As exigências de desempenho para produtos cerâmicos, bem como a escassez de argilas plásticas em áreas de baixo impacto ambiental e a preocupação com a destinação de resíduos urbanos e industriais, vêm promovendo esforços no sentido de introduzir novas matérias-primas às composições de massas utilizadas pela indústria cerâmica. Neste trabalho foram avaliadas composições de argila com três diferentes rochas em pó da formação Serra Geral – dacito, andesito e basalto – para o desenvolvimento de produtos cerâmicos. Os pós de rocha são subproduto do processo de britagem para produção de agregados para a construção civil. Composições de argila com diferentes teores em dacito foram processadas por extrusão e queimadas em temperaturas entre 900 e 1100 °C para avaliar a aplicabilidade das rochas em processo semelhante ao industrial. Foi possível introduzir até 75 %m. de dacito nas composições sem comprometer a moldabilidade. Aumentos expressivos nas propriedades físico-mecânicas foram detectados nas composições com até 20 %m. de dacito devido ao aumento da densidade aparente da massa. Para as composições com teores acima de 40 %m. os ganhos em propriedades foram detectados após queima em temperaturas superiores a 1000 °C devido à formação de fase líquida provocada pelo dacito. Composições de argila com dacito, andesito e basalto foram preparadas e moldadas por prensagem para ampliar a avaliação de rochas no desenvolvimento de produtos cerâmicos. O teor em líquido formado pelas rochas se mostrou dependente de toda a composição química e da temperatura. Os resultados demostram que as três rochas têm potencial para serem utilizadas como matérias-primas na indústria cerâmica e que podem desempenhar tanto a função de inertes como a de fundentes. Dois métodos foram utilizados para a interpretação dos resultados das composições extrudadas e para o calculo das composições prensadas: diagrama de fases de equilíbrio e modelamento termodinâmico do equilíbrio de fases em sistemas magmáticos. O método modelamento termodinâmico se mostrou adequado para o cálculo de composições e para a definição da temperatura de queima quando se trabalha com matérias-primas rochosas, pois considera toda a composição química simultaneamente, o que permitiu a obtenção de ganhos proporcionais nas propriedades físico-mecânicas entre as diferentes composições. / Performance requirements for ceramic products, as well as the scarcity of plastic clays in areas of low environmental impact and the concern with the destination of urban and industrial waste, have been promoting efforts to introduce new raw materials in the ceramic industry compositions. In this work, clay compositions with three different powdered rocks from the Serra Geral Formation – dacite, andesite, and basalt – were evaluated aiming the development of ceramic products. Rock powders are a byproduct of the crushing process to produce construction aggregates. Clay compositions with different dacite contents were prepared and extruded closely following the industrial practice, and fired from 900 to 1100 ° C, to evaluate the applicability of rock powders in an industrial-like process. Up to 75 %m. of dacite was added without compromising moldability. Expressive increases in the physical-mechanical properties were observed in compositions with up to 20 %m. of dacite due to increased bulk density. Compositions with dacite contents above 40% m. show improved properties after firing at temperatures above 1000 °C due to the formation of a liquid phase. Clay compositions with dacite, andesite, and basalt were prepared and molded by pressing to expand the evaluation of rocks in the development of ceramic products. The amount of liquid phase formed on firing was shown to be dependent on chemical composition and temperature. The results demonstrate that the three rocks have the potential to be used as raw materials in the ceramic industry and can play both inert and fluxing roles. Two methods were used to interpret the results obtained for extruded compositions and to calculate the pressed compositions: equilibrium phase diagram and thermodynamic modeling of phase equilibrium in magmatic systems. The thermodynamic modeling method was shown to be adequate for the calculation of compositions and the definition of firing temperature when using rock raw materials since it fully takes into account the sample´s chemical composition, which allowed the development of compositions with proportional improvements on physical-mechanical properties with the three different rocks.

