Abstract The old corrugated container (OCC) recycling process produces pulp suspension from recovered packaging material with sufficient strength and cleanliness to meet regulatory requirements for produced packaging material. Pulping is the first unit operation in the OCC recycling process and the most energy-intensive unit operation, accounting for 20–30% of the total energy used in the process, if dispersion is not used. From the viewpoint of improving the energy efficiency of the OCC recycling process, the pulping stage is an important research target. The approach of this thesis work was to experimentally study practical possibilities to decrease the energy requirements of the OCC pulping process by understanding disintegration mechanisms and pulping fundamentals. The pulping process was conceptually divided into three separate phases: wetting, bulk disintegration, and residual disintegration. The aim was to elucidate the effect of each phase on disintegration kinetics and specific energy consumption of pulping, and to discuss how those phases could be intensified to minimize energy consumption. The results suggest that forced wetting of OCC material by mechanical pressing increases the disintegration rate owing to thorough impregnation of water into the OCC material, which efficiently reduces the material’s wet strength by cutting hydrogen bonds. The method can potentially reduce the energy requirement of the pulping process by about 30%. Bulk disintegration by falling the material in high-consistency drum pulping was emulated in a specially designed device. The results reveal that the energy needed for material disintegration depends significantly on the material’s wet strength. Pulping energy consumption can be lowered in the residual disintegration phase by separating the easily disintegrated weaker materials in an early stage from the drum and continuing pulping of the remaining non-disintegrated material (Fractional pulping). This setup led to estimated energy savings of around 20%. During the thesis work, the authors developed an analysis device that photographs flakes separated from the pulp and determines flake size distribution by image analysis. The device revealed the difference between the low- and medium-consistency OCC pulping mechanisms. / Tiivistelmä Pahvin kierrätysprosessissa kerätyistä pakkausmateriaaleista valmistetaan uusiomassaa, joka käytetään uuden pahvin valmistukseen. Kierrätysprosessin ensimmäinen yksikköoperaatio on pulpperointi eli pahviraaka-aineen kuiduttaminen sulpuksi. Pulpperointi on usein koko kierrätysprosessin energiankulutukseltaan suurin yksikköprosessi, joka voi viedä jopa 20 – 30 % koko prosessin energiankulutuksesta. Tämän vuoksi pulpperoinnin energiankulutuksen pienentämiseen tähtäävä tutkimus on erittäin tärkeää. Työn tarkoituksena oli tutkia kokeellisin menetelmin mahdollisuuksia vähentää pulpperoinnin energiankulutusta. Tavoitteena oli saada ymmärrystä pulpperoinnin hajotusmekanismeista ja pulpperointiin vaikuttavista tekijöistä. Tässä työssä pulpperointi jaettiin kolmeen vaiheeseen: pahvin vettymiseen, varsinaiseen bulkkihajotukseen ja jälkihajotukseen. Tarkoituksena oli havainnollistaa jokaisen vaiheen vaikutusta materiaalin hajotuskinetiikkaan ja pulpperoinnin energiankulutukseen. Lisäksi tavoitteena oli pohtia mahdollisia tapoja tehostaa jokaista vaihetta ja näin minimoida energiankulutusta. Tulosten perusteella pahvin pakotettu kostuttaminen mekaanisella puristuksella kasvattaa hajotusnopeutta johtuen vedestä, joka kastelee materiaalin läpikotaisin. Tämä pienentää materiaalin märkälujuutta katkomalla kuitujen välisiä vetysidoksia. Menetelmän avulla pulpperoinnin energiankulutusta pystytään vähentämään jopa 30 %. Rumpupulpperin bulkkihajotusta jäljiteltiin tarkoitukseen suunnitellulla pudotuslaitteella. Tulokset paljastivat, että energiatarve materiaalin hajottamiseen on verrannollinen materiaalin märkälujuuteen. Pulpperoinnin energiankulutusta jälkihajotuksessa voidaan pienentää ns. fraktioivalla pulpperoinnilla, jossa pulpperin kuormaa kevennetään poistamalla nopeasti hajoava heikkolujuuksinen materiaali mahdollisimman aikaisin, jonka jälkeen pulpperointia jatketaan hajoamattomalla materiaalilla. Tällaisella menetelmällä voidaan parhaimmillaan säästää 20 % rumpupulpperoinnin energiankulutuksesta. Työn aikana kehiteltiin myös kuvantamiseen perustuva analyysimenetelmä, jolla voidaan analysoida hajoamattoman materiaalin kokojakaumaa. Analyysimenetelmä paljasti hajotusmekanismieron matala- ja keskisakeuspulpperoinnin välillä.

