Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LeilianeAO.pdf: 1040153 bytes, checksum: 7b51c6820dc4a457d8c742b3fc25c179 (MD5) Previous issue date: 2008-08-22 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The present work shows a contribution to the studies of development and solid sinterization of a metallic matrix composite MMC that has as starter materials 316L stainless steel atomized with water, and two different Tantalum Carbide TaC powders, with averages crystallite sizes of 13.78 nm and 40.66 nm. Aiming the metallic matrix s density and hardness increase was added different nanometric sizes of TaC by dispersion. The 316L stainless steel is an alloy largely used because it s high resistance to corrosion property. Although, its application is limited by the low wear resistance, consequence of its low hardness. Besides this, it shows low sinterability and it cannot be hardened by thermal treatments traditional methods because of the austenitic structure, face centered cubic, stabilized mainly in nickel presence. Steel samples added with TaC 3% wt (each sample with different type of carbide), following a mechanical milling route using conventional mill for 24 hours. Each one of the resulted samples, as well as the pure steel sample, were compacted at 700 MPa, room temperature, without any addictive, uniaxial tension, using a 5 mm diameter cylindrical mold, and quantity calculated to obtain compacted final average height of 5 mm. Subsequently, were sintered in vacuum atmosphere, temperature of 1290?C, heating rate of 20?C/min, using different soaking times of 30 and 60 min and cooled at room temperature. The sintered samples were submitted to density and micro-hardness analysis. The TaC reforced samples showed higher density values and an expressive hardness increase. The complementary analysis in optical microscope, scanning electronic microscope and X ray diffractometer, showed that the TaC, processed form, contributed with the hardness increase, by densification, itself hardness and grains growth control at the metallic matrix, segregating itself to the grain boarders / O presente trabalho apresenta uma contribui??o ao estudo do desenvolvimento e sinteriza??o s?lida de um Comp?sito de Matriz Met?lica CMM que tem como materiais de partida um a?o inoxid?vel 316L atomizado a ?gua, e duas partidas diferentes de Carbeto de T?ntalo TaC, com tamanhos m?dios de cristalitos de 13,78 nm e 40,66 nm. Objetivando aumentar a densidade e dureza da matriz met?lica foi adicionado, por dispers?o diferentes part?culas nanom?tricas de TaC. O a?o inoxid?vel 316L ? uma liga largamente utilizada pela sua propriedade de alta resist?ncia ? corros?o. Contudo, sua aplica??o ? limitada pela baixa resist?ncia ao desgaste, conseq??ncia da sua baixa dureza. Al?m disso, apresenta baixa sinterabilidade e n?o pode ser endurecido pelos m?todos tradicionais de tratamentos t?rmicos, devido a sua estrutura austen?tica, c?bica de face centrada, estabilizada principalmente pela presen?a do N?quel. Amostras de a?os adicionadas com 3% em peso de TaC (cada amostra com carbetos de partidas diferentes), seguiram uma rota de moagem mec?nica em moinho convencional por 24 horas. Cada uma das amostras resultantes, assim como amostras do a?o puro foram compactados a 700 MPa, a frio, sem nenhum aditivo, uniaxialmente, em uma matriz cil?ndrica de 5 mm de di?metro, em quantidade calculada para ter uma altura m?dia final do compactado de 5 mm. Posteriormente, foram sinterizadas em forno a v?cuo, em temperatura de at? 1290? C com incremento de 20 ?C por minuto, sendo mantidas neste patamar por 30 ou 60 minutos e resfriadas ? temperatura ambiente. As amostras sinterizadas foram submetidas aos ensaios para a medi??o da densidade e da micro-dureza. As amostras contendo o refor?o de TaC apresentaram maiores valores de densidade e um aumento significativo na sua dureza. As an?lises complementares no microsc?pio ?tico, no microsc?pio eletr?nico de varredura e no difrat?metro de raios-X, mostram que o TaC, na forma processada, contribuiu com o aumento da dureza, pela densifica??o, pela sua pr?pria dureza e pelo controle do crescimento dos gr?os da matriz met?lica, segregando-se nos seus contornos

La course à la miniaturisation des circuits électroniques pousse à développer des systèmes faible coût, quece soit en terme de consommation d’énergie ou de ressources de calcul. Il est ainsi possible de réduire la consommationen diminuant la tension d’alimentation et/ou la fréquence d’horloge, mais ceci a pour conséquence de diminuer aussila vitesse de fonctionnement du circuit. Une commande prédictive rapide permet alors de gérer dynamiquement un telcompromis, de manière à ce que la consommation d’énergie soit minimisée tout en garantissant de bonnes performances.Les stratégies de commande proposées ont notamment l’avantage d’être très robustes aux dispersions technologiquesqui sont un problème récurrent dans les nanopuces. Des solutions sont également proposées afin de réduire le coût decalcul du contrôleur. Les systèmes à échantillonnage non-uniforme, dont la loi de commande est calculée et mise à jourlorsqu’un événement est déclenché, sont ainsi étudiés. Ce principe permet de réduire le nombre d’échantillons et, parconséquent, d’économiser des ressources de calcul, tout en garantissant de bonnes performances du système commandé.Des résultats de simulation, et surtout expérimentaux, valident finalement l’intérêt d’utiliser une telle approche. / The demand of electronic components