Neste trabalho foi realizado um estudo sistemático das propriedades de diferentes materiais cerâmicos em função das técnicas de conformação e processos de sinterização utilizados para prepará-los, com o objetivo de desenvolver insertos cerâmicos para aplicação em dispositivos de inspeção de dutos de petróleo (pigs). Foram pré-selecionados cinco materiais cerâmicos de alta tecnologia: a alumina, zircônias parcialmente e totalmente estabilizadas, compósito alumina-zircônia e mulita. Foram usadas as técnicas de colagem de barbotina, prensagem uniaxial e moldagem por injeção em alta e baixa pressão. Duas rampas de sinterização foram usadas, variando-se a taxa de aquecimento e a temperatura atingida. Foram realizadas medidas de densidade, porosidade aberta e fechada, para avaliação do grau de densificação alcançados, além de ensaios de dureza, micro-abrasão esférica e desgaste na geometria pino sobre disco. Para simular com maior veracidade a situação real de uso das peças cerâmicas nos dispositivos para inspeção de dutos, foi desenvolvido um equipamento para submeter as amostras ao mesmo tipo de desgaste promovido nas hastes sensoras de pigs tipo palito pelo contato com as paredes dos dutos. Pelo contato das hastes metálicas usadas até então com as paredes dos dutos percorridos pelos pigs. Testes de campo, em pigs da Petrobras, também foram realizados para verificar a resposta dos insertos em situações reais de uso. Os resultados mostraram a correlação entre as características microestruturais e as propriedades dos materiais cerâmicos e a dependência das mesmas com a técnica de conformação e processos de sinterização. A viabilidade da conformação de peças com as geometrias específicas necessárias para a aplicação nos pigs foi também analisada. A capacidade de ajustar as propriedades de acordo com a solicitação exigida foi detectada como sendo um fator fundamental na correta seleção do material cerâmico a ser usado como inserto nos pigs. A alumina produzida por colagem de barbotina e a zircônia parcialmente estabilizada produzida por prensagem uniaxial apresentaram os melhores resultados para os pigs palito e multisize, respectivamente. O equipamento construído para ensaio de desgaste obteve sucesso no seu intuito de simular o tipo de desgaste abrasivo a que são submetidos os insertos cerâmicos em operações de inspeção de dutos. Ele pode dar informações tanto do efeito da geometria da peça quanto das propriedades intrínsecas do material sobre o desempenho do inserto. Os testes de campo realizados em dutos da Petrobras confirmaram o sucesso do uso de insertos cerâmicos como elementos de contato de pigs. / In this work, a systematic study about the properties of different ceramic materials was performed taking into account the techniques used to shape and sintering the ceramic materials focusing in the technological application on oil pipeline inspection devices (pigs). Five high-tech ceramic materials were pre selected: alumina, partial and totally stabilized zirconia, alumina-zirconia composite and mullite. The techniques employed were slip casting, uniaxial pressing and high and low pressure injection molding. Two sintering ramps were used, varying the heating rate and temperature reached. Density measurements were performed, revealing the openned and closed porosities. The hardness of the ceramic samples was measured and the abrasive wear was evaluated by spherical micro-abrasion and pin-on-disc tests. To simulate more accurately the real condition of use of the ceramic pieces in oil pipeline inspection devices, an equipment was devised to submit the samples to the same kind of wear promoted by the contact of the metal stems used so far with the pipelines’ walls ran by the pigs. Field tests were also performed to verify the inserts’ response in real use situations. The obtained results showed the dependence between the microstructural features and properties of the ceramic materials regarding the shaping technique and sintering process. The feasibility of the specific geometrical profile necessary to be used in the pigs was also analyzed. The tuning of the properties as requested was a major factor for the correct selection of the material to be used with insert in the pigs. The alumina produced by slip casting and the partially stabilized zirconia produced by uniaxial pressing showed the best results for the toothpick and multi-size pigs, respectively. The equipment built for wear tests was successful in simulating the kind of abrasive wear to which the ceramic inserts are subjected during oil pipeline inspection operations. It can provide information on both the piece’s geometry and the material performance. Field tests performed in Petrobras’ oil pipelines confirmed the ceramic inserts’ success as contact elements on pigs.

