Os nanotubos de óxido de tântalo (Ta2O5) foram sintetizados pelo método de anodização, utilizando eletrólitos ácidos contendo íons fluoretos (F-). Durante o processo de anodização, foi adotado os tempos de anodização de 5 min, 10 min 15 min e 20 min com taxa de aumento de tensão de 10V/s, temperatura do eletrólito de 40°C e tensão final de 50V e foi variado o tempo de cristalização para o Ta2O5 a temperatura final de 800°C pelo tempo de 1, 2 e 3 horas, em todas as amostras a taxa de crescimento da temperatura foi constante de 5 °C/min durante a cristalização. Esta dissertação de mestrado demonstra a síntese e caracterização do to oxido e oxinitreto de tantalo com as técnicas: microscopia eletrônica de varredura, difração de raio-x, espectrocopia difusa uv-vis, BET, e aplicação do fotocatalisador para a sintetização de hidrogênio. Tendo como material precursor nanotubos de Ta2O5 com as características que maximizam a produção de hidrogênio realizou-se o processo de nitretação dos nanotubos com o objeivo de redução do seu band gap. O procedimento foi realizado pelo método de fluxo de amônia. Para o estudo da geração do nitreto, se realizou o estudo com o processo estatístico delineamento de corpo central rotacional (DCCR), para o procedimento foi variado a temperatura de nitretação, o tempo de nitretação e a taxa de incremento da temperatura. Foi mantida constante durante o estudo a massa do catalisador e também o fluxo de amônia. Os nanotubos de oxinitretos foram caracterizados por difração de raio-x, microscopia eletrônica de varredura, BET, espetroscopia difusa UV-vis, espectroscopia de energia dispersiva. A análise estatística dos dados do planejamento fatorial sugeriram as possibilidades de sínteses mais eficientes dos onixitretos, sendo a maior características a exposição a temperatura mais alta por um tempo menor. / The nanotubes tantalum oxide (Ta2O5) were synthesized by the anodization method using acidic electrolyte containing fluoride ions (F-). During the anodizing process it was adopted the anodization time 5 min 10 min 15 min and 20 min with the rate of increase of 10V/s, electrolyte temperature 40 ° C and the final voltage of 50V and it was time varied crystallization Ta2O5 to a final temperature of 800 ° C by the time 1, 2 to 3 hours, in all samples the temperature constant growth rate was 5 ° C / min for crystallization. This dissertation demonstrates the synthesis and characterization to oxide and tantalum oxynitride with the techniques: scanning electron microscopy, X-ray diffraction, UV-vis diffuse spectroscopy, BET, and application of photocatalyst for synthesizing hydrogen. The material precursor was Ta2O5 nanotubes with features that maximize hydrogen production took place the nitriding process of the nanotubes with results in a decreasing the band gap width. The procedure was performed by ammonia flow method. To study the nitride generation, the study was conducted with statistical procedure rotational central body design (CCRD), so the procedure was varied nitriding temperature, the nitridation time and the temperature increase rate. It was kept constant during the study the mass of the catalyst and also the flow of ammonia. The oxynitrides nanotubes were characterized by x-ray diffraction, scanning electron microscopy, BET, UV-vis diffuse spectroscopy, energy dispersive spectroscopy. Statistical analysis of the experimental design data suggest the possibility for more efficient syntheses of onixitretos, with most features exposure to higher temperature for a shorter time.

