Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-10-20T18:49:14Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_InfluênciaRecozimentoInicial.pdf: 8661018 bytes, checksum: 16bba9809aa83ac60eb06e01284ced00 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-10-26T11:06:55Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_InfluênciaRecozimentoInicial.pdf: 8661018 bytes, checksum: 16bba9809aa83ac60eb06e01284ced00 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-26T11:06:55Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_InfluênciaRecozimentoInicial.pdf: 8661018 bytes, checksum: 16bba9809aa83ac60eb06e01284ced00 (MD5) Previous issue date: 2014 / Neste trabalho foi avaliada a influência do recozimento inicial sobre a evolução da estrutura e propriedades magnéticas durante o recozimento final dos aços de grão não orientado com 3,4%Si e 2,2%Si. Metades das amostras dos dois aços sofreram recozimento inicial e todas as amostras foram submetidas ao processo de recozimento final nas temperaturas de 540°C até 1100°C. Foram avaliadas as perdas magnéticas, a indução magnética e a permeabilidade magnética nas amostras finais, a microestrutura por microscopia óptica e a textura cristalográfica por difração de raios-X e EBSD (Electron Back-Scattering Diffraction). Os resultados mostram que o recozimento inicial não é favorável para as amostras com 3,4%Si, pois apresentam propriedades magnéticas piores que as amostras do mesmo aço que não foram submetidas ao recozimento inicial. Este fato está associado à maior razão entre as frações volumétricas das fibras η e γ na estrutura das amostras sem recozimento inicial após o recozimento final. Para o aço com 2,2%Si, os resultados mostram um efeito oposto, ou seja, as amostras submetidas ao recozimento inicial apresentam propriedades magnéticas melhores que aquelas que não foram recozidas, pois o aumento do tamanho de grão das amostras recozidas beneficiou a formação de bandas de cisalhamento e a nucleação de grãos com orientações da fibra η, o que melhorou as propriedades magnéticas (aumenta a permeabilidade e a indução magnética e reduz a perda magnética). _______________________________________________________________________________ / ABSTRACT: The influence of the initial annealing on the structural evolution during the final annealing and magnetic properties was evaluated for non-oriented grain steels with 3.4%Si and 2.2%Si. Half of the samples of both steels underwent initial annealing and all samples were submitted to final annealing process at temperatures from 540°C to 1100°C. The loss, induction and magnetic permeability were measured in the final samples, the microstructure was assessed by optical microscopy and crystallographic texture by X-ray diffraction and EBSD (Electron Back-Scattering Diffraction). The results show that the initial annealing is not favorable for the samples with 3.4% Si, because they have worse magnetic properties than the samples of the same steel that were not submitted to the initial annealing. This fact is associated with a higher ratio of fiber volume fraction of η and γ in the structure of samples without the initial annealing after the final annealing. For the steel with 2.2%Si, the results show the opposite effect, in other words, samples submitted to initial annealing show better magnetic properties than those that have not been annealed, because the increasing of grain size in the annealed samples benefited the formation of shear bands and grains nucleation having orientations of η fiber, which improved the magnetic properties (increasing of magnetic permeability and reducing magnetic induction losses).

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2017-02-02T20:09:14Z No. of bitstreams: 1 2016_PriscillaCoppoladeSouzaRodrigues.pdf: 14344267 bytes, checksum: b5ad34fa2d3ec025cdbbbdcf7a6657c7 (MD5) / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2017-02-13T14:19:32Z No. of bitstreams: 1 2016_PriscillaCoppoladeSouzaRodrigues.pdf: 14344267 bytes, checksum: b5ad34fa2d3ec025cdbbbdcf7a6657c7 (MD5) / Approved for entry into archive by Patrícia Nunes da Silva(patricia@bce.unb.br) on 2017-02-13T14:31:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_PriscillaCoppoladeSouzaRodrigues.pdf: 14344267 bytes, checksum: b5ad34fa2d3ec025cdbbbdcf7a6657c7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-13T14:31:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_PriscillaCoppoladeSouzaRodrigues.pdf: 14344267 bytes, checksum: b5ad34fa2d3ec025cdbbbdcf7a6657c7 (MD5) / Fluidos Magnéticos são alvo de pesquisas científicas, devido às propriedades químicas, estruturais, morfológicas e magnéticas das nanopartículas que os compõe. Esses materiais são estudados com a finalidade de torná-los cada vez mais eficientes e assim encontrar novas aplicações. O principal objetivo desta tese é investigar as propriedades químicas decorrentes da síntese de fluidos magnéticos a base de nanoparticulas de ferritas mistas de zinco-cobalto, visando o ajuste da anisotropia magneto-cristalina, de modo, a desenvolver produtos