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-02-03T16:16:42Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 253652 bytes, checksum: cbab323dd955469f9f2f9ff9d369d396 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-03T16:16:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 253652 bytes, checksum: cbab323dd955469f9f2f9ff9d369d396 (MD5) Previous issue date: 2000-11-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho foi realizado nos laboratórios do DEA/CCA/UFV e do CENTREINAR, no “campus” da Universidade Federal de Viçosa, em Viçosa, MG, e teve como objetivo determinar a força de tração necessária para o desprendimento do fruto de café da planta, em cinco variedades comercialmente cultivadas no Brasil. Foram também estudados o efeito de diferentes estádios de maturação do fruto e a posição deste na planta. A determinação da força de tração para o desprendimento dos frutos de café foi realizada, usando-se o aparelho universal de teste modelo TA Hdi Texture Analyser. O estádio de maturação e a posição dos frutos na planta das variedades estudadas apresentaram efeito significativo sobre o módulo da força de desprendimento destes. O valor médio da força de desprendimento (em newtons) em todas as variedades foi de 3,3 no café cereja, 5,6 no café verde cereja e 8,8 no café verde. O valor médio da força de desprendimento (em newtons) em todas as variedades foi de 5,7 no fruto de café posicionado na base da planta, 5,9 no fruto de café posicionado no meio e 6,0 no fruto posicionado no topo da planta. A análise estatística dos resultados indicou, também, que existe diferença significativa da força de desprendimento nas variedades estudadas, em relação ao estádio de maturação dos frutos. O fator pesquisado posição dos frutos de café na planta apresentou efeito significativo apenas em algumas variedades. / This work was accomplished at the CENTREINAR and DEA/ CCA/ UFV laboratories both located in the campus of the Federal University of Viçosa, in Viçosa, Minas Gerais state. The main objective of this work was to determinate the traction force necessary for the detachment of the coffee fruit, for five commercial varieties cultivated in Brazil. The effects of the different ripeness conditions and the location of the fruits in the plant in the detachment force were also studied. To evaluate the traction force necessary for the detachment of the coffee fruits, it was used the Test Model Universal apparatus, TA Hdi, texture analyzer. The ripeness condition and the location of the fruits in the plant showed to have a significant effect on the detachment force, for the studied varieties. The mean values of the detachment force in all studied varieties were of 3.3 N for cherry fruits, 5.6 N for cherry-green fruits and 8.8 N for green fruits. The mean values of the detachment force in all studied varieties were of 5.7 N for fruits located on the lower part of the plant; 5.9 N for fruits located in the middle part of the plant and 6.0 N for fruits located on the upper part of the plant. The statistics analysis of the results showed that there is a significant difference of the detachment force among the studied varieties, related to the ripeness condition of the fruits. However, the position of the fruits on the plants showed to have a significant effect only for some of the studied varieties. / Dissertação importada do Alexandria

As exigências de desempenho para produtos cerâmicos, bem como a escassez de argilas plásticas em áreas de baixo impacto ambiental e a preocupação com a destinação de resíduos urbanos e industriais, vêm promovendo esforços no sentido de introduzir novas matérias-primas às composições de massas utilizadas pela indústria cerâmica. Neste trabalho foram avaliadas composições de argila com três diferentes rochas em pó da formação Serra Geral – dacito, andesito e basalto – para o desenvolvimento de produtos cerâmicos. Os pós de rocha são subproduto do processo de britagem para produção de agregados para a construção civil. Composições de argila com diferentes teores em dacito foram processadas por extrusão e queimadas em temperaturas entre 900 e 1100 °C para avaliar a aplicabilidade das rochas em processo semelhante ao industrial. Foi possível introduzir até 75 %m. de dacito nas composições sem comprometer a moldabilidade. Aumentos expressivos nas propriedades físico-mecânicas foram detectados nas composições com até 20 %m. de dacito devido ao aumento da densidade aparente da massa. Para as composições com teores acima de 40 %m. os ganhos em propriedades foram detectados após queima em temperaturas superiores a 1000 °C devido à formação de fase líquida provocada pelo dacito. Composições de argila com dacito, andesito e basalto foram preparadas e moldadas por prensagem para ampliar a avaliação de rochas no desenvolvimento de produtos cerâmicos. O teor em líquido formado pelas rochas se mostrou dependente de toda a composição química e da temperatura. Os resultados demostram que as três rochas têm potencial para serem utilizadas como matérias-primas na indústria cerâmica e que podem desempenhar tanto a função de inertes como a de fundentes. Dois métodos foram utilizados para a interpretação dos resultados das composições extrudadas e para o calculo das composições prensadas: diagrama de fases de equilíbrio e modelamento termodinâmico do equilíbrio de fases em sistemas magmáticos. O método modelamento termodinâmico se mostrou adequado para o cálculo de composições e para a definição da temperatura de queima quando se trabalha com matérias-primas rochosas, pois considera toda a composição química simultaneamente, o que permitiu a obtenção de ganhos proporcionais nas propriedades físico-mecânicas entre as diferentes composições. / Performance requirements for ceramic products, as well as the scarcity of plastic clays in areas of low environmental impact and the concern with the destination of urban and industrial waste, have been promoting efforts to introduce new raw materials in the ceramic industry compositions. In this work, clay compositions with three different powdered rocks from the Serra Geral Formation – dacite, andesite, and basalt – were evaluated aiming the development of ceramic products. Rock powders are a byproduct of the crushing process to produce construction aggregates. Clay compositions with different dacite contents were