Submitted by Fernanda Rodrigues de Lima (fernanda.rlima@ufpe.br) on 2018-08-22T22:46:23Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE Neirivaldo Cavalcante.pdf: 4426965 bytes, checksum: f2dd531ec9ebb9e64f74a89f674861de (MD5) / Approved for entry into archive by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-08-29T20:54:06Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE Neirivaldo Cavalcante.pdf: 4426965 bytes, checksum: f2dd531ec9ebb9e64f74a89f674861de (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-29T20:54:07Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE Neirivaldo Cavalcante.pdf: 4426965 bytes, checksum: f2dd531ec9ebb9e64f74a89f674861de (MD5) Previous issue date: 2017-06-07 / CAPES / Esta tese descreve dois trabalhos que abordam o desenvolvimento de metodologias analíticas, utilizando quimiometria e a espectroscopia NIR, para combustíveis. O primeiro aborda a transferência de calibração de um espectrômetro NIR de bancada para um NIR ultracompacto. Padrões virtuais foram criados por uma mistura matemática entre espectros de componentes puros da gasolina e misturas diesel/biodiesel e utilizados como amostras de transferência no método de Padronização Reversa (RS). Modelos de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) foram construídos para cinco parâmetros de qualidade da gasolina e um de misturas diesel/biodiesel. Os valores de RMSEP obtidos após os métodos de transferência foram equivalentes a reprodutibilidade dos métodos de referência para a maioria dos parâmetros. A metodologia demonstrou a viabilidade de transferir espectros de gasolina e misturas diesel/biodiesel adquiridos em um instrumento de bancada de alta resolução para um ultracompacto, utilizando padrões virtuais como amostras de transferência. O segundo trabalho envolve o processo de formulação da gasolina automotiva a partir das correntes de hidrocarbonetos obtidas no processo de craqueamento da nafta. O objetivo principal do trabalho foi desenvolver um simulador de octanagem de gasolina automotiva baseado na espectroscopia NIR e em ferramentas de quimiometria, com a finalidade de otimizar o processo de formulação. Os espectros foram adquiridos em dois equipamentos, um FT-NIR de bancada e um NIR ultracompacto. Modelos PLS foram desenvolvidos e validados para estimar a octanagem a partir de espectros simulados para potenciais formulações de gasolinas. A comparação entre as previsões dos valores de octanagem a partir dos espectros simulados, os espectros experimentais e os valores de referência, em diferentes tempos ao longo de 2 anos de produção, mostrou que as simulações foram capazes de fornecer valores preditos confiáveis. Ambos os espectrômetros forneceram resultados semelhantes, ratificando o potencial para utilização de instrumentos portáteis como mais uma ferramenta de otimização. O simulador de octanagem desenvolvido (NIRSIM) possui um alto potencial para implementação em processos de formulação de gasolina automotiva. / This thesis describes two works in which the NIR spectroscopy and chemometrics were employed in the development of methodologies for analyzing fuel. The first addresses the calibration transfer from a benchtop NIR spectrometer to a handheld NIR. Virtual standards were created by mathematically mixing spectra of pure components present in gasoline and diesel/biodiesel blends. The virtual standards were used as transfer samples for the reverse standardization (RS) method. Partial least squares regression (PLS) models were built for five quality parameters of gasoline and one of D/B blends. The RMSEP values obtained after the standardization approaches were equivalent to the reproducibility of the reference methods for most parameters. The methodology demonstrated the feasibility of transferring gasoline or D/B blend spectra acquired with a high-resolution benchtop instrument to a handheld NIR using virtual standards as transfer samples. The second work addresses the compounding process of automotive gasoline from hydrocarbon streams derived from the cracking process of naphtha. The main purpose of the work was to develop a NIR-based off-line simulator of octane number in automotive gasoline employing chemometrics in order to optimize the compounding process. Spectra were recorded using two instruments, a benchtop FT-NIR and a handheld NIR. PLS regression models were developed and validated to estimate the octane number from the simulated NIR spectra for potential formulations of gasolines. The comparison between the octane number predictions from the simulated spectra, the experimental spectra and, also, the reference values, at different times over 2 years of production, showed that the simulations were able to provide reliable predicted values. This work found out that the NIR spectra obtained both spectrometers provided similar results, confirming the potential for using portable instruments as a supplementary optimization tool. The developed octane simulator (NIRSIM) has an excellent potential for use in the automotive gasoline compounding processes.

