Compósitos de xerogel de pentóxido de vanádio (VXG) com cucurbit[6]urila (CB[6]), hemicucurbit[6]urila (HCB[6]) e oxovanadio(IV)cucurbit[6]urila (CB[6]VO) em diferentes concentrações foram preparados por mistura mecânica dos macrociclos com o gel de V2O5. Misturas homogêneas foram obtidas para quantidades até 10% em mol de CB[6] e HCB[6], e 1% de CB[6]VO. Estes macrociclos foram intercalados nos espaços interlamelares do VXG como mostram os dados de difração de raios-X (DRX), aumentando o espaço interlamelar e criando dois domínios cristalográficos distintos. As propriedades estruturais e composição destes intercalados foram estudadas por espectroscopia no infravermelho, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica. Ensaios eletroquímicos mostraram que a capacidade específica de carga inicial do VXG (158 mA.h.g-1) melhora com a presença de CB[6] (168 mA.h.g-1), da HCB[6] (200 mA.h.g-1), e principalmente com CB[6]VO (230 mA.h.g-1), em filmes finos com baixa concentração dos macrociclos. Isto supera a capacidade de eletrodos de bateria comerciais. Nos intercalados com CB[6] a complexação dos íons Li+ com seus opérculos prejudica a reversibilidade na inserção/desinserção deste íon, diminuindo drasticamente a ciclabilidade de carga/descarga; a presença da HCB[6], que não complexa com o íon Li+, não sustenta a estrutura do VXG ao longo de vários ciclos, por não ser um macrociclo rígido. A presença de CB[6]VO parece estabilizar a estrutura do VXG oferencendo caminhos alternativos na difusão do íon Li+, que não complexa com os opérculos da CB obstruído pelo ion VO2+, aumentando a ciclabilidade, mantendo sua carga específica em aproximadamente 88% após 40 ciclos cronopotenciométricos. / Cucurbit[n]uril (CB[n]), hemi-cucurbit[6]uril (HCB[6]), and oxovanadium(IV)cucurbit[6]uril (CB[6]VO) vanadium pentoxide composites were prepared in several mole ratios by mechanically mixing the macrocycles and the V2O5 gel. Homogeneous mixtures were obtained for amounts as high as 10% in mol of CB[6] and HCB[6] and 1% of CB[6]VO. These macrocycles were intercalated in VXG interlamellar space as we could demonstrate with X-ray powder diffraction experiments (XRPD),which clearly show basal distance expansions and the formation of two crystallographic domains. The structural properties of such intercalates as well as their composition were studied with infrared spectroscopy, thermogravimmetric analysis, sweeping electron microscopy, and atomic force microscopy. Electrochemical experiments have shown that the initial specific charge capacity of VXG (158 mA.h.g1) was enhanced with the addition of CB[6] (168 mA.h.g1) and HCB[6] (200 mA.h.g1) and even more with (230 mA.h.g1) in thin films with low macrocycle amounts. These capacities exceed commercial batteries electrodes. Complexation of CB[6] with Li+ ions in CB[6]/VXG intercalates reduces considerably the reversibility of insertion/expulsion of this ion, reducing drastically its charge/discharge cyclability. The presence of HCB[6], who does not bind Li+ ions, is not rigid enough to sustain the oxide structure during many cycles. The presence of CB[6]VO seems to stabilize the VXG structure and offers alternative pathways for Li+ diffusion. It does not bind these ions since the occulli are occupied by VO2+ ions, enhancing cyclability. Its specific charge remains as high as 88% of the maximum charge capacity after 40 chronopotentiometric cycles.

