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Étude des mélanges co-continus d'acide polylactique et d'amidon thermoplastique (PLA/TPS)Chavez Garcia, Maria Graciela January 2013 (has links)
Les mélanges co-continus sont des mélanges polymériques où chaque composant se trouve dans une phase continue. Pour cette raison, les caractéristiques de chacun des composants se combinent et il en résulte un matériau avec une morphologie et des propriétés particulières. L'acide polylactique (PLA) et l'amidon thermoplastique (TPS) sont des biopolymères qui proviennent de ressources renouvelables et qui sont biodégradables. Dans ce projet, différents mélanges de PLA et TPS à une haute concentration de TPS ont été préparés dans une extrudeuse bi-vis afin de générer des structures co-continues. Grâce à la technique de lixiviation sélective, le TPS est enlevé pour créer une structure poreuse de PLA qui a pu être analysée au moyen de la microtomographie R-X et de la microscopie électronique à balayage MEB. L'analyse des images 2D et 3D confirme la présence de la structure co-continue dans les mélanges dont la concentration en TPS. se situe entre 66% et 80%. L'effet de deux plastifiants, le glycérol seul et le mélange de glycérol et de sorbitol, dans la formulation de TPS est étudié dans ce travail. De plus, nous avons évalué l'effet du PLA greffé à l'anhydride maléique (PLAg) en tant que compatibilisant. On a trouvé que la phase de TPS obtenue avec le glycérol est plus grande. L'effet de recuit sur la taille de phases est aussi analysé. Grâce aux mêmes techniques d'analyse, on a étudié l'effet du procédé de moulage par injection sur la morphologie. On a constaté que les pièces injectées présentent une microstructure hétérogène et différente entre la surface et le centre de la pièce. Près de la surface, une peau plus riche en PLA est présente et les phases de TPS y sont allongées sous forme de lamelles. Plus au centre de la pièce, une morphologie plus cellulaire est observée pour chaque phase continue. L'effet des formulations sur les propriétés mécaniques a aussi été étudié. Les pièces injectées dont la concentration de TPS est plus grande présentent une moindre résistance à la traction. La présence du compatibilisant dans la région co-continue affecte négativement cette résistance. En considérant que l'amidon est un biomatériau abondant, moins cher et plus rapidement biodégradable, son ajout dans le PLA présente l'avantage de réduire le coût tout en augmentant la vitesse de dégradation du PLA. De plus, une structure continue poreuse de PLA produit par la technique de lixiviation sélective a des applications potentielles soit comme matériau à dégradation rapide ou encore, une fois la phase TPS retirée, comme substrat à porosité ouverte pour la fabrication de membranes, de supports cellulaires ou de filtres.
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Cristallisation de fontes verrières d'intérêt nucléaire en présence d'un gradient thermique : application aux auto-creusets produits en creuset froidDelattre, Olivier 25 October 2013 (has links) (PDF)
Dans le cadre de la vitrification des déchets nucléaires de haute activité à vie longue, un nouveau procédé a été mis en service à l'usine de La Hague en 2010 : le procédé creuset froid. Dans ce procédé, des gradients thermiques apparaissent au sein du bain de verre. Celui-ci forme une couche solide au contact de la paroi froide, appelée " auto-creuset ". Dans cette zone, le verre est soumis à des températures où il peut potentiellement cristalliser. L'objectif de ce travail était de déterminer la microstructure de cet auto-creuset en précisant les zones de cristallisation. Parallèlement, il s'agissait d'évaluer l'impact du gradient thermique sur la cristallisation des verres considérés. La cristallisation de deux verres d'intérêt nucléaire a donc été étudiée à l'aide d'une méthode basée sur l'analyse d'images MEB en conditions de traitements isotherme et sous gradient thermique. Les analyses en isotherme mettent en évidence la cristallisation de cristaux d'apatite (660°C-900°C) et de powellite (630°C-900°C) et permettent de quantifier cette cristallisation (vitesses de croissance et de nucléation, fraction cristallisée) qui reste très limitée (< 3%). La comparaison des résultats issus de ces deux types d'expérimentations montre que le gradient thermique n'a pas d'impact mesurable sur les cristallisations observées. Afin de compléter les analyses surfaciques de la cristallisation, des mesures par microtomographie in et ex situ ont été réalisées à l'ESRF sur la ligne ID19. Cette étude a permis de suivre la cristallisation d'apatites dans un verre simplifié et de confirmer la fiabilité de la méthode de quantification de la cristallisation basée sur l'analyse d'images 2D.
