Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Nonociência e Nanobiotecnologia, 2016. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-09-06T15:50:33Z No. of bitstreams: 1 2016_FabianaVieiradaSilva.pdf: 1865090 bytes, checksum: d001b4587a27eddd99d9939f2d9db97e (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-10-22T19:25:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_FabianaVieiradaSilva.pdf: 1865090 bytes, checksum: d001b4587a27eddd99d9939f2d9db97e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-22T19:25:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_FabianaVieiradaSilva.pdf: 1865090 bytes, checksum: d001b4587a27eddd99d9939f2d9db97e (MD5) / A nanotecnologia é uma ciência em expansão e dentre as suas aplicações, destaca-se o uso de nanopartículas (NPs) de óxido de níquel. O objetivo deste estudo foi investigar o efeito citotóxico de diferentes suspensões de nanopartículas de óxido de níquel, frente a viabilidade de células de fibroblastos (linhagem NIH-3T3) e de queratinócitos (linhagem HaCat). Assim, neste trabalho, realizou-se a síntese, caracterização e preparação de suspensões de óxido de níquel por meio de três metodologias, utilizando-se diferentes precursores metálicos (NiCl2, NiCl₂.6H₂O ou Ni(C2H3O2)2·4H2O) e/ou solventes (água ou etanol). As formulações produzidas foram denominadas respectivamente: NiO-Cl, NiO-Et e NiO-OAc e foram caracterizadas por difratometria de raios – X (DRX), termogravimetria (TG), análise textural (B.E.T.), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e espectroscopia de infravermelho (FTIR). As suspensões foram caracterizadas por espalhamento dinâmico de luz (DLS) e foi feito um estudo da estabilidade dessas, usando como parâmetros o potencial zeta, o diâmetro hidrodinâmico, o índice de polidispersão (PDI) e o pH. O teor de níquel em suspensão foi quantificado por espectroscopia de absorção atômica (EAA). Por meio das análises de DR-X notou-se; respectivamente, que NiO-Cl, NiO-Et e NiO-OAc apresentaram diâmetro médio de 13, 19 e 21 nm e, por meio da análise de B.E.T., verificou-se que a área superficial destas NPs foram de 33, 31 e 27 m2/g respectivamente. Em relação à análise TG, verificou-se que a formação de óxido de níquel ocorreu acima de 385 °C para as três formulações investigadas. Também, foi notado que estas formulações apresentaram forma, predominantemente esférica e com tendência à aglomeração. Quanto a estabilidade observou-se que a formulação NiO-Et manteve - se estável em todos os parâmetros avaliados, enquanto que as demais formulações apresentaram estabilidade moderada. Ainda, o efeito citotóxico das três formulações foi avaliado pelo método do MTT e notou-se que todas as formulações induziram maior citotoxicidade com o aumento da dose e tempo de tratamento. ______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Nanotechnology is a science in expansion and among its applications, there is the use of nanoparticles (NPs) of nickel oxide. However, there are few studies on the toxicity of these types of NPs especially those involving occupational risk. The aim of this study was to investigate the cytotoxic effect of different suspensions of nickel oxide nanoparticles front viability of fibroblast cells (NIH-3T3 line) and keratinocytes (HaCaT line). In this work, we carried out the synthesis, characterization and preparation of nickel oxide slurries by using three methods where different metal precursor were used (NiCl2, NiCl₂.6H₂O or Ni (C2H3O2)2•4H2O) and/or solvents (water or ethanol). The produced formulations were called: NiO-Cl, NiO-Et and NiO-OAc and were characterized by - ray diffraction (XRD), thermogravimetry (TG), texture analysis (B.E.T.), transmission electron microscopy (TEM) and infrared spectroscopy (FTIR). The suspensions were characterized by light scattering (DLS) and was made a study of the stability of these parameters using as the zeta potential, the hydrodynamic diameter, the polydispersity index (PDI) and pH. The nickel content of the suspension was quantified by atomic absorption spectroscopy (AAS). Through DR-ray analyzes are noted, respectively, that NiO-Cl, NiO-Et NiO-OAc had an average diameter of 13, 19 and 21 nm, and B.E.T. analysis, it was found that the surface area these NPs were 33, 31 and 27 m2/g respectively. Regarding the TG analysis showed that the nickel oxide formation occurred above 385 °C for three fomulações investigated. Also, it was noted that these formulations exhibited form predominantly spherical and prone to agglomeration. The stability was observed that the NiO-Et formulation maintained - stable in all parameters, while the other formulations showed moderate stability. Also, the cytotoxic effect of the three formulations was evaluated by the MTT method, and it was observed that all formulations induced higher cytotoxicity with increasing dose and duration of treatment. In most cases it was noticed greater cytotoxic effect at 72 h in the NIH-3T3 line.

Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-07-02T18:41:47Z No. of bitstreams: 1 LuanaBarbosaDaCruz_DISSERT.pdf: 2722254 bytes, checksum: 250016e9b31cd284cc0b419b3732db2d (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-07-04T12:44:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 LuanaBarbosaDaCruz_DISSERT.pdf: 2722254 bytes, checksum: 250016e9b31cd284cc0b419b3732db2d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-04T12:44:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LuanaBarbosaDaCruz_DISSERT.pdf: 2722254 bytes, checksum: 250016e9b31cd284cc0b419b3732db2d (MD5) Previous issue date: 2017-09-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / As células a combustível do tipo óxido sólido (CaCOS) consistem em dispositivos eletroquímicos que convertem energia química em elétrica e tem atraído cada vez mais atenção devido à capacidade de conversão energética eficiente e mínima poluição atmosférica. Uma das técnicas que pode ser utilizada na produção das CaCOS é a colagem de fitas, pois minimiza os custos de produção. As suspensões produzidas no processo de colagem de fitas são preparadas pela dispersão de um pó em um solvente, o qual pode ser aquoso ou não, aliado a um dispersante adequado, assim como ligantes, plastificantes, surfactantes e antiespumantes. Após o processo de mistura, a suspensão é conformada através de uma lâmina niveladora, que regula a espessura da fita produzida, sobre uma superfície transportadora regular e plana, produzindo uma fita fina, flexível e resistente. Diversos materiais destacam-se na composição do anodo das células a combustível, entre eles, o óxido de níquel e cério dopado com gadolínio, uma vez que apresentam alta condutividade iônica intragranular e menor custo. Neste trabalho, foram conformados substratos cerâmicos nanoparticulados de Óxido de Níquel e Cério dopado com Gadolínio através da colagem de fitas em meio aquoso. Foram preparadas seis suspensões utilizando três dispersantes diferentes e variadas proporções de orgânicos. As três diferentes suspensões utilizadas exibiram comportamento pseudoplástico, desejável para o processamento coloidal por colagem de fitas. As fitas apresentaram uma faixa de espessura de 120 e 170 μm, recomendável para o uso em anodos de células a combustível óxido sólido. As curvas termogravimétricas mostraram a saída total dos orgânicos a uma temperatura de 500 oC. A sinterização das fitas e cerâmicas laminadas ocorreu em três diferentes temperaturas: 1250 oC, 1300 oC e 1400 oC,. Foram realizados ensaios de Difração de Raios X para observar as fases presentes antes e após a sinterização. Ensaios de densidade e porosidade, resistência mecânica à flexão e Microscopia Eletrônica de Varredura, a fim de se avaliar as propriedades da fita. / Solid oxide fuel cells (CaCOS) consist of electrochemical devices that convert chemical energy into electrical energy and have attracted increasing attention due to efficient energy conversion capacity and minimal air pollution. One of the techniques that can be used in the production of CaCOS is the tape gluing, as it minimizes production costs. The suspensions produced in the tape bonding process are prepared by dispersing a powder in a solvent, which may be aqueous or not, coupled with a suitable dispersant, as well as binders, plasticizers, blowing agents and antifoams. After the mixing process, the suspension is formed through a leveling blade, which regulates the thickness of the produced tape, on a regular and flat conveyor surface, producing a thin, flexible and resilient tape. Several materials stand out in the composition of the anode of the fuel cells, among them, the nickel oxide and cerium doped with gadolinium, since they present high intragranular ionic conductivity and lower cost. In this work, nanoparticulated ceramic substrates of Nickel and Cerium Oxide doped with Gadolinium were formed through the bonding of tapes in aqueous medium. Six suspensions were prepared using three different dispersants and varied proportions of organics. The three different suspensions used exhibited pseudoplastic behavior, desirable for colloidal processing by tape gluing. The ribbons had a thickness range of 120 and 170 μm, recommended for use in solid oxide fuel cell anodes. The thermogravimetric curves showed total organic output at a temperature of 500 oC The sintering of the tapes and laminated ceramics occurred in three different temperatures: 1250 oC, 1300 oC and 1400 oC. X-Ray Diffraction tests were performed to observe the phases present before and after sintering. Density and porosity tests, mechanical resistance to bending and Scanning Electron Microscopy, in order to evaluate the properties of the tape.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work, nickel oxide films were prepared from the Spray Pyrolysis Technique, due to its wide application in the manufacture of various electronic devices and intense study of its semiconducting properties. The films were obtained from a precursor solution containing 0.2 mol / L NiCl2 dissolved in distilled water containing sucrose as a chelating agent, deposited on a glass substrate temperature of 450 ° C. The sucrose concentration in the solution ranged from 0 to 10 × 10-3 mol/L and its effects on structural, morphological and optical properties were studied using the techniques of X-ray diffraction, scanning electron microscopy and UV-vis spectroscopy. It was observed that, before the concentration of sucrose, the films have different optical characteristics (transparent or opaque) for amorphous or crystalline films. / Neste trabalho, foram preparados filmes de óxido de níquel, a partir da Técnica Spray Pirólise, devido à sua grande aplicação na fabricação de diversos dispositivos eletrônicos e intenso estudo de suas propriedades semicondutoras. Os filmes foram obtidos a partir de uma solução precursora contendo 0,2 mol/L de NiCl2 dissolvido em água destilada, contendo a sacarose como agente quelante, depositados sobre um substrato de vidro a temperatura de 450°C. A concentração de sacarose na solução variou de 0 a 10×10-3 mol/L e seus efeitos nas propriedades estruturais, morfológicas e ópticas foram estudadas através das técnicas de Difração de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia UV-vis. Observou-se que, diante da concentração de sacarose, os filmes apresentam diferentes características ópticas (transparentes ou opacos) para filmes amorfos ou cristalinos.