Abstract The aim of the deinking process is to produce deinked pulp from recovered papers (RCPs) with sufficient brightness and cleanliness to fulfil the quality requirements set by the paper grade to be produced. Due to the excessive production costs and material losses of modern deinking processes, there is a need to simplify deinking lines. A prerequisite for this action is that ink content bound to fibres, dirt content and ink fragmentation are minimised in the pulping stage. Thus, it is important to recognise the factors affecting ink behaviour in pulping, to search for new ways to improve ink detachment from RCPs in pulping and to search pulping methods that could efficiently process RCPs printed with various inks. The aim of this thesis was to obtain new information on how the environmental conditions that prevail during the storage and transportation of RCPs affect ink behaviour in subsequent pulping and to find out whether there is further potential to decrease ink content bound to fibres, not only by treating recovered papers chemically before the actual pulping process, but also by removing the detached ink particles during the pulping process. The results show that if some RCPs are very moist and exposed to high temperatures for a reasonable time before the pulping process, the problems in releasing ink from the fibres in pulping become more pronounced and the pulp is dirtier compared to pulp from RCPs that are thermally aged but dry. Properly wetting some RCPs with conventional alkaline deinking chemicals in suitable conditions ahead of the pulping process reduces the ink content that remains bound to the fibres after the pulping process. The efficiency of the pre-wetting treatment in aiding ink detachment from fibres in subsequent pulping is highly dependent on the alkalinity, temperature and duration of the treatment. Semi-continuous ink removal during the pulping process offers the possibility to continue defibering, ink detachment from fibres and dirt fragmentation in pulping without fear of ink redeposition into or onto the fibres, thus resulting in fully disintegrated pulp with lower ink content bound to fibres than in conventional pulping. This enables efficiently simultaneous processing of, for example, papers printed with water-based inks and toners. / Tiivistelmä Siistausprosessin tavoitteena on tuottaa keräyspapereista valmistettua vaaleaa ja puhdasta massaa, jota voidaan käyttää uusien paperituotteiden valmistamiseen. Siistausprosesseja pyritään yksinkertaistamaan nykyisten monimutkaisten prosessien korkeiden tuotantokustannusten ja materiaalitappioiden vuoksi. Eräs edellytys siistausprosessien yksinkertaistamiselle on, että kuiduissa kiinni olevan musteen pitoisuus, massan likapitoisuus ja musteen liiallinen pilkkoutuminen minimoidaan siistausprosessin ensimmäisessä vaiheessa, pulpperoinnissa. Täten on tärkeää tunnistaa musteen käyttäytymiseen pulpperoinnissa vaikuttavat tekijät, etsiä uusia mahdollisuuksia parantaa musteen irrotusta keräyspapereista sekä kehittää pulpperointimenetelmiä, joilla voitaisiin prosessoida tehokkaasti eri painomenetelmillä painettuja papereita. Tämän työn tavoitteena oli saada uutta tietoa siitä miten ympäristöolosuhteet, joille keräyspaperit voivat altistua varastoinnin ja kuljetuksen aikana, vaikuttavat musteen käyttäytymiseen pulpperoinnissa. Lisäksi tavoitteena oli selvittää voitaisiinko kuituihin kiinni jääneen musteen pitoisuutta vähentää esiliottamalla keräyspapereita sopivissa kemiallisissa olosuhteissa ennen pulpperointia ja poistamalla irronneet mustepartikkelit massan seasta pulpperoinnin aikana. Tulokset osoittavat, että jos tietyt keräyspaperit ovat erittäin kosteita ja altistuvat korkealle lämpötilalle riittävän pitkän ajan ennen pulpperointia, tulee musteen irrottaminen kuiduista pulpperoinnissa vaikeammaksi ja tuotettu massa likaisemmaksi, kuin sellaisista keräyspapereista, jotka ovat altistuneet kuivina korkealle lämpötilalle. Kuituihin kiinnittyneen musteen pitoisuutta voidaan vähentää esiliottamalla tiettyjä keräyspapereita alkalisilla siistauskemikaaleilla sopivissa olosuhteissa ennen pulpperointia. Esiliotuksen kyky parantaa musteen irrotusta kuiduista pulpperoinnissa riippuu voimakkaasti esiliotusvaiheen alkalisuudesta, lämpötilasta ja kestosta. Kun irronneet mikroskooppiset mustepartikkelit poistetaan massasta useassa vaiheessa pulpperoinnin aikana, voidaan paperin kuidutusta, musteen irrottamista kuiduista ja likapilkkujen hajottamista jatkaa ilman että haitallista musteen takaisin kiinnittymistä kuituihin tapahtuu. Tämä mahdollistaa esimerkiksi vesipohjaisten musteiden ja lasertulosteiden samanaikaisen prosessoinnin.