acarretar em uma série de fenômenos que irão desgastar ambas. O emprego de conceitos tribológicos de forma a reduzir a taxa de desgaste nas superfícies de ferramentas e melhorar o acabamento superfícial de peças produzidas fez com que tratamentos superficiais e revestimentos. Entre os tratamentos superficiais, um dos mais aplicados é a nitretação a plasma, que consiste em criar uma camada de nitretos, aumentando a dureza e resistência ao desgaste do material, podendo ele ser feito com corrente direta (método convencional) e gaiola catódica, um método deenvolvido para reduzir as heterogeneidades. Dureza e resistência ao desgaste são conceitos normalmente confundidos, mas há uma série de outros parâmetros que devem ser considerados, como o aspecto topográfico da superfície. Alguns pesquisadores concluíram que a superfície nitretada com gaiola catódica possuía um aspecto lisoe não atacada por bombardeamento iônico como a nitretada via processo convencional. Este trabalho comparou diferentes parâmetros de nitretação a plasma, caracterizando não só a superfície através de medições de microdureza Vickers e rugosidade superficial média, como também o desgaste através da formação de diferentes pares tribológicos com materiais metálicos (alumínio, aço inoxidável e aço baixo carbono), através de técnicas de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Foi possível concluir que camadas nitretadas com menor rugosidade superficial pós-tratamento associadas a um incremento de dureza superficial reduziram o coeficiente de atrito do sistema tribológico, além disso, foi evidente a redução de material aderido na superficie nitretada com gaiola catódica para as esferas de aço inoxidável e alumínio. / The mechanical contact between two surfaces and its relative movement promotes a range of phenomena that will causes wear in both materials. The use of tribological concepts to reduce wear rate on tool surfaces and improve the surface finish of pieces produced brought the development of surface treatments and coatings. Between the surface treatments, plasma nitriding is one of the most applied, which consists in the creation of a nitrided layer that improves surface hardness and wear resistance, it may be carried out by direct current (conventional) or cathodic cage, a method developed to reduce heterogeneities. Hardness and wear resistance are concepts often related, but there are other parameters to be considered, as the surface topography. Some researchers showed that the cathodic cage plasma nitrided surface is smooth and non-attacked by sputtering as the direct current plasma nitrided surface. This work compared different plasma nitriding parameters of the AISI M2 tool steel, characterizing the surface by Vickers microhardness and average roughness and the wear by the creation of different tribopairs with metallic materials (aluminum, stainless steel and low carbon steel) using optical microscopy and scanning electron microscopy techniques. The plasma nitrided surfaces with smaller surface roughness obtained lower friction coefficient for its tribological systems, besides that, it was evident the smaller material adhesion on the cathodic cage plasma nitrided surface for the tribopairs created with the aluminum and stainless steel.

Dentre os principais e mais efetivos tratamentos superficiais para a melhora das propriedades da superfície dos aços, encontra-se a nitretação e a nitrocarbonetação. Os benefícios da nitretação nos aços são o aumento da dureza, resistência ao desgaste, resistência à fadiga e resistência à corrosão. Por possuírem elementos como cromo, molibdênio e manganês, os aços ferramenta e aços baixa liga de ultra alta resistência são beneficiados pela nitretação. Neste trabalho, estudou-se o efeito da nitretação nos aços SAE 4140 e SAE H13 através de análises metalográficas, espectroscopia de emissão óptica, difração de raios-x, microdureza e ensaio pino-sobre-disco. Para efeito de comparação, amostras de aço SAE 1045 e ferro puro foram nitretadas juntamente com amostras dos dois materiais anteriores. Foram executados três tratamentos diferentes em cada um dos aços, nitretação com baixo potencial de nitrogênio, nitretação com alto potencial de nitrogênio e nitrocarbonetação. Os dois primeiros tratamentos foram realizados em três tempos diferentes de duas, quatro e seis horas e a nitrocarbonetação foi realizada em seis horas. Os resultados mostraram a formação de uma camada nitretada com de camada branca seguida de uma camada de difusão com gradiente de propriedades. Um aumento significativo de dureza superficial é observado com a aplicação dos tratamentos. A nitrocarbonetação junto com alto potencial de nitretação se mostrou não sendo benéfica para a formação da camada em relação à nitretação com mesmo potencial. Nos testes tribológicos realizados, a camada nitretada se mostrou eficiente em aumentar a resistência ao desgaste nos aços SAE 4140 e SAE H13. / Among the main and most effective surface treatments for improving the surface properties of steels are nitriding and nitrocarburizing. The benefits of nitriding in steels are the increase in hardness, wear resistance, fatigue resistance and corrosion resistance. Because they have elements such as chromium, molybdenum and manganese, tool steels and low alloy steels of ultra high strength are benefited by nitriding. In this work, the effect of nitriding on SAE 4140 and SAE H13 steels was studied through metallographic analysis, optical emission spectroscopy, x-ray diffraction, microhardness and pin-on-disc test. For comparison purposes, samples of SAE 1045 steel and pure iron were nitrided together with samples of the two former materials. Three different treatments were performed in each of the steels, nitriding with low nitrogen potential, nitriding with high nitrogen potential and nitrocarburizing. The first two treatments were performed at three different times of two, four and six hours and nitrocarburizing was performed in six hours. The results showed the formation of a nitrided layer with a white layer followed by a gradient layer of properties. A significant increase in surface hardness is observed with the application of the treatments. Nitrocarburizing together with high nitriding potential proved to be of no benefit to the formation of the layer in relation to nitriding with the same potential. In the tribological tests carried out, the nitrided layer proved efficient in increasing wear resistance in SAE 4140 and SAE H13 steels.

