Orientador: Edson Cocchieri Botelho / Coorientador: Mirabel Cerqueira Rezende / Banca: Michelle Leali Costa / Banca: Choyu Otani / Banca: Rita de Cássia lazzarini Dutra / Banca: Neidenei Gomes Ferreira / Resumo: Neste estudo, o carbono vítreo monolítico (CVM) foi processado a partir das resinas furfurílica e poliarilacetileno (PAA), sendo estas avaliadas como matrizes precursoras deste material carbonoso a partir da comparação das estruturas cristalinas, porosidades finais e dos teores de carbono fixo das amostras de CVM obtidas. A síntese da resina furfurílica foi otimizada aplicando-se um planejamento de experimentos para avaliar a influência das variáveis viscosidade, pH e umidade na porosidade e no teor de carbono fixo da resina curada. O resultado estatístico obtido mostrou que a viscosidade, o pH e a umidade influenciam significativamente no teor de carbono fixo. Entretanto, somente a umidade influencia na porosidade com 95% de confiança. Embora a resina ácida tenha apresentado uma menor porosidade quando comparada aos demais materiais curados, a neutralização é bastante efetiva na conservação da viscosidade da resina furfurílica e o material curado processado a partir de resinas neutralizadas com viscosidade menores que 800 mPa.s, não apresentaram variações significativas nos resultados de temperatura de transição vítrea e resistência à flexão. A resina furfurílica e o poliarilacetileno apresentaram um teor de carbono fixo em torno de 50% e 80%, respectivamente. O carbono vítreo monolítico obtido a partir do PAA apresentou menor porosidade com tamanho de poros em torno de 0,1 μm, enquanto o CVM processado a partir da resina furfurílica apresentou maior porosidade e poros em torno de 5,0 μm. Os resultados de Raman e difração de raios X mostraram que a estrutura cristalina do CVM obtido a 1000 °C é similar para ambas as matrizes. O uso do PAA como matriz para o processamento do carbono vítreo se mostrou bastante vantajoso para a produção de artefatos com menor porosidade e maior teor de carbono fixo, além de possibilitar a utilização de uma ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this study, monolithic vitreous carbon (MVC) was processed from polyfurfuryl alcohol (PFA) and polyarylacetylene (PAA), being these precursors evaluated as matrices for the carbonaceous material cited, by comparing the crystalline structure, porosity and carbon yield on the obtained MVC samples. The PFA synthesis was optimized by applying a design of experiments for evaluation of the influence of viscosity, pH and moisture variables in the porosity and carbon yield of the cured resin. The statistical result showed that viscosity, pH and moisture have a significant influence on the carbon yield. However, only moisture induces the porosity with a confidence level of 95%. Although the use of PFA acid has shown a tendency to lower porosity, the neutralization is very effective on the resin viscosity conservation and the cured material processed from neutralized resins with viscosity lower than 800 mPA.s did not present significant variations of glass transition temperature and flexural strength values. The PFA and PAA presented a carbon yield at about 50% and 80%, respectively. The MVC obtained from PAA presented the lowest porosity, with pores size around 0.1 μm, while using PFA as matrix, the porosity was higher, with pores size around 5.0 μm. The Raman and X-ray diffraction results showed that the crystalline structure of MVC obtained at 1000 °C with both matrices are similar. The use of PAA as MVC matrix is quite advantageous for artifacts production with lower porosity and high carbon yield, in addition to the use of a high heating rate during the carbonization step, allowing economies of time and electric power / Doutor

Orientadora: Michelle Leali Costa / Coorientador: Edson Cocchieri Botelho / Banca: Mirabel Cerqueira Rezende / Banca: Koshun Iha / Resumo: As resinas fenólica e furfurílica possuem elevada densidade de ligações cruzadas e alto teor de carbono fixo, sendo, portanto, amplamente aplicadas na área aeroespacial, principalmente na obtenção de carbono vítreo. Apesar do domínio da produção de resinas fenol-furfurílica (FF) já se encontrar disponível em literatura, poucos dados a respeito de suas propriedades são publicados. Além disso, quase nenhuma informação pode ser encontrada a respeito da produção de compósitos nanoestruturados de resina fenol-furfurílica reforçada com nanotubos de carbono. Desta forma, o objetivo do presente trabalho é a obtenção de resina fenol-furfurílica e seus compósitos nanoestruturados com diferentes concentrações de nanotubos de carbono (0,1; 0,5 e 1,0 % m/m) e a caracterização térmica dos mesmos. Durante o