Submitted by Lilian Faria de Melo null (lilianfariamelo@gmail.com) on 2016-08-08T12:46:38Z No. of bitstreams: 1 TesedoutoradoLilian2.pdf: 1827398 bytes, checksum: bca69e9f5c6abff675181a1a2de9d1ec (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-08-09T17:07:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1 melo_lf_dr_jabo.pdf: 1827398 bytes, checksum: bca69e9f5c6abff675181a1a2de9d1ec (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-09T17:07:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 melo_lf_dr_jabo.pdf: 1827398 bytes, checksum: bca69e9f5c6abff675181a1a2de9d1ec (MD5) Previous issue date: 2016-06-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / As sementes de gramíneas forrageiras recebidas pelas empresas após a colheita contêm impurezas cuja remoção é realizada por máquinas de beneficiamento. Este procedimento é necessário para a obtenção de sementes dentro dos padrões de qualidade para a comercialização e a semeadura. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito das etapas de beneficiamento na qualidade física, fisiológica e sanitária de sementes de Panicum maximum cultivares Tanzânia, Mombaça e Massai. As sementes foram amostradas antes do processamento e após a saída da máquina de ar e peneiras (descarga das peneiras superior, intermediária e fundo), primeira mesa gravitacional (deriva, descarga superior e intermediária), máquina tratadora e segunda mesa gravitacional (descarga superior, intermediária e inferior). As sementes foram avaliadas quanto ao teor de água, qualidade física (pureza e peso de mil sementes), fisiológica (germinação, primeira contagem, classificação do vigor de plântulas, envelhecimento acelerado, comprimento de plântulas, emergência de plântulas em campo e índice de velocidade de emergência) e sanitária (Blotter Test). O beneficiamento de sementes na máquina de ar e peneiras e mesa gravitacional é eficiente para o aprimoramento da qualidade física dos lotes das três cultivares de Panicum maximum e fisiológica somente para as cultivares Mombaça e Massai. O tratamento das sementes de Panicum maximum cultivar Tanzânia com tinta corante reduz a velocidade de emergência de plântulas em campo. Tendo como referência os padrões de comercialização nacional de sementes, o beneficiamento é necessário somente para o lote da cultivar Mombaça, para atender aos requisitos de pureza. Os fungos encontrados nas sementes de Panicum maximum cultivares Tanzânia, Mombaça e Massai durante o beneficiamento foram: Alternaria sp., Aspergillus sp., Cercospora sp., Cladosporium sp., Curvularia sp., Epicoccum sp., Fusarium sp., Helminthosporium sp., Penicillium sp., Phoma sp. e Rhizopus sp.. Foi encontrado também para a cultivares Tanzânia e Mombaça o fungo Rhizoctonia sp., Microspora sp., Pyrenochaeta sp. para as cultivares Mombaça e Massai, e Nigrospora sp. somente para a cultivar Massai. Esses fungos encontram-se alojados interna e externamente nas sementes e podem ser disseminados pelas máquinas de beneficiamento. Algumas etapas de beneficiamento são capazes de reduzir parcialmente a incidência de alguns fungos. / The harvested seeds upon being received by the forage grass company, are found to be contaminated with impurities which are removable by processing machines. This procedure is necessary to produce seeds of a quality level within standards established for commercialization and sowing purposes The objective of this project was to evaluate the effects of processing phases on the physical, physiological and physiological quality of guinea grass cv. Tânzania, Mombaça and Massai (Panicum maximum) seeds for commercialization purposes. Seeds were sampled before processing and after leaving the air and screen machine (upper and intermediary screens and bottom); first gravity table (drift, upper and intermediate spouts); treating machine; second gravity table (upper, intermediate, and lower spouts). Seeds were evaluated as to water content, physical quality (purity and 1,000 seeds weight) and physiological (germination, first count of germination, seedling vigor classification, accelerated aging, primary root length, aerial part length, seedling emergence in the field, and speed of emergence index). The sanitary test was conducted according to the filter paper method (Blotter test) with the seeds being superficially disinfested. The processing of seeds in the air screen cleaner and gravity table is effective to improve the physical quality of batches of three cultivars of Panicum maximum and physiological only for Mombaça and Massai cultivars. Seed treatment with dye ink reduces the speed of emergence seedling field. With reference to the national marketing standards of seeds, processing is only necessary to cv. Mombaça to meet the purity requirements. Fungi found in the seeds of Panicum maximum cv. Tanzania, Mombaça and Massai during processing were Alternaria sp., Aspergillus sp., Cercospora sp., Cladosporium sp., Curvularia sp., Epicoccum sp., Fusarium sp., Helminthosporium sp., Penicillium sp., Phoma sp. and Rhizopus sp. It was also found for the cultivars Tanzania and Mombaça fungus Rhizoctonia sp., Microspora sp., Pyrenochaeta sp. for Mombaça and Massai cultivars and Nigrospora sp. only to cultivate Massai. These fungi are internal and externally housed in the seeds and are disseminated by the processing machines. Some processing steps are able to partially reduce the incidence of some fungi.