Titânio e suas ligas são materiais estruturais atrativos para várias aplicações em engenharia devido a alta resistência específica, boa resistência a corrosão e alto ponto de fusão. Em particular, o titânio grau 2 exerce um importante papel nas industrias automotivas e aeroespaciais. Entretanto, a afinidade com o oxigênio e a baixa resistência ao desgaste são fatores que limitam a aplicação destas ligas como materiais estruturais em altas temperaturas. Os tratamentos termoquímicos tem sido uma eficiente alternativa para melhorar as propriedades tribológicas e o comportamento mecânico desta classe de ligas. Neste contexto, o principal objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da nitretação a gás na resistência a fluência do titânio grau 2. A nitretação foi realizada a 850ºC por um período de 9 h. As amostras foram caracterizadas por medidas de dureza e rugosidade, análises metalográficas e difração de raios X. Testes de curta duração foram realizados sob carga constante a 500ºC. A nitretação gerou uma camada com Ti2N and TiN, espessura de 4,5 ?m com dureza de 1125± 82,26 HV. A nitretação aumentou em 60% a rugosidade superficial. As propriedades em fluência foram significativamente melhoradas pela nitretação. Os testes mostraram que a nitretação reduziu a taxa de fluência estacionária e aumentou o tempo de vida. Com base nos valores do expoente de tensão, o mecanismo predominante foi controlado por escalagem de discordâncias. Após a nitretação do titânio, observou-se um amento do parâmetro de tolerância ao dano. As análises fractográficas revelaram que os mecanismos de fratura foram associados à nucleação e coalescimento de microcavidades. / Titanium and its alloys are attractive structural materials for various engineering applications due to its high specific resistance, good corrosion resistance and high melting point. In particular, titanium grade 2 plays an important role in the automotive and aerospace industries. However, the affinity of titanium for oxygen and low wear resistance are factors that limit the application of titanium alloys as structural materials at high temperatures. The thermochemical treatments has been an efficient alternative for improving the tribological conditions and the mechanical behavior of these alloys. In this context, the main objective of this study was to evaluate the effect of gas nitriding on the creep resistance of titanium grade 2. The gas nitriding was performed at 850ºC during 9h. The samples were characterized using hardness and roughness measurements, metallographic analysis and Xray diffraction. Short-term creep tests were performed under constant tensile load in air at 500ºC.The nitriding treatment produced a layer compound layer of Ti2N and TiN, thickness of 4,5 µm and hardness of 1125± 82,26 HV. There was a 60% increase in the average roughness after nitriding. The creep properties of nitrided specimens were significantly improved in comparison with those of unnitrided Ti.The tests showed that the nitriding reduced the steady-state creep and increased the creep life. Based on the values of stress exponent, it was estimated that the dominant creep mechanism was controlled by dislocation climb. There was an increase in the damage tolerance after nitriding of titanium. The failure analysis revealed that the fracture mechanisms were associated with the nucleation and coalescence of microvoids.

