Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2869.pdf: 6673942 bytes, checksum: f71dbbd947f04d405ac31b5d87aac6b4 (MD5) Previous issue date: 2010-03-12 / Financiadora de Estudos e Projetos / Many industrial applications of stainless steel require the modification of surface properties, such as corrosion resistance, and mechanical properties such as hardness. For this purpose several surface modify techniques have been used and researched. In this work, samples of three different stainless steels, AISI 316L, ASTM F138 and AISI 304 were coated with aluminum thin film with different thickness and plasma nitrided. The characterization of AISI 316L samples was performed by X-ray diffraction analysis, micro Vickers hardness measurements and by scanning electron microscopy (SEM). For samples of ASTM F138 and AISI 304, besides techniques further, were also performed Mössbauer spectroscopy analysis and corrosion tests (NaCl). The results for samples of AISI 316L indicated that is possible to form the AlN phase on the surface of samples with Al film and the nitriding parameters (temperature, time and pressure) has a fundamental role in the thickness and composition of the layer formed and the film adherence. Moreover, we observed that the thickness of the film influenced the formation of Fe2Al5 and AlN (Hex.) phases. The results of ASTM F138 samples indicated that the composition of the matrix seems to play an important role in the formation of the CrN film as well as the adhesion to the substrate seems to be important to increasing the corrosion resistance. As amostras de AISI 304 apresentaram resultados satisfatórios para o aumento da dureza superficial, cerca de 10 vezes a dureza da matriz, bem como para a resistência à corrosão, que para algumas regiões analisadas superou a resistência à corrosão da matriz. The AISI 304 samples showed satisfactory results for surface hardness, increasing about 10 times the hardness of the matrix, as well as corrosion resistance, that in some analized regions it was greater than the matrix. The procedures used in this work allowed us to select an efficient treatment method for increasing surface hardness of stainless steel, without losing its characteristics of corrosion resistance. / Muitas aplicações industriais de aços inoxidáveis requerem a modificação de propriedades superficiais, tais como a resistência à corrosão, e propriedades mecânicas como a dureza. Para isto diversas técnicas de modificação de superfície tem sido empregadas e pesquisadas. Neste trabalho, matrizes de três aços inoxidáveis diferentes, AISI 316L, ASTM F138 e AISI 304, foram recobertas com filme fino de alumínio com diferentes espessuras e nitretadas a plasma. A caracterização das amostras de AISI 316L foi feita por difração de raios X, medidas de micro dureza Vickers e medidas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e para as amostras de ASTM F138 e AISI 304, além das técnicas acima, realizamos também medidas de Espectroscopia Mössbauer e ensaios de corrosão em meio de NaCl. Os resultados para o conjunto de amostras de AISI 316L indicaram que é possível formar a fase AlN na superfície de amostras com filme de Al e que os parâmetros de nitretação (temperatura, tempo e pressão) tem papel fundamental na espessura e composição da camada formada e na aderência do filme. Além disso, observou-se que a espessura do filme influenciou na formação das fases Fe2Al5 e AlN(Hex.). Para as amostras de ASTM F138 os resultados indicaram que a composição da matriz parece ter papel relevante na formação da fase CrN e a aderência do filme ao substrato tem papel fundamental no aumento da resistência à corrosão. As amostras de AISI 304 apresentaram resultados satisfatórios para o aumento da dureza superficial, cerca de 10 vezes a dureza da matriz, bem como para a resistência à corrosão, que para algumas regiões analisadas superou a resistência à corrosão da matriz. Os procedimentos adotados na realização deste trabalho nos permitiram selecionar um método de tratamento eficiente no aumento da dureza superficial do aço inoxidável, sem que este perdesse suas características de resistência à corrosão.