in all embedded and miniaturized applications encourages to developlow-cost components, in term of energy consumption and computational resources. Actually, the power consumption canbe reduced when decreasing the supply voltage and/or the clock frequency, but with the effect that the device runs moreslowly in return. Nevertheless, a fast predictive control strategy allows to dynamically manage this tradeoff in order tominimize the energy consumption while ensuring good performance of the device. Furthermore, the proposals are highlyrobust to tackle variability which is a real problem in nanometric systems on chip. Some issues are also suggested inthis thesis to reduce the control computational cost. Contrary to a time-triggered system where the controller calculatesthe control law at each (constant and periodic) sampling time, an event-based controller updates the control signalonly when the measurement sufficiently changes. Such a paradigm hence calls for resources whenever they are indeednecessary, that is when required from a performance or stability point of view for instance. The idea is to soften thecomputational load by reducing the number of samples and consequently the CPU utilization. Some simulation andexperimental results eventually validate the interest of such an approach.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6607.pdf: 6190774 bytes, checksum: 3ea1f5345ec9e1a04d7b61ab8fabc3f1 (MD5) Previous issue date: 2015-02-24 / In order to increase accessibility to catalytic sites, several studies currently aimed at reducing the diameter of the particles of zeolites to the nanometer scale. So, the increase in aging temperature caused a reduction in the size of the particle to 40 ° C, higher values for the phenomenon of crystal growth has become prevalent. At temperatures between 50 ° C and above, evidenced the formation of materials with relative crystallinity, even before the hydrothermal treatment step. On aging at 60 ° C for 24 h, according to the XRD patterns and the use of the Scherrer equation was obtained the smaller crystallite sizes of all the syntheses performed, those having dimensions of about 12 nm and particle of 300 nm. Thus, when the synthesis time compared to the literature, there obtained a reduction of 54 h and no more necessary to make the hydrothermal treatment step at 100 ° C. To evaluate the influence of the size of the zeolite crystals, when they apply the basic catalysis, using the commercial and nanometric zeolites synthesized. Both materials modified by ion exchange with ammonium cations and methylammonium, in order to generate catalytic sites with strong basic properties. Due to steric hindrance ion exchange not completely occurred, however the nanometric zeolite showed values of ion exchange higher for all cations used for commercial zeolite, except for the tetramethylammonium cation, where the results were equal. Among all exchangers used cations, zeolites containing methylammonium had better conversions. The catalytic evaluations conducted have shown overall prevalence of catalysts with nanosized front of commercial micrometric zeolite. The greater accessibility and better diffusion of the reactants and products through the pores of zeolites with nanosized crystallites provided better performance in catalytic studies on activity, kinetics, reaction rate, activation energy and TOF. / Com o objetivo de aumentar a acessibilidade aos sítios catalíticos, inúmeras pesquisas são realizadas atualmente visando a redução do diâmetro das partículas das zeólitas para a escala nanométrica. Assim, a fim de aperfeiçoar e reduzir o tempo de síntese da zeólita FAU nanométrica foram empregadas algumas modificações no método reportado na literatura sem a utilização de direcionadores orgânicos. O aumento da temperatura de envelhecimento proporcionou a redução do tamanho das partículas até 40°C, para valores superiores o fenômeno de crescimento tornou-se predominante. Na temperatura de 50°C e superiores, evidenciou-se a formação de materiais com relativa cristalinidade antes mesmo da etapa de tratamento hidrotérmico. No envelhecimento a 60°C por 24 h, de acordo com os difratogramas e com o emprego da equação de Scherrer foram obtidos os menores tamanhos de cristais dentre todas as sínteses realizadas, estes possuindo dimensões em torno de 12 nm. Em uma avaliação catalítica preliminar utilizando todas as zeólitas sintetizadas na forma sódica, na reação modelo de condensação de Knoevenagel, os melhores resultados foram obtidos pela zeólita constituída de cristais de 12 nm e partículas de 300 nm. Desse modo, quando comparado o tempo de síntese com a literatura, atingiu-se uma redução de 54 h, além de não ser mais necessária a etapa de tratamento hidrotérmico a 100°C. Para avaliar a influência do tamanho dos cristais zeolíticos quando estes aplicados à catálise básica, utilizou-se as zeólitas comercial e nanométrica sintetizada no trabalho. Ambos os materiais foram modificados por troca iônica com cátions de amônio e metilamônio, objetivando a geração de sítios catalíticos com propriedades básicas mais fortes. Devido a impedimentos estéricos a troca iônica não ocorreu totalmente, porém, a zeólita com cristais de 12 nm apresentou valores de troca iônica superiores para todos os cátions utilizados em relação a zeólita comercial, exceto para o cátion tetrametilamônio, em que os resultados foram similares. Dentre todos os cátions trocadores utilizados, as zeólitas contendo monometilamônio apresentaram melhores conversões. As avaliações catalíticas realizadas demostraram melhor desempenho dos catalisadores nanométricos frente a zeólita micrométrica comercial. A maior acessibilidade e a melhor difusão dos reagentes e produtos pelos poros da zeólita nanométrica, proporcionaram melhores resultados nos estudos catalíticos referentes a atividade, cinética, velocidade da reação, energia de ativação e TOF.