A nitretação a plasma é um processo de tratamento superficial extensivamente usado para promover melhoria de propriedades física e mecânica de metais, tais como sua dureza, resistência ao desgaste e à corrosão, que são necessárias em determinadas condições de uso mais severo. Neste trabalho foi inicialmente desenvolvido um sistema de nitretação funcional, com possibilidade de ajuste de diversos parâmetros influentes do processo, como temperatura, pressão, composição e fluxo da atmosfera nitretante e parâmetros elétricos. Utilizou-se esse sistema para nitretar amostras de Ti-6Al-4V em três temperaturas (500, 600 e 700 ºC) e cinco misturas (80, 60, 50, 40, 20 Vol%N2 com balanço de N2). Empregando as técnicas de reação nuclear e difração de raios X em ângulo rasante, obtivemos informações sobre a influência da temperatura e composição da mistura na formação das fases bem como suas estequiometrias e as espessuras dos filmes. Adicionalmente, foram adquiridos espectros Raman das amostras e então comparada às intensidades relativas entre os picos ópticos e acústicos com a composição obtida por NRA. Procedimento semelhante foi realizado tomando em conta a largura dos picos, resultando numa proposta de análise semi- quantitativa da estequiometria da fase δ-TiNx via espectro Raman. / Plasma nitriding is a surface treatment widely used to improve physical and mechanical properties of metals, such as hardness, wear resistance, and corrosion resistance that are necessary under conditions of severe use. In this work a nitriding system was built that allowed the setting of various process-parameters, such as voltage, current, temperature, pressure, flow and composition of the nitriding atmosphere. Ti-6Al-4V samples were nitrided in different treatment conditions and characterized with several analytical techniques. . Nuclear Reaction Analysis (NRA) and Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD) gave information about the influence of deposition parameters on the formation of phases, their stoichiometry, and film thickness. In addition, Raman spectra of the samples were acquired and the intensity ratio between the optical and acoustic peaks was compared with the composition obtained by NRA. Also the width of the peaks was compared with the deviation from stoichiometry, resulting in a proposal for semi-quantitative analysis of the δ-TiNx phase via width of Raman spectrum peaks.

No presente trabalho foi investigada a nitretação a plasma do aço rápido ASTM M2 utilizando diferentes configurações, envolvendo as técnicas convencional e com tela ativa. Na técnica convencional, o material a ser nitretado atua como o cátodo do sistema, sendo coberto diretamente pela bainha da descarga luminescente. Nos tratamentos conduzidos com a técnica de tela ativa, uma estrutura de tela em formato cilíndrico atua como cátodo e o material a ser nitretado é posicionado no seu interior. Neste novo processo, como não há potencial elétrico externo aplicado aos substratos, a descarga luminescente se desenvolve apenas na estrutura da tela, evitando problemas intrínsecos do método convencional de nitretação a plasma. Todos os tratamentos investigados foram executados com os seguintes parâmetros: Temperatura de 500 °C, mistura gasosa composta 76% de volume de gás nitrogênio e 24% de volume de gás hidrogênio e pressão de 3 milibar. Para os tratamentos com tela ativa, os substratos foram mantidos eletricamente isolados. Os resultados foram comparados observando a diferença de método de nitretação (com e sem o uso de tela ativa) e a influência do tempo de tratamento (variando sua duração em 1, 4 e 8 horas) Todos os experimentos foram realizados utilizando uma fonte de potência de tensão retificada aplicada na tela ou nas amostras, dependendo da configuração. Adicionalmente, para o tempo de nitretação de 4 horas uma fonte de potência com tensão pulsada também foi aplicada. As amostras nitretadas foram caracterizadas por ensaios de rugosidade, ensaios de dureza e microdureza, microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. Ensaios tribológicos para avaliação da resistência ao desgaste das diferentes condições de tratamento foram conduzidos. Dentre os principais resultados foi observada uma clara diferença na profundidade de camada nitretada, que foi sempre mais profunda nos tratamentos convencionais. Apesar de formadas camadas menos profundas, as amostras nitretadas oriundas dos tratamentos com tela ativa demonstraram melhor desempenho nos ensaios tribológicos, resultando em taxas de desgaste até sete vezes inferior do que as amostras do nitretadas convencionalmente, este resultado foi atribuído a não formação da zona de compostos nas amostras nitretadas com tela ativa. / In the present work an investigation on the plasma nitriding of ASTM M2 High-Speed Steel using different configurations was carried out, involving traditional and active screen techniques. In the traditional technique, the material to be nitrided act as the system cathode, being directly covered by the glow discharge sheath. In the active screen treatments, a cylindrical mesh structure (screen) plays the role of the cathode and the material to be nitrided is positioned in its interior. In this new process, as there is no external electric potential applied to the specimens, the glow discharge develops only in the screen structure, avoiding intrinsic problems from the conventional plasma nitriding method. All the studied treatments were carried out with the following parameters: temperature of 500 °C, gas mixture of 76 vol.-% N2 and 24 vol.-% H2 and pressure of 3 millibar. For the active screen treatments, the samples were kept electrically insulated. The results were compared observing the differences in the nitriding method (with and without the use of active screen) and the nitriding time influence (varying its duration in 1, 4 and 8 hours) All experiments were carried using a rectified voltage power supply applied to the screen or to the samples, depending on the configuration. Additionally, for the nitriding time of 4 hours a pulsed voltage power supply was also employed. The nitrided samples were characterized by roughness tests, hardness and microhardness tests, optical microscopy and scanning electron microscopy, X-ray diffraction. Tribological tests to evaluate the wear resistance of the different treatment conditions were also carried out. Among the main results a clear difference in the case layer depth was noticed, which was always deeper in the conventional treatments. Although forming shallower case depths, the active screen nitrided specimens presented better performance in the tribological tests, resulting in wear rates up to seven times lower than the wear rate for conventionally plasma nitrided samples, this result was assigned due to the non-formation of compound layer in the active screen plasma nitrided samples.