mais interessantes para aplicações de geração/dissipação de calor. Para esse propósito, foram sintetizados fluidos magnéticos, do tipo core-shell, pelo método da coprecipitação hidrotérmica em meio alcalino, compostos de nanopartículas baseadas em ferritas mistas de zinco-cobalto. A composição química foi avaliada por técnicas de espectroscopia de raios-X e espectroscopia de absorção atômica de energia dispersiva. A estrutura e a morfologia das nanopartículas foram investigadas por difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM), respectivamente. Confirmou-se a estrutura do tipo espinélio para todas as amostras. As análises das micrografias obtidas por TEM/HRTEM mostraram amostras esféricas com índice de polidispersão médio de 0,28±0,07. Verificou-se e confirmou-se o papel preponderante da base na determinação do tamanho médio, onde as sínteses realizadas em NaOH revelaram, para o caso da mesma composição, nanopartículas em média maiores que as obtidas usando metilamina. Como perspectiva de aplicações para os nanomateriais investigou-se as propriedades magnéticas e o efeito magnetotérmico, sendo os resultados fortemente influenciados pela composição do núcleo, apresentando um índice SLP como o dos materiais comerciais. E verificou-se que o índice SLP muda com o incremento de zinco. Evidenciando que há um pico em torno de 30% de zinco e que isso depende de muitos fatores, como a anisotropia, a homogeneidade local da composição química core-shell, entre outros. / Magnetic fluids are target of scientific research, due to the chemical, structural, morphological and magnetic nanoparticles that compose them. These materials are studied with the aim of making them more efficient and thus find new applications. The main goal of this thesis is to investigate the chemical properties resulting from the synthesis of magnetic fluids based on mixed zinc-cobalt ferrite nanoparticles, aiming the tuning of magneto-crystalline anisotropy so as to develop more interesting products for the generation/dissipation of heat applications. For this purpose, magnetic fluids of core-shell type were synthesized, by the hydrothermal coprecipitation method in alkaline medium, composed by mixed zinc-cobalt ferrite nanoparticles. The chemical composition was evaluated by X ray Spectrometry and Energy Dispersive X-ray Spectrometry. The structure and morphology of the nanoparticles were investigated by X-ray diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM), respectively. The structure of the spinel type for all samples was confirmed. The analyses of the micrographs obtained by TEM / HRTEM have shown spherical samples with an average polydispersity index of 0.28 ± 0.07. It was found and confirmed the predominant role of the base on size determination, where the syntheses performed with NaOH revealed in the case of nanoparticles with same composition, larger in average than those obtained using methylamine. As perspective of applications for the nanomaterials the magnetic properties and magneto-thermal effect, have been investigated. The results are strongly influenced by the core composition, presenting a SLP index as the commercial materials. It was found that the SLP index changes with increasing zinc content. Indicating that there is a peak at around 30% of zinc and that it depends on many factors such as anisotropy, local homogeneity of the chemical core-shell composition, among others.

Tese (doutorado)— Universidade de Brasília, Instituto de Física, Université Paris Vi, 2013. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2014-08-11T15:49:55Z No. of bitstreams: 1 2013_AnaildeFerreiradaSilva_Parcial.pdf: 24336664 bytes, checksum: c8eea5889d8ccde95c0b41bba0ee3126 (MD5) / Approved for entry into archive by Patrícia Nunes da Silva(patricia@bce.unb.br) on 2014-08-19T13:03:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_AnaildeFerreiradaSilva_Parcial.pdf: 24336664 bytes, checksum: c8eea5889d8ccde95c0b41bba0ee3126 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-08-19T13:03:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_AnaildeFerreiradaSilva_Parcial.pdf: 24336664 bytes, checksum: c8eea5889d8ccde95c0b41bba0ee3126 (MD5) / Nesse trabalho, investigamos a organização estrutural e a dinâmica de dispersões de nanopartículas (NPs) magnétiques de ferrita obtidas por coprecipitação em meio alcalino de íons de Fe3+ e M2+ (M2+ = Co2+, Mn2+), protegidas por uma coroa de maguemita. As amostras são obtidas à partir da síntese com uma fração volumétrica Φ ≈ 1%, pH ≈ 2 e uma força iônica I imprecisa, ou em pH = 3 e I = 10-3 mol/L, ambos valores fixados por compressão osmótica até Φ ≈ 30 % (seguido eventualmente de uma diluição). A organização estrutural das NPs, que são carregadas positivamente, é investigada por espalhamento de raios X em baixo ângulo. A análise da intensidade espalhada permite extrair fatores de forma e de estrutura das NPs desde situações onde existem atrações pouco intensas entre NPs para situações de fortes repulsões interpartículas até mais altas concentrações nas quais o