Une nouvelle méthode d'extraction en phase solide (SPE) couplée à une technique d'analyse ultrarapide a été développée pour la détermination simultanée de neuf contaminants émergents (l'atrazine, le déséthylatrazine, le 17(béta)-estradiol, l'éthynylestradiol, la noréthindrone, la caféine, la carbamazépine, le diclofénac et le sulfaméthoxazole) provenant de différentes classes thérapeutiques et présents dans les eaux usées. La pré-concentration et la purification des échantillons a été réalisée avec une cartouche SPE en mode mixte (Strata ABW) ayant à la fois des propriétés échangeuses de cations et d'anions suivie d'une analyse par une désorption thermique par diode laser/ionisation chimique à pression atmosphérique couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LDTD-APCI-MS/MS). La LDTD est une nouvelle méthode d'introduction d'échantillon qui réduit le temps total d'analyse à moins de 15 secondes par rapport à plusieurs minutes avec la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem traditionnelle (LC-MS/MS). Plusieurs paramètres SPE ont été évalués dans le but d'optimiser l'efficacité de récupération lors de l'extraction des analytes provenant des eaux usées, tels que la nature de la phase stationnaire, le débit de chargement, le pH d'extraction, le volume et la composition de la solution de lavage et le volume de l'échantillon initial. Cette nouvelle méthode a été appliquée avec succès à de vrais échantillons d'eaux usées provenant d'un réservoir de décantation primaire. Le recouvrement des composés ciblés provenant des eaux usées a été de 78 à 106%, la limite de détection a été de 30 à 122 ng L-1, alors que la limite de quantification a été de 88 à 370 ng L-1. Les courbes d'étalonnage dans les matrices d'eaux usées ont montré une bonne linéarité (R2 > 0,991) pour les analytes cibles ainsi qu’une précision avec un coefficient de variance inférieure à 15%. / A new solid phase extraction (SPE) method coupled to a high throughput sample analysis technique was developed for the simultaneous determination of nine selected emerging contaminants (atrazine, desethylatrazine, 17(beta)-estradiol, ethynylestradiol, northindrone, caffeine, carbamazepine, diclofenac and sulfamethoxazole) comprising drugs from different therapeutic classes present in wastewater. Sample pre-concentration and clean-up was performed with a mixed-mode SPE cartridge (Strata ABW) having both cation and anion exchange properties followed by analysis by laser diode thermal desorption/atmospheric pressure chemical ionization coupled to tandem mass spectrometry (LDTD-APCI-MS/MS). The LDTD is a new high-throughput sample introduction method, which reduces total analysis time to less than 15 seconds compared to minutes with traditional liquid-chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Several SPE parameters were evaluated in order to optimize recovery efficiencies when extracting analytes from wastewater, such as the nature of stationary phase, the loading flow rate, the extraction pH, the various volume and composition of the washing solution and the initial sample volume. The method was successfully applied to real wastewater samples from a primary sedimentation tank. Recoveries of target compounds from wastewater ranged from 78 to 106 %, the limit of detection ranged from 30 to 122 ng L-1 while the limit of quantification ranged from 88 to 370 ng L-1. Calibration curves in wastewater matrix showed good linearity (R2 > 0.991), for all target analytes, and precision (intraday and interday) showed a coefficient of variance below 15%.