O presente trabalho tem como objetivo principal avaliar o efeito da nitretação e da carbonetação por plasma na liga Ti-6Al-4V sob condições de fluência na faixa de 500 a 600°C. Os resultados permitiram concluir que a microestrutura da liga Ti-6Al-4V é constituída pela configuração de Widmanstätten, com uma dureza média de 300 ± 17 HV para a condição como recebida e 334±18 HV para a amostra tratada termicamente. Após os tratamentos termoquímicos por plasma observou-se para a nitretação a plasma a formação de uma camada nitretada de espessura média de 4?m e dureza de 1539 ± 157 HV. A dureza está relacionada com a espessura e a presença das fases Ti2N e TiN identificadas por difratometria de raios X. Para a carbonetação a plasma verificou-se a formação de uma camada constituída pelo carboneto TiC0,66, de espessura média igual a 1,5 ?m e dureza de 809 ± 79 HV. A nitretação a plasma reduziu os valores de rugosidade média de 1,29?m do material como recebido para 1,18?m e a carbonetação aumentou esse valor de 1,28 ?m da amostra tratada termicamente para 2,02 ?m. Os testes demonstraram que a nitretação reduziu a taxa de fluência e aumentou a vida em fluência a 600 °C. A carbonetação contribuiu para reduzir a taxa estacionária. Com base nos valores de energia de ativação na faixa de 272 a 309 kJ/mol e nos valores do expoente de tensão de 4,82 a 7,28, estima-se que o mecanismo dominante de deformação por fluência está associado à escalagem de discordâncias para todas as condições experimentais. A análise fractográfica revelou que os mecanismos de fratura estão associados principalmente à nucleação e coalescência de microcavidades e decoesão intergranular. / This work aims to evaluate the effect of plasma nitriding and carburizing on the Ti-6Al-4V alloy subjected to creep in the range 500-600 °C. The results showed that the microstructure of Ti-6Al-4V consists of Widmanstätten morphologie, with a hardness of 300 ± 17 HV for the as received condition and 334 ± 18 HV for the sample heat-treated. After treatments thermochemical by plasma was observed for plasma nitriding the formation of a nitrided layer of hardness of 1539 ± 157 HV and of average thickness of 4 ?m. The hardness is due to the thickness and the presence of Ti2N and TiN phases identified by X-ray diffraction. For plasma carburizing was observed the formation of a carbide layer composed of TiC0,66, of average thickness equal to 1.5 ?m and hardness of 809 ± 79 HV. The treatment of plasma nitriding reduced the values of average roughness of 1.29 ?m of the as received condition to 1.18 ?m and the plasma carburizing increased this value of 1.28 ?m of the sample heat-treated to 2.02 ?m. The tests showed that the plasma nitriding reduced the rate of creep and increased the creep life at 600 °C. Based on the values of activation energy in the range 272-309 kJ / mol and the values of stress exponent from 4.82 to 7.28, it was estimated that the dominant mechanism of creep deformation is associated with the climb of dislocations for all experimental conditions. The fractographic analysis revealed that the fracture mechanisms are mainly associated with the nucleation and coalescence of microvoids and decoehasion intergranular.

