Les procédés de fabrication additive permettent, à partir d'un fichier de CAO, la fabrication de pièces complexes sans outillage, dans des délais de développement très courts et avec une grande flexibilité. Parmi les procédés de fabrication additive employés avec les polymères, le frittage laser de poudre est le plus utilisé. Ces travaux de thèse sont consacrés à l'étude et la compréhension des mécanismes fondamentaux impliqués lors du procédé de frittage laser de poudres de polyamide 12. Au cours du procédé de frittage laser de nombreux paramètres interviennent. Ainsi l'énergie fournie à la poudre par l'intermédiaire du rayon laser dépend de la puissance de celui-ci, de la vitesse de balayage et de l'espacement entre deux balayages successifs. De plus, le matériau subit un cycle thermique sévère : avant d'être frittée, la poudre est préchauffée. Puis, dans le bac de fabrication, la poudre non frittée ainsi que les pièces séjournent pendant toute la durée de la fabrication à des températures élevées. Cette histoire thermique entraîne un vieillissement et donc une modification des propriétés de la poudre ce qui complique sa réutilisation. L'influence de ces différents paramètres sur la microstructure et les propriétés mécaniques des pièces finales a été mise en évidence. De plus l'utilisation de différentes poudres de polyamide 12 a permis l'identification des paramètres-clés de la matière.Le frittage laser des polymères semi-cristallins est régi par plusieurs mécanismes fondamentaux : la fusion des particules de poudre, l'interdiffusion des chaînes macromoléculaires aux interfaces, la coalescence des particules fondues, la densification et enfin la cristallisation. L'étude et la modélisation de la cristallisation ont été effectuées pour l'un des polyamides 12 employés au cours de cette thèse. De ce traitement théorique ont pu être déduits les temps de maintien du polymère à l'état fondu au cours du procédé. Dans une seconde phase, des analyses rhéologiques menées dans le cadre de la viscoélasticité linéaires des polymères à l'état fondu ont permis de déduire les temps d'interdiffusion des chaînes macromoléculaires. Par ailleurs, le processus de coalescence des particules de poudres à l'état fondu a été suivi expérimentalement et modélisé pour différentes températures. Ces temps ont été confrontés à la durée de maintien du polymère à l'état fondu, confirmant ainsi la bonne consolidation obtenue lors du frittage du polyamide 12. En conclusion, ce travail contribue à la compréhension des différents mécanismes physico-chimiques intervenant au cours du frittage laser : il permet d'expliciter de façon assez approfondie les relations entre les propriétés des poudres, les paramètres du procédé et les propriétés finales des pièces. De nombreuses préconisations relatives à l'optimisation des propriétés des poudres pourront être déduites de ce travail et aideront au développement de nouveaux matériaux adaptés à ce procédé.

Dans le cadre du développement de nuances d'aciers toujours plus performantes en termes de résistance à l'effort et à l'endommagement, les aciers Dual-Phase (DP) présentent un bon compromis résistance/ductilité. Cependant, il est nécessaire de disposer de meilleures connaissances concernant les mécanismes menant à la rupture de tels aciers. Les mécanismes d'endommagement ont ainsi été étudiés dans cette thèse à l'aide de la tomographie aux rayons X. Des essais de traction in-situ ont été réalisés sur plusieurs nuances d'aciers DP, un acier ferritique et un acier martensitique afin de caractériser chaque étape de l'endommagement ductile. Des observations qualitatives et des données quantitatives concernant la germination de l'endommagement, la croissance des cavités et la coalescence ont été recueillies lors de ces essais. Ces données quantitatives ont ensuite été utilisées pour le développement et/ou la validation de modèles d'endommagement. Une prédiction de la cinétique de germination a ainsi été proposée et la version du modèle de croissance de cavités de Rice et Tracey corrigée par Huang et prenant mieux en compte l'effet de la triaxialité a été validée expérimentalement. L'étape de coalescence des cavités menant à la rupture des matériaux a pour la première fois été caractérisée de façon quantitative dans un matériau industriel et des critères de coalescence ont été appliqués localement sur les couples de cavités présentes dans le matériau. L'utilisation de ces modèles analytiques a permis une meilleure compréhension des propriétés agissant sur les phénomènes mis en jeu. L'effet de la part cinématique de l'écrouissage sur la germination et la croissance de l'endommagement a notamment été souligné et validé par des essais de chargements complexes.