A síntese, caracterização e propriedades de um novo compósito xerogel formado por óxido de vanádio e óxido de silício, com alta concentração de vanádio foi o objetivo deste trabalho. O compósito xerogel foi obtido mediante a formação de uma rede complexa envolvendo a condensação de polioxovanadato em meio aquoso com concomitante hidrólise e condensação de um alcóxido de silício. Conseqüentemente, este método possibilitou a obtenção de um material multicomponente homogêneo, no qual a rede Si O Si está interpenetrada com as cadeias poliméricas V-O- V e V-OH-V, promovendo uma solubilidade mútua, devido a formação de ligações cruzadas. Além disso, resultados experimentais apontam que, mesmo após a imobilização em matriz de sílica, a estrutura bi-dimensional, bem como as propriedades eletroquímicas do xerogel de pentóxido de vanádio são preservadas. A atividade catalítica do material obtido também foi avaliada na oxidação do cicloocteno e do estireno na fase líquida. O compósito xerogel V2O5/SiO2 obtido com tetraetiltrietóxisilano (TEOS), mediante catálise básica, o qual apresentou área superficial elevada (324 m2/g), e apresentou atividade catalítica em reações de oxidação do estireno e do cicloocteno na presença de PhIO como doador de oxigênio. Contudo, estes materiais apresentaram propriedades eletroquímicas inferiores as do xerogel de pentóxido de vanádio. Por outro lado, o comportamento eletroquímico óxido misto obtido com metiltrietóxisilano (MTES) é muito similar ao xerogel de V2O5; apresentando picos reversíveis ( par redox VV/IV: xe- + xLi+ + V2O5.nH2O ? LixV2O5.nH2O, em solução de LiClO4 0,1 mol.L -1 em acetonitrila). Além disso, a resposta eletroquímica á estável mesmo após sucessivos ciclos de oxidação e redução. Um aspecto interessante é que este compósito é formado por partículas esféricas de sílicas recobertas por xerogel de pentóxido de vanádio Neste contexto, pode-se afirmar que, o método empregado mostrou-se extremamente atrativo devido a sua simplicidade de realização, além de possibilitar um novo método de obtenção de materiais com potencial aplicação como dispositivos eletroquímicos, baterias, catalisadores e sensores químicos. / The synthesis, characterization and properties of new vanadium oxide silicon oxide composite xerogels with high vanadium content through formation of a complex network involving the condensation of polyoxovanadates in aqueous solution with concomitant hydrolysis and condensation of the silica alkoxide precursor have been the goal of this work. As a consequence, this procedure generated a homogeneous multicomponent material, in which Si-O-Si network is interpenetrated with V-V and V-OH-V polymeric chains, where a mutual \"solubility\" due to cross-links and entanglements was observed. In addition, the experimental data evidence that the vanadium pentoxide xerogel embedded in silica retains its bi-dimensional structure as well as its electrochemical properties. Besides, the catalytic activity of this material was evaluated in the oxidation of the cyclooctene and styrene in liquid phase. V2O5-SiO2 composite xerogels obtained from tetraethoxysilane under basic catalysis, present high surface area (324 m2/g) and have catalytic activities in alkene oxidation in the presence of PhIO as oxygen transfer agent and cyclooctene and styrene as substrates. However, these materials do not present a remarkable electrochemical property as evidenced by cyclic voltammetry. In contrast, the voltammetric behavior of the composites xerogel prepared with methyltriethoxysilane is quite similar to that found for V2O5 xerogel; showing reversible peaks (VV/IV redox pair: xe- + xLi+ + V2O5.nH2O LixV2O5.nH2O, in acetonitrile solutions containing 0.1 M LiClO4). Besides, the electrochemical response is stable under several successive redox cycles (over 50). An interesting feature is that is formed by silica spherical particles (4 to 8 micra) covered with V2O5 continuous polymeric network. Therefore, the synthetic approach applied in this study is extremely attractive due to its simplicity and can provide new strategies for tailoring new materials for electrochromic devices, batteries, catalysis and chemical sensing.

Compósitos de xerogel de pentóxido de vanádio (VXG) com cucurbit[6]urila (CB[6]), hemicucurbit[6]urila (HCB[6]) e oxovanadio(IV)cucurbit[6]urila (CB[6]VO) em diferentes concentrações foram preparados por mistura mecânica dos macrociclos com o gel de V2O5. Misturas homogêneas foram obtidas para quantidades até 10% em mol de CB[6] e HCB[6], e 1% de CB[6]VO. Estes macrociclos foram intercalados nos espaços interlamelares do VXG como mostram os dados de difração de raios-X (DRX), aumentando o espaço interlamelar e criando dois domínios cristalográficos distintos. As propriedades estruturais e composição destes intercalados foram estudadas por espectroscopia no infravermelho, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica. Ensaios eletroquímicos mostraram que a capacidade específica de carga inicial do VXG (158 mA.h.g-1) melhora com a presença de CB[6] (168 mA.h.g-1), da HCB[6] (200 mA.h.g-1), e principalmente com CB[6]VO (230 mA.h.g-1), em filmes finos com baixa concentração dos macrociclos. Isto supera a capacidade de eletrodos de bateria comerciais. Nos intercalados com CB[6] a complexação dos íons Li+ com seus opérculos prejudica a reversibilidade na inserção/desinserção deste íon, diminuindo drasticamente