Trois procédés innovants ont permis d’extraire sélectivement des peptides actifs d’un hydrolysat complexe issu de la protéolyse pepsique de l’hémoglobine bovine. Un premier procédé d’extraction biphasique assistée par des alkyl-sulfonates a permis de modifier l’affinité des peptides pour la phase organique par la formation de paires d’ions. Ces études des conditions d’extraction de peptides opioïdes hydrophobes ont permis la mise en œuvre d’un système d’extraction dans l’octan-1-ol supporté par un contacteur à membrane. Dans un deuxième temps, un procédé de moussage-drainage fut développé sur les propriétés tensioactives des peptides et a permis de fractionner la population peptidique pour isoler une fraction aux propriétés antibactériennes. L’optimisation par plans d’expériences a mis en avant l’influence de quatre paramètres majeurs (concentrations en hydrolysat et en sel, pH des solutions d’hydrolysat et de drainage) et a permis de multiplier par 3,4 l’enrichissement de cette fraction dans la solution récoltée. Enfin un procédé récemment développé, l’électrodialyse associée à des membranes d’ultrafiltration ayant pour seule force motrice la différence de potentiel électrique, a permis d’isoler une fraction peptidique cationique. L’étude du comportement en encrassement a révélé l’existence de phénomènes de répulsion de charges empêchant la récolte d’une fraction peptidique anionique et la formation d’agrégats hème-peptides colmatant de manière partiellement réversible les membranes d’ultrafiltration. / Three innovative processes allowed to extract selectively active peptides from a complex hydrolysate from the pepsic proteolysis of bovine haemoglobin. A first process of biphasic extraction assisted by alkyl-sulfonates allowed to modify the affinity of peptides for the organic phase by the formation of ion-pairs. These studies of conditions of extraction of opioid hydrophobe peptides allowed the implementation of a system of extraction in octan-1-ol supported by a membrane contactor. Secondly, a process of bubbling-draining was developed based on the surface tension properties of the peptides and allowed to split the peptidic population to isolate a fraction showing antibacterial properties. The optimization by experimental design advanced the influence of four major parameters (concentrations of hydrolysate and KCl, pH of solutions of hydrolysate and drainage) and allowed to multiply by 3,4 the enrichment of this fraction in the collected solution. Finally a process recently developed, the electrodialysis associated with ultrafiltration membranes having for only driving strength the difference of electric potential, allowed to isolate a cationic peptidic fraction. The study of the behavior in fouling revealed the existence of phenomena of charge repulsion preventing the isolation of a anionic peptidic fraction and the formation of aggregates haem-peptides fouling in a partially reversible way the ultrafiltration membranes.

L'influence des facteurs principe environnement dans le but d'optimiser la production des bioprocédés lipopeptide ont été testés en vue de son utilisation dans la conception nouvelle de bioréacteur à lit fluidisé inverse couplée à une section film de liquide dessus. La production de surfactine lipopeptides et fengycine a été réalisée par les cellules libres et immobilisées aérobie d'un nouveau dérivé spontanée Bacillus subtilis BBG21, qui est un mutant spontané de l'ATCC 21332 considérés comme de type sauvage. Les résultats ont été comparés à ceux obtenus avec la souche de type sauvage. Les principaux paramètres ont été testés: le taux de transfert d'oxygène, le pH et la température. Les souches ont été cultivées dans un milieu de Landy et Landy modifié de tampon MOPS avec 0,1 M. Influence du taux de transfert d'oxygène a été testé dans des flacons agités à l'aide de tailles de flacon différentes, le volume de remplissage, la fréquence d'agitation et de diamètre en secouant, la production de surfactine a montré une forte corrélation avec l'augmentation des taux de transfert d'oxygène, contrairement à la fengycine, tandis que le taux de transfert d'oxygène très diminué dû à l'acidification du milieu de culture grâce à l'absence de production de lipopeptides a été détecté. Trois régimes différents d’optimisation de la production de lipopeptides ont été observées avec un taux élevé, modéré et limité (OTR) et différents (Rsurf / feng). La meilleure productivité a été obtenue pour la culture à pH 7,0 