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5191.pdf: 20369925 bytes, checksum: 0749af81c511635ef963712b018be602 (MD5) Previous issue date: 2013-04-03 / Financiadora de Estudos e Projetos / The plasma nitriding treatment improves mechanical, tribological and corrosion resistance, due to the formation of a nitrided layer consisting of an iron and chromium nitrides and a phase, with an undefined structure, known as expanded austenite (γN). The layer properties are influenced by the nitriding parameters, and the aim of this thesis is to study the influence of gas nitriding pressure in AISI 316L stainless steel. For this purpose, samples of this material were nitrided during 4 hour at 400 ºC in 80% H2 and 20% N2 atmosphere under variable pressures (3 and 7 Torr). Optical and Scanning Electron Microscopy, Vickers microhardness, cytotoxicity, roughness and wear tests, Mössbauer spectroscopy (MS) and X-ray diffraction (XRD) were used to analyze the mechanical, tribological, structural and potential application as a biomaterial in the nitrided samples. The results showed that the halo´s width, formed due to edge effect in the edge sample region, decreases with pressure increase, while their mechanical and tribological properties are not influenced. In the others samples regions, the layer thickness, surface roughness and mass loss reduction in wear test increased with pressure increase until 6 Torr sample and the surface hardness increased with pressure. MS techniques and the grazing angle XRD showed the same phases formed: γN, ε, α-FeNi and ε-Fe2+XN in all samples and also α"-Fe16N2, δ-Fe2N phase in 5-7 Torr samples. These phases indicated that the iron nitrides are responsible for the increase in surface hardness and coefficient of friction increased, where the reduction of ε phase concentration increases the coefficient value. The XRD fits shows that the most appropriate γN structure is FCC with stacking faults with nitrogen concentration depth distribution. This distribution and structure, explain the anomalous large expansion and position in the (200) plane, respectively. The cytotoxicity test showed that the nitrided did not present any toxic effect. The sample nitrided at 6 Torr showed the best combined nitriding properties. / O processo de nitretação a plasma melhora a resistência mecânica, tribológica e de corrosão dos materiais, devido à formação de uma camada nitretada composta por nitretos de ferro e crômio, além de uma fase com estrutura ainda indefinida, conhecida como austenita expandida (γN). As propriedades dessa camada são influenciadas pelos parâmetros da nitretação, sendo que o propósito desta tese é estudar a influência do parâmetro referente à pressão do gás nitretante em amostras de aço inoxidável AISI 316L. Para tal, amostras desse material foram nitretadas em atmosfera de 80% de H2 e 20% de N2, sob pressões variáveis (3 a 7 Torr), durante 4 horas a 400 ºC. Microscopia Óptica e Eletrônica de Varredura, Microdureza Vickers, Ensaios de Rugosidade e Desgaste, Espectroscopia Mössbauer (EM), Difração de Raios X (DRX) e Citotoxicidade foram utilizadas para analisar as propriedades mecânicas, tribológicas, estrutural e da potencial aplicação como biomaterial das amostras nitretadas. Os resultados mostraram que a largura do halo formado nas bordas, devido ao efeito de borda no processo, diminui com a pressão, enquanto suas propriedades mecânicas e tribológicas não são influenciadas. Nas demais regiões das amostras, o aumento da pressão resulta no aumento da dureza, e até a pressão de 6 Torr houve o aumento da espessura da camada e rugosidade, e diminuição da massa perdida no desgaste. As técnicas de EM e DRX a ângulo rasante apresentaram as mesmas fases formadas: γN, α-FeNi e ε-Fe2+XN em todas as amostras; α"- Fe16N2 e δ-Fe2N a partir de 5 Torr. Essas fases indicaram que os nitretos de ferro são os responsáveis pelo aumento da dureza superficial e do coeficiente de atrito, onde a redução da concentração da fase ε, aumenta o valor desse coeficiente. Os ajustes dos difratogramas da fase γN indicaram que a estrutura