colóide se torna vítreo. O pico de primeiro vizinho do fator de estrutura, observado na fase fluida, tende a colapsar. A dinâmica das NPs é testada por espalhamento Rayleigh forçado. Um padrão periódico de temperatura é criado em amostras fluidas utilizando a imagem de uma grade formada por um feixe de luz. Este induz uma rede de concentração via efeito Soret: Quando o feixe de luz é cancelado, a rede relaxa por difusão de massa de NPs. A modulação temporal do feixe de luz permite determinar o coeficiente Soret Φ! negativo, as NPs migram para regiões quentes. Este é proporcional à compressibilidade do sistema de NPs. Um modelo de Carnahan-Starling é proposto para descrever a dependência com Φ da compressibilidade e de Φ! numa gama de valores baixos de Φ onde as amostras permanecem fluidas, longe da transição vítrea. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The spatial organization and the dynamics of ferrite magnetic nanoparticles (NPs) in dispersion are here studied. The NPs are obtained by coprecipitation of Fe3+ and Co2+ (or Mn2+) ions in alkaline medium and protected by a maghemite shell. Colloidal samples are either directly issued from chemical synthesis at volume fraction Φ ≈ 1% and pH ≈ 2 with the ionic strength I badly controlled, or at pH = 3 with I = 10-3 mol/L, both being fixed by osmotic stress at Φ up to 30%. A controlled sample dilution is then possible. Spatial organization of positively charged NPs is probed by small angle x-ray scattering. The analysis of the scattered intensity allows to extract form and structure factors of the NPs, in conditions ranging from weakly interparticle attraction to strong repulsion for which at large Φ the system becomes glassy. The first-neighbor peak of the structure factor, observed in Fluid phase, tends to disappear in glassy samples. The NPs dynamics is probed by Rayleigh forced scattering. A periodic array of temperature is created in the fluid sample via the image of a grid using a pump beam. It induces by Soret effect, an array of NPs concentration in the sample. If the pump beam is shut down, the concentration array relaxes by massic NPs diffusion. A temporal pump modulation allows to determine the Soret coefficient Φ!, here negative, the NPs go towards hot regions. Φ! is proportionnal to the compressibility of the NPs system. A description based on a Carnahan-Starling model is proposed to describe the Φ - dependence of both compressibity and Soret effect in the range of weak Φ's, where the samples remain Fluid, far from the glassy transition. ______________________________________________________________________________________ RÉSUMÉ / Ce travail étudie l'organisation structurale et la dynamique de dispersions de nanoparticules (NPs) magnétiques de ferrite obtenues par coprécipitation en milieu alcalin d'ions Fe3+ et M2+ (M2+ = Co2+, Mn2+), protégées par une couronne de maghémite. Les échantillons sont - soit directement issus de la synthèse à une fraction volumique Φ ≈ 1%, pH ≈ 2 et une force ionique I mal contrôlée, - soit à pH = 3 et I = 10-3 mol/L, tous deux fixés par stress osmotique jusqu’à Φ ≈ 30 % (puis dilution éventuelle). L’organisation spatiale des NPs, chargées positivement, est testée par diffusion de rayons X aux petits angles. L’analyse de l’intensité diffusée permet d’extraire facteurs de forme et de structure des NPs dans des situations allant depuis de faibles attractions entre NPs jusqu’à de fortes répulsions, pour lesquelles aux très fortes Φ , le colloïde devient vitreux. Le pic premiervoisin du facteur de structure, observé en phase Fluide tend alors à disparaître. La dynamique des NPs est sondée par diffusion Rayleigh forcée. Un motif périodique de température est créé dans l’échantillon fluide via l’image d’une grille par un faisceau pompe induisant par effet Soret un réseau de concentration en NPs: à la coupure de la pompe le réseau relaxe par diffusion massique des NPs. La modulation temporelle de la pompe permet de déterminer le coefficient Soret Φ! négatif, les NPs migrent vers les zones chaudes. Celui-ci est proportionnel à la compressibilité du système des NPs. Un modèle de type Carnahan-Starling est proposé pour décrire la dépendance en Φ de la compressibilité et de Φ! dans la gamme des faibles Φ, où les échantillons restent fluides, loin de la transition vitreuse.