initial. L'augmentation de la température a permis d'améliorer le rendement surfactine mais a réduit la production fengycine qui a été presque indétectable. Toutefois, l'optimisation de la production et le transfert d'oxygène de gaz-liquide et de mousse ont été étudiés dans un laboratoire dans le bioréacteur à lit inverse fluidisé de conception proposée avec une section film liquide dessus. L'oxygène coefficient de transfert volumétrique (kla) et l'activité mousse ont été déterminés à différentes conditions en utilisant le modèle et la fermentation réelle. Les niveaux de surfactant ont été examinés ci-dessous, et plus près de la concentration micellaire critique (CMC). Les valeurs des (kla) avec deux types de particules de différentes rugosité de surface ont été déterminées et pour une gamme de vitesses de liquide superficielle (Ul) de 0,01 à 0,05 m s-1, les vitesses des gaz (Ug) de 0,003 à 0,014 m s-1 et la surface tensions (σ) de 30 à 72 mN m-1. L'influence du support a été démontrée. Une forte réduction de ce paramètre a été observée dans le modèle et le réel et le media modèle quand la tension de surface a diminué de 72 à 30 mN m-1. Toutefois, la présence de surfactine et fengycine génère un moussage excessif qui impose des difficultés sur le rendement du bioréacteur qui était contrôlée par la conception proposée de nouveaux réacteurs. Les différentes gammes de vitesse spatiale du gaz minute, ainsi que l'état de non équilibre de régimes d'écoulements de fluides ont été étudiés. En utilisant l'approche de l'analyse de corrélation pour une dimension (kla) proposée et les coefficients calculés et expérimentaux sont en assez bon accord. / The influences of principle environmental factors in the goal to optimize the lipopeptide production bioprocess were tested in view of its use in new design of inverse fluidized bed bioreactor coupled with a liquid film top section. The production of lipopeptides surfactin and fengycin was performed by free and immobilized aerobic cells of a new spontaneous derivative Bacillus subtilis BBG21, which is a spontaneous mutant of the ATCC 21332 considered as wild type. Results were compared to those obtained with the wild-type strain. The main parameters were tested: oxygen transfer rate, pH and temperature. The strains were cultivated in Landy and Landy modified medium buffered with MOPS 0.1 M. Influence of oxygen transfer rate was tested in shake flasks by using different flask size, filling volume, shaking frequency and shaking diameter, the surfactin production showed high correlation with the increasing of oxygen transfer rate, contrary with fengycin, while the highly decreased of the oxygen transfer rate due to acidification of the culture medium due to no production of lipopeptides was detected. Three different lipopeptides production optimization regimes were observed with high, moderate and limited (OTR) and different (Rsurf/feng) ratio. The best productivity was obtained for the culture at initial pH 7.0. Interestingly the increasing of temperature allowed to improve the surfactin yield but reduced the fengycin production which was nearly undetectable. However, the production optimization and the gas-liquid oxygen transfer and foaming were studied in a laboratory scale in the proposed bioreactor design inverse fluidized bed with a liquid film top section. The volumetric oxygen transfer coefficient (kla) and foaming activity were determined at various conditions using model and real fermentation. Surfactant levels were examined below, near and over the critical micelle concentration (CMC). The (kla) values with two types of different surface roughness particles were determined and for a range of superficial liquid velocities (Ul) from 0.01 to 0.05 m s-1, gas velocities (Ug) from 0.003 to 0.014 m s-1 and surface tensions (σ) from 30 to 72 mN m-1. The influence of support has been demonstrated. A strong reduction of this parameter has been observed in the real and model media when the surface tension decreased from 72 to 30 mN m-1. However, the presence of surfactin and fengycin generates extensive foaming that imposes difficulties on the bioreactor performance which was controlled by the proposed new reactor design. The different ranges of gas minute space velocity, as well as no steady state regimes of fluid flows have been studied. By using the dimensionless analysis approach a correlation for (kla) has been proposed and the calculated and experimental coefficients are in fairly good agreement.