mais apropriada foi a CFC com falha de empilhamento, juntamente com uma distribuição da concentração de nitrogênio ao longo da camada. Essa distribuição e estrutura, explicam a largura e o deslocamento do plano (200) em relação aos outros, respectivamente. Os ensaios de citotoxicidade mostraram que as amostras nitretadas não apresentam caráter tóxico. A amostra nitretada a 6 Torr foi a que apresentou as melhores propriedades combinadas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2497.pdf: 3976239 bytes, checksum: e9a858e529140ece102db7839d0f46af (MD5) Previous issue date: 2009-03-10 / Financiadora de Estudos e Projetos / The plasma nitriding is a technique that improves mechanical and tribological properties of metallic materials as hardness and wear. It improves also the corrosion resistance, because the nitrated layer is formed by phases as the metastable phase (γN), iron nitrides (ε-Fe2-3N and γ -Fe4N) and chrome nitrides. In recent paper studying nitrided AISI 316L stainless steel, we proposed an empiric model to explain the observed results: The higher the ε/γ ratio, better the corrosion resistance is. In order to test this model systematically, we produced samples with ε/γ ratio different values. So, AISI 316L stainless steel samples were nitrided under dc glow discharge, 80 vol. % H2 and 20 vol. % N2 gas mixture, at different conditions of temperature (350º, 400º and 450º C) and time intervals (3, 4 and 5 h). The produced samples were analyzed by X-Ray Diffraction and Mössbauer Spectroscopy, in order to identify the phases presents in the surface layers. The layer thickness was measured by SEM (Scanning Electric Microscope). Besides Hardness Vickers measurements, corrosion performance of the samples was investigated in 3% NaCl aerated electrolytic solution. The present results could not be explained by the first empiric model. Then we proposed a new model: The sample that presents the minimum value for (fórmula) will resist better to corrosion. Besides to explain the presents results, this new model is successful with the previous results. The best condition of treatment was temperature of 400º C, during 4 h, because it produces a sample that presented the best corrosion resistance and a good hardness value. / A nitretação a plasma é uma técnica utilizada no tratamento de superfícies, que proporciona aos materiais metálicos melhores propriedades mecânicas e tribológicas (tais como dureza e desgaste), bem como melhores resultados de resistência à corrosão, através da formação de uma camada nitretada constituída por fases como: γN (supersaturada de nitrogênio), nitretos de ferro (ε-Fe2-3N e γ -Fe4N) e nitretos de cromo. Em um trabalho anterior do Grupo, foi proposto um modelo empírico, de que para maiores valores da razão ε/γ , obtemos as melhores resistências à corrosão em aços inoxidáveis AISI 316L nitretados. Partindo desta proposta, confeccionamos amostras nitretadas deste aço em diferentes condições de temperatura (350º, 400º e 450º C) e tempo (3, 4 e 5 h), a uma atmosfera de 80% de H2 e 20% de N2, sob pressão de 6 mbar, para obter valores distintos desta razão, visando um teste sistemático deste modelo. As amostras produzidas foram submetidas a análises de: Difração de Raios-X e Espectroscopia Mössbauer, para determinação da composição das fases formadas; à Microscopia Eletrônica de Varredura para determinação da espessura da camada nitretada; além de ensaios de Microdureza Vickers e de corrosão em solução eletrolítica, naturalmente aerada, contendo 3% NaCl, para análise de sua resistência à corrosão. O modelo empírico mencionado não explicou este conjunto de nova amostras, tendo sido proposto um novo modelo, que obteve sucesso tanto nestas amostras, como nas utilizadas para propor o antigo modelo. Este modelo propõe que a amostra que representa menor valor da equação (fórmula) , apresentará melhor resposta da resistência à corrosão. Dentre as amostras produzidas, a nitretada a 400º C por 4h, além de apresentar a melhor resistência à corrosão, apresentou também valor de dureza satisfatório, sendo considerada a melhor condição de tratamento.