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Imagerie 3D des matériaux et modélisations numériques : application aux multi-matériaux ferroélectriques / 3D-imaging of materials and numerical modelling : an application to ferroelectric multimaterialsLesseur, Julien 03 November 2015 (has links)
Cette thèse s’intéresse à la conception de nouveaux matériaux compositesferroélectriques/diélectriques aux propriétés accordables en tension. Des granules diélectriques(MgO, TiO2) obtenues par atomisation sont dispersées dans une matrice ferroélectrique (Ba1-xSrxTiO3). Le mélange est ensuite densifié par Spark Plasma Sintering (SPS). Une approcheoriginale est développée afin de déterminer les paramètres reliant la microstructure aux propriétésphysiques pour chacune des étapes de la boucle d’optimisation élaboration - caractérisation -modélisation. La stratégie adoptée s’appuie sur i) l’utilisation des propriétés spécifiques du frittageSPS qui offre une gestion précise des interfaces entre les différents composés. Cette méthode nonconventionnellea permis l’élaboration de composites ferroélectriques architecturés, constituésd’inclusions diélectriques de géométries contrôlées ; ii) les potentialités offertes par lamicrotomographie X comme moyen de description de la microstructure 3D des matériauxcomposites aux étapes clés de leur conception. Couplée à de puissants outils de traitements desimages elle permet d’extraire les éléments pertinents guidant l’optimisation et la compréhension despropriétés finales ; iii) le développement d’un modèle numérique 3D de l’accordabilité appliquédirectement à la géométrie réelle des matériaux extraite des images de microtomographie. Cetteétape est essentielle pour comprendre l’origine de la redistribution du champ électrique entre lesphases. Les résultats numériques obtenus sont directement confrontés aux mesuresexpérimentales. / This thesis is focused on the conception of new tunable ferroelectric/dielectric compositematerials. Dielectric granules (MgO, TiO2) obtained by spray-drying are dispersed in a ferroelectricmatrix (Ba1-xSrxTiO3). Mixing powder is then densified by Spark Plasma Sintering (SPS). An originalapproach is developed in order to determine parameters linking the microstructure to the physicalproperties for each step of the elaboration - characterization - modelling optimization procedure.The adopted strategy is based on i) specific SPS properties which provide an accurate control of theinterfaces between each components; ii) potentialities offered by X-ray microtomography to describethe internal 3D microstructure of the composite materials during the key steps of their elaboration.Associated with powerful image processing tools, it allows to obtain relevant elements guiding theoptimization and understanding of the final properties; iii) the development of a 3D numerical modelof tunability applied directly to the real geometry which has been extracted from 3Dmicrotomography images. This step is essential to understand the origin of the redistribution of theelectric field between the different phases. Numerical results are directly compared to experimentalmeasurements.