desenvolvimento deste trabalho, as amostras foram avaliadas via calorimetria exploratória diferencial (DSC), visando obter informações a respeito do seu calor específico (cp); análise termomecânica (TMA) para obtenção do coeficiente de expansão térmica linear (α) e termogravimetria (TGA) para o conhecimento da temperatura de degradação térmica, tanto via análises reais como simuladas por software, conhecido como Highway Simulation. As análises de DSC mostram que os valores de cp tendem a aumentar com a temperatura até aproximadamente 150°C, a partir da qual tendem a decrescer. Além disso, a introdução dos CNT na resina FF aumenta o valor de cp até a concentração de 0,5%. O coeficiente de expansão térmica linear obtido pela técnica de TMA para a amostra de FF foi 33.10-6 °C-1. A introdução de CNT nas amostras de FF não afeta significativamente sua estabilidade térmica. Os valores encontrados de cp, α e temperatura inicial de degradação térmica para a resina FF são próximos aos valores da resina fenólica encontrados na literatura / Abstract: Phenolic and furfuryl alcohol resins have a high density of cross-links and high carbon yield, and thus widely applied in the aerospace area, mainly in the vitreous carbon processing. The production of phenol-furfuryl alcohol resin (FF) is already available in the literature, however, few works report its properties. Furthermore, almost no information can be found regarding the production of nanostructured composites of FF/carbon nanotubes (CNT). In this way, the aim of this work is to obtain nanostructured composites of FF/CNT with different concentrations of carbon nanotubes (0.1, 0.5 and 1.0% w/w) and thermal characterization. The specimens were evaluated by differential scanning calorimetry (DSC), in order to obtain information regarding your specific heat (cp); thermo-mechanical analysis (TMA) for obtaining the linear thermal expansion coefficient (α) and thermogravimetry (TGA) to knowledge of the temperature of thermal degradation, either by actual analyses as simulated by software known as Highway Simulation. The DSC analysis shows that the samples studied show that cp values tend to increase with the increase of temperature up to 150°C. Furthermore, the introduction of the CNT in FF resin increases the value of cp up to a concentration of 0.5%. The coefficient of linear thermal expansion obtained by the TMA technique for sample FF was 33.10-6 °C-1. The introduction of the CNT samples FF does not affect its thermal stability. The values found in the analyses are close to the values of the phenolic resin in the literature / Mestre

Orientador: Michelle Leali Costa / Coorientadora: Cirlene Fourquet Bandeira / Banca: Edson Cocchieri Botelho / Banca: Bruno Ribeiro / Resumo: Com os avanços tecnológicos na engenharia, em particular na engenharia de materiais, materiais híbridos e materiais compósitos são desenvolvidos a cada ano. A busca do material adequado (alta resistência aliado ao baixo peso), novas oportunidades para estruturas de alto desempenho e com baixa massa específica, vem favorecendo o desenvolvimento em diversos setores, dentre estes o setor aeroespacial. Dando continuidade a esses avanços, o presente trabalho tem como um dos objetivos a caracterização de uma resina benzoxazina comercial XU 35610, via técnicas de infravermelho (FT-IR), termogravimetria (TGA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), e posteriormente estabelecer um ciclo de cura para a mesma utilizando técnicas de análise térmica. Com o ciclo de cura definido processou-se a resina junto com fibra de carbono via moldagem por compressão a quente com o objetivo de produzir um compósito de fibra de carbono/resina benzoxazina. Este compósito foi caracterizado por técnicas de análise térmica (TGA e DSC), inspeção visual, avaliação por ultrassom e microscopia óptica. De posse deste compósito, estudou-se o comportamento da mecânica da fratura via ensaios de ILSS (Interlaminar Shear Strenght) e ENF (End-notched Flexure - Mode II), bem como por análise dinâmico-mecânica (DMA). Para os compósitos produzidos, observou-se por inspeção visual, que o laminado apresenta-se sem trincas e delaminações. Os resultados mostram que os compósitos de fibra de carbono/resina benzoxazina... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The technological advancements in engineering, particularly in materials engineering, hybrid materials and composite materials have been developed every year. The search for suitable material (high resistance combined with low weight), new opportunities for high performance structures with low specific weight, has favored the development in several sectors, among them the aerospace sector. The present work has as one of the objectives the characterization of a commercial benzoxazine resin XU 35610, via infrared techniques (FT-IR), thermogravimetry (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) and subsequently establishes a cure cycle for the polymer matrix using thermal analysis techniques. Since the curing cycle has defined the resin was processed along with carbon fiber by hot compression molding with the objective of producing a carbon fiber / benzoxazine resin composite. This composite was characterized by thermal analyses (TGA and DSC), visual inspection, ultrasonic evaluation and optical microscopy. In possession of this composite, the behavior of fracture mechanics was studied by ILSS (Interlaminar Shear Strenght) and ENF (End-notched Flexure - Mode II) as well as dynamic-mechanical analysis (DMA). The laminated was evaluated by visual inspection, in order to identify cracks and delaminations. The results show that carbon fiber/benzoxazine composites showed good consolidation, a glass transition temperature of 158°C and good thermal stability (measured by TGA) at a... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3895.pdf: 18961078 bytes, checksum: ece5c9688278c7fda38ec149e15b7c31 (MD5) Previous issue date: 2011-08-30 / Financiadora de Estudos e Projetos / Improvements on carbon containing refractories are synonymous of benefits for the entire steel industry. In the last years, two particular developments deserve to be highlighted: (i) the report of additives able to graphitize the carbon fixed by the thermoset polymers used as refractory binders and (ii) the induction, by combining antioxidants, of in situ growth special whiskers. Whereas the graphitization would reduce the disadvantages that thermosetting resins present when compared to other organic binders, the whiskers would be able to afford significant improvements concerning mechanical and chemical resistances. However, the fundamentals at which these innovations are based on left some unanswered questions. Therefore, the main purpose of this project was to reproduce and analyze these technologies in order to fill such gaps, by evaluating MgO-C model compositions via XRD, SEM and thermogravimetry. The attained results shown that both technologies appreciably modified the phases developed in these model compositions. However, regarding the graphitizing agents, such changes did not lead to benefits related to the carbon oxidation resistance, and the literature results concerning special whiskers were not fully reproduced. It was also observed that the model compositions approach presents some weak links and their use to forecast the refractory microstructure would not be recommended. Nevertheless, based on the experiments carried out, an enormous diversity of whiskers were attained which could also been formed in the refractories. This latter issue motivates further analysis in order to evaluate the consequences of such structures in the thermo-mechanical properties. Additionally, aiming to understand the carbon containing refractories and to identify other routes less explored to improve them, this project also reviews and critically analyses the literature in the area and in the correlated ones, such as those on carbon and polymers fields. / O aperfeiçoamento dos refratários contendo carbono é sinônimo de benefícios para toda a indústria do aço, sendo que nos últimos anos dois desenvolvimentos relativos a esses materiais chamam especial atenção: (i) a identificação de aditivos que grafitizam o carbono fixado pelos polímeros termofixos usados como ligantes do refratário e (ii) a indução do crescimento in situ de whiskers especiais pela combinação de aditivos antioxidantes. Enquanto a grafitização reduziria as desvantagens que os termofixos apresentam frente a outros ligantes orgânicos, os whiskers seriam capazes de proporcionar ganhos significativos de resistência mecânica e química. Entretanto, percebe-se que importantes dúvidas persistem nos fundamentos dessas inovações, no que o principal propósito deste projeto foi reproduzi-las e analisá-las para procurar preencher essas lacunas. Para tal, composições modelo do sistema MgO-C foram avaliadas por DRX, MEV e termogravimetria. Os resultados obtidos mostraram que essas duas tecnologias de fato podem alterar em extensão apreciável as fases formadas nas composições modelo. Porém, no caso dos agentes grafitizantes, essas alterações não chegaram a beneficiar a resistência à oxidação do carbono, enquanto os resultados da literatura com os indutores de whiskers não se reproduziram plenamente. Observou-se ainda que a metodologia das composições modelo possui importantes deficiências, e que usá-las para prever a microestrutura do refratário não seria recomendável. No entanto, por meio delas ainda pôde-se ter uma relevante amostra da grande diversidade de whiskers que podem se formar em meio ao refratário, o que indica a necessidade de estudos posteriores para analisar todas as conseqüências dessas estruturas para as propriedades termomecânicas. Já para melhor compreender os refratários contendo carbono e identificar outras rotas para desenvolvê-los que não tenham sido suficientemente exploradas, este projeto também realizou uma revisão e análise crítica da literatura voltada a esses materiais e da literatura proveniente de áreas correlatas, como a ciência do carbono e dos polímeros.