Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-09-15T14:48:08Z No. of bitstreams: 1 CLAUDIO REIS DE SANT´ANNA M.pdf: 7827547 bytes, checksum: 43551ab6a5ffcb135d064a828c4a0e06 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-15T14:48:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CLAUDIO REIS DE SANT´ANNA M.pdf: 7827547 bytes, checksum: 43551ab6a5ffcb135d064a828c4a0e06 (MD5) Previous issue date: 2005-04 / Neste trabalho foi desenvolvido um sistema radiocromatográfico com a finalidade de avaliar a pureza radioquímica, sendo um dos parâmetros determinantes de aprovação da qualidade do rádiofármaco iodeto de sódio (Na123 I Ultra Puro) produzido pelo Instituto de Engenharia Nuclear. O iodeto de sódio é um radiofármaco largamente usado nos exames para diagnosticar disfunção da tireóide. O sistema em questão,é composto por um motor de passo com a finalidade de movimentar uma mesa presa a um fuso. Sobre a mesa é colocado um papel específico para utilização em cromatografia contendo uma determinada concentração radioativa. A mesa, então, é movimentada sob um detector de radiação, e os dados de contagem provenientes do detector são transferidos para um software, que permite que estes dados sejam posteriormente analisados. Este sistema apresenta uma estrutura mecânica relativamente simples, um programa de computador de fácil utilização e componentes eletrônicos que podem ser encontrados sem dificuldades no mercado nacional, acarretando, com isso, um menor custo ao sistema sem perder a confiabilidade dos resultados obtidos.

Un dels interessos de la societat actual és conèixer l’impacte de l’activitat humana en el medi ambient, especialment quan aquesta fa ús de materials radioactius. En aquest sentit, a més dels episodis de contaminació radioactiva, és important conèixer els nivells d’exposició a les fonts naturals de radioactivitat i l’efecte de les activitats humanes sobre la redistribució dels materials amb radioactivitat natural (NORM, Natural Ocurring Radioactive Materials), ja que aquests es troben àmpliament distribuïts i tenen un efecte global sobre la població molt superior al de la indústria nuclear. Aquesta necessitat requereix disposar de metodologia senzilla i fàcilment aplicable a matrius diverses, que a més proporcioni resultats fiables en un temps curt. El contingut radioactiu pot ser estimat de forma ràpida a partir dels índexs d’activitat alfa total i beta total, que informen de manera global sobre la presència de radionúclids en una mostra. El seu coneixement permet prendre decisions sobre la viabilitat d’un ús o una aplicació concreta, així com de la necessitat de fer determinacions de radionúclids específics, que suposa anàlisis més llargues i costoses. L’Organització Mundial de la Salut estableix valors paramètrics per a aquests índexs en les seves directrius sobre la qualitat de l’aigua de consum i molts països estableixen controls basats en aquests índexs per al control radiològic de l’aigua per al consum humà. La determinació d’índexs d’activitat s’ha realitzat tradicionalment mitjançant detectors proporcionals de flux continu de gas o detectors d’escintil•lació sòlida. En els darrers anys, la tècnica d’escintil•lació líquida ha esdevingut una alternativa a les tècniques clàssiques, doncs permet la determinació simultània dels dos paràmetres a partir de quantitats de mostra petites, procediments senzills i temps de mesura curts. La mesura d’índexs d’activitat per escintil•lació líquida depèn de diversos factors, alguns dels quals poden ser controlats fàcilment (tipus de vial, relació mostra/escintil•lador, paràmetre de discriminació), mentre d’altres resulten més difícils de controlar (energies d’emissió, matriu). Donat l’impacte sobre la societat i l’economia que tenen els resultats analítics, és necessari dur a terme activitats per a l’assegurament de la qualitat del treball realitzat. En aquest sentit, la implantació de sistemes de gestió de la qualitat als laboratoris d’acord amb normes internacionals com la UNE-EN ISO/IEC 17025:2005 garanteix que una entitat satisfarà els requeriments de qualitat necessaris pel que fa a la gestió i formació del personal, l’adequació de les condicions ambientals del laboratori, la seguretat, l’emmagatzematge, conservació i identificació de les mostres, la conservació dels registres, el manteniment i calibratge dels instruments, i la utilització de mètodes documentats adequadament i tècnicament validats. En aquesta tesi doctoral s’han estudiat àmpliament els paràmetres que afecten la mesura per escintil•lació i s’ha desenvolupat metodologia analítica per a la determinació de l’activitat alfa total i beta total en aigües continentals i de consum per escintil•lació líquida com a mètode de garbellat. A partir d’aquests estudis s’ha treballat per fer aquestes determinacions en matrius més complexes. Així la metodologia s’ha validat també per a la determinació d’aquests paràmetres en aigua de mar i s’han realitzat estudis per a la seva determinació