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2015-12-14T21:34:11Z No. of bitstreams: 1 SueilhaFerreiraDeAndradeDePaula_DISSERT.pdf: 2031860 bytes, checksum: 1cd1be4d1cd9390854369cac616d8466 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2015-12-15T22:03:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 SueilhaFerreiraDeAndradeDePaula_DISSERT.pdf: 2031860 bytes, checksum: 1cd1be4d1cd9390854369cac616d8466 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-15T22:03:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SueilhaFerreiraDeAndradeDePaula_DISSERT.pdf: 2031860 bytes, checksum: 1cd1be4d1cd9390854369cac616d8466 (MD5) Previous issue date: 2014-08-28 / Neste trabalho, os medicamentos de refer?ncia, gen?rico e similar com os princ?pios ativos ?cido Acetil Salic?lico, Paracetamol, captopril, hidroclorotiazida e mebendazol foram adquiridos em farm?cias locais e estudados por Termogravimetria (TG) e Calorimetria Explorat?ria Diferencial (DSC). A decomposi??o t?rmica foi avaliada objetivando obter a partir do M?todo de Ozawa a energia de ativa??o, em atmosfera inerte (de nitrog?nio), utilizando tr?s raz?es de aquecimento distintas (5, 10 e 20 oC min-1). A formula??o farmac?utica do AAS de refer?ncia foi o ?nico que apresentou perfil termogravim?trico diferente dos demais (gen?rico e similar) indicando, provavelmente intera??o entre os excipientes e o princ?pio ativo. Foi observado no gr?fico do log da raz?o de aquecimento pelo inverso da temperatura que n?o houve linearidade dos dados, isto ?, n?o houve correla??o entre os percentuais de perda de massa e a energia de ativa??o envolvida na decomposi??o t?rmica da formula??o farmac?utica do AAS de refer?ncia. A an?lise por calorimetria explorat?ria diferencial foi realizada em atmosfera de nitrog?nio, com raz?o de aquecimento de 10?C min-1. Na an?lise destes mesmos medicamentos, os dados das curvas encontradas sobre o ponto de fus?o foram, exceto para a hidroclorotiazida, s?o condizentes com a literatura. A hidroclorotiazida apresentou um ponto de fus?o bastante inferior ao encontrado na literatura, o que pode ser justificado devido ? intera??o do princ?pio ativo com o excipiente lactose. No estudo da pureza, utilizando a equa??o de Van?t Hoff , os medicamentos de hidroclorotiazida de refer?ncia e mebendazol de refer?ncia, gen?rico e similar apresentaram teor de impureza acima do limite estabelecido nesta equa??o que deve ser superior a 2,5 % mol. / In this work, the reference drugs, generic and similar to the active ingredients acetylsalicylic acid, paracetamol, captopril, hydrochlorothiazide and mebendazole were purchased from local pharmacies and studied by thermogravimetry (TG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). Thermal decomposition was assessed to obtain from the Ozawa method the activation energy in inert atmosphere (nitrogen), using three different heating ratios (5, 10 and 20 o C min-1). The pharmaceutical formulation of the AAS reference was the one who presented different from the others (generic and similar) Thermogravimetric profile indicating likely interaction between the active ingredient and excipients. Was observed at the heating rate of the inverse temperature that no linearity of the data, ie, there was no correlation between the percentage of mass loss and the activation energy involved in the thermal decomposition of the pharmaceutical formulation of the AAS reference log graph. The analysis by differential scanning calorimetry was performed in nitrogen atmosphere with a heating rate of 10 ? C min-1. In the analysis of these same drugs, the data curves found on the melting point were, except for hydrochlorothiazide, are consistent with the literature. Hydrochlorothiazide presented a melting point well below that found in the literature, which may be justified due to the interaction of the active ingredient with the excipient lactose. In the study of purity, using the Van't Hoff equation, the reference drugs hydrochlorothiazide and mebendazole reference generic and showed similar impurity content below the limit established that this equation must be greater than 2.5 mol%

Dissertação(mestrado) - Universidade Federal do Rio Grande, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência de Alimentos, Escola de Química e Alimentos, 2007. / Submitted by Caroline Silva (krol_bilhar@hotmail.com) on 2012-09-25T18:50:40Z No. of bitstreams: 1 purificao de ficocianina de spirulina platensis atravs de sistema aquoso bifsico e caracterizao cintica da desnaturao trmica.pdf: 1169483 bytes, checksum: 91e10f6deec4d439a925bcb5d565c5a5 (MD5) / Approved for entry into archive by Bruna Vieira(bruninha_vieira@ibest.com.br) on 2012-12-01T01:00:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 purificao de ficocianina de spirulina platensis atravs de sistema aquoso bifsico e caracterizao cintica da desnaturao trmica.pdf: 1169483 bytes, checksum: 91e10f6deec4d439a925bcb5d565c5a5 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-12-01T01:00:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 purificao de ficocianina de spirulina platensis atravs de sistema aquoso bifsico e caracterizao cintica da desnaturao trmica.pdf: 1169483 bytes, checksum: 91e10f6deec4d439a925bcb5d565c5a5 (MD5) Previous issue date: 2007 / A microalga Spirulina platensis apresenta em sua biomassa compostos