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Fonctionnalisation de supports de SiC par imprégnation de sols et-ou de suspensions en vue d'améliorer les rendements de conversion d'échangeurs solaires / SiC substrates functionalization by impregnation of sols and-or suspensions in order to enhance the solar exchangers conversion efficienciesMollicone, Jessica 30 November 2015 (has links)
Face à la nécessité de trouver de nouvelles sources d'énergie, on assiste au développement des centrales solaires thermiques à concentration et plus particulièrement à tour. L'air est utilisé comme fluide caloporteur circulant dans un récepteur sur lequel sont concentrés les rayons solaires. L'absorbeur, situé dans le récepteur, est l'élément clé de ces dispositifs ; il doit absorber le rayonnement solaire tout en ayant une faible émissivité infrarouge pour limiter les pertes par rayonnement thermique observées. Le projet OPTISOL, dans lequel s'inscrivent ces travaux de thèse, a pour objectif d'optimiser les propriétés thermo-optiques d'un absorbeur volumique. Pour cela, une mousse en carbure de silicium a été choisie en tant que support mécanique de l'absorbeur, pour sa bonne tenue aux hautes températures, et pour sa capacité à absorber fortement le rayonnement solaire. Plusieurs laboratoires ont travaillé sur ce projet et le rôle du CIRIMAT fut, dans un premier temps, de caractériser ces mousses de carbure de silicium, par des techniques conventionnelles mais aussi par des techniques moins usuelles telles que la microtomographie X. Dans un second temps, les mousses de carbure de silicium ont été fonctionnalisées par un oxyde sélectif, YBaCuO, dans le but d'optimiser la sélectivité spectrale du système global. Pour cela, les techniques en voie liquide (sol-gel, suspensions, ...) ont été choisies et un procédé de fonctionnalisation a été développé, permettant de revêtir des substrats plans (pastille) et volumiques (mousse poreuse). La sélectivité spectrale du carbure de silicium ainsi fonctionnalisé a été étudiée par spectrométrie infrarouge-visible et les résultats obtenus sont prometteurs puisque une diminution de l'émissivité infrarouge a été observée tout en conservant une forte absorptivité du rayonnement solaire. / The necessity of finding new energy sources leads to the development of concentrated solar thermal power plants and more particularly the one using towers. Air is used as a heat transfer fluid flowing in a receiver heated by concentrated sunlight. The absorber, located in the receiver, is the key element of these devices; it must both absorb solar radiation and have a low infrared emissivity to limit thermal radiation losses. This work is part of the OPTISOL project, which aim is to optimize the thermo-optical properties of a volumetric absorber. For this purpose, a silicon carbide foam was selected as the mechanical support of the absorber for its good resistance to high temperatures and for its ability to be efficient to absorb sunlight. Several laboratories have worked on this project and the role of CIRIMAT was, at first, to characterize these silicon carbide foams using conventional and less conventional techniques such as X microtomography. Secondly, silicon carbide foams have been functionalized by a selective oxide, YBaCuO, in order to optimize the spectral selectivity of the system. For this, liquid routes such as sol-gel or suspension techniques have been selected and a functionalization process was implemented for coating planar (pellet) and volumetric (porous foam) substrates. The spectral selectivity of the functionalized silicon carbide was studied by infrared-visible spectrometry and the results are promising since a decrease in the infrared emissivity was observed while maintaining a high absorptivity of solar radiation.
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Geometric characterization and simulation of cell-mediated resorption for porous bone substitutes using micro computed tomography and advanced fuzzy method / Caractérisation géométrique par la logique floue et simulation de la résorption cellulairement assistée de substituts poreux pour tissus osseux par microtomographie à rayons XBashoor Zadeh, Mahdieh January 2011 (has links)
The objective of this thesis is to provide an improved characterization of porous scaffolds. A more focused objective is to provide a computational model simulating the cell mediated resorption process of resorbable bone substitutes. The thesis is structured in three scientific manuscripts. The first manuscript used fuzzy-based image treatment methods to analyse images generated by micro-computed tomography. From the literature, it is known that the fuzzy-based method helps to improve the accuracy of the characterization, in particular for scaffolds featuring a relatively small pore size. In addition, a new algorithm was introduced to determine both pore and interconnection sizes. The surface area of bone substitutes was quantified by using marching cube algorithm. Besides, the so-called Lattice Boltzmann method was used to characterize the permeability of the investigated scaffolds. Scaffolds made of [béta]-tricalcium phosphate ([béta]-Ca[subscript 3](PO[subscript 4])[subscript 2]) and presenting a constant porosity and four variable pore sizes were examined. The average pore size (diameter) of the four bone substitute groups (denominated with a letter from group A to D) was measured to be 170.3«1.7, 217.3«5.2, 415.8«18.8 and 972.3«10.9 [micro]m. Despite this significant