Cette thèse porte sur la production et l’étude de mousses polymères microporeuses, par dissolution de gaz. Plusieurs techniques expérimentales ont été améliorées ou adaptées pour la réalisation des mousses et la caractérisation des systèmes étudiés. De plus il est démontré que les paramètres du procédé, tels que la pression et la température, permettent la différenciation entre les différentes voies de moussage utilisées. Ceux-ci ont une influence significative sur les caractéristiques finales des mousses. / This dissertation focuses on the production and study of microcellular polymer foams by gas dissolution foaming. Due to the novelty of this research field several experimental techniques have been improved or adapted to produce the foams but also to provide valuable information from the systems understudy. It is demonstrated that processing parameters, such as pressure and temperature, allow differentiating between our foaming routes, and present a significant influence on the foaming process and final characteristics of foam.

Les mousses rencontrées dans l’industrie pétrolière comptent parmi les mousses les plus complexes et problématiques. Lors de la production du pétrole brut, la présence de mousses stables peut entraîner de gros problèmes dans les équipements de traitement en surface à cause de la dépressurisation et de la nucléation de bulles provenant du gaz naturellement dissous dans le fluide de réservoir. Cette mousse peut rapidement occuper la moitié du volume des séparateurs et provoquer des dommages opérationnels graves, liés à des difficultés de contrôle des niveaux, à l’entraînement de liquide dans la ligne gaz et à l’entraînement de gaz dans la ligne liquide. Le contrôle de ces mousses pétrolières constitue donc un véritable enjeu, et les diverses solutions proposées sont basées sur l’utilisation de moyens physiques (chauffage, utilisation d’internes spécifiques) mais surtout sur l’utilisation d’additifs antimousses ou démoussants et plus particulièrement de silicones PDMS. Cependant, il n’existe pas encore d’optimisation possible de ces traitements du fait du manque d’études détaillées sur le comportement de ces systèmes complexes. L’objectif principal de ce travail a donc été de contribuer à la compréhension des mécanismes de formation, de stabilisation et de rupture des mousses non aqueuses et plus particulièrement des mousses de pétrole brut. Dans un premier temps, nous avons développé une nouvelle méthodologie expérimentale permettant de former des mousses représentatives des mousses pétrolières afin de comparer quantitativement différents systèmes moussants à base de pétroles bruts ainsi que l’efficacité de différentes familles d’additifs chimiques. Ensuite, nous avons étudié les cinétiques de cassage et développé un modèle de type sigmoïde permettant de décrire les courbes expérimentales de manière satisfaisante, et ouvrant la voie à une analyse quantitative de ces systèmes. Grâce à ce type de modélisation, il est possible de comparer l’efficacité des additifs chimiques en tant que démoussants et/ou antimousses et donc d’optimiser le choix du meilleur additif requis.Enfin ces développements permettent de proposer une première analyse de l’influence des caractéristiques physico chimiques de ces systèmes complexes sur leurs propriétés de moussage. / Crude oil foams are present in most steps of the oil industry, being one of the most complex and problematic non aqueous foams. During the crude oil exploitation, the presence of stable foams may cause major problems on surface equipment because of the depressurisation between the reservoir and the wellhead and the nucleation of the bubbles from the natural gas solubilised in the reservoir oil. These foams can fill up rapidly the half of the volume of the separators and cause serious damages due to the loss of the level control capacity, by dragging gas to the liquid line or liquid to the gas line, which leads to a reduction of the efficiency of the operation. The control of these foams is therefore a real issue. Several methods are used to control the foam based on its physical destruction (by mechanical devices, heating, special design of the unit internals...) but, by far, the most common method is the chemical destruction by adding different chemical compounds (called defoamers and antifoamers), particularly PDMS silicones. However, there is still no possible optimization of these treatments because of the lack of detailed studies on the behaviour of these complex systems. With this work we wanted to contribute to the understanding of the formation, stabilization and breaking mechanisms of this kind of non-aqueous foams. With this in mind, our first objective was the development of a new experimental methodology that allows to form crude oil foams which are representative of the oilfield foams, in order to compare the different foamy systems as well as the efficiency of different families of chemical additives. After that, we used a sigmoid model which describes in a satisfactory way the experimental curves of foam breaking. Besides, this kind of modelling allows to compare the efficiency of the different chemical additives in terms of defoaming and antifoaming effects, leading to the optimal selection of the additive in each case. Finally, these developments allow us to propose a first analysis of the influence of the physicochemical characteristics of these complex systems on their foaming properties.