L’utilisation des goujons collés dans les structures bois répond au souci de conservation du bâti et de discrétion de l’intervention. A ce jour, plusieurs procédés de caractérisation et de dimensionnement sont disponibles, sans pour autant donner un socle commun à l’évaluation de la résistance des assemblages collés. L’utilisation des goujons collés suscite des interrogations concernant leur tenue au feu. Bien que le matériau bois entourant les tiges de renforcement soit isolant, il est nécessaire de fournir de plus amples estimations concernant la tenue mécanique des polymères pour différentes températures que l’on pourrait trouver au sein d’une liaison au cours d’un incendie. La présente étude permet de coupler méthodes expérimentales et simulations numériques, afin d’appréhender les mécanismes gouvernant la rupture de ces assemblages. La caractérisation expérimentale permet d’estimer les propriétés mécaniques locales des assemblages suivant divers paramètres (les longueurs de scellement, l’orientation du fil du bois, l’essence de bois, ou encore la température d’exposition), ainsi que les propriétés intrinsèques aux matériaux constitutifs. Cette base de données expérimentale est indispensable pour l’ajustement du modèle aux éléments finis en élasticité linéaire. L’approche numérique met en évidence une présence importante de contraintes normales en tête de collage, avant l’apparition de contraintes de cisaillement. Les outils de la Mécanique Linéaire Élastique de la Rupture équivalente permettent d’établir des courbes de résistance liées à chaque mode de ruine (mode I et mode II). Enfin, afin de décrire précisément le processus complet de rupture de ces assemblages, un critère de rupture en mode mixte (mode I et mode II) est utilisé. Une formulation analytique permettant d’estimer la charge au pic est proposée et permettra la réalisation d’abaques de dimensionnement des assemblages par goujons collés, utilisables en bureau d’études. / Glued-in-rods lead to overcome the use of traditional bolted connections, preserve a large part of original timber and offer aesthetic benefits (since the repair is hidden in the cross sections of the members). Despite previous research programs in many countries, some design rules, predicting the axial strength of such connections, are available, but a common criterion is still lacking. However, the durability of this process according to fluctuating temperature is not well known. During fire exposure, connections are not directly in contact with flames, since they are isolated by surrounding wood. The current study combines experiments with finite element computations, in order to lead a better to a better knowledge about their mechanical and fracture behaviors. An important experimental campaign is carried out on such connections and provides the influence of various parameters, such as the anchorage length, the rod-to-grain angle, the specie of wood or the temperature exposure, on their mechanical behaviors. Moreover, the inherent mechanical properties of the rod and the adhesives used are also studied. The finite element modeling reproduces the experimental configuration, and reveals significant tensile stresses in comparison with shear stresses. Within the framework of equivalent linear elastic fracture mechanics, R-curves in mode I and mode II can be estimated for each specimen. Finally, a fracture criterion in mixed mode is used to describe the complete fracture process of glued-in rods. An analytical formulation is then proposed and allows the evaluation of peak load of each specimen. This approach leads to realize design tables, usable by design offices.

Les lipoprotéines de haute densité (High Density Lipoprotein, HDL) permet deréduction de risque de maladies cardio-vasculaires principalement en raison de leurcapacité à éliminer le cholestérol accumulé des artères (via transport inverse ducholestérol). Les effets protecteurs des HDL sont médiés par l'apolipoprotéine AI(ApoA1), qui est le La protéine la plus importante quantitativement du HDL. L’ApoA1favorise l'efflux de cholestérol vers le foie pour l'excrétion. Une augmentation desniveaux plasmatiques de l’ApoA1 est généralement acceptée d'êtrecardioprotecteur, ce qui en fait un potentiel thérapeutique. Deux variantes naturelle(mutants) de l’ApoA1, Milano et Paris, sont caractérisées par une mutationponctuelle unique a permis l'introduction d'un résidu cystéine. Populations avecApoA1-Milano ont été rapportés d'avoir un système cardiovasculaire, même avec defaibles niveaux de plasma de ApoA1 et HDL. Il est donc d'intérêt pour générerrecombinante de type sauvage et des variantes de ApoA1 humaine pour desapplications thérapeutiques potentielles. Dans cette étude, de type sauvagerhApoA1 a été produit chez P. pastoris et purifié par chromatographie en modemixte en une seule étape. Par la suite, un processus intégré a été le développementde