Ce travail porte sur la mise en forme par compression des Sheet Moulding Compounds (SMC), matériaux composites à matrice polymère renforcés par des fibres courtes. Il s’inscrit dans un plus vaste projet visant à la création d'un outil de simulation du procédé de compression des SMC. Il se focalise sur le développement d’outils et de méthodes de caractérisation de la rhéologie et des microstructures dédiés à aux formulations de SMC allégées ou à fort taux de fibres, dans le but de construire un modèle rhéologique prenant en compte la forte compressibilité de ces matériaux. Dans un premier temps, des essais de compression sur site industriel sont réalisés en utilisant des flans de différentes couleurs. Couplés à des images 3D obtenues par microtomographie à rayons X, ils permettent de mettre en évidence la complexité des mécanismes de déformation vus par les SMC au cours de leur mise en forme par compression. En parallèle, des essais de compression sur rhéomètre transparent mettent en évidence une forte compressibilité des SMC qui se traduit par un écoulement en deux phases : une cinématique de consolidation suivie d’un écoulement isovolume. La consolidation et ses liens avec la porosité initiale des SMC est ensuite étudiée grâce à des essais de compression avec observations 3D in situ et en temps réel réalisées dans un microtomographe à rayons X synchrotron. De là, différents dispositifs expérimentaux permettant de caractériser les SMC dans des sollicitations représentatives du procédé ont été développés. Ainsi, un dispositif de traction, couplé à des mesures de champs cinématiques par corrélation d’images ainsi qu’à des observations des évolutions microstructurelles par microtomographie à rayons X a été mis au point, il permet de mieux comprendre le comportement des SMC au cours de la phase d’estampage. Un dispositif de compression œdométrique permettant une mesure des états de contrainte au cours de la compression ainsi qu’un dispositif de cisaillement simple permettant d’appliquer une contrainte normale variable ont également été développés afin d’étudier les liens entre la consolidation des SMC et leur cisaillement. Les différentes campagnes expérimentales réalisées au cours de ces travaux mettent d’une part en évidence des différences importantes au niveau des microstructures des formulations étudiées et de leurs évolutions en écoulement. D’autre part, les résultats expérimentaux mettent également en évidence un comportement mécanique viscoélastoplastique non linéaire, anisotrope et compressible, fortement dépendant de la microstructure initiale des SMC. Sur la base de tous ces essais un modèle rhéologique visqueux, compressible, isotrope transverse est proposé et ses paramètres constitutifs sont identifiés. / This study focuses on the compression moulding Sheet Moulding Compounds (SMCs), i.e., short fibre-reinforced thermoset polymer composites. It is part of a wider project aiming at the development of software to simulate the SMC compression moulding. It focuses on the development of tools and methods to characterise the rheology and the microstructures high fibre content and ultralight SMCs in order to build a rheological model that takes into account the noticeable compressibility of these materials. For that purpose, industrial compression using colored sheets were carried out and coupled with 3D images obtained from X-ray microtomography. They highlighted the complexity of flow-induced mechanisms during compression moulding. Compression experiments were also performed on a transparent rheometer to highlight the high compressibility of SMCs which resulted in a two steps flow: a compaction followed by an isovolume flow. The consolidation stage and its links with the initial porosity is then studied through 3D in situ and real time observations of compression tests carried out inside an X-ray synchrotron microtomograph. In addition, various experimental an dedicated rheometers were developed following flow modes close to those encountered during the compression moulding process. Hence, a tensile device was developed and coupled with (i) local kinematic strain field measurements using digital image correlation as well as (ii) microstructural observations obtained from X-ray microtomography. It allowed a better understanding of the stamping phase during the early stage of the SMC compression moulding process. Furthermore, an oedometric compression device equipped with sensors to measure the stress state during compression, together with a simple shear device allowing normal stress to be tuned, were developed in order to study the link between SMC consolidation and their shear behaviour. First of all, experimental results showed strong differences in the microstructures of the studied formulations and in their evolutions during the SMC flow. They also highlighted an anisotropic, compressible, nonlinear viscoelastoplastic mechanical behavior that strongly depended on the initial SMC microstructure. On the basis of these experimental results, a viscous, compressible and transversely isotropic rheological model was proposed and its consitutitve parameters were identified.