Titânio e suas ligas são materiais estruturais atrativos para várias aplicações em engenharia devido a alta resistência específica, boa resistência a corrosão e alto ponto de fusão. Em particular, o titânio grau 2 exerce um importante papel nas industrias automotivas e aeroespaciais. Entretanto, a afinidade com o oxigênio e a baixa resistência ao desgaste são fatores que limitam a aplicação destas ligas como materiais estruturais em altas temperaturas. Os tratamentos termoquímicos tem sido uma eficiente alternativa para melhorar as propriedades tribológicas e o comportamento mecânico desta classe de ligas. Neste contexto, o principal objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da nitretação a gás na resistência a fluência do titânio grau 2. A nitretação foi realizada a 850ºC por um período de 9 h. As amostras foram caracterizadas por medidas de dureza e rugosidade, análises metalográficas e difração de raios X. Testes de curta duração foram realizados sob carga constante a 500ºC. A nitretação gerou uma camada com Ti2N and TiN, espessura de 4,5 ?m com dureza de 1125± 82,26 HV. A nitretação aumentou em 60% a rugosidade superficial. As propriedades em fluência foram significativamente melhoradas pela nitretação. Os testes mostraram que a nitretação reduziu a taxa de fluência estacionária e aumentou o tempo de vida. Com base nos valores do expoente de tensão, o mecanismo predominante foi controlado por escalagem de discordâncias. Após a nitretação do titânio, observou-se um amento do parâmetro de tolerância ao dano. As análises fractográficas revelaram que os mecanismos de fratura foram associados à nucleação e coalescimento de microcavidades. / Titanium and its alloys are attractive structural materials for various engineering applications due to its high specific resistance, good corrosion resistance and high melting point. In particular, titanium grade 2 plays an important role in the automotive and aerospace industries. However, the affinity of titanium for oxygen and low wear resistance are factors that limit the application of titanium alloys as structural materials at high temperatures. The thermochemical treatments has been an efficient alternative for improving the tribological conditions and the mechanical behavior of these alloys. In this context, the main objective of this study was to evaluate the effect of gas nitriding on the creep resistance of titanium grade 2. The gas nitriding was performed at 850ºC during 9h. The samples were characterized using hardness and roughness measurements, metallographic analysis and Xray diffraction. Short-term creep tests were performed under constant tensile load in air at 500ºC.The nitriding treatment produced a layer compound layer of Ti2N and TiN, thickness of 4,5 µm and hardness of 1125± 82,26 HV. There was a 60% increase in the average roughness after nitriding. The creep properties of nitrided specimens were significantly improved in comparison with those of unnitrided Ti.The tests showed that the nitriding reduced the steady-state creep and increased the creep life. Based on the values of stress exponent, it was estimated that the dominant creep mechanism was controlled by dislocation climb. There was an increase in the damage tolerance after nitriding of titanium. The failure analysis revealed that the fracture mechanisms were associated with the nucleation and coalescence of microvoids.

A liga Ti-6Al-4V apresenta excelentes propriedades mecânicas, baixa densidade, alta dureza e resistência à corrosão. Entretanto, tratamentos superficiais como a nitretação por plasma são amplamente utilizadas para melhorar a resistência a fadiga desta liga. O objetivo deste trabalho foi tratar termoquimicamente a liga Ti-6Al-4V por meio da nitretação por plasma a fim de verificar a sua influência nas propriedades de fadiga e comparar os resultados obtidos com as não nitretadas. Este tratamento superficial foi realizado com o objetivo de retardar a etapa de nucleação da trinca. A nitretação por plasma foi realizada em temperaturas em torno de 720°C por 4 horas, numa atmosfera de N2, Ar e H2 (5:5:1). Foi realizado um tratamento térmico nas amostras para se obter a microestrutura de Widmanstätten. A temperatura usada foi de 1050°C por 30 minutos. A caracterização microestrutural das amostras nitretadas e não nitretadas foi realizada usando difração de raios X (DRX), microscopia óptica (MO), e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados da difração de raios X das amostras nitretadas mostram a presença de fases: α, β, ε-Ti2N, e δ-TiN e nas amostras não nitretadas as fases α e β. Essas análises revelaram a presença de uma superfície rica em nitretos seguida de uma zona de difusão com nitrogênio na matriz. A rugosidade superficial foi estudada, e foi observada um aumento na rugosidade de 61% após a nitretação. Os testes de fadiga foram realizados em uma máquina de ensaios flexo rotativa, com uma razão de carregamento R=-1 . Os resultados obtidos mostraram que as propriedades de fadiga foram melhoradas após a nitretação por plasma, retardando a etapa de nucleação de trinca. / The Ti-6Al-4V alloy presents excellent