Abstract The tube flow fractionation method used in this thesis is one of the field flow separation processes, which can be used to fractionate particles over the entire size range of pulp particles (1–5000 µm) with high selectivity. The classification of particles in different size categories enables the fractional analysis of samples. According to this thesis, particle length is the most significant individual shape factor in particle classification for different size categories using tube flow fractionation. The fractional approach investigated in this thesis offers an interesting tool for investigating different pulp types more thoroughly than many other conventional laboratory methods such as the Bauer-McNett classification of pulp or the hyperwashing of DIP samples. The tube flow fractionator can be used to replace the Bauer-McNett device to determine the mass percentages of pulp sample fractions. Furthermore, pulp fractionation can be done quickly with the tube flow fractionation method and the results achieved are also comparable to the Bauer-McNett classification. The utilisation of recycled raw material in paper production is likely to continue to increase in the near future. This fact leads to even more heterogeneous raw material becoming one of the major challenges in deinked pulp production. Changes in the quality of raw material such as age or paper type have a notable effect on the deinkability of pulp. This creates a need to develop new methods for measuring DIP properties; in particular, information about the ink-releasing rate and ink particle size would be useful in controlling the deinking process. If DIP is fractionated with tube flow fractionation, it is possible to study the ink size distribution and ink content inside each fraction, thus obtaining fractional information on the ink release rate and ink particle size. A comparison of different DIP raw materials and process solutions can be performed with the fractional analysis presented in this thesis. It was noticed that aging had a negative effect on the slushing rate of LWC and SC raw material, but not on ONP. The ink detachment of LWC and SC was poorer when furnishes aged. However, the aging of LWC and SC did not result in a significant fragmentation of ink particles. In contrast, strong ink fragmentation is typical of aged ONP furnishes. The fractional approach gives new insight into deinking mechanisms, and could be essential for finding optimal deinking process conditions, for example in a pulping process or flotation environment. The method would also enable enhanced control of different DIP process stages and would contribute to creating a more efficient process with better waste management and improved final product quality. / Tiivistelmä Tässä työssä käytetyllä putkivirtausfraktioinnilla, joka on eräs kenttävirtausfraktioinnin sovellus, voidaan luokitella hyvin selektiivisesti erikokoisia (1–5000 µm) partikkeleita. Partikkeleiden luokittelu partikkelikooltaan erikokoisiin jakeisiin mahdollistaa näytteiden fraktionaalisen analyysin. Tässä työssä todettiin, että partikkelin pituus on tärkein yksittäinen muototekijä, joka vaikuttaa partikkelien fraktioitumiseen eri kokoluokkiin putkivirtausfraktioinnissa. Työssä tutkittu fraktionaalinen menetelmä mahdollistaa paljon syvällisemmän paperisulppujen analyysin kuin monet perinteiset laboratorioanalyysit, kuten Bauer McNett -luokittelu tai siistausmassojen hyperpesu. Putkivirtausfraktionaattorilla voidaan korvata Bauer McNett -luokittelu massasulppujen eri fraktioiden massaosuuksien määrityksessä. Lisäksi massojen fraktiointi putkivirtausfraktionaattorilla on nopea ja luotettava menetelmä, ja saadut tulokset ovat vertailukelpoisia Bauer McNett -luokittelulla saatujen tulosten kanssa. Kierrätyspaperiraaka-aineen kasvava hyödyntäminen paperin tuotannossa jatkunee lähivuosina. Tämä tarkoittaa, että siistausprosessissa hyödynnettävän raaka-aineen laatuvaihtelut aiheuttavat entistä suurempia haasteita. Muutokset raaka-aineen laadussa, kuten paperin ikä tai käytetty paperityyppi vaikuttavat huomattavasti massan siistattavuuteen. Näistä tekijöistä johtuen on tarvetta kehittää uusia mittausmenetelmiä määrittää siistausmassojen ominaisuuksia. Erityisesti musteen irtoaminen ja mustepartikkeleiden kokojen määritys voisi auttaa musteenpoistoprosessin ohjauksessa. Jos siistausmassa fraktioidaan putkivirtausfraktionaattorilla, on mahdollista tutkia mustekokojakaumia ja mustepitoisuuksia eri fraktioissa ja näin saadaan tietoa mustepartikkeleiden irtoamisesta ja mustepartikkelien koosta. Fraktionaalisella analyysilla on tässä työssä tutkittu eri siistausmassojen raaka-aineita ja prosessiratkaisuja. Työssä huomattiin, että LWC- ja SC-paperin ikääntymisellä on negatiivinen vaikutus paperin sulputtumisnopeuteen pulpperissa, mutta sanomalehtipaperilla vastaavaa ilmiötä ei huomattu. Musteen irtoaminen oli huonompaa LWC- ja SC-paperin ikääntyessä. Kuitenkaan ikääntyminen ei vaikuttanut LWC- ja SC-paperin mustepartikkeleiden pilkkoutumiseen merkittävästi. Sen sijaan sanomalehtipaperilla havaittiin voimakasta mustepartikkeleiden pilkkoutumista raaka-aineen ikääntyessä. Fraktionaalinen tutkiminen antaa uuden näkökulman musteenpoistomekanismeihin ja voisi olla hyödyllinen, kun etsitään optimaalisia musteenpoisto-olosuhteita esimerkiksi pulpperointiin tai flotaatioon. Menetelmä voisi mahdollistaa myös eri siistausprosessin osaprosessien säätämisen. Lisäsi menetelmän avulla voitaisiin saada tehostettua prosesseja ja parannettua laatua sekä saada prosesseista ympäristöystävällisempiä.