la production et la récupération rapide de type sauvage rhApoA1 chez P. pastorispar chromatographie par lit expansée. En outre, les variantes de l'ApoA1, Milano &Paris, ont été générées par mutagenèse dirigée et ont été exprimés chez P. pastoris.Les motifs d’adsorption de rhApoA1-Milano et rhApoA1-Paris ont été comparés àcelle de type sauvage ApoA1 et les différences ont été discutées. / The high-density lipoprotein (HDL) complex helps reduce the risk of cardiovasculardisorders mainly due to its ability to remove accumulated cholesterol from arteriesvia reverse cholesterol transport. These protective effects of HDL are known to bemediated by Apolipoprotein A-I (ApoA1), which is the major protein component ofHDL. ApoA1 is a lipid binding protein and promotes cholesterol efflux fromperipheral tissues to the liver for excretion. An increase in the plasma levels ofApoA1 is generally accepted to be cardioprotective, making it a potentialtherapeutic. Two naturally occuring variants of ApoA1, namely the Milano & Parismutants, are characterised by a single point mutation resulting in the introduction ofa Cysteine residue. Populations with ApoA1-Milano have been reported to have ahealthier cardiovascular system even with low plasma levels of ApoA1/HDL. It ishence of interest to generate recombinant wild type and variants of human ApoA1for potential therapeutic applications. In this study, wild type rhApoA1 was producedin P. pastoris and purified by mixed-mode chromatgraphy in a single step.Subsequently, an integrated process has been development for the production andrapid recovery of wild type rhApoA1 in Pichia pastoris. This has paved way to theestablishment of a scalable integrated process that could be further developed toindustrial levels. In addition, the cysteine variants of ApoA1, Milano & Paris, havebeen generated by site directed mutagenesis and have been successfully expressedin P. pastoris. The binding patterns of rhApoA1-Milano and rhApoA1-Paris have beencompared with that of wild-type ApoA1 and the differences have been discussed.

Cette thèse discute dans un premier temps des propriétés et des concepts des langages de description du matériel HDL. Ensuite, le langage FIDEL pour la description (fonctionnelle, structurelle) et la simulation de circuits intégrés VLSI est présenté, en insistant sur les différentes caractéristiques de ce langage qui sont adaptées à une simulation hiérarchique et multi-niveaux. Deux outils de simulation, logico-fonctionnelle et electrico-fonctionnelle, sont présentés. Ces deux outils présentent une avancée dans le domaine de la simulation dans le but de garder la précision tout en diminuant le cout de simulation des circuits VLSI. Une évaluation des différents langages de description selon leurs domaines d'application et propriétés est présentée. Au vu de cette évaluation, FIDEL s'insère en bonne place, tant au niveau des concepts que de l'utilisation pratique

L'utilisation des goujons collés dans les structures bois répond au souci de conservation du bâti et de discrétion de l'intervention. A ce jour, plusieurs procédés de caractérisation et de dimensionnement sont disponibles, sans pour autant donner un socle commun à l'évaluation de la résistance des assemblages collés. L'utilisation des goujons collés suscite des interrogations concernant leur tenue au feu. Bien que le matériau bois entourant les tiges de renforcement soit isolant, il est nécessaire de fournir de plus amples estimations concernant la tenue mécanique des polymères pour différentes températures que l'on pourrait trouver au sein d'une liaison au cours d'un incendie. La présente étude permet de coupler méthodes expérimentales et simulations numériques, afin d'appréhender les mécanismes gouvernant la rupture de ces assemblages. La caractérisation expérimentale permet d'estimer les propriétés mécaniques locales des assemblages suivant divers paramètres (les longueurs de scellement, l'orientation du fil du bois, l'essence de bois, ou encore la température d'exposition), ainsi que les propriétés intrinsèques aux matériaux constitutifs. Cette base de données expérimentale est indispensable pour l'ajustement du modèle aux éléments finis en élasticité linéaire. L'approche numérique met en évidence une présence importante de contraintes normales en tête de collage, avant l'apparition de contraintes de cisaillement. Les outils de la Mécanique Linéaire Élastique de la Rupture équivalente permettent d'établir des courbes de résistance liées à chaque mode de ruine (mode I et mode II). Enfin, afin de décrire précisément le processus complet de rupture de ces assemblages, un critère de rupture en mode mixte (mode I et mode II) est utilisé. Une formulation analytique permettant d'estimer la charge au pic est proposée et permettra la réalisation d'abaques de dimensionnement des assemblages par goujons collés, utilisables en bureau d'études.