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-30T18:32:13Z No. of bitstreams: 1 TeseJVMZ.pdf: 2731888 bytes, checksum: a756e69d141b297fb91ca74654baab0d (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-09-30T19:17:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseJVMZ.pdf: 2731888 bytes, checksum: a756e69d141b297fb91ca74654baab0d (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-09-30T19:17:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseJVMZ.pdf: 2731888 bytes, checksum: a756e69d141b297fb91ca74654baab0d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-30T19:25:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseJVMZ.pdf: 2731888 bytes, checksum: a756e69d141b297fb91ca74654baab0d (MD5) Previous issue date: 2015-04-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / In recent decades, several studies have been conducted on the generation of materials at the nanoscale, not only by offering possible risks when inhaled, but also by the various applications that can be employed. Among the various equipment used for the generation of particles, atomizers generators have proved efficient and economical. Although many studies have used materials in solution, in which the material is dissolved in the solvent, generation of particles, it has been observed growing interest in the study of suspended nanometric materials, in which there is dispersion in the solvent. In addition, this growing interest in the suspended study materials is due to the need to generate solid aerosols from oxides, since they have high added value and important to be recaptured and intended back into production. Given the presented work aimed to disperse nanoparticles from suspensions, evaluating the time of the generation process over a period of 10 hours, for different equipment. The nanoparticles were generated by atomization of nickel and iron oxides suspensions at different concentrations and the atomization process were used three generator, a generator from TSI, model 3079, a commercial inhaler of the brand NS, model I-205 and a fluidized bed generator, model 3400. The size distribution and concentration of particles was determined by a Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS), Model 3936 and a Aerodynamic Particle Sizer (APS), Model 3320, both from TSI, being sampled directly from the aerosol. The results relating to the dispersion of nanoparticles from the suspension of nickel and iron oxide proved effective in 10 hour period. However, TSI generator showed a dispersion of particles with a more uniform distribution, whereas the commercial inhaler dispersed a greater number of particles per cm3. In addition, the collection of particles by APS, there was the generation of micrometric particles, since the particles are already being generated aglomeradamente, which was observed in SEM and TEM images. / Nas últimas décadas, diversos estudos têm sido realizados sobre a geração de materiais na escala nanométrica, não só pelos possíveis riscos que oferecem quando inalados, mas também pelas diversas aplicações que podem ser empregados. Dentre os diversos equipamentos utilizados para a geração de partículas, os geradores atomizadores têm-se demonstrado eficientes e econômicos. Embora muitos trabalhos têm utilizado materiais em solução, na qual o material fica dissolvido no solvente, na geração de partículas, tem-se observado o crescente interesse de estudos sobre materiais nanométricos suspensos, nas quais não se dissolvem no solvente, mas sim se dispersão no meio. Em adição, este crescente interesse no estudo de materiais em suspensão é decorrente da necessidade de se gerar aerossóis sólidos provenientes de óxidos, uma vez que apresentam alto valor agregado, sendo importante ser recapturados e destinados de volta à produção. Diante do apresentado, o trabalho visou dispersar nanopartículas provenientes de suspensões, avaliando o tempo do processo de geração ao longo de um período de 10 horas, por diferentes equipamentos. As nanopartículas foram geradas através da atomização de suspensões de óxido de níquel e ferro em diferentes concentrações e no processo de atomização foram utilizados três geradores, um gerador da TSI, modelo 3079, um inalador comercial da marca NS, modelo I-205 e um gerador de leito fluidizado, modelo 3400. A distribuição de tamanho e concentração das partículas foram determinadas por meio de um Analisador de Partículas por Mobilidade Elétrica (SMPS), modelo 3936 e pelo Contador de Partículas (APS), modelo 3320, ambos da TSI, sendo a amostragem feita diretamente do aerossol. Os resultados referentes à dispersão das nanopartículas provenientes das suspensões de óxido de níquel e de ferro mostraram eficientes no período de 10 horas. No entanto, o gerador da TSI apresentou uma dispersão de partículas com uma distribuição mais uniforme, enquanto que o inalador comercial dispersou um maior número de partículas por cm3. Em adição, na coleta de partículas pelo APS, teve-se a geração de partículas micrométricas, uma vez que as partículas já estavam sendo geradas aglomeradamente, fato que foi observado nas imagens de MEV e MET.