A nitretação a plasma é um processo de tratamento superficial extensivamente usado para promover melhoria de propriedades física e mecânica de metais, tais como sua dureza, resistência ao desgaste e à corrosão, que são necessárias em determinadas condições de uso mais severo. Neste trabalho foi inicialmente desenvolvido um sistema de nitretação funcional, com possibilidade de ajuste de diversos parâmetros influentes do processo, como temperatura, pressão, composição e fluxo da atmosfera nitretante e parâmetros elétricos. Utilizou-se esse sistema para nitretar amostras de Ti-6Al-4V em três temperaturas (500, 600 e 700 ºC) e cinco misturas (80, 60, 50, 40, 20 Vol%N2 com balanço de N2). Empregando as técnicas de reação nuclear e difração de raios X em ângulo rasante, obtivemos informações sobre a influência da temperatura e composição da mistura na formação das fases bem como suas estequiometrias e as espessuras dos filmes. Adicionalmente, foram adquiridos espectros Raman das amostras e então comparada às intensidades relativas entre os picos ópticos e acústicos com a composição obtida por NRA. Procedimento semelhante foi realizado tomando em conta a largura dos picos, resultando numa proposta de análise semi- quantitativa da estequiometria da fase δ-TiNx via espectro Raman. / Plasma nitriding is a surface treatment widely used to improve physical and mechanical properties of metals, such as hardness, wear resistance, and corrosion resistance that are necessary under conditions of severe use. In this work a nitriding system was built that allowed the setting of various process-parameters, such as voltage, current, temperature, pressure, flow and composition of the nitriding atmosphere. Ti-6Al-4V samples were nitrided in different treatment conditions and characterized with several analytical techniques. . Nuclear Reaction Analysis (NRA) and Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD) gave information about the influence of deposition parameters on the formation of phases, their stoichiometry, and film thickness. In addition, Raman spectra of the samples were acquired and the intensity ratio between the optical and acoustic peaks was compared with the composition obtained by NRA. Also the width of the peaks was compared with the deviation from stoichiometry, resulting in a proposal for semi-quantitative analysis of the δ-TiNx phase via width of Raman spectrum peaks.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3305.pdf: 8169022 bytes, checksum: 30d4be938d38ab25d6f8164584870c69 (MD5) Previous issue date: 2010-04-29 / This work deals about the surface modification of the AISI 410 martensitic stainless steel. The modification of steel surfaces is important for the improvement of its mechanical and tribological properties. Among the modification processes, there are coating, deposition of thin films, and ion implantation. The AISI 410 stainless steel is widely applied by manufacturers of steam turbine for the production of blades, rods, and valves, which are the components that suffer more the abrasion by water vapor. This work compares the main surface modifications employed in the AISI 410 stainless steel in order to define which the best deposition processes are regarding their final application (nitriding, carbonitriding, and boronizing). The structures, the morphologies, and the chemical compositions of the modified surfaces had been characterized by XRD. Also optical microscopy was used for the analysis of the microstructural modifications and measurement of the surface hardness. / A presente dissertação trata sobre modificação superficial do aço inoxidável martensítico AISI 410. A modificação de superfícies de aços é importante para a melhoria de suas propriedades mecânicas e tribológicas. Entre os processos de modificação, encontram-se o revestimento, a deposição de filmes finos e a implantação iônica. O aço inoxidável martensítico AISI 410 é um aço muito utilizado por fabricantes de turbina a vapor para a confecção de palhetas, hastes e válvulas, que são os componentes que mais sofrem desgaste por abrasão do vapor d água. A presente dissertação trata sobre as principais modificações superficiais utilizadas em aços inoxidáveis martensíticos AISI 410, de forma a compará-las e, com isso, definir quais os melhores processos de deposição, em função de sua aplicação final. As modificações superficiais utilizadas neste estudo foram a nitretação líquida, nitretação gasosa, boretação (boreto de ferro) e recobrimento com carboneto de tungstênio (HVOF). As estruturas, as morfologias e as composições químicas das superfícies modificadas foram caracterizadas por difratometria de raios X (DRX). Também foi utilizada microscopia ótica de materiais (MO) para a análise das modificações microestruturais sofridas pelo metal base e medição de micro dureza superficial.