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2013-09-13T15:18:33Z No. of bitstreams: 1 2013_FernandoMendesLucasdeOliveira.pdf: 16134114 bytes, checksum: 79441444167a2bc08c57f5d74e41c124 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-09-19T13:46:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_FernandoMendesLucasdeOliveira.pdf: 16134114 bytes, checksum: 79441444167a2bc08c57f5d74e41c124 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-09-19T13:46:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_FernandoMendesLucasdeOliveira.pdf: 16134114 bytes, checksum: 79441444167a2bc08c57f5d74e41c124 (MD5) / Nessa Tese de Doutorado foram desenvolvidos e avaliados dois aparatos experimentais capazes de medir importantes propriedades de fluidos magnéticos. O primeiro deles é baseado em uma balança analítica. Com o aparato experimental proposto foi possível obter, a partir da medida da variação da massa aparente, características da amostra tais como: tamanho médio de aglomerados, fração de aglomerados e tempo característico para a sedimentação forçada dos aglomerados. O segundo aparato proposto e uma variação óptica do primeiro. O equipamento foi adaptado de maneira a obtermos os mesmos parâmetros obtidos nos estudos a partir da balança analítica, porém analisando a reflexão óptica da amostra a partir da imagem capturada por uma câmera. Para avaliar os equipamentos, os resultados experimentais obtidos a partir dos mesmos e os modelos teóricos propostos, foi feito um estudo utilizando-se três amostras distintas de fluidos magnéticos. Foram utilizada duas amostras de magnetita recobertas com ácido cítrico (com diâmetros médios de 9,05 nm e 8,50 nm) e uma terceira amostra com partículas de maghemita, com diâmetro médio de 7,10 nm, encapsuladas em Dextran (em torno de 7 partículas), formando um composito. Os dados obtidos a partir dessas novas técnicas foram comparados com dados obtidos por meio de técnicas convencionais – Birrefringência Magnética Estática; Magnetização e Microscopia Eletrônica de Transmissão. Os resultados foram discutidos qualitativa e quantitativamente. Durante a etapa de analise qualitativa dos resultados consideramos a necessidade e a importância de avaliar o processo de sedimentação em função do tempo, quando a amostra e submetida a um gradiente de campo magnético. Nessa fase, a partir do protocolo de medidas, foi observado que é possível obter uma amostra com diâmetro médio de 7,97 nm partindo de uma amostra com diâmetro médio de 9,05 nm. Observa-se a importância da cautela na análise dos dados de Birrefringência devido ao intervalo de concentração da amostra. Na análise quantitativa são apresentados os modelos teóricos para as duas técnicas, variações de montagem, estudos de repetitividade do sistema e a automação da aquisição dos dados. Do ajuste dos dados experimentais da massa aparente observamos parâmetros semelhantes aos parâmetros obtidos pela Birrefringência, como número médio de aglomerados, sendo a origem das diferenças dos demais parâmetros discutidas. Foram feitas estimativas do tempo típico de sedimentação a partir da massa aparente para uma das amostras de magnetita e para a amostra de maghemita. Observou-se que os tempos típicos para os mesmos tipos de aglomerados sao da mesma ordem de grandeza. Medidas simultâneas da variação da massa aparente e da intensidade luminosa refletida foram realizadas para uma das amostras recobertas com citrato. Do ajuste dos dados experimentais, utilizando-se os respectivos modelos, encontram-se parâmetros muitos semelhantes, a exemplo da fração de monômeros na amostra, 38,8% e 37,7%, via massa aparente e intensidade luminosa refletida, respectivamente. O tempo típico de sedimentação para os aglomerados, utilizando-se as duas técnicas, também foi estimado. Os valores ajustados foram todos da mesma ordem de grandeza, a exemplo de dímeros: 2,1×105 s via massa aparente e 3,7×105 s via luz refletida, ratificando assim a importância e a aplicabilidade das técnicas propostas. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this Thesis we developed two experimental apparatus able to assess important properties of magnetic fluids. The first experiment is based on an analytical balance. The proposed experimental apparatus can be used to asses, from the apparent mass variation measurement, important properties of magnetic fluids, as for instance average cluster’s size, cluster’s fraction, and the typical sedimentation time of clusters under forced condition. The second proposed apparatus is an optical variation of the first. The equipment has been adapted to asses the same parameters obtained in the analytical balance set up, but now analyzing the reflected light from the sample image captured with a camera. To evaluate the equipments and their experimental data, a study using three different magnetic fluids samples was developed. Two citric acid coated samples based on magnetite was used (with mean particle diameters of 9.05 nm and 8.50 nm) and a third sample based on maghemite nanoparticles (mean particle diameter of 7.10 nm) encapsulated within Dextran forming a composite (with approximately 7 particles per cluster). Data obtained from these new techniques were compared with data obtained by conventional techniques - Static Magnetic Birefringence; Magnetization, and Transmission Electron Microscopy. The results were qualitatively and quantitatively discussed. While performing the qualitative analysis the necessity and importance of evaluating the time dependence of the sedimentation process under the action of a gradient of magnetic field was considered. At that stage, from the measurement protocol used, it was observed that a sample with mean particle diameter of 7.97 nm was obtained starting with a sample with mean particle diameter of 9.05 