Orientador: Ronei Jesus Poppi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-05T01:26:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Simas_RosineideCosta_M.pdf: 1496538 bytes, checksum: 7db4007f616ad7a1bac3103f400da288 (MD5) Previous issue date: 2005 / Mestrado / Mestre em Ciências

Orientador: Ronei Jesus Poppi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-05T05:05:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Valderrama_Patricia_M.pdf: 1843868 bytes, checksum: 0722242655388d45bb7b9d2d112d5593 (MD5) Previous issue date: 2005 / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

A madeira é uma excelente matéria-prima renovável, sendo empregada como fonte de celulose e na construção civil, e sendo usada ainda como combustível. Contudo, as propriedades da madeira variam muito entre as espécies. Logo, saber a qual espécie pertence a madeira, assim como algumas de suas propriedades é essencial para um planejamento adequado de sua aplicação, evitando desperdícios e melhorando a qualidade dos produtos derivados do material. No presente estudo, analisou-se a aplicação da espectroscopia de infravermelho-próximo (NIR) na identificação e predição de propriedades físicas de madeiras nativas ou plantadas no Brasil, as quais apresentam grande variação entre suas propriedades e características anatômicas. Primeiramente, foi verificada a relação do espectro NIR com a densidade básica e algumas das características anatômicas importantes para identificação de madeiras, em especial aquelas ligadas aos raios parênquimáticos. Em seguida, com a espectroscopia NIR, foram desenvolvidos modelos para predição da densidade básica em madeiras de várias espécies brasileiras. Por fim, aplicou-se a espectroscopia NIR para discriminação entre as madeiras de Dalbergia nigra e D. spruceana, as quais são muito semelhantes em aspecto e características anatômicas. Os resultados sugerem que a espectroscopia de infravermelho-próximo é uma potencial ferramenta para classificação das diferentes madeiras brasileiras de acordo com suas propriedades físicas. Os resultados sugerem ainda uma metodologia auxiliar no processo de identificação pela anatomia do lenho. / Wood is an excellent renewable raw material, used as fuel, pulp and as building material. However, the properties of wood vary widely among species. Therefore, knowing the wood species as well as some of its properties is essential for proper planning of its application, avoiding waste and improving the quality of wood based products. In this study it was analysed the application of the near infrared spectroscopy (NIR) to identification and prediction of physical properties of native or planted timbers from Brazil, which show great variation on their properties and anatomical features. First, it was verified the relationship between the NIR spectrum and the basic density as well as some important anatomical features for wood identification, especially those related to ray parenchyma. Then, using NIR spectroscopy, models were developed to predict the wood basic density from various Brazilian species. It was also applied NIR spectroscopy to separate the woods from Dalbergia nigra and D. spruceana, two woods that are very similar in appearance and anatomical features. The results suggest that near-infrared spectroscopy is a potential tool for classification of various Brazilian woods based on their physical properties, as well as an auxiliary method in wood anatomy identification.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:39:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissBCB.pdf: 479412 bytes, checksum: 2a53fad60534604a7e26fe858e4d8065 (MD5) Previous issue date: 2003-08-22 / The intention of this work was to investigate how the activities of theater, carried out in the pre-schools of Infant Education could contribute to the child s development. The approach used in this investigation was the Cultural history of the School of Vigotski and its collaborators. The first discussed point was the meaning of creation and how this could happen in the infancy. The second step was to