Universiẗat, Habil.-Schr., 2002--Jena.

Die Arbeit befasst sich mit der Optimierung einer kapazitiv gekoppelten Hochfrequenzentladung zur Vorbehandlung von Kunststoff-Folien für Vakuum-Beschichtungsverfahren sowie zur Auswirkung der Vorbehandlung auf die applikativen Eigenschaften Al-beschichteter Polypropylen-Folie. Die Ausführung der Entladung in einer Hohlelektroden-Geometrie erlaubt die Vorbehandlung bei hohen Bandgeschwindigkeiten (>3 m/s) (wie sie für industrielle Bedampfungsprozesse üblich ist) aufgrund des unmittelbaren Kontaktes von Substratoberfläche und Plasma. Darüber hinaus erfolgt durch die kapazitive Kopplung der Entladung ein zusätzlicher Ionenbeschuss des Substrates. Die dabei inhärent hohen Ionenenergien (>1 keV) führen zu einer starken Schädigung des Substrates wie anhand von TRIM-Rechnungen gezeigt wird. Mit Hilfe von Plasma-Simulationsrechnungen werden Wege zur Reduzierung der Ionenenergie gezeigt. Insbesondere wird der Einfluss von Magnetfeldern auf Ionenenergieverteilung und Ladungsträgerdichte in HF-Entladungen untersucht. Aufbauend auf den Ergebnissen von Plasma-Simulationsrechnungen wurde eine Plasmaquelle basierend auf einer magnetisch verstärkten HF-Entladung für Substratbreiten von 400 mm entwickelt und in einer Pilotanlage für die industrielle Folienbeschichtung eingebaut. Mit Hilfe dieser Plasmaquelle wurde die in-line Vorbehandlung von Polypropylen-Folie für die Bedampfung mit Aluminium bei Bandgeschwindigkeiten von bis zu 6 m/s durchgeführt. In Abhängigkeit von der Vorbehandlungsdosis ist eine deutliche Verringerung der Permeationrate (Wasserdampf und Sauerstoff) sowie eine Zunahme der Schichthaftung zu beobachten. TEM-Untersuchungen zeigen unterschiedliches Kristallitwachstum, je nachdem ob die Al-Schicht auf einer vorbehandelten oder unvorbehandelten Oberfläche aufgewachsen ist. Das zitierte Modell zum veränderten Nukleationsverhalten der Al-Schicht liefert eine plausible Erklärung sowohl zur Veränderung der Permeationseigenschaften als auch zur beobachteten Reduktion des Schichtwiderstandes.

Innerhalb der Arbeit wurden mit Hilfe eines DC-Glimmplasmas im Vakuumbereich zwischen 100 und 400 Pa auf kathodisch geschalteten, metallischen Substraten mittels silicium- und bororganischen Verbindungen Schichten abgeschieden. Unter den gewählten Bedingungen war eine Abscheidung von amorphen Hartstoffschichten bei niedriger Substrattemperatur (ca. 200–450 °C), geringem apparativen Aufwand und hohen Abscheideraten (bis zu 2.5 µm min-1) möglich. Anhand der Abscheidung mit Hexamethyldisilazan (HMDSN) und unterschiedlichen Arbeitsgasen (Wasserstoff, Argon, Stickstoff, Ammoniak, Sauerstoff, bzw. ohne Arbeitsgas) wurde der grundlegende Einfluss der Beschichtungsparameter (Plasmaleistung, Prozessdruck, Precursorfluss und Substratgröße) auf unterschiedliche Schichteigenschaften (Mikrostruktur, Ele-mentgehalt, optische und mechanische Eigenschaften) sowie auf die Abscheiderate untersucht und diskutiert. Zudem wurde das Abscheideverhalten von zwei weiteren siliciumorganischen, zwei borsiliciumorganischen und einer bororganischen Verbindung untersucht. Um Aussagen zum Wachstumsmechanismus treffen zu können, wurden mit Hilfe der differentiell gepumpten Massenspektroskopie quantitative Untersuchungen an den Reaktionsprodukten durchgeführt. Weiterhin wurde ein Beitrag zur Anwendung der IR-Spektroskopie in Reflexion zur Charakterisierung der auf nichttransparenten Substraten abgeschiedenen Schichten geleistet. Mittels einer numerischen Simulation der Spektren konnte die Schichtdicke, die Brechzahl sowie das Spektrum der Absorptionskonstante zur quantitativen, strukturellen Charakterisierung der abgeschiedenen Schichten ermittelt werden.