change in pore size, the pore interconnection size only increased slightly, in the range of 61.7 to 85.2 [micro]m. The average porosity of the four groups was 52.3«1.5 %. The surface density of scaffolds decreased from 11.5 to 3.3 mm[superscript -1], when the pore size increased. The results revealed that the permeability of scaffolds is in the same order of magnitude and increased from 1.1?10[superscript -10] to 4.1?10[superscript -10] m[superscript 2] with increasing the pore size. The second manuscript was devoted to the use of subvoxelization algorithm and high-resolution scanner, in an attempt to further improve the accuracy of the results, in particular, of the small pore scaffolds. As expected, an increase of the image resolution from 15 to 7.5 [micro]m significantly eased the segmentation process and hence improved scaffold characterization. Subvoxelization also improved the results specifically in terms of interconnection sizes. Specifically, much smaller interconnection sizes were yielded after applying the subvoxelization process. For example, the mean interconnection size of small pore size groups, group A and B, dropped from 63 to 20 and 30 [micro]m, respectively. Furthermore, due to more details obtained from subvoxelization and high-resolution scanning, additional effects so called"boundary effects" were observed. The boundary effects can yield misleading results in terms of interconnection sizes. The means to reduce these effects were proposed. The third manuscript focused on the simulation and understanding of cell mediated resorption of bone graft substitutes. A computer model was developed to simulate the resorption process of four bone substitute groups. [mu]CT data and new"image processing" tools such as labelling and skeletonization were combined in an algorithm to perform the steps of resorption simulation algorithm. The proposed algorithm was verified by comparing simulation results with the analytical results of a simple geometry and biological in vivo data of bone substitutes. A correlation coefficient between the simulation results and both analytical and experimental data, was found to be larger than 0.9. Local resorption process revealed faster resorption in external region specifically at earlier resorption time. This finding is in agreement with the in vivo results. Two definitions were introduced to estimate the resorption rate; volume resorption rate and linear resorption rate. The volume resorption rate was proportional to accessible surface and decreased when the pore size increased, while the linear resorption rate was proportional to thickness of material and increased with increasing the pore size. In addition, the simulation results revealed no effect of resorption direction on resorption behaviour of substitutes. However, the resorption rate of small pore size samples was decreased with increasing the minimum interconnection size required for cell ingrowth, to 100 [micro]m. This thesis combined novel"image processing" tools and subvoxelization method to improve the characterization of porous bone substitutes used in the bone repair process. The improved characterization allowed a more accurate simulation process. The simulation data were consistent with previously obtained biological data of the same group and allows understanding the local resorption process. The available tools and results are expected to help with the design of optimal substitute for bone repair."--Résumé abrégé par UMI.
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Biomatériaux et angiogenèse : Utilisation dans les métastases et la reconstruction osseusesNyangoga, Hervé Oscar 16 December 2009 (has links) (PDF)
Dans des études animales, nous avons étudié le développement des métastases osseuses, leur vascularisation ainsi que des biomatériaux de comblement ou pouvant cibler l'angiogenèse. Nous avons utilisé le poly 2-hydroxyéthyl méthacrylate (pHEMA) connu pour sa biocompatibilité, pour fabriquer des microbilles fluorescentes portant à leur surface des charges anioniques ou cationiques. Les microbilles ont été incubées avec une lignée de cellules endothéliales qui internalisent de préférence les microbilles portant une charge anionique. Un silicone radio-opaque a été utilisé pour caractériser l'architecture en 3D des vaisseaux sanguins à différents stades d'évolution des métastases osseuses chez le rat. Nous avons montré au niveau des os tumoraux une hypervascularisation et une désorganisation importante de l'architecture vasculaire avec un réseau très dense de micro vaisseaux à l'aspect tortueux s'étendant dans toute la zone trabéculaire, envahissant la corticale et la diaphyse en sens rétrograde. Dans une autre étude, l'acide zolédronique, un puissant bisphosphonate ayant aussi un effet anti-angiogénique, a été utilisé de façon préventive dans un modèle de métastase osseuse chez le rat. Il permet la conversion des métastases du carcinome MatLyLu, initialement ostéolytiques, en formes ostéocondensantes en limitant les perforations corticales. Enfin, chez le lapin, dans un modèle de comblement osseux par le bêta tricalcium phosphate (β−TCP), nous avons montré que des anti-inflammatoires non stéroïdiens, utilisés en chirurgie osseuse, ne retardent pas l'ostéogenèse au contact du biomatériau. La vascularisation joue un rôle important dans le remodelage osseux normal mais aussi dans les ostéopathies bénignes et malignes ainsi que dans l'ostéointégration des biomatériaux utilisés pour le traitement des pertes de substance osseuse.