L'objectif de ce travail était d'étudier les trois fonctions d'une colonne airlift sous dépression qui sont le pompage, les transferts gaz-liquide et l'extraction de matières particulaires par moussage-écumage. Le champ d'application ciblé concernait principalement le traitement des eaux aquacoles incluant l'extraction et la concentration de microalgues naturelles ou de culture. Chacune des fonctions a été étudiée séparément afin d'évaluer les capacités de l'airlift dans différentes conditions. L'étude de la fonction pompage a montré l'importance de la nature de l'eau, du type de diffuseur d'air, du débit gazeux injecté et du niveau de dépression appliqué. En eau douce, une forte coalescence des bulles est observée. Elle a pour conséquence une rétention gazeuse plus faible qu'en eau de mer. Le débit d'eau fourni par la colonne apparaît ainsi supérieur en eau douce (30 à 35 m3.h-1 contre seulement 10 à 20 m3.h-1 en eau de mer pour 5 m3.h-1 d'air injecté). A l'inverse, la hauteur de refoulement disponible est plus élevée en eau de mer (jusqu'à 0.8 m) qu'en eau douce (0.6 m maximum). Pour des circuits d'aquaculture où la perte de charge est faible, l'airlift est un système de pompage économique qui permet de réduire d'environ 40 % la consommation d'énergie par rapport à celle de pompes centrifuges. La colonne airlift présente également des capacités de transferts de matière comparables à celles de systèmes conventionnels. Les valeurs de KLa calculées pour la désorption du CO2 et comprises entre 0.002 et 0.01 s-1, sont environ quatre fois inférieures à celles obtenues pour le transfert d'oxygène par aération dans des conditions comparables. Les efficacités de transfert sont comprises entre 0.02 et 0.023 Kg.KW.h-1 pour le CO2 et entre 1.52 et 1.8 Kg.KW.h-1 pour l'O2. Les vitesses de transfert dépendent significativement du débit d'air, de la température, de la taille moyenne des bulles et de la présence d'aliments dans le bassin d'élevage. Elles sont peu affectées par la salinité, le niveau de dépression, la longueur du tube interne d'échange et le débit d'eau. Enfin, les capacités de séparation par moussage-écumage évoluent de façon positive quand le débit d'air et la taille des bulles sont réduits. L'efficacité globale d'extraction diminue avec l'augmentation de la concentration des produits extraits qui peut atteindre 130 fois la concentration initiale. La colonne à dépression apparaît ainsi comme un système multifonctionnel performant, même si l'efficacité maximale, pour chacune des fonctions, correspond à des conditions opératoires différentes. Ce procédé ouvre des perspectives de développement intéressantes dans des secteurs variés (de l'aquaculture au traitement des eaux industrielles). / The aim of this work was to study the three functions of a vacuum airlift, which are water pumping, mass transfer and foam fractionation. The investigations mainly focused on the treatment of fish culture water and on phytoplancton harvesting. Each function was studied separately, in order to assess the performance of the vacuum airlift with specific operating conditions. By studying the airlift pump, the effects of water and diffuser types, air injection conditions and depression level were shown. In fresh water, bubble coalescence was observed, which reduced gas holdup compared to sea water. Consequently, the water flow of the vacuum airlift appeared higher in fresh water than in sea water (30 to 35 m3.h-1 against 10 to 20 m3.h-1) for the same air flow rate (5 m3.h-1). Conversely, the available lift height was higher in sea water (up to 0.8 m) than in fresh water (0.6 m maximum). For low head aquaculture systems, the vacuum airlift may be an