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-30T18:32:13Z No. of bitstreams: 1 TeseJVMZ.pdf: 2731888 bytes, checksum: a756e69d141b297fb91ca74654baab0d (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-09-30T19:17:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseJVMZ.pdf: 2731888 bytes, checksum: a756e69d141b297fb91ca74654baab0d (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2016-09-30T19:17:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseJVMZ.pdf: 2731888 bytes, checksum: a756e69d141b297fb91ca74654baab0d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-30T19:25:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseJVMZ.pdf: 2731888 bytes, checksum: a756e69d141b297fb91ca74654baab0d (MD5) Previous issue date: 2015-04-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / In recent decades, several studies have been conducted on the generation of materials at the nanoscale, not only by offering possible risks when inhaled, but also by the various applications that can be employed. Among the various equipment used for the generation of particles, atomizers generators have proved efficient and economical. Although many studies have used materials in solution, in which the material is dissolved in the solvent, generation of particles, it has been observed growing interest in the study of suspended nanometric materials, in which there is dispersion in the solvent. In addition, this growing interest in the suspended study materials is due to the need to generate solid aerosols from oxides, since they have high added value and important to be recaptured and intended back into production. Given the presented work aimed to disperse nanoparticles from suspensions, evaluating the time of the generation process over a period of 10 hours, for different equipment. The nanoparticles were generated by atomization of nickel and iron oxides suspensions at different concentrations and the atomization process were used three generator, a generator from TSI, model 3079, a commercial inhaler of the brand NS, model I-205 and a fluidized bed generator, model 3400. The size distribution and concentration of particles was determined by a Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS), Model 3936 and a Aerodynamic Particle Sizer (APS), Model 3320, both from TSI, being sampled directly from the aerosol. The results relating to the dispersion of nanoparticles from the suspension of nickel and iron oxide proved effective in 10 hour period. However, TSI generator showed a dispersion of particles with a more uniform distribution, whereas the commercial inhaler dispersed a greater number of particles per cm3. In addition, the collection of particles by APS, there was the generation of micrometric particles, since the particles are already being generated aglomeradamente, which was observed in SEM and TEM images. / Nas últimas décadas, diversos estudos têm sido realizados sobre a geração de materiais na escala nanométrica, não só pelos possíveis riscos que oferecem quando inalados, mas também pelas diversas aplicações que podem ser empregados. Dentre os diversos equipamentos utilizados para a geração de partículas, os geradores atomizadores têm-se demonstrado eficientes e econômicos. Embora muitos trabalhos têm utilizado materiais em solução, na qual o material fica dissolvido no solvente, na geração de partículas, tem-se observado o crescente interesse de estudos sobre materiais nanométricos suspensos, nas quais não se dissolvem no solvente, mas sim se dispersão no meio. Em adição, este crescente interesse no estudo de materiais em suspensão é decorrente da necessidade de se gerar aerossóis sólidos provenientes de óxidos, uma vez que apresentam alto valor agregado, sendo importante ser recapturados e destinados de volta à produção. Diante do apresentado, o trabalho visou dispersar nanopartículas provenientes de suspensões, avaliando o tempo do processo de geração ao longo de um período de 10 horas, por diferentes equipamentos. As nanopartículas foram geradas através da atomização de suspensões de óxido de níquel e ferro em diferentes concentrações e no processo de atomização foram utilizados três geradores, um gerador da TSI, modelo 3079, um inalador comercial da marca NS, modelo I-205 e um gerador de leito fluidizado, modelo 3400. A distribuição de tamanho e concentração das partículas foram determinadas por meio de um Analisador de Partículas por Mobilidade Elétrica (SMPS), modelo 3936 e pelo Contador de Partículas (APS), modelo 3320, ambos da TSI, sendo a amostragem feita diretamente do aerossol. Os resultados referentes à dispersão das nanopartículas provenientes das suspensões de óxido de níquel e de ferro mostraram eficientes no período de 10 horas. No entanto, o gerador da TSI apresentou uma dispersão de partículas com uma distribuição mais uniforme, enquanto que o inalador comercial dispersou um maior número de partículas por cm3. Em adição, na coleta de partículas pelo APS, teve-se a geração de partículas micrométricas, uma vez que as partículas já estavam sendo geradas aglomeradamente, fato que foi observado nas imagens de MEV e MET.