Submitted by Aelson Maciera (aelsoncm@terra.com.br) on 2017-05-12T18:07:41Z No. of bitstreams: 1 DissILM.pdf: 5724691 bytes, checksum: 47011a82c00569e1418ba50a076d335c (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-06-13T12:39:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissILM.pdf: 5724691 bytes, checksum: 47011a82c00569e1418ba50a076d335c (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-06-13T12:39:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissILM.pdf: 5724691 bytes, checksum: 47011a82c00569e1418ba50a076d335c (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-13T12:43:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissILM.pdf: 5724691 bytes, checksum: 47011a82c00569e1418ba50a076d335c (MD5) Previous issue date: 2016-02-15 / Não recebi financiamento / Nanosized NaX zeolites (FAU) (crystallite size = 16 nm; Si/Al ratio = 1,5) were synthesized and modified through ion exchange with linear alkylammonium cations containing from one to six carbons, with the intent to activate basic sites. In this work, commercial microsized zeolites (Aldrich) were also ion exchanged for comparison matters and all samples were characterized. Scanning electron microscopy analysis showed that both micro- and nanosized zeolites containing sodium portray polycrystalline particles: the former presents octahedral habit and particle size of 2952 nm and the latter presents an indefinite habit and particle size of 426 nm. Among the ion exchanged samples, none presented complete exchange of the Na+ cations due to steric hindrance. Nanosized zeolites presented higher exchange degrees than the microsized ones, which is due to higher accessibility to the exchange sites. Such factors also explain the exchange degrees’ reduction with the cations’ chain length, which is less abrupt among the nanosized samples. This happens due to the nanosized samples’ higher interparticular porosity, which has also allowed their micropore volumes’ constant decrease, differently from the microsized samples, which faced a minimum value with butylammonium. When the cations’ length is increased, the unit cell expands in comparison to the zeolites containing sodium since bulkier cations cause variations in the length and angle of the of the O-Si-O and O-Al-O bonds. Through thermogravimetric analysis in oxidant atmosphere, it was observed that the longer the carbon chain length, the lower is the mass loss, which evidences the lower diffusional limitations. The same was observed in inert atmosphere, which indicates that the presence of O2 does not influence the thermal events. Nanosized zeolites illustrate smoother mass loss profiles, which marks smaller diffusional limitations. The zeolitic materials were catalytically evaluated along the Knoevenagel condensation between butyraldehyde and ethyl cyanoacetate (3% m/m catalyst) during 1 h. The nanometric zeolites presented higher conversions and higher reaction rates when t = 0 than the microcrystalline ones, confirming the advantages of nanosized materials. / Zeólitas NaX (FAU) de cristais nanométricos (diâmetro de cristalito de 16 nm; razão molar Si/Al de 1,5) foram sintetizadas e modificadas através de troca iônica com cátions alquilamônio lineares de um a seis carbonos para a ativação de sítios básicos. No trabalho, efetuou-se também a troca iônica com zeólitas de cristais micrométricos (Aldrich) para fins de comparação, caracterizando-se todas as amostras. Por MEV, observou-se que as zeólitas sódicas micro- e nanométricas possuem partículas policristalinas, apresentando as primeiras hábito octaédrico e diâmetro de partícula de 2952 nm e, as últimas, hábito indefinido e diâmetro de 426 nm. Dentre as zeólitas trocadas, nenhuma apresentou troca completa dos cátions Na+ devido a impedimentos estéricos. As zeólitas nanométricas apresentaram graus de troca superiores aos das micrométricas devido à maior acessibilidade aos sítios de troca. Tais fatores também justificam a redução do grau de troca com o aumento do comprimento do cátion de compensação, sendo essa redução muito mais suave entre as amostras nanométricas. Isto ocorre devido à maior porosidade interparticular das zeólitas nanométricas, a qual permitiu que os volumes de microporos dessas zeólitas fossem sempre decrescentes, diferentemente das amostras micrométricas que atingiram um valor mínimo com o cátion butilamônio. Aumentando-se o comprimento do cátion, observa-se a expansão da cela unitária em comparação às zeólitas com cátion sódio pois cátions mais volumosos provocam variações no comprimento e nos ângulos das ligações O-Si-O e O-Al-O. Por análise termogravimétrica em atmosfera oxidante, observou-se que as zeólitas nanométricas exibem perfis de decomposição muito mais suaves, evidenciando as menores limitações difusionais. O mesmo foi observado em atmosfera inerte, indicando que a presença do O2 não influencia os eventos térmicos. Os materiais zeolíticos foram avaliados cataliticamente através da reação de condensação de Knoevenagel entre butiraldeído e cianoacetato de etila (3% m/m de catalisador) por 1 h. As zeólitas nanométricas apresentaram maiores conversões e maiores velocidades de reação no tempo zero que as microcristalinas, confirmando-se as vantagens de materiais com dimensões nanométricas.