de alto valor agregado como a ficocianina, um pigmento azul usado como corante natural na indústria alimentícia e de cosméticos e de grande interesse na indústria farmacêutica devido as suas propriedades terapêuticas, fatos estes que tornam sua obtenção com alto grau de pureza e sua caracterização uma possibilidade atraente. A presente dissertação teve como objetivos estudar e otimizar o processo de purificação do extrato aquoso de ficocianina de Spirulina platensi, com e sem células, por Sistema Aquoso Bifásico (SAB) polietilenoglicol (PEG)/fosfato de potássio variando-se a massa molar do polímero, 1500, 4000, 6000 ou 8000 Da, assim como estudar a cinética de desnaturação térmica do extrato aquoso de ficocianina, avaliando sua estabilidade entre 50 e 65°C para valores de pH entre 5 e 7 e estabelecer o modelo cinético para cada uma das situações propostas. Verificou-se que o pH 6 proporcionou a melhor purificação da ficocianina que se concentrou na fase de topo, rico em PEG, em todos sistemas estudados. A análise de efeitos, realizada através de quatro planejamentos fatoriais completos (22 ensaios + 3 pontos centrais), evidenciou que o aumento do percentual de sal causou um incremento no fator de purificação e o inverso ocorreu para o percentual de PEG. A otimização do processo de purificação através de quatro planejamentos fatoriais completos tipo delineamento central composto rotacional (DCCR) (22 ensaios + 4 pontos axiais + 3 pontos centrais) estabeleceu que os SABs compostos por PEG 1500 e 8000 e fosfato de potássio, com 7 e 23% e 4 e 22,5%, respectivamente, atingiram fatores de purificação máximos de 1,6 vezes para a ficocianina, com recuperação total da proteína no primeiro e de 57% no segundo e que os formados pelos PEG 4000 e 6000, compostos ambos por 4% de polímero e 21% de sal, alcançaram fatores de purificação de 2,1 e 2,2 vezes, recuperando 100 e 73,5% da proteína-alvo. A extração e a purificação da ficocianina em SAB polietilenoglicol/fosfato de potássio pH 6 integrando essas duas etapas, composto pelo PEG 1500 alcançou valores de pureza para a ficocianina superiores aos obtidos com o sistema convencional, em todos os percentuais estudados, enquanto que para o PEG 6000, as purezas da proteína alcançadas nos ensaios do sistema convencional foram todas superiores às obtidas no outro. Os sistemas integrados compostos por 15% de PEG 1500 e 13% de fosfato de potássio e 5% de PEG 4000 e 18% de sal, alcançaram, nessa ordem, 0,73 e 0,79 de pureza (A620/A280), valores estes que classificam esta ficobiliproteína como de grau alimentar, superior a 0,7. As concentrações de ficocianina obtidas nas fases de topo desses dois sistemas respectivamente, 2,67 e 1,60 mg.mL-1, evidenciam que o sistema composto pelo PEG 4000 foi mais eficiente que os demais pois alcançou a maior pureza conjugada a maior concentração da proteína. Para a caracterização cinética da desnaturação térmica da ficocianina, o modelo foi assumido como de primeira ordem e entre 50 e 55°C, o extrato aquoso de ficocianina foi mais estável a pH 6 e entre 57 e 65°C em pH 5, sendo então, na faixa de temperaturas estudadas, mais instável a pH 7. As energias de ativação para os extratos de ficocianina foram de 87,36, 135,57 e 111,14 kcal/gmol, para os valores de pH 5, 6 e 7. A adição do agente estabilizante sorbitol, entre 10 e 50% ampliou o tempo de meiavida, provando que a descoloração da ficocianina é relacionada com a desnaturação da cadeia protéica e, através de testes estatísticos de diferença de médias, pode-se definir que ao final de 40 minutos de tratamento térmico, o extrato de ficocianina de pH 5 manteve cerca de 80% de sua concentração média relativa com adição de 30% (p/p) de sorbitol, para o pH 6, com 40% (p/p) de agente estabilizante, a concentração foi mantida em cerca de 86% e para o pH 7, a partir de 10 minutos, todas as concentrações de sorbitol adicionadas ocasionaram concentrações médias relativas de ficocianina diferentes significativamente e com 50% (p/p) de sorbitol 85% da concentração da proteína se manteve. / Spirulina platensis microalgae presents in its biomass high added value compounds like phycocyanin, a blue pigment used as a natural colorant in the food and cosmetic industry also of great interest in the pharmaceutical industry due to its therapeutic properties. These facts make obtaining it with a high purity level and its characterization an attractive possibility. The present paper aimed at studying and optimizing the purification process of the phycocyanin aqueous extract from Spirulina platensis with and without cells through aqueous two-phase systems (ATPS) polietilenoglicol (PEG)/potassium phosphate by varying the polymer molar mass, 1500, 4000, 6000 or 8000 Da, as well as studying the thermal denaturization kinetics of the phycocyanin aqueous extract by evaluating its stability between 50 and 65°C for pH values between 5 and 7 and establishing the kinetic model for each proposed situation. It was verified that the pH 6 provided the best phycocyanin purification which was concentrated in the top phase in all the studied systems. The effect analysis done for the four full factorial designs (22 trial plus + 3 central points), made clear that the increase of the salt percentage caused an increment in the purification factor and the inverse occurred for the PEG percentage. The optimization of the purification