study the child s development through this theoretical referential prioritizing the concepts that should guide the work with theater in the Infant Education. They are: the concept of the main activity and the concept of the Zone of the Next Development. Understanding the concept of the main activity as the activity responsible for significant changes in the main psychic functions, since the main activity in the pre-school is the role-play, I emphasize its characteristics and differentiate it from the theatrical activity. The contribution of the role-play and the theatrical activities to the child s development lies in the fact that they propitiate the child to carry out tasks and to live situations that he normally still could not live using his psychic functions in development. Thus, the work of the teacher in the theatrical activities and the role-play must be to orient in order to create the Zone of the next Development of the child. The next step was to investigate how the theatrical activity and the role-play happen in the Infant Education. This way I opted to carry out a qualitative research, through semi-structured interviews with eight teachers of Infant Education of three municipal schools (EMEIs) of São Carlos. The analysis indicated that the work with theater performed by the interviewed teachers is little valued and is based on the concept of Theater, Education and Child of each professional. It was also pointed the lack of autonomy of the professionals and a theoretical background that can improve the pedagogical practice in relation to the theatrical activity as well as to the role play. The need of an initial training of the teacher and a continued training is finally discussed to justify the theatrical work as a pedagogical procedure, mainly, as an activity that creates the Zone of Next Development. / O intuito deste trabalho foi o de investigar como as atividades de teatro, realizadas nas pré-escolas de Educação Infantil poderiam contribuir para o desenvolvimento infantil. A abordagem utilizada foi a Histórico-Cultural da Escola de Vigotski e seus colaboradores. O primeiro ponto discutido foi o significado de Criação e como ela poderia acontecer na infância. O segundo passo foi estudar o desenvolvimento infantil à luz desse referencial teórico priorizando os conceitos que deveriam nortear o trabalho com teatro na Educação Infantil. São eles: o conceito de atividade principal e o conceito de Zona de Desenvolvimento Próximo. Entendendo o conceito de atividade principal como a atividade responsável por mudanças significativas nas principais funções psíquicas, sendo na préescola a atividade principal o jogo protagonizado, são enfatizadas suas características e diferenças em relação à atividade teatral. A contribuição do jogo protagonizado e das atividades teatrais para o desenvolvimento infantil está no fato de propiciarem à criança realizar tarefas e viver situações que normalmente ainda não poderiam viver utilizando as suas funções psíquicas em desenvolvimento. Sendo assim, o trabalho do professor nas atividades teatrais e no jogo protagonizado deve orientar-se para criar a Zona de Desenvolvimento Próximo da criança. O passo seguinte foi investigar como acontece a atividade teatral e o jogo protagonizado na Educação Infantil. Dessa forma optou-se por realizar uma pesquisa qualitativa, através de entrevistas semi-estruturadas com oito professoras de Educação Infantil de três escolas municipais (EMEIs) de São Carlos. A análise indicou que o trabalho com teatro realizado pelas professoras entrevistadas é pouco valorizado e orienta-se pela concepção de Teatro, Educação e Criança de cada profissional. Apontou, ainda, a falta de autonomia das profissionais e de uma fundamentação teórica que possa dinamizar a prática pedagógica, tanto em relação à atividade teatral quanto ao jogo protagonizado. Discute-se finalmente a necessidade de uma Formação Inicial do professor e uma Formação Continuada que fundamentem o trabalho teatral enquanto procedimento pedagógico, principalmente, como atividade que cria a Zona de Desenvolvimento Próximo.