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Interférométrie X à réseaux pour l'imagerie et l'analyse de front d'ondes au synchrotronZanette, Irene 16 December 2011 (has links) (PDF)
Le sujet de cette thèse est l'interférométrie X à réseaux: une technique d'imagerie développée pour la première fois il y a quelques années et qui donne des images de phase et de diffusion (small angle X-ray scattering) de haute sensibilité. Cette technique a un potentiel considérable pour la visualisation du structures qui absorbent faiblement les rayons X, et pour la détection de détails plus petits que la résolution du détecteur, par exemple les fissures et les fibres. Des structures de ce type ne peuvent pas être visualisées avec l'imagerie conventionnelle à rayons X en absorption. Dans le cadre des travaux sur cette thèse, un interféromètre à réseau à rayons X pour radiographie et tomographie multimodale a été installé à la ligne de lumière ID19 de l'European Synchrotron Radiation Facility à Grenoble, France. L'excellente performance de cet instrument a été démontrée sur une grande variété d'échantillons de tissus biologiques mous, sur des échantillons paléontologiques, et sur des tissus osseux. Une autre partie des ce travail porte sur des améliorations de la technique d'imagerie elle-même. La première des ces améliorations consiste en un développement de méthodes avancées pour la tomographie avec réseaux. Ces méthodes peuvent réduire considérablement la dose livrée à l'échantillon durant les mesures nécessaires pour la reconstruction tomographique tout en préservant la qualité d'image. Un autre résultat majeur dans le cadre de ce travail est la conception, la mise en oeuvre et la démonstration d'un interféromètre à réseau à deux dimensions (2D). Cet appareil utilise des réseaux bidimentionnels au lieu de réseaux linéaires. L'interféromètre 2D produit des cartes d'angles de réfraction et des images de type champ sombre dans plusieurs directions du plan d'image et améliore considérablement la qualité des radiographies à réseau. Le champ d'application de l'interféromètre 2D n'est pas limité à l'imagerie par rayons X, puisque le nouveau dispositif peut aussi être particulièrement utile pour la caractérisation de composantes optiques de haute précision, tel que démontré par des expériences de métrologie à la longueur d'onde d'utilisationsur des lentilles réfractives pour rayons X.
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Microtomographie X de matériaux à comportement pseudo-fragile : Identification du réseau de fissures / X-ray microtomography of materials to brittle-like behavior : Identification of the crack networkHauss, Grégory 06 December 2012 (has links)
L'étude de l'endommagement des matériaux à comportement pseudo-fragile fait l'objet denombreuses études et la caractérisation du réseau de fissures constitue une étape nécessairepour une meilleure compréhension de leur comportement. L'objectif principal est ici d'identifierde manière la plus fine possible cet espace fissuré en trois dimensions grâce à la techniqued'imagerie nommée microtomographie X. Pour ce faire, une machine d'essai in-situ a étédéveloppée et une procédure d'analyse des images 3D a été validée. L'objectif du dispositif insituest de maintenir l'échantillon dans différents états fissurés pour rendre possible lesacquisitions microtomographiques. Une fois les images 3D reconstruites, la procédure detraitement est appliquée et l'espace fissuré est identifié. Des mesures sont alors réalisées surl'évolution du réseau de fissures au cours de l'endommagement. Ce travail constitue la premièreétape d'un traitement plus général qui a pour objectif de simuler numériquement lecomportement mécanique de ces matériaux en se basant sur leur géométrie réelle. / Materials displaying a pseudo-brittle behavior have been well studied over the past decade andthe characterization of the cracks network has become nowadays an important step for theunderstanding of their damaging behavior. The aim of this work is to characterize, in the finestavailable way, this crack space in 3D using X-ray computed microtomography. This wasachieved: 1) by designing an in-situ compressive device which maintains a sample in a crackedstate during microtomographic data acquisition and, 2) by processing the images with relevantimage filtering techniques for a better cracks network characterization. Two parameters ofchoice are then measured: the cracks network surface and volume. This work is the first step ofa global procedure which aims to numerically model the mechanical behavior of pseudo-brittlematerials by using real 3D crack geometry.