a ciclabilidade de carga/descarga; a presença da HCB[6], que não complexa com o íon Li+, não sustenta a estrutura do VXG ao longo de vários ciclos, por não ser um macrociclo rígido. A presença de CB[6]VO parece estabilizar a estrutura do VXG oferencendo caminhos alternativos na difusão do íon Li+, que não complexa com os opérculos da CB obstruído pelo ion VO2+, aumentando a ciclabilidade, mantendo sua carga específica em aproximadamente 88% após 40 ciclos cronopotenciométricos. / Cucurbit[n]uril (CB[n]), hemi-cucurbit[6]uril (HCB[6]), and oxovanadium(IV)cucurbit[6]uril (CB[6]VO) vanadium pentoxide composites were prepared in several mole ratios by mechanically mixing the macrocycles and the V2O5 gel. Homogeneous mixtures were obtained for amounts as high as 10% in mol of CB[6] and HCB[6] and 1% of CB[6]VO. These macrocycles were intercalated in VXG interlamellar space as we could demonstrate with X-ray powder diffraction experiments (XRPD),which clearly show basal distance expansions and the formation of two crystallographic domains. The structural properties of such intercalates as well as their composition were studied with infrared spectroscopy, thermogravimmetric analysis, sweeping electron microscopy, and atomic force microscopy. Electrochemical experiments have shown that the initial specific charge capacity of VXG (158 mA.h.g1) was enhanced with the addition of CB[6] (168 mA.h.g1) and HCB[6] (200 mA.h.g1) and even more with (230 mA.h.g1) in thin films with low macrocycle amounts. These capacities exceed commercial batteries electrodes. Complexation of CB[6] with Li+ ions in CB[6]/VXG intercalates reduces considerably the reversibility of insertion/expulsion of this ion, reducing drastically its charge/discharge cyclability. The presence of HCB[6], who does not bind Li+ ions, is not rigid enough to sustain the oxide structure during many cycles. The presence of CB[6]VO seems to stabilize the VXG structure and offers alternative pathways for Li+ diffusion. It does not bind these ions since the occulli are occupied by VO2+ ions, enhancing cyclability. Its specific charge remains as high as 88% of the maximum charge capacity after 40 chronopotentiometric cycles.

<p>Digital microfluidics as implemented in electrowetting-on-dielectric (EWD) technology has been widely used as a platform for miniaturizing the biomedical or biochemical laboratory on a chip in recent years. DNA pyrosequencing, one of the DNA sequencing-by-synthesis methods, has been successfully integrated on EWD devices. However, this platform requires microliters of reagents and 200~300V of applied voltages, which contributes to higher costs and limits the feasibility of a portable system. This dissertation proposes a low voltage EWD device using multi-layer insulators that can manipulate picoliter droplets on chip. A 300pl droplet was dispensed and actuated at voltages as low as 11.4Vrms and 7.2Vrms respectively on a 95um electrode a EWD device with a 20um SU8 gasket. The stacked insulators in the actuator consisted of 135nm tantalum pentoxide (Ta2O5) and 180nm parylene C films deposited and coated with 70 nm of CYTOP. The physical scaling of electrodes was further demonstrated for 33um and 21um electrode devices, resulting in droplets of 12pl and 5pl respectively in conjunction with 3um gaskets. Manipulation of magnetic beads during dispensing, droplet splitting and merging, and droplet transport were also demonstrated on the scaled EWD devices. The chemiluminescent light produced by the on-chip reaction of 100pl ATP-luciferin and luciferase could be detected with an external cooled CCD camera, but detecting this reaction with smaller-scale droplet reactions was limited by the external detector's sensitivity. Based on fundamental theories and experiments, the actuation voltage and dimensional scaling of EWD devices have been demonstrated, but the use of picoliter droplets in biochemical applications will required improved sensing methods.</p> / Dissertation

In recent years, as biological information analysis technology rapidly develops in hematology, biochemistry and microbiology areas, demand for portable measurement systems become more and more important. This study makes efforts in developing disposable hydrogen and potassium ion sensor and microsystem for analysis application. The measured ion concentration data by this analysis microsystem provide people a judgement on their health condition, and furthermore an important reference for medical treatment for patients. There are several advantages in using IC or MEMS technology to manufacture portable measurement system, the advantages are down-scaling, short reaction time, trace chemical analysis, low power dissipation, and low cost. So the thesis uses extended gate field effect transistor, in order to measure multiple ions at the same time, multiple transistors are manufactured on the same chip with an ion selective membrane on top of the gate sensitive layer. This allows the measurement result of the multiple ion be shown at the same time. The main processing steps of the ion sensor developed in this study involve at least four photolithographic and three thin-film deposition processes. Based on the measurement result, the hydrogen ion sensor¡¦s sensitivity is 30.7 mV/decade for a sensing range pH1 ~ pH13. The sensitivity of the potassium ion sensor is 11.5 mV/decade for a sensing range 10-1M to 10-3M.