economical pumping system which allows a 40 % energy saving compared to centrifugal pumps. The vacuum airlift had a mass transfer efficiency similar to other gas transfer systems. The KLa values calculated for CO2 desorption ranged between 0.002 and 0.01 s-1. They were four times lower than those obtained for oxygen transfer in similar conditions. Mass transfer efficiencies ranged between 0.02 and 0.023 Kg.KW.h-1 for CO2 and between 1.52 and 1.8 Kg.KW.h-1 for O2. Mass transfer velocities significantly depended on air flow rate, water temperature, average bubble size and the presence of feed in the rearing tank. They are weakly depending on salinity, depression level, inner tube length or water flow. At last, foam fractionation increased when air flow and bubble size were reduced. The extraction efficiency decreased when the concentration of the extracted product increased (maximal concentration factor around130). The vacuum airlift appeared to be as a high-performance multifunctional system, even if the maximal efficiency for each of the functions corresponds to different operating conditions. This process could be used in a large scope of fields ranging from aquaculture to industrial water treatment.

Résumé confidentiel / Résumé confidentiel

Ce travail concerne le développement de polymères alvéolaires biosourcés adaptés à l’injection microcellulaire physique (Mucell®) ainsi que l’identification des leviers (procédé et/ou matériau) permettant de contrôler la structure cellulaire.Les paramètres directeurs du procédé ont été optimisés à l’aide d’un plan d’expérience de type Taguchi permettant d’atteindre un allégement de 15% tout en conservant un niveau de performance mécanique acceptable. Par ailleurs, des modifications structurales du PBS ont été menées dans le but de contrôler le processus de formation de la structure cellulaire (dissolution du gaz, nucléation, croissance cellulaire et stabilisation de la structure). La morphologie cellulaire a été améliorée en modifiant la conformation moléculaire des chaînes, en favorisant la nucléation hétérogène ou en modifiant les propriétés élongationnelles et la tension de surface du matériau. La formulation résultante a permis une diminution de plus de 80% de la taille des cellules et une densité cellulaire multipliée par 450.Enfin, une technique de mesure du comportement rhéologique du système monophasé polymère/gaz a été développée à l’aide d’une buse instrumentée en ligne permettant d’évaluer l’effet de la dissolution du gaz sur la viscosité du matériau en fonction des conditions expérimentales de l’étude. / This work focused on the development of biobased polymer foams adapted to the microcellular injection molding (Mucell®) and the identification of the key parameters (process and/or material) controlling the cell structure.The process parameters were optimized using a Taguchi design of experiment which achieves 15% lightweighting while maintaining acceptable mechanical performances. In addition, structural modifications of PBS were carried out in order to control the foaming mechanism (gas dissolution, cell nucleation, cell growth and cell stabilization). Cell morphology has been improved by modifying the molecular conformation, promoting heterogeneous nucleation, or by adjusting the extensional viscosity and surface tension of the material. The resulting formulation exhibit a decrease of more than 80% in cell size and a cell density multiplied by 450.Finally, a measurement technique for the rheological behavior of the single phase polymer/gas mixture was developed using an instrumented on-line nozzle to evaluate the effect of gas dissolution on the viscosity under experimental conditions.

