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Filtration de silices précipitées: mise en évidence des relations entre propriétés macroscopiques et échelles locales dans les dépôts

Moussa Ragueh, Deka 12 December 2011 (has links) (PDF)
Le procédé de fabrication de la silice précipitée, destinée au renforcement d'élastomères inclut une étape de filtration qui permet de récupérer dans la dispersion issue de la synthèse, des agglomérats, puis d'éliminer les sels et les impuretés par une procédure de lavage avant un séchage et une mise en forme. Cette étude a pour but de corréler l'organisation multi-échelle des agglomérats de silices précipitées avec les propriétés mécaniques et hydrodynamiques des dépôts formés en filtration avec ou sans élimination des sels ou impuretés. Des silices issues de différentes synthèses industrielles sont étudiées par des techniques de diffusion de rayons X aux petits angle (SAXS). Ces investigations nous permettent de quantifier plusieurs échelles d'organisation dans les agglomérats : celle des particules primaires et celle d'agrégats composés de particules primaires consolidées. Deux modélisations de l'organisation multi- échelle sont discutées : l'une de type poupées gigogne, l'autre de type collier de perles. Les propriétés structurelles, mécaniques et hydrodynamiques des dépôts de filtration obtenus pour différentes pressions à partir de ces silices font l'objet d'investigations menées par des expériences de diffusion aux petits angles, de compression osmotique, de filtration et de lavage. De ces travaux, il ressort que pour chaque système, deux grandeurs : le diamètre maximum des agrégats et le seuil de percolation correspondant à la formation d'un réseau mécaniquement résistant se corrèlent parfaitement avec la perméabilité hydraulique des dépôts obtenus par filtration. Nous montrons par ailleurs que l'on parvient à un niveau correct de prédiction de la vitesse de filtration par un modèle de Brinkman. Enfin, il apparait que l'élimination des sels ou impuretés réalisée lors de la procédure de lavage des dépôts ne modifie ni l'organisation locale dans les dépôts, ni la perméabilité hydraulique.
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Etude l'évolution des propriétés de surface d'un matériau minéral à porosité contrôlée lors de sa mise en oeuvre dans des tests d'ultrafiltration et de nanofiltration / Study of the surface properties evolution of a mineral material with controlled porosity during its implementation in ultra and nanofiltration tests

Bikai, Jacques 15 December 2015 (has links)
L'objet de ce travail concernait la compréhension de l'évolution des propriétés hydrauliques des membranes céramiques d'UF/NF durant l'étape du conditionnement, et suite à un traitement alcalin. Dans un premier temps, une étude expérimentale a été réalisée par des tests de flux à l'eau pure avec 6 membranes minérales asymétriques (Na-mordenite et TiO2). Ensuite, l'évolution de la perméabilité hydraulique de ces membranes a été modélisée précisément par une fonction mathématique, mettant en évidence deux phases distinctes au cours du conditionnement : une hydratation rapide de la surface des cristaux de Na-mordenite (mésoporosité intercristalline) suivie d'une hydratation lente des pores de la Na-mordenite (microporosité intracristalline). Cette étude a également permis de montrer que la cinétique d'hydratation des micropores est proportionnelle au volume microporeux des couches actives. Dans un deuxième temps, des caractérisations physico-chimiques (DRX, MEB, DFX, adsorption N2), des mesures de propriétés électriques ainsi que des tests de mouillabilité ont été réalisés sur la phase active des membranes de Na-mordenite avant et après un traitement alcalin (filtration d'une solution de carbonate de sodium) dans le but de pouvoir comprendre/expliquer la diminution de la perméabilité hydraulique observée à la suite du traitement alcalin. Les composantes de la tension de surface (polaires et apolaires) et l'énergie d'interaction entre la surface des membranes et les molécules d'eau ont été déterminées via l'équation de Young-Dupré (théorie de Lifshitz-van der Waals des états condensés). L'ensemble des résultats obtenus a montré que la modification des propriétés hydrauliques des membranes est due à une augmentation de l'hydrophilicité de surface de la zéolithe (par la présence des micro-défauts à la surface : extraction des atomes de silicium) provoquant la formation d'une couche ultra-polaire à la surface des cristaux de Na-mordenite. / The aim of this work was to understand hydraulic properties evolution of mineral UF/NF membranes during the conditioning step and after a mild alkaline treatment. First, experimental tests by filtration of pure water were carried out to determine the membrane permeation flux. Six tubular asymetric ceramic membranes were studied (Na-mordenite and TiO2) and a mathematical modelling of the hydraulic permeability (during the conditioning step) was performed. Two separate phases were identified: a fast decrease of the permeability that was attributed to the hydration of the crystal surface of Na-mordenite (inter-crystalline mesoporosity) and then a slow decrease until the stabilization of the permeability that was attributed to the hydration of the Na-mordenite internal pores (intra-crystalline microposity). During this study, it was also shown that the kinetic of micropore hydration is directly proportional to the microporous volume of the membrane active layer. Secondly, physicochemical characterizations, electric properties and contact angle measurements were carried out on the Na-mordenite active phase before and after a mild alkaline treatment (filtration of a sodium carbonate-water solution) to understand/explain the decrease of the hydraulic permeability after the alkaline treatment. The surface tension components (polar and apolar) and the energy of interaction between water molecules and the surface of the active layer were determined via the Young-Dupré equation according to the Lifshitz-van der Waals theory of the condensed states. The whole of these results showed that the modification of the hydraulic properties of the zeolite membranes is due to an increase of the surface hydrophilicity of the surface (surface defaults: extraction of the silicon atoms), leading to the formation of an ultra-polar layer on the surface of the zeolite crystals.

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