Orientador : Prof. Dr. Renan Frighetto / Coorientadora : Profª Drª Liliane C. Coelho / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Humanas, Programa de Pós-Graduação em História. Defesa: Curitiba, 10/03/2017 / Inclui referências / Resumo: No Antigo Oriente Próximo, vimos nascer civilizações, línguas, culturas e manifestações que conectavam diferentes territórios. Da integração dos povos antigos desenvolveu-se a Idade do Bronze, por exemplo. As relações, porém, precisaram ser reguladas e moldadas para atender as necessidades que cada reino envolvido possuía. A normatização dos contatos, por sua vez, permitiu a troca de cartas por meio de um sistema diplomático, sobre o qual hoje temos as Cartas de Amarna como seu maior reflexo. Contudo, a prática e a teoria nem sempre andam juntas. Por isso, mais do que as leis, é preciso que os estudos levem em consideração as convenções e motivações intrínsecas ao sistema e aos envolvidos. Neste trabalho busco entender o caso entre Egito e Mitani, compreendendo os motivos que o rei mitânio, Tushratta, teria para manter uma aliança com os faraós egípcios, mesmo tendo tantas reclamações sobre eles. Para tanto, foi necessária uma análise interdisciplinar que nos auxiliasse a diferenciar os argumentos políticos, oficiais e retóricos que as correspondências nos apresentam. Com os estudos de variados campos, é possível perceber elementos como a reciprocidade e a economia de oferta, que juntas nos mostram uma visão de caráter individual dos reis. Enquanto oficialmente Grande Reis deveriam tratar-se por iguais, esses aspectos nos apresentam uma hierarquização sutil, ou, ao menos, uma tentativa se mostrar superioridade. Esta pesquisa, então, utiliza-se da linguagem e estilo de escrita usados por Tushratta para buscar respostas sobre suas intenções e anseios. Manter uma relação com o Egito era vantajoso em questões econômicas, primeiro por este ser fornecedor de ouro e, em segundo lugar, por ter domínio de grande parte do Levante e, consequentemente, suas rotas e materias. Tushratta possivelmente acreditava que manter uma aliança com o Egito traria benefícios econômicos e militares, o que auxiliaria nos confrontos com Hatti. Contudo, é preciso convencer os faraós de que tal amizade seria vantajosa também para eles e, por isso, a retórica é utilizada para enaltecer Mitani e as atitudes de Tushratta. Palavras-chave: Mitani; Antigo Egito; Diplomacia; Cartas de Amarna; Oriente Próximo. / Abstract: The Ancient Near East saw the rise of civilizations, languages, cultures, and manifestations that connected different territories. Through the integration of ancient peoples, the Bronze Age was developed, for example. Relationships, however, needed to be regulated and shaped to answer the needs that each kingdom had. The normalization of contacts, on the other hand, allowed letter exchange to occur through a diplomatic system, and, currently, the Amarna Letters are its greatest reflection. Nevertheless, practice and theory do not always walk together. Because of that, beyond laws, it is needed to consider conventions and motivations intrinsic to the system and the ones involved. With this dissertation, I aim to understand the case between Egypt and Mitanni, by comprehending the reasons that the Mitannian king, Tushratta, could have to maintain an alliance with the Egyptian Pharaohs, even after many complaints about them. To help us differentiating political, juridical and rhetorical arguments within the correspondence, an interdisciplinary analysis was needed. With researches from various areas, it is possible to notice elements like reciprocity and gift economy, that together show us the individual character of the kings. While officially Great Kings should be treated as equals, these aspects present a subtle hierarchy or, at least, an attempt to shown superiority. This research, thus, uses Tushratta's writing style and language to investigate his intentions and yearnings. To maintain a relation with Egypt was advantageous in terms of economy, firstly because it was a provider of gold, and secondly, because it controlled many parts of the Levant and, hence, its routes and materials. Tushratta possibly believed that by keeping an alliance with Egypt, economic and military benefits would be guaranteed, and that would help with Mitannian battles against Hatti. However, they needed to persuade the Pharaohs that such friendship would be beneficial for them also, and, to do that, rhetoric would praise Mitanni and Tushratta's acts. Key-words: Mitanni; Ancient Egypt; Diplomacy; Amarna Letters; Near East.