Cette thèse porte sur l’étude du comportement au moussage d’un élastomère silicone et de thermoplastiques vulcanisés (TPV) à base de silicone. Le moussage a été réalisé à l’aide des procédés batch et d’extrusion moussage en utilisant le CO2 comme agent moussant. Lamicrostructuration de fluorosilicone, ayant une grande affinité avec le CO2, dans la silicone favorise grandement le moussage par nucléation hétérogène. La morphologie du mélange et des mousses résultantes ainsi que la rhéologie en cisaillement et en écoulement biélongationnelont été améliorés en élaborant sous cisaillement des structures branchées de chaines silicones en présence d’un faible taux de peroxyde. En effet, la modification chimique sous écoulement permet de réduire la taille des nodules de fluorosilicone augmentant ainsi la densité volumique de sites de nucléation potentiels. Elle permet également de créer des structures hyperbranchées générant des propriétés de durcissementdes contraintes en écoulement bi-élongationnel ce qui a pour effet de réduire la croissance cellulaire et la coalescence lors de l’expansion de la mousse.La deuxième partie est dédiée à l’étude du moussage de TPV silicone pour lesquels la phase silicone est partiellement réticulée. Ces TPV ont étonnement le même comportement en rhéologie élongationnelle que la matrice polyéthylène basse densité (PEBD). Bien que les TPVs atteignent des bonnes propriétés en termes d’élongation à rupture à l’état fondu, leur comportement au moussage est très différent. En effet il est principalement lié à leur viscosité sous fort taux de cisaillement ainsi qu’aux conditions d’extrusion i.e. la pression avant filière et la détente en sortie de filière. Avec un taux de réticulation approprié de laphase élastomère, le TPV mousse de manière similaire que le PEBD / This work is devoted to the study of the foaming behavior of a silicone elastomer and thermoplastic vulcanizates (TPV) based silicone. The foaming step was carried out by batch and extrusion foaming processes with CO2 as blowing agent. The foamability of silicone elastomer was improved by a microstructuration of fluorosilicone which is a highly CO2-philic elastomer through heterogeneous nucleation. The foam and blend morphologies as well as the rheology in shear and bi-elongation modes were further fitted by branching silicone chains under shearing conditions in a roll mill with a small amount of peroxide. Indeed, this dynamic chemical modification reduces the size of fluorosilicone droplets which leads to increase the volume density of nucleating sites and consequently lowers the mean bubble size. Furthermore, it allows also the formation of multi-scale branched structures inducing a strain hardening behavior in bi-elongational flow which restrict the cell growth and coalescence during foam expansion.The second part deals with the foaming behavior of TPV silicone in which partially crosslinked silicone nodules are dispersed. Surprisingly, formulations exhibit close rheological behavior in elongation modes that the neat polyethylene (LDPE) matrix and reach prerequisites for foaming applications in terms of elongation at break. However, their foaming behavior are far different and are correlated to the extrusion foaming parameters which are known to control the nucleation i.e. the pressure before the die and the depressurization rate at the die exit. A proper choice of the gel content allows a TPV foamability close to that of LDPE

Les routes sont le moyen de transport le plus utilisé dans le monde et le développement d'un pays est souvent mesuré en termes de kilométrage total des routes revêtues. Les chaussées sont essentielles à notre réseau social et l’enrobé bitumineux est le matériau le plus utilisé pour leur fabrication. À l'heure actuelle, le réseau routier européen n’est plus en forte croissance et nécessite surtout un entretien. Dans un contexte de développement durable de plus en plus exigeant,la route pourrait donc représenter sa propre source d’approvisionnement en tirant parti du recyclage. Elle doit aussi limiter les quantités d’énergies et de ressources naturelles nécessaires à sa propre maintenance.La combinaison des techniques d’enrobés tièdes (WMA) et de taux de recyclage élevés d’agrégats d’enrobés (RAP) apparaît comme une solution permettant d’économiser à la fois l’énergie et les ressources naturelles. Mais sa durabilité doit être éprouvée. Un programme expérimental a donc été mis en place pour montrer l'évolution des performances de ces enrobés bitumineux avec le temps, mettant en évidence la notion