Une nouvelle méthode d'extraction en phase solide (SPE) couplée à une technique d'analyse ultrarapide a été développée pour la détermination simultanée de neuf contaminants émergents (l'atrazine, le déséthylatrazine, le 17(béta)-estradiol, l'éthynylestradiol, la noréthindrone, la caféine, la carbamazépine, le diclofénac et le sulfaméthoxazole) provenant de différentes classes thérapeutiques et présents dans les eaux usées. La pré-concentration et la purification des échantillons a été réalisée avec une cartouche SPE en mode mixte (Strata ABW) ayant à la fois des propriétés échangeuses de cations et d'anions suivie d'une analyse par une désorption thermique par diode laser/ionisation chimique à pression atmosphérique couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LDTD-APCI-MS/MS). La LDTD est une nouvelle méthode d'introduction d'échantillon qui réduit le temps total d'analyse à moins de 15 secondes par rapport à plusieurs minutes avec la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem traditionnelle (LC-MS/MS). Plusieurs paramètres SPE ont été évalués dans le but d'optimiser l'efficacité de récupération lors de l'extraction des analytes provenant des eaux usées, tels que la nature de la phase stationnaire, le débit de chargement, le pH d'extraction, le volume et la composition de la solution de lavage et le volume de l'échantillon initial. Cette nouvelle méthode a été appliquée avec succès à de vrais échantillons d'eaux usées provenant d'un réservoir de décantation primaire. Le recouvrement des composés ciblés provenant des eaux usées a été de 78 à 106%, la limite de détection a été de 30 à 122 ng L-1, alors que la limite de quantification a été de 88 à 370 ng L-1. Les courbes d'étalonnage dans les matrices d'eaux usées ont montré une bonne linéarité (R2 > 0,991) pour les analytes cibles ainsi qu’une précision avec un coefficient de variance inférieure à 15%. / A new solid phase extraction (SPE) method coupled to a high throughput sample analysis technique was developed for the simultaneous determination of nine selected emerging contaminants (atrazine, desethylatrazine, 17(beta)-estradiol, ethynylestradiol, northindrone, caffeine, carbamazepine, diclofenac and sulfamethoxazole) comprising drugs from different therapeutic classes present in wastewater. Sample pre-concentration and clean-up was performed with a mixed-mode SPE cartridge (Strata ABW) having both cation and anion exchange properties followed by analysis by laser diode thermal desorption/atmospheric pressure chemical ionization coupled to tandem mass spectrometry (LDTD-APCI-MS/MS). The LDTD is a new high-throughput sample introduction method, which reduces total analysis time to less than 15 seconds compared to minutes with traditional liquid-chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Several SPE parameters were evaluated in order to optimize recovery efficiencies when extracting analytes from wastewater, such as the nature of stationary phase, the loading flow rate, the extraction pH, the various volume and composition of the washing solution and the initial sample volume. The method was successfully applied to real wastewater samples from a primary sedimentation tank. Recoveries of target compounds from wastewater ranged from 78 to 106 %, the limit of detection ranged from 30 to 122 ng L-1 while the limit of quantification ranged from 88 to 370 ng L-1. Calibration curves in wastewater matrix showed good linearity (R2 > 0.991), for all target analytes, and precision (intraday and interday) showed a coefficient of variance below 15%.