Submitted by Danielle Karla Martins Silva (danielle.martins@ufpe.br) on 2015-03-12T16:17:35Z No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Carolina Santos Silva.pdf: 2969224 bytes, checksum: 62b71fbea6930e8d8782b8920ffc94f5 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-12T16:17:35Z (GMT). No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Carolina Santos Silva.pdf: 2969224 bytes, checksum: 62b71fbea6930e8d8782b8920ffc94f5 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2013 / FACEPE / A análise de documentos adulterados representa um problema comum nas unidades de Polícia Científica. Frequentemente, fraudes são realizadas por meio de adições de textos ou ocultação de partes dos textos originais. O desenvolvimento de métodos não destrutivos são de extrema importância para auxiliar a solução de casos litigiosos, garantindo a integridade das amostras. As imagens hiperespectrais na região do infravermelho próximo (HI-NIR) associadas a técnicas quimiométricas mantém a integridade das amostras fornecendo importantes informações não só sobre a composição química, mas também a respeito da distribuição dos componentes na amostra estudada. Neste trabalho foram propostas três diferentes abordagens para simular problemas e identificar adulterações típicas em documentos. A primeira delas, é a adulteração por adição de texto, em que diferentes canetas pretas com o mesmo diâmetro de ponta e tons de pretos semelhantes foram utilizadas para escrever um número em uma folha de cheque e uma outra caneta usada para modificar a quantidade inicial por adição de novos algarismos. A segunda abordagem consiste na adulteração por obliteração, em que 10 canetas pretas de diferentes tipos e marcas foram usadas para realizar diferentes combinações em que uma caneta foi usada para produzir um pequeno texto que foi, em seguida, oculto por uma sobrecarga de outra caneta. A terceira abordagem consiste no problema de cruzamento de traços, em que uma linha produzida por tinta de caneta foi interceptada por uma linha de toner, para identificar se a linha do toner foi adicionada após a linha da tinta ou o inverso. Foram adquiridas imagens hiperespectrais na faixa de 928-2524 nm, com resolução espectral e espacial de 6,3 nm e 10 μm, respectivamente por uma câmera de imagens hiperespectrais (SisuChema) de cada uma das amostras produzidas para as três abordagens. Após o pré-processamento dos dados, diferentes técnicas quimiométricas foram utilizadas para a avaliação de cada problema. Uma Análise de Componentes Principais (PCA) foi realizada para avaliar as duas primeiras abordagens (adulteração por adição de texto e adulteração por obliteração), enquanto a técnicas de MCR-ALS e PLS-DA, como ferramenta de seleção de variáveis, foram usadas para estudar a terceira abordagem (problema de cruzamento de traços). A adulteração da abordagem 1 foi identificada através das imagens dos escores da PCA, para todas as amostras. Para a abordagem 2, foi possível identificar o texto oculto a partir das imagens dos escores da PCA de 39 das 90 amostras produzidas (43,3% das amostras). Finalmente, para a abordagem 3, as amostras cuja linha da tinta se encontrava abaixo da linha do toner apresentaram uma descontinuidade no ponto de interseção que não pode ser visualizado nas amostras cuja linha da tinta estava por cima da linha do toner. Para este caso, apenas três dos vinte pares de amostras não apresentaram este comportamento. Os resultados das abordagens descritas mostraram o potencial da HI-NIR associada a técnicas quimiométricas para a solução de problemas de fraudes de documentos.