en sòls. Un segon aspecte en què s’ha treballat en aquesta tesi doctoral ha estat la gestió de la qualitat al laboratori analític en el marc de la norma UNE-EN ISO/IEC 17025:2005. En aquest sentit, el treball presentat descriu la implantació i manteniment d’un sistema de garantia de qualitat al Laboratori de Radiologia Ambiental per a l’acreditació de les activitats que s’hi realitzen, incloent la metodologia desenvolupada per a la determinació d’índexs d’activitat alfa total i beta total en mostres d’aigua. / "Determination of gross alpha and gross beta activities by liquid scintillation" Modern societies are concerned about the levels of exposure to natural sources of radioactivity and the effect that human activities have on the redistribution of naturally occurring radioactive materials (NORM), since these have a global effect on the population much higher than that of the nuclear industry. The radioactive content can be estimated from two parameters: gross alpha and gross beta activities, which give global information about the presence of alpha and beta emitters in a sample, in order to decide about the viability of a use or application. These values can also be helpful to decide whether determinations of specific radionuclides, which require longer and more expensive procedures, are necessary. This is the case of the World Health Organization guidelines on the quality of drinking water, which are the basis to establish the radiological control of water for human consumption in many countries. However, for gross alpha and gross beta to be useful tools in environmental radioactivity control, it is necessary to dispose of analytical methods which can be easily applicable to different matrices and provide reliable results in a short time. In this thesis, the parameters affecting the simultaneous measurement of gross alpha and gross beta activities using liquid scintillation were studied and analytical methods validated for such determinations in environmental samples, from waters of different kinds (surface, underground and human consumption) to more complex matrices such as marine waters and soils. Given the impact that analytical results produce on society and economy, it is necessary to carry out activities to ensure the quality of the results produced by analytical laboratories. A second aspect the thesis deals with is quality management at the analytical laboratory following the norm UNE-EN ISO/IEC 17025:2005. A Quality Management System was implemented in the Environmental Radiology Laboratory for the accreditation of the assays carried out, including the method for the determination of gross alpha and gross beta activities in water samples previously validated.

Este trabalho apresenta o levantamento de parâmetros para implementação adequada e segura de pisos, portas, janelas, bancadas, capelas entre outros, de um laboratório radioquímico. A disposição de cada item segue orientações de guias, normas nacionais da Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) e internacional da Agencia Internacional de Energia Atômica (IAEA), com objetivo de garantir a proteção radiológica do trabalhador e do ambiente. A disposição adequada dos itens do laboratório radioquímico, garante a qualidade e segurança na produção de fontes radioativas seladas de 57Co 137Cs e 133Ba com atividades 185, 9.3 e 5.4 MBq respectivamente. Estas fontes são utilizadas na verificação de medidores de atividade, equipamento que todo Centro de Medicina Nuclear deve ter disponível segundo recomendações da norma CNEN-NN-3.05 Requisitos de Radioproteção e Segurança para Serviços de Medicina Nuclear para verificação da atividade de radiofármacos que serão administrados nos pacientes para fins de diagnóstico e terapia. Um medidor de atividade fora adquirido pelo laboratório de produção de fontes, com o qual foram realizados os testes de precisão, exatidão, reprodutibilidade e linearidade, que devem apresentar resultados dentro dos limites estabelecidos na norma CNEN-NN-3.05. / This paper presents a survey of parameters for the proper and safe flooring, doors, windows, fume hoods and others, in a radiochemical laboratory. The layout of each item follows guidelines and national standards of the National Commission of Nuclear Energy (CNEN) and the International Atomic Energy Agency (IAEA), aiming to ensure the radiological protection of workers and environment. The adequate items arrangement in the radiochemical laboratory ensures quality and safety in the production of 57Co 137Cs and 133Ba radioactive sealed sources, with activities 185, 9.3 and 5.4 MBq, respectively. These sources are used to verify meter activity equipment and should be available throughout the Nuclear Medicine Center, following the recommendations of CNEN-NN-3.05 standard \"Requirements for Radiation Protection and Safety Services for Nuclear Medicine\", to verify the activity of radiopharmaceuticals that are administered in patients, for diagnosis and therapy.