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:57:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseFTJ.pdf: 1695651 bytes, checksum: 0a95ed624ef6e5342ad90e1b6193878e (MD5) Previous issue date: 2007-12-17 / This a study on the achievement of alumina membranes by the method of anodizing. From this method got up a layer of aluminum oxide on the anodic metal, who presented the basic properties necessary for the application as a support for the production and acquisition of nanomaterials, such as porosity nano and resistance to high temperature, and other properties, as resistance to corrosion, and chemical, high ranking of the structure and pore size of the pores. The latter, ranging from 10 to 100nm depended on the electrolyte used, which in this study was the H2SO4. To remove all remaining aluminum, it is a bath of dissolution with HCl and CuCl where the residual aluminum has been withdrawn, and the deep pores were opened after chemical treatment with NaOH. After the dissolution, the membranes were calcined at temperatures of 300, 600 and 900? C, and sintered at temperatures of 1200 and 1300? C to win mechanical strength, porosity and observe the desired crystallization. Then went through analyses of composition through X-ray diffraction and morphology of the microstructure through a scanning electron microscope. The method was effective for obtaining alumine membranes applied in the processes of production of materials in nano / Trata de um estudo sobre a obten??o de membranas de alumina atrav?s do m?todo da anodiza??o. A partir deste m?todo obteve-se uma camada de ?xido an?dico sobre o alum?nio met?lico, que apresentou as propriedades b?sicas necess?rias ? aplica??o como suporte para produ??o e obten??o de nanomateriais, tais como: porosidade nanom?trica e resist?ncia a altas temperaturas, al?m de outras propriedades, como resist?ncia ? corros?o, e qu?mica, alta ordena??o da estrutura dos poros e tamanho dos poros. Este ?ltimo, variando de 10 at? 100nm dependeu do eletr?lito usado, o qual neste estudo foi o H2SO4. Para retirar todo alum?nio restante, procedeu-se um banho de dissolu??o com HCl e CuCl no qual o alum?nio residual foi retirado, e os poros profundos foram abertos ap?s o tratamento qu?mico com NaOH. Ap?s a dissolu??o, as membranas foram calcinadas nas temperaturas de 300, 600 e 900? C, e sinterizadas nas temperaturas de 1200 e 1300? C para ganhar resist?ncia mec?nica, porosidade desejada e observar a cristaliza??o. Em seguida passou por an?lises de composi??o atrav?s da Difra??o de Raios-X e morfologia da microestrutura por meio de um microsc?pio eletr?nico de varredura. O m?todo se mostrou eficiente para obten??o de membranas de alumina aplicadas nos processos de produ??o de materiais em escala nanom?trica

Orientador: Cláudio Kitano / Resumo: Nesta dissertação de mestrado é apresentado um vibrômetro para a medição de deslocamentos nanométricos. O vibrômetro proposto está baseado em um interferômetro de Michelson modificado, homódino e em malha fechada. A demodulação em tempo real é executada inteiramente em modo digital, utilizando uma plataforma embarcada que realiza a aquisição de dados, processamento dos sinais, controle PI (proporcional-integral) e a geração dos sinais que acionam o modulador de fase óptica (baseado em uma célula Pockels) e o atuador piezoelétrico sob estudo. Dois sinais em quadratura de fase são obtidos a partir de um único sinal interferométrico utilizando uma tensão de modulação principal e, em seguida, a conhecida técnica de multiplicação cruzada é aplicada para calcular a variação da fase óptica de interesse. A condição de quadratura é atingida pelo próprio controlador PI por meio da análise da figura de Lissajous dos sinais fora de fase. O novo vibrômetro óptico é capaz de medir deslocamentos nanométricos, e é simples, barato, exato, imune ao desvanecimento e auto-consistente. O controlador PI é robusto, uma vez que o método de demodulação é capaz de trabalhar com elevado ruído eletrônico, variações indesejáveis no ganho do amplificador e na tensão de meia-onda da célula Pockels com a temperatura e outras perturbações externas. O novo sistema foi utilizado para determinar a magnitude da resposta em frequência de dois protótipos de atuadores piezoelétricos flextensionais multiatuados. As ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: A vibrometer to measure nanometric displacements is presented in this work. The proposed vibrometer is based on a modified closed loop homodyne Michelson interferometer. Real-time phase demodulation is carried out entirely in a digital mode, using an embedded platform that performs data acquisition, signal processing, PI (proportional-integral) control and the generation of signals that drive the electrooptic Pockels cell phase shifter and the piezoelectric actuator under test. Two phase quadrature signals are generated from a single interferometric output, using the interleaving action, in alternation, of a digitally generated principal modulating signal, and then the well-known cross-multiplication technique is applied to perform the computation of the phase shift of interest. The quadrature condition is reached by the PI control itself, using the length difference between the major axis and the minor axis of the ellipse formed by the Lissajous figure associated with the out of phase signals as the controller error signal. The new optical vibrometer is capable of measuring nanometric displacements, and is simple, inexpensive, accurate, immune to fading and self-consistent. The PI controller is robust, since the demodulation method is able to work under high electronic noise, undesirable variations in Pockels cell half-wave voltage with temperature, amplifier gain and other external entrances. The new method was used to determine the displacement frequency response curves of... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Ce travail de thèse a été motivé par la volonté de mesurer la transmission d’un faisceau électronique de basse énergie à travers un film. Ce type de mesures a été réalisé à l’aide du microscope électronique à projection MEP, dont l’utilisation est basée sur trois éléments clés : la pointe émettrice, l’objet, le système de détection. Les mesures effectuées permettent, sur un même objet, de déterminer la transmission en fonction de l’énergie cinétique des électrons incidents pour des énergies comprises entre quelques dizaines et plusieurs centaines d’électronvolts. Afin de mener à bien ces mesures, nous avons développé une procédure de fabrication de films ultra fins autosupportés. Leur caractérisation en MEB et MET a montré que cette procédure est fiable et qu’elle permet d’obtenir des films autosupportés de quelques nanomètres d’épaisseur sur des tailles latérales de quelques dizaines de micromètres. Nous nous sommes plus particulièrement penchés sur des films d’or nano poreux et sur des films continus de nickel. Cependant, des essais encourageants (Co, Au/Co/Au, oxyde d’aluminium, tétracontane) utilisant cette procédure indiquent que cette méthode de fabrication peut être étendue. Les mesures de transmission que nous avons réalisées sur l’or et le nickel ont permis d’accéder à des caractéristiques inhérentes au matériau. En effet, elles constituent une nouvelle méthode de détermination du potentiel interne U et du libre parcours moyen Λ. Nous démontrons donc à travers ce travail que la mesure de l’intensité transmise d’un faisceau cohérent d’électrons par un film ultra fin peut être réalisée à une échelle locale voire sur un cristallite unique. De plus, les films nano poreux constituent des objets agissant sur l’onde électronique aussi bien au niveau de l’amplitude que de la phase. Il nous est donc possible de moduler la fonction d’onde électronique par la maitrise de l’épaisseur et de la porosité du film. / This work of thesis was motivated by the will to measure the transmission of an electronic beam of low energy through a film. These measures were realized with the electron projection microscope, the use of which is based on three key elements: the tip, the object, the system of detection. The made measures allow, on the same object, to determine the transmission according to the kinetic energy of the incidental electrons for energies included between some tens and several hundreds of électronvolts. To bring to a successful conclusion these measures, we developed a procedure to fabricate freestanding ultra thin films. Their characterization by electronic microscopy showed that this procedure is reliable and that it allows to obtain freestanding films of some nanometers of thickness about side sizes of some tens of micrometers. We more particularly bent over golden nano porous films and over continuous nickel films. However, encouraging attempts (Co, Au/Co/Au, aluminum oxide, tétracontane) using this procedure indicate that this fabrication method can be spread. Transmission measurements realized on gold and nickel allowed to reach characteristics inherent to the material. Indeed, they constitute a new method of determination of the inner potential U and of inelastic mean free path Λ. We thus demonstrate through this work that the measure of the transmitted intensity of a coherent electrons beam by an ultra thin film can be realized in a local scale even on a unique cristallite. Furthermore, nano porous films constitute objects acting on the amplitude and the phase of the electronic wave. It is thus possible to modulate the wave electronic function by the control of the thickness and the porosity of the film.

O presente estudo aborda a fronteira da manufatura de ultraprecisão (UP) da zircônia tetragonal policristalina estabilizada com 3 mol% de ítria (3Y-TZP), realizado por meio da lapidorretificação Ud. A crescente demanda por produtos de cerâmicas avançadas com: elevado acabamento e integridade superficial; alta exatidão de forma; e menor custo de fabricação, tem fomentado pesquisas em diversas áreas da nanociência e nanotecnologia (N&N), visando sobrepujar as limitações ou agregando as principais vantagens dos tradicionais processos de retificação, lapidação e polimento. Em decorrência das excepcionais propriedades mecânicas, a cerâmica 3Y-TZP tem sido extensivamente aplicada na indústria. A 3Y-TZP, entretanto, pode apresentar a desestabilização da sua fase tetragonal em diferentes situações e condições, por exemplo, tendo início na própria manufatura, durante sua usinagem, podendo comprometer seu desempenho. Dessa forma, a 3Y-TZP pode ser considerada um material chave para avaliar e qualificar os processos abrasivos que visam padrão ouro de qualidade que, portanto, não devem suscitar a transformação martensítica. Em meio à pluralidade de processos, destaca-se a lapidorretificação Ud. A presente pesquisa estudou a manufatura UP de superfícies planas de zircônia TZ-3Y-E lapidorretificadas com rebolos de SiC de liga epóxi, almejando rugosidade nanométrica e integridade superficial sem danos microestruturais. Discos de TZ-3Y-E foram prensados isostaticamente a 200 MPa e sinterizados a 1400°C por 2 horas. Os discos foram caracterizados por meio de ensaios de: microdureza; perfilometria de contato e óptica; MEV-FEG; espectroscopia Raman; DRX; e microscopia confocal de epi-fluorescência. Os projetos mecânico e eletroeletrônico da Lapidorretificadora Fiocchi foram evoluídos na direção da retificação cerâmica UP. Os resultados demostraram que o projeto evolutivo da lapidorretificadora Fiocchi foi bem sucedido. A execução e controle das etapas de processamento cerâmico foram fundamentais para obter corpos cerâmicos densos e homogêneos, compatíveis com o acabamento aspirado. Os parâmetros de usinagem que se destacaram foram: profundidade de dressagem de 0,1 mm; pressão de lapidorretificação de 100 kPa; 100 rpm do rebolo e porta-peça; e emulsão (1:40) aplicada por MQF. A aspiração dos resíduos sobre o rebolo melhorou em 21,6% o acabamento, todavia a associação de abrasão dois (rebolo) e três corpos (abrasivos soltos) reduziu em 57,15% a rugosidade. O macroefeito foi visível nos rebolos de #800, #600 e #300 dressados com Ud = 1. A menor rugosidade, Ra = 60,63 nm, proveio do rebolo #300 dressado com Ud=5. O menor desvio de planeza, 0,308 μm, foi obtido com o rebolo de #800 e Ud = 3. O processo alcançou condições de plasticidade da zircônia que apontam para o predomínio dos mecanismos de remoção de microcorte e pulverização de material, sem ocorrência de microtrinca. Segundo ensaios de DRX e Espectroscopia Raman, a lapidorretificação Ud não provocou transformação martensítica. Todavia, o rebolo de #300 gerou alargamento assimétrico dos picos tetragonais nas proximidades de 2θ = 35° e 39° e a reversão das intensidades dos picos tetragonais a 40° e 41°. A reversão foi atribuída a mudança do domínio ferroelástico e a reorientação de planos cristalográficos em nível de cristalito. Os estudos sugerem que a usinagem introduziu tensão residual de compressão que pode ter estabilizado a fase romboédrica. Não há relato de processo capaz de alcançar acabamento nanométrico similar com mesmo tamanho e tipo de abrasivo. A lapidorretificação Ud pode substituir o engajamento da retificação, lapidação e polimento de cerâmica avançada. / The present study focuses on the border of ultra-precision (UP) manufacturing of 3 mol% yttria tetragonal zirconia polycrystal (3Y-TZP), carried out by Ud-lap grinding. The increasing demand for advanced ceramic products with: high surface finish and integrity; high form accuracy; and lower manufacturing cost, has encourage research in several areas of nanoscience and nanotechnology (N&N), to overcome the limitations or adding the main advantages of traditional grinding, lapping, and polishing processes. 3Y-TZP ceramics has been extensively applied by industry due to its exceptional mechanical properties. The 3Y-TZP, however, can present destabilization of its tetragonal phase in different situations and conditions. In the beginning of its manufacture, during its machining for instance, which may compromise its performance. Thus, the 3Y-TZP can be considered a key material to evaluate and qualify abrasive processes aiming gold standard quality that, therefore, should not raise the martensitic transformation. In the midst of plurality of processes, it is noteworthy the Ud-lap grinding. This research studied the UP manufacture of flat TZ-3Y-E zirconia surfaces lap ground with epoxy binder SiC grinding wheels, aiming to nanometer roughness and microstructural integrity without damage. Discs of TZ-3Y-E were isostatically pressed at 200 MPa and sintered at 1400 °C for 2 hours. The discs were characterized by tests of: microhardness; contact and optical profilometry; FEG-SEM; Raman spectroscopy; XRD; and confocal epi-fluorescence. Mechanical and electric-electronic designs of Fiocchi lap grinder were developed toward the UP ceramic grinding. Results showed that the developmental design of Fiocchi lap grinder was successful. The accomplishment and control of ceramic processing stages were essential for dense and homogenous ceramic bodies, compatible with the finish aspired. The machining parameters that stood out were: 0.1 mm depth of dressing; 100 kPa lap grinding pressure; 100 rpm grinding wheel and workpiece-holder; and emulsion applied by MQF. Suction of debris on the grinding wheel has improved finishing in 21.6%, however the combination of two-body abrasion (grinding wheel) and three-body abrasion (loose abrasives) decreased roughness in 57.15%. The macroeffect was visible on #800, #600, and #300 dressed with Ud = 1. The best finishing, Ra = 60.63 nm, came from #300 grinding wheel dressed with Ud = 5. The smallest flatness deviation, 0.308 μm, was obtained with the #800 grinding wheel and Ud = 3. The process has achieved zirconia plasticity conditions pointing towards predominance of microcutting and pulverization material removal mechanism without causing microcrack. According to XRD and Raman spectroscopy, the Ud-lap grinding caused no martensitic transformation. However, #300 grinding wheel has generated asymmetric broadening of the tetragonal peaks close to 2θ = 35° e 39° and reversal of the intensities of 40° and 41° tetragonal peaks. The reversal was attributed to ferroelastic switching and reorientation of crystallographic planes into crystallite level. Studies suggest that the machining has introduced compressive residual stress that may have stabilized rhombohedral phase. There is no report of an abrasive process capable of achieving similar nanometric finish with same grit size and type of abrasive. The Ud-lap grinding can replace the engagement of grinding, lapping, and polishing of advanced ceramics.

O presente estudo aborda a fronteira da manufatura de ultraprecisão (UP) da zircônia tetragonal policristalina estabilizada com 3 mol% de ítria (3Y-TZP), realizado por meio da lapidorretificação Ud. A crescente demanda por produtos de cerâmicas avançadas com: elevado acabamento e integridade superficial; alta exatidão de forma; e menor custo de fabricação, tem fomentado pesquisas em diversas áreas da nanociência e nanotecnologia (N&N), visando sobrepujar as limitações ou agregando as principais vantagens dos tradicionais processos de retificação, lapidação e polimento. Em decorrência das excepcionais propriedades mecânicas, a cerâmica 3Y-TZP tem sido extensivamente aplicada na indústria. A 3Y-TZP, entretanto, pode apresentar a desestabilização da sua fase tetragonal em diferentes situações e condições, por exemplo, tendo início na própria manufatura, durante sua usinagem, podendo comprometer seu desempenho. Dessa forma, a 3Y-TZP pode ser considerada um material chave para avaliar e qualificar os processos abrasivos que visam padrão ouro de qualidade que, portanto, não devem suscitar a transformação martensítica. Em meio à pluralidade de processos, destaca-se a lapidorretificação Ud. A presente pesquisa estudou a manufatura UP de superfícies planas de zircônia TZ-3Y-E lapidorretificadas