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissGLM.pdf: 3967456 bytes, checksum: 2aff0c1ac4dfa69b82f59374c5a60134 (MD5) Previous issue date: 2005-06-13 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this study it is discussed the possibility of the application of magnesium phosphate cement as an alternative binder for foundries sand moulds, due to the problem faced for foundries industries during the discard of yours toxics residues. Magnesium phosphate cement reacts by acid-basic mechanism, belongs to the class of chemically bonded ceramics and has excellent properties of adhesion, strength and mould ability. In this work, magnesium phosphate cement was made and analysed by the techniques of X ray difractometry and differential scanning calorimetry. The magnesium phosphate sand moulds setting time was adjusted, using a retarder and/or a low superficial area of the MgO component, considering the foundries parameters. Sand samples were made using phenolic resin binder and magnesium phosphate cement binder and analysed for the compression strength. Sand moulds were made using phenolic resin binder and magnesium phosphate cement binder and analysed with the mercury porosimetry technique. Sand moulds collapsibility, made with resin and cement, after casting metal was similar. After the solidification of the iron in the sand moulds described before, it was characterized by the techniques of scanning electronic microscopy (MEV), optic microscopy (MO) and colorimetric method (blue molybdenum photometry). The microstructures of the metals made in the sand moulds agglomerated with phenolic resin and magnesium phosphate cement was similar, as the piece finishing. The casting of metal, in the moulds of sand and cement, was also made in Metallux Foundry (São Carlos SP). The results obtained were very satisfactory compared as the resin sand mould, leading the Foundry to demonstrate interest for a future developing of a magnesium phosphate cement sand mould for industrial scale application. / Neste trabalho foi avaliada a possibilidade da utilização do cimento de fosfato de magnésio como um ligante alternativo para moldes de areia para fundição, dado ao problema de descarte de resíduos tóxicos enfrentado pelas fundições atualmente. O cimento de fosfato de magnésio apresenta reação do tipo ácido-base, pertence à classe das cerâmicas quimicamente ligadas, e possui excelentes propriedades de adesão, resistência mecânica e moldabilidade. Para este estudo, cimento de fosfato de magnésio foi confeccionado e avaliado pelas técnicas de difratometria de raios X e calorimetria diferencial de varredura. O tempo de cura desse cimento foi ajustado por meio da adição de um retardante e/ou usando um óxido de magnésio de baixa área superficial para atender às necessidades das fundições. Amostras foram confeccionadas a partir da mistura de areia com os ligantes resina fenólica e cimento de fosfato de magnésio e caracterizadas quanto à resistência mecânica a compressão. Moldes de areia foram confeccionados com os ligantes resina fenólica e cimento de fosfato de magnésio e caracterizados por meio da técnica de porosimetria de mercúrio. A colapsibilidade dos moldes de areia confeccionados com resina e cimento após o vazamento de metal foi semelhante. O ferro fundido, solidificado nos moldes de areia produzidos, foi caracterizado por meio das técnicas de microscopia eletrônica de varredura, microscopia ótica e método colorimétrico (fotometria do azul de molibdênio). A microestrutura dos metais solidificados nos moldes de areia com resina fenólica e areia com cimento de fosfato de magnésio foi bastante semelhante, assim como o acabamento das peças. Também foi realizado o vazamento de metal, em molde de areia e cimento de fosfato de magnésio, na Fundição Metallux (São Carlos SP). O resultado obtido foi bastante satisfatório comparativamente ao molde com resina fenólica, o que levou a Fundição Metallux a demonstrar muito interesse por um futuro desenvolvimento desse ligante para utilização em escala industrial.