Submitted by Danielle Karla Martins Silva (danielle.martins@ufpe.br) on 2015-03-13T14:23:26Z No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Thaisa Oliveira Folha.pdf: 2690188 bytes, checksum: f6f0af85773e3da36ad0aa091cc67576 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-13T14:23:26Z (GMT). No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Thaisa Oliveira Folha.pdf: 2690188 bytes, checksum: f6f0af85773e3da36ad0aa091cc67576 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2014 / CAPES / A espectroscopia no infravermelho próximo associada à quimiometria tem sido empregada para a análise de diferentes amostras. Este trabalho teve como principal objetivo o desenvolvimento de metodologias analíticas multivariadas orientadas a análise de farinhas de mandioca de diferentes regiões do Brasil utilizando-se da espectroscopia de infravermelho próximo (NIR). Os parâmetros de qualidade: cinzas, umidade, e pH foram determinados pelos métodos físico-químicos da AOAC (1995) e do Instituto Adolf Lutz (1985). Os espectros no infravermelho próximo foram adquiridos na faixa de 10000 a 4000 cm-1. Os modelos de calibração foram desenvolvidos utilizando setenta e duas amostras de farinha correlacionando os dados físico-químicos com os espectros NIR por Regressão por Mínimos Quadrados Parciais - PLS, Regressão por Mínimos Quadrados Parciais com coeficientes de regressão selecionados pelo algoritmo Jack-Knife - PLS/JK e Regressão Linear Múltipla com seleção de variáveis pelo Algoritmo das Projeções Sucessivas - MLR/SPA. A capacidade preditiva dos modelos foi avaliada por validação externa, utilizando um conjunto de trinta e cinco amostras que não fizeram parte da modelagem. Os modelos foram testados utilizando diferentes pré-processamentos. A análise de componentes principais (PCA) não permitiu a discriminação das amostras de farinha em função do estado de origem. Quanto aos modelos de calibração e validação, para determinação do teor de umidade, o melhor modelo foi obtido utilizando a correção multiplicativa de sinal (MSC), com RMSEP igual a 0,39%. Para a determinação do pH, o melhor modelo foi obtido empregando a primeira derivada com filtro de Savitzky Golay com janela de 21 pontos, com RMSEP igual a 0,29 . Para a determinação do teor de cinzas, o melhor modelo empregou o MSC, com RMSEP igual 0,11%. As vantagens do emprego dessa técnica são a simplicidade, a rapidez e a ausência de resíduos químicos, os quais são geralmente gerados pelos métodos tradicionais de análises.

Made available in DSpace on 2014-06-12T16:25:03Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo1185_1.pdf: 3784552 bytes, checksum: 7e1852327a525a0b572a94d5270acc0a (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / A lamivudina (3TC) e zidovudina (AZT) são análogos de nucleosídeos e potentes inibidores seletivos para os vírus da imunodeficiência humana 1 e 2 (HIV-1 e HIV-2). O emprego da combinação dose fixa, na terapêutica contra a Acquired Immunodeficiency Syndrome (AIDS), é de primeira escolha para tratamento de pacientes com infecções por HIV. A única metodologia encontrada em compêndios oficiais para determinação do teor dessa associação em comprimidos é por cromatografia líquida de alta eficiência que foi recentemente publicada na Farmacopéia Americana. O objetivo deste trabalho é desenvolver métodos analíticos utilizando a espectrofotometria derivativa e calibração multivariada para determinação da zidovudina e lamivudina combinados em dose fixa em preparações farmacêuticas, utilizando as regiões espectrais do ultravioleta (UV) e do infravermelho próximo (NIR), além de verificar outras propriedades como dureza do núcleo e umidade no granulado. Os métodos espectrofotométricos derivativas e multivariados usando UV foram aplicados com sucesso às amostras dos granulados, núcleos e comprimidos revestidos de AZT+3TC em dose fixa combinada, nas diferentes apresentações. Os métodos espectrofotométricos derivativos e regressão por mínimos quadrados parciais (Partial Least Squares Regression PLS) propostos utilizando a espectrofotometria na região UV foram desenvolvidos, validados e apresentaram uma boa correlação e RMSEP para o AZT e 3 TC respectivamente (0,99 e 0,34; 0,98 e 0,41) segundo a Internacional Conference on Harmonisation (ICH) e O Internacional Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) e aplicados com sucesso às amostras dos comprimidos, AZT+3TC, dose fixa combinada, de diferentes fabricantes. O perfil de dissolução destes comprimidos também foi possível prever de forma confiável empregando estes métodos. Os métodos espectrofotométricos utilizando a região do infravermelho próximo e calibração multivariada, tanto por PLS quanto empregando regressão linear múltipla (Multiple Linear Regression MLR), foram validados e aplicados na determinação de dureza, determinação de água nos granulados e teores do AZT e 3 TC nos granulados, núcleos e comprimidos revestidos, fornecendo resultados confiáveis de RMSEP para o modelo PLS e os testes realizados respectivamente (0,21; 0,98; 7,11; 8,15; 9,41; 5,86; 5,99; 5,07) e para o modelo MLR (0,27; 1,12; 8,86; 8,20; 11,72; 5,77; 10,92; 9,96). Esses métodos atendem aos requisitos de tecnologia analítica de processo (Process Analytical Tecchnology PAT) que requer metodologias que possam ser facilmente adaptadas ao processo industrial existente; permitam monitoramento de diferentes etapas do processo e forneçam resultados confiáveis de forma simples, rápida e pouco onerosa.