com rebolos de SiC de liga epóxi, almejando rugosidade nanométrica e integridade superficial sem danos microestruturais. Discos de TZ-3Y-E foram prensados isostaticamente a 200 MPa e sinterizados a 1400°C por 2 horas. Os discos foram caracterizados por meio de ensaios de: microdureza; perfilometria de contato e óptica; MEV-FEG; espectroscopia Raman; DRX; e microscopia confocal de epi-fluorescência. Os projetos mecânico e eletroeletrônico da Lapidorretificadora Fiocchi foram evoluídos na direção da retificação cerâmica UP. Os resultados demostraram que o projeto evolutivo da lapidorretificadora Fiocchi foi bem sucedido. A execução e controle das etapas de processamento cerâmico foram fundamentais para obter corpos cerâmicos densos e homogêneos, compatíveis com o acabamento aspirado. Os parâmetros de usinagem que se destacaram foram: profundidade de dressagem de 0,1 mm; pressão de lapidorretificação de 100 kPa; 100 rpm do rebolo e porta-peça; e emulsão (1:40) aplicada por MQF. A aspiração dos resíduos sobre o rebolo melhorou em 21,6% o acabamento, todavia a associação de abrasão dois (rebolo) e três corpos (abrasivos soltos) reduziu em 57,15% a rugosidade. O macroefeito foi visível nos rebolos de #800, #600 e #300 dressados com Ud = 1. A menor rugosidade, Ra = 60,63 nm, proveio do rebolo #300 dressado com Ud=5. O menor desvio de planeza, 0,308 μm, foi obtido com o rebolo de #800 e Ud = 3. O processo alcançou condições de plasticidade da zircônia que apontam para o predomínio dos mecanismos de remoção de microcorte e pulverização de material, sem ocorrência de microtrinca. Segundo ensaios de DRX e Espectroscopia Raman, a lapidorretificação Ud não provocou transformação martensítica. Todavia, o rebolo de #300 gerou alargamento assimétrico dos picos tetragonais nas proximidades de 2θ = 35° e 39° e a reversão das intensidades dos picos tetragonais a 40° e 41°. A reversão foi atribuída a mudança do domínio ferroelástico e a reorientação de planos cristalográficos em nível de cristalito. Os estudos sugerem que a usinagem introduziu tensão residual de compressão que pode ter estabilizado a fase romboédrica. Não há relato de processo capaz de alcançar acabamento nanométrico similar com mesmo tamanho e tipo de abrasivo. A lapidorretificação Ud pode substituir o engajamento da retificação, lapidação e polimento de cerâmica avançada. / The present study focuses on the border of ultra-precision (UP) manufacturing of 3 mol% yttria tetragonal zirconia polycrystal (3Y-TZP), carried out by Ud-lap grinding. The increasing demand for advanced ceramic products with: high surface finish and integrity; high form accuracy; and lower manufacturing cost, has encourage research in several areas of nanoscience and nanotechnology (N&N), to overcome the limitations or adding the main advantages of traditional grinding, lapping, and polishing processes. 3Y-TZP ceramics has been extensively applied by industry due to its exceptional mechanical properties. The 3Y-TZP, however, can present destabilization of its tetragonal phase in different situations and conditions. In the beginning of its manufacture, during its machining for instance, which may compromise its performance. Thus, the 3Y-TZP can be considered a key material to evaluate and qualify abrasive processes aiming gold standard quality that, therefore, should not raise the martensitic transformation. In the midst of plurality of processes, it is noteworthy the Ud-lap grinding. This research studied the UP manufacture of flat TZ-3Y-E zirconia surfaces lap ground with epoxy binder SiC grinding wheels, aiming to nanometer roughness and microstructural integrity without damage. Discs of TZ-3Y-E were isostatically pressed at 200 MPa and sintered at 1400 °C for 2 hours. The discs were characterized by tests of: microhardness; contact and optical profilometry; FEG-SEM; Raman spectroscopy; XRD; and confocal epi-fluorescence. Mechanical and electric-electronic designs of Fiocchi lap grinder were developed toward the UP ceramic grinding. Results showed that the developmental design of Fiocchi lap grinder was successful. The accomplishment and control of ceramic processing stages were essential for dense and homogenous ceramic bodies, compatible with the finish aspired. The machining parameters that stood out were: 0.1 mm depth of dressing; 100 kPa lap grinding pressure; 100 rpm grinding wheel and workpiece-holder; and emulsion applied by MQF. Suction of debris on the grinding wheel has improved finishing in 21.6%, however the combination of two-body abrasion (grinding wheel) and three-body abrasion (loose abrasives) decreased roughness in 57.15%. The macroeffect was visible on #800, #600, and #300 dressed with Ud = 1. The best finishing, Ra = 60.63 nm, came from #300 grinding wheel dressed with Ud = 5. The smallest flatness deviation, 0.308 μm, was obtained with the #800 grinding wheel and Ud = 3. The process has achieved zirconia plasticity conditions pointing towards predominance of microcutting and pulverization material removal mechanism without causing microcrack. According to XRD and Raman spectroscopy, the Ud-lap grinding caused no martensitic transformation. However, #300 grinding wheel has generated asymmetric broadening of the tetragonal peaks close to 2θ = 35° e 39° and reversal of the intensities of 40° and 41° tetragonal peaks. The reversal was attributed to ferroelastic switching and reorientation of crystallographic planes into crystallite level. Studies suggest that the machining has introduced compressive residual stress that may have stabilized rhombohedral phase. There is no report of an abrasive process capable of achieving similar nanometric finish with same grit size and type of abrasive. The Ud-lap grinding can replace the engagement of grinding, lapping, and polishing of advanced ceramics.