acarretar em uma série de fenômenos que irão desgastar ambas. O emprego de conceitos tribológicos de forma a reduzir a taxa de desgaste nas superfícies de ferramentas e melhorar o acabamento superfícial de peças produzidas fez com que tratamentos superficiais e revestimentos. Entre os tratamentos superficiais, um dos mais aplicados é a nitretação a plasma, que consiste em criar uma camada de nitretos, aumentando a dureza e resistência ao desgaste do material, podendo ele ser feito com corrente direta (método convencional) e gaiola catódica, um método deenvolvido para reduzir as heterogeneidades. Dureza e resistência ao desgaste são conceitos normalmente confundidos, mas há uma série de outros parâmetros que devem ser considerados, como o aspecto topográfico da superfície. Alguns pesquisadores concluíram que a superfície nitretada com gaiola catódica possuía um aspecto lisoe não atacada por bombardeamento iônico como a nitretada via processo convencional. Este trabalho comparou diferentes parâmetros de nitretação a plasma, caracterizando não só a superfície através de medições de microdureza Vickers e rugosidade superficial média, como também o desgaste através da formação de diferentes pares tribológicos com materiais metálicos (alumínio, aço inoxidável e aço baixo carbono), através de técnicas de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura. Foi possível concluir que camadas nitretadas com menor rugosidade superficial pós-tratamento associadas a um incremento de dureza superficial reduziram o coeficiente de atrito do sistema tribológico, além disso, foi evidente a redução de material aderido na superficie nitretada com gaiola catódica para as esferas de aço inoxidável e alumínio. / The mechanical contact between two surfaces and its relative movement promotes a range of phenomena that will causes wear in both materials. The use of tribological concepts to reduce wear rate on tool surfaces and improve the surface finish of pieces produced brought the development of surface treatments and coatings. Between the surface treatments, plasma nitriding is one of the most applied, which consists in the creation of a nitrided layer that improves surface hardness and wear resistance, it may be carried out by direct current (conventional) or cathodic cage, a method developed to reduce heterogeneities. Hardness and wear resistance are concepts often related, but there are other parameters to be considered, as the surface topography. Some researchers showed that the cathodic cage plasma nitrided surface is smooth and non-attacked by sputtering as the direct current plasma nitrided surface. This work compared different plasma nitriding parameters of the AISI M2 tool steel, characterizing the surface by Vickers microhardness and average roughness and the wear by the creation of different tribopairs with metallic materials (aluminum, stainless steel and low carbon steel) using optical microscopy and scanning electron microscopy techniques. The plasma nitrided surfaces with smaller surface roughness obtained lower friction coefficient for its tribological systems, besides that, it was evident the smaller material adhesion on the cathodic cage plasma nitrided surface for the tribopairs created with the aluminum and stainless steel.