process through four full factorial design CCRD (22 trial + 4 axial points + 3 central points) established that the ATPS composed by PEG 1500 and 8000 and potassium phosphate, with 7 and 23% and 4 and 22.5%, respectively, reached maximum purification factors of 1.6 fold for the phycocyanin, with total protein recovery in the first and 57% in the second and that the ones formed by PEG 4000 and 6000, both composed by 4% of polymer and 21% of salt, reached purification factor of 2.1 and 2.2 fold, recuperating 100 and 73.5% of the target protein. The phycocyanin extraction and purification in SAB polyethylene glycol/potassium phosphate pH 6, integrating these two phases, composed by PEG 1500, reached purity values for phycocyanin higher than the ones obtained with the conventional system in all studied percentages, while for PEG 6000, all protein purities obtained in the conventional system trials were higher than the ones obtained in the other. The integrated systems composed by 15% of PEG 1500 and 13% of potassium phosphate and 5% of PEG 4000 and 18% of salt, reached, in this order, 0.73 and 0.79 of purity (A620/A280). These values classify this phycobiliprotein as of food grade, higher than 0.7. The concentrations of phycocyanin obtained in the top phases of these two systems, respectively, 2.67 and 1.6 mg.mL-1, make clear that the system composed by PEG 4000 was more efficient than the others because it reached the biggest purity along with to the highest protein concentration. For the kinetic characterization of the phycocyanin thermal denaturization, the model was assumed as of first order and, between 50 and 55°C, the phycocyanin aqueous extract was more stable at pH 6 and between 57 and 65°C at pH 5, thus, being more stable at pH 7 for the ranges of temperature studied. The activation energy for the phycocyanin extracts were 87.36, 135.57 and 111.14 Kcal/gmol for pH 5, 6 and 7 values. The addition of the sorbitol stabilizing agent between 10 and 50% increased the half-life, proving that the phycocyanin discoloration is related to the denaturization of the protein chain and, through statistical tests of average differences, it is possible to define that, at the end of 40 minutes of thermal treatment, the pH 5 phycocyanin extract kept about 80% of its relative average concentration with the addition of 30% (w/w) of sorbitol, for pH 7, with 40% (w/w) of stabilizing agent, the concentration was kept at about 86% and for pH 7, from 10 minutes on, all the sorbitol concentrations added caused significantly different phycocyanin relative average concentrations and with 50% (w/w) of sorbitol, 85% of the protein concentration was kept.

Made available in DSpace on 2016-01-26T18:56:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Inae Braga.pdf: 459668 bytes, checksum: 71106398a364205dfc2654bc4ad75136 (MD5) Previous issue date: 2013-08-08 / Approximately 80-90% of grassland areas in Brazil consist of the forage Urochloa, genus and the apomictic species Urochloa brizantha [syn. Brachiaria brizantha (Hochst. ex A. Rich.) Stapf.] the most used. Some genotypes of Urochloa have being widely used with a wrong nomenclature, even for species as for cultivars. In this way, the Urochloa cultivar identification is primordial for breeding programs and seed production. Considering the importance of genetic purity in comercialized seed lots, the present study aimed to investigate the potential of ISSR markers for discrimination of U. brizantha (Xaraés; Piatã, Basilisk; MG4; MG5; Marandú) in order to determine the degree of contamination of seed lots. ISSR markers showed a low degree of polymorphism . However, results showed it is possible to identify cultivars in pure samples of seeds Urochloa, requiring only ten primers. The cultivar Basilisk was confirmed as U. brizantha cultivar. It was not possible to differentiate samples intentionally contaminated at levels stipulated in the work. Further studies with other primers and other contamination levels will be important to detect varietal mixtures in cultivars U. brizanhta. / Aproximadamente 80 a 90% das áreas de pastagens no Brasil são constituídas por forrageiras do gênero Urochloa, sendo a espécie apomítica Urochloa brizantha [syn. Brachiaria brizantha (Hochst. ex A. Rich.) Stapf.] a mais utilizada. Alguns genótipos de Urochloa têm sido amplamente distribuídos com a nomenclatura equivocada, tanto para espécies como para cultivares. A identificação dos cultivares de Urochloa é fundamental para os programas de melhoramento e produção de sementes. Considerando a importância da pureza varietal em lotes de sementes comercializadas, o presente trabalho teve o objetivo verificar o potencial dos marcadores ISSR para a discriminação de U. brizantha (Xaraés; Piatã, Basilisk; MG4; MG5; Marandú) com a finalidade de determinar o grau de contaminação de lotes de sementes. Os marcadores ISSR apresentaram um baixo grau de polimorfismo. Todavia, os resultados mostraram ser possível identificar os cultivares em amostras puras de sementes de Urochloa, sendo necessários somente dez primers. O cultivar Basilisk foi confirmado como U. brizantha. Não foi possível diferenciar amostras contaminadas propositalmente nos níveis estipulados no trabalho. Novos estudos com outros primers e outros níveis de contaminação serão importantes para detectar misturas varietais em cultivares de U.brizantha.

Made available in DSpace on 2016-07-18T17:51:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Inae Braga.pdf: 459668 bytes, checksum: 71106398a364205dfc2654bc4ad75136 (MD5) Previous issue date: 2013-08-08 / Approximately 80-90% of grassland areas in Brazil consist of the forage Urochloa, genus and the apomictic species Urochloa brizantha [syn. Brachiaria brizantha (Hochst. ex A. Rich.) Stapf.] the most used. Some genotypes of Urochloa have being widely used with a wrong nomenclature, even for species as for cultivars. In this way, the Urochloa cultivar identification is primordial for breeding programs and seed production. Considering the importance of genetic purity in comercialized seed lots, the present study aimed to investigate the potential of ISSR markers for discrimination of U. brizantha (Xaraés; Piatã, Basilisk; MG4; MG5; Marandú) in order to determine the degree of contamination of seed lots. ISSR markers showed a low degree of polymorphism . However, results showed it is possible to identify cultivars in pure samples of seeds Urochloa, requiring only ten primers. The cultivar Basilisk was confirmed as U. brizantha cultivar. It was not possible to differentiate samples intentionally contaminated at levels stipulated in the work. Further studies with other primers and other contamination levels will be important to detect varietal mixtures in cultivars U. brizanhta. / Aproximadamente 80 a 90% das áreas de pastagens no Brasil são constituídas por forrageiras do gênero Urochloa, sendo a espécie apomítica Urochloa brizantha [syn. Brachiaria brizantha (Hochst. ex A. Rich.) Stapf.] a mais utilizada. Alguns genótipos de Urochloa têm sido amplamente distribuídos com a nomenclatura equivocada, tanto para espécies como para cultivares. A identificação dos cultivares de Urochloa é fundamental para os programas de melhoramento e produção de sementes. Considerando a importância da pureza varietal em lotes de sementes comercializadas, o presente trabalho teve o objetivo verificar o potencial dos marcadores ISSR para a discriminação de U. brizantha (Xaraés; Piatã, Basilisk; MG4; MG5; Marandú) com a finalidade de determinar o grau de contaminação de lotes de sementes. Os marcadores ISSR apresentaram um baixo grau de polimorfismo. Todavia, os resultados mostraram ser possível identificar os cultivares em amostras puras de sementes de Urochloa, sendo necessários somente dez primers. O cultivar Basilisk foi confirmado como U. brizantha. Não foi possível diferenciar amostras contaminadas propositalmente nos níveis estipulados no trabalho. Novos estudos com outros primers e outros níveis de contaminação serão importantes para detectar misturas varietais em cultivares de U.brizantha.

Colunas de destilação de alta pureza são sistemas de difícil controle. Apresentam longo tempo de resposta, comportamento altamente não linear e grande interação entre as variáveis. Os controladores preditivos são muito utilizados para o controle de colunas de destilação. Porém, em colunas de alta pureza, a incorporação de um único modelo linear geralmente acarreta em um controle de fraco desempenho. Isto pois, a representação do processo é deficiente, já que não considera variações nos ganhos e nas dinâmicas, típicas de um comportamento não linear. Estas incertezas podem, inclusive, provocar a instabilidade do controle o que resultaria em produtos que não atendam à especificação. Este trabalho tem por objetivo avaliar o desempenho dos controladores de horizonte de predição infinito com um modelo interno e com múltiplos modelos tendo o HYSYS(TM) como simulador de uma coluna de separação benzeno/tolueno e o MATLAB(TM) como ambiente para o controle supervisório. Observa-se que o controlador com apenas um modelo não é capaz de estabilizar o processo para perturbação nos valores de referência das variáveis controladas, ao contrário do controlador com múltiplos modelos. / High-purity distillation columns are systems which are typically difficult to control. The main reason for this is a strongly nonlinear and interactive system associated with a very sluggish response. Model Predictive Control is widely used for control of distillation columns. However, for high-purity columns, the use of a single linear model in the controller usually leads to a poor performance of the control system. The reason for this is the poor system representation, since variation in the system gains and time constants are not taken into account in the computation of the control law. Model uncertainties can produce instability in the control system and consequent deterioration of the product quality. The goal of this work is to evaluate the performance of infinite horizon MPC with a single internal model and with multiple models. HYSYS(TM) is used as simulator for the benzene/toluene column, and MATLAB(TM) is used as a platform for supervisory control. It is observed that the controller with a single model is not capable of stabilizing the process for disturbance in the set point of the controlled variables. Opposite to that behavior the controller with multiple models has a good performance.