Investigations on pulsed reactive magnetron sputtering processes for the deposition of thin oxide films are presented by means of time-resolved and time-integrated measurements. The pulsed process can be successfully described in terms of a model of Berg et al. for reactive sputtering processes. Time-resolved Langmuir double probe measurements are confirmed using time-resolved optical emission spectroscopy. Combining the results leads to an insight into elementary processes governing the discharge. / Mit Hilfe zeitlaufgelöster und zeitlich mittelnder Methoden wird eine gepulste Magnetronentladung zur reaktiven Abscheidung von Oxidschichten untersucht. Das Modell von Berg et al. zur Beschreibung des Abscheideprozesses lässt sich dabei erfolgreich auf die reaktive Abscheidung mit einem gepulsten Prozess anwenden. Mittels zeitaufgelöster optischer Emissionsspektroskopie können die Ergebnisse zeitaufgelöster Langmuir-Doppelsondenmessungen bestätigt werden. In Kombination ermöglichen diese Verfahren die Untersuchung von Elementarprozessen in der Entladung.

Bibliographische Beschreibung und Referat Dani, Ines "ECR-Plasmadiagnostik im System Ar-H2-N2-TMS und Charakterisierung der entstehenden SiCxNy:H-Schichten" Technische Universität Chemnitz, Institut für Physik, Dissertation, 2002 (102 Seiten, 62 Abbildungen, 17 Tabellen, 74 Literaturstellen) In den letzten Jahren wurde im Rahmen der Entwicklung neuartiger Hartstoffschichten verstärkt das System Si-C-N untersucht. Das am häufigsten zur Herstellung genutzte Verfahren ist die chemische Gasphasenabscheidung (CVD). Plasmagestützte CVD-Verfahren bieten die Möglichkeit, auch bei geringen Substrattemperaturen Schichten mit guten mechanischen Eigenschaften herzustellen. Der Abscheideprozess ist jedoch sehr komplex und bis heute nicht vollständig verstanden. Eine Optimierung erfolgt daher meist nach dem trial-and-error-Prinzip, was aber durch die Vielzahl an frei wählbaren Parametern sehr zeitaufwendig ist. Der Zusammenhang zwischen äußeren, regelbaren Parametern und inneren Entladungsparametern ist die Grundlage für ein besseres Verständnis der Plasmachemie und der Schichtwachstumsprozesse in einem molekularem Nichtgleichgewichtsplasma. Da beschichtende Plasmen besonders hohe Anforderungen an die verwendeten Diagnostikverfahren stellen, ist es in den meisten Fällen nicht möglich, die primär für die Schichtbildung interessanten Teilchen zu beobachten. Nur aus der Kombination sich ergänzender Verfahren können elementare Prozesse der Schichtbildung bestimmt werden. Aus ihrer Kenntnis ergibt sich die Möglichkeit einer gezielten Beeinflussung von Schichteigenschaften auf der Basis physikalisch relevanter Größen. In dieser Arbeit wird die Herstellung von amorphen SiCxNy:H-Schichten mit einem ECR-plasmagestützten CVD-Verfahren untersucht. Als Precursor wird dabei Tetramethylsilan (TMS) genutzt. Das vorrangig zur Bestimmung von Teilchenzahldichten eingesetzte Verfahren ist die optische Emissionsspektroskopie. Eine Weiterentwicklung der Aktinometrie ermöglicht die Bestimmung absoluter Teilchenzahldichten unter Beschichtungsbedingungen. Unter Zugrundelegung des Korona-Modells und der Nutzung publizierter Ratenkoeffizienten werden die Grundzustandsdichten von atomarem Wasserstoff, CH und Silicium berechnet. Die Überprüfung der Methode anhand von Argon zeigt eine ausgezeichnete Übereinstimmung zwischen den optisch bestimmten und den gaskinetisch berechneten Teilchenzahldichten. Die Verfälschung der berechneten Teilchenzahldichten durch dissoziative Anregung von H durch H2 ist in einem Plasma mit H2-Zugabe nicht zu vernachlässigen. Dagegen ist der Einfluss dissoziativer Anregung aus TMS auf H, CH und Si sehr gering. Die Teilchenzahldichten von Si und CH sind bei konstantem TMS-Fluss von der Elektronendichte abhängig, bei steigendem TMS-Fluss kommt es in Abhängigkeit von der jeweiligen Elektronendichte zu einer Sättigung. Die Teilchenzahldichte von atomarem Wasserstoff steigt linear mit dem TMS-Fluss. Eine Abscheidung mit hoher Rate ist nur durch Si-haltige Precursorfragmente mit kleinen Massenzahlen möglich. Als Maß für die Entstehung dieser Fragmente können die Teilchenzahldichten von Si bzw. CH genutzt werden.