En raison de la demande de miniaturisation croissante dans l’industrie microélectronique, il est nécessaire de développer des circuits imprimés multicouches (PCB, Printed Circuit Board) présentant une densité d’interconnections de plus en plus élevée. Avec leurs bonnes propriétés physico-chimiques et mécaniques et un relatif faible coût, les matériaux composites à base de résine époxy sont des matériaux de premier choix pour ce type d’application. Cependant, la réduction de la taille des connexions électriques de cuivre (largeur < 1 µm), implique que l’adhésion cuivre/époxy soit améliorée. Dans la littérature, des études ont montré que le taux de réticulation des résines epoxy est un paramètre clé, contrôlant la résistance chimique de la résine epoxy (vis-à-vis des procédés industriels d’impression de cuivre par voie chimique) et les propriétés d’adhésion du cuivre sur le substrat composite.L’objectif de cette thèse est d’étudier de façon approfondie la cinétique de réticulation d’un composite époxy/silice (ABF) utilisé en production de masse dans l’industrie microélectronique afin de proposer un protocole de fabrication des circuits imprimés en fonction du taux de réticulation.Le comportement rhéologique du matériau composite en fonction du taux de réticulation a été étudié par analyse mécanique dynamique (DMA). L’influence du taux de réticulation sur les processus de gélification et de vitrification est présentée et une analyse du comportement viscoélastique de la résine epoxy près de la transition vitreuse est discutée. Le modèle WLF est utilisé pour décrire la dynamique de réseau du polymère. La cinétique de réticulation du composite a été étudiée in situ en spectroscopie proche-infrarouge (NIR) et en calorimétrie différentielle à balayage (DSC) en modes isotherme et non-isotherme. L’analyse iso-conversionnelle a permis de déterminer l’énergie d’activation de la réaction de réticulation. Cependant, une modélisation plus approfondie de la cinétique de réticulation a été nécessaire en raison d’une contribution de diffusion s’ajoutant à la contribution chimique de la réaction. Cette étude a montré que les cinétiques de réticulation peuvent être décrites par le modèle auto-catalytique d’ordre n combiné aux modèles de Rabinowitch et WLF-modifié, modèles tenant compte de la contribution de diffusion. Ce modèle a permis de prédire le comportement du matériau dans une large gamme temps/température et d’établir le diagramme Température-Temps-Transformation du matériau .Compte tenu de l’importance du taux de réticulation sur les propriétés d’adhésion des connexions électriques de cuivre, une méthode de mesure du taux de réticulation sur des PCB industriels a été développée. La spectroscopie infrarouge en réflexion diffuse (DRIFTS) s’est avérée être une technique d’analyse parfaitement adaptée. L’influence du taux de réticulation sur l’étape de “desmear” du procédé de fabrication a également été étudiée. Cette étape, constituée d’une phase de gonflement de la résine epoxy (swelling) suivie d’une attaque oxydante au permanganate et d’une étape de réduction, est déterminante quant à la rugosité de surface obtenue et donc l’adhésion du cuivre sur le substrat composite. Une méthode originale a été développée pour déterminer le profil de diffusion de l’agent de gonflement (sweller) au sein du matériau, méthode alliant microtomie et analyse chromatographique. L’effet des conditions de “swelling” sur la rugosité finale du matériau a été déterminé par microscopie à force atomique (AFM). Des tests d’adhésion du cuivre ont également été réalisés afin d’étudier l’influence du taux