La technique du sfumato, de Léonard de Vinci, permet, par un jeu subtil des ombres et des lumières, de créer un effet vaporeux ‘sans lignes, ni contours, à la façon de la fumée'. Léonard de Vinci, pour la réalisation des ombres des carnations, superpose des glacis, fines couches de peintures translucides, composés d'un pigment sombre et très riches en liant organique. Les livres de recettes et traités de peinture anciens constituent une première source d'informations sur cette technique. La reconstitution de certaines recettes de liants suivie par la caractérisation de leurs propriétés rhéologiques et mécaniques a permis de mieux comprendre la formulation des glacis. Les critères définis par l'industrie des peintures peuvent être utilisés comme autant d'indices pour retrouver les recettes des peintres des siècles passées. L'analyse de prélèvements peut apporter certaines informations sur la formulation des couches picturales chez Leonard de Vinci et ses contemporains. La combinaison de deux méthodes d'analyse par faisceau d'ions (PIXE et BS) permet d'obtenir la proportion liant-pigment d'une couche de peinture, information jusqu'alors non accessible. Enfin, des œuvres de Léonard de Vinci ont été analysées de façon quantitative par spectrométrie de fluorescence des rayons X. En considérant l'atténuation des rayons X par absorption, il est possible de calculer la composition et l'épaisseur des couches à partir d'une modélisation de la stratigraphie de l'œuvre.

Etude des micro-contraintes dans les matériaux texturés hétérogènes par diffraction et modèles de comportement L'objectif de ce travail est le développement d'une méthodologie d'analyse des contraintes utilisant des modèles théoriques pour décrire le comportement élasto-plastique des matériaux polycristallins. L'étude vise d'abord l'interprétation de résultats expérimentaux par des modèles de déformation qui décrivent la création des champs de contrainte dans les matériaux polycristallins déformés. Une attention particulière est portée à l'explication des phénomènes physiques à l'origine des contraintes résiduelles et à la prédiction de leur évolution et de leur influence sur les propriétés du matériau. Dans le premier chapitre, la méthode classique, dite des sin2y, d'analyse des contraintes est présentée. Ensuite, la nouvelle méthode d'analyse, méthode de multiréflexions, basée sur les mesures de déformation en utilisant plusieurs réflexions hkl est introduite. Dans cette méthode, tous les pics de diffraction sont analysés simultanément et la distance interréticulaire dhkl est remplacée par une distance équivalente a. Aussi, sont présentées les méthodes de calcul des constantes élastiques radiocristallographiques qui jouent un rôle crucial dans la détermination des contraintes. La détermination de ces constantes est indispensable pour l'interprétation des différents résultats expérimentaux. De nouvelles méthodes de calculs des constantes élastiques radiocristallographiques utilisant le modèle autocohérent ont été développées et testées. Une attention particulière a été portée au calcul par ce nouveau modèle autocohérent dans le cas des couches superficielles (surface libre). Dans ce modèle, le calcul des forces et contraintes normales à la surface est effectué selon le modèle de Reuss et pour les deux autres directions, c'est le modèle auto-cohérent qui est utilisé. Cette méthode de calcul est particulièrement adaptée au cas de la diffraction des rayons X où seulement une couche superficielle du matériau est examinée (généralement de quelques mm d'épaisseur). Dans le chapitre suivant, deux modèles de déformation ont été développés et utilisés pour déterminer l'évolution des contraintes et analyser les propriétés du matériau. Le premier modèle (LF) est basé sur les formulations de Leffers (Lefers 1968) qui ont été reprises et développées par Wierzbanowski (Wierzbanowski 1978, 1982). Le second est le modèle autocohérent (SC) (Hutchinson 1964, Berveiller et Zaoui 1979). Dans ce travail, le calcul est réalisé à partir de l'algotithme développé par Lipinski et Berveiller (Lipinski et Berveiller 1989). Dans cette approche, le tenseur de Green est utilisé pour décrire les interactions entre les grains. Les grains du polycristal sont considérés comme des inclusions ellipsoïdales (en 3D) dans une matrice homogène. Ces deux modèles de déformation elasto-plastique (LW et SC) sont des outils très utiles pour l'étude des propriétés mécaniques des matériaux polycristallins. Ils permettent la prédiction des propriétés macroscopiques du matériau (texture, courbes contrainte-déformation, surfaces d'écoulement plastique, densité des dislocations, état final des contraintes résiduelles, etc.) à partir de ses caractéristiques microsructurales (systèmes de glissement, loi d'écrouissage, texture initiale, état initial des contraintes résiduelles, etc.) (Wierzbanowski 1978). Des résultats