Mesoporous materials like MCM-41 containing oxides of nickel, palladium or titanium were synthesized to evaluate the effect of these active phases in the structural, morphological and catalytic properties of these materials. The X-ray diffraction indicated that the MCM-41 type material was obtained with hexagonal structure well defined and highly ordered, and also suggest that after the impregnation of the MCM-41 with metal oxide, the MCM-41 structure was preserved and there was formation of particles of oxides of nickel, palladium or titanium, well dispersed on the MCM-41 surface, confirmed by the XRD, TEM and XPS analysis. The results of analysis of N2 adsorption indicate that the MCM-41 obtained has the textural properties relevant to the field of catalysis, such as high specific surface area (805 m2g-1), pore diameter of 3.65 nm and mesoporous volume of 0.48 cm3g-1. The insertion of the palladium, nickel or titanium oxides on MCM-41 resulted in a decrease in specific surface area of the supported catalysts. The catalytic tests revealed that: i) the Ni/MCM-41 presented a conversion of 55% DBT, ii) the Pd/MCM-41 had a performance of 50%, iii) the Ti/MCM-41, showed a conversion of 65% DBT, all with air flow at temperature of 60°C. / Materiais mesoporosos do tipo MCM-41 contendo óxidos de níquel, paládio ou titânio foram sintetizados visando avaliar o efeito dessas fases ativas nas propriedades estruturais, morfológicas e catalíticas desses materiais. Os difratogramas de raios X indicam a obtenção de materiais do tipo MCM-41 com estrutura hexagonal bem definida e altamente ordenada, além de sugerir que após a impregnação com metais a sua estrutura foi preservada e houve a formação de partículas de óxidos de níquel, paládio ou titânio, bem dispersas na superfície do MCM-41, confirmadas através das análises de DRX, MET e XPS. Os resultados da análise de adsorção de N2 indicaram que o MCM-41 obtido possui propriedades texturais relevantes para a área de catálise, tais como, alta área superficial específica (805 m2g-1), diâmetro médio de poro de 3,65 nm e volume de mesoporo de 0,48 cm3g-1. A inserção dos óxidos de níquel, paládio ou titânio no MCM-41 resultou numa diminuição na área superficial específica dos catalisadores suportados. Os testes catalíticos revelaram que: i) o Ni/MCM-41 apresentou uma conversão de 55% de DBT, ii) o Pd/MCM-41 apresentou um desempenho de 50%, iii) o Ti/MCM-41, apresentou uma conversão de 65% de DBT, todos na presença de fluxo de ar à temperatura de 60ºC.