prepared and extruded closely following the industrial practice, and fired from 900 to 1100 ° C, to evaluate the applicability of rock powders in an industrial-like process. Up to 75 %m. of dacite was added without compromising moldability. Expressive increases in the physical-mechanical properties were observed in compositions with up to 20 %m. of dacite due to increased bulk density. Compositions with dacite contents above 40% m. show improved properties after firing at temperatures above 1000 °C due to the formation of a liquid phase. Clay compositions with dacite, andesite, and basalt were prepared and molded by pressing to expand the evaluation of rocks in the development of ceramic products. The amount of liquid phase formed on firing was shown to be dependent on chemical composition and temperature. The results demonstrate that the three rocks have the potential to be used as raw materials in the ceramic industry and can play both inert and fluxing roles. Two methods were used to interpret the results obtained for extruded compositions and to calculate the pressed compositions: equilibrium phase diagram and thermodynamic modeling of phase equilibrium in magmatic systems. The thermodynamic modeling method was shown to be adequate for the calculation of compositions and the definition of firing temperature when using rock raw materials since it fully takes into account the sample´s chemical composition, which allowed the development of compositions with proportional improvements on physical-mechanical properties with the three different rocks.

Neste trabalho foi realizado um estudo sistemático das propriedades de diferentes materiais cerâmicos em função das técnicas de conformação e processos de sinterização utilizados para prepará-los, com o objetivo de desenvolver insertos cerâmicos para aplicação em dispositivos de inspeção de dutos de petróleo (pigs). Foram pré-selecionados cinco materiais cerâmicos de alta tecnologia: a alumina, zircônias parcialmente e totalmente estabilizadas, compósito alumina-zircônia e mulita. Foram usadas as técnicas de colagem de barbotina, prensagem uniaxial e moldagem por injeção em alta e baixa pressão. Duas rampas de sinterização foram usadas, variando-se a taxa de aquecimento e a temperatura atingida. Foram realizadas medidas de densidade, porosidade aberta e fechada, para avaliação do grau de densificação alcançados, além de ensaios de dureza, micro-abrasão esférica e desgaste na geometria pino sobre disco. Para simular com maior veracidade a situação real de uso das peças cerâmicas nos dispositivos para inspeção de dutos, foi desenvolvido um equipamento para submeter as amostras ao mesmo tipo de desgaste promovido nas hastes sensoras de pigs tipo palito pelo contato com as paredes dos dutos. Pelo contato das hastes metálicas usadas até então com as paredes dos dutos percorridos pelos pigs. Testes de campo, em pigs da Petrobras, também foram realizados para verificar a resposta dos insertos em situações reais de uso. Os resultados mostraram a correlação entre as características microestruturais e as propriedades dos materiais cerâmicos e a dependência das mesmas com a técnica de conformação e processos de sinterização. A viabilidade da conformação de peças com as geometrias específicas necessárias para a aplicação nos pigs foi também analisada. A capacidade de ajustar as propriedades de acordo com a solicitação exigida foi detectada como sendo um fator fundamental na correta seleção do material cerâmico a ser usado como inserto nos pigs. A alumina produzida por colagem de barbotina e a zircônia parcialmente estabilizada produzida por prensagem uniaxial apresentaram os melhores resultados para os pigs palito e multisize, respectivamente. O equipamento construído para ensaio de desgaste obteve sucesso no seu intuito de simular o tipo de desgaste abrasivo a que são submetidos os insertos cerâmicos em operações de inspeção de dutos. Ele pode dar informações tanto do efeito da geometria da peça quanto das propriedades intrínsecas do material sobre o desempenho do inserto. Os testes de campo realizados em dutos da Petrobras confirmaram o sucesso do uso de insertos cerâmicos como elementos de contato de pigs. / In this work, a systematic study about the properties of different ceramic materials was performed taking into account the techniques used to shape and sintering the ceramic materials focusing in the technological application on oil pipeline inspection devices (pigs). Five high-tech ceramic materials were pre selected: alumina, partial and totally stabilized zirconia, alumina-zirconia composite and mullite. The techniques employed were slip casting, uniaxial pressing and high and low pressure injection molding. Two sintering ramps were used, varying the heating rate and temperature reached. Density measurements were performed, revealing the openned and closed porosities. The hardness of the ceramic samples was measured and the abrasive wear was evaluated by spherical micro-abrasion and pin-on-disc tests. To simulate more accurately the real condition of use of the ceramic pieces in oil pipeline inspection devices, an equipment was devised to submit the samples to the same kind of wear promoted by the contact of the metal stems used so far with the pipelines’ walls ran by the pigs. Field tests were also performed to verify the inserts’ response in real use situations. The obtained results showed the dependence between the microstructural features and properties of the ceramic materials regarding the shaping technique and sintering process. The feasibility of the specific geometrical profile necessary to be used in the pigs was also analyzed. The tuning of the properties as requested was a major factor for the correct selection of the material to be used with insert in the pigs. The alumina produced by slip casting and the partially stabilized zirconia produced by uniaxial pressing showed the best results for the toothpick and multi-size pigs, respectively. The equipment built for wear tests was successful in simulating the kind of abrasive wear to which the ceramic inserts are subjected during oil pipeline inspection operations. It can provide information on both the piece’s geometry and the material performance. Field tests performed in Petrobras’ oil pipelines confirmed the ceramic inserts’ success as contact elements on pigs.