typiques: de texture, écrouissage et énergie stockée, obtenus par ces modèles, ont été comparés aux résultats expérimentaux. Le chapitre 3 est consacré principalement à l'explication des origines physiques des contraintes et de la prédiction de leur évolution, ainsi qu'à leur influence sur les propriétés du matériau. Les contraintes internes sont classées en trois types selon l'échelle : contraintes d'ordre I, II ou III. Une attention particulière est portée aux contraintes d'ordre I et II car ce sont les seules qui sont déterminées à partir de la position des pics de diffraction. Les modèles de déformation ont été utilisés pour l'analyse des contraintes à l'échelle des grains (contraintes du second ordre). L'évaluation quantitative de ce type de contraintes ne peut pas être effectuée directement par des mesures mais elle est possible grâce aux modèles. Les matériaux multi-phasés ont été également étudiés. Pour ces matériaux, l'interprétation des données expérimentales est plus complexe que celle du cas des matériaux monophasés en raison de la nécessité de prendre en compte l'interaction entre les phases. C'est pourquoi, une nouvelle méthode adaptée aux matériaux multi-phasés a été développée et appliquée au cas des aciers inoxydables austéno-ferritiques (aciers Duplex). Les paramètres de déformation plastique ( ph c t - scission critique résolu et Η ph - paramètre d'écrouissage) de chacune des phases ont pu être déterminés. Lors de la déformation plastique, l'évolution des contraintes dans les phases et la création de contraintes d'incompatibilité de second ordre, sont observées et l'influence de la texture cristallographique et de l'anisotropie élastique est étudiée. La méthodologie développée et utilisée dans ce travail a, donc, permis de déterminer quantitativement les contraintes du premier et du second ordre, pour chaque phase. Il a été montré qu'une bonne corrélation entre les déformations déterminées expérimentalement et les résultats théoriques, n'est obtenue que si l'influence des contraintes du second ordre est prise en compte. Aussi, le meilleur lissage des courbes expérimentales est obtenu quand les calculs intègrent les constantes d'élasticité anisotropiques et la texture réelle initiale de l'échantillon. Les méthodes de détermination des contraintes du premier et du second ordre, présentées au troisième chapitre, sont employées pour l'étude des contraintes résiduelles dans des alliages écrouis par laminage croisé (Chapitre 4). Le laminage croisé a été retenu pour ajouter une symétrie de la texture cristallographique et, donc, de réduire l'anisotropie de la pièce (comparé au laminage uniaxial). Les résultats sont présentés pour des séries d'éprouvettes en acier et en alliage de cuivre. Dans le cas de l'alliage de cuivre, les résultats montrent de très faibles niveaux de contraintes d'incompatibilité de second ordre qui peuvent être négligées. Par contre, dans le cas de la ferrite, il faut en tenir compte car leur niveau s'avère important. Les oscillations observées sur les courbes des sin2y peuvent être expliquées, dans ce cas, principalement par la présence de contraintes du second ordre. Enfin, au chapitre 5, une nouvelle méthode d'analyse des contraintes utilisant un faisceau de rayons X avec un angle d'incidence faible et constant (méthode de diffraction en incidence rasante GID-sin2y). Cette méthode présente l'avantage d'une profondeur de pénétration des rayons X constante, contrairement à la méthode des sin2y classique qui présente l'inconvénient d'une forte variation de la pénétration avec l'angle y. C'est pour cette raison que la méthode classique des sin2y est mal adaptée pour l'étude des matériaux à forts gradients de contraintes. Moyennant un choix optimisé des angles d'incidence et du type de rayonnement, la nouvelle méthode s'avère efficace pour l'étude des matériaux à forts gradients de contraintes, en permettant des mesures dans différentes couches proches de la surface. L'incertitude des mesures a été évaluée et le rôle de l'absorption, de l'indice de réfraction et des facteurs de Lorentz-polarisation et de diffusion atomique ont été étudiés. A partir de mesures sur des poudres de référence, l'influence de chacun de ces paramètres a été évaluée et prise en compte dans la détermination de la position des pics de diffraction. Les analyses effectuées ont confirmé la faible influence de l'absorption et des facteurs de Lorentz-polarisation et de diffusion atomique sur la contrainte déterminée. Par contre, ils ont révélé un effet important de l'indice de réfraction, en particulier aux petits angles d'incidence. Pour des angles d'incidence a£100, les corrections sont importantes et modifient les résultats des contraintes d'une manière significative (la correction peut atteindre 70 MPa dans le cas de la poudre). Cet effet et, donc, la correction nécessaire décroît quand l'angle d'incidence augmente.