Orientador: Edson Cocchieri Botelho / Coorientadora: Michelle Leali Costa / Banca: Luiz Cláudio Pardini / Banca: Rogério Lago Mazur / Resumo: O consumo de eletricidade tem aumentado de forma significativa nas últimas décadas. Isso, aliado com a dificuldade em construir novas linhas de transmissão, principalmente devido aos requisitos ambientais estabelecidos pelo Instituto Brasileiro do Meio Ambiente e dos Recursos Naturais Renováveis (IBAMA), trouxe um grande desafio no atendimento da crescente demanda por eletricidade. Os cabos condutores de alumínio com alma de compósito (ACCC) foram designados para ter alta resistência à tração, baixo coeficiente de expansão térmica e baixa flecha entre as torres. No entanto, o uso desses novos materiais pode criar uma série de problemas com relação à sua aplicabilidade que precisa ser avaliada. Os polímeros estão sujeitos à degradação por exposição a altas temperaturas, umidade e radiação ultravioleta, entre outros. Dentre os polímeros termorrígidos atualmente disponíveis, a resina fenol formaldeído é uma das mais comuns no mercado, com excelente desempenho em altas temperaturas, resistência à chama e isolação mecânica. Dessa forma, o uso de compósitos de resina fenol formaldeído reforçados com fibras de carbono podem ser excelentes substitutos para os aços tradicionais que vêm sendo atualmente utilizados como núcleos de cabos de transmissão, reduzindo a flecha entre as torres e melhorando a eficiência de transmissão de energia elétrica. Nesse contexto, este trabalho avaliou a aplicabilidade do sistema pultrudado de resina fenol formaldeído reforçada com fibras de carbono em núcleo de cabos condutores em linhas de transmissão. Os resultados mostraram que a temperatura de início de decomposição é de 363 °C e a temperatura de transição vítrea é de 165 °C. Esses limites de temperatura são suficientes para aplicação do compósito como núcleo de cabos de transmissão, dada a demanda ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Consumption of electricity has been increasing significantly in the last decades and the difficulty in building new transmission lines brought a great challenge to supply electricity, mainly due the environmental requirements established by the Brazilian Institute of Natural and renewable resources (IBAMA) and the raising in demand for electricity. The Aluminum Conductor Composite Core cables (ACCC) have been developed due to their high tensile strength, low thermal expansion coefficient and low sag between the transmission towers. Nevertheless, the use of new materials in transmission lines may bring a series of problems in relation to its employment, which needs to be assessed. The use transmission cables with composite core may promotes degradation of polymeric matrix due high temperatures expositions, humidity, ultraviolet radiation, and so forth. The phenol-formaldehyde resin presents excellent performance in high temperatures, flame resistance and mechanical isolation. Composites with carbon fiber and phenol-formaldehyde matrix might be excellent replacements to the traditional steel applied in conductor cables cores. This study evaluated the suitability of carbon fiber-reinforced polymer with phenol-formaldehyde matrix to transmission