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Untersuchungen zur selektiven Anreicherung organischer Schwefelverbindungen aus wäßrigen Proben

Beiner, Kerstin 25 February 2002 (has links) (PDF)
Die Aufgabenstellung der vorliegenden Arbeit ergab sich aus der Notwendigkeit organische Schwefelverbindungen in stark belasteten wäßrigen Proben zu identifizieren, um das toxische Potential dieser Wässer abschätzen zu können. Bei der chromatographischen Trennung und Identifizierung der einzelnen Komponenten traten insbesondere dann Probleme auf, wenn die einzelnen Komponenten in Konzentrationsbereichen auftraten die um Größenordnungen differierten. Da auch durch selektive Detektion unbekannte Komponenten nicht direkt identifiziert werden können, wurde angestrebt durch geeignete Probenvorbereitungsschritte einerseits die gesuchten Zielsubstanzen anzureichern und andererseits störende Matrixbestandteile abzutrennen. Ziel der vorliegenden Arbeit war es effektive und möglichst selektive Verfahren zu entwickeln, um organische Schwefelverbindungen aus wäßrigen Proben anzureichern. Im Rahmen dieser Arbeit wurden zwei Möglichkeiten erarbeitet. Für die Anreicherung von leicht- bis mittelflüchtigen Substanzen erwies sich die Adsorption an Ag2S aus der Gasphase als geeignet. Zur Extraktion mittel- bis schwerflüchtiger Verbindungen wurde eine Festphasenextraktionstechnik an einem mit Blei(II)ionen modifizierten Kationenaustauschermaterial entwickelt. Ein Vergleich beider Techniken erfolgte mit dem Verfahren der Festphasenmikroextraktion (SPME). Die adsorptive Anreicherung an Ag2S wurde mit einem Membranextraktionsschritt (ME) , Thermodesorption (TD) und GC/MS gekoppelt. Wie die SPME kann sie für den Nachweis leicht- bis mittelflüchtiger Verbindungen aus flüssigen, festen und gasförmigen Proben eingesetzt werden. Gegenüber der Festphasenmikroextraktion ermöglicht sie den Einsatz größerer Probemengen, was in niedrigeren Nachweisgrenzen (oberer bis mittlerer ng/l-Bereich) resultiert. Nachteile der entwickelten Technik bilden der höhere experimentelle Aufwand und die längeren Analysenzeiten. Das Festphasenextraktionsverfahren an dem mit Pb(II)ionen beladenen Kationenaustauschermaterial erlaubt gegenüber der SPME ebenfalls die Anwendung größerer Probenmengen und höherer Konzentrationen. Beide Verfahren zeigen vergleichbare Nachweisgrenzen (unterer µg/l - bis oberer ng/l-Bereich) für die verwendeten Modellsubstanzen. Sowohl durch die adsorptive Anreicherung an Silbersulfid als auch durch die Festphasenextraktion an Pb(II)-modifizierten Ionenaustauschmaterialien wird die Identifizierung unbekannter organischer Schwefelverbindungen in stark belasteten Proben erheblich erleichtert. Beide Methoden bilden als einfache und leistungsfähige Techniken wirkungsvolle Ergänzungen zu bereits etablierten Anreicherungsverfahren. Neben der Identifizierung und Analyse können die Techniken ebenfalls zur Entfernung von schwefelhaltigen Substanzen aus verschiedenen Matrizes dienen. Anwendungsmöglichkeiten der entwickelten Methoden bestehen neben der Umweltanalytik auch in der Lebensmittelchemie.
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Untersuchungen zur selektiven Anreicherung organischer Schwefelverbindungen aus wäßrigen Proben

Beiner, Kerstin 04 July 2001 (has links)
Die Aufgabenstellung der vorliegenden Arbeit ergab sich aus der Notwendigkeit organische Schwefelverbindungen in stark belasteten wäßrigen Proben zu identifizieren, um das toxische Potential dieser Wässer abschätzen zu können. Bei der chromatographischen Trennung und Identifizierung der einzelnen Komponenten traten insbesondere dann Probleme auf, wenn die einzelnen Komponenten in Konzentrationsbereichen auftraten die um Größenordnungen differierten. Da auch durch selektive Detektion unbekannte Komponenten nicht direkt identifiziert werden können, wurde angestrebt durch geeignete Probenvorbereitungsschritte einerseits die gesuchten Zielsubstanzen anzureichern und andererseits störende Matrixbestandteile abzutrennen. Ziel der vorliegenden Arbeit war es effektive und möglichst selektive Verfahren zu entwickeln, um organische Schwefelverbindungen aus wäßrigen Proben anzureichern. Im Rahmen dieser Arbeit wurden zwei Möglichkeiten erarbeitet. Für die Anreicherung von leicht- bis mittelflüchtigen Substanzen erwies sich die Adsorption an Ag2S aus der Gasphase als geeignet. Zur Extraktion mittel- bis schwerflüchtiger Verbindungen wurde eine Festphasenextraktionstechnik an einem mit Blei(II)ionen modifizierten Kationenaustauschermaterial entwickelt. Ein Vergleich beider Techniken erfolgte mit dem Verfahren der Festphasenmikroextraktion (SPME). Die adsorptive Anreicherung an Ag2S wurde mit einem Membranextraktionsschritt (ME) , Thermodesorption (TD) und GC/MS gekoppelt. Wie die SPME kann sie für den Nachweis leicht- bis mittelflüchtiger Verbindungen aus flüssigen, festen und gasförmigen Proben eingesetzt werden. Gegenüber der Festphasenmikroextraktion ermöglicht sie den Einsatz größerer Probemengen, was in niedrigeren Nachweisgrenzen (oberer bis mittlerer ng/l-Bereich) resultiert. Nachteile der entwickelten Technik bilden der höhere experimentelle Aufwand und die längeren Analysenzeiten. Das Festphasenextraktionsverfahren an dem mit Pb(II)ionen beladenen Kationenaustauschermaterial erlaubt gegenüber der SPME ebenfalls die Anwendung größerer Probenmengen und höherer Konzentrationen. Beide Verfahren zeigen vergleichbare Nachweisgrenzen (unterer µg/l - bis oberer ng/l-Bereich) für die verwendeten Modellsubstanzen. Sowohl durch die adsorptive Anreicherung an Silbersulfid als auch durch die Festphasenextraktion an Pb(II)-modifizierten Ionenaustauschmaterialien wird die Identifizierung unbekannter organischer Schwefelverbindungen in stark belasteten Proben erheblich erleichtert. Beide Methoden bilden als einfache und leistungsfähige Techniken wirkungsvolle Ergänzungen zu bereits etablierten Anreicherungsverfahren. Neben der Identifizierung und Analyse können die Techniken ebenfalls zur Entfernung von schwefelhaltigen Substanzen aus verschiedenen Matrizes dienen. Anwendungsmöglichkeiten der entwickelten Methoden bestehen neben der Umweltanalytik auch in der Lebensmittelchemie.
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Prospects for the beneficial use of arbuscular mycorrhizal fungi in horticulture in combination with organic and inorganic fertilizers