Darbo tikslas yra ištirti etaloninių vanadžio pentoksido ir dioksido Rentgeno fotoelektronų spektrus siekiant nustatyti cheminį poslinkį tarp oksidų V 2p spektrų smailių. Darbe išsamiai aprašytos vanadžio dioksido ir prntoksido struktūros, oksidų savybės, Rentgeno fotoelektronų spektroskopijos metodo pagrindai bei V2O5 ir VO2 Rentgeno fotoelektronų spektrų ypatumai. Aprašyti atliktų eksperimentų metodai. Pateikti eksperimentų ir literatūrinės duomenų bazės analizės rezultatai. Atliktas darbas leido nustatyti sekančius faktus: cheminis poslinkis tarp vanadžio dioksido ir pentoksido etaloninių bandinių Rentgeno fotoelektronų spektrų V 2p3/2 smailių lygus 0.7 eV matuojant spektrus spektrometru XSAM 800 (Kratos Analytical, Anglija); literatūrinių duomenų analizę parodė, kad tikimiausia cheminio poslinkio vertė tarp V 2p3/2 smailių įvairiuose vanadžio junginiuose lygi 1.1 eV; skirtumas tarp eksperimentiškai gautos cheminio poslinkio vertės ir analogiško dydžio gauto iš literatūrinių duomenų analizės sąlygotas tuo, kad buvo matuojami gryni VO2 ir V2O5 bandiniai, o analizei buvo naudojama duomenų visumą apie įvairius vanadžio junginius. / The main aim of the presented work was to investigate the chemical shift between XPS V 2p peaks of standard V2O5 and VO2 samples. The structure and physical properties of vanadium dioxide and pentoxide, X-ray photoelectron spectroscopy basis and some singularities of these oxides XPS spectra are presented. The experimental methods, the results of experiments and the literature analysis results are described. The executed work has allowed establishing following facts: the chemical shift between vanadium dioxide and pentoxide standard samples XPS V 2p peaks is equal to 0.7 eV; the analysis of the literature base shows that this shift for various vanadium compounds is 1.1 eV; the difference between measured chemical shift and chemical shift value established from literature analysis is caused because XPS spectra of pure oxides samples was measured in present work and the analysis of the literature base was performed for various vanadium compounds.

Thesis (Ph. D.)--University of Washington, 2008. / Vita. Includes bibliographical references (leaves 110-115).

Neste trabalho foi estudada a produção, por síntese hidrotermal assistida por microondas, nanoestruturas de pentóxido de nióbio (Nb2O5) a partir do precursor pentacloreto de nióbio (NbCl5). A síntese foi realizada nas temperaturas de 150 e 200 °C durante 130 min, e o produto obtido foi tratado termicamente a temperaturas de 600, 800 e 1000 °C por 60 min com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Os produtos obtidos foram caracterizados por análise termogravimétrica (ATG), para detectar a perda de massa com a temperatura; por difração de raios X (DRX), para análise da estrutura cristalina; por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e por espectroscopia Raman, para identificação das fases formadas; por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), para verificação da morfologia do material; e por espectroscopia de refletância difusa (ERD), para identificar as propriedades ópticas do material. Além dessas, foram realizados cálculos do tamanho do cristalito pela equação de Scherrer. Os resultados indicaram a formação de nanoestruturas com diversas fases cristalinas de nióbio (TT, T, B, M e H-Nb2O5). O tamanho do cristalito variou em função da temperatura de tratamento térmico praticado: entre 35,85 e 38,80 nm para as amostras sintetizadas a 150 °C; e entre 34,84 e 40,93 nm para as amostras sintetizadas a 200 °C. Com a análise por refletância difusa foram obtidos os valores de band gaps para as amostras sintetizadas, e os resultados identificaram material semicondutor com uma variação de 3,13 a 3,90 eV. / In this work was studied the production by hydrothermal synthesis assist for microwave, niobium pentoxide nanocrystals (Nb2O5) obtained from the precursor pentachloride niobium (NbCl5). The synthesis was carried out at temperature of 150 and 200 °C for 130 min and the product obtained was calcined at temperatures 600, 800 and 1000 °C for 60 min and heating rate at 10 °C/min. The following characterizations were performed for analysis of the material, among them, thermal gravimetric analysis (ATG) for detecting the lost mass by temperature, X-ray diffraction (XRD) for analysis of the crystal structure, Fourier Transform Infrared spectroscopic (FTIR) and Raman spectroscopic was used for analyze the changes in superficial chemical connections, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electronic microscopic (TEM) for morphology of material and diffuse reflectance spectroscopy (DRS) for identification the material optical properties. Moreover, calculate were realized of crystallite size by Scherrer’s equation. The results showed the formation of nanostrutured with various phases (TT, T, B, M e H-Nb2O5). The crystallite size varied in function of thermal treatment temperature from 35,85 to 38,80 nm for synthesizes samples in 150 °C and 34,84 to 40,93 nm for synthesizes samples in 200 °C. With the analysis by diffuse reflectance were obtained the band gap values for the synthesized samples and the results identify a semiconductor material with a variation from 3,13 to 3,90 eV.