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-12T16:25:13Z No. of bitstreams: 1 ARIOSTON ARAÚJO DE MORAIS JÚNIOR - TESE PPGEQ 2015..pdf: 4075446 bytes, checksum: 58c7745e3f0cf289b5f5d0a0a774ed88 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-12T16:25:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ARIOSTON ARAÚJO DE MORAIS JÚNIOR - TESE PPGEQ 2015..pdf: 4075446 bytes, checksum: 58c7745e3f0cf289b5f5d0a0a774ed88 (MD5) Previous issue date: 2015-11-06 / Neste trabalho é proposta uma metodologia para construção de sensores virtuais implementados em software, com objetivo de estimar e prever o comportamento de impurezas na corrente de base de uma coluna de destilação de alta pureza, do processo produtivo do 1,2 Dicloroetano (C2H4Cl2). A aquisição dos dados utilizados na construção dos sensores virtuais foi realizada através do modelo matemático do processo, simulado com dados reais de uma planta industrial. O estudo específico engloba a modelagem matemática/termodinâmica e avaliação do comportamento estacionário e dinâmico dessa torre, simulada aqui no software Aspen Plus e DynamicsTM. Desse modo, o modelo fornece os dados necessários para inferência das impurezas relacionadas, que são os teores dos compostos tetracloreto de carbono (CCl4) e clorofórmio (CHCl3), ambos devem ser mantidos, respectivamente, em valores ≤3000 e ≤400 ppm (partes por milhão). A metodologia também aborda dois algoritmos de seleção de variáveis secundárias, que utilizam técnicas estatísticas multivariadas (algoritmo de todas as regressões possíveis-TRP e da análise de componentes principais-PCA). Verifica-se também nos dados gerados quanto a real ou não necessidade de remoção de erros grosseiros (outliers), por isso é também inserida na metodologia uma etapa de pré-processamento de dados. Foram selecionados os dez melhores modelos de inferência para cada uma das saídas. Diante dessa informação, os melhores modelos produzidos não utilizavam as concentrações dos compostos das correntes de alimentação e sim medições de temperaturas ao longo da torre. Uma importante conclusão do ponto de vista de construção de sensores virtuais, porque na maioria dos trabalhos desenvolvidos essas variáveis são cruciais na produção de bons resultados. O treinamento dos sensores virtuais foi efetuado em um ambiente ruidoso, haja vista que foram simulados ruídos inerentes às medições (ruídos brancos Gaussianos). Na etapa final, os sensores virtuais são construídos utilizando uma técnica de modelagem empírica, redes neurais artificiais (RNA), onde foram utilizadas RNA do tipo Perceptron Multicamadas (MLP). Foram também avaliadas diversas variações quanto ao número de neurônios e camadas ocultas das RNA, empregando como critério de parada a técnica de validação cruzada. Os sensores virtuais desenvolvidos apresentaram erros satisfatórios do ponto de vista de engenharia, uma boa análise de regressão e um bom erro médio quadrático. Logo, com essas estimativas espera-se a minimização e a previsão do comportamento transiente dos compostos no referido processo. / This work proposes a methodology for software implementation to make soft sensors. The goal is to estimate and predict the behavior of impurities in the bottom current of a highpurity distillation column, for 1,2-Dichloroethane or 1,2-DCE (C2H4Cl2) production. The data acquisition used in the construction of soft sensors was performed through a mathematical simulation of the process, with real industrial data taken from an industrial plant. A specific study involves the mathematical modeling, thermodynamics, evaluation of the steady state and the dynamic behavior of this process, simulated here in Aspen Plus and Aspen DynamicsTM software. Thus, the model provides the necessary data to infer the contents of the carbon impurities mentioned above, Tetrachloride (CCl4) and Chloroform (CHCl3), which are to be fixed approximately below 3000 and 400 ppm (parts per million) respectively. The methodology also covers selection algorithms of secondary variables, using multivariate statistical techniques: All Possible Regressions (TRP) and Principal Component Analysis (PCA). The data generated was checked in order to know whether to include or not a step for removal of outliers, so it was also included in the methodology one preprocessing data step. The ten best inference models were selected for each output concentration. With this information, these models do not use concentrations measurements in the feed streams but measurements of the temperature along the column. This is an important conclusion from the point of view of virtual sensors building, because in most of the literature reported these variables are crucial in getting good results. The training of soft sensors was done in a noisy environment, considering that simulated noise was inherent to measurements (Gaussian noise). In the final step, the soft sensors devices are constructed using an empirical modeling technique of artificial neural networks (ANN), which were generated ANN type Multilayer Perceptron (MLP). Several variations were also evaluated on the number of neurons and hidden layers of networks, employing as a stopping criterion the cross-validation technique. The developed soft sensors presented satisfactory errors from the engineering viewpoint, a good regression and a good mean square error. Finally, with these estimations it is expected to minimize and predict the transient behavior of the compounds in the referred process.