As exigências de desempenho para produtos cerâmicos, bem como a escassez de argilas plásticas em áreas de baixo impacto ambiental e a preocupação com a destinação de resíduos urbanos e industriais, vêm promovendo esforços no sentido de introduzir novas matérias-primas às composições de massas utilizadas pela indústria cerâmica. Neste trabalho foram avaliadas composições de argila com três diferentes rochas em pó da formação Serra Geral – dacito, andesito e basalto – para o desenvolvimento de produtos cerâmicos. Os pós de rocha são subproduto do processo de britagem para produção de agregados para a construção civil. Composições de argila com diferentes teores em dacito foram processadas por extrusão e queimadas em temperaturas entre 900 e 1100 °C para avaliar a aplicabilidade das rochas em processo semelhante ao industrial. Foi possível introduzir até 75 %m. de dacito nas composições sem comprometer a moldabilidade. Aumentos expressivos nas propriedades físico-mecânicas foram detectados nas composições com até 20 %m. de dacito devido ao aumento da densidade aparente da massa. Para as composições com teores acima de 40 %m. os ganhos em propriedades foram detectados após queima em temperaturas superiores a 1000 °C devido à formação de fase líquida provocada pelo dacito. Composições de argila com dacito, andesito e basalto foram preparadas e moldadas por prensagem para ampliar a avaliação de rochas no desenvolvimento de produtos cerâmicos. O teor em líquido formado pelas rochas se mostrou dependente de toda a composição química e da temperatura. Os resultados demostram que as três rochas têm potencial para serem utilizadas como matérias-primas na indústria cerâmica e que podem desempenhar tanto a função de inertes como a de fundentes. Dois métodos foram utilizados para a interpretação dos resultados das composições extrudadas e para o calculo das composições prensadas: diagrama de fases de equilíbrio e modelamento termodinâmico do equilíbrio de fases em sistemas magmáticos. O método modelamento termodinâmico se mostrou adequado para o cálculo de composições e para a definição da temperatura de queima quando se trabalha com matérias-primas rochosas, pois considera toda a composição química simultaneamente, o que permitiu a obtenção de ganhos proporcionais nas propriedades físico-mecânicas entre as diferentes composições. / Performance requirements for ceramic products, as well as the scarcity of plastic clays in areas of low environmental impact and the concern with the destination of urban and industrial waste, have been promoting efforts to introduce new raw materials in the ceramic industry compositions. In this work, clay compositions with three different powdered rocks from the Serra Geral Formation – dacite, andesite, and basalt – were evaluated aiming the development of ceramic products. Rock powders are a byproduct of the crushing process to produce construction aggregates. Clay compositions with different dacite contents were prepared and extruded closely following the industrial practice, and fired from 900 to 1100 ° C, to evaluate the applicability of rock powders in an industrial-like process. Up to 75 %m. of dacite was added without compromising moldability. Expressive increases in the physical-mechanical properties were observed in compositions with up to 20 %m. of dacite due to increased bulk density. Compositions with dacite contents above 40% m. show improved properties after firing at temperatures above 1000 °C due to the formation of a liquid phase. Clay compositions with dacite, andesite, and basalt were prepared and molded by pressing to expand the evaluation of rocks in the development of ceramic products. The amount of liquid phase formed on firing was shown to be dependent on chemical composition and temperature. The results demonstrate that the three rocks have the potential to be used as raw materials in the ceramic industry and can play both inert and fluxing roles. Two methods were used to interpret the results obtained for extruded compositions and to calculate the pressed compositions: equilibrium phase diagram and thermodynamic modeling of phase equilibrium in magmatic systems. The thermodynamic modeling method was shown to be adequate for the calculation of compositions and the definition of firing temperature when using rock raw materials since it fully takes into account the sample´s chemical composition, which allowed the development of compositions with proportional improvements on physical-mechanical properties with the three different rocks.