En raison de la faible densité des alliages de magnésium, un intérêt grandissant est apparu pour leur application dans l'industrie aéronautique. De ce fait, il s'est avéré nécessaire de développer l'assemblage de ces matériaux, notamment par des procédés de soudage innovants, tels le soudage par Friction malaxage (FSW) et le soudage laser. Le but de ce projet est d'étudier les relations entre les paramètres de soudage, les températures et les déformations générées et enfin la microstructure et le comportement mécanique des joints soudés. Ce projet fait partie du projet européen AEROMAG qui a pour objectif de promouvoir l'utilisation des alliages de magnésium corroyés dans l'industrie aéronautique. Les alliages étudiés sont l'AZ31, l'AZ61 et le WE43 sous forme de tôles de 2mm d'épaisseur. Le matériau de base présente une forte texture de fibre par rapport au plan basal. Les soudures ont été effectuées par FSW par laser Nd:YAG et par laser CO2. Le domaine de soudabilité opérationnel (DSO) a été déterminé pour chacun des procédés. Ensuite, l'analyse des joints soudés s'est plus spécialement focalisée sur les soudures optimisées d'AZ31. Une relation entre les paramètres de soudage et la microstructure des joints soudés a pu être trouvée. Le procédé de FSW entraîne une évolution de la microstructure et de l'état de contraintes résiduelles qui ont montré une influence déterminante sur le comportement mécanique des joints soudés. En ce qui concerne le soudage laser, l'influence prépondérante se situe dans l'évolution des textures et de l'état de précipitation. Des localisations de déformation assimilables à des bandes de cisaillement ont été identifiées dans chacun des procédés. Une comparaison a été menée en vue d'établir le procédé le mieux adapté à l'assemblage de tôles de magnésium laminées. Le FSW provoque une diminution très importante des propriétés mécaniques et l'utilisation de traitements thermique n'a pas permis de recouvrer les propriétés du matériau de base; tandis que les propriétés mécaniques des joints soudés laser après traitement thermique sont proches de celles du matériau de base. Une comparaison a été effectuée avec les propriétés mécaniques des joints soudés d'alliages de magnésium à durcissement structural (AZ61 et surtout WE43). Enfin, leur potentialité pour remplacer les alliages d'aluminium a été étudiée.

Ce travail présente, dans trois systèmes différents, l'étude de nouveaux oxydes à structures incommensurables. Le composé $Ba_6Mn_{24}O_{48}$ ($Ba_{0.25}MnO_2$) possède une structure constituée par une charpente d'octaèdres $MnO_6$ dont l'arrangement définit des tunnels de type rutile, hollandite et des tunnels plus larges appelés "double barrelled". Les phénomènes d'incommensurabilité et de diffusion diffuse rencontrés dans ce composé sont décrits et expliqués par la distribution particulière des baryum dans les tunnels hollandite et "double barrelled". L'existence d'oxydes à structures lamellaires désaccordées est démontrée avec les composés de formulation $A'_{\alpha}[(AO)_{\frac{1+x}{2}}]_n(CoO_2)$. Ils sont construits sur la succession, selon un axe d'empilement, de (n-1) couches [AO] de type $NaCl$ et d'une couche hexagonale d'octaèdres $CoO_6$ joints par les arêtes. La transition entre ces deux couches est assurée par un élément de post-transition A'. Des termes n=2, avec $A'=Tl$ ou $Hg/Pb$ et des termes n=3 avec $A'=Bi$ ont été isolés. Dans les deux cas, le cation $A$ est $Sr$ et/ou $Ca$. Les composés ($Ba_{2-3x}Bi_{3x-}$)($Fe_{2x}Bi_{1-2x}$)$O_{3-\delta}$ ($x\in$[1/3, 1/2]), dérivés de la pérovskite, présentent des structures modulées de symétrie quadratique pour $x>0.4$. En utilisant le formalisme des groupes de superespace, une étude par analyse Rietveld montre que c'est la c\oe xistence sur le m\^{e}me site A pérovskite des cations $Ba$ et $Bi$ qui est responsable du phénomène d'incommensurablité observé. La structure magnétique de ces composés, déterminée par diffraction neutronique, est de type antiferromagnétique avec ferromagnétisme faible.