Actuellement, les supercondensateurs sont au centre de beaucoup de recherches. Ils offrent une solution potentielle pour le stockage réversible de l´énergie que ce soit pour le domaine spatial, aéronautique ou encore le transport (véhicules hybrides). Un axe de recherche important, visant à augmenter les densités d'énergie et de puissance, est consacré aux systèmes oxydes de métaux de transition /charbon actif (C) asymétriques. Les systèmes à base de RuO2 présentent les capacités les plus élevées, supérieures à 700 F/g, mais leur coût et leur toxicité limitent leur application aux petits appareils électroniques. Des oxydes moins coûteux tels que les oxydes de cobalt (notamment Co3O4), MnO2, V2O5, Fe3O4, NiO, Ni(OH)2, ainsi que des polymères conducteurs électroniques, ont été étudiés de manière approfondie au cours des dernières décennies jusqu’à être utilisés, pour certains, dans des dispositifs commerciaux. Mais aucun système n’a été aussi étudié que le C / MnO2. En effet, il a été démontré que ce dernier est particulièrement intéressant car il peut fonctionner dans des milieux aqueux à des tensions pouvant aller jusqu’à 2V tout en gardant une bonne stabilité électrochimique durant le vieillissement. Néanmoins, les performances du système, en particulier en termes de densité de puissance, sont limitées à cause de la mauvaise conductivité électronique du MnO2. Il est possible de surmonter ce problème en ajoutant à l’oxyde de manganèse, des matériaux conducteurs à base de carbone (noir de carbone, nanotubes de carbone…) ou encore, en développant des stratégies de greffage ou de décoration plus élaborées. La combinaison d’oxydes avec des espèces carbonées est très largement rapportée dans la littérature alors que le mélange d’oxydes de différente nature l’est beaucoup moins. Nous proposons dans ce projet de synthétiser et de développer des matériaux originaux améliorant, par un effet synergique, les propriétés intéressantes du manganèse, du cobalt et de l'oxyde / hydroxyde de nickel. Les inconvénients de chaque composant étant compensés par les bonnes propriétés complémentaires des autres. Nous cherchons à réunir en un seul matériau (ou composite), le bon comportement pseudocapacitif du manganèse, la bonne conductivité électronique associée aux oxydes de cobalt, la grande capacité de l'hydroxyde de nickel ainsi que les propriétés de conduction du carbone. Ce projet de doctorat vise à concevoir et à fabriquer de nouvelles classes d'électrodes composites hybrides basées sur des assemblages de graphène (pour la capacitance renforcée à double couche) et d'oxydes poreux de métaux de transition (pour une capacité faradique supplémentaire due à de multiples processus rédox réversibles). Les avantages combinés du graphène et des oxydes de métaux de transition permettront aux supercondensateurs à haute densité d'énergie de travailler dans des électrolytes aqueux respectueux de l'environnement ce qui est, aujourd’hui, un besoin reconnu. / Supercapacitors are the focus of much research at the present time. They offer a potential solution for reversible energy storage in the fields of space, aircrafts or transportation (hybrid vehicles). An important research line, aiming at increasing both energy and power densities, is devoted to asymmetric transition metal oxides / activated carbon (C) systems. RuO2-based devices exhibit the highest capacitance, more than 700 F/g, but their cost limits the applications to small electronic devices. Less expensive oxides such as cobalt oxides (especially Co3O4), MnO2, V2O5, Fe3O4, NiO, Ni(OH)2, as well as electrically conducting polymers, have been extensively studied in the past decades, or used in commercial devices; they EACH exhibit each drawbacks and advantages with regard to applications. But no system has been investigated as much as the C/MnO2 one, which is particularly interesting because it can work in aqueous media at tensions up to 2 V, and high stability in ageing has been demonstrated. Nevertheless, the performances of the system, especially in terms of power density, are limited by the poor electronic conductivity of MnO2. This problem is usually solved by simply mixing conductive carbon materials (carbon black, CNTs…) with MnO2 or by developing more elaborated grafting or decoration strategies. The combination of oxide and carbonaceous species is widely reported in the literature, whereas combining oxides with different natures is less frequently encountered. We propose in this project to synthesize and develop original materials enhancing, through a synergistic effect, the interesting properties of manganese, cobalt and nickel oxide/hydroxide, the drawbacks of each component being overbalanced by the good complementary properties of the other components. We aim at gathering in one single material (or composite), the good pseudocapacitive behavior of manganese, the good electronic conductivity associated to cobalt oxides, the high capacity of nickel hydroxide, as well as the enhanced conduction properties of carbon. The present PhD project aims at designing and manufacturing new classes of hybrid composite electrodes based on assemblies of graphene (for enhanced double layer capacitance) and porous