de vieillissement essentiellement lié à la fraction bitumineuse. A l'échelle du bitume, l'évaluation à long terme est effectuée notamment en appliquant la δ-méthode et en comparant avec les mesures de masses moléculaires par GPC à la fois sur des échantillons modèles à teneur en asphaltènes controllée et sur des échantillons de laboratoire. A l’échelle de l’enrobé bitumineux, une étude comparative a été réalisée entre un enrobé à chaud traditionnel et des WMAs incluant 0% ou 50% de RAP soumis à une procédure de vieillissement en laboratoire. Les performances à long terme des mélanges sont comparées au moyen d’essais de module complexe et de fatigue.Les résultats montrent une relation entre l’évolution de la structure des bitumes par vieillissement et les performances mécaniques. Le vieillissement à court terme au moment de la fabrication est beaucoup moins marqué pour les procédés tièdes. Après vieillissement à long terme, les tendances générales sont similaires pour tous les procédés. / Roads are the most widely used mode of transportation in the world, and a country’s development is often measured in terms of its total paved roads mile age. Pavements are an essential part of our social network and asphalt concrete is the main material used for manufacturing them. Currently, the European road network is not much growing anymore and mostly needs only maintenance. In a context of increasing demand of performance and durability of asphalt mixtures, a sustainable, durable and economical conceptionis required. Indeed it could be oriented towards a self sufficient road providing its own raw materials through recycling while limiting the use of energy and other natural resources for its maintenance.The combination of warm mix asphalts (WMA) technologies and high rates of reclaimed asphalt pavements (RAP)appears as a solution to achieve both energy and natural resources savings. But it is still ambiguous in terms of durability. Therefore, an experimental program is set up to show the evolution of the performances of such asphalt concretes with time, highlighting the notion of ageing mostly related to the bituminous fraction. At the bitumen scale, the long term assessment is carried out in particular by applying the δ-method compare with GPC measurements both on model samples with controlled asphaltene content and laboratory aged ones. At the asphalt mixture scale, a comparison studyis carried out between a reference HMA and WMAs with 0%- 50% of RAP submitted to a laboratory ageing procedure. The long term performances of the mixtures are compared by means of complex modulus and fatigue testing. Results show a relation between the evolution of the structure of the bitumen with ageing and the mechanical performances. Short term ageing is less important for warm processes. After ageing, the overall tendencies are similar for all processes.

L'utilisation de polymères issus de ressources renouvelables et la substitution de pièces massives par des produits alvéolaires constituent des approches intéressantes dans le contexte actuel de développement durable. Cette thèse porte donc sur le développement de polymères et composites alvéolaires bio-sourcés à base d'acide polylactique (PLA) et de fibres de cellulose obtenus par extrusion moussage en présence d'un agent d'expansion chimique endothermique (CFA). Les conditions d'extrusion moussage du PLA ont été optimisées selon des critères de réduction de densité. Un jeu optimal de paramètres en extrusion mono-vis (profil de température, vitesse de vis, conditions de refroidissement) a permis d'atteindre une fraction de vide de 47 % avec un taux de cellules ouvertes entre 10 et 26 %. Les paramètres matériaux (grade de PLA, nature et taux de CFA) montrent un effet notable sur la fraction de vide, la taille et la densité de cellules ainsi que sur les propriétés mécaniques. Une modification du PLA par irradiation g (à différentes doses et taux d'agent de réticulation TAIC) ou par incorporation d'un allongeur de chaine époxydé à des taux variables n'a pas permis d'augmenter la fraction de vide (44 % maximum) mais présente un effet significatif sur la taille des cellules (-39 %), la densité cellulaire (+60 %) et les propriétés mécaniques. L'incorporation de fibres de cellulose à différents taux et facteurs de forme (fibres courtes et microfibres) n'a pas amélioré la fraction de vide (10-25 %) mais a un effet sur la taille des cellules (-48 %) et le taux de cellules ouvertes (26-38 %). Le traitement des fibres par un aminosilane n'a pas induit de modification de propriétés.