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Nanocompósitos de pet virgem e reciclado/argila sepiolita via extrusão : correlação entre estrutura e propriedades

Fitaroni, Lays Batista January 2016 (has links)
Orientadora: Profa. Dra. Sandra Andrea Cruz / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2016. / O presente trabalho consistiu em produzir (nano)compósitos de poli(tereftalato de etileno) (PET) (reciclado e virgem) com argila sepiolita (Sep) (pura e modificada) e compreender as propriedades térmicas, reológicas e as morfologias obtidas. Foi realizado um estudo da argila, primeiramente modificando-a com dois modificadores orgânicos diferentes: CTAB (brometo de hexadeciltrimetil amônio) e TTAB (brometo de tetradeciltrimetil amônio) e, posteriormente, realizando a sua caracterização química (potencial zeta, adsorção/dessorção, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier e ressonância magnética nuclear de Si29), morfológica (difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura) e térmica (análise termogravimétrica). Os resultados indicaram que a sepiolita modificada com TTAB apresentou maior estabilidade térmica em atmosfera oxidativa, além da redução na área superficial decorrente da modificação. Então, foi escolhida essa argila para a produção dos (nano)compósitos PET/Sep. A partir dos resultados obtidos, notou-se que a adição de argila ao PETv e PETrec contribuiu para antecipar os processos degradativos das matrizes, indicando que as matrizes puras apresentam maior estabilidade do que os (nano)compósitos produzidos neste trabalho. Apesar de não terem sido obtidos (nano)compósitos com boa dispersão, pode-se perceber que a modificação superficial da argila aumentou a afinidade com as matrizes poliméricas provavelmente devido a maior interação entre a matriz e a argila intermediada pelo modificador orgânico. Pelo o estudo da cristalização quiescente e não quiescente dos materiais notou-se que as nanocargas empregadas influenciaram diretamente na cristalização do PETv e do PETrec, e que esta influência depende principalmente das condições de cristalização que foram impostas aos materiais. Por fim, conclui-se que a modificação orgânica da sepiolita auxilia na melhoria da dispersão da mesma e que o processamento dos (nano)compósitos deve ser melhor investigado. As propriedades dos (nano)compósitos obtidos foram alteradas em função tanto da presença da carga com e sem modificação. / This work was conducted to produce and understand the morphological, rheological and thermal properties of nanocomposites of poly(ethylene terephthalate) (PET) (pristine, PETv, and recycled, PETrec) with sepiolite clay (Sep) (pristine and modified). A study on the clay was done, firstly modifying it with two different organic modifiers: CTAB (hexadecylltrimethylammonium bromide) and TTAB (tetradecyltrimethylammonium bromide), and subsequently performing their chemical (zeta potential, B.E.T., Fourier transform infrared spectroscopy and nuclear magnetic resonance of Si29), morphological (X-ray diffraction and scanning electron microscopy) and thermal (thermal gravimetric analysis) characterizations. The results indicated that the sepiolite modified with TTAB showed higher thermal stability in oxidative atmosphere, besides the reduction in the surface area resulting from the modification. For these reasons, this clay was chosen to produce PET/Sep nanocomposites. From the results obtained, it was observed that the addition of clay in the PETv and PETrec matrices contributed to anticipate the degradation processes, indicating that the pristine matrices present greater stability than the (nano)composites produced in this work. Although no (nano)composite with good dispersion was obtained, the clay surface modification increased the affinity with the polymer matrices probably due to the greater interaction between the matrix and the clay intermediated by the organic modifier. From the study of the quiescent and non-quiescent crystallization of the materials, it was noticed that the nanofillers employed directly influenced the crystallization of PETv and PETrec, and that this influence depends mainly on the crystallization conditions that were imposed on the materials. Finally, it is concluded that the organic modification of sepiolite helps to improve its dispersion and that the processing of (nano)composites should be better investigated. The properties of the obtained (nano)composites were altered as a function of both the presence of the filler with and without modification.