transition metals oxides (for additional faradaic capacitance due to multiple reversible redox processes) directly applied on metallic current collectors. The combined advantages of graphene with those of transition metals oxides will enable supercapacitors with high energy density, working in environmentally friendly aqueous electrolytes, which are an acknowledged need. / A procura crescente de energia em setores distintos, como residencial, transporte e industrial, bem como a proliferação de fontes renováveis de produção de energia, exigem novos e mais eficientes dispositivos de armazenamento de energia. Consequentemente, tem-se observado um interesse crescente na produção e engenharia de materiais para armazenamento de energia. Muito dos esforços de R&D estão centrados no desenvolvimento de materiais nanoestruturados que possam responder aos requisitos da aplicação, tais como densidade de energia, densidade de potência e estabilidade face à ciclagem do dispositivo. Presentemente são muitos os materiais investigados como potenciais candidatos para elétrodos para dispositivos de armazenamento de energia por via eletroquímia, nomeadamente baterias, condensadores, pseudocondensadores ou supercondensadores. O objetivo do presente trabalho é produzir e estudar novos materiais com uma resposta eletroquímica intermédia entre um elétrodo típico de supercondensador e um elétrodo típico de bateria, também conhecidos como elétrodos híbridos. Por essa razão, selecionaram-se hidróxidos e óxidos de níquel e cobalto devido à sua elevada atividade eletroquímica e baixo custo. Estes materiais foram combinados com derivados de grafeno, que exibem alta condutividade e elevada área superficial ativa. Portanto, este trabalho foca a síntese e caracterização fisico química e eletroquímica de hidróxidos e óxidos de níquel-cobalto nanoestruturados e sua combinação com óxido de grafeno reduzido para aplicações de armazenamento de energia. A síntese foi efectuada por duas vias distintas: eletrodeposição e exfoliação. A eletrodeposição é usada para obter hidróxidos e óxidos de níquel-cobalto em combinação com óxido de grafeno reduzido. Os resultados evidenciam um efeito sinérgico quando o óxido de grafeno reduzido é combinado com o (hidr)óxido de níquel- cobalto, isto é, um aumento na capacidade, condutividade e estabilidade do compósito quando comparado com o (hidr)óxido de níquel-cobalto. Neste trabalho é dada especial atenção à espectroscopia de impedância eletroquímica que foi utilizada para avaliar os fenômenos que ocorrem durante a carga e descarga contínua e compreender os processos que ocorrem no material ativo e que resultam na sua degradação. O hidróxido de níquel-cobalto é também preparado por exfoliação, em meio aquoso, por meio da intercalação de lactato, enquanto o tetra-butilamónio é utilizado na exfoliação do óxido de níquel-cobalto. A resposta eletroquímica é avaliada em diferentes eletrólitos após reconstrução. Os resultados revelam a influência das espécies intercaladas durante o processo de exfoliação: quando a exfoliação é realizada para fins de armazenamento de energia, as espécies intercaladas e a força da interação com o material ativo devem ser consideradas de antemão para evitar o bloqueio superficial ou inibição da interação elétrodo-eletrólito. Os resultados mostraram que a exfoliação é uma rota promissora para aumentar a área de superfície ativa dos materiais, um parâmetro crítico no desempenho eletroquímico dos materiais dos eletrodos. Nesta dissertação é também estudado o mecanismo de carga-descarga do hidróxido de níquel-cobalto, que ainda não está completamente entendido. Assim, compreender esse mecanismo é um passo crítico para otimizar a morfologia e o desempenho do material e para projetar futuros dispositivos de armazenamento de energia. Para esclarecer os processos que ocorrem durante a carga, aplica-se o modelo de Mott-Schottky foi aplicado parade modo a avaliar a variação da conductividade do material e da sua capacidade na interface elétrodo-eletrólito. [...]

[FR] Ce travail rapporte une investigation sur l’élaboration et la caractérisation de quelques oxydes transparents conducteurs, en occurrence l’oxyde de zinc (ZnO), l’oxyde de titane (TiO2) et l’oxyde de nickel (NiO). En revanche, une étude d’hétérojonction d’une couche de pérovskite déposée sur une couche de ZnO a été faite. Le spin coating et le spray pyrolyse qui sont des techniques simples et à faible coût ont été utilisées pour réaliser les différents dépôts. Les films obtenus ont été caractérisés par la Diffraction des Rayons X (DRX), la spectroscopie UV- Visible et la Microscopie Electronique à Balayage (MEB). En vue d’améliorer les propriétés de des oxydes élaborés, plusieurs dépôts ont été effectués. Le premier dépôt a permis de comparer leurs différentes propriétés. L’oxyde de zinc a présenté les meilleures propriétés par rapport aux autres. Il a fait preuve d’une bonne transmittance supérieure à 80%, une bande interdite de plus de 3,25 eV et une bonne cristallinité. Un dépôt a été effectué pour étudier l’influence de la concentration de la solution de ZnO sur ses différentes propriétés. Il est ressorti de cette étude que 0,5 M a donné les meilleurs résultats