nm. It was noticed the importance of a careful analysis of the birefringence data due to the sample concentration range. In the quantitative analysis theoretical models for both techniques, setup variations, repeatability study, and data acquisition automation were presented. The apparent mass data fitting provided similar parameters as compared to the birefringence analyses, such as clusters average number. Parameters differences were also discussed. Simultaneous measurements of the apparent mass change and reflected light intensity were performed for one of the samples coated with citric acid. The obtained parameters from the experimental data fitting, using the corresponding models, are very similar, such as the fraction of monomers in the sample; 38.8% and 37.7% from apparent mass and reflected light, respectively. The typical sedimentation time, using both techniques, has also been estimated. The adjusted values were all of the same order of magnitude, as for instance the dimer sedimentation time: 2.1×105 s from apparent mass and 3.7×105 s from reflected light, thus confirming the importance and applicability of the proposed techniques.

Submitted by Etelvina Domingos (etelvina.domingos@ufpe.br) on 2015-03-12T18:11:12Z No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Von Ivison Mariano de Paulo.pdf: 6310661 bytes, checksum: 333e2715142de88e792cb97aa06049d1 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-12T18:11:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Von Ivison Mariano de Paulo.pdf: 6310661 bytes, checksum: 333e2715142de88e792cb97aa06049d1 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2014-08 / CAPES FINEP CNPq FACEPE / Neste trabalho, foi investigado o efeito do tamanho do cristalito sobre as propriedades magnéticas e de impedância da manganita perovskita La1-xSrxMnO3 (LSM), com valores x = 0,3 e x = 0,33. Com essas dopagens, dois conjuntos de amostras foram sintetizadas utilizando co-precipitação química, fixando o tempo de tratamento térmico e variando a temperatura de calcinação entre 500 e 1000 °C. Ainda, com as mesmas dopagens foi utilizada a síntese por reação de estado sólido convencional. Essa técnica foi realizada por meio de mistura e homogeneização dos precursores do composto LSM seguida de tratamento térmico. As temperaturas de patamar foram de 1000 e 1100 °C, com tempo entre 24 e 89 horas. Foi utilizada a técnica de difração de raios-X (DRX) para identificação da fase cristalina LSM. A determinação do tamanho médio do cristalito (D) foi feita pela fórmula de Scherrer. Os tamanhos dos mesmos foram calculados na faixa entre 30 e 100 nm para as amostras produzidas por coprecipitação, consideradas sistemas nanométricos. Entretanto, as amostras geradas por estado sólido foram estimadas com tamanho do cristalito da ordem de 200 nm. A micromorfologia e caracterização química qualitativa foram feitas por meio de microscopia de varredura (MEV), onde foi possível observar aglomerados de nanopartículas. Por meio de EDS foram identificados os elementos La, Sr, Mn e O da composição nominal do composto. Os estudos de magnetização (M) foram feitos em função do campo magnético (M x H) e em função da temperatura (M x T) com magnetometria de amostra vibrante (MAV). A caracterização M x H foi feita à temperatura de 300 K com campo magnético de intensidade variando entre –30 kOe ≤ H ≤ +30 kOe. Para La0,7Sr0,3MnO3 com D = 38, 53 e 60 nm foi possível obter o laço de histerese estreito com campo coercitivo HC = 37, 39 e 40 Oe e remanência Mr = 1,44, 1,76, e 1,74 emu/g. Entretanto a magnetização de saturação (MS) foi encontrada por interpolação para campo infinito, com valores 33, 36 e 40 emu/g, aumentando com o aumento do cristalito, que foi elucidado por efeitos superficiais das nanopartículas. Foram realizadas análises térmicas de termomagnetometria (TGM) para obtenção da temperatura de Curie (TC). Foram estimadas TC = 371 K para amostras nanométricas, geradas por co-precipitação e TC = 374 K para as amostras produzidas por reação de estado sólido. Foram feitas medidas de impedância (∣Z∣), resistência (R), reatância (X) e fase ( em função da frequência, com um analisador de impedância. Para essa medida foi utilizado um sistema consistindo de um porta-amostra plástico envolvido com uma bobina de cobre. O material na forma de pó foi utilizado e compactado no portaamostra. As medidas foram realizadas na faixa de rádio frequência (RF) de 100 MHz a 300 MHz à temperatura ambiente. Foi verificado que ∣Z∣, R e X para o sistema bobina e amostra aumentavam com aumento da frequência. Para resistência da bobina, por exemplo, variando-se a frequência a partir de 100 MHz até 300 MHz foi verificado um pico máximo de 7,10 Ohms em 190 MHz. Porém, quando introduzidas às amostras, conforme maior o tamanho médio do cristalito observou-se que o perfil dos gráficos ∣Z∣, R e X da bobina foi deslocado para esquerda, acompanhado de uma diminuição da frequência (fp) e da intensidade do pico máximo. Esse resultado foi explicado à luz da eletrodinâmica clássica, pelo efeito pelicular.