Mittels optischer Emissionsspektroskopie (OES) kann die plasmainduzierte Emission und damit die Anregung der Gasteilchen im Plasma untersucht werden. Ein wesentlicher Vorteil dieser Untersuchungsmethode ist die Tatsache, dass das Plasma bei der Messung nicht beeinflusst wird. Dagegen ist die räumliche Auflösung der emittierten Intensität sehr schwierig. So geht die Tiefeninformation bei der Messung verloren, was einen wesentlichen Nachteil der OES darstellt. In der vorliegenden Arbeit wurde deshalb die Zylindersymmetrie der untersuchten Magnetronentladung ausgenutzt und mittels Abel-Inversion räumlich aufgelöste Informationen zur Anregung des Plasmas zugänglich gemacht. Es werden die experimentellen Aufbauten sowie die verwendeten Algorithmen zur Auswertung beschrieben und charakterisiert. Als Modellsystem diente die Abscheidung von Titanoxid mittels reaktiver Magnetronzerstäubung. Die untersuchte Magnetronentladung wurde hinsichtlich der örtlich emittierten Intensität verschiedener Spektrallinien des Prozessgases Argon sowohl im Gleichspannungsbetrieb als auch im gepulsten Betrieb charakterisiert. / The excitation of gas particles in a plasma can be examined by optical emission spectroscopy (OES). During the measurement the plasma is not influenced, which is a significant advantage of this technique. On the other hand the spatial resolution is quite poor. Especially the depth resolution gets lost when measuring the integrated intensity along the line of sight. That's why in the present work the rotational symmetry of the examined magnetron discharge was used to calculate spatial resolved information about the gas particles' excitation by using Abel inversion. The experimental settings and the algorithms for analysis are described and characterized. Spatially resolved emission of the process gas argon during the deposition of titanium oxide by reactive magnetron sputtering was studied in dc as well as in pulsed dc mode.

Die Abscheidung dünner Schichten mit Hilfe von plasmagestützten Verfahren hat in den letzten Jahrzehnten als Technik zur Oberflächenveredelung und zur Herstellung funktioneller Schichten stark an Bedeutung gewonnen. Die Nichtgleichgewichtsbedingungen im Entladungsraum und an der Oberfläche der wachsenden Schicht ermöglichen die Synthese neuartiger Materialien. Dazu gehören Hartstoffschichten, unter denen das kubische Bornitrid derzeit Gegenstand intensiver weltweiter Forschung ist. Der Abscheideprozeß ist außerordentlich komplex und daher bis heute nicht im Detail verstanden. Eine Optimierung erfolgt daher häufig über zeitaufwendige Trial-and-Error-Methoden. Mit Hilfe der Plasmadiagnostik sind elementare Prozesse und Teilchen bestimmbar, die Aussagen über die Teilchenströme am Ort des Schichtwachstums gestatten. Damit ergibt sich die Möglichkeit der gezielten Beeinflussung und Steuerung der Schichtabscheidung. In der vorliegenden Arbeit wird die zur Herstellung von kubischen Bornitridschichten genutzte Magnetronentladung untersucht. Dabei werden mit der LANGMUIR-Sonde, der optischen Emissionsspektroskopie und der laserinduzierten Fluoreszenz drei plasmadiagnsotische Verfahren kombiniert eingesetzt. Basis der Charakterisierung des Abscheidprozesses sind Untersuchungen zu elementaren Vorgängen in der Entladung. Dabei kann ein starker Einfluß des verwendeten Arbeitsgases (Ar + N2) auf die Anregung und Ionisation der abgestäubten Boratome beobachtet werden. Weiterhin wird ein Einfluß metastabil angeregter Argonatome auf die Anregung der Stickstoffmoleküle und höher angeregter Argonzustände festgestellt. Räumlich aufgelöste LANGMUIR-Sondenmessungen zeigen eine starke Erhöhung und Inhomogenität der Ladungsträgerdichte im Bereich vor dem Substrat, die auf ein unbalanciertes Magnetron schließen lassen. Aufbauend auf den plasmadiagnostischen Messungen wird die Abscheidung der Bornitridschichten beschrieben. Dabei wird besonders auf die Teilchenströme, die auf das Substrat treffen, eingegangen. Aus dem Ionenstrom und dem Strom der Boratome auf das Substrat erfolgt die Einführung eines Skalierungsparameters, welcher die Bildung der kubischen Phase des Bornitrids beschreibt. Seine Abhängigkeit von externen Prozeßparametern wird untersucht.