Made available in DSpace on 2015-05-14T12:59:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3288068 bytes, checksum: 0a30af77d23fdb0cbfe338a83f189634 (MD5) Previous issue date: 2012-02-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Population´s commonsense regards crack cocaine as an impure byproduct of cocaine. In Brazil, the cocaine levels in crack samples or the profiling of its adulterants is not a mandatory analysis of official forensic laboratories. The state of Paraiba has shown a marked increase in the number of analyses done on crack cocaine samples seized by the police forces between 2007 and 2010, rising from 250 to 575 analyses. On the other hand, there is no literature data on the concentration of cocaine on these samples. The present study aimed at developing and validating a method based on quantitative hydrogen nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H-qNMR) to determine cocaine in crack cocaine samples seized within the state of Paraiba. 1H-qNMR is a primary analytical method and can become accurate and precise when certain acquisition and processing parameters are properly set. The 1H-qNMR method was compared to a high performance liquid chromatography method with photodiode array detection (HPLC-PDA). The results from both methods allowed us to determine that the average concentration of cocaine in the samples was higher than 70%. The average concentration determined by the 1H-qNMR method was 71.9%, with samples ranging from 5.2 to 89.1%. The results from the HPLC-PDA method were slightly higher, with an average figure of 74.4% and samples ranging from 4.9 to 93.8%. The best correlation between HPLC-PDA and 1H-qNMR data was obtained when integration from region 7 of the spectrum was used (singlet signal at 3.6 ppm from the methyl protons of the ester function) yielding a Pearson´s correlation coefficient of 0.83. Precision and accuracy of the 1H-qNMR method was sensitive to several acquisition and processing parameters that need to be optimized. The HPLC-PDA method developed proved to be fast, accurate and precise for the quantification of cocaine in 47 samples of seized crack cocaine. In addition, the analysis of crack cocaine samples by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS) revealed that the main adulterant present in the samples was phenacetin, a result that was confirmed by the 1H-NMR data. / O senso comum da população tem o crack como um subproduto impuro da cocaína. No Brasil, a análise do teor de cocaína em amostras de crack ou a pesquisa de adulterantes adicionados não constitui rotina nos laboratórios oficiais das perícias forenses. O estado da Paraíba apresentou um crescente número de análises em amostras de crack apreendidas pelas forças policiais entre os anos de 2007 e 2010, passando de 250 para 575 exames. Por outro lado, não existem na literatura dados sobre o teor de cocaína nestas amostras. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver uma metodologia baseada no uso da espectroscopia de ressonância magnética nuclear quantitativa de hidrogênio (RMNq-1H) para avaliar o grau de pureza de amostras de crack apreendidas no estado da Paraíba. A RMNq-1H é um método analítico primário e pode tornar-se exata e precisa quando satisfeitos parâmetros de aquisição e processamento dos dados. O método de RMNq-1H foi comparado à metodologia desenvolvida e validada baseada em cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD). Os resultados das duas metodologias permitiram determinar que o teor médio de cocaína nas amostras foi superior a 70%. O teor médio de cocaína determinado pelo método de RMNq-1H foi de 71,9%, com amostras variando entre 5,2 a 89,1%. Os resultados do método de CLAE-DAD foram ligeiramente superiores, onde o teor médio de todas as amostras foi de 74,4%, com amostras variando entre 4,9 e 93,8% de cocaína. A melhor correlação obtida entre os resultados de CLAE-DAD e RMNq-1H foi aquela que utilizou a região 7 (singleto em 3,6 ppm correspondente a metila da função éster), com coeficiente de correlação de Pearson de 0,83. A precisão e exatidão da RMNq-1H mostrou-se sujeita a diversos parâmetros de aquisição que precisam ser otimizados. Por sua vez a metodologia por CLAE-DAD mostrou-se rápida, exata e precisa para quantificação de cocaína em 47 amostras de crack analisadas. Além disso, as amostras foram submetidas a análise por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (CG/EM), mostrando que o principal adulterante nas amostras foi a fenacetina, dado confirmado por RMN-1H.