Le but de ce travail est la caractérisation du comportement au délaminage des composites stratifiés en mode mixte I+II+III, en se focalisant en particulier sur le verrou scientifique que représente le mode III pur. Cette thèse repose sur un travail à la fois expérimental et numérique, validant numériquement les tests existants et ceux développés. La mise en perspective des résultats obtenus a permis, d'un coté, de mieux appréhender l'importance de la distribution des taux de restitution d'énergie, GI, GII et GIII, le long du front de fissure sur le la détermination de la ténacité du composite et d'un autre coté, de proposer et d'améliorer les méthodes de caractérisation. Avant d'évoquer le délaminage en mode mixte, nos efforts se sont d'abord concentrés sur la caractérisation du délaminage en mode III pur. Deux essais de type " Edge Crack Torsion " (ECT) disponibles dans la littérature ont été réalisés. La distribution de GIII le long du front de fissure a été déterminée par la méthode des éléments finis (MEF) en utilisant la technique de fermeture virtuelle de fissure (VCCT). La capacité de ces tests est compromise par : 1. La participation du mode II non nul ; 2. La forte variation de GIII près des bords de l'éprouvette. Ces problèmes rendent la détermination de la ténacité en mode III pur, GIIIC, difficile et imprécise. Par la suite, un nouveau test a été proposé, nommé "Edge Ring Crack Torsion" test (ERCT ou ERT-III). Il s'appuie sur une éprouvette possédant une fissure de front circulaire, l'absence d'extrémités sur le front de fissure permet de supprimer les effets de bords. Après l'optimisation et la modification de la géométrie du dispositif dans le test ERCT original, GIII le long du front de fissure reste presque constant avec très peu de modes parasites. La formule proposée par Tada est appliquée pour déterminer GIIIC. Il est démontré qu'en général, si la variation de GIII est faible le long du front de fissure, la ténacité déterminée par une solution " closed-form " concorde bien avec celle obtenue numériquement. En fait, la répartition de GIII peut être influencée par divers facteurs, tels que la nature des stratifiés, la géométrie du dispositif expérimental et la géométrie des éprouvettes. L'interaction de ces facteurs a été aussi abordée dans cette étude. En outre, une étude numérique de sensibilité aux défauts a permis de vérifier la robustesse de l'essai proposé vis-à-vis de différents défauts qui sont inhérent à tout travail expérimental. Enfin, une géométrie d'éprouvette optimisée est donnée avec une méthodologie permettant de réduire les fluctuations de GIII. L'utilisation de l'éprouvette ERC a été généralisée à la caractérisation du délaminage pour deux autres modes purs : l'essai de traction permet de solliciter ERC en mode I pur et celui de flexion sollicite ERC en mode II pur, nommé ERCTE ou ERC-I et ERCF ou ERC-II, respectivement. Les avantages du test ERCT sont bien conservés. La réalisation des essais ERC-I, ERC-II et ERC-III permet de mesurer la ténacité de chacun des trois modes purs sur des éprouvettes ayant la même géométrie. Finalement, nous avons étudié numériquement la faisabilité de réaliser les essais de délaminage en mode mixte I + II, I + III et I + II + III sur les éprouvettes ERC. Il s'avère que le rapport modal en mode mixte peut être obtenu dans une large gamme en faisant varier la géométrie de l'éprouvette et en combinant les modes de chargement. Aucun mode indésirable n'est présent lors des essais en mode mixte I+II ou en mode mixte I+III. Cependant la distribution de GI, GII et GIII ne sont pas complètement uniforme, mais sa variation reste assez petite. En conclusion, les tests ERC proposés dans cette étude sont prometteurs pour la caractérisation du comportement au délaminage en mode mixte des composites. Il serait possible, dans un avenir proche, de proposer un critère de délaminage en mode mixte I+II+III basé sur une étude utilisant des essais sur