Dentre os principais e mais efetivos tratamentos superficiais para a melhora das propriedades da superfície dos aços, encontra-se a nitretação e a nitrocarbonetação. Os benefícios da nitretação nos aços são o aumento da dureza, resistência ao desgaste, resistência à fadiga e resistência à corrosão. Por possuírem elementos como cromo, molibdênio e manganês, os aços ferramenta e aços baixa liga de ultra alta resistência são beneficiados pela nitretação. Neste trabalho, estudou-se o efeito da nitretação nos aços SAE 4140 e SAE H13 através de análises metalográficas, espectroscopia de emissão óptica, difração de raios-x, microdureza e ensaio pino-sobre-disco. Para efeito de comparação, amostras de aço SAE 1045 e ferro puro foram nitretadas juntamente com amostras dos dois materiais anteriores. Foram executados três tratamentos diferentes em cada um dos aços, nitretação com baixo potencial de nitrogênio, nitretação com alto potencial de nitrogênio e nitrocarbonetação. Os dois primeiros tratamentos foram realizados em três tempos diferentes de duas, quatro e seis horas e a nitrocarbonetação foi realizada em seis horas. Os resultados mostraram a formação de uma camada nitretada com de camada branca seguida de uma camada de difusão com gradiente de propriedades. Um aumento significativo de dureza superficial é observado com a aplicação dos tratamentos. A nitrocarbonetação junto com alto potencial de nitretação se mostrou não sendo benéfica para a formação da camada em relação à nitretação com mesmo potencial. Nos testes tribológicos realizados, a camada nitretada se mostrou eficiente em aumentar a resistência ao desgaste nos aços SAE 4140 e SAE H13. / Among the main and most effective surface treatments for improving the surface properties of steels are nitriding and nitrocarburizing. The benefits of nitriding in steels are the increase in hardness, wear resistance, fatigue resistance and corrosion resistance. Because they have elements such as chromium, molybdenum and manganese, tool steels and low alloy steels of ultra high strength are benefited by nitriding. In this work, the effect of nitriding on SAE 4140 and SAE H13 steels was studied through metallographic analysis, optical emission spectroscopy, x-ray diffraction, microhardness and pin-on-disc test. For comparison purposes, samples of SAE 1045 steel and pure iron were nitrided together with samples of the two former materials. Three different treatments were performed in each of the steels, nitriding with low nitrogen potential, nitriding with high nitrogen potential and nitrocarburizing. The first two treatments were performed at three different times of two, four and six hours and nitrocarburizing was performed in six hours. The results showed the formation of a nitrided layer with a white layer followed by a gradient layer of properties. A significant increase in surface hardness is observed with the application of the treatments. Nitrocarburizing together with high nitriding potential proved to be of no benefit to the formation of the layer in relation to nitriding with the same potential. In the tribological tests carried out, the nitrided layer proved efficient in increasing wear resistance in SAE 4140 and SAE H13 steels.

No presente trabalho foi investigada a nitretação a plasma do aço rápido ASTM M2 utilizando diferentes configurações, envolvendo as técnicas convencional e com tela ativa. Na técnica convencional, o material a ser nitretado atua como o cátodo do sistema, sendo coberto diretamente pela bainha da descarga luminescente. Nos tratamentos conduzidos com a técnica de tela ativa, uma estrutura de tela em formato cilíndrico atua como cátodo e o material a ser nitretado é posicionado no seu interior. Neste novo processo, como não há potencial elétrico externo aplicado aos substratos, a descarga luminescente se desenvolve apenas na estrutura da tela, evitando problemas intrínsecos do método convencional de nitretação a plasma. Todos os tratamentos investigados foram executados com os seguintes parâmetros: Temperatura de 500 °C, mistura gasosa composta 76% de volume de gás nitrogênio e 24% de volume de gás hidrogênio e pressão de 3 milibar. Para os tratamentos com tela ativa, os substratos foram mantidos eletricamente isolados. Os resultados foram comparados observando a diferença de método de nitretação (com e sem o uso de tela ativa) e a influência do tempo de tratamento (variando sua duração em 1, 4 e 8 horas) Todos os experimentos foram realizados utilizando uma fonte de potência de tensão retificada aplicada na tela ou nas amostras, dependendo da configuração. Adicionalmente, para o tempo de nitretação de 4 horas uma fonte de potência com tensão pulsada também foi aplicada. As amostras nitretadas