Bibliographische Beschreibung und Referat. Kochan, Natalie. „Charakterisierung von Plasmen, erzeugt durch Fokussierung von 100 ps Laserpulsen auf Festkörperoberflächen“. Technische Universität Chemnitz, Institut für Physik, Dissertation, 2002 (104 Seiten; 48 Abbildungen; 4 Tabellen; 102 Literaturzitate). In der vorliegenden Arbeit wurden Plasmen, die durch Laserbestrahlung erzeugt wurden, untersucht. Der Schwerpunkt der Untersuchungen lag auf der Bestimmung der Elektronendichte des Plasmas und der Plasmatemperatur, mit hoher räumlicher und zeitlicher Auflösung. Überwiegend erfolgten die Untersuchungen unter Normaldruck an Luft. Zunächst werden einige Grundlagen der Wechselwirkung von Laserstrahlung mit einem Plasma dargestellt, die für Bearbeitung des Themas wesentlich sind. Anschließend werden experimentelle Aufbauten und Auswertungsmethoden beschrieben. Zur Plasmadiagnostik wurden verschiedene Messmethoden eingesetzt, die eine hohe zeitliche und räumliche Auflösung gestatten: Absorptionsphotographie, Interferometrie, Messungen der Faraday-Drehung und Röntgenstreakmessungen. Im Hauptteil der Arbeit wurde zunächst der Einfluss der Leistungsdichte der Laserstrahlung auf die im laserinduzierten Plasma ablaufenden Prozesse untersucht. Die Untersuchungen erfolgten sowohl bei atmosphärischem Druck als auch im Vakuum. Die Leistungsdichte der Laserstrahlung wurde dabei von 10^9 bis 10^14 W/cm2 variiert. Es wurde dabei gezeigt, dass die Anwesenheit einer Gasatmosphäre die Expansion des Plasmas behindert und damit zu einer höheren Plasmadichte als in Hochvakuum führt. Es wurde festgestellt, dass es bei einer Leistungsdichte von ca. 5,0×10^9 W/cm2 eine stark nichtlineare Abhängigkeit sowohl der Ausbreitungsgeschwindigkeit als auch der mittleren Elektronendichte in der Schockwelle von der Leistungsdichte gibt. Ab einer Leistungsdichte von ~ 10^13 W/cm2 wurde bei Bestrahlung eines Ag-Targets in Luft ein schmaler Plasmajet mit einer hohen Elektronendichte von mehr als 10^20 cm-3 und einer Länge von etwa 300 µm beobachtet. Bei noch höheren Leistungsdichten von ca. 10^14 W/cm2 treten mehrere Filamente in unterschiedlichen Entwicklungsstadien gleichzeitig auf. Es wurde außerdem das Phänomen der Plasmaabtrennung (plasma bullets) nachgewiesen. Im weiteren wurden Plasmaparameter laserinduzierter Plasmen mit solchen laserinduzierter Entladungen in Luft verglichen. Es ergab sich, dass in beiden Fällen Filamente mit sehr ähnlichen Plasmaparametern entstehen können. Die Feldstärke der sich im laserinduzierten Plasma spontan bildenden Magnetfelder wurde durch Faraday-Messungen ermittelt. Die Stärke (4 – 7 MG) und die Orientierung der Felder weisen darauf hin, dass diese Felder durch Resonanzabsorption zustande kommen. Die Plasmatemperaturen wurden mit Hilfe optischer Verfahren (in Luft) bzw. Röntgenstreakmessungen (unter Vakuum) ermittelt. Dabei wurde zeitlich aufgelöst der Verlauf der Temperaturen von Plasmen gemessen, welche durch den Beschuss von Targets unterschiedlichen Materials (Al und Cu) im Vakuum erzeugt wurden.

Bibliographische Beschreibung und Referat. Kochan, Natalie. „Charakterisierung von Plasmen, erzeugt durch Fokussierung von 100 ps Laserpulsen auf Festkörperoberflächen“. Technische Universität Chemnitz, Institut für Physik, Dissertation, 2002 (104 Seiten; 48 Abbildungen; 4 Tabellen; 102 Literaturzitate). In der vorliegenden Arbeit wurden Plasmen, die durch Laserbestrahlung erzeugt wurden, untersucht. Der Schwerpunkt der Untersuchungen lag auf der Bestimmung der Elektronendichte des Plasmas und der Plasmatemperatur, mit hoher räumlicher und zeitlicher Auflösung. Überwiegend erfolgten die Untersuchungen unter Normaldruck an Luft. Zunächst werden einige Grundlagen der Wechselwirkung von Laserstrahlung mit einem Plasma dargestellt, die für Bearbeitung des Themas wesentlich sind. Anschließend werden experimentelle Aufbauten und Auswertungsmethoden beschrieben. Zur Plasmadiagnostik wurden verschiedene Messmethoden eingesetzt, die eine hohe zeitliche und räumliche Auflösung gestatten: Absorptionsphotographie, Interferometrie, Messungen der Faraday-Drehung und Röntgenstreakmessungen. Im Hauptteil der Arbeit wurde zunächst der Einfluss der Leistungsdichte der Laserstrahlung auf die im laserinduzierten Plasma ablaufenden Prozesse untersucht. Die Untersuchungen erfolgten sowohl bei atmosphärischem Druck als auch im Vakuum. Die Leistungsdichte der Laserstrahlung wurde dabei von 10^9 bis 10^14 W/cm2 variiert. Es wurde dabei gezeigt, dass die Anwesenheit einer Gasatmosphäre die Expansion des Plasmas behindert und damit zu einer höheren Plasmadichte als in Hochvakuum führt. Es wurde festgestellt, dass es bei einer Leistungsdichte von ca. 5,0×10^9 W/cm2 eine stark nichtlineare Abhängigkeit sowohl der Ausbreitungsgeschwindigkeit als auch der mittleren Elektronendichte in der Schockwelle von der Leistungsdichte gibt. Ab einer Leistungsdichte von ~ 10^13 W/cm2 wurde bei Bestrahlung eines Ag-Targets in Luft ein schmaler Plasmajet mit einer hohen Elektronendichte von mehr als 10^20 cm-3 und einer Länge von etwa 300 µm beobachtet. Bei noch höheren Leistungsdichten von ca. 10^14 W/cm2 treten mehrere Filamente in unterschiedlichen Entwicklungsstadien gleichzeitig auf. Es wurde außerdem das Phänomen der Plasmaabtrennung (plasma bullets) nachgewiesen. Im weiteren wurden Plasmaparameter laserinduzierter Plasmen mit solchen laserinduzierter Entladungen in Luft verglichen. Es ergab sich, dass in beiden Fällen Filamente mit sehr ähnlichen Plasmaparametern entstehen können. Die Feldstärke der sich im laserinduzierten Plasma spontan bildenden Magnetfelder wurde durch Faraday-Messungen ermittelt. Die Stärke (4 – 7 MG) und die Orientierung der Felder weisen darauf hin, dass diese Felder durch Resonanzabsorption zustande kommen. Die Plasmatemperaturen wurden mit Hilfe optischer Verfahren (in Luft) bzw. Röntgenstreakmessungen (unter Vakuum) ermittelt. Dabei wurde zeitlich aufgelöst der Verlauf der Temperaturen von Plasmen gemessen, welche durch den Beschuss von Targets unterschiedlichen Materials (Al und Cu) im Vakuum erzeugt wurden.

This work deals with the interaction of intense 100 ps laser pulses with double-layer foil targets, consisting of one dielectric (Mylar) layer and one metallic layer. The diagnostics of the evolving plasmas is done by the means of shorttime interferometry, time-resolved X-ray spectroscopy, and methods of ion dosimetry in polymer nuclear track detectors (CR-39). / Die Arbeit beschäftigt sich mit der Wechselwirkung intensiver 100-ps-Laserpulse eines Nd:YAG-Lasersystems mit Zweischicht-Folientargets, die aus einer dielektrischen Schicht (Mylar) und einer metallischen Schicht bestehen. Die entstehenden Plasmen werden mittels Kurzzeitinterferometrie und zeitaufgelöster Röntgenspektroskopie sowie mit Methoden der Ionendosimetrie in Polymer-Kernspurätzdetektoren (CR-39) untersucht.