éprouvettes ERC. / The aim of this research work is to characterize the delamination behavior of laminate composite materials under the three pure modes and mixed modes, focusing especially on the complex issue of mode III. Both experimental and numerical works were performed, validating the existing and new testing methods. Correlation between the results obtained aims, on the one hand to better understand the distribution of strain energy release rates (GI, GII, GIII) along the crack front; on the other hand, to propose and improve testing methods, and to propose and validate simple approaches for determination of delamination toughness. Pure mode III testing methods are studied. Firstly, two kinds of Edge Crack Torsion tests were carried out, the distribution of GIII along the crack front were determined by finite element analysis (FEA) using virtual crack closure technique (VCCT). The performances of these tests are compromised by the drawbacks: (1) A participation of mode II component cannot be completely eliminated; (2) The distribution of GIII along the crack front is not uniform especially near the sides. After a study of existing tests, a novel mode III testing method was proposed, named Edge Ring Crack Torsion test (ERCT or ERC-III later). In the ERC specimen, the total absence of sides in the circular crack front leads to no edge effects. As a result, pure mode III delamination is achieved and the distribution of GIII along the crack front is quite uniform. In fact, the values of GIII along the crack front are nearly constant after optimizing and modifying the geometry of device in the original ERCT test. A closed-form solution proposed by Tada is applied to determine mode III delamination toughness. In ERCT test, the results calculated by Tada formula agree well with the ones calculated by VCCT when the distribution of GIII is relatively uniform. Actually, a numerical study shows that the distribution of GIII can be affected by different factors related to the nature of laminates tested, the geometry of test device and the geometry of the specimens. The interactive effect of above factors was also discussed in this study. In order to understand the influence of potential defaults on the performance of ERCT test, sensitivity study has been performed on the relative position of the crack front, the circularity of the crack front and the specimen shape. Optimum specimen's relative pre-crack geometry is given and a method for reducing the variation is provided. Then the application of ERC specimen was generalized to other pure delamination modes characterization. Pure mode I can be realized if ERC specimens are loaded in tension, named ERCTE or ERC-I, so can pure mode II if ERC specimens are loaded in flexion, named ERCF or ERC-II. The distribution of the strain energy release rates was also evaluated by FEA using VCCT. These tests keep most advantages of ERC-III test. Pure mode I and pure mode II delamination are achieved respectively and the distribution of GI or GII along the crack front is quite uniform. The realization of ERC-I, ERC-II and ERC-III allows to measure the toughness of each of three pure modes without any interference from geometry of specimens. Finally, we have studied numerically the feasibility to realize the delamination tests in mixed mode I+II, I+III and I+II+III by using ERC specimen. Firstly, the mixed mode ratio can be obtained in a large range by varying the geometry of the specimen and by combining loading modes. Secondly, no unwanted mode is presented for mixed mode I+II and mixed mode I+III; Thirdly, the distribution of strain energy release rates are not completely uniform but its variation is small enough to be accepted. In conclusion, ERC tests are promising testing methods for characterization of mixed mode delamination behavior. It will be possible to propose a mixed mode I+II+III delamination criterion based on the investigation by ERC tests in a close future.