lines. The results showed that thermal decomposition of material initiates in 363 ºC and the glass transition temperature is 165 ºC, which is sufficient to be applied in transmission cables with nowadays demand. The mechanical results were favorable: all samples showed higher ultimate strength superior to the specified to ASCR transmission cables. The specific modulus of is 26.3 m2/s2 for steel and 102.3 m2/s2 for the pultruded system, which indicates a significant advantage in replacement of the traditional steel for the pultruded system, although it is necessary to apply a coating in the composite to avoid decomposition and galvanic corrosion / Mestre

Um motor-foguete a propelente sólido se caracteriza por operar internamente com altas temperaturas, altas pressões, altas taxas de erosão, grandes choques térmicos e com ausência de sistemas convencionais de resfriamento. Devido a esses fatores, há necessidade de proteger o tubo-motor e isto é feito por compósitos poliméricos ablativos e liners. Como material ablativo são utilizados os compósitos com matriz fenólica. Como reforço desses compósitos, foram utilizados tecidos de fibras de algodão, de amianto, de dióxido de silício e nos últimos 15 anos, quase que exclusivamente os tecidos de fibras de carbono. O objetivo deste trabalho foi obter e caracterizar pré-impregnados e compósitos carbono-fenólicos aditivados com nanopartículas de carbono, pois peças como os divergentes dos motores-foguete de alto desempenho dos boosters do Space Shuttle norte-americano utilizam esse material como proteção ablativa. Três tipos de nanopartículas de carbono foram utilizados como aditivo à matriz fenólica: grafite natural micronizado, negro de fumo tipo acetileno e negro de fumo tipo fornalha. Para o estudo foi projetada e fabricada uma impregnadeira de escala piloto. Nesse equipamento foram produzidos pré-impregnados (pre-pregs), com concentrações de 5, 10 e 15% (m/m) de aditivo. Nas mesmas condições, foi obtido também pre-preg sem aditivo. De cada concentração de aditivo foram prensados 9 placas de compósito que foram utilizadas como corpo-de-prova. Esses compósitos foram obtidos prensando os pre-pregs em uma prensa hidráulica, utilizando o processo de compressão à quente. Para caracterização dos aditivos e do tecido de fibras de carbono foram obtidos os espectros de difração de raios-X e Raman. Nos pre-pregs foram determinados: a concentração % mássica e volumétrica da matriz, reforço e aditivos; o escoamento e os voláteis. Nos compósitos foram determinados: a concentração % mássica e volumétrica da matriz, reforço e aditivos; o teor de vazios, a massa específica teórica e experimental, o coeficiente de transmissão de calor, o coeficiente de expansão térmica linear, a resistência ao cisalhamento Iosipescu e a resistência à ablação em maçarico oxiacetilênico e em tocha de plasma. Amostras do compósito foram examinadas por microscopia ótica para caracterização de trincas e vazios. Os resultados mostraram que a aditivação com nanopartículas de carbono, produziu compósitos ablativos com propriedades superiores ao material sem aditivação, entretanto, a aditivação da resina fenólica com nanopartículas de carbono impõe limites no processo de impregnação dos pre-pregs.