Made available in DSpace on 2018-08-01T22:29:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_6463_Tese Final doutorado Janaina Bastos Depianti.pdf: 9220944 bytes, checksum: e375ab90852a72a04e2f5127037deea3 (MD5) Previous issue date: 2013-04-22 / Foi realizado um estudo sobre os efeitos da pressão química e da pressão externa hidrostática sobre as propriedades estruturais e magnéticas em compostos de Ca(2-x)A(x)MnReO6 com A = Y, Ce. A pressão química foi realizada através da dopagem desse composto com cério e ítrio por meio de reação no estado sólido utilizando a técnica do tubo de quartzo encapsulado. A caracterização estrutural por meio da análise de Rietveld do padrão de difração de raios X mostrou que as amostras obtidas são monofásicas com 5% de cério, 5% e 15% de ítrio. A análise estrutural também mostrou que a cela unitária sofre uma expansão com a dopagem sem que haja mudança na simetria. Os espectros de absorção de raios X na borda K do Mn e L3 do Re mostraram que o Mn e Re assumem valência mista em todas as amostras. Nas medidas de XANES sob pressão não foi observada nenhuma variação na valência para o Mn. No entanto, foi observado um deslocamento da borda L3 do Re para alta energia em função da pressão aplicada para a amostra dopada com cério. Na amostra com ítrio o deslocamento da borda de absorção L3 do Re ocorreu para baixas energias. A temperatura de frustração do composto diminuiu de 119,44 K para 113,57 K quando a dopagem é feita com cério. No entanto, quando a dopagem é feita com 15% de ítrio, a temperatura de frustação aumenta de 119,44 K para 141,77 K. A temperatura de frustração aumentou para todas as amostras com a aplicação da pressão hidrostática, porém esse aumento foi em média de 2,6 K. A principal conclusão foi que a pressão química não exerce o mesmo efeito que a pressão hidrostática externa nos compostos de Ca(2-x)A(x)MnReO6 com A= Y e Ce, haja vista a evolução da derivada da temperatura de frustração com a dopagem, quando comparado com o efeito da pressão hidrostática.

Made available in DSpace on 2018-08-01T22:30:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_6762_Tese Doutorado Isabel Liz Castro Merino.pdf: 24470299 bytes, checksum: b2fd9bf97061153286bf599b7c21de10 (MD5) Previous issue date: 2013-07-19 / Apresenta-se, no presente trabalho, uma investigação sistemática, através da caracterização estrutural e magnética, da infuência da textura cristalográfica sobre o efeito de Exchange Spring presente nas tricamadas NiFe/IrMn/Co depositadas, à temperatura ambiente, pelo método de Magnetron Sputtering. Usando a difração de Raios-X, demonstrou-se que as camadas de NiFe, IrMn e Co estão texturizadas com orientação [111]-fcc quando a deposição ocorre sobre a camada semente de Ta, não havendo constatação de outros tipos de orientações. Para as amostras crescidas sobre a camada semente de Cu, além da orientação majoritária [111]-fcc, orientações do tipo [200] e [220] encontram-se também presentes nos difratogramas das heteroestruturas NiFe/IrMn/Co. Deste modo, constata-se que o sistema com Ta possui um grau de textura [111] maior do que aquele do sistema com Cu. Da análise das curvas de difração de Raios-X em ângulos rasantes (refletividade) dos sistemas com Cu e Ta, verifica-se que o sistema com Cu possui uma elevada rugosidade na interface Si/Cu (2,8 nm), quando comparada com aquela da interface Si/Ta (0,2 nm) do sistema com Ta. A combinação das técnicas de magnetização DC e ressonância ferromagnética, à temperatura ambiente, nos proporcionou estudar a anisotropia magnética planar e os efeitos conjugados de Exchange Bias (acoplamento de troca unidirecional nas interfaces NiFe/IrMn e IrMn/Co) e Exchange Spring nas heteroestruturas NiFe/IrMn/Co. Os resultados de magnetização DC sugerem que o efeito de Exchange Spring existe mesmo antes da aplicação de um resfriamento com campo magnético (indução de anisotropia unidirecional). O fenômeno de Exchange Spring (consequentemente a estrutura de spins do IrMn) se mostrou fortemente dependente do grau de textura [111] da camada de IrMn que, por sua vez, é dependente da camada semente (Cu ou Ta) depositada sobre o substrato de Si(100). Verificou-se, a