de réticulation de la résine epoxy et de la rugosité de surface du composite sur la force d’adhésion. Finalement, une bonne adhésion du cuivre (environ 4 N/cm) pour des surfaces de faible rugosité (< 10 nm). / Due to the increasing miniaturization in microelectronics the manufacturing of densely interconnected multilayer printed-circuit boards (PCB) is needed. With their well-balanced physico-chemical and mechanical properties and low cost, epoxy-based composites are insulating materials of prime choice. However, to achieve interconnections at a lower scale (copper line width down to ca. 1 µm), the adhesion between the composite substrate and the copper interconnections must be enhanced. Previous studies showed that the degree of curing of the epoxy matrix (i.e. conversion of crosslinking reaction) is one key-parameter, driving the matrix chemical and mechanical resistance (during the PCP manufacturing process) and the composite/copper line adhesion properties.In this work we present and discuss an in-depth study of the curing kinetics of an epoxy/silica composite (ABF) relevant to the microelectronics industry. The final objective is to propose a process protocol of the PCB manufacturing as function of the degree of curing.The rheological behaviour of the composite material is investigated by dynamic mechanical analysis (DMA). The gelation and vitrification mechanisms are presented as a function of the degree of curing. The viscoelastic behavior of the epoxy matrix near the glass-transition is studied and is shown to be well-described by the WLF model.The curing kinetics of the epoxy composite are studied by in situ near-infrared (NIR) spectroscopy and both isothermal and non-isothermal differential scanning calorimetry (DSC). Iso-conversional analyses are performed to determine the apparent activation energy of the curing reaction. Due to a non-negligible contribution of the diffusion part in the curing reaction, further modelling was needed to achieve a complete description of the curing kinetics. This study showed that the curing kinetic is well-described by the nth-order autocatalytic fitting model in combination with the Rabinowitch/modified-WLF models, taking into account the diffusion contribution. This model is used to predict the material behaviour in a wide time/temperature range and to propose a Temperature-Time-Transformation diagram of the material.Due to the influence of the degree of curing on the adhesion of copper electrical lines, an experimental method for the measurement of the degree of curing of industrial PCB was developed. Diffuse-reflectance infrared spectroscopy (DRIFTS) is found to be a versatile and accurate technique. The influence of the degree of curing on the “desmear” step of the PCB manufacturing process is studied as well. The “desmear” step proceeds in the swelling of the epoxy matrix and the subsequent permanganate etching and reduction reactions. The “desmear” step is quite important regarding the composite surface roughness and, as a consequence, the adhesion of the copper lines. An original method for the determination of the diffusion profile of the sweller through the depth of the material was developed using microtomy and chromatography. The effect of swelling experimental parameters on the final roughness of the composite is determined by atomic force microscopy (AFM). Adhesion tests of copper lines on the composite substrate are performed to study the influence of the initial degree of curing and the roughness on the peel strength. Good adhesion of copper (about 4 N/cm) is achieved for a low substrate roughness (< 10 nm).