Os compósitos de resina fenólica reforçados com fibras de carbono (FRFC) têm sido utilizados na indústria aeroespacial para fabricação de componentes termo-estruturais, isto é, que suportem ambientes termicamente severos, com é o caso das tubeiras de foguetes, por onde escoam os gases provenientes da queima do propelente. Neste trabalho são descritas as técnicas utilizadas para obter e caracterizar compósitos ablativos de matriz (resina) fenólica reforçados com tecido tricotado de carbono. Estes compósitos foram submetidos a um processo de cura utilizando-se o método de moldagem por prensagem a quente. A caracterização dos compósitos de matriz fenólica reforçado com fibras de carbono (FRFC) proposta neste trabalho, envolve a determinação de propriedades físicas e mecânicas de amostras sem tratamento térmico após o ciclo de cura e de amostras submetidas às temperaturas de tratamento térmico de 400C, 1000C, 1500C e 2000 C. As amostras dos compósitos apresentaram valores de massa específica aparente entre 1,27 g/cm3 e 1,36 g/cm3 e resistividade elétrica entre 4,8 x 10-3v.m e 6,7 x 10-5v.m. O módulo em cisalhamento das amostras apresentaram valores entre 2,4 GPa e 3,6 GPa e o módulo dinâmico, obtido através do ensaio dinâmico-mecânico, variou entre 7,3 GPa e 9,4 GPa. Os resultados deste trabalho mostram que a temperatura de tratamento térmico é um fator determinante na variação das propriedades elétricas, mecânicas (módulo de elasticidade, módulo de cisalhamento) e dinâmico-mecânicas (fator de amortecimento, módulo de perda), visto que tais temperaturas causam alterações na estrutura cristalina da fibra de carbono, bem como na microestrutura do compósito.

O objetivo desse trabalho é a aplicação da Espectroscopia de Luminescência em modo estacionário para o estudo do processo de cura de pré-impregnados (prepregs) de fibra de vidro e resina fenólica, tratadas termicamente em três diferentes temperaturas 90, 120 e 150 C. O processo de cura dos prepregs também foi monitorado por Espectroscopia de absorção na região do Infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). Os espectros de luminescência dos prepregs mostram mudanças significativas atribuídas a emissão dos intermediários da reação de reticulação. Inicialmente é observada uma banda em 400 nm e outra em 500 nm que são relacionadas à emissão dos intermediários metilados do fenol. A intensidade da banda em 400 nm decresce e a banda em 500 nm aumenta com o tempo. Esse comportamento está relacionado à formação de intermediários contendo pontes metilênicas entre os anéis fenólicos. inalmente, é observado um deslocamento para a região do vermelho e uma redução de intensidade da banda das amostras do prepreg quando tratados termicamente a 120 e 150 C. Esse comportamento foi relacionado ao significante decréscimo dos grupos fenólicos da matriz polimérica. Os espectros de FT-IR dos prepregs apresentam mudanças espectrais significativas durante o processo de cura: (a) decréscimo da intensidade da banda em 3338 cm-1 atribuída ao estiramento do grupo hidroxila e relacionada a eliminação de água durante o processo de reticulação. (b) substituição do anel aromático evidenciado pela diminuição da intensidade das bandas em 885, 822, 754 cm-1. (c) aumento da intensidade relativa das bandas na região de 2000 - 1650 cm-1 atribuído ao estiramento carbono-carbono do anel aromático substituído nas posições orto e para preferencialmente. A Análise Termogravimétrica (TG) foi estudada em duas condições experimentais diferentes: atmosfera inerte e atmosfera oxidante para estudar o efeito dessas condições no tratamento térmico dos prepregs.