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Caractérisation des changements dans les propriétés de réservoir carbonaté induits par une modification dans la structure des pores lors d'une injection de CO2 : application au stockage géologique de CO2 / Experimental characterization of the change in hydrodynamic properties induced during carbonate dissolution with water enriched in CO2Mangane, Papa Ousmane 25 June 2013 (has links)
Le stockage géologique du CO2 est l'une des diverses technologies étant explorées afin de réduire les émissions de carbone atmosphérique des processus industriels (i.e. combustion de l'énergie fossile). L'une des spécifiques caractéristiques de l'injection du CO2 en profondeur reste la possibilité de réactions géochimiques (dissolution-précipitation) entre la saumure réactive mobile (e.g. eau de formation enrichie en CO2) et la roche encaissante durant l'évolution spatiale et temporelle du CO2, conduisant à des modifications dans la structure des pores et par conséquent dans les propriétés d'écoulement du réservoir (e.g. la perméabilité k). Donc, ces changements structuraux peuvent largement contrôler l'injectivité, ainsi que le champ de pression dans le réservoir et aussi la propagation du CO2. Il demeure ainsi crucial d'explorer les changement dans les propriétés de réservoirs (e.g. structurales et hydrodynamiques) induits durant une injection de CO2 et explicitement les relations existantes entre eux (e.g. k ou surface réactive-Sr versus porosité- , k versus hétérogénéité de la roche), afin de développer des outils de modélisation prédictive des processus de transport et réactionnels se produisant durant une injection de CO2 et d'évaluer de façon fiable les risques. Dans le cas des réservoirs carbonatés, l'application des modèles prédictifs de transport réactif demeure toujours un enjeu, car contrainte par la forte hétérogénéité en leur sein ainsi que par l'incertitude dans la cinétique de réactions des minéraux carbonatés dans ce contexte. Dans cette optique, nous avons réalisé des expériences de percolation à travers des échantillons de roches carbonatées dans les conditions thermodynamiques de stockage en profondeur (T = 100°C et P =12 MPa). L'évolution de la perméabilité est suivie au cours des expériences ; et la variation de la porosité est calculée à partir des résultats d'analyses chimiques au ICP-AES des fluides de sortie échantillonnés. L'investigation des modifications apportées à la structure des pores est réalisée par le biais de la Micro-Tomographie haute résolution à rayon X, acquise au synchrotron de Grenoble (e.g. ESRF). Dépendant du régime de dissolution, contrôlé par la fabrique de la roche réservoir et la composition chimique de la saumuré chargée en CO2 (e.g. PCO2 engagée), on a observé qu'une modification de la structure de la roche peut soit améliorer soit détériorer (résultat atypique en contexte de dissolution) la valeur de la perméabilité k. Mots clés : Stockage géologique du CO2, transport, réactions géochimiques, structure des pores, propriétés hydrodynamiques, expériences de percolation de CO2, micro-tomographie à rayon X. / Geological storage of CO2 is one of diverse technologies being explored to reduce atmospheric carbon from industrial processes (i.e. fossil fuel combustion). One of the specific features of CO2 injection is the possibility of geochemical reactions (dissolution – precipitation) between mobile reactive brine (e.g. formation water enriched in CO2) and the host rock during the spatial and temporal evolution of CO2. That leads to modifications in the pore structure which in turn change the flow dynamics of the reservoir (e.g. the permeability k). Then, theses structural modifications can largely control the injectivity, so that the pressure field in the reservoir and also the CO2 propagation. Accordingly, it is crucial to explore the changes in the reservoir properties (e.g. structural and hydrodynamic) induced during a CO2 injection and specially the relationships between them (e.g. k or reactive surface-Sr versus porosity- , k versus rock heterogeneity), for developing predictive modelling tools of the transport and reaction processes occurring during a CO2 injection and reliable risk assessment. In the case of carbonate rocks, the application of the predictive models of transport and reaction is still challenging, because of their high heterogeneity so that the incertitude in the reaction kinetics of carbonate minerals. From this perspective, we realized brine-enriched in CO2 percolation experiments through carbonate rock samples in thermodynamic conditions expected during CO2 injection in deep reservoirs (T = 100°C et P =12 MPa). The permeability changes k(t) is monitored during the experiments and the porosity variation is calculated from chemical analyses of the sampled outlet fluids, using ICP-EAS. The pore structure modifications are investigated from high resolution X ray micro tomography images acquired from the synchrotron of Grenoble (ESRF). Depending to the dissolution regime, controlled by the reservoir rock fabric and the chemical composition of the brine (e.g. PCO2), we observed that a modification of pore structure can either improve (atypical result in dissolution context) or impair the value of the permeability k. Keywords: CO2 geological storage, transport, geochemical reactions, pore structure, hydrodynamic properties, brine enriched in CO2 percolation experiments, X ray microtomography.