Neste trabalho foi realizado um estudo sistemático das propriedades de diferentes materiais cerâmicos em função das técnicas de conformação e processos de sinterização utilizados para prepará-los, com o objetivo de desenvolver insertos cerâmicos para aplicação em dispositivos de inspeção de dutos de petróleo (pigs). Foram pré-selecionados cinco materiais cerâmicos de alta tecnologia: a alumina, zircônias parcialmente e totalmente estabilizadas, compósito alumina-zircônia e mulita. Foram usadas as técnicas de colagem de barbotina, prensagem uniaxial e moldagem por injeção em alta e baixa pressão. Duas rampas de sinterização foram usadas, variando-se a taxa de aquecimento e a temperatura atingida. Foram realizadas medidas de densidade, porosidade aberta e fechada, para avaliação do grau de densificação alcançados, além de ensaios de dureza, micro-abrasão esférica e desgaste na geometria pino sobre disco. Para simular com maior veracidade a situação real de uso das peças cerâmicas nos dispositivos para inspeção de dutos, foi desenvolvido um equipamento para submeter as amostras ao mesmo tipo de desgaste promovido nas hastes sensoras de pigs tipo palito pelo contato com as paredes dos dutos. Pelo contato das hastes metálicas usadas até então com as paredes dos dutos percorridos pelos pigs. Testes de campo, em pigs da Petrobras, também foram realizados para verificar a resposta dos insertos em situações reais de uso. Os resultados mostraram a correlação entre as características microestruturais e as propriedades dos materiais cerâmicos e a dependência das mesmas com a técnica de conformação e processos de sinterização. A viabilidade da conformação de peças com as geometrias específicas necessárias para a aplicação nos pigs foi também analisada. A capacidade de ajustar as propriedades de acordo com a solicitação exigida foi detectada como sendo um fator fundamental na correta seleção do material cerâmico a ser usado como inserto nos pigs. A alumina produzida por colagem de barbotina e a zircônia parcialmente estabilizada produzida por prensagem uniaxial apresentaram os melhores resultados para os pigs palito e multisize, respectivamente. O equipamento construído para ensaio de desgaste obteve sucesso no seu intuito de simular o tipo de desgaste abrasivo a que são submetidos os insertos cerâmicos em operações de inspeção de dutos. Ele pode dar informações tanto do efeito da geometria da peça quanto das propriedades intrínsecas do material sobre o desempenho do inserto. Os testes de campo realizados em dutos da Petrobras confirmaram o sucesso do uso de insertos cerâmicos como elementos de contato de pigs. / In this work, a systematic study about the properties of different ceramic materials was performed taking into account the techniques used to shape and sintering the ceramic materials focusing in the technological application on oil pipeline inspection devices (pigs). Five high-tech ceramic materials were pre selected: alumina, partial and totally stabilized zirconia, alumina-zirconia composite and mullite. The techniques employed were slip casting, uniaxial pressing and high and low pressure injection molding. Two sintering ramps were used, varying the heating rate and temperature reached. Density measurements were performed, revealing the openned and closed porosities. The hardness of the ceramic samples was measured and the abrasive wear was evaluated by spherical micro-abrasion and pin-on-disc tests. To simulate more accurately the real condition of use of the ceramic pieces in oil pipeline inspection devices, an equipment was devised to submit the samples to the same kind of wear promoted by the contact of the metal stems used so far with the pipelines’ walls ran by the pigs. Field tests were also performed to verify the inserts’ response in real use situations. The obtained results showed the dependence between the microstructural features and properties of the ceramic materials regarding the shaping technique and sintering process. The feasibility of the specific geometrical profile necessary to be used in the pigs was also analyzed. The tuning of the properties as requested was a major factor for the correct selection of the material to be used with insert in the pigs. The alumina produced by slip casting and the partially stabilized zirconia produced by uniaxial pressing showed the best results for the toothpick and multi-size pigs, respectively. The equipment built for wear tests was successful in simulating the kind of abrasive wear to which the ceramic inserts are subjected during oil pipeline inspection operations. It can provide information on both the piece’s geometry and the material performance. Field tests performed in Petrobras’ oil pipelines confirmed the ceramic inserts’ success as contact elements on pigs.