No presente trabalho, tanino (macromolécula de origem natural) foi utilizado como substituinte de fenol na formulação de matriz fenólica usada na preparação de compósitos, o que é possível devido à presença de anéis fenólicos sua estrutura. Os compósitos de matriz taninofenólica (50% em massa de tanino) apresentaram propriedades mecânicas superiores aquelas dos compósitos de matriz fenólica, quando reforçados pelo mesmo tipo de fibra, mostrando que a substituição de material obtido em larga escala a partir de fonte fóssil (fenol) é viável e pode ser feita por material obtido de fonte renovável (tanino) sem comprometimento de propriedades. Ainda, avaliou-se para propriedades de compósitos com diferentes tipos de reforços (fibras e cargas) através de caracterizações via análise térmica (TG e DSC), análise dinâmico-mecânica, espectroscopia na região do infravermelho, resistência ao impacto, absorção de água e microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios de resistência ao impacto indicaram uma melhora de propriedades mecânicas quando da incorporação de fibras vegetais (juta e coco) nos termorrígidos fenólico e taninofenólico, além de mostrar que as fibras de juta reforçam as matrizes taninofenólicas mais eficientemente que as fibras de coco. As cascas da árvore de Acácia Negra, ricas em taninos, também foram utilizadas como agentes de reforço em compósitos na forma de fibras e cargas, obtidos através de desfibramento e pulverização, respectivamente. A utilização destes reforços, em diferentes proporções de massa, em compósitos de matriz taninofenólica (50% de tanino) levou a diferenças nas propriedades do compósito, com destaque para baixa absorção de água. Provavelmente, a presença de taninos no reforço e na matriz levou a intensas interações na interface fibra/matriz, diminuindo o número de vazios que podem alojar moléculas de água. As fibras de coco foram tratadas por ultra-som, a fim de avaliar a influência deste tratamento nas propriedades da fibra e dos compósitos reforçados por elas. As fibras de coco tratadas e não-tratadas foram caracterizadas quanto à composição química, índice de cristalinidade, ensaio de tração e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos mostraram que o ultra-som é um tratamento promissor, pois modifica a morfologia da superfície das fibras sem levar à degradação química, sendo que a separação dos feixes de fibra que ocorre permite melhor interação fibra/matriz na interface, obtendo-se assim compósitos mais resistentes à água. Outros tratamentos utilizados em trabalhos anteriores a este, como mercerização, diminuem absorção de água dos compósitos por ela reforçados, ao custo de parcial degradação das fibras lignocelulósicas. No presente trabalho, materiais preparados a partir de matéria-prima oriunda de fontes renováveis foram processados, o que vem de encontro aos anseios atuais. Os compósitos obtidos têm potencial para aplicações não estruturais, por exemplo, em partes internas de veículos automotivos. / In the present work, tannin (macromolecule obtained from natural source) was used as substitute of phenol in the formulation of phenolic matrix composites, due to the presence of phenolic rings in its structure. The tanninphenolic matrix composites (50% w/w of tannin) presented mechanical properties better than those of phenolic matrix composites showing that substitution of material obtained in large scale from non-renewable source (phenol) can be done by material obtained from natural source (tannin) without compromising the properties of the composite. The tanninphenolic matrix composites reinforced by different reinforcing agents (fibers and particules) were characterized by different techniques: Izod impact strength, thermogravimetry (TG), differential scanning calorymetry (DSC), infrared spectroscopy (IV), dynamic-mechanical analysis (DMA) and scanning electron microscopy (SEM). The Izod impact strength showed an improvement of mechanical properties due to the incorporation of natural fibres (jute and coir) in the phenolic and tanninphenolic matrices and also the better reinforcement of these matrices by jute fibres, when compared to coir fibres. The barks of Acacia Mimosa (high content of tannin) were also used as reinforcing agents of the tanninphenolic matrices in the forms of fibres and particules. The presence of these reinforcing agents in the matrix led to differences in the properties of the composites, highlighted by its lower water uptake. The presence of tannins in both reinforcing agents and matrix enhanced the fiber/matrix interactions, lowering the voids that increase water uptake. The coir fibres were treated by ultrasound, in order to evaluate the influence of this treatment in the properties of the fibres and, therefore, the composites reinforced with them. Besides chemical composition, all the fibres were characterized by the following techniques: X-ray diffraction, tensile strengh, infrared spectroscopy (IV), and scanning electron microscopy (SEM). The results revealed that the ultrasound is a promising treatment of fibres for the processing of composites, because it modifies the morphology of the surface of fibres without leading them to chemical degradation. The separation of fiber beams allows enhancement of the fiber/matrix interactions, leading to composites with lower water absorption capacity. Other treatments, such as mercerization, for example, improved the impregnation of the fibres by the pre-polymer, leading to composites with better properties, at expenses of partial degradation of lignocellullosic fibres. In the present work, composites were prepared using material obtained from renewable source, according to the purpose of this work. The obtained composites presents potential for non-structural applications, such as, internal panels of cars, for example.