foram caracterizadas por ensaios de rugosidade, ensaios de dureza e microdureza, microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. Ensaios tribológicos para avaliação da resistência ao desgaste das diferentes condições de tratamento foram conduzidos. Dentre os principais resultados foi observada uma clara diferença na profundidade de camada nitretada, que foi sempre mais profunda nos tratamentos convencionais. Apesar de formadas camadas menos profundas, as amostras nitretadas oriundas dos tratamentos com tela ativa demonstraram melhor desempenho nos ensaios tribológicos, resultando em taxas de desgaste até sete vezes inferior do que as amostras do nitretadas convencionalmente, este resultado foi atribuído a não formação da zona de compostos nas amostras nitretadas com tela ativa. / In the present work an investigation on the plasma nitriding of ASTM M2 High-Speed Steel using different configurations was carried out, involving traditional and active screen techniques. In the traditional technique, the material to be nitrided act as the system cathode, being directly covered by the glow discharge sheath. In the active screen treatments, a cylindrical mesh structure (screen) plays the role of the cathode and the material to be nitrided is positioned in its interior. In this new process, as there is no external electric potential applied to the specimens, the glow discharge develops only in the screen structure, avoiding intrinsic problems from the conventional plasma nitriding method. All the studied treatments were carried out with the following parameters: temperature of 500 °C, gas mixture of 76 vol.-% N2 and 24 vol.-% H2 and pressure of 3 millibar. For the active screen treatments, the samples were kept electrically insulated. The results were compared observing the differences in the nitriding method (with and without the use of active screen) and the nitriding time influence (varying its duration in 1, 4 and 8 hours) All experiments were carried using a rectified voltage power supply applied to the screen or to the samples, depending on the configuration. Additionally, for the nitriding time of 4 hours a pulsed voltage power supply was also employed. The nitrided samples were characterized by roughness tests, hardness and microhardness tests, optical microscopy and scanning electron microscopy, X-ray diffraction. Tribological tests to evaluate the wear resistance of the different treatment conditions were also carried out. Among the main results a clear difference in the case layer depth was noticed, which was always deeper in the conventional treatments. Although forming shallower case depths, the active screen nitrided specimens presented better performance in the tribological tests, resulting in wear rates up to seven times lower than the wear rate for conventionally plasma nitrided samples, this result was assigned due to the non-formation of compound layer in the active screen plasma nitrided samples.

Os nanotubos de óxido de tântalo (Ta2O5) foram sintetizados pelo método de anodização, utilizando eletrólitos ácidos contendo íons fluoretos (F-). Durante o processo de anodização, foi adotado os tempos de anodização de 5 min, 10 min 15 min e 20 min com taxa de aumento de tensão de 10V/s, temperatura do eletrólito de 40°C e tensão final de 50V e foi variado o tempo de cristalização para o Ta2O5 a temperatura final de 800°C pelo tempo de 1, 2 e 3 horas, em todas as amostras a taxa de crescimento da temperatura foi constante de 5 °C/min durante a cristalização. Esta dissertação de mestrado demonstra a síntese e caracterização do to oxido e oxinitreto de tantalo com as técnicas: microscopia eletrônica de varredura, difração de raio-x, espectrocopia difusa uv-vis, BET, e aplicação do fotocatalisador para a sintetização de hidrogênio. Tendo como material precursor nanotubos de Ta2O5 com as características que maximizam a produção de hidrogênio realizou-se o processo de nitretação dos nanotubos com o objeivo de redução do seu band gap. O procedimento foi realizado pelo método de fluxo de amônia. Para o estudo da geração do nitreto, se realizou o estudo com o processo estatístico delineamento de corpo central rotacional (DCCR), para o procedimento foi variado a temperatura de nitretação, o tempo de nitretação e a taxa de incremento da temperatura. Foi mantida constante durante o estudo a massa do catalisador e também o fluxo de amônia. Os nanotubos de oxinitretos foram caracterizados por difração de raio-x, microscopia eletrônica de varredura, BET, espetroscopia difusa UV-vis, espectroscopia de energia dispersiva. A análise estatística dos dados do planejamento fatorial sugeriram as possibilidades de sínteses mais eficientes dos onixitretos, sendo a maior