mechanical properties, low density, high toughness and corrosion resistance. However, surface treatments like plasma nitriding are widely used to improve the fatigue resistance of this alloy. Therefore, the aim of this work was to treat thermochemically Ti-6Al-4V alloy by means of plasma nitriding to verify its influence in fatigue properties and compare the results with the untreated ones. This surface treatment was performed with the purpose of retards the crack initiation. The plasma nitriding was performed in temperatures around 720°C for 4 hours, with a gas atmosphere N2, Ar and H2 (5:5:1). A heat treatment was made in the samples to obtain a Widmanstätten microstructure. The temperature used was 1050°C for 30 minutes. Microstructural characterizations of nitrided and non-nitrided samples were carried out using X-ray diffraction (XRD), optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). The XRD results of the nitrided sample showed the presence of the α, β, ε-Ti2N, and δ-TiN phases. These analyses revealed a surface layer rich in nitrides on the surface, followed by a diffusion layer of nitrogen in the matrix. The surface roughness was compared between the nitrided and non-nitrided layer, and it was observed that the roughness increased 61% after the plasma nitriding. Fatigue tests were performed in a rotating bending testing machine with a stress ratio (R=-1). The results obtained in fatigue tests showed that the fatigue properties were improved after plasma nitriding, retarding the crack initiation.

As vantagens relacionadas à utilização de revestimentos duros depositados via processos PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapor Deposition) são bem conhecidas e dadas por suas propriedades. As principais propriedades destes filmes são a capacidade de não incrementar significativamente a rugosidade dos substratos em que são depositados, sua alta dureza conferindo alta resistência ao desgaste, baixa reatividade quando se trata de revestimentos de compostos cerâmicos e capacidade de reduzir o coeficiente de atrito de pares tribológicos inseridos em diversos meios. A nitretação a plasma de substratos antes da aplicação de um revestimento faz com que outros benefícios possam ser encontrados, dentre eles destacam-se o aumento da capacidade de sustentação de carga do substrato e a criação de uma região que propicia um gradiente de propriedades entre o substrato e o revestimento. Desta forma é caracterizado o tratamento dúplex, o qual consiste em um substrato nitretado seguido da aplicação de um revestimento. Através do processo de nitretação a plasma, camadas de difusão foram formadas em amostras de geometria cilíndrica do aço DIN X100CrMoV8-1-1, industrialmente utilizado para construção de ferramentas para operações de corte e estampagem. Duas profundidades distintas de camada de difusão foram formadas. O revestimento escolhido para este estudo foi o TiCN (carbonitreto de titânio), produzido industrialmente e disponível no mercado brasileiro. As técnicas de caracterização foram utilizadas para medir a rugosidade, a dureza, os perfis de composição química, as fases formadas, as tensões residuais e a adesão dos revestimentos. Após esta caracterização inicial, foram feitos ensaios utilizando a técnica de esfera-sobre-disco em amostras e de DST (Dobramento sob Tensão) em pinos com geometria específica com o objetivo de se avaliar o comportamento tribológico dos tratamentos dúplex desenvolvidos. / The advantages related to the utilization of hard thin films deposited on tools and components via PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapor Deposition) are well known and given by their properties. The main properties of these coatings are their capacity to avoid significant roughness increase of the coated substrates, high hardness which provides high wear resistance, low reactivity in the case of ceramic coatings and the possibility to provide very low friction coefficient. The thin films associated with plasma nitriding (the so called duplex treatments) applied to the substrates can bring much more benefits. The coating load bearing capacity can be increased by the presence of the diffusion zone on the substrate that allows a gradient of mechanical properties from the coating to the core of the material. In this work, by plasma nitriding process, two distinct depths of diffusion layer were developed in samples and pins manufactured out of the DIN X100CrMoV8-1-1 steel. This steel grade is commonly used to manufacture tools for cutting and stamping operations. Following a previous work the chosen coating for this study was a graded TiCN (titanium carbonitride). The samples were characterized by several different techniques in order to access surface roughness, chemical composition profiles, present phases, residual stresses, hardness and adhesion of the obtained nitrided layer and coatings. After this initial characterization, tests were performed using a pin-on-disc apparatus and BUT (Bending under tension test) with the aim to evaluate the tribological behavior of the developed duplex treatment for for sheet metal forming application.