Colunas de destilação de alta pureza são sistemas de difícil controle. Apresentam longo tempo de resposta, comportamento altamente não linear e grande interação entre as variáveis. Os controladores preditivos são muito utilizados para o controle de colunas de destilação. Porém, em colunas de alta pureza, a incorporação de um único modelo linear geralmente acarreta em um controle de fraco desempenho. Isto pois, a representação do processo é deficiente, já que não considera variações nos ganhos e nas dinâmicas, típicas de um comportamento não linear. Estas incertezas podem, inclusive, provocar a instabilidade do controle o que resultaria em produtos que não atendam à especificação. Este trabalho tem por objetivo avaliar o desempenho dos controladores de horizonte de predição infinito com um modelo interno e com múltiplos modelos tendo o HYSYS(TM) como simulador de uma coluna de separação benzeno/tolueno e o MATLAB(TM) como ambiente para o controle supervisório. Observa-se que o controlador com apenas um modelo não é capaz de estabilizar o processo para perturbação nos valores de referência das variáveis controladas, ao contrário do controlador com múltiplos modelos. / High-purity distillation columns are systems which are typically difficult to control. The main reason for this is a strongly nonlinear and interactive system associated with a very sluggish response. Model Predictive Control is widely used for control of distillation columns. However, for high-purity columns, the use of a single linear model in the controller usually leads to a poor performance of the control system. The reason for this is the poor system representation, since variation in the system gains and time constants are not taken into account in the computation of the control law. Model uncertainties can produce instability in the control system and consequent deterioration of the product quality. The goal of this work is to evaluate the performance of infinite horizon MPC with a single internal model and with multiple models. HYSYS(TM) is used as simulator for the benzene/toluene column, and MATLAB(TM) is used as a platform for supervisory control. It is observed that the controller with a single model is not capable of stabilizing the process for disturbance in the set point of the controlled variables. Opposite to that behavior the controller with multiple models has a good performance.

Submitted by Andrea Andrade (andreaalves.andrade@mackenzie.br) on 2018-10-16T21:47:14Z No. of bitstreams: 2 Aguardar o PDF protegido.docx: 11566 bytes, checksum: ca6219c835b5854f7cadbe15c76be2d2 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Rejected by Giovanna Brasil (1154060@mackenzie.br), reason: Ola, Andrea! Faltou o PDF. Atenciosamente Giovanna Cardoso on 2018-11-26T15:49:15Z (GMT) / Submitted by Andrea Andrade (andreaalves.andrade@mackenzie.br) on 2018-11-26T19:58:32Z No. of bitstreams: 2 Raquel Endalécio Martins.pdf: 2888432 bytes, checksum: c2ad612d285a0248ae0d66d59b348196 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Paola Damato (repositorio@mackenzie.br) on 2018-12-14T14:58:25Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Raquel Endalécio Martins.pdf: 2888432 bytes, checksum: c2ad612d285a0248ae0d66d59b348196 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-12-14T14:58:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Raquel Endalécio Martins.pdf: 2888432 bytes, checksum: c2ad612d285a0248ae0d66d59b348196 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-08-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de São Paulo / This thesis is result of a research on Maria da Pureza de Gouvêa Natividade’ (1885 - 1959) life, José Bento Monteiro Lobato’s (1882 - 1948) wife. Purezinha (as family members called her, even though she was married to one of the greatest Brazilian writers, has been kept behind the scenes). In this first draft of her biography, we find in her family influential political and intellectual figures from São Paulo, for instance the abolitionist Antonio Bento and the modernist Thiollier. Considering that the recent literary studies expanded the limits of their corpus for beyond the trinity: author, reader, and work, the studies about Mulheres de escritores [Writer’s wives] has gained more space. This thesis drew , fundamentally, upon the selection and analysis of the Lobato’s letters, which mentioned her: Barca de Gleyre (1944), Cartas Escolhidas (1959), Cartas de Amor (1969) and Quando o carteiro chegou (2010). Through these letters, it was possible to have a glimpse of aspects of her private and intellectual life, and aspects of how she managed Lobato’s memory after 1948. The research also dug into – available in the thesis – register of her school life at Escola Caetano de Campos in São Paulo, and a notebook with the register of her readings, and notes for an eventual biography of her husband. / Esta tese resulta da pesquisa relativa à Maria da Pureza de Gouvêa Natividade (1885 -1959), esposa de José Bento Monteiro Lobato (1882 - 1948). Purezinha (assim chamada em família, apesar de casada com um dos maiores escritores brasileiros) – tem permanecido por trás dos bastidores. Nesse primeiro esboço de uma biografia dela, encontramos em sua família figuras influentes no cenário político e intelectual paulista, como o abolicionista Antonio Bento e o modernista Thiollier. Considerando que os atuais estudos literários expandiram os limites de seu corpus para além da tríade: autor, leitor e obra, os estudos sobre Mulheres de escritores têm ganhado mais espaço. A tese aqui apresentada valeu-se, fundamentalmente, de seleção e análise da correspondência de Lobato que a menciona: Barca de Gleyre (1944), Cartas Escolhidas (1959), Cartas de Amor (1969) e Quando o carteiro chegou (2010). Através destas cartas foi possível vislumbrar aspectos de sua vida familiar, intelectual e no gerenciamento da memória do escritor após 1948. A pesquisa também garimpou – e a tese os disponibiliza – registros de sua vida escolar na Escola Caetano de Campos em São Paulo, e um caderno de anotações, com registro de suas leituras, além de anotações dela, talvez como projeto de escrita de uma biografia de seu marido.