avec une transmittance de plus de 80% dans le visible et une bande interdite de 3,25 eV. Pour le dépôt de l’étude de l’effet du nombre de couches sur les différentes propriétés, quatre échantillons ont été produits (1 couche, 2 couches, 3 couches et 4 couches). L’échantillon à 4 couches a présenté les plus bons résultats. En plus d’avoir une transparence dans le visible de plus 70% et une bande interdite de 3,25 eV, il possède le plus de grains. Les résultats du dopage de l’oxyde de zinc par l’alumine ont montré que ses propriétés s’améliorent avec le dopage. Ainsi, l’échantillon dopé à 10% a donné de bons résultats comparés aux autres. Sa transmittance est plus de 90% et sa bande interdite est de 3,41 eV. Pour tous les dépôts, les résultats de la diffraction des rayons X ont révélé que l’oxyde de zinc présente deux principaux pics caractéristiques correspondant aux plans cristallographiques (002) et (101). Tous les films de ZnO produits sont polycristallins. Les résultats de l’UV-Visible ont montré que les oxydes élaborés ont une transmittance autour de 80% et une large bande interdite qui varie entre 3,20 eV et 3,41 eV. La perception des grains sur les images MEB a confirmé la cristallinité des films. Les pics identifiés du film de TiO2 correspondent aux plans (101) et (004), tous correspondant à la phase anatase tétragonale du TiO2. L'orientation préférentielle des grains est la direction (101). L’analyse de la DRX de NiO a montré que le pic indexé (111) à 37,636° correspond à la structure cubique des nanoparticules de NiO. Les dépôts de pérovskite sur la couche de ZnO en hétérojonction a révélé une bonne adhésion entre les deux couches. Ces dépôts ont permis d’étudier leurs stabilités et d’initier la fabrication d’une cellule solaire. / [ES] En este trabajo se informa de una investigación sobre el desarrollo y la caracterización de una serie de óxidos conductores transparentes, a saber, óxido de zinc (ZnO), óxido de titanio (TiO2) y óxido de níquel (NiO). Por otra parte, se llevó a cabo un estudio de heterounión de una capa de perovskita depositada sobre una capa de ZnO. Para producir los distintos depósitos se utilizaron técnicas sencillas y de bajo coste, como el recubrimiento por centrifugación y el pirólisis por pulverización. Las películas obtenidas se caracterizaron por difracción de rayos X (DRX), espectroscopia UV-Visible y microscopía electrónica de barrido (SEM). Para mejorar las propiedades de los óxidos producidos, se realizaron varios depósitos. El primer depósito se utilizó para comparar sus diferentes propiedades. El óxido de zinc mostró las mejores propiedades en comparación con los demás. Mostró una buena transmitancia de más del 80%, una brecha de banda de más de 3,25 eV y una buena cristalinidad. Se llevó a cabo una deposición para estudiar la influencia de la concentración de la solución de ZnO en sus distintas propiedades. El estudio demostró que 0,5 M daba los mejores resultados, con una transmitancia superior al 80% en el visible y una separación de banda de 3,25 eV. Se fabricaron cuatro muestras (1 capa, 2 capas, 3 capas y 4 capas) para estudiar el efecto del número de capas en las distintas propiedades. La muestra de 4 capas dio los mejores resultados. Además de tener una transparencia visible superior al 70% y un bandgap de 3,25 eV, presentaba la mayor cantidad de granos. Los resultados del dopaje del óxido de zinc con alúmina mostraron que sus propiedades mejoraban con el dopaje. La muestra dopada al 10% dio buenos resultados en comparación con las demás. Su transmitancia era superior al 90% y su brecha de banda era de 3,41 eV. Para todos los depósitos, los resultados de difracción de rayos X revelaron que el óxido de zinc tiene dos picos característicos principales correspondientes a los planos cristalográficos (002) y (101). Todas las películas de ZnO producidas son policristalinas. Los resultados de UV-Visible mostraron que los óxidos producidos tienen una transmitancia de alrededor del 80% y una amplia banda de separación que varía entre 3,20 eV y 3,41 eV. La percepción de los granos en las imágenes SEM confirmó la cristalinidad de las películas. Los picos identificados en la película de TiO2 corresponden a los planos (101) y (004), todos ellos correspondientes a la fase anatasa tetragonal del TiO2. La orientación de grano preferida es en la dirección (101). El análisis XRD del NiO mostró que el pico indexado (111) a 37,636° corresponde a la estructura cúbica de las nanopartículas de NiO. Los depósitos de perovskita sobre la capa de heterounión de ZnO revelaron una buena adherencia entre ambas capas. Estos depósitos permitieron estudiar su estabilidad e iniciar la fabricación de una célula solar. / [CA] Aquest treball informa d'una investigació sobre l'elaboració i caracterització d'alguns òxids conductors transparents, concretament l'òxid de zinc (ZnO), l'òxid de titani (TiO2) i l'òxid de níquel (NiO). D'altra banda, es va fer un estudi d'heterounió d'una capa de perovskita dipositada sobre una capa de ZnO. Per produir els diferents dipòsits es van utilitzar el recobriment per centrifugació i l'esprai de piròlisi, que són tècniques senzilles i de baix cost. Les pel·lícules obtingudes es van caracteritzar per difracció de raigs X (XRD), espectroscòpia UV-Vis i microscòpia electrònica d'escaneig (SEM). Pero tal de millorar les propietats dels òxids elaborats, s'han realitzat diversos dipòsits. El primer dipòsit va permetre comparar les seves diferents propietats. L'òxid de zinc va mostrar les millors propietats en comparació amb els altres. Va a demostrar una bona transmitància superior al 80%, un interval de banda superior a 3,25 eV i una bona cristalinitat. Es va fer un dipòsit per estudiar la influència de la concentració de la solució de ZnO en les seves diferents propietats. D'aquest estudi es va comprovar que 0,5 M va donar els millors resultats amb una transmitància de més del 80% en el visible i un interval de banda de 3,25 eV. Per a la presentació de l'estudi de l'efecte del nombre de capes sobre les diferents propietats, es van produir quatre mostres (1 capa, 2 capes, 3 capes i 4 capes). La mostra de 4 capes va mostrar els millors resultats. A més de tenir una transparència en el visible de més del 70% i un interval de banda de 3,25 eV, és el que té més grans. Els resultats del dopatge d'òxid de zinc amb alúmina van a demostrar que les seves propietats milloren amb el dopatge. Així, la mostra augmentada al 10% va a donar bons resultats en comparació amb les altres. La seva transmitància és superior al 90% i el seu interval de banda és de 3,41 eV. Per a tots els dipòsits, els resultats de la difracció de raigs X van revelar que l'òxid de zinc presenta dos pics característics principals corresponents als plans cristal·logràfics (002) i (101). Totes les pel·lícules de ZnO produïdes són policristalines. Els resultats UV-Vis van mostrar que els òxids elaborats tenen una transmitància al voltant del 80% i una àmplia banda prohibida que varia entre 3,20 eV i 3,41 eV. La percepció dels grans a les imatges SEM va confirmar la cristalinitat de les pel·lícules. Els pics identificats de la pel·lícula de TiO2 corresponen als plans (101) i (004), tots corresponents a la fase anatasa tetragonal de TiO2. L'orientació preferida del gra és la direcció (101). L'anàlisi XRD de NiO va a mostrar que el pic indexat (111) a 37,636 ° correspon a l'estructura cúbica de les nanopartícules de NiO. Els dipòsits de perovskita a la capa de ZnO d'heterounió van revelar una bona adhesió entre les dues capes. Aquests dipòsits van permetre estudiar la seva estabilitat i iniciar la fabricació d'una cèl·lula solar. / [EN] This work reports on an investigation into the elaboration and characterisation of some of transparent conducting oxides, namely zinc oxide (ZnO), titanium oxide (TiO2) and nickel oxide (NiO). On the other hand, a heterojunction study of a perovskite layer deposited on a ZnO layer was carried out. Spin coating and spray pyrolysis, which are simple, low-cost techniques, were used to produce the various deposits. The films obtained were characterised by X-ray Diffraction (XRD), UV-Visible spectroscopy and Scanning Electron Microscopy (SEM). In order to improve the properties of the oxides produced, several deposits were made. The first deposit was used to compare their different properties. Zinc oxide showed the best properties compared with the others. It showed good transmittance of over 80 %, a band gap of over 3.25 eV and good crystallinity. A deposition was carried out to study the influence of the concentration of the ZnO solution on its various properties. The study showed that 0.5 M gave the best results, with a transmittance of over 80 % in the visible and a band gap of 3.25 eV. Four samples were produced (1 layer, 2 layers, 3 layers and 4 layers) to study the effect of the number of layers on the different properties. The 4-layer sample gave the best results. As well as having a visible transparency of over 70 % and a band gap of 3.25 eV, it had the most grains. The results of doping zinc oxide with alumina showed that its properties improved with doping. The 10 % doped sample gave good results compared with the others. Its transmittance was over 90 % and its band gap was 3.41 eV. For all the deposits, the X-ray diffraction results revealed that the zinc oxide has two main characteristic peaks corresponding to the (002) and (101) crystallographic planes. All the ZnO films produced are polycrystalline. The UV-Visible results showed that the oxides produced have a transmittance of around 80 % and a wide band gap varying between 3.20 eV and 3.41 eV. The perception of the grains on the SEM images confirmed the crystallinity of the films. The peaks identified in the TiO2 film correspond to the (101) and (004) planes, all corresponding to the tetragonal anatase phase of TiO2. The preferred grain orientation is in the (101) direction. XRD analysis of NiO showed that the indexed peak (111) at 37.636° corresponds to the cubic structure of NiO nanoparticles. Deposits of perovskite on the heterojunction ZnO layer revealed good adhesion between the two layers. These deposits were used to study their stability and to initiate the manufacture of a solar cell. / Koné, KE. (2023). Élaboration et caractérisation des couches minces d'oxydes conducteurs transparents (TCO) pour les cellules solaires [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/201922