Submitted by SILVIA LETICIA FERNANDES null (sy.fernandes@hotmail.com) on 2016-05-31T17:30:17Z No. of bitstreams: 1 Tese_Silvia Leticia Fernandes.pdf: 5734164 bytes, checksum: 5485bc4d14d63bd72484d78e0e3a1907 (MD5) / Rejected by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo a orientação abaixo: O arquivo submetido está sem a ficha catalográfica. A versão submetida por você é considerada a versão final da dissertação/tese, portanto não poderá ocorrer qualquer alteração em seu conteúdo após a aprovação. Corrija esta informação e realize uma nova submissão contendo o arquivo correto. Agradecemos a compreensão. on 2016-05-31T20:24:02Z (GMT) / Submitted by SILVIA LETICIA FERNANDES null (sy.fernandes@hotmail.com) on 2016-05-31T22:31:21Z No. of bitstreams: 1 Tese_Silvia Leticia Fernandes.pdf: 5362328 bytes, checksum: 3ad1eb46dfedf8840bc516a67f927a4f (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-06-01T14:17:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 fernandes_sl_dr_bauru.pdf: 5362328 bytes, checksum: 3ad1eb46dfedf8840bc516a67f927a4f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-01T14:17:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 fernandes_sl_dr_bauru.pdf: 5362328 bytes, checksum: 3ad1eb46dfedf8840bc516a67f927a4f (MD5) Previous issue date: 2016-04-27 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O desenvolvimento das células solares de perovskita foi acompanhado por uma revolução no campo dos dispositivos fotovoltaicos. Células solares de perovskita atingiram eficiências de conversão de energia maiores que 21% em apenas 5 anos após sua descoberta, colocando-as em competição com as células solares comerciais de silício. Apesar de promissores, os dispositivos de perovskita enfrentam desafios que impedem sua comercialização, sendo o maior deles o problema de estabilidade. Nesse âmbito, a presente tese teve como principal foco o desenvolvimento de células solares de perovskita baseadas em filmes nanoestruturados de Nb2O5 e TiO2, visando melhor compreensão do funcionamento desses dispositivos afim de se obter a solução dos problemas hoje enfrentados. Os resultados obtidos mostram eficiências maiores que 13% para o sistema: filme compacto de Nb2O5/ filme mesoporoso de TiO2/ CH3NH3PbI3; e eficiências tão elevadas quanto 15% para sistema usando filme compacto e mesoporoso de TiO2/ CH3NH3PbI3. As melhores células solares montadas com filmes compactos de Nb2O5 apresentaram correntes de curto circuito de 19 mA/cm2, tensão de circuito aberto de 960 mV, fator de preenchimento de 75% e eficiências de 13%. Para as células formadas com filmes de compactos de TiO2 foram obtidas correntes de curto circuito de 20 mA/cm2, tensão de circuito aberto de 1V, fator de preenchimento de 70% e eficiências de 15%. A estabilidade dos dispositivos e a presença de histerese nas curvas de tensão-corrente foram estudadas variando parâmetros como a composição da camada compacta (TiO2 versus Nb2O5), a espessura dessa camada; assim como o método de síntese utilizado para preparar os filmes de perovskitas (método de deposição sequencial versus método de engenharia dos solventes). De maneira geral, os resultados mostraram que células solares preparadas com filmes de Nb2O5 de 50 nm em conjunto com perovskitas preparada pelo método de deposição sequencial resultaram em dispositivos sem histerese e com maior estabilidade do que os preparados com filmes de TiO2 ou mais espessos que 50nm. / The development of perovskite solar cells was accompanied by a revolution in the photovoltaics field. Perovskite solar cells have reached higher energy conversion efficiencies of 21% in just 5 years after its discovery, putting them in competition with commercial silicon solar cells. Although promising, the perovskite devices face some challenges which delay their commercialization, and one of most important is the stability. In this context, the present thesis intended the development of perovskite solar cells based on nanostructured films of Nb2O5 and TiO2, in order to better understand the functioning of these devices. Efficiencies up to 13% were obtained for the system composed of: compact Nb2O5 / mesoporous TiO2/ CH3NH3PbI3 and efficiencies as high as 15% for compact system using compact TiO2/ mesoporous TiO2/ CH3NH3PbI3. The best solar cells prepared using compact Nb2O5 films showed a short circuit current of 19 mA/cm 2 , open circuit voltage of 900 mV, fill factor of 75% and 13% of efficiency. Devices prepared using compact TiO2 films reached short circuit current of 20 mA/cm2 , open circuit voltage of 1V, fill factor of 70% and 15% of efficiency. The stability of the devices and the presence of current-voltage hysteresis were studied by changing parameters such as the composition and the thickness of the compact layer (TiO2 vs. Nb2O5), as well as the synthesis method used to prepare the perovskite films (sequential deposition method vs solvent-engineering method). Overall, the results showed that solar cells prepared with 50 nm Nb2O5 film in combination with perovskite prepared by sequential deposition method have resulted in devices without hysteresis and greater stability than those prepared with TiO2 films or thicker than 50nm. / FAPESP: 2012-07745-9

Neste trabalho foi estudada a produção, por síntese hidrotermal assistida por microondas, nanoestruturas de pentóxido de nióbio (Nb2O5) a partir do precursor pentacloreto de nióbio (NbCl5). A síntese foi realizada nas temperaturas de 150 e 200 °C durante 130 min, e o produto obtido foi tratado termicamente a temperaturas de 600, 800 e 1000 °C por 60 min com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Os produtos obtidos foram caracterizados por análise termogravimétrica (ATG), para detectar a perda de massa com a temperatura; por difração de raios X (DRX), para análise da estrutura cristalina; por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e por espectroscopia Raman, para identificação das fases formadas; por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), para verificação da morfologia do material; e por espectroscopia de refletância difusa (ERD), para identificar as propriedades ópticas do material. Além dessas, foram realizados cálculos do tamanho do cristalito pela equação de Scherrer. Os resultados indicaram a formação de nanoestruturas com diversas fases cristalinas de nióbio (TT, T, B, M e H-Nb2O5). O tamanho do cristalito variou em função da temperatura de tratamento térmico praticado: entre 35,85 e 38,80 nm para as amostras sintetizadas a 150 °C; e entre 34,84 e 40,93 nm para as amostras sintetizadas a 200 °C. Com a análise por refletância difusa foram obtidos os valores de band gaps para as amostras sintetizadas, e os resultados identificaram material semicondutor com uma variação de 3,13 a 3,90 eV. / In this work was studied the production by hydrothermal synthesis assist for microwave, niobium pentoxide nanocrystals (Nb2O5) obtained from the precursor pentachloride niobium (NbCl5). The synthesis was carried out at temperature of 150 and 200 °C for 130 min and the product obtained was calcined at temperatures 600, 800 and 1000 °C for 60 min and heating rate at 10 °C/min. The following characterizations were performed for analysis of the material, among them, thermal gravimetric analysis (ATG) for detecting the lost mass by temperature, X-ray diffraction (XRD) for analysis of the crystal structure, Fourier Transform Infrared spectroscopic (FTIR) and Raman spectroscopic was used for analyze the changes in superficial chemical connections, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electronic microscopic (TEM) for morphology of material and diffuse reflectance spectroscopy (DRS) for identification the material optical properties. Moreover, calculate were realized of crystallite size by Scherrer’s equation. The results showed the formation of nanostrutured with various phases (TT, T, B, M e H-Nb2O5). The crystallite size varied in function of thermal treatment temperature from 35,85 to 38,80 nm for synthesizes samples in 150 °C and 34,84 to 40,93 nm for synthesizes samples in 200 °C. With the analysis by diffuse reflectance were obtained the band gap values for the synthesized samples and the results identify a semiconductor material with a variation from 3,13 to 3,90 eV.