O uso de escoria de aciaria, principal subproduto das industrias siderúrgicas do processo de conversão do ferro gusa em aço, como matéria-prima na produção de cimento Portland a partir de substituições de parte da escoria de alto forno, apresenta benefícios econômicos e ecológicos, visto que um resíduo industrial tornar-se-á matéria-prima na fabricação do cimento, reduzindo custo de energia, material e depósitos para estocagem de resíduos. Para tal estudo, a escória de aciaria foi submetida a refusão e a diferentes taxas resfriamento, com o objetivo de formar escorias com diferentes graus de cristalinidade. Após resfriamento foram conformados corpos de prova com adição ao cimento Portland de 0; 1,8; 3,6 e 5,4% em peso de escoria de aciaria. Foram determinados tempo de início e final pega, resistência a compressão após 3, 7, 28 e 91 dias da conformação dos corpos de prova, expansibilidade a quente e a frio. Os resultados confirmam que a escória de aciaria apresenta potencial para ser utilizada na indústria cimenteira. A verificação da influência da adição das escorias dará suporte para a Companhia Siderúrgica Nacional (CSN) decidir quanto a viabilidade da mudança do processo atual de resfriamento e quanto a destinação do resíduo. / The use of steel slag, the main byproduct of the steel industries of the process of converting pig iron into steel as raw material for the production of Portland cement by replacing part of blast furnace slag, offering economic and ecological benefits, as that an industrial - waste becomes the raw material in cement production, reducing energy costs, equipment and tanks for storage of waste. For this study, steel slag was subjected to remelting and cooled at different rates, with the goal of forming slag with different degrees of crystallinity. After cooling, specimens with addition to Portland cement of 0, 1,8; 3,6 and 5,4% steel slag were conformed. Were determined the start time and end handle, compressive strength after 3, 7, 28 and 91 days of conformation, hot and cold expandability. The results confirm that the steel slag has the potential to be used in the cement industry. The verification of the influence of the addition of slag will support the National Steel Company (CSN) on the feasibility of changing the current cooling process and the allocation of the new waste.

O presente trabalho visou obter catalisadores mássicos baseados em Mo e Nb, a partir de sais de seus respectivos precursores. O óxido MoNbOx, precursor do catalisador, foi obtido através do método de síntese via sol-gel. Realizou-se uma mistura física com um material ligante (hidróxido de alumínio), adicionado em teores de 20%, 30%, 40% e 50%, e o óxido para melhorar suas propriedades texturais (área superficial específica, volume de poros, diâmetro de poros). Essas misturas foram peptizadas com ácido nítrico a 1%, 2,5% e 5% de concentração, extrudadas e calcinadas a 600ºC. Os materiais calcinados foram caracterizados com o auxílio de análise de volumetria (BET), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrometria por energia dispersiva (EDS) e ensaio de compressão. Amostras produzidas com uma solução de ácido nítrico de 5,0% e 50%-massa de -Al2O3 apresentaram os maiores valores de resistência à compressão e de área específica, portanto, realizou-se o ensaio catalítico da amostra a 30 bar e 300ºC usando como molécula modelo a solução com 2% em massa de dibenzotiofeno (DBT) em hexadecano. / This work has focused to obtain the bulk multimetallic catalyst based on Mo and Nb from its respective precursor salts. The MoNbOx oxide, precursor of the catalyzer, was obtained through the synthase method by sol-gel. It was realized a physical mix with a binder material (aluminum hydroxide), added in levels of 20%, 30%, 40% and 50%, and then the oxide in order to improve its texture properties (specified superficial area, pores volume, pores diameter). These mixes were peptized with nitric acid as 1%, 2.5% and 5% of concentration, extruded and calcined at 600°C. The calcined materials were evaluated by means of volumetric analysis (BET), X-ray diffraction (DRX), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrometry (EDS) and compression tests. Samples produced with 5.0% nitric acid solution and 50%-weight -Al2O3 presented the higher compression strength and specific area values, therefore, it was realized the catalytic test for the sample at 30 bar and 300ºC using the solution with 2%-weight of dibenzothiophene (DBT) in hexadecane as model molecule. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG

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Em formações sedimentares pouco consolidadas as ferramentas de perfilagem sônica convencionais (monopolares) não conseguem registrar com acuidade a velocidade da onda cisalhante pois a primeira chegada dessa onda é camuflada pela chegada de outras ondas que podem ser mais rápidas que a onda cisalhante num poço perfurado neste tipo de formação. Medidas das velocidades sônicas são feitas em laboratório em amostras da formação, sob condições semelhantes às condições in situ, servindo como ajuste das velocidades registradas no poço pela ferramenta de perfilagem sônica. Para a análise de estabilidade da formação, perfis auxiliares são necessários como o perfil de porosidade, saturação de fluidos e perfis de composição mineralógica da formação rochosa. Exige-se ainda dados de testes de avaliação da formação e de condições do reservatório, mas que são comuns em poços de petróleo, como o teste de formação e os testes de pressurização do poço, tais como o teste de micro-fraturamento hidráulico ou o teste de absorção. A avaliação das tensões principais efetivas que atuam distante do poço, e que não são afetadas pela sua presença, é feita através da associação de um modelo de deformação elástica apropriado e o resultado do teste de pressurização disponível para o poço em estudo. Utilizando resultados clássicos da teoria da elasticidade geral pode-se calcular o campo de tensões modificado na vizinhança da parede do poço devido ao efeito da própria presença do poço ali perfurado e da diferença de pressão existente entre o interior do poço e a formação rochosa. A determinação das propriedades mecânicas da formação a partir das velocidades sônicas e a avaliação do campo de tensões assumindo um modelo elástico de deformação, supõem o meio rochoso no qual as ondas se propagam como elástico, homogêneo e isotrópico. Esta suposição representa a principal aproximação assumida pela metodologia descrita neste trabalho. De posse das propriedades mecânicas da formação e do campo de tensões que age na vizinhança do poço resta definir o critério segundo o qual a rocha sofre instabilidade mecânica quando submetida aquele campo de tensões. Isto permite determinar se, nas condições avaliadas do poço e da formação, haverá quebra da parede do poço por excesso de tensão e, se houver, qual a sua extensão. Assim o problema é como analisar o comportamento mecânico de um poço em uma formação pouco consolidada a partir de perfis geofísicos os quais podem ter problemas no registro das propriedades físicas do meio em formações deste tipo. A metodologia proposta é aplicada a dois intervalos de profundidade pertencentes a dois poços onde arenitos e folhelhos se intercalam e nos quais todos os dados necessários estão disponíveis. Os resultados obtidos mostram que, exceto quando outros mecanismos de quebra da parede do poço agem na formação, a metodologia proposta consegue com sucesso detectar zonas de ocorrência de instabilidade mecânica do poço provocadas por um campo de tensões que excede a resistência mecânica da formação. / The stability of boreholes can be evaluated from the rocks' mechanical properties, which are compared to the acting stress field using an appropriate failure criterion. The elastic parameters can be measured on rock samples in the laboratory (static parameters) or can be calculated from acoustic velocities and the formation bulk density (dynamic parameters). Dynamic elastic parameters can be obtained from wireline logs, but in poorly consolidated rocks the arrival of the shear wave is often masked by the Stoneley wave, which may travel faster and has a higher amplitude. The giant Campos basin offshore Brazil contains such rocks. We performed laboratory measurements of acoustic velocities on samples from this basin and we use them to correct the shear velocities obtained from waveform processing. Based on this we calculate elastic properties (e.g. Poisson's ratio, bulk modulus) of the rocks which we assume to be homogeneous and isotropic. Mechanical properties such as the shear, compressional and tensional strength are obtained from empirical relations with mineralogy and the elastic parameters. The stress field was evaluated using an uniaxial strain model and actual formation pressure data. From this, near-wellbore stresses were calculated using the modified Kirsch equations. The stress concentrations around the wellbore are illustrated for a number of representative cases. Wellbore failure occurs when these local stresses exceed the formation strength. Three different failure criteria were tested: The Mohr-Coulomb, the Griffith and the Fairhurst criterion. They respectively represent failure due to shear, tension and a combination of compression and tension. Actual wellbore instability was determined from the differential caliper measurement. Two sequences were analyzed, both consisting of intercalations of sands and shales. We found that the Fairhurst criterion offered the best match with the actually observed wellbore failure, and we propose it as a method to predict borehole instability for this basin.