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Estudo da estabilização termo-oxidativa e hidrolítica do poli (tereftalato de etileno) (PET) reciclado pós-consumo

Freitas, Flavia Leticia Silva January 2018 (has links)
Orientadora: Profa. Dra. Sandra A. Cruz / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2018. / O poli (tereftalato de etileno) é um material amplamente utilizado principalmente em garrafas e embalagens de rápido descarte, gerando, consequentemente, um elevado volume de resíduos pós-consumo. A reciclagem deste polímero destaca-se como uma alternativa para a sua (re)utilização e, um dos meios para minimizar a sua degradação é pelo emprego de aditivos. Assim, nesta tese de doutorado foram estudados os efeitos de três diferentes classes de aditivos: antioxidantes, desativadores de metais e anti-hidrólise, considerando suas capacidades de minimizar os efeitos degradativos na reciclagem de PET pós-consumo. Em uma primeira etapa, os efeitos sinérgicos e antagônicos do emprego de tais aditivos foram estudados por meio de planejamento de experimentos. Nesta etapa foram avaliadas de maneira individual e combinada cinco variáveis que influenciam na estabilidade do PET (umidade, antioxidante primário, desativador de metais, policarbodiimida e blenda de antioxidantes primários e secundários). Os resultados das medidas de viscosidade intrínseca mostraram que os antioxidantes tiveram pouca contribuição na estabilização do PET reciclado e o desativador de metais não apresentou coeficiente significativo no intervalo de confiança de 95%. Já o aditivo anti-hidrólise, representado pelo composto policarbodiimida, foi a variável que apresentou maior efeito na estabilização do PET reciclado, enquanto a umidade mostrou um efeito negativo. Assim, pôde-se concluir que as reações de hidrólise se sobrepõem às reações de degradação termo-oxidativa. Posteriormente, em uma segunda etapa, a influência da policarbodiimida na estabilização do PET foi analisada por meio da avaliação de suas propriedades térmicas e reológicas. Foi observado então que com a adição de 10% deste aditivo a viscosidade intrínseca aumentou aproximadamente 94% quando comparado ao PET flakes sem processamento, indicando a sua funcionalidade como um extensor de cadeias. Desta forma, foi possível a obter materiais com diferentes faixas de massa molar de acordo com a concentração empregada de aditivo. Os ensaios térmicos provaram que a policarbodiimida pode atuar como um estabilizante termo-oxidativo permitindo assim ampliar a faixa de trabalho do PET para temperaturas mais elevadas (350°C), além de proporcionar uma redução na temperatura de cristalização de até 37 °C com o aumento da concentração do aditivo. / Polyethylene terephthalate is a widely used material for bottles and rapid discard packaging, thus generating a high volume of post-consumer waste. The recycling of this polymer stands out as an alternative to its reuse and one of the means to minimize its degradation is by the use of additives. Thus, in this doctoral thesis the effects of three different classes of additives were studied: antioxidants, metal deactivators and anti-hydrolysis, considering their abilities to minimize the degradation effects on post-consumer PET recycling. In a first step, the synergistic and antagonistic effects of the use of such additives were studied through design of experiments. In this step, five variables that influence in the PET stability (humidity, primary antioxidant, metal deactivator, polycarbodiimide and blends of primary and secondary antioxidants) were evaluated individually and in combination. The results of the intrinsic viscosity measurements showed that the antioxidants had little contribution in the stabilization of the recycled PET and the metal deactivator showed no significant coefficient in the 95% confidence interval. The anti-hydrolysis additive, represented by the polycarbodiimide compound, was the variable that presented the greatest effect on the stabilization of recycled PET, while humidity showed a negative effect. Thus, it could be concluded that the hydrolysis reactions overlap the thermo-oxidative degradation reactions. Later, in a second stage, the influence of polycarbodiimide on the stabilization of PET was analyzed by means of the evaluation of its thermal and rheological properties. It was then observed that with the addition of 10% of this additive the intrinsic viscosity increased approximately 94% when compared to unprocessed PET flakes, indicating their functionality as a chain extender. In this way, it was possible to obtain materials with different ranges of molar mass according to the concentration of additive used. Thermal tests have proven that polycarbodiimide can act as a thermo-oxidative stabilizer thus allowing the working range of PET to be extended to higher temperatures (350 °C), as well as to provide a reduction in crystallization temperature of up to 37 °C with concentration of the additive.