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Étude de l'endommagement en fatigue d'un composite thermoplastique à fibres courtes : cas du polyamide 6,6 renforcé de fibres de verre courtes / Characterization of fatigue damage mechanisms of short fibre-reinforced thermoplastic composite material : case of short glass-fibre reinforced polyamide 6,6Fabre, Victor 11 March 2015 (has links)
Le travail abordé dans le cadre de cette thèse constitue une contribution à la compréhension des mécanismes d'endommagement et à l'identification d'un critère de durée de vie du polyamide 6,6 renforcé à 30% en masse de fibres de verre courtes (PA66GF30), obtenu par moulage par injection, en prenant en compte les effets de la température, de la teneur en eau et des orientations de fibres induites par le procédé de fabrication. Ainsi, dans un premier temps, une campagne d'essais de caractérisation du comportement mécanique du PA66GF30, pour différentes orientations de fibres, températures, teneurs en eau et vitesses de sollicitation, a été menée. Ceux-ci ont mis en évidence le rôle de la matrice polyamide 6,6 (PA66) dans la dépendance à la température, à la teneur en eau et à la vitesse de sollicitation du comportement du PA66GF30. Dans ce sens, une triple équivalence Temps-Température-Teneur en eau du comportement du PA66 a été démontrée à l'aide de courbes maîtresses obtenues par DMA. Une nouvelle expression de la vitesse équivalente à une température et une teneur en eau de référence en a alors été déduite, dans l'objectif de pouvoir rendre compte de cette triple sensibilité dans un futur modèle de comportement. Ensuite, une campagne d'essais de fatigue dans des conditions environnementales contrôlées, a permis d'étudier les effets de l'orientation des fibres, de la température et de la teneur en eau, sur la tenue en fatigue d'éprouvettes en PA66GF30. L'analyse mécanique de ces essais a abouti à l'identification d'un critère de durée de vie, tenant compte de l'ensemble des facteurs influents. Enfin, la microtomographie des rayons X sous faisceau synchrotron a été utilisée pour étudier les mécanismes d'endommagement en fatigue présents dans le PA66GF30, suite à des analyses post-mortem et des expériences in-situ. Le dépouillement de ces observations a permis de faire la lumière sur les mécanismes d'endommagement, et de proposer un nouveau scénario d'endommagement en fatigue. / The work discussed in this thesis is a contribution to the understanding of damage mechanisms and identifying a fatigue criterion of polyamide 6,6 reinforced with 30 wt% of short glass-fibres (PA66GF30), obtained by injection molding, taking into account the effects of temperature, water content and fiber orientations induced by the process. Thus, in a first step, the characterization of the mechanical behavior of PA66GF30 for different fiber orientations, temperatures, moisture contents and strain rates, was conducted. They have highlighted the role of the polyamide matrix (PA66) in the temperature, water content and strain rate behavior dependence of PA66GF30. In this sense, Time-Temperature-Water content equivalence of mechanical behaviour of PA66 was demonstrated using master curves obtained by DMA. A new expression of the equivalent strain rate at temperature reference and a water content reference was then deduced, and it is now possible to relay the triple sensitivity to strain rate, temperature and water content in only one term. Then, a fatigue test campaign in controlled environmental conditions, allowed to study the effects of fiber orientation, temperature and water content on the fatigue behaviour of PA66GF30 specimens. The mechanical analysis of these tests has led to the identification of a fatigue life criterion, taking into account all the influencing factors. Finally, the X-ray microtomography under synchrotron beam was used to study the mechanisms in fatigue damage present in the PA66GF30, following post-mortem analysis and in-situ experiments. The analysis of these observations has shed light on the mechanisms damage and, it has been proposed a new fatigue damage scenario.
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