La mise en forme par ice-templating est un procédé d'élaboration permettant via la congélation d'une suspension, d'obtenir des matériaux poreux à porosité contrôlée. L'analyse des mécanismes régissant la congélation de suspensions concentrées en particules et leurs conséquences sur les microstructures poreuses, est très peu développée dans la littérature du point de vue de l'influence de la composition de la suspension, en termes de nature et quantité d'additifs. Les objectifs de ces travaux de thèse sont d'observer et caractériser in situ et ex situ la formation des structures par ice-templating. Il s'agit également d'établir les liens entre la composition des suspensions, le procédé et la morphologie poreuse obtenue pour les structures congelées et frittées qui en découlent. L'évolution de l'avancée du front de congélation d'un panel de suspensions d'alumine aux propriétés caractérisées a été observée par radiographie X et la microstructure des échantillons congelés et frittés a été caractérisée par tomographie X ou par MEB. Nous avons ainsi pu caractériser les différentes étapes de la congélation par ice templating, les microstructures congelées associées, l'influence de la composition de la suspension ainsi que les mécanismes générateurs de défauts. La force ionique générée par la quantité de dispersant, la présence ou non de liant et la vitesse de refroidissement des suspensions sont trois paramètres ayant des conséquences critiques sur la microstructure et sur l'orientation ou la désorientation des cristaux. Nos résultats apportent un éclairage inédit sur les mécanismes de congélation des sols étudiés en géophysique et notamment la formation de glace lenticulaire.

Il est généralement admis que la qualité des données de diffraction de rayons X peut être améliorée par la fusion des ensembles de données à partir de plusieurs cristaux. Toutefois, cet effet n'est valable que si les ensembles de données utilisés sont des cristaux qui sont structurellement identiques. Donc les cristaux macromoléculaire congeles on tres raremente une identité strcuturele comune. Donc, pour obtenir un gain réel a partir da une paquete de multi-cristoux. Il est necessaire de faire une selection approprieé des cristaux. Les études statistiques ont été effectuées pour trouver une méthode appropriée pour la description sur le non-isomorphisme. L'application d'analyse par grappes hiérarchiques, sur la base de la matrice du coefficient de corrélation entre les intensités d'échelle est proposée pour l'identification d'ensembles de données isomorphes. Multi-monocristallines de données de longueur d'onde de dispersion anomale ensembles de quatre molécules de protéines différentes ont été sondés pour tester l'applicabilité de cette méthode. L'utilisation de l'"hierarchical cluster analysis" a permi d'ameliorer de facon significative les indicatours crystallohraphique des donnée et de resoudre la structure.

Le virus Epstein-Barr (EBV) est un gamma herpèsvirus humain infectant plus de 95 % de la population mondiale. Lorsque la primo-infection a lieu pendant l'adolescence ou à l'âge adulte, elle peut induire la mononucléose infectieuse (MNI), cette maladie est le plus souvent bénigne. EBV est aussi associé à un certain nombre de cancers de type lymphome (lymphomes de Burkitt et d'Hodgkin) et de type carcinome (carcinomes gastriques et indifférenciés du rhinopharynx). L'importance des protéines de latence du virus dans l'apparition des tumeurs a été très étudiée. Des études récentes montrent que les protéines lytiques d'EBV sont aussi très importantes pour l'apparition et le développement des tumeurs. Le complexe Hélicase-Primase (H-P) du virus herpès simplex 1 (HSV-1, alpha herpèsvirus) est la cible de nouveaux antiviraux. Les activités ATPase, hélicase et primase du complexe d'HSV-1 ont été largement étudiées, mais aucune information structurale du complexe H-P n'est disponible actuellement pour un membre des herpèsvirus humains. Nous avons entrepris l'étude du complexe H-P d'EBV (BBLF4 : hélicase, BSLF1 : primase et BBLF2/3 : sous-unité accessoire) afin de caractériser sa structure et les activités qu'il porte. Nous avons pu établir les conditions d'expression et de purification du complexe et débuter des études structurales et enzymatiques préliminaires. Nous avons pu observer une activité ATPase basale du complexe indépendante de la présence d'un substrat ADN simple brin. Nous observons deux formes solubles du complexe lors des purifications, une présentant probablement une stœchiométrie proche de 1/1/1 et une seconde forme ayant surement un excès de la protéine Hélicase (BBLF4). Ces premiers résultats apportent des informations nouvelles pour le complexe H-P d'EBV et doivent être poursuivis afin de les confirmer et de pouvoir les comparer avec ceux déjà connus pour le complexe H-P d'HSV-1.

La pose de stent est l'option de traitement la plus courante de la maladie coronarienne, l'une des principales causes de mortalité dans le monde. Lors d'une procédure de pose de stent, le médecin insère des outils chirurgicaux dans le réseau vasculaire du patient. La progression de ces outils a l’intérieur du corps est suivie en temps réel sous uroscopie par rayons X. Trois outils, en particulier, jouent un rôle crucial dans la procédure : le guide, le ballon d'angioplastie et le stent. Le guide apparaît dans les images sous la forme d'une structure curviligne ne. Le ballon, monte sur le guide, est équipé de deux marqueurs radio-opaques à ses extrémités. Le stent est un maillage métallique qui se projette en une forme complexe dans les images uroscopiques. Le stent, dont le bon déploiement est essentiel au succès du geste médical, est souvent très difficilement visible dans les images. Les travaux présentés dans cette thèse poursuivent un double objectif. Il s'agit d'une part, de concevoir, d’étudier et de valider des techniques de traitement d'image visant à améliorer la visualisation des stents. D'autre part, nous étudions la traitement des structures curvilignes (comme les guides) pour lesquelles nous proposons un nouvel outil. Nous présentons des algorithmes de traitement d'image dédiés a la visualisation 2D et3D des stents. Nous sommes amenés, dans ce but, à détecter, suivre et recaler, de manière complètement automatique, les outils nécessaires a la pose de stent que sont le guide et le ballon. Le stent étant a peine visible dans les images, nous ne cherchons pas à le localiser directement à l'aide de techniques de traitement d'images. La position et le mouvement du stent sont déterminés par nos algorithmes […]. Nous avons évalué la performance des ces outils pour la visualisation des stents en 2D, sur une large base de près de 200 cas cliniques. Il en ressort que notre méthode surpasse les méthodes utilisées jusqu'ici sur le plan de la qualité image. La validation exhaustive que nous avons menée, confirme que nous avions atteint un niveau compatible avec son introduction commerciale. Le logiciel qui en résulte est désormais installé sur un grand nombre de sites cliniques, ou il est régulièrement utilisé. La méthode de visualisation 3D des stents que nous proposons utilise les marqueurs pour effectuer une reconstruction tomographique compensée en mouvement. Nous exposons des résultats préliminaires sur une base de 22 cas cliniques. Il semble que notre méthode surpasse les méthodes précédemment employées aussi bien du point de vue de la qualité d’image que de l'automatisation. Les méthodes de visualisation des stents que nous proposons s’appuient sur la segmentation de la portion du guide qui traverse le stent. Nous proposons un nouvel outil pour le traitement de telles structures curvilignes que nous appelons : l'Image de Chemins Polygonaux (acronyme PPI en anglais). Cet outil repose sur la notion de chemin localement optimal. L'un des principaux avantages du PPI est d’unir dans un même cadre différents concepts pré-existants. De plus, il permet de contrôler la régularité et la longueur des structures à traiter avec une paramétrisation simple et intuitive. Avant de tirer pleinement parti des performances du PPI nous proposons un schéma algorithmique efficace pour le calculer. Nous illustrons ces utilisation pour la segmentation automatique de guide où il surpasse les techniques existantes / Stent implantation is the most common treatment of coronary heart disease, one of the major causes of death worldwide. During a stenting procedure, the clinician inserts interventional devices inside the patient's vasculature. The navigation of the devices inside the patient's anatomy is monitored in real-time, under X-ray fluoroscopy. Three specific interventional devices play a key role in this procedure: the guide-wire, the angioplasty balloon and the stent. The guide-wire appears in the images as a thin curvilinear structure. The angioplasty balloon, that has two characteristic markerballs at its extremities, is mounted on the guide-wire. The stent is a 3D metallic mesh, whose appearance is complex in the fluoroscopic images. Stents are barely visible, but the proper assessment of their deployment is key to the procedure. The objective of the work presented in this thesis is twofold. On the first hand, we aim at designing, studying and validating image processing techniques that improve the visualization of stents. On the second hand, we study the processing of curvilinear structures (like guide-wires) for which we propose a new image processing technique. We present algorithms dedicated to the 2D and 3D visualization of stents. Since the stent is hardly visible, we do not intend to directly locate it by image processing means in the images. The position and motion of the stent are inferred from the location of two landmarks: the angioplasty balloon and of the guide-wire, which have characteristic shapes. To this aim, we perform automated detection, tracking and registration of these landmarks. The cornerstone of our 2D stent visualization enhancement technique is the use of the landmarks to perform motion compensated noise reduction. We evaluated the performance of this technique for 2D stent visualization over a large database of clinical data (nearly 200 cases). The results demonstrate that our method outperforms previous state of the art techniques in terms of image quality. A comprehensive validation confirmed that we reached the level of performance required for the commercial introduction of our algorithm. It is currently deployed in a large number of clinical sites worldwide. The 3D stent visualization that we propose, uses the landmarks to achieve motion compensated tomographic reconstruction. We show preliminary results over 22 clinical cases. Our method seems to outperform previous state of the art techniques both in terms of automation and image quality. The previous stent visualization methods involve the segmentation of the part of the guide-wire extending through the stent. We propose a generic tool to process such curvilinear structures that we call the Polygonal Path Image (PPI). The PPI relies on the concept of locally optimal paths. One of its main advantages is that it unifies the concepts of several previous state of the art techniques in a single formalism. Moreover the PPI enables to control the smoothness and the length of the structures to segment. Its parametrization is simple and intuitive. In order to fully benefit from the PPI, we propose an efficient scheme to compute it. We demonstrate its applicability for the task of automated guide-wire segmentation, for which it outperforms previous state of the art techniques

Empilements périodiques de couches minces alternées respectivement absorbantes et transparentes pour le rayonnement x-uv. Les miroirs multicouches réalises sont destines a l'astrophysique et au diagnostic des plasmas crées par laser.

L'observation, dans le spectre des galaxies de Seyfert, d'une coupure exponentielle aux alentours de quelques centaines de keV et la non-détection d'une forte raie d'annihilation semblent favoriser les modèles thermiques. Néanmoins, je montre, à travers cette étude, qu'un modèle non-thermique peut aussi être à l'origine de l'émission haute énergie de ces objets. Ce modèle suppose la présence d'une source de particules relativistes placée à quelques rayons de Schwarzschild au-dessus d'un disque d'accrétion. Cette source aurait pour origine le choc terminal d'un jet avorté. Le rayonnement X qu'elle libère est produit par diffusion Compton Inverse des photons UV émis par le disque sur les particules relativistes. Inversement, les photons UV proviennent du rayonnement thermique du disque chauffé par la source X. La géométrie de ce modèle impose une forte anisotropie du rayonnement UV perçu par la source X et donne, en retour, une émission Compton Inverse fortement anisotrope. L'équilibre radiatif entre la source et le disque permet de remonter aux principales caractéristiques de ce système. L'ajout de composantes en réflexion permet, ensuite, d'ajuster le spectre de différents objets. La forte anisotropie de l'émission X nécessite alors des angles d'inclinaison bien supérieurs au cas d'une illumination isotrope standard. Finalement, l'étude cinétique du choc donnant naissance à la source X, et prenant en compte les processus de Fermi du premier et du second ordre ainsi que les pertes radiatives, permet de définir plus précisément la source de haute énergie. Ces différents travaux théoriques sont complétés par l'observation optique d'une vingtaine de galaxies de Seyfert, à la recherche de microvariabilités. Les limites supérieures obtenues donnent, dans le cadre de ce modèle non-thermique, de nouvelles contraintes sur les différents paramètres caractérisant la région centrale de ces objets.

Le stockage géologique du CO2 est l'une des diverses technologies étant explorées afin de réduire les émissions de carbone atmosphérique des processus industriels (i.e. combustion de l'énergie fossile). L'une des spécifiques caractéristiques de l'injection du CO2 en profondeur reste la possibilité de réactions géochimiques (dissolution-précipitation) entre la saumure réactive mobile (e.g. eau de formation enrichie en CO2) et la roche encaissante durant l'évolution spatiale et temporelle du CO2, conduisant à des modifications dans la structure des pores et par conséquent dans les propriétés d'écoulement du réservoir (e.g. la perméabilité k). Donc, ces changements structuraux peuvent largement contrôler l'injectivité, ainsi que le champ de pression dans le réservoir et aussi la propagation du CO2. Il demeure ainsi crucial d'explorer les changement dans les propriétés de réservoirs (e.g. structurales et hydrodynamiques) induits durant une injection de CO2 et explicitement les relations existantes entre eux (e.g. k ou surface réactive-Sr versus porosité- , k versus hétérogénéité de la roche), afin de développer des outils de modélisation prédictive des processus de transport et réactionnels se produisant durant une injection de CO2 et d'évaluer de façon fiable les risques. Dans le cas des réservoirs carbonatés, l'application des modèles prédictifs de transport réactif demeure toujours un enjeu, car contrainte par la forte hétérogénéité en leur sein ainsi que par l'incertitude dans la cinétique de réactions des minéraux carbonatés dans ce contexte. Dans cette optique, nous avons réalisé des expériences de percolation à travers des échantillons de roches carbonatées dans les conditions thermodynamiques de stockage en profondeur (T = 100°C et P =12 MPa). L'évolution de la perméabilité est suivie au cours des expériences ; et la variation de la porosité est calculée à partir des résultats d'analyses chimiques au ICP-AES des fluides de sortie échantillonnés. L'investigation des modifications apportées à la structure des pores est réalisée par le biais de la Micro-Tomographie haute résolution à rayon X, acquise au synchrotron de Grenoble (e.g. ESRF). Dépendant du régime de dissolution, contrôlé par la fabrique de la roche réservoir et la composition chimique de la saumuré chargée en CO2 (e.g. PCO2 engagée), on a observé qu'une modification de la structure de la roche peut soit améliorer soit détériorer (résultat atypique en contexte de dissolution) la valeur de la perméabilité k. Mots clés : Stockage géologique du CO2, transport, réactions géochimiques, structure des pores, propriétés hydrodynamiques, expériences de percolation de CO2, micro-tomographie à rayon X. / Geological storage of CO2 is one of diverse technologies being explored to reduce atmospheric carbon from industrial processes (i.e. fossil fuel combustion). One of the specific features of CO2 injection is the possibility of geochemical reactions (dissolution – precipitation) between mobile reactive brine (e.g. formation water enriched in CO2) and the host rock during the spatial and temporal evolution of CO2. That leads to modifications in the pore structure which in turn change the flow dynamics of the reservoir (e.g. the permeability k). Then, theses structural modifications can largely control the injectivity, so that the pressure field in the reservoir and also the CO2 propagation. Accordingly, it is crucial to explore the changes in the reservoir properties (e.g. structural and hydrodynamic) induced during a CO2 injection and specially the relationships between them (e.g. k or reactive surface-Sr versus porosity- , k versus rock heterogeneity), for developing predictive modelling tools of the transport and reaction processes occurring during a CO2 injection and reliable risk assessment. In the case of carbonate rocks, the application of the predictive models of transport and reaction is still challenging, because of their high heterogeneity so that the incertitude in the reaction kinetics of carbonate minerals. From this perspective, we realized brine-enriched in CO2 percolation experiments through carbonate rock samples in thermodynamic conditions expected during CO2 injection in deep reservoirs (T = 100°C et P =12 MPa). The permeability changes k(t) is monitored during the experiments and the porosity variation is calculated from chemical analyses of the sampled outlet fluids, using ICP-EAS. The pore structure modifications are investigated from high resolution X ray micro tomography images acquired from the synchrotron of Grenoble (ESRF). Depending to the dissolution regime, controlled by the reservoir rock fabric and the chemical composition of the brine (e.g. PCO2), we observed that a modification of pore structure can either improve (atypical result in dissolution context) or impair the value of the permeability k. Keywords: CO2 geological storage, transport, geochemical reactions, pore structure, hydrodynamic properties, brine enriched in CO2 percolation experiments, X ray microtomography.