posteriori, que um campo magnético de resfriamento de 10 Oe (desde 400 K até 300 K) é suficiente para estabelecer o efeito de Exchange Bias em ambas as interfaces (NiFe/IrMn e IrMn/Co). Observou-se que os maiores valores do campo de Exchange Bias ocorrem quando se estabiliza a estrutura L12 do IrMn (intervalo 6-8 nm), a qual possui baixa tensão cristalográfica. Devido aos diferentes graus de textura (um efeito de rugosidade pode também estar presente), demonstra-se que o efeito de Exchange Bias da interface IrMn/Co é distinto para os sistemas com Ta e Cu. Para os sistemas com anisotropia unidirecional, comprovou-se que ao se aumentar a espessura da camada de IrMn (de 5 a 30 nm), o ângulo de acoplamento entre a camada de NiFe e a camada de Co aumentou no sistema com Cu e reduziu no sistema com Ta, apresentando comportamentos opostos. Explicaram-se estes resultados considerando: (i) diferentes anisotropias das camadas de Co e IrMn induzidas pelo grau de textura [111] e (ii) campos de Exchange Bias distintos nas interfaces NiFe/IrMn e IrMn/Co em ambos os sistemas. Comprovou-se que o ângulo de acoplamento encontra-se fortemente correlacionado com ambos os efeitos: Exchange Bias e Exchange Spring. Através de medidas de espalhamento magnético ressonante, constatou-se a presença de spins não-compensados reversíveis sob ação de campo magnético para ambos os sistemas com anisotropia unidirecional (efeito mais claro para o sistema com Cu). Além disso, através dos laços de histerese elemento seletivo obtidos por essa técnica, provou-se a presença do efeito de Exchange Spring no sistema com Cu, mesmo antes de se aplicar o resfriamento com campo magnético.

Made available in DSpace on 2014-06-12T18:08:37Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo853_1.pdf: 9210682 bytes, checksum: 8d68fe4fb7dc18e9a8509f17dff91061 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Construímos um magnetômetro utilizando dois sensores Hall de GaAs (Toshiba- THS118) operando em um modo diferencial. Cada sensor tem um circuito préamplificador associado a ele e a diferencia de voltagem entre eles é amplificada com um ganho variável de 30 - 7000. Os sensores Hall têm dimensões típicas de 1,5 x 1,7 x 0,6 mm3 e foram montados separados um do outro de 0,71 mm, em uma configuração espacial planar. O magnetômetro foi testado usando tanto correntes dc (Idc) quanto correntes ac (Iac), variando a amplitude de 0,1 a 3 mA. Um amplificador lock-in foi utilizado para a leitura da voltagem Hall para as correntes ac. O controle e a aquisição dos dados foram feitos utilizando uma interface GPIB e o software Labview. A freqüência f das correntes Iac foram variadas de 10 Hz até 1 kHz. O magnetômetro Hall foi montado em um refrigerador de ciclo fechado do tipo Displex (Advanced Research Systems) o qual permite uma variação de temperatura no intervalo de 4 800 K, podendo, inclusive, ser facilmente colocado na presença de um campo magnético. Para aplicações de campos baixos (até 0,003T), foi utilizado um par de bobinas de Helmholtz, enquanto que para campos maiores (até 1 T) foi usado um magneto permanente (Advancing Magnetic-eletronics). A amostra a ser investigada é fixada nas vizinhanças da área ativa de um dos sensores, produzindo uma componente de campo perpendicular à superfície do sensor. Esse sinal, por usa vez, é proporcional a magnetização da amostra. A calibração do magnetômetro foi feita usando uma amostra padrão de Ni, de geometria cilíndrica e com 6,1 mg produzida pela Oxford Instruments. Em seguida, o magnetômetro foi utilizado para medidas de histerese das ligas ferromagneticamente moles Fe64Co7Zr6Nd3B10 e Fe56Co7Ni3B10, a temperatura ambiente, e do nanocompósito (Fe0,6Co0,4)0,35(MnO)0,65 para temperaturas desde ambiente até 10 K. Os resultados obtidos para as ligas amorfas foram comparados com os obtidos usando medidas de susceptibilidade ac em baixas freqüências. Para o nanocompósito (Fe0,6Co0,4)0,35(MnO)0,65 foi possível estudar o comportamento da magnetização de saturação, da remanência e do campo coercivo em função da temperatura. Esses resultados estão em acordo com os obtidos na mesma amostra por magnetometria por amostra vibrante. A dependência do efeito exchange-bias com o campo magnético de resfriamento HR foi investigado pela primeira vez. Foi observado que o campo de exchange-bias HE cresce inicialmente com HR, apresenta um valor máximo de 22,5 mT em torno de HR = 500 mT e, em seguida, decresce monotonicamente com o aumento de HR. A dependência de HE com HR foi explicada qualitativamente utilizando o modelo proposto por Kagerer, Binek e Kleemann