L'expérience H.E.S.S. (High Energy Stereoscopic system) a pour objectif l'observation du ciel austral en rayons gamma de très haute énergie. L'observatoire, constitué de quatre télescopes fonctionnant en stéréoscopie et situé en Namibie, est un des plus performants au monde. Enregistrant des données depuis 2003, c'est l'instrument idéal pour l'observation du plan galactique et la détection des nombreuses sources qui s'y trouvent. Trois méthodes d'analyse ont été mises en place, s'appuyant sur différentes propriétés des gerbes électromagnétiques issues de l'interaction des gamma avec l'atmosphère. L'objectif premier de cette thèse était de combiner les informations issues de ces trois méthodes pour la sélection des événements et la reconstruction de la direction et de l'énergie des gamma. La nouvelle analyse, appelée Xeff, apporte un gain significatif sur la qualité de la sélection et sur la précision de reconstruction de l'énergie et de la direction. L'analyse Xeff a été utilisée pour l'étude de nébuleuses de pulsar telles que Vela X, G0.9+0.1 et MSH 15-52. De nouveaux résultats ont été mis en évidence concernant l'extension de la source (Vela X) ou la forme spectrale (G0.9+0.1 et MSH 15-52) grâce à de nouvelles observations et à l'efficacité de l'analyse mise en place. Dès 2010, l'expérience rentrera dans une nouvelle phase avec l'achèvement d'un cinquième télescope, dédié à l'observation des rayons gamma à partir de quelques dizaines de GeV. Les tests mis en place pour l'étalonnage des photomultiplicateurs et les résultats obtenus sont décrits dans le manuscrit.

Dans le cadre d'un vaste programme de recherche expérimental et numérique lancé par Electricité De France sur l'acier de cuve 16 MND5, des essais de traction interrompus et in-situ sont réalisés à basses températures [-196°C;-60°C]. Ils permettent de coupler l'observation des éprouvettes entièrement cartographiées au microscope électronique à balayage (endommagement, initiation et propagation des microfissures) avec les états de contrainte déterminés par diffraction des rayons X, dans le but d'établir des critères pertinents. Toutes ces mesures permettent d'alimenter un modèle polycristallin de comportement et d'endommagement à deux échelles (Mori-Tanaka/autocohérent), qui est développé parallèlement à la caractérisation expérimentale. Ce modèle s'avère très performant, car il reproduit correctement l'influence de la température constatée expérimentalement: l'état de contrainte dans la ferrite reste inférieur à celui de la bainite (l'écart ne dépasse jamais 150MPa), alors que la cémentite est beaucoup plus chargée. L'hétérogénéité des déformations et des contraintes par orientations cristallographiques est également bien traduite, tout comme la rupture par clivage suivant les plans {100} du cristal de ferrite (plans identifiés par electron back scattered diffraction lors d'un essai de traction in-situ à -150°C), qui survient plus rapidement lorsque la température diminue, pour une contrainte constante dans cette phase d'environ 700MPa

Parmi les matériaux piézoélectriques monocristallins, le quartz est le plus utilisé. Cependant ses performances intrinsèques atteignent leurs limites pour les applications émergentes. Des relations entre la distorsion structurale du matériau et ses propriétés physiques et piézoélectriques ont été établies. Il en ressort que la substitution du silicium par du germanium au sein du réseau cristallin est une voie prometteuse pour améliorer les propriétés du quartz, notamment le coefficient de couplage et la stabilité thermique de la phase de type quartz-α. Les cristaux Si1-xGexO2 obtenus par croissance en milieu hydrothermal sont caractérisés par microsonde électronique, spectroscopie Raman à haute température (jusqu'à 1100°C) et diffraction des rayons X. L'affinement des paramètres structuraux montrent que le germanium en se substituant au silicium engendre une distorsion de la structure cristalline. Cette distorsion augmente avec la fraction atomique en Ge et a pour effet de stabiliser la phase de type quartz-α tout en réduisant le désordre dynamique même à haute température.

En 1997, le volcan Soufrière Hills a connu deux périodes d'activité vulcanienne, impliquant 88 explosions. Chacune de ces explosions a vidangé la partie supérieure du conduit sur 0,5 à 2 km. Ce travail de thèse visait à comprendre et quantifier par analyse texturale des produits naturels, les processus de vésiculation du magma se produisant durant ces explosions vulcaniennes. Cette étude comporte des mesures en 2D par analyses d'images, des mesures en 3D par microtomographie à rayons X, une étude texturale détaillée de bombes en croûte de pain et des analyses chimiques comprenant notamment des mesures de teneurs en eau (par microspectrométrie Raman) et en chlore dans les verres matriciels. L'analyse en 2D nous a permis de mettre en évidence la présence de plusieurs populations de vésicules. Les plus petites (inférieures à quelques dizaines de microns) sont syn-explosives, tandis que la plupart des grandes vésicules (> plusieurs centaines de μm), dans les ponces, sont pré-explosives. Environ 15% des grandes vésicules dans les ponces et toutes celles présentes dans les bombes en croûte de pain sont créées par la fracturation synexplosive de phénocristaux d'amphiboles. Une population de vésicules de taille intermédiaire, formées par la coalescence des petites vésicules, est visible dans les ponces. La nucléation syn-explosive s'est produite de façon hétérogène sur des microlites de magnétite, les bulles ont ensuite grandi principalement par décompression. La coalescence a affecté toutes les bulles plus grandes que quelques dizaines de microns. La microtomographie à rayons X nous a permis d'obtenir une vision en 3D du système. Pour la première fois, des distributions de tailles de vésicules et de cristaux ont été réalisées jusqu'à ~2 μm en combinant plusieurs jeux de données. Les observations effectuées ainsi que les paramètres quantitatifs extraits de ces données sont en accord avec ceux issus de l'analyse en 2D. De plus, la 3D nous a permis de contraindre quantitativement la coalescence. Celle-ci s'est produite entre vésicules voisines, sans distinction de tailles. L'analyse texturale des bombes en croûte de pain a montré que ces échantillons ont subi un processus de vésiculation intermédiaire entre les échantillons denses provenant du bouchon dégazé et les ponces. La vésiculation post-fragmentation de leur intérieur représente le mécanisme principal provoquant la fracturation de la bordure plus dense, donnant l'aspect croûte de pain. Les analyses chimiques ont montré qu'il existe une corrélation entre la teneur en eau des verres matriciels et la texture des échantillons. Les ponces peuvent retenir beaucoup d'eau (jusqu'à 2,8 %pds) tandis que les échantillons denses et les bombes en croûte de pain sont plus dégazés. La teneur en chlore mesurée est constante dans tous les échantillons et peut s'expliquer par un coefficient de distribution faible (~5) entre la phase vapeur et le liquide. Le dégazage s'est fait en système partiellement ouvert entre deux explosions successives (~10h). Nous avons démontré que la vésiculation syn-explosive était importante lors de chaque explosion vulcanienne de la Soufrière Hills en 1997 et que le développement des textures était contrôlé par l'intervalle de temps entre la décompression et le début du refroidissement de la surface du claste. Les taux de décompression syn-explosifs estimés à partir des densités numériques de vésicules (> 0,3-6,5 MPa s-1), sont cohérents avec ceux prédits par les modélisations numériques.

Cette thèse sinscrit dans une dynamique de recherche qui a vu le jour assez récemment dans le domaine du séchage des boues de station dépuration. Conscientes des problèmes de gestion que va entraîner laugmentation des quantités de boue produites suite à lapplication de la législation européenne, différentes équipes de recherche se sont lancées dans létude du séchage des boues. Considérant que lépandage agricole et la valorisation énergétique demeureront les principales filières délimination pour les boues, le séchage constitue, dans les deux cas, une étape essentielle après la déshydratation mécanique. Lambition de ce travail est de contribuer à améliorer les connaissances dans le domaine du séchage convectif des boues et à mieux appréhender les changements de texture qui surviennent au cours du séchage à laide de la microtomograhie à rayons X. Le chapitre I décrit le contexte général dans lequel se situe le travail, cest-à-dire lépuration des eaux usées et la production de boues qui en résulte. La place du séchage dans les différentes filières de valorisation, compte tenu des exigences de la législation européenne, est présentée. Ensuite, un état des connaissances dans le domaine du séchage des boues ainsi quune présentation des technologies de séchage actuellement mises en oeuvre sont effectués. Ce chapitre met en évidence que létat divisé de la matière se situe au cur du travail et pose les objectifs majeurs de la présente étude. Le chapitre II est consacré à la définition des notions essentielles à létude du séchage. Le concept disotherme de sorption à leau est présenté avant de passer en revue les différents types deau que lon trouve dans les boues. Les modes de transport deau pendant le séchage sont ensuite rappelés. La suite du chapitre se concentre sur la manière dont les données de séchage sont exploitées et reprend, brièvement, les progrès effectués en modélisation de la cinétique. La fin du chapitre décrit le retrait qui constitue un phénomène indissociable du séchage des matériaux déformables dont font partie les boues. Lensemble des dispositifs expérimentaux et des méthodes utilisés au long de ce travail sont décrits dans le chapitre III. Les principaux dispositifs expérimentaux sont la cellule de filtration sous pression, le système dextrusion des échantillons, le microsécheur convectif et le microtomographe à rayons X. Les méthodes décrites concernent la caractérisation des boues, la déshydratation des boues, le filtrage des courbes de séchage, lexploitation des coupes tomographiques par analyse dimages et la manière de rassembler les informations issues du séchage et de la microtomographie. Le chapitre IV est consacré au développement dune procédure de conditionnement et de déshydratation permettant dobtenir une boue déshydratée dont la siccité est la plus élevée et la plus reproductible possible. La mise au point de cette procédure permet deffectuer cette étude sur des boues réelles. Les boues sont prélevées après létape dépaississement dans deux stations dépuration gérées par lAIDE, à Retinne et à Embourg. Les gâteaux de boue obtenus sont ensuite caractérisés : les propriétés rhéologiques sont déterminées ainsi que le taux deau liée par lintermédiaire des isothermes de désorption à leau. Des essais de séchage sur des échantillons extrudés à partir du gâteau de filtration montrent que les conditions opératoires de conditionnement et de déshydratation des boues nont pas dinfluence significative sur la cinétique. La procédure de production déchantillons mise au point (conditionnement-filtration-extrusion) est utilisée dans toute la suite du travail. Tout au long du chapitre V, linfluence de trois variables opératoires (la température, la vitesse superficielle et lhumidité absolue de lair) sur le retrait, la cinétique de séchage, la fissuration et le développement de profils dhumidité au cours du séchage dextrudats de chacune des deux boues est étudiée. Pour ce faire, les données issues du microsécheur et du microtomographe sont exploitées conjointement. Une analyse multi-zones permet de relier différents phénomènes observés se produisant de manière simultanée. Le développement de résistances intragranulaires au transfert, lapparition de gradients dhumidité à la paroi et le phénomène de fissuration sont en effet liés. Le chapitre VI aborde une caractérisation plus détaillée de la texture des échantillons, principalement dans leur état séché. À cet effet, des techniques telles la microscopie électronique à balayage, la mesure des isothermes dadsorption-désorption dazote et la porosimétrie au mercure sont utilisées en plus de la microtomographie. Le travail se termine par une conclusion rassemblant lensemble des résultats et par lénoncé de perspectives qui pourraient constituer une suite intéressante à cette étude. This thesis comes within a recent research dynamic in the field of sludge drying, according to European requirements concerning urban wastewater treatment and landfilling of biodegradable materials. Considering landspreading and utilization for energy purposes as the two major issues to eliminate sludges, drying constitutes, in both cases, an essential step after mechanical dewatering. Despite obvious economic, industrial and environmental interests, rather few studies have been devoted to wastewater sludge drying till lately. This work aims to improve the knowledge in the field of sludge drying and to better apprehend the textural changes that occur during drying by using X-ray microtomography. A first part of the work is dedicated to the development of a method allowing the production of sludge samples with a reproducible dryness, in order to realize the study on real sludges. Sludges are collected after secondary settling and thickening in two domestic wastewater treatment plants near university. Conditioning and mechanical dewatering are realized in the laboratory. Filtration cakes are characterized by different techniques : rheology, sorption isotherms, Rheological measurements indicate that, for a same sludge, elastic and viscous modulus only depends on the cake dryness. Drying experiments performed on individual cylindrical extrudates obtained from the cake show that operating conditions used for conditioning (polyelectrolyte dose) and dewatering (filtration pressure drop) have no significant influence on drying kinetics. The next part of the work shows that X-ray microtomography, despite this technique is still few used in chemical engineering, is a choice tool to follow the textural changes of individual samples submitted to convective drying. Contrary to methods traditionally or newly used (caliper, volume displacement methods, NMR,), X-ray microtomography is a non destructive, accurate and easy to use technique. The analysis of the images obtained by microtomography allows quantifying the shrinkage of the sample, the cracks and the moisture gradients at the sample wall at successive drying levels. The study of the influence of three operating variables (temperature, superficial velocity and absolute humidity of air) on the shrinkage, the development of cracks and moisture gradients is performed in a convective microdryer specially designed in the laboratory. Extragranular heat and mass transfer coefficients, intragranular diffusion coefficient and the water evaporation capacity are estimated from experimental data. A multi-zone analysis proposes to relate the different phenomena observed. Moisture gradients are induced by internal diffusional limitations and cause mechanical stresses. Cracks appear when mechanical stress exceeds the breakage level. Results show clearly that the crack extent depends on the value of the moisture gradients. The last part of the work deals with a detailed textural characterization of the dried samples. Several characterization techniques (scanning electron microscopy, mercury porosimetry, analysis of N2 adsorption-desorption isotherms, X-ray microtomography) show that the two sludges considered in the study present very different final textures. 3D images and binary images of cross sections indicate, among others, that the cracks developed during drying have different shapes and configurations. Morphological analysis of these cracks gives some ideas about the way cracks develop and brings to the fore a relation between texture and drying kinetics. Although the presence of cracks is not of the highest importance for the final quality of dried sludges, the methodology developed in this thesis can be applied to a large variety of other soft materials (food, ceramics,) for which crack formation has to be avoided because it impairs the final quality of the dried material. In the future, a fully coupled thermo-hydro-mechanical model will be implemented in a Finite Element code to quantify the evolution of the stress tensor versus the drying level especially at the onset of cracks formation. Results obtained in this thesis will allow validating the model.

Nous étudions des films de FePd déposés par Epitaxie par Jets moléculaires sur MgO(001). La caractérisation des modes de relaxation de la contrainte épitaxiale a été menée pour différentes conditions de croissance. Une analyse quantitative d'images STM a permis d'expliquer un changement de mécanisme de relaxation dans les alliages ordonnés déposés sur Palladium. L'origine du micromaclage qui apparaît dans ces dernières couches réside dans un mécanisme de blocage des dislocations parfaites dans la structure ordonnée L10. Par ailleurs la mise en ordre selon la structure L10, lors de codépôts à plus de 300°C, se produit en surface, pendant la croissance, par un mécanisme de montée des atomes de Palladium qui construisent l'ordre L10 en formant des bicouches Pd/Fe. Ainsi s'explique la sélection d'un seul variant de la structure L10. L'étude des alliages déposés à température plus faible que 300°C montre des germes bien ordonnés dans une matrice désordonnée. Une explication de cette structure repose sur la forte densité de parois d'antiphase dues au mécanisme de relaxation. L'étude d'alliages initialement désordonnés puis recuits a souligné l'importance des mécanismes de diffusion lors de la croissance en montrant que l'on n'obtenait pas un ordre unidirectionnel par recuit. Il ressort par ailleurs de ces observations que les contraintes résiduelles dans la couche épitaxiée déterminent la proportion du volume occupé par chacun des variants de la structure L10. Enfin, l'effet de l'irradiation par des ions légers dépend fortement de la température lors de l'irradiation ainsi que de la structure initiale des échantillons. L'irradiation d'échantillons réalisés couche par couche se traduit par une augmentation marquée de l'anisotropie magnétique. Ceci permet de redresser l'aimantation perpendiculairement à la couche pour le FePd et d'amener l'alliage à 100% de rémanence pour le FePt.