L’objectif de ce travail est de qualifier l’utilisation du collage structural en remplacement des solutions d’assemblage conventionnel dans les applications lanceur spatiaux. Si les gains potentiels tant en terme opérationnel qu’en terme de performance ne sont plus à démontrer il reste à mettre en place une démarche de dimensionnement qui garantisse le niveau important de fiabilité requis. Deux adhésifs structuraux de types époxydes ont été étudiés : l’EA9394 et le SW2216. Un travail important d’analyse physico-chimique des surfaces a été mené pour mettre en place un procédé d’assemblage stable et performant. L’analyse mécanique des liaisons collées a montré que l’adhésif subit en situation des sollicitations combinées de traction et de cisaillement. Un dispositif dérivé des essais Arcan à été proposé qui permet d’obtenir la réponse du film de colle sous forme de courbe contrainte déplacement relatif des substrats. La résistance mécanique mesurée au moyen des essais Arcan mais également sur le matériau adhésif montre une forte dispersion liée à un taux de porosité important mais également à une microstructure très hétérogène constituée d’une matrice époxyde et mélangée à des particules d’aluminium (adhésif EA9394). Enfin, le collage a été étudié à une échelle plus macroscopique en tentant de proposer un dimensionnement de liaison pour le lanceur démonstrateur Arcadia. Les lanceurs étant des structures à symétrie de révolution, un modèle semi-analytique de liaison collée axisymétrique a été développé.Ce travail a permis la mise en place d’une démarche d’analyse mettant en avant les analyses à l’échelle du film, de la liaison et de la structure pour mettre en évidence les nombreux phénomènes à l’origine d’une ruine prématurée de la liaison. Cette optimisation multiéchelle doit être conduite pour maximiser la résistance spécifique de la liaison en assurant le niveau de fiabilité requis pour cette application spatiale. / The objective of this study is to qualify the use of structural bonding as a replacement for conventional assembly solutions in space launcher applications. Potential benefits in fabrication and of final performance are already known, but it remains to establish a design approach to guarantee the high level of reliability required. Two epoxy structural adhesives have been studied: EA9394 and SW2216. A study of the physico-chemistry of surfaces has been effected in order to find a stable and strong bonding process. Mechanical analysis of bonded connections revealed that the adhesives could be subjected in use to mixed loadings in tension and shear. A device derived from Arcan tests has been proposed in which it is possible to obtain adhesive layer responses as stress/relative deformation for different substrates. Mechanical strength measured with the Arcan device and also on the bulk adhesive material revealed a high variability coming from a significant porosity fraction but also due to a highly heterogeneous microstructure constituted of epoxy matrix and aluminium particles (EA9394adhesive). Bonding has been studied on a macroscopic scale proposing connection design for the demonstration Arcadia launcher. A rocket being an axially symmetrical structure, a semi-analytical model of axisymmetric bonded connections has been developed. This study resulted in the finalisation of an analysis approach pointing to scale analysis of the adhesive layer, connection and structure in order to emphasise the many phenomena which could cause early bond failure. This multiscale approach should be effected to increase specific assembly strength while assuming the required reliability level for this spatial application.

Des circuits différentiels sont largement utilisés pour la conception de composants hyperfréquences principalement en raison de leur meilleure immunité au bruit. Ces circuits doivent être caractérisés au moyen de paramètres S en mode mixte (mode différentiel, mode commun et conversion entre les deux modes). De plus, la tendance à la miniaturisation et à l’intégration des dispositifs hyperfréquences conduit à l’utilisation de structures planaires ou coplanaires telles que les lignes micro-ruban ou les lignes coplanaires. La structure coplanaire avec les conducteurs déposés à la surface supérieure du substrat évite de réaliser des trous métallisés, et donc simplifie la fabrication et empêche l’apparition d’éléments parasites. Du point de vue de la métrologie électrique, il est nécessaire d’établir la traçabilité des mesures de paramètres S en mode mixte au Système International d’unités (SI). La méthode d’étalonnage Multimode Thru – Reflect – Line (TRL), dérivée de l’étalonnage TRL couramment utilisée pour les mesures de paramètres S de circuits asymétriques, est bien adaptée à cette problématique. En effet, l’impédance caractéristique, qui définit l’impédance de référence du système de mesure, peut être obtenue à partir des constantes de propagation déterminées lors de la procédure Multimode TRL et des capacités linéiques en DC.Nous présentons la première conception et la réalisation d’un kit d’étalonnage Multimode TRL et d’un kit de vérification à base des lignes coplanaires couplées en configuration « Ground – Signal – Ground – Signal – Ground » sur un substrat de quartz (SiO2) à faibles pertes diélectriques pour des mesures de paramètres S en mode mixte sur wafer de 1 GHz à 40 GHz. Les mesures sont effectuées à l’aide de deux méthodes : l’approche « one-tier » basée sur la procédure d’étalonnage Multimode TRL afin de déterminer et de corriger l’ensemble des erreurs systématiques ou bien l’approche « two-tier » qui fractionne la détermination et la correction des termes d’erreur en deux étapes dont la deuxième est associée à la méthode Multimode TRL. La faisabilité et la validation de ces techniques sont démontrées par des mesures d’éléments de vérification, constitués de lignes (adaptées, désadaptées et déséquilibrées) et d’atténuateurs en T, qui montrent un très bon accord entre les valeurs mesurées et simulées.La propagation des incertitudes est évaluée soit à partir du calcul des dérivées partielles à l’aide de l’outil Metas.Unclib ou bien par simulation numérique basée sur la méthode de Monte Carlo. La précision des mesures de paramètres S sous pointes dépend des sources d’influence attribuées aux mesures et aux imperfections des étalons telles que le bruit et la non-linéarité de l’analyseur de réseaux vectoriel, la stabilité des câbles, la répétabilité des mesures et la sensibilité dans la réalisation des étalons. Faute de temps, nous nous limitons à estimer la propagation d’incertitudes liées à la répétabilité de mesure des étalons et du dispositif sous test (DST) aux valeurs des paramètres S corrigés de la ligne désadaptée. Les résultats montrent que l’approche des dérivées partielles basée sur une approximation de la série de Taylor au premier ordre ne peut pas être utilisée avec précision à cause de l’influence significative de la non-linéarité des fonctions mathématiques de l’algorithme Multimode TRL. La méthode Monte Carlo s’avère alors plus précise bien qu’elle nécessite des temps de calcul très longs. / Differential circuits are widely used in the design of high frequency components mainly because of their better noise immunity. These circuits can be characterized using mixed-mode S parameters (differential- and common-mode S-parameters and cross-mode terms). Furthermore, the trend toward miniaturization and integration of microwave devices increases the need for planar or coplanar microwave integrated circuits such as micro-strip lines or coplanar waveguides. The ungrounded coplanar waveguide structure with all the conductors located on the same side of the substrate eliminates the need for via-holes, and thus simplifies manufacturing and prevents the appearance of some parasitic elements. From the viewpoint of electrical metrology, it is necessary to establish the traceability of the mixed-mode S-parameter measurements to the International System of Units (SI). The Multimode Thru-Reflect-Line (TRL) calibration method, derived from the commonly-used TRL calibration for S-parameter measurements of single-ended circuits, is particularly well suited for this purpose as the standards are traceable via dimensional measurements. The characteristic impedance, which defines the reference impedance of the measurement system, can be achieved from the propagation constants determined during the Multimode TRL calibration and the capacitances per unit length of the transmission line.We present the first design and realization of Multimode TRL calibration and verification kits using coupled coplanar lines in the "Ground - Signal - Ground - Signal - Ground" configuration on quartz (SiO2), the low-loss substrate, for on-wafer mixed-mode S-parameter measurements from 1 GHz to 40 GHz. Measurements are performed using two methods: the “one-tier” technique, based on the Multimode TRL calibration procedure, determines and corrects all systematic errors. The “two-tier” approach, in which the Multimode TRL is applied at the second-tier, is applied to measurement data that were partially corrected by the first calibration. The feasibility and the validation of the methods are demonstrated by measurements of matched, mismatched and unbalanced lines and T-attenuators showing good agreement between simulated and measured results.The propagation of uncertainty can be derived by the calculation of partial derivatives using the Metas.Unclib tool or by the numerical approach based on the Monte Carlo technique. The accuracy of on-wafer S-parameter measurements depends on sources of influence attributed to the measurements and to the imperfections of the standards such as the VNA noise and non-linearity, the cable stability, the measurement repeatability, and the sensitivity in calibration standards’ realization. We focus, first and foremost, on the propagation of uncertainties related to the repeatability of the standards and the device under test measurements to the corrected mixed-mode S-parameters of the mismatched line. The results show that the partial derivatives approach based on an approximation of the first-order Taylor series cannot be accurately used due to the significant influences of non-linear functions in the Multimode TRL algorithm. The Monte Carlo method is then more precise although it requires very long computation time.