Perner, Henrike 28 November 2006 (has links)
Aufgrund seines Nährstoffaneignungsvermögens und Stimulierung des Pflanzenmetabolismus kann der Arbuskuläre Mykorrhiza (AM) Pilz im Gartenbau nutzbringend eingesetzt werden. Der Fokus der Arbeit liegt auf den Möglichkeiten des AM Pilzes a) pflanzenernährerische Probleme zu lösen, b) die Blütenbildung bei Zierpflanzen zu steigern und c) das Gesundheitspotential von Gemüse für den Menschen zu erhöhen (sekundäre Pflanzenmetaboliten). Zur Lösung pflanzenernährerischer Probleme wurden Porree, Pelargonie und Poinsettie auf Torf-Substraten mit 20% und 40% Kompostzusatz untersucht. Ferner wurde Salat auf Torf-Substrat mit drei P Behandlungen getestet: substrateigenes P, Rohphosphat und lösliches P. Frühlingszwiebeln und Schnittknoblauch wurden in Nährlösungen auf Perlit mit niedrigem, mittlerem und hohem NH4+/NO3- Verhältnis ernährt. Gemessen wurde die AM Kolonisation, die Trockenmasse und die N, P, K, S, NO3-, Mg und Zn Konzentrationen im Spross. Die Blütenbildung von Pelargonien und Poinsettien wurde auf Torf-Kompost-Substraten untersucht. Der Einfluss auf die sekundäre Metaboliten von Frühlingszwiebeln und Schnittknoblauch wurde zusammen mit drei NH4+/NO3- Verhältnissen geprüft (s.o.). Untersucht wurden Glukose, Fruktose, Saccharose, lösliche Feststoffe und organische Schwefelverbindungen (gemessen als Pyruvat). Eine AM Kolonisation konnte die Nährstoffversorgung der Pflanze verbessern und die Blütenbildung erhöhen. Jedoch profitierten die Pflanzen unter den beschriebenen experimentellen Bedingungen nicht durchgängig in ihrem Wachstum und Metaboliten vom AM Pilz. Die Zugaben von Kompost ermöglichte die Verbesserung der Substratqualität für die Nährstoffversorgung und das Pflanzenwachstum unter ökologischen Gartenbaubedingungen. Der Ertrag von gesundheitsfördernden organischen Schwefelverbindungen konnte in Abhängigkeit von der jeweiligen Allium Spezies, durch eine Variation des Ammonium/Nitrat Verhältnissen und/oder durch einen AM Effekt auf das Wachstum gesteigert werden. / Arbuscular mycorrhizal (AM) fungi can be beneficial for horticultural crops due to their nutrient acquisition properties and stimulation of the plant metabolism. The present work focuses on the prospects of AM fungi a) to solve plant nutritional problems, b) to induce flower development of ornamental plants, and c) to improve the health potential of crop plants for humans. Contribution of AM fungi to plant nutritional problems were investigated with leek, pelargonium and poinsettia plants on peat-based substrates with 20% and 40% compost additions. Moreover, lettuce plants were supplied on peat-based substrates with substrate own P, rock phosphate, or highly soluble P. Bunching onion and chinese chive were propagated on perlite in nutrient solution with low, medium and high NH4+:NO3- ratios. Mycorrhizal colonization, dry weight, and N, P, K, S, NO3-, Mg and Zn concentrations in plants were measured. Mycorrhizal effects on bud and flower development of pelargonium and poinsettia plants were investigated on peat-based compost substrates. Treatment effects on secondary metabolites in bunching onion and chinese chive were determined by exposing mycorrhizal and non mycorrhizal plants to three NH4+:NO3- supply ratios. The metabolites measured were glucose, fructose, and sucrose, total soluble solids, and organosulfur compounds (measured as pyruvic acid). Colonization improved plant nutrient status and flower development. Under the described experimental conditions, however, plants did not consistently benefit in growth or plant composition from the mycorrhizal symbiosis. Additions of compost were a means of improving the substrate quality for an increased plant nutrient acquisition and plant growth in organic horticulture. The plant quality of Allium species in respect to organosulfur compounds was increased by taking the individual Allium species into consideration, their specific requirements for an optimal NH4+:NO3- supply ratio, and a possible AM effect on plant growth.

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