Orientador: Daltro Garcia Pinatti / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T08:18:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Conti_RosaAna_M.pdf: 2474725 bytes, checksum: 63fc98c3193afc5db6121364b5fff327 (MD5) Previous issue date: 1984 / Resumo: É feita a revisão detalhada dos mecanismos de interação metal-gás do nitrogênio e oxigênio nos metais refratários V, Nb, Ta, Mo e W nos estados de equilíbrio, estacionário e cinético nas condições de amostras sólidas e vácuo limpo. Os dados científicos levantados no detalhamento acima são estendidos ao metal no estado liquido em condições de refino à vácuo por feixe eletrônico, partindo de eletrodos reduzidos por aluminotermia contendo como impurezas principais o AL (5% ppm-p), C (6500 ppm-p), N (500 ppm-p) e Si (2600 ppm-p). Foi verificado que a extensão é válida com completa concordância entre teoria e experiência. Foi proposta uma nova conceituação de uma planta de feixe eletrônico para refino de nióbio, baseada nos conceitos científicos acima, resultando numa planta compacta de 1 m3 de câmara, I 20.000 l/s de capacidade de bombeamento, 300 KW de potência, para uma produção realizada de nióbio de 40 t/ano e esperada de 100 t/ano. Foi implantado um sistema de análise de intersticiais H / N / O por extração por fusão a vácuo para analise dos resultados e comparação com as teorias. Esta é a primeira vez que o processo de refino por feixe eletrônico e respectiva planta são analisados do ponto de vista científico da interação metal-gás / Abstract: It has been made a review of gas-metal interaction mechanisms for Nitrogen and Oxygen in the refractory metals V, Nb, Ta, Mo and W concerning to equilibria, steady states and kinetics conditions for solid samples and clean vacuum systems. The scientific data for these conditions have been extended to the liquid metal refined in an electron beam furnace, starting from electrodes reduced by aluminothermic reaction which major impurities are: Al (5 w/o), O (6500 wt-ppm) , N (500 wt-ppm) and Si (2600 wt-ppm). It has been verified that this extension is valid and the agreement between theoretical and experimental results is complete. It has been proposed a new electron beam furnace for niobium refining based on, the scientific concepts, resulting in a compact plant with 1 m3 size for the melting chamber, 20000 l/sec of pumping capacity and 300 KW power, for 40 ton/year of realized production and 100 ton/year expected production in Niobium metal. It has been established a system for interstitial analysis (H / N / O) by vacuum hot extraction in order to compare the experimental results with the theoretical ones. This is the first time refining process and the furnace itself are analyzed based on scientific data of gas-metal interaction / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador: Daltro Garcia Pinatti / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-16T12:35:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Torikachvili_MiltonStarosta_M.pdf: 1041384 bytes, checksum: 2c10d7a2e18f03541daf60c103602d85 (MD5) Previous issue date: 1974 / Resumo: Foi feito o estudo da influência do campo magnético ma emissão estimulada de luz por lasers eletroluminescentes de GaAs. As amostras foram mantidas em Hélio super fluido e foram aplicados campos de até 47,5KG. Observou-se que aplicação de campo aumenta a intensidade das linhas de maior energia dos modos longitudinais, as expensas dos de menor energia, deslocando o "baricentro" do espectro para o lado de maior energia. Esse deslocamento depende da corrente de injeção do dispositivo, sem que se possa, no entanto, especificar esta dependência. A curva DE x B2 é aproximadamente linear para a maioria das amostras estudadas / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física