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Estudo do impacto da viscosidade intrínseca do pet reciclado pós-consumo em embalagens cosméticas

Castro, Paula Junqueira de 14 August 2015 (has links)
Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paula Junqueira de Castro.pdf: 2618815 bytes, checksum: 92b10379ab9b859ea52e163bf40779ee (MD5) Previous issue date: 2015-08-14 / The use of PET in cosmetics packaging is growing and the use of post-consumer recycled material is an alternative with the development of recycling process and also with all the discussions about the increase of environmental impact. The objective of this project is to evaluate the influence of post-consumer recycled PET in the mechanical properties and the aesthetics appearance in cosmetics packaging. The materials used was virgin PET with nominal value of intrinsic viscosity (IV) of 0,80 dL/g and two grades of post-consumer recycled PET with nominal value of IV of 0,68dL/g and 0,80dL/g. The main parameter used in the PET industry is the IV because it is directly related to the molar mass of the polymer and also to the quality of the material. The packages were manufactured by injection stretch blow molding process with different percentages of virgin PET and post-consumer recycled PET. The characterization was realized by visual analysis, spectroscopy to evaluate the variation of color and mechanical tests. The results were satisfactory for the mechanical tests, showing no major differences in results when compared to virgin PET. In aesthetics appearance, the color variation is noticeable, due to the thermal degradation of the material, but less noticeable in the packages with the post-consumer recycled PET with lower IV. / A utilização de embalagens de PET na indústria de cosméticos é ampla e crescente, a incorporação de material reciclado pós-consumo passa a ser uma alternativa com o avanço da tecnologia da reciclagem mecânica do PET e do aumento da discussão de impacto ambiental. O objetivo principal do trabalho é avaliar a influencia na estética e na resistência mecânica do PET reciclado pós-consumo em embalagens de cosméticos com diferentes composições e valores de viscosidade intrínseca (VI). Utilizou-se PET virgem com valor nominal de VI 0,80 dL/g, PET reciclado pós-consumo com valor nominal de VI de 0,68dL/g e 0,80dL/. A VI é a medida mais difundida na indústria do PET, um importante parâmetro de qualidade do material, relacionado diretamente com a massa molar do mesmo. As embalagens foram produzidas através do processo de injeção-sopro com diferentes porcentagens de PET virgem e PET reciclado pós-consumo. A caracterização foi realizada através de analise visual, espectroscopia para avaliação da variação da cor e ensaios mecânicos. Os resultados foram satisfatórios para os ensaios mecânicos, não apresentando diferenças significativas dos resultados quando comparado ao PET virgem. Na questão estética, a variação de cor é bastante perceptível, decorrente da degradação termo-oxidativa do material, porém menos aparente para o PET reciclado pós-consumo com menor valor de VI.
