Various approaches, such as genomics, proteomics and the study of the infectious cycle, allowed us to reveal that the infectious cycle of these viruses was not independent from the cell nucleus as we thought, but was transiently recruiting nuclear functions to the viral factory.I also characterized a new Pandoravirus, isolated from a sample collected in New-Caledonia, named Pandoravirus neocaledonia. Pandoraviruses have a unique morphology and a gigantic double-stranded DNA genome of about 2.5 Mb. Comparative studies with other Pandoraviruses were performed using several approaches to better understand the characteristics of these original viruses. The astonishing morphology of these viruses led us to investigate the nature of their envelope, which is made of a mesh of fibers forming lamellar structures. Is it possible that Pandoraviruses, unlike other viruses, hijack the cellular machinery to build their particles? In this case, what would be their place in the evolutionary history of viruses?
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Etude structurale du co-activateur transcriptionnel SAGA et de son module d'acétylation des histones / Structural study of transcriptional coactivator SAGA and its histone acetylation moduleSharov, Grigory 18 September 2015 (has links)
L’initiation de la transcription chez les eucaryotes nécessite le recrutement de l'ARN polymérase II (Pol II) et des facteurs de transcription généraux sur les promoteurs de gènes formant le complexe de préinitiation (PIC). Des activateurs se lient en amont du promoteur et stimulent l’ouverture de la chromatine et la formation du PIC en recrutant des complexes coactivateurs. SAGA est un tel coactivateur, conservé chez les eucaryotes, connu pour modifier les histones de tous les gènes et impliqué dans la transcription par Pol II. Dans ce travail, j’ai analysé l'organisation moléculaire de SAGA par microscopie électronique. J'ai (i) étudié l'architecture et les interactions des sous unités du module d’acétylation des histones et l’ai localisé dans SAGA; (ii) obtenu la première carte cryo-EM du complexe SAGA chez la levure et analysé sa flexibilité; (iii) défini le site d'interaction entre TBP et SAGA et montré que le complexe subit un changement conformationnel lors de cette liaison. / Transcription initiation in eukaryotes requires the recruitment of RNA polymerase II (Pol II) and general transcription factors to the promoters of protein coding genes in order to form a PreInitiation Complex (PIC). Sequence specific activators bind up stream of the promoter, stimulating chromatin opening and PIC formation via recruitment of coactivator complexes. SAGA is such a coactivator, conserved in all eukaryotes, known to modify the histones on all expressed genes in yeast and human and involved in Pol II transcription. In this work I have analyzed SAGA’s molecular organization mostly by electron microscopy. I have (i) studied the architecture and sub unit interactions of SAGA histone acetylation (HAT) module and localized it in the full SAGA complex; (ii) obtained the first cryo-EM map of yeast SAGA and analyzed its flexibility; (iii) defined the interaction site of SAGA with TBP protein and shown that the complex under goes a large conformational change upon TBP binding.
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Advanced 3D and in-situ TEM approaches applied to carbon-based and zeolitic nanomaterials / Microscopie électronique 3D et environnementale de nanomatériaux carbones et zéolitiquesMelinte, Georgian 18 September 2015 (has links)
Dans le cadre de cette thèse, des techniques avancées de Microscopie électronique à transmission (MET)ont été utilisées dans le but de caractériser et de fabriquer de nouveaux nanomatériaux pour des applications dans les domaines de la nanoélectronique et de la catalyse. Trois types de matériaux fonctionnalisés sont étudiés: le graphène multifeuillets (FLG– Few-Layer Graphene) avec des nanomotifs,des nanotubes de carbone (CNTs - Carbon Nanotubes en anglais) et des zéolithes mésoporeux. La formation de nanomotifs de tranchées et de tunnels sur des flocons de FLG à l’aide de nanoparticules(NPs) de fer est étudiée dans une approche qui combine la tomographie électronique et la MET environnementale. Le rôle des facettes de la nanoparticule et des paramètres topographiques de FLG a été déterminé du point de vue quantitatif, ce qui a mené à la mise en évidence du mécanisme de formation des nanomotifs de tranchées et de tunnels. Le transfert de nanoparticules à base de métal entre deux nanostructures de carbone a été également étudié, en temps réel, en employant un porte-échantillon MET couplé avec un dispositif STM (Scanning Tunneling Microscope en anglais). Le protocole de contrôle du transfert des nanoparticules, les transformations chimiques et structurales subies par celles-ci, le mécanisme de croissance de nouvelles nanoparticules et d’autres phénomènes liés à ces effets ont été étudiés avec attention. La dernière partie de la thèse est centrée sur l’étude de la tomographie électronique à faible dose de la porosité induite dans deux classes de zéolithes, ZSM-5 et zéolithe Y, en utilisant un traitement chimique novateur à base de fluor. / In this thesis, advanced Transmission Electron Microscopy (TEM) techniques are used to characterize and fabricate new nanomaterials with applications in nanoelectronics and catalysis. Three types of functionalized materials are investigated: nanopatterned few-layer graphene (FLG), carbon nanotubes(CNTs) and mesoporous zeolites. The nanopatterning process of FLG flakes by iron nanoparticles (NPs) is studied using an approach combining electron tomography (ET) and environmental TEM. The role of the nanoparticle faceting and of the FLG topographic parameters has been quantitatively determined leading to the first determination of the operating mechanism of the patterning process. The mass transfer of metallic-based NPs between two carbon nanostructures was studied as well in real-time by using a TEMSTMholder. The protocol of controlling the mass transfer, the chemical and structural transformations of the NPs, the growth mechanism of the new NPs and other related phenomena were carefully investigated.The last part deals with the low-dose ET investigation of the porosity induced in two classes of zeolites,ZSM-5 and zeolite Y, by an innovative fluoride-based chemical treatment.
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