Este trabalho apresenta o levantamento de parâmetros para implementação adequada e segura de pisos, portas, janelas, bancadas, capelas entre outros, de um laboratório radioquímico. A disposição de cada item segue orientações de guias, normas nacionais da Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) e internacional da Agencia Internacional de Energia Atômica (IAEA), com objetivo de garantir a proteção radiológica do trabalhador e do ambiente. A disposição adequada dos itens do laboratório radioquímico, garante a qualidade e segurança na produção de fontes radioativas seladas de 57Co 137Cs e 133Ba com atividades 185, 9.3 e 5.4 MBq respectivamente. Estas fontes são utilizadas na verificação de medidores de atividade, equipamento que todo Centro de Medicina Nuclear deve ter disponível segundo recomendações da norma CNEN-NN-3.05 Requisitos de Radioproteção e Segurança para Serviços de Medicina Nuclear para verificação da atividade de radiofármacos que serão administrados nos pacientes para fins de diagnóstico e terapia. Um medidor de atividade fora adquirido pelo laboratório de produção de fontes, com o qual foram realizados os testes de precisão, exatidão, reprodutibilidade e linearidade, que devem apresentar resultados dentro dos limites estabelecidos na norma CNEN-NN-3.05. / This paper presents a survey of parameters for the proper and safe flooring, doors, windows, fume hoods and others, in a radiochemical laboratory. The layout of each item follows guidelines and national standards of the National Commission of Nuclear Energy (CNEN) and the International Atomic Energy Agency (IAEA), aiming to ensure the radiological protection of workers and environment. The adequate items arrangement in the radiochemical laboratory ensures quality and safety in the production of 57Co 137Cs and 133Ba radioactive sealed sources, with activities 185, 9.3 and 5.4 MBq, respectively. These sources are used to verify meter activity equipment and should be available throughout the Nuclear Medicine Center, following the recommendations of CNEN-NN-3.05 standard \"Requirements for Radiation Protection and Safety Services for Nuclear Medicine\", to verify the activity of radiopharmaceuticals that are administered in patients, for diagnosis and therapy.

Este trabalho consiste da preparação, caracterização e estudo do comportamento térmico dos nitrilotriacetatos de terras raras hidratados. A reação entre o cloreto de terra rara e o sal Na2HNTA, em meio aquoso, produziu compostos de fórmula geral mínima TRNTA.xH2O, onde x=2,5 para La e Ce; x=3 para Pr ao Gd (exceto o Pm) e x=4 para TR=Tb ao Lu, incluso Y. A estequiometria desses compostos foi proposta com base nos teores da terra rara, obtidos a partir das curvas TG/DTG, e nos teores de carbono, nitrogênio e hidrogênio por obtidos por análise elementar. Os difratogramas de raios X permitiram identificar três séries isomorfas, que são concordantes com a similaridade no grau de hidratação das espécies, com os espectros de absorção na região do infravermelho e com as curvas TG/DTG e DSC. Os espectros de absorção na região do infravermelho indicaram a formação dos sais, devido ao deslocamento das banda do grupo carboxilato (vCOO- de 1724 cm-1 no ácido livre, para 1670-1560 cm-1 nos sais. Os espectros de emissão do sal de EuNTA.3H2O no estado sólido, evidenciaram que o íon Eu3+ encontra-se numa microssimetria C. O comportamento térmico dos sais foi estudado por TG/DTG em atmosfera dinâmica de ar, N2 e da mistura gasosa (ar + CO2), e razão de aquecimento de 10°C min-1. A decomposição térmica dos sais conduz à formação de intermediários do tipo oxicarbono e/ou dioxicarbonato e em todos os casos o produto final foi o respectivo óxido. Os eventos térmicos foram evidenciados pelas curvas DTA/DSC, por picos no sentido endotérmicos e/ou exotérmicos, e estão em concordância com as variações de massa indicadas nas curvas TG/DTG. As etapas de desidratação e da decomposição foram consideradas separadamente. Através do sistema TG/DTA-CG-MS os possíveis voláteis libertados da decomposição térmica dos sais de Na2HNTA e EuNTA.3H2O foram identificados. / This work consists of the preparation, characterization and thermal behaviour study of the hydrated rare earth nitrilotriacetates. The reaction between rare earth chloride and Na2HNTA salt, aqueous medium, produced the compounds of minimum general formula TRNTA.xH2O, where TR=La-Lu and Y, x=2,5 for La and Ce; x=3 for Pr-Gd and x=4 for Tb-Lu, Y. The stoichiometry of these compounds was proposed based in the percentages of rare earth, obtained from TG/DTG curves, and in the percentages of carbon, nitrogen and hydrogen obtained by elemental analysis. The X rays diffraction patterns allowed to identify three isomorphic series, that are concordant with the similarity in the hydration degree of the species, with infrared spectra and with TG/DTG and DSC curves. Infrared spectra indicated the formation of the salts, due to the band displacement of the carboxylate group (vCOO- of 1724 cm-1 in the free acid, to 1670-1560 cm-1 in the salts. The emission spectra of EuNTA.3H2O salt in the solid state, evidenced that the Eu3+ ion finds in a microssimetry C. The thermal behavior of salts was studied by TG/DTG in air dynamic atmospheres, N2 and of the gaseous mixture (air + CO2) and heating rate of 10°C min-1. The salts thermal decomposition lead to the formation of in intermediary oxicarbonate and/or dioxicarbonate and in all cases the final product was the respective oxide. The thermal events were evidenced by DTA/DSC curves for endothermic and/or exothermic peaks, and they are in concordance with the mass variations indicated in TG/DTG curves. The dehydration and thermal decomposition steps were considered separately. Through TG/DTA-CG/MS system the volatile liberated possible of the thermal decomposition of the Na2HNTA and EuNTA.3H2O were identified.

Este trabalho consiste da preparação, caracterização e estudo do comportamento térmico dos nitrilotriacetatos de terras raras hidratados. A reação entre o cloreto de terra rara e o sal Na2HNTA, em meio aquoso, produziu compostos de fórmula geral mínima TRNTA.xH2O, onde x=2,5 para La e Ce; x=3 para Pr ao Gd (exceto o Pm) e x=4 para TR=Tb ao Lu, incluso Y. A estequiometria desses compostos foi proposta com base nos teores da terra rara, obtidos a partir das curvas TG/DTG, e nos teores de carbono, nitrogênio e hidrogênio por obtidos por análise elementar. Os difratogramas de raios X permitiram identificar três séries isomorfas, que são concordantes com a similaridade no grau de hidratação das espécies, com os espectros de absorção na região do infravermelho e com as curvas TG/DTG e DSC. Os espectros de absorção na região do infravermelho indicaram a formação dos sais, devido ao deslocamento das banda do grupo carboxilato (vCOO- de 1724 cm-1 no ácido livre, para 1670-1560 cm-1 nos sais. Os espectros de emissão do sal de EuNTA.3H2O no estado sólido, evidenciaram que o íon Eu3+ encontra-se numa microssimetria C. O comportamento térmico dos sais foi estudado por TG/DTG em atmosfera dinâmica de ar, N2 e da mistura gasosa (ar + CO2), e razão de aquecimento de 10°C min-1. A decomposição térmica dos sais conduz à formação de intermediários do tipo oxicarbono e/ou dioxicarbonato e em todos os casos o produto final foi o respectivo óxido. Os eventos térmicos foram evidenciados pelas curvas DTA/DSC, por picos no sentido endotérmicos e/ou exotérmicos, e estão em concordância com as variações de massa indicadas nas curvas TG/DTG. As etapas de desidratação e da decomposição foram consideradas separadamente. Através do sistema TG/DTA-CG-MS os possíveis voláteis libertados da decomposição térmica dos sais de Na2HNTA e EuNTA.3H2O foram identificados. / This work consists of the preparation, characterization and thermal behaviour study of the hydrated rare earth nitrilotriacetates. The reaction between rare earth chloride and Na2HNTA salt, aqueous medium, produced the compounds of minimum general formula TRNTA.xH2O, where TR=La-Lu and Y, x=2,5 for La and Ce; x=3 for Pr-Gd and x=4 for Tb-Lu, Y. The stoichiometry of these compounds was proposed based in the percentages of rare earth, obtained from TG/DTG curves, and in the percentages of carbon, nitrogen and hydrogen obtained by elemental analysis. The X rays diffraction patterns allowed to identify three isomorphic series, that are concordant with the similarity in the hydration degree of the species, with infrared spectra and with TG/DTG and DSC curves. Infrared spectra indicated the formation of the salts, due to the band displacement of the carboxylate group (vCOO- of 1724 cm-1 in the free acid, to 1670-1560 cm-1 in the salts. The emission spectra of EuNTA.3H2O salt in the solid state, evidenced that the Eu3+ ion finds in a microssimetry C. The thermal behavior of salts was studied by TG/DTG in air dynamic atmospheres, N2 and of the gaseous mixture (air + CO2) and heating rate of 10°C min-1. The salts thermal decomposition lead to the formation of in intermediary oxicarbonate and/or dioxicarbonate and in all cases the final product was the respective oxide. The thermal events were evidenced by DTA/DSC curves for endothermic and/or exothermic peaks, and they are in concordance with the mass variations indicated in TG/DTG curves. The dehydration and thermal decomposition steps were considered separately. Through TG/DTA-CG/MS system the volatile liberated possible of the thermal decomposition of the Na2HNTA and EuNTA.3H2O were identified.