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Estudo do efeito do tratamento corona aplicado a monofilamentos de polímeros sintéticos / Study of the effect of corona treatment applied to synthetic polymer monofilaments

Louzi, Vitor César de Almeida, 1990- 27 August 2018 (has links)
Orientador: João Sinézio de Carvalho Campos / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-27T02:43:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Louzi_VitorCesardeAlmeida_M.pdf: 3130788 bytes, checksum: 990e3e0e872cccd2ed1287be8d2b6cf8 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Fibras poliméricas sintéticas vêm sendo muito utilizadas em diversas aplicações (medicina, têxtil, etc), especialmente na forma de monofilamentos, com diversos diâmetros, devido às suas características de resistência mecânica. No entanto apresentam baixa hidrofilidade e energia livre de superfície com propriedades adesivas relativamente fracas, limitando assim suas aplicações. Com objetivo de ampliar as aplicações deste material, técnicas estão sendo desenvolvidas no sentido de melhorar estas propriedades, especialmente as de superfície. Dentre as técnicas de modificação de superfície destaca-se a descarga corona a qual pode operar em condições ambientes de temperatura e pressão, sem necessidade de agentes químicos, minimizando a geração de resíduos. Desse modo, o presente trabalho estuda os efeitos promovidos pela descarga corona em três diferentes fibras poliméricas: polipropileno (PP), politereftalato de etileno (PET) e poliamida-6 (PA-6). Amostras desses polímeros foram submetidas à descarga corona sob condições ambientes controladas. O tratamento corona foi realizado em função dos parâmetros: distância entre os eletrodos e tempo de tratamento. Após tratadas, as amostras foram submetidas às técnicas de caracterização: ângulo de contato (Método de Wilhelmy), espectroscopia no infravermelho (FT-IR/ATR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria exploratória diferencial (DSC), ensaios de tração e absorção de água. Os valores de ângulo de contato dinâmico foram reduzidos em até 29,6%, 27,9% e 18,6% para amostras de PP, PET e PA-6 tratadas, respectivamente. Os valores de energia de superfície aumentaram em 50,3%, 26% e 15% para PP, PET e PA-6. Amostras de PP, PET e PA-6 tratadas por descarga corona (4mm e 120s) apresentaram grau de absorção de água igual a 9,4%, 8,5% e 9,1%. A partir dos resultados obtidos com amostras de monofilamentos de PP, PET e PA-6, sem tratamento e após corona, pode-se concluir que o tratamento corona promove aumento da hidrofilidade e as propriedades térmicas e mecânicas não são afetadas. Palavras-chave: descarga corona, fibras têxteis, monofilamentos poliméricos, polipropileno, politereftalato de etileno, poliamida-6, propriedades de superfície, hidrofilidade, ângulo de contato / Abstract: Synthetic polymer fibers have been widely used in various applications, especially in the form of monofilament and under various diameters, due to its characteristics of mechanical resistance. However synthetic polymer fibers exhibit low hydrophilicity and surface free energy with relatively weak adhesive properties, thus limiting their applications. Aiming to expand the applications of these materials, techniques are being developed to improve these properties, especially the surface. Among modification techniques there is the corona discharge which can operate in ambient temperature and pressure, without the need for chemical agents, minimizing the generation residue. Thus, this research work studies the effects caused by the corona discharge in three different polymeric fibers: polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET) and polyamide-6 (PA-6). Samples of these polymers were subjected to corona discharge under controlled environmental conditions. The corona treatment was performed on the basis of the parameters: distance between the electrodes and time of treatment. After treated, the samples were subjected to characterization techniques: contact angle (Wilhelmy Method), infrared spectroscopy (FT-IR/ATR), scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC), tensile and water absorption. The dynamic contact angle values were reduced by up to 29,6%, 27,9% and 18,6% for PP, PET and PA-6 treated samples, respectively. The surface energy values increased by 50,3%, 26% and 15% for PP, PET and PA-6. PP, PET and PA-6 samples treated by corona discharge (4mm and 120s), showed the degree of water absorption equal of 9,4%, 8,5% and 9,1%. From the results obtained with samples of PP, PET and PA-6, without treatment and after treatment, can be concluded that the corona treatment enhances the hydrophilicity and the thermal and mechanical properties are not affected. Keywords: corona discharge, textile fibers, monofilament polymer, polypropylene, polyethylene terephthalate, polyamide-6, surface properties, hydrophilicity, contact angle / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química
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Hidrólise básica de resíduos poliméricos de pet pós-consumo e degradação catalítica dos monômeros de partida

Bentes, Vera Lúcia Imbiriba 18 November 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2015-04-22T22:02:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Vera Lucia Imbiriba Bentes.pdf: 2492256 bytes, checksum: 6177030a4e14eea635a818dbbb2b0e91 (MD5) Previous issue date: 2008-11-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The growing use and application of plastic materials have raised the index of residues of these materials in the great cities, mainly poli(ethylene tereftalate) (PET). Amongst the recycling techniques proposals to minimize the accumulation of these polymeric residues, the chemical recycling, has intensified the interest, on the part of the scientific community, a time that products of a high aggregate value can be achieved, that they can be used in new industrial processes. Of this form, the present work had as objective, to investigate the solubility of the PET postconsumer in different chemical agents, to promote the depolymerization chemical of the PET by hydrolysis basic and to carry preliminary study of the degradation of monomers post-hydrolysis through heterogeneous Fenton reaction using pure and Co- and Mn-doped magnetites catalysts, as source of Fe2+ in H2O2 having as molecule of reference for the study, the methylene blue (MB). The hydrolysis reaction was carried in reflux system under temperature of 110 oC for three hours using NaOH 7.5 mol L-1 as catalytic and the gotten products had been characterized by spectroscopic method in the region of the IV. The reactions of heterogeneous Fenton had been monitored by UV-visible measurements. Between the gotten results, it could be verified (i) PET solubility in phenol concentrated solution of about 40 oC; (ii) the chemical recycling of the PET presented yield of 99.72 % with recovery of monomers terephthalic acid (AT) and ethylene glycol (EG) monomers which were characterized by IV; (iii) the study of degradation of the methylene blue (MB) 20 mg L-1 was monitored by UV-visible measurements in λmax = 663 nm thus the kinetic model that better described the process was of the pseudo first-order, disclosing bigger capacity of degradation for the doped magnetite catalysers with Co and Mn, respectively; (iv) degradation of AT, was observed in λmax = 283 nm and had a similar behavior to the reference molecule; (v) the loss of the organic load of the solution afterhydrolysis of the PET was bottle was analyzed qualitatively by comparison of the spectrums obtained by FT-IV/ATR before and after of the heterogeneous Fenton reaction. Thus the results gotten in this work are considered satisfactory and promising for news studies future. / O crescente uso e aplicação de materiais plásticos tem elevado os índices de resíduos desses materiais nos lixões das grandes cidades, principalmente, o poli(tereftalato de etileno) (PET). Dentre as técnicas de reciclagem propostas para minimizar o acúmulo desses resíduos poliméricos, a reciclagem química, tem despertado maior interesse por parte da comunidade científica, uma vez que se podem obter produtos de elevado valor agregado, que podem ser utilizados em novos processos industriais. Dessa forma, o presente trabalho teve como objetivos, investigar a solubilidade do PET pós-consumo em diferentes agentes químicos, promover a despolimerização química do PET via hidrólise básica e realizar estudo preliminar da degradação dos monômeros pós-hidrólise através de reação de Fenton heterogênea utilizando catalisadores de magnetitas pura e dopadas com Co e Mn, como fonte de Fe2+em presença de H2O2, tendo como molécula de referência para o estudo, o corante azul de metileno (MB). A reação de hidrólise foi conduzida em sistema de refluxo sob temperatura de 110oC por três horas, utilizando NaOH 7,5 molL-1 como catalisador da reação e os produtos finais foram caracterizados por método espectroscópico na região de absorção do IV. As reações de Fenton heterogênea foram monitoradas através de medidas espectrofotométricas na região do UV-visível. Entre os resultados obtidos, pôde-se verificar (i) a solubilidade do PET em solução concentrada de fenol ∼ 40 oC; (ii) a reciclagem química do PET apresentou rendimento de 99,72 % com recuperação dos monômeros do ácido tereftálico (AT) e de etileno glicol (EG) que foram caracterizados por IV; (iii) o estudo da degradação da molécula de referência, MB 20 mg L -1, foi monitorado em λ = 663 nm, de maneira que o modelo cinético que melhor descreveu o processo foi o de pseudo primeira-ordem, revelando maior capacidade de degradação para os catalisadores de magnetitas dopadas com Co e Mn, respectivamente; (iv) a degradação do AT, foi observado em λ = 283 nm e teve comportamento semelhante ao da molécula de referência; (v) a perda de carga orgânica da solução pós-hidrólise do PET foi feita qualitativamente por comparação dos espectros IV/ATR das amostras de solução pós-hidrólise antes e depois de submetida á reação de Fenton. De maneira geral os resultados obtidos neste trabalho são considerados satisfatórios e promissores para outros futuros estudos.
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Estudo morfol?gico da blenda polim?rica poli(metacrilato de metila)/poli(tereftalato de etileno) reciclado (PMMA/PET)

Dantas, Rosanne de Lima Filgueira 17 November 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RosanneLFD_DISSERT.pdf: 2030152 bytes, checksum: fac9b7e6c23b892eb3fd86ea5b5f43bc (MD5) Previous issue date: 2011-11-17 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Among the options for plastics modification more convenient, both from a technical-scientific and economic, is the development of polymer blends by processing in the molten state. This work was divide into two stages, with the aim to study the phase morphology of binary blend PMMA / PET blend and this compatibilized by the addition of the poly(methyl methacrylate-co-glycidyl methacrylate-co-ethyl acrylate) copolymer (MMA-GMA-EA). In the first stage is analyzed the morphology of the blend at a preliminary stage where we used the bottle-grade PET in a Haake torque rheometer and the effect of compatibilizer in this blend was evaluated. In the second stage the blend was processed using the recycled PET in a single screw extruder and subsequently injection molding in the shape of specimens for mechanical tests. In both stages we used a transmission electron microscopy (TEM) to observe the morphologies of the samples and an image analyzer to characterize them. In the second stage, as well as analysis by TEM, tensile test, scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM) was performed to correlate the morphology with the mechanical properties. The samples used in morphological analyzes were sliced by cryo-ultramicrotomy technique for the analysis by TEM and the analysis by SEM and AFM, we used the flat face of the block after cut cryogenic. It was found that the size of the dispersed phase decreased with the addition of MMA-GMA-EA in blends prepared in a Haake. In the tensile test, the values of maximum tensile strength and modulus of elasticity is maintained in a range between the value of pure PMMA the pure PET, while the elongation at break was influenced by the composition by weight of the PMMA mixture. The coupling agent corroborated the results presented in the blend PMMA / PETrec / MMA-GMA-EA (80/15/5 %w/w), obtained by TEM, AFM and SEM. It was concluded that the techniques used had a good morphologic correlation, and can be confirmed for final analysis of the morphological characteristics of the blends PMMA / PET / Entre as op??es de modifica??o de pl?sticos mais convenientes, tanto do ponto de vista t?cnico-cient?fico como econ?mico, encontra-se o desenvolvimento de blendas polim?ricas por meio de processamento no estado fundido. Este trabalho foi dividido em dois est?gios, tendo como objetivo o estudo da morfologia de fases da blenda bin?ria PMMA/PET e desta compatibilizada pela adi??o do copol?mero poli(metacrilato de metila-co-metacrilato de glicidila-co-acrilato de etila) (MMA-GMA-EA). No primeiro est?gio analisou-se a morfologia da blenda e avaliou-se o efeito do compatibilizante, onde foi usado o PET grau garrafa em um re?metro de torque Haake. J? no segundo est?gio a blenda foi processada empregando desta vez o PET reciclado em uma extrusora monorosca, e posteriormente, moldada por inje??o em forma de corpos de prova para ensaios mec?nicos. Nos dois est?gios utilizou-se a microscopia eletr?nica de transmiss?o (MET) para observar as morfologias das amostras e um analisador de imagens para caracteriz?-las. No segundo estagio, al?m da an?lise por MET, foi realizado ensaio de tra??o, microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e microscopia de for?a at?mica (MFA), buscando correlacionar a morfologia com as propriedades mec?nicas. As amostras utilizadas nas an?lises morfol?gicas foram fatiadas por meio da t?cnica crio-ultramicrotomia para na an?lise por MET e para as an?lises por MEV e por MFA, foi utilizada a face plana do tarugo p?s-corte criog?nico. Verificou-se que o tamanho da fase dispersa diminui em fun??o da adi??o do copol?mero MMA-GMA-EA nas blendas preparadas no re?metro Haake. No ensaio de tra??o, os valores de resist?ncia m?xima sob tra??o e m?dulo de elasticidade mantiveram-se em um patamar entre o valor de PMMA puro e do PET puro, enquanto que o alongamento na ruptura mostrou-se influenciada pela composi??o em massa de PMMA na mistura. O agente compatibilizante corroborou nos resultados apresentados da blenda PMMA/PETrec /MMA-MGA-EA (80/15/5), obtidos por MET, MFA e MEV. Concluiu-se que as t?cnicas morfol?gicas utilizadas apresentaram uma boa correla??o e corroboraram para an?lise final das caracter?sticas morfol?gicas das blendas PMMA/PET
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Estudo da estrutura de complexos de polieletrólitos sobre as propriedades de transporte de água e sais / Study of polyelectrolytes complexes structure on water and salts transport properties

Vale, Rayane da Silva 25 March 2015 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6787.pdf: 6528368 bytes, checksum: 59d1763870e2de400270ed05b0ac6675 (MD5) Previous issue date: 2015-03-25 / Universidade Federal de Sao Carlos / Polyelectrolytes complexes (PECs) are defined as materials formed by combining oppositely charged polyelectrolytes together via ionic interaction. PECs have some unique physical properties such as non-solubility in common organic solvents, high surface hydrophilicity, tunable surface charge, and stable structures. A new type of PEC based on chitosan (CS) and sulfonate poly(ethylene terephthalate) (SPET) were synthesized in two different media, buffer solution and salt solution acidified with acetic acid. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), zeta potencial, X-ray diffraction, thermal gravity analysis and differential scanning calorimetry were used to characterize the chemical structure, particle charge, crystallinity and thermal stability. To assess how the internal structure of the PEC and the subsequent membrane formation can affect water and salts transport capacity of microporous polycarbonate membrane, PECs solutions were spread via casting in commercial membranes with pore size of 5 μm. These membranes were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), Water Vapor Flux, Resistance to Ion Migration and Membrane Potential. FTIR results indicated the electrostatic interaction of polyelectrolyte to form the polyelectrolyte complex. From the results of zeta potential it was found that the surfaces of CS/SPET nanoparticles have positive charges of about 25 to 44 mV. TGA curves showed that the PECs were more stable than their polyelectrolytes. The deposition of the PEC on the membranes was confirmed by SEM images and the increase of water vapor flux of membranes indicated that the presence of the complex significantly alter the hydrophilic profile of the polycarbonate matrix. The microfiltration of Saccharomyces cerevisiae cells demonstrated that membranes modified with PECs retained more of these organisms than the commercial membrane without modification. / Complexos de polieletrólitos (PECs) são definidos como materiais formados pela combinação de polieletrólitos de cargas opostas via interação eletrostática. PECs possuem algumas propriedades únicas como não solubilidade em solventes comuns, alta hidrofilicidade, superfícies modificáveis e estruturas estáveis. Um novo tipo de PEC baseado em quitosana (QT) e poli(tereftalato de etileno) sulfonado (PET-S) foi sintetizado em dois meios diferentes, uma solução tampão ácida e uma solução salina acidificada. Espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), potencial zeta, difração de raios X, análise termogravimétrica e calorimetria diferencial exploratória foram usados para caracterizar a estrutura química, carga da partícula, cristalinidade e estabilidade térmica. Para avaliar como a estrutura interna do PEC e a subsequente formação de membrana pode afetar o transporte de água e sais em membranas de policarbonato microporosas, soluções de PEC foram espalhadas via casting em membranas comerciais com tamanho de poro de 5 μm. As membranas foram caracterizadas utilizando microscopia eletrônica de varredura, transporte de vapor de água, resistência a migração iônica e potencial de membrana. Resultados de FTIR comprovaram a interação eletrostática entre os polieletrólitos e consequentemente a formação dos PECs. O potencial zeta dos PECs apontou que eles apresentam superfícies positivas que variam de 25 a 44 mV. O TGA demonstrou que os PECs são termicamente mais estáveis do que seus polieletrólitos precursores. A deposição dos PECs sobre as membranas foi confirmada pelo MEV e o aumento do fluxo de vapor de água indicou que a presença dos PECs altera significativamente o caráter hidrofílico do policarbonato. A microfiltração de células Saccharomyces cerevisiae mostrou que as membranas modificadas com PECs reteram mais desses organismos do que a membrana comercial sem modificação.

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