Orientador: Célio Pasquini / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T09:40:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bueno_AerentonFerreira_D.pdf: 13715052 bytes, checksum: 49ac649190d25c5991f45b0564f4df65 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O trabalho trata do desenvolvimento de um analisador de processo utilizando a espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) para prever propriedades de derivados de petróleo, como gasolina e querosene de aviação. O instrumento foi projetado para ser instalado diretamente em uma linha de processo numa unidade industrial, realizando, de maneira automatizada, a coleta, análise e descarte da amostra, envio dos resultados obtidos, além de operações como limpeza da célula e diagnósticos funcionais. Um protótipo de um espectrofotômetro NIR de bancada foi construído, a partir do qual, foi montado um espectrofotômetro de laboratório plenamente funcional. O espectrofotômetro foi instalado num gabinete com sistema de pressurização (para estar de acordo com a classificação da área industrial), controlador de temperatura e dispositivos para a seleção da amostra e limpeza da célula, tornando-se, assim, um analisador de processo. Um programa de computador em linguagem Visual Basic foi desenvolvido para a operação automatizada do analisador. Foram obtidos espectros e desenvolvidos modelos de calibração multivariados para prever uma série de parâmetros de qualidade de gasolina (como destilação, octanagem e concentrações de aromáticos, olefinas e saturados) e querosene de aviação (massa específica e ponto de congelamento), que apresentaram resultados compatíveis com os valores de precisão dos métodos de referência utilizados. O analisador foi instalado num sistema de mistura para produção de gasolina de uma refinaria de petróleo, visando prever, em tempo real, vários parâmetros de qualidade desse produto, para a otimização do processo produtivo / Abstract: The work deals with the development of a process analyzer using near infrared spectroscopy (NIR) to predict properties of petroleum products like gasoline and jet fuel. The instrument was designed to be mounted directly on a line in an industrial process, performing automatically the collection, analysis and disposal of the sample, transmission of results, as well as operations such as cleaning the cell and functional diagnosis. A prototype of a benchtop NIR spectrometer was built, from which a fully functional laboratory spectrophotometer was assembled. The spectrophotometer was installed in a cabinet with a pressurization system (to be consistent with the classification of the industrial area), temperature controller and devices for sample selection and cleaning of the cell, becoming thus a process analyzer. A computer program written in Visual Basic was developed for the automated operation of the analyzer. Spectra were acquired and multivariate calibration models were developed to predict a series of gasoline (such as distillation, octane and concentrations of aromatics, olefins and saturated) and jet fuel quality parameters (specific gravity and freezing point), who presented results compatible with the precision values of the reference methods used. The analyzer was installed in a blending system for production of gasoline in an oil refinery, aimed to provide, in real time, various quality parameters of the product, to optimize the production process / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências