O objetivo deste estudo foi avaliar os inseticidas deltametrina e carbaril, de modo a abranger seus resíduos em dois sistemas de condução da cultura de tomate estaqueado (linha dupla, plantio comercial e linha simples, plantio experimental) e sua eficiência no controle da broca-pequena-do-fruto, a determinação dos resíduos nos substratos: frutos (visando à proteção à saúde pública), folhas e solo (como uma possível fonte de contaminação ambiental), a comparação dos níveis de resíduos encontrados nesses diferentes sistemas de condução, o controle obtido com os dois inseticidas e sistemas de condução e a comparação dos níveis de resíduos dos frutos com os LMRs (Limites Máximo de Resíduo) e intervalo de segurança estabelecidos pela legislação brasileira. O experimento foi conduzido no Município de Piedade, no Estado de São Paulo, Brasil. Consistiu em cinco tratamentos: (1) nove aplicações de deltametrina (Decis 25 CE) no plantio linha simples, (2) nove aplicações de carbarill (Sevin 480 SC) no plantio linha simples, (3) nove aplicações de deltametrina (Decis 25 CE) em linha dupla, (4) nove aplicações de carbaril (Sevin 480 SC) no plantio linha dupla e (5) controle. A primeira aplicação foi feita no início da fase de maturação do fruto e as seguintes em intervalos subseqüentes de 7 dias. As amostras de frutos foram colhidas com (-1), zero, 3, 5 e 10 dias após a última aplicação. As amostras de folha e solo foram coletadas com (-1), zero, 1, 3, 10 e 20 dias após a última aplicação. O método analítico consistiu na extração dos resíduos com acetato de etila, limpeza dos extratos em cromatografia de permeação em gel (GPC), e determinação quantitativa em cromatógrafo de gás equipado com detector de captura de elétrons (GLC/ECD) (deltametrina) e em cromatógrafo de gás equipado com detector seletivo de massas (GLC/MSD). Os resultados mostraram que os resíduos de deltametrina nos frutos no plantio comercial estavam abaixo de seu LMR ao final do intervalo de segurança; o mesmo não ocorreu com o carbaril que nos dois sistemas de condução, apresentou resíduos superiores ao seu LMR. Os resíduos maiores foram encontrados nas folhas, para ambos os inseticidas, constituindo assim, estas, uma possível fonte de contaminação ambiental. Os resíduos encontrados no solo foram baixos, no caso da deltametrina se aproximaram dos valores encontrados para o fruto e os de carbaril foram ainda menores que os do fruto, mostrando um baixo escorrimento da calda de saturação e conseqüentemente, um baixo potencial de contaminação do solo. O plantio experimental (linha simples) apresentou resíduos sempre maiores que o plantio comercial (linha dupla), sendo, em conseqüência, melhor o controle da praga nesses tratamentos. / The objective of this study was to evaluate the insecticides deltamethrin and carbaryl, in order to study their residues, in two cultivation systems of staked tomato crop: experimental cultivation (single line) and commercial cultivation (double line) and their efficiency in the control of the fruit small borer, Neouleucinodes elegantalis (Guenée, 1854) (Lepidoptera: Crambidae), the determination of the residues in fruits (aiming the protection of public health), leaves and soil (like a possible source of environmental contamination), the comparison of residues found in these two different systems of cultivation, the control achieved with both insecticides and systems of cultivation and the comparison of the residues in fruits with the MRLs (Maximum Residue Levels) and safety intervals established by Brazilian legislation. The experiment was conducted Piedade County in the State of São Paulo, Brazil. It consisted of five treatments: (1) nine applications of deltamethrin (Decis 25 CE) in single line, (2) nine applications of carbaryl (Sevin 480 SC) in single line, (3) nine applications of deltamethrin (Decis 25 CE) in double line, (4) nine applications of carbaryl (Sevin 480 SC) in double line and (5) control. The first application was made at the begining of the fruit maturation stage, and the following ones in 7 days period scheduled. Fruit samples were collected one day before the last application (-1 day) and zero, 3, 5 and 10 days after the last application. Leaf and soil samples were collected one day before the last application (-1 day) and zero, 1, 3, 10 and 20 days after the last application. The analytical method consisted by extraction of residues with ethyl acetate, clean-up of the extracts by gel permeation chromatograph (GPC), and quantitative determination by gas chromatograph equipped with electron capture detector (GLC/ECD) (deltamethrin) and by gas chromatograph equipped with mass selective detector (GLC/MSD). The results showed that deltamethrin residues in fruits from commercial cultivation system (double line) were below MRL at the end of safety interval; as for carbaril residues they were above MRL in fruits from both cultivation systems. Higher residues were found on leaves, for both insecticides, being considered this as a possible source of environmental contamination. Soil residues were lower; as for deltamethrin the levels were similar to fruit, but for carbaril they were lower in as compared to fruits showing low drift from the saturated foliage and consequently, low potential of soil contamination. The experimental cultivation system (single line) always showed higher residue levels for both insecticides than the commercial one (double line), being, in consequence, better the insect pest control in these treatments.

O desenvolvimento da agricultura, a modernização dos meios dos cultivos, buscando atender a um mercado exigente, tem-se baseado no uso de insumos agrícolas para garantir a produção de alta qualidade e de quantidade. Tais culturas demandam o uso de pesticidas, cujos resíduos, principalmente em hortaliças e frutas, são motivo de preocupação com a saúde dos consumidores e de operários que necessitam retornar às culturas tratadas com esses agrotóxicos. Os objetivos deste estudo foram: a) estudar o comportamento dos resíduos de deltametrina, de diferentes formulações, em frutos, folhas e solo; b) avaliar os resíduos deslocáveis do inseticida nas folhas, como ponto de partida para estudos de exposição ocupacional; c) correlacionar os teores de deltametrina nos frutos com o controle da broca-das-cucurbitáceas e d) correlacionar os resíduos nos frutos com o limite máximo de resíduo (LMR) e o intervalo de segurança (período de carência) estabelecidos pela legislação. Os tratamentos foram: a) testemunha; b) três aplicações da formulação em concentrado emulsionável Decis 25 CE na dosagem de 30 mL p.c.100 L-1 de água (0,75 g i.a. deltametrina.100 L-1 de água); c) três aplicações da formulação em concentrado emulsionável Decis Ultra 100 CE na dosagem de 7,5 mL p.c.100 L-1 de água (0,75 g i.a. deltametrina.100 L-1 de água); e d) três aplicações da formulação em suspensão concentrada Decis 200 SC na dosagem de 3,75 mL de p.c.100 L-1 de água (0,75 g i.a. deltametrina 100 L-1 de água). As amostras de fruto e de solo foram colhidas a (-1); zero; 1; 3; 5 e 7 dias após a última aplicação; as amostras de folhas e as de para estudos de resíduos deslocáveis nestas foram tomadas a (-1); zero; 1; 3; 5; 7 e 14 dias. O método analítico constou da extração dos resíduos de deltametrina de acetato de etila, limpeza dos extratos por técnica de cromatografia de permeação em gel (GPC), com eluição feita com uma mistura de acetato de etila/ciclohexano. A determinação quantitativa por cromatografia de gás. Para a avaliação da eficiência do inseticida, foram feitas seis levantamentos de infestação, determinando-se a porcentagem de frutos brocados. Os resultados indicaram que os resíduos de deltametrina no fruto, embora em baixos níveis, encontravam-se acima do LMR (0,03 mg.kg-1), mesmo um dia após o término do intervalo de segurança (2 dias) para as formulações do inseticida. Nas folhas, os resíduos resultantes das aplicações da formulação SC foram sempre maiores do que ambas CE (10-20 vezes), sendo de 15-80 vezes mais altas do que nos frutos. No solo, os resíduos foram também baixos (0,01-0,05 mg.kg-1), e semelhantes nas três formulações, entretanto, com baixa dissipação. Os resíduos deslocáveis de deltametrina nas folhas foram muito elevados quando de aplicações em SC, comparadas com as formulações CE (4-20 vezes), com valores de meias-vida de 2,8; 3,8 e 32,2 dias, respectivamente para as formulações Decis 25 CE, Decis Ultra 100 CE e Decis 200 SC. O inseticida, nas formulações em que foi aplicado, foi eficiente no controle da praga durante todo o período de avaliação. / The agriculture development, the modernization of cultivation means, trying to meet a demanding market, has been based on the use of agricultural supplies to assure a high quality and quantity production. Such crops demand the use of pesticides, whose residues, especially in fruit and vegetable production, raise worries about the consumers’ health and of the workers who need to return to the treated crop with these pesticides. The objectives of this study were: a) to study the behavior of deltamethrin residues applied in different formulations in fruits, leaves and soil; b) to evaluate the dislodgeable residues of the insecticide in leaves, as a starting point for occupational exposure studies; c) to correlate deltamethrin concentration in fruit with the pickleworm control and d) to correlate residues in fruit with the maximum residue level (MRL) and the safety interval established by the legislation. The treatments were: a) control ; b) three applications of the emulsifiable concentrate formulation Decis 25 CE.100-1 at the dosage of 30 mL of c.p.100 L-1 water (0.75 g a.i. deltamethrin.100L-1 water); c) three applications of the emulsifiable formulation of Decis Ultra 100 CE at the dosage of 7.5 mL of p.c.100 L-1 water (0.75 g a.i. deltamethrin.100. L-1 water) and d) three applications of the concentrate suspension formulation Decis 200 SC at the dosage of 3.75 mL of c.p.100.L-1 water (0.75 g a.i. deltamethrin 100L-1 water). The fruit and soil samples were taken at (-1); zero; 1; 3; 5 and 7 days after the last application; leaf samples and also those for the studies of dislodgeable residues on them were collected at (-1); zero; 1; 3; 5; 7 and 14 days after the last application. The analytical method consisted of the extraction of deltamethrin residues in ethyl acetate, clean-up of the extracts by gel permeation chromatography (GPC), with elutition made with a mixture of ethyl acetate/cyclohexane. The quantitative determination was made by gas chromatograph. To evaluate the insecticide efficacy six infestation surveys were carried out, based on the percentage of infested fruit . The results indicate that the deltamethrin residues in fruit, though in low levels, were found higher than the MRL (0.03 mg.kg-1), for the three insecticide formulations, even a day after the end of the safety interval (2 days). In the leaves the resulting residues of the applications of SC formulation were always bigger than both CE (10-20 times), being 15-80 times higher in the fruits. In the soil, the residues were also low (0.01-0.05 mg kg-1), and similar in the three formulations, however with low dissipation. The dislodgeable residues of deltamethrin in leaves were higher in SC as compared to both CE (4-20 times), with half-life values of 2.8; 3.8 and 32.2 days, respectively for the formulation Decis 25 CE, Decis Ultra 100 CE and Decis 200 SC. The insecticide in the formulations applied was efficient in the pest control during the whole evaluation period.

Em razão dos problemas causados pelos insetos nos armazéns, no Brasil tem-se usado principalmente substâncias químicas para controlar essas pragas, porém, com relativo sucesso na solução do problema. Em fase disso, alguns aspectos sobre a proteção de grãos armazenados foram estudados, entre eles: 1) o efeito do volume de pulverização no teor de umidade dos grãos, 2) a estabilidade de inseticidas durante o processamento de amostras, 3) a influência da formulação concentrado emulsionável nas propriedades físicas do líquido, características do spray e depósito de inseticidas, 4) os resíduos de inseticidas nos grãos e em alguns de seus produtos processados e 5) a eficácia de inseticidas no controle de Sitophilus oryzae (L.), Sitophilus zeamais Motsch. e Rhyzopertha dominica (Fabr.). Para o tratamento dos grãos foi utilizado o bico hidráulico de jato duplo, modelo, TJ-60 8002EVS. O sistema de aplicação foi calibrado de modo a se obter tratamento dos grãos na concentração teórica de 10 e/ou 0,5 mg.kg-1 de fenitrotion e esfenvalerato, respectivamente. Os experimentos de eficácia foram instalados aos 15 dias, 30 dias e, a partir desta em intervalos mensais até 12 meses após o tratamento dos grãos, ou até que não houvesse mais mortalidade nas parcelas. Nos experimentos de resíduo, amostras de grãos foram coletadas ao zero, 15, 30, 60, 90, 120, 180, 240 e 360 dias após o tratamento e as amostras dos produtos processados foram obtidos na mesma data. A umidade dos grãos após a pulverização dos volumes de água estudados teve pequeno acréscimo quando comparado com o teor inicial. Os grãos processados junto com gelo seco proporcionaram a maior porcentagem de recuperação dos inseticidas. Houve grande influência da formulação concentrado emulsinável nas propriedades físicas do líquido, características do spray e depósito dos inseticidas nos grãos. Os resíduos de fenitrotion e esfenvalerato em grãos de trigo concentraram-se preferencialmente no farelo e em menores quantidades na farinha. A taxa de degradação do esfenvalerato foi independente do tipo de grão. O resíduo de fenitrotion no período de carência de 120 dias foi superior ao Limite Máximo de Resíduo (LMR) permitido pela legislação brasileira, e esta se mostra inadequada na regulamentação de ambos os inseticidas. O esfenvalerato foi ineficiente no controle das espécies estudadas; já o fenitrotion foi eficiente no controle de S. oryzae e S. zeamais. A linhagem SR de R. dominica foi mais resistente do que a linhagem CG aos inseticidas testados. As CL50s estimadas concordaram parcialmente com os resultados obtidos nos testes de eficácia. De forma geral, a mortalidade de S. oryzae decresceu mais rapidamente do que a mortalidade de S. zeamais. Houve maior mortalidade das duas espécies de Sitophilus em grãos de trigo do que em grãos de milho. Foi constatado efeito sinergista da mistura fenitrotion + esfenvalerato no controle das duas linhagens de R. dominica. Na ausência de inseticidas S. oryzae apresentou progênie mais numerosa no trigo em relação àquela no milho; já S. zeamais apresentou número similar de progênie nos dois tipos de grãos. Na testemunha, a linhagem CG de R. dominica apresentou progênies mais elevadas do que a linhagem SR, sendo que ocorreu o inverso quando da aplicação dos inseticidas. / Because of the problems caused by insects in storehouses, chemicals have been chiefly used in Brazil to control these pests. However, success in solving problems with pests has been limited. In view of this, some aspects about stored grain protection were studied, among which are the following: 1) spray volume effect on grain moisture content, 2) stability of insecticides during sample processing, 3) influence of the emulsifiable concentrate formulation on the physical properties of the liquid, spray characteristics, and deposition of insecticides, 4) insecticide residues in grain and some of their processed products, and 5) effectiveness of insecticides in the control of Sitophilus oryzae (L.), Sitophilus zeamaiszeamais Motsch., and Rhyzopertha dominica (Fabr.). Grain treatment was accomplished by using a twin jet, model TJ-60 8002EVS hydraulic nozzle. The application system was calibrated to provide grain treatment at theoretical concentrations of 10 and/or 0.5 mg kg-1 fenitrothion and esfenvalerate, respectively. The effectiveness experiments were installed at 15 days, 30 days and at monthly intervals thereafter for 12 months after treating the grains, or until mortality ceased in the plots. In the residue experiments, grain samples were collected at zero, 15, 30, 60, 90, 120, 180, 240, and 360 days after treatment, and processed product samples were obtained on the same dates. After spraying the water volumes planned in the study, only a small increase in grain moisture was observed when compared with the initial content. Grains processed together with dry ice provided the greatest insecticide recovery percentages. The emulsifiable concentrate formulation had a great influence on the physical properties of the liquid, spray characteristics, and deposition of insecticides on the grain. The fenitrothion and esfenvalerate residues in wheat grain were concentrated preferentially in the meal and at smaller amounts in the flour. The rate of esfenvalerate degradation did not depend on grain type. During a withholding period of 120 days, the fenitrothion residue was higher than the Maximum Residue Limit (MRL) allowed by Brazilian law, which has been demonstrated to be unsuitable for the regulation of both insecticides. Esfenvalerate was ineffective in controlling the species studied; fenitrothion, however, was effective for the control of S. oryzae and S. zeamais. The SR line of R. dominica was more resistant to the insecticides tested than the CG line. The estimated LC50 values agreed in part with the results obtained in the effectiveness tests. In general, S. oryzae mortality decreased more rapidly than S. zeamais mortality. There was greater mortality of both Sitophilus species on wheat grain than on corn grain. A synergistic effect was verified for the fenitrothion + esfenvalerate mixture in controlling both R. dominica lines. In the absence of insecticides, S. oryzae showed a more numerous offspring on wheat in relation to corn; S. zeamais. however, showed a similar number of offspring on both types of grain. In the control, the R. dominica CG line showed higher numbers of offspring than the SR line, and the contrary was verified when insecticides were applied.

Rice culture is an activity that has currently been gaining more importance due to its use in human feeding, allowing enough food and acceptable quality to the population. There is a great concern regarding the intensive use of pesticides, the main strategy employed in the countryside to combat and prevent plagues, as well as the residues resulting from such practice. This paper has been developed and validated on an analytical procedure, using the QuEChERS modified extraction approach and gas chromatography with electron-capture detection (GC-ECD) for the determination of residual insecticides lambda-cyhalothrin and bifenthrin and azoxystrobin fungicides and trifloxystrobin in rice plants. The QuEChERS modified method was applied in an initial stage of extraction using 3.0 g of rice plants in which was added 15 mL of acetonitrile containing 1% (v/v) acetic acid, followed by a partition step after the addition of a mixture of anhydrous salts (3 g of magnesium sulphate and 1.7 grams of sodium acetate). Next, the clean-up stage was carried out 4 mL extract using 200 mg of activated charcoal and 600 mg of magnesium sulfate and the analysed by GC-ECD using an apolar DB-5 column. During method validation, LOD; LOQ; linearity; precision (repeatability and intermediate precision); and accuracy, evaluated in terms of recovery, were determined. Using this method, LOQ quantities were 1 mg kg-1 for azoxystrobin and 0.05 mg kg-1 for lambdacyhalothrin, bifenthrin and trifloxystrobin. The analytical curves presented linearity between 0.01 and 1.0 mg L-1, with coefficient of determination greater than 0.993. The method had shown good precision, with RSD values smaller than 19.0%, and accuracy, with recoveries between 71.2 and 103.6%. The method was considered adequate to the analysis of pesticides in rice plants, considering that all validation parameters meet the levels required for validation of chromatographic methods. After being validated, the method was applied to the study of the residual concentration of pesticides in rice plants, from rice crops irrigated with an experiment carried through at the UFSM Campus; where the pesticides azoxystrobin, bifenthrin, lambda-cyhalothrin, and trifloxystrobin were individually applied in 2007/2008 harvest. All pesticides in this study were detected up to approximately twenty (20) days after being applied. / A cultura do arroz é uma atividade de importância cada vez maior pela sua utilização na alimentação humana, garantindo alimento suficiente e de qualidade para a população. A grande preocupação é o uso intensivo de pesticidas; principal estratégia no campo para o combate e a prevenção de pragas, e os resíduos decorrentes desta prática. Neste trabalho, desenvolveu-se e validou-se um procedimento analítico, utilizando o método de extração QuEChERS modificado e Cromatografia Gasosa com Detecção por Captura de Elétrons (GC-ECD) para a determinação residual dos inseticidas bifentrina e lambda-cialotrina e dos fungicidas azoxistrobina e trifloxistrobina em plantas de arroz. O método QuEChERS modificado consistiu em uma etapa de extração inicial utilizando 3,0 g de plantas de arroz na qual foi adicionado 15 mL de acetonitrila contendo 1% (v/v) de ácido acético, seguida por uma etapa de partição após a adição de uma mistura de sais anidros (3 g de sulfato de magnésio e 1,7 g de acetato de sódio). Na seqüência foi realizada a etapa de clean-up de 4 mL de extrato com 20 mg de carvão ativado vegetal e 600 mg de sulfato de magnésio e a análise por GCECD utilizando-se coluna apolar DB-5. Na validação do método determinou-se LOD, LOQ, linearidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e exatidão, avaliada pela recuperação. Os valores de LOQ do método foram 1,0 mg kg-1 para azoxistrobina e 0,05 mg kg-1 para lambda-cialotrina, bifentrina e trifloxistrobina. As curvas analíticas apresentaram linearidade entre 0,01 e 1,0 mg L-1, com valores de coeficiente de determinação maiores que 0,993. O método apresentou boa precisão, com valores de RSD inferiores a 19,0%, e boa exatidão, com recuperações entre 71,2 e 103,6%. O método foi considerado adequado à análise dos pesticidas em plantas de arroz, visto que todos os parâmetros de validação atendem os limites sugeridos para validação de métodos cromatográficos. Após ser validado, o método foi aplicado em um estudo da concentração residual dos pesticidas em plantas de arroz, oriundas de lavoura de arroz irrigado de um experimento realizado no Campus da UFSM, onde foram aplicados separadamente os pesticidas azoxistrobina, bifentrina, lambda-cialotrina e trifloxistrobina, na safra 2007/2008. Todos os pesticidas em estudo foram detectados até aproximadamente 20 dias após a sua aplicação.

The use of pesticides and their residues have become a problem due to possible contamination of soil, impacting on the environment and causing trouble to public health. In this research, an analytical method was optimized and validated to determine the residues of thiamethoxan, imazapic, imazethapyr, clomazone, propiconazole, fipronil and trifloxystrobin in soil from rice paddy field, applying a modified QuEChERS extraction method and Liquid Chromatography coupled to tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) with Electrospray ionization source in ESI (+/-) mode. The modified QuEChERS method developed consisted of an initial extraction step using 5.0 g of soil into which 20 mL of saturated solution of calcium hydroxide pH 12.0 and 10 mL of acetonitrile were added, followed by a partition step after the addition of a mixture of anhydrous salts (4.0 g of magnesium sulfate and 3.0 g of sodium chloride). After this, a step for adjustment of the pH to 3.0 by adding 390 μL of 6 mol L-1 HCl, followed by centrifugation at 3900 rpm for 10 min. A clean-up step was then conducted with 250 mg of magnesium sulfate in 2 mL of extract, followed by LC-MS/MS analysis. After the optimization of the extraction and determination parameters the method was validated evaluating the analytical curve, linearity, LOD, LOQ, precision (repeatability and intermediate precision) and accuracy. Calibration curves presented linearity between 0.2 and 20.0 μg L-1 for propiconazole and 1.0 and 100.0 μg L-1 for thiamethoxan, imazapic, imazethapyr, clomazone, fipronil and trifloxystrobin, with determination coefficients greater than 0.99. The values of the method LOQ were 0.4 μg kg-1 for propiconazole and 2.0 μg kg-1 for the others pesticides. The method showed good precision, with RSD values < 20%, and good accuracy, with recoveries between 70 and 120% for most compounds. Concerning the Matrix Effect for all compounds evaluated, this was compensated by using calibration curves prepared in the matrix extract for quantification. The optimized method showed as major advantages: speed, simplicity, low cost, low consumption of organic solvents, besides the simplification of slow and laborious steps usually employed in traditional methods for extraction of pesticides in soil. The method was considered suitable for analysis of pesticide residues in soil from rice paddy fields, since all the validation parameters were within the limits suggested for validation of chromatographic methods. After the validation, the method was applied for determination of residues of these pesticides in soil samples from an experiment carried out at the UFSM Campus, revealing great efficience. / O uso de pesticidas e seus resíduos tornaram-se um problema devido à possível contaminação do solo, podendo impactar o meio ambiente e causar danos à saúde pública. Neste trabalho, otimizou-se e validou-se um método analítico para a determinação de resíduos de tiametoxam, imazapique, imazetapir, clomazona, propiconazol, fipronil e trifloxistrobina em solo proveniente de lavoura de arroz irrigado utilizando o método de extração QuEChERS modificado e Cromatografia Líquida acoplada à Espectrometria de Massas sequencial (LC-MS/MS), com fonte de ionização por Eletronebulização no modo ESI (+/-). O método QuEChERS modificado desenvolvido consistiu em uma etapa de extração inicial utilizando 5,0 g de solo no qual foi adicionado 20 mL de solução saturada de hidróxido de cálcio pH 12,0 e 10 mL de acetonitrila, seguida por uma etapa de partição após a adição de uma mistura de sais anidros (4,0 g de sulfato de magnésio e 3,0 g de cloreto de sódio). Após, foi realizada uma etapa de ajuste em pH 3,0, através da adição de 390 μL de solução aquosa de HCl 6 mol L-1, seguido de centrifugação a 3900 rpm por 10 min. Na sequência, foi realizada a etapa de clean-up com 250 mg de sulfato de magnésio em 2 mL de extrato, seguido de análise por LC-MS/MS. Após otimização dos parâmetros de extração e de quantificação, o método foi validado avaliando-se curva analítica, linearidade, LOD, LOQ, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e exatidão. As curvas analíticas apresentaram linearidade entre 0,2 e 20,0 μg L-1 para propiconazol e entre 1,0 e 100,0 μg L-1 para tiametoxam, imazapique, imazetapir, clomazona, fipronil e trifloxistrobina, com valores de coeficiente de determinação maiores que 0,99. Os valores de LOQ para o método foram 0,4 μg kg-1 para propiconazol e 2,0 μg kg-1 para os demais pesticidas. O método apresentou boa precisão, com valores de RSD < 20%, e boa exatidão, com recuperações entre 70 e 120% para a grande maioria dos compostos analisados. Com relação ao Efeito Matriz avaliado para todos os compostos, este foi compensado através da utilização de curvas analíticas preparadas no extrato da matriz para a quantificação. O método otimizado apresentou como vantagens principais: rapidez, simplicidade, baixo custo, baixo consumo de solventes orgânicos, além da simplificação de etapas lentas e trabalhosas geralmente empregadas em métodos tradicionais de extração de pesticidas em solo. O método foi considerado adequado para a análise de resíduos de pesticidas em solo proveniente de lavoura de arroz irrigado, visto que todos os parâmetros de validação atenderam os limites sugeridos para validação de métodos cromatográficos. Após ser validado, o método foi aplicado para determinação de resíduos destes pesticidas em amostras de solo provenientes de um experimento realizado no Campus da UFSM, mostrando-se bastante eficiente.

Em razão dos problemas causados pelos insetos nos armazéns, no Brasil tem-se usado principalmente substâncias químicas para controlar essas pragas, porém, com relativo sucesso na solução do problema. Em fase disso, alguns aspectos sobre a proteção de grãos armazenados foram estudados, entre eles: 1) o efeito do volume de pulverização no teor de umidade dos grãos, 2) a estabilidade de inseticidas durante o processamento de amostras, 3) a influência da formulação concentrado emulsionável nas propriedades físicas do líquido, características do spray e depósito de inseticidas, 4) os resíduos de inseticidas nos grãos e em alguns de seus produtos processados e 5) a eficácia de inseticidas no controle de Sitophilus oryzae (L.), Sitophilus zeamais Motsch. e Rhyzopertha dominica (Fabr.). Para o tratamento dos grãos foi utilizado o bico hidráulico de jato duplo, modelo, TJ-60 8002EVS. O sistema de aplicação foi calibrado de modo a se obter tratamento dos grãos na concentração teórica de 10 e/ou 0,5 mg.kg-1 de fenitrotion e esfenvalerato, respectivamente. Os experimentos de eficácia foram instalados aos 15 dias, 30 dias e, a partir desta em intervalos mensais até 12 meses após o tratamento dos grãos, ou até que não houvesse mais mortalidade nas parcelas. Nos experimentos de resíduo, amostras de grãos foram coletadas ao zero, 15, 30, 60, 90, 120, 180, 240 e 360 dias após o tratamento e as amostras dos produtos processados foram obtidos na mesma data. A umidade dos grãos após a pulverização dos volumes de água estudados teve pequeno acréscimo quando comparado com o teor inicial. Os grãos processados junto com gelo seco proporcionaram a maior porcentagem de recuperação dos inseticidas. Houve grande influência da formulação concentrado emulsinável nas propriedades físicas do líquido, características do spray e depósito dos inseticidas nos grãos. Os resíduos de fenitrotion e esfenvalerato em grãos de trigo concentraram-se preferencialmente no farelo e em menores quantidades na farinha. A taxa de degradação do esfenvalerato foi independente do tipo de grão. O resíduo de fenitrotion no período de carência de 120 dias foi superior ao Limite Máximo de Resíduo (LMR) permitido pela legislação brasileira, e esta se mostra inadequada na regulamentação de ambos os inseticidas. O esfenvalerato foi ineficiente no controle das espécies estudadas; já o fenitrotion foi eficiente no controle de S. oryzae e S. zeamais. A linhagem SR de R. dominica foi mais resistente do que a linhagem CG aos inseticidas testados. As CL50s estimadas concordaram parcialmente com os resultados obtidos nos testes de eficácia. De forma geral, a mortalidade de S. oryzae decresceu mais rapidamente do que a mortalidade de S. zeamais. Houve maior mortalidade das duas espécies de Sitophilus em grãos de trigo do que em grãos de milho. Foi constatado efeito sinergista da mistura fenitrotion + esfenvalerato no controle das duas linhagens de R. dominica. Na ausência de inseticidas S. oryzae apresentou progênie mais numerosa no trigo em relação àquela no milho; já S. zeamais apresentou número similar de progênie nos dois tipos de grãos. Na testemunha, a linhagem CG de R. dominica apresentou progênies mais elevadas do que a linhagem SR, sendo que ocorreu o inverso quando da aplicação dos inseticidas. / Because of the problems caused by insects in storehouses, chemicals have been chiefly used in Brazil to control these pests. However, success in solving problems with pests has been limited. In view of this, some aspects about stored grain protection were studied, among which are the following: 1) spray volume effect on grain moisture content, 2) stability of insecticides during sample processing, 3) influence of the emulsifiable concentrate formulation on the physical properties of the liquid, spray characteristics, and deposition of insecticides, 4) insecticide residues in grain and some of their processed products, and 5) effectiveness of insecticides in the control of Sitophilus oryzae (L.), Sitophilus zeamaiszeamais Motsch., and Rhyzopertha dominica (Fabr.). Grain treatment was accomplished by using a twin jet, model TJ-60 8002EVS hydraulic nozzle. The application system was calibrated to provide grain treatment at theoretical concentrations of 10 and/or 0.5 mg kg-1 fenitrothion and esfenvalerate, respectively. The effectiveness experiments were installed at 15 days, 30 days and at monthly intervals thereafter for 12 months after treating the grains, or until mortality ceased in the plots. In the residue experiments, grain samples were collected at zero, 15, 30, 60, 90, 120, 180, 240, and 360 days after treatment, and processed product samples were obtained on the same dates. After spraying the water volumes planned in the study, only a small increase in grain moisture was observed when compared with the initial content. Grains processed together with dry ice provided the greatest insecticide recovery percentages. The emulsifiable concentrate formulation had a great influence on the physical properties of the liquid, spray characteristics, and deposition of insecticides on the grain. The fenitrothion and esfenvalerate residues in wheat grain were concentrated preferentially in the meal and at smaller amounts in the flour. The rate of esfenvalerate degradation did not depend on grain type. During a withholding period of 120 days, the fenitrothion residue was higher than the Maximum Residue Limit (MRL) allowed by Brazilian law, which has been demonstrated to be unsuitable for the regulation of both insecticides. Esfenvalerate was ineffective in controlling the species studied; fenitrothion, however, was effective for the control of S. oryzae and S. zeamais. The SR line of R. dominica was more resistant to the insecticides tested than the CG line. The estimated LC50 values agreed in part with the results obtained in the effectiveness tests. In general, S. oryzae mortality decreased more rapidly than S. zeamais mortality. There was greater mortality of both Sitophilus species on wheat grain than on corn grain. A synergistic effect was verified for the fenitrothion + esfenvalerate mixture in controlling both R. dominica lines. In the absence of insecticides, S. oryzae showed a more numerous offspring on wheat in relation to corn; S. zeamais. however, showed a similar number of offspring on both types of grain. In the control, the R. dominica CG line showed higher numbers of offspring than the SR line, and the contrary was verified when insecticides were applied.

O desenvolvimento da agricultura, a modernização dos meios dos cultivos, buscando atender a um mercado exigente, tem-se baseado no uso de insumos agrícolas para garantir a produção de alta qualidade e de quantidade. Tais culturas demandam o uso de pesticidas, cujos resíduos, principalmente em hortaliças e frutas, são motivo de preocupação com a saúde dos consumidores e de operários que necessitam retornar às culturas tratadas com esses agrotóxicos. Os objetivos deste estudo foram: a) estudar o comportamento dos resíduos de deltametrina, de diferentes formulações, em frutos, folhas e solo; b) avaliar os resíduos deslocáveis do inseticida nas folhas, como ponto de partida para estudos de exposição ocupacional; c) correlacionar os teores de deltametrina nos frutos com o controle da broca-das-cucurbitáceas e d) correlacionar os resíduos nos frutos com o limite máximo de resíduo (LMR) e o intervalo de segurança (período de carência) estabelecidos pela legislação. Os tratamentos foram: a) testemunha; b) três aplicações da formulação em concentrado emulsionável Decis 25 CE na dosagem de 30 mL p.c.100 L-1 de água (0,75 g i.a. deltametrina.100 L-1 de água); c) três aplicações da formulação em concentrado emulsionável Decis Ultra 100 CE na dosagem de 7,5 mL p.c.100 L-1 de água (0,75 g i.a. deltametrina.100 L-1 de água); e d) três aplicações da formulação em suspensão concentrada Decis 200 SC na dosagem de 3,75 mL de p.c.100 L-1 de água (0,75 g i.a. deltametrina 100 L-1 de água). As amostras de fruto e de solo foram colhidas a (-1); zero; 1; 3; 5 e 7 dias após a última aplicação; as amostras de folhas e as de para estudos de resíduos deslocáveis nestas foram tomadas a (-1); zero; 1; 3; 5; 7 e 14 dias. O método analítico constou da extração dos resíduos de deltametrina de acetato de etila, limpeza dos extratos por técnica de cromatografia de permeação em gel (GPC), com eluição feita com uma mistura de acetato de etila/ciclohexano. A determinação quantitativa por cromatografia de gás. Para a avaliação da eficiência do inseticida, foram feitas seis levantamentos de infestação, determinando-se a porcentagem de frutos brocados. Os resultados indicaram que os resíduos de deltametrina no fruto, embora em baixos níveis, encontravam-se acima do LMR (0,03 mg.kg-1), mesmo um dia após o término do intervalo de segurança (2 dias) para as formulações do inseticida. Nas folhas, os resíduos resultantes das aplicações da formulação SC foram sempre maiores do que ambas CE (10-20 vezes), sendo de 15-80 vezes mais altas do que nos frutos. No solo, os resíduos foram também baixos (0,01-0,05 mg.kg-1), e semelhantes nas três formulações, entretanto, com baixa dissipação. Os resíduos deslocáveis de deltametrina nas folhas foram muito elevados quando de aplicações em SC, comparadas com as formulações CE (4-20 vezes), com valores de meias-vida de 2,8; 3,8 e 32,2 dias, respectivamente para as formulações Decis 25 CE, Decis Ultra 100 CE e Decis 200 SC. O inseticida, nas formulações em que foi aplicado, foi eficiente no controle da praga durante todo o período de avaliação. / The agriculture development, the modernization of cultivation means, trying to meet a demanding market, has been based on the use of agricultural supplies to assure a high quality and quantity production. Such crops demand the use of pesticides, whose residues, especially in fruit and vegetable production, raise worries about the consumers’ health and of the workers who need to return to the treated crop with these pesticides. The objectives of this study were: a) to study the behavior of deltamethrin residues applied in different formulations in fruits, leaves and soil; b) to evaluate the dislodgeable residues of the insecticide in leaves, as a starting point for occupational exposure studies; c) to correlate deltamethrin concentration in fruit with the pickleworm control and d) to correlate residues in fruit with the maximum residue level (MRL) and the safety interval established by the legislation. The treatments were: a) control ; b) three applications of the emulsifiable concentrate formulation Decis 25 CE.100-1 at the dosage of 30 mL of c.p.100 L-1 water (0.75 g a.i. deltamethrin.100L-1 water); c) three applications of the emulsifiable formulation of Decis Ultra 100 CE at the dosage of 7.5 mL of p.c.100 L-1 water (0.75 g a.i. deltamethrin.100. L-1 water) and d) three applications of the concentrate suspension formulation Decis 200 SC at the dosage of 3.75 mL of c.p.100.L-1 water (0.75 g a.i. deltamethrin 100L-1 water). The fruit and soil samples were taken at (-1); zero; 1; 3; 5 and 7 days after the last application; leaf samples and also those for the studies of dislodgeable residues on them were collected at (-1); zero; 1; 3; 5; 7 and 14 days after the last application. The analytical method consisted of the extraction of deltamethrin residues in ethyl acetate, clean-up of the extracts by gel permeation chromatography (GPC), with elutition made with a mixture of ethyl acetate/cyclohexane. The quantitative determination was made by gas chromatograph. To evaluate the insecticide efficacy six infestation surveys were carried out, based on the percentage of infested fruit . The results indicate that the deltamethrin residues in fruit, though in low levels, were found higher than the MRL (0.03 mg.kg-1), for the three insecticide formulations, even a day after the end of the safety interval (2 days). In the leaves the resulting residues of the applications of SC formulation were always bigger than both CE (10-20 times), being 15-80 times higher in the fruits. In the soil, the residues were also low (0.01-0.05 mg kg-1), and similar in the three formulations, however with low dissipation. The dislodgeable residues of deltamethrin in leaves were higher in SC as compared to both CE (4-20 times), with half-life values of 2.8; 3.8 and 32.2 days, respectively for the formulation Decis 25 CE, Decis Ultra 100 CE and Decis 200 SC. The insecticide in the formulations applied was efficient in the pest control during the whole evaluation period.

O objetivo deste estudo foi avaliar os inseticidas deltametrina e carbaril, de modo a abranger seus resíduos em dois sistemas de condução da cultura de tomate estaqueado (linha dupla, plantio comercial e linha simples, plantio experimental) e sua eficiência no controle da broca-pequena-do-fruto, a determinação dos resíduos nos substratos: frutos (visando à proteção à saúde pública), folhas e solo (como uma possível fonte de contaminação ambiental), a comparação dos níveis de resíduos encontrados nesses diferentes sistemas de condução, o controle obtido com os dois inseticidas e sistemas de condução e a comparação dos níveis de resíduos dos frutos com os LMRs (Limites Máximo de Resíduo) e intervalo de segurança estabelecidos pela legislação brasileira. O experimento foi conduzido no Município de Piedade, no Estado de São Paulo, Brasil. Consistiu em cinco tratamentos: (1) nove aplicações de deltametrina (Decis 25 CE) no plantio linha simples, (2) nove aplicações de carbarill (Sevin 480 SC) no plantio linha simples, (3) nove aplicações de deltametrina (Decis 25 CE) em linha dupla, (4) nove aplicações de carbaril (Sevin 480 SC) no plantio linha dupla e (5) controle. A primeira aplicação foi feita no início da fase de maturação do fruto e as seguintes em intervalos subseqüentes de 7 dias. As amostras de frutos foram colhidas com (-1), zero, 3, 5 e 10 dias após a última aplicação. As amostras de folha e solo foram coletadas com (-1), zero, 1, 3, 10 e 20 dias após a última aplicação. O método analítico consistiu na extração dos resíduos com acetato de etila, limpeza dos extratos em cromatografia de permeação em gel (GPC), e determinação quantitativa em cromatógrafo de gás equipado com detector de captura de elétrons (GLC/ECD) (deltametrina) e em cromatógrafo de gás equipado com detector seletivo de massas (GLC/MSD). Os resultados mostraram que os resíduos de deltametrina nos frutos no plantio comercial estavam abaixo de seu LMR ao final do intervalo de segurança; o mesmo não ocorreu com o carbaril que nos dois sistemas de condução, apresentou resíduos superiores ao seu LMR. Os resíduos maiores foram encontrados nas folhas, para ambos os inseticidas, constituindo assim, estas, uma possível fonte de contaminação ambiental. Os resíduos encontrados no solo foram baixos, no caso da deltametrina se aproximaram dos valores encontrados para o fruto e os de carbaril foram ainda menores que os do fruto, mostrando um baixo escorrimento da calda de saturação e conseqüentemente, um baixo potencial de contaminação do solo. O plantio experimental (linha simples) apresentou resíduos sempre maiores que o plantio comercial (linha dupla), sendo, em conseqüência, melhor o controle da praga nesses tratamentos. / The objective of this study was to evaluate the insecticides deltamethrin and carbaryl, in order to study their residues, in two cultivation systems of staked tomato crop: experimental cultivation (single line) and commercial cultivation (double line) and their efficiency in the control of the fruit small borer, Neouleucinodes elegantalis (Guenée, 1854) (Lepidoptera: Crambidae), the determination of the residues in fruits (aiming the protection of public health), leaves and soil (like a possible source of environmental contamination), the comparison of residues found in these two different systems of cultivation, the control achieved with both insecticides and systems of cultivation and the comparison of the residues in fruits with the MRLs (Maximum Residue Levels) and safety intervals established by Brazilian legislation. The experiment was conducted Piedade County in the State of São Paulo, Brazil. It consisted of five treatments: (1) nine applications of deltamethrin (Decis 25 CE) in single line, (2) nine applications of carbaryl (Sevin 480 SC) in single line, (3) nine applications of deltamethrin (Decis 25 CE) in double line, (4) nine applications of carbaryl (Sevin 480 SC) in double line and (5) control. The first application was made at the begining of the fruit maturation stage, and the following ones in 7 days period scheduled. Fruit samples were collected one day before the last application (-1 day) and zero, 3, 5 and 10 days after the last application. Leaf and soil samples were collected one day before the last application (-1 day) and zero, 1, 3, 10 and 20 days after the last application. The analytical method consisted by extraction of residues with ethyl acetate, clean-up of the extracts by gel permeation chromatograph (GPC), and quantitative determination by gas chromatograph equipped with electron capture detector (GLC/ECD) (deltamethrin) and by gas chromatograph equipped with mass selective detector (GLC/MSD). The results showed that deltamethrin residues in fruits from commercial cultivation system (double line) were below MRL at the end of safety interval; as for carbaril residues they were above MRL in fruits from both cultivation systems. Higher residues were found on leaves, for both insecticides, being considered this as a possible source of environmental contamination. Soil residues were lower; as for deltamethrin the levels were similar to fruit, but for carbaril they were lower in as compared to fruits showing low drift from the saturated foliage and consequently, low potential of soil contamination. The experimental cultivation system (single line) always showed higher residue levels for both insecticides than the commercial one (double line), being, in consequence, better the insect pest control in these treatments.

No final dos anos 80, intensificaram-se as preocupações com os danos provocados à saúde do trabalhador rural e ao meio ambiente devido o uso indiscriminado de agrotóxicos. A descoberta de novos grupos de inseticidas, menos tóxicos e agressivos ao meio ambiente, vieram amenizar o problema. Entretanto, seus efeitos residuais ainda são pouco estudados, o que motivou esta pesquisa. Este trabalho visou avaliar o efeito dos inseticidas acetamiprid e thiamethoxam, pertencentes ao grupo dos neonicotinóides em diferentes modalidades de aplicação, com a finalidade de reduzir o número de pulverizações na cultura do tomate, eliminando seus efeitos negativos sobre o meio ambiente, bem como evitar a contaminação desse inseticida sobre os aplicadores. O ensaio foi realizado no campo experimental de tomate envarado no Departamento de Entomologia, Fitopatologia e Zoologia da ESALQ/USP, utilizando o cultivar Santa Clara, sendo realizados três tipos de aplicações: a) “band-aid”, que consistiu em misturar os inseticidas a um gel seco, colocando-se estes produtos em um saquinho de papel e envolvendo-os a uma fita adesiva, sendo colocados no colo das plantas; b) sachê, onde os inseticidas foram misturados com o gel seco e acondicionados em sachês, sendo colocados junto à raiz das mudas por ocasião do plantio; c) convencional, onde os inseticidas foram pulverizados com aplicador manual costal. A análise dos resíduos em frutos e folhas foi realizada por técnica de cromatografia líquida (HPLC) e, como resultado, constatou-se que: em tratamentos onde acetamiprid foi aplicado, todos apresentaram resíduos abaixo do mínimo detectável pela técnica HPLC; e, em tratamentos com thiamethoxam, somente em folhas onde o produto foi aplicado na forma de sachê e pulverização, foram observados resíduos, 0,06 e 0,3 mg/kg, respectivamente. O LMR (limite máximo de resíduo) para acetamiprid e thiamethoxam em frutos de tomate é de 0,5 e 0,02 mg/kg, respectivamente. Das análises realizadas, não detectou-se resíduos nos frutos analisados, somente sendo encontrados nas folhas. Pôde-se concluir que os métodos de aplicação analisados não apresentam problemas quanto à toxicidade ao meio ambiente e trabalhadores e resíduos. A área apresentou infestação de mosca branca, o que possibilitou a avaliação de controle da praga pelos produtos testados, nas diferentes modalidades de aplicação. Nos tratamentos onde acetamiprid e thiamethoxam foram aplicados em pulverização, o controle foi satisfatório. Quando aplicados na forma de sachê e “band-aid”, o controle foi menos satisfatório, porém, com a vantagem de não poluir o meio ambiente, bem como o evitar exposição do aplicador e dos inimigos naturais aos produtos. / In the end of 80´s, careful was enhanced by rural worker health and environmental damages because of pesticides indiscriminated applications. The development of new insecticides groups, less toxic and aggressive to environment came to minimize the problem. However, their residue effects are not studied as it must be, and this was the reason of this research. This work aimed to evaluate the effect of the neonicotinoid insecticides acetamiprid and thiamethoxam, from different application methods, aiming to study the possibility of decreasing the number of sprays on tomato crop, removing their negative effects on environment, and avoid rural workers contamination. This trial was carried out on staked tomato crop in the Department of Entomology, Phytopathology and Zoology of ESALQ/USP, using Santa Clara tomato cultivar in three application methods: a) “band-aid”, that consisted in mix the insecticides with a dry gel, placed them into a little paper bag, wrapped up with an adhesive tape and arranged it on the plant’s neck; b) “sachet”, where insecticides were mixed with a dry gel and placed into a little paper bag, and they were arranged with the plant roots during the planting; c) conventional, where the insecticides were sprayed with a back sprayer. Residue analyses of tomato fruits and leaves were done by HPLC technique, and the results were: all treatments where acetamiprid were applied showed residue levels lower than the minimum detectable by HPLC technique; treatments with thiamethoxam, residues were observed only in leaves, when applied in “sachet” and conventional methods, at 0.06 and 0.3 mg/kg, respectively. The official tolerance to acetamiprid and thiamethoxam in tomato fruits are 0.5 and 0.02 mg/kg, respectively. The analyses, residues showed non detectable in fruits. The application techniques checked did not rise problems with environmental and rural workers based in their toxicities and residues. The experimental field showed whitefly infestation, and made possible control evaluation of this pest by the tested products, from different application methods. Treatments where acetamiprid and thiamethoxam were applied in conventional method, showed better pest control. When applied on “sachet” and “band-aid” methods, control was satisfactory; however, these methods have the advantage of lower environment polution, rural worker exposition to products and preservation of natural enemies mortality.

O objetivo principal deste estudo foi o desenvolvimento e validação de metodologia de análise de multiresíduos para quantificação de resíduos de pesticidas em manga. Foram analisados 32 pesticidas, sendo dos seguintes grupos: 9 Organofosforados, 17 Organoclorados e 6 triazois sendo que neste mesmo método foi analisado novamente o Organofosforado fention. Os organofosforados foram analisados em cromatógrafo a gás (CG) acoplado ao detector fotométrico de chamas e os organoclorados foram analisados em cromatógrafo a gás (CG) acoplado ao detector de captura de elétrons (ECD). Os triazois foram analisados em cromatógrafo a gás acoplado a espectrômetro de massa (CG/MS). A curva de linearidade para todos os padrões analíticos, foi realizada em triplicata e com 6 diferentes concentrações. As fortificações das amostras foram realizadas em dois níveis de concentração, no limite do método e 10 vezes o limite do método, sendo que a concentração do limite de quantificação do método (LOQ) foi realizada com sete repetições (N= 7) e a concentração de 10 vezes o LOQ foi realizada com N= 5, usando-se mangas tratadas no sistema orgânico (livres de pesticidas). Os métodos desenvolvidos e validados neste estudo apresentaram-se: a) Linear na faixa de: 0,1 - 4,0 µg/mL para o triclorfon e malation; 0,05 – 2,0 µg/mL para os demais organofosforados; 0,05 – 1,6 µg/mL para os organoclorados; 0,1 – 1,0 µg/mL para o paclobutrazol; 0,25 - 2,5 µg/mL para o fention e bromuconazol; 0,5 – 5,0 µg/mL para o tetraconazol e tebuconazol e 1,0 – 10 µg/mL para o procloraz e difenoconazol respectivamente, uma vez que o coeficiente de determinação foi maior que 0,99 para todos os ativos. b) Específicos, pois o nível de contaminação e/ou interferente na análise do branco dos reagentes e da amostra testemunha, foram inferiores a 30% do limite de quantificação. c) Exato, Preciso e Repetitivo, pois todos os ativos apresentaram recuperação dentro do intervalo de aceitabilidade de 70 a 120%, com coeficiente de variação porcentual (CV%) inferior a 15% em relação à média global de todos os níveis de fortificação. Foram também analisados os mesmos pesticidas em 15 amostras de mangas compradas nos supermercados de Piracicaba, procedentes do Nordeste do Brasil. Em nenhuma das amostras foram encontrados resíduos acima do limite estabelecido por lei ou acima do limite de quantificação deste método, no caso dos pesticidas não autorizados. / The principal objective of this study was the development and validation of a multiresidue analytical methodology for the quantification of pesticide residues in mangos. Quantitative analyses were made for 32 pesticides, from the following classes: organophosphorus (9), organochlorine (17) and triazole (6). The results from the method include the first analysis for the organophosphorus pesticide fenthion. The organophosphorus pesticides were analyzed by a gas chromatograph (GC) coupled to a flame photometric detector, while the organochlorine pesticides were analyzed using a gas chromatograph (GC) coupled to an electron capture detector (ECD). The triazoles were analyzed with a gas chromatograph coupled to a mass spectrometer (GC/MS). For each of the analytes, calibration curves were constructed in triplicate using solutions with six different concentrations, prepared from the analytical standards. Recovery experiments were performed at two levels of fortification, the limit of quantification of the method (LOQ) and 10 times this limit. Seven repetitions (N = 7) were performed at the limit of quantification, and five (N = 5) at the 10 times higher level of fortification. Mangos raised by organic farming methods (free from pesticides) were used for the recovery experiments. The methods developed and validated in this study have the following characteristics: a) linear range: 0.1 – 4.0 µg/mL for trichlorfon and malathion; 0.05 – 2.0 µg/mL for the other organophosphorus pesticides; 0.05 – 1.6 µg/mL for the organochloro pesticides; 0.1 – 1.0 µg/mL for paclobutrazol; 0.25 – 2.5 µg/mL for fenthion and bromuconazole; 0.5 – 5.0 µg/mL for tetraconazole and tebuconazole; and 1.0 – 10.0 µg/mL for prochloraz and difenoconazole, in each case the coefficient of determination was greater than 0.99. b) Specific: thus the level of contamination and/or intereference in analysis from the reagent blank and the control sample amounted to less than 30% of the limit of quantification. c) Exact, Precise and Repeatable, for each of the analytes the recovery was found to be within the acceptable interval of 70 to 120%, and with a coefficient of variation, expressed as a percentage, of less than 15% in relation to the global average of the results obtained at the two levels of fortification. Analyses were made for the same pesticides in 15 samples of mangos bought from supermarkets in Piracicaba, which were raised in the Northeast of Brazil. None of these samples contained residue concentrations above the limit established by law or, in the case of non-authorized pesticides, above the limit of the quantification of the current methodology.