Les travaux proposés portent sur la caractérisation par rayons X des matériaux, en vue du tri de certains d'entre eux dans un flux de déchets. L'objectif final du tri est la valorisation de certains matériaux par le biais des circuits de recyclage. Deux méthodes d'analyse utilisant les rayons X sont décrites : la méthode par transmission bi-énergie et la fluorescence X. Ces deux méthodes sont abordées sous un angle théorique et expérimental. Le mémoire se compose de trois parties. La première partie présente le contexte général de l'étude, les différents scénarios de tri envisagés, les différentes méthodes existantes ainsi que les machines de tri industrielles déjà commercialisées. La seconde partie est consacrée à l'analyse par transmission X bi-énergie. Dans cette partie nous présentons tout d'abord le principe de la décomposition d'un matériau dans une base de deux autres matériaux. Ensuite nous utilisons un code de simulation analytique développé au laboratoire afin d'une part d'optimiser la géométrie du détecteur mais également de prévoir les performances de cette méthode en fonction des scénarios et des matériaux recherchés. Nous avons introduit un critère permettant de quantifier la performance d'un scénario donné. Cette méthode a permis de montrer que plusieurs scénarios de tri et en particulier celui du tri des retardateurs de flamme dans un flux de plastiques sont envisageables par cette méthode. Un prototype de machine industrielle a été construit par la société Bertin Technologies et installé dans les locaux de la société Pellenc ST pour réaliser des tests en conditions réelles de tri. Les résultats de simulation ont été comparés aux essais en conditions réelles. Cette partie se conclue avec une introduction aux méthodes multi-énergie. La troisième et dernière partie s'intéresse à la fluorescence X. L'objectif est de mettre au point une méthode permettant d'identifier la nature du matériau en tenant compte des contraintes industrielles (temps d'acquisition faible), c'est-à-dire lorsque le niveau de signal contenu dans le spectre de fluorescence est faible et bruité. Un banc expérimental a été mis au point au laboratoire et a permis de définir la limite de détection qui dépend du matériau analysé et du temps d'acquisition pour réaliser la mesure. Le second point développé dans cette partie est la mise au point d'une technique de simulation de fluorescence combinant le calcul analytique et le calcul par méthode Monte Carlo. L'avantage de cette technique est d'avoir une méthode de simulation plus rapide par rapport à un calcul qui serait réalisé entièrement par Monte Carlo. En conclusion, nous discutons de la complémentarité des informations issues de ces différentes techniques ainsi que leurs avantages et inconvénients. / The proposed work focuses on the characterization of materials by X-ray to sort some of them in a waste stream. The main aim is the valorization of certain of these materials through recycling loops. Two methods of analysis using X-rays are described : dual energy X-ray transmission and X-ray fluorescence. These two methods are discussed from a theoretical and experimental point of view. The memory consists of four parts. The first part presents the general context of the study, the different sorting scenarios considered, the existing methods and industrial sorting systems already in application. The second part is devoted to analysis by dual energy X-ray transmission. In this section we first present the principle of decomposition of a material in a basis of two other materials. Then we use the VXI simulation tool to optimize the geometry of the detector and to predict the performances of the method according to the scenarios and refined materials. This method showed that several sorting scenarios and particularly sorting of flame retardants in plastic flow are possible by this method. An industrial prototype was built by Bertin Technologies and installed in the premises of Pellenc ST to realize sorting tests under actual conditions. Then the results of simulation have been compared to these tests. This section concludes with an introduction of multi-energy methods. The third part deals with X-ray fluorescence. The aim is to develop a method to identify the nature of the material even if the signal contained in its fluorescence spectrum is low and noisy. A experimental bench was developed in the laboratory to define the limit of detection wich depends on the material analyzed and the acquisition time of the measurement. The second point developed in this part is the development of a simulation technique that combines fluorescence analytical calculation and Monte Carlo calculation. The advantage of this technique is to have a faster simulation method compared to a calculation that would be fully realized by Monte Carlo. In conclusion, we discuss the complementarity of information extracted from these different techniques and their respective advantages and drawbacks.