características a exposição a temperatura mais alta por um tempo menor. / The nanotubes tantalum oxide (Ta2O5) were synthesized by the anodization method using acidic electrolyte containing fluoride ions (F-). During the anodizing process it was adopted the anodization time 5 min 10 min 15 min and 20 min with the rate of increase of 10V/s, electrolyte temperature 40 ° C and the final voltage of 50V and it was time varied crystallization Ta2O5 to a final temperature of 800 ° C by the time 1, 2 to 3 hours, in all samples the temperature constant growth rate was 5 ° C / min for crystallization. This dissertation demonstrates the synthesis and characterization to oxide and tantalum oxynitride with the techniques: scanning electron microscopy, X-ray diffraction, UV-vis diffuse spectroscopy, BET, and application of photocatalyst for synthesizing hydrogen. The material precursor was Ta2O5 nanotubes with features that maximize hydrogen production took place the nitriding process of the nanotubes with results in a decreasing the band gap width. The procedure was performed by ammonia flow method. To study the nitride generation, the study was conducted with statistical procedure rotational central body design (CCRD), so the procedure was varied nitriding temperature, the nitridation time and the temperature increase rate. It was kept constant during the study the mass of the catalyst and also the flow of ammonia. The oxynitrides nanotubes were characterized by x-ray diffraction, scanning electron microscopy, BET, UV-vis diffuse spectroscopy, energy dispersive spectroscopy. Statistical analysis of the experimental design data suggest the possibility for more efficient syntheses of onixitretos, with most features exposure to higher temperature for a shorter time.

A nitretação por plasma, ao aumentar as durezas superficiais dos aços, amplia sua faixa de utilização, bem como a vida útil dos componentes produzidos com os mesmos. A disponibilidade de dados técnicos relativos ao tratamento de nitretação bem como ao comportamento das camadas obtidas, frente ao desgaste, são fundamentais à aplicação correta desse tratamento. No presente trabalho foram avaliadas as resistências ao desgaste abrasivo, por meio de ensaios do tipo pino-disco, dos aços DIN X50 CrVMo 51 (~AISI H 13) e DIN 34 CrAlNi 7 (nitralloy) nitretados por plasma em condições variáveis de tempo, temperatura, tipo de corrente e frequência de pulso. As camadas obtidas avaliadas por meio de ensaios de microdureza,metalográficos e as fases presentes foram determinadas por meio de difração de raios-X. Os comportamentos quanto ao desgaste foram relacionados com esses resultados obtidos. No caso do AISI H 13 foi também estudada a possibilidade da realização do segundo revenido simultaneamente com a nitretação. Esse aço apresentou características de resistência ao desgaste superiores às do aço Nitralloy. O tratamento em que se utilizou o duplo revenido anteriormente à nitretação foi menos efetivo do que o realizado simultaneamente com a mesma. A melhor condição de resistência ao desgaste ocorreu no caso do aço AISI H13 nitretado durante 3 h a 500ºC com corrente pulsada de 10 kHz. A resistência declinou com a diminuição da frequência do pulso. / The plasma nitriding, increasing the surface hardness of the steels, enlarges their use, as well as the useful life of the components produced with them. The readiness of relative technical data of the nitriding treatment as well as to the behavior of the obtained layers, with respect to the wear, are fundamental to the correct application of that treatment. In the present work the resistances of the abrasive wear they were evaluated, by means of the pin-on-disk test, of the steels DIN X50 CrVMo 51 (~AISI H13) and DIN 34 CrAINi 7 (Nitralloy) plasma nitrided in variable conditions of time, temperature, electrical current type and pulse frequency. The obtained layers were evaluated by means of microhardness and metalographic tests and the present phases were determined by means of R-X difraction. The behaviors with regards to the wear were related to those obtained results. In the case of AISI H13 steel was also studied the possibility of the simultaneously accomplishment of the second tempering with the nitriding. That steel presented resistance characteristics to the wear superiors to the on of the Nitralloy steel. The treatment in that the double tempering was used previously to the nitriding it was less effective than accomplished it simultaneously with the same. The best resistance condition to the wear happened in the case of the nitrided AISI H13 steel during 3:00 hours at 500°C with pulsed current of 10 kHz. The resistance decreased in a direct relation with the frequency of the pulse.