Cette thèse s’inscrit dans le projet ASCoPE qui vise à développer les connaissances scientifiques et technologiques nécessaires à la conception et à la réalisation d’un pilote de production d’acier par réduction électrochimique de particules d’hématite en suspension dans un milieu alcalin à 110°C, en vue de proposer un procédé industriel fiable et écologique, comme alternative au procédé classique reposant sur le charbon. Le mélange considéré contient une suspension d’hématite à 12% en volume dans une solution aqueuse de soude à 50% en masse. Cette thèse a pour objectif l’étude de la sédimentation et de la rhéologie des suspensions d’hématite et le comportement hydrodynamique des particules d’hématite dans une cellule inclinée et de quantifier l’éventuel phénomène d’impact sur la cathode / This thesis aims to develop scientific and technological knowledge needed to design a pilot production of steel by electrochemical reduction of hematite particles suspended in an alkaline medium at 110°C in order to provide a reliable and environmentally friendly industrial process, as an alternative to the conventional process based on coal. The mixture considered contains a suspension of hematite of 12% by volume in an aqueous sodium hydroxide solution of 50% by weight. This thesis seeks to study the sedimentation and rheology of hematite suspensions and the hydrodynamic behavior of hematite particles in inclined cell and to quantify the possible phenomeno impact on the cathode

Les milieux granulaires, dans leur état dense, se présentent sous la forme deux régimes, un régime « solide » qui représente un état bloqué des particules et un régime fluide. La première partie de ce travail porte sur le régime fluide du milieu granulaire. Dans un premier temps, le modèle de rhéologie non-locale y est présenté et discuté au regard des modèles proposés dans la communauté. Afin de tester le modèle sur un système réel, nous présentons une expérience d’avalanche dans un canal étroit, dans lequel l’état de contrainte est hétérogène et permet ainsi de faire coexister les deux régimes. L’ajustement du modèle pose la question de la définition des conditions aux limites. Nous présentons alors une étude numérique par simulation de dynamique moléculaire en plan incliné afin d’ajuster le modèle et mesurer la condition à la surface libre. La seconde partie de la thèse porte sur le régime bloqué du milieu granulaire et plus précisément sur la mesure des modules élastiques proche de la transition. A la limite de rigidité du matériau, les propriétés élastiques disparaissent mais le module élastique en cisaillement s’annule plus vite que le module en compression. Ainsi, nous présentons une étude de propagation d’ondes acoustiques en compression permettant de mesurer les modules élastiques à des pressions de confinement évanescentes, au moyen de vols paraboliques. Nous proposons un modèle de contact inter-particulaire permettant d’expliquer la dépendance du module élastique à la pression et ainsi d’appréhender les différentes lois d’échelles évoquées dans la littérature. Enfin, nous présentons des résultats préliminaires portant sur la propagation d’ondes de cisaillement. / In their dense state, granular media can either flow like fluids or behave like solids, when they are jammed. The first part of this thesis deals with the flowing regime. We begin by presenting the non-local rheology and discuss this model with respect to the other ones proposed in the community. In order to probe this model, we perform experimental measurements of the velocity profile in an avalanche flow in a narrow channel. This setup allows to observe both the fluid regime and the creep of the supposedly jammed region, in the depth of the channel. We probe the non-local model on the experimental results. The fit of the theory raises the question of the definition of the boundary conditions on such system. We therefore perform molecular dynamic simulations on an incline plane setup in order to fit the non-local model and measure the free surface boundary condition.The second part of this thesis investigates the elastic properties of jammed granular media weakly confined. Near the rigidity (jamming) transition of the medium, elastic moduli decrease and exhibit different scaling laws in their dependence on the confining pressure. We therefore perform acoustic measurements of compression waves at vanishing pressures, by the mean of parabolic flights. We then revisit the model of inter-particle contacts. This enables to predict the elastic behavior of the medium over a wide range of pressures: from evanescent to high pressures, at which the prediction from the mean field approach using the Hertz contact model has been shown to be valid. Last, we present preliminary results of shear wave propagations.

Les coulées de laves sont les produits volcaniques les plus représentatifs des éruptions effusives. Elles sont formées quand le magma est extrudé et se répand à la surface de la Terre. Quand la lave arrive en surface, elle perd de la chaleur et refroidit. Le refroidissement affecte directement les propriétés rhéologiques de la lave, jusqu’à arrêter son écoulement. Les paramètres rhéologiques qui contrôlent la dynamique des coulées de laves sont la viscosité et le seuil de plasticité, qui dépendent eux-mêmes de la composition chimique, de la cristallinité et de la teneur en bulles. Il existe de nombreux modèles d’estimation de la rhéologie, la plupart développés pour les coulées de lave basaltiques et quelque uns pour les coulées de lave andésitiques. Les coulées de laves peuvent grandement affecter les régions peuplées, les infrastructures et l’environnement. Un moyen de prévoir les futurs dégâts est de développer des modèles numériques pour prévoir la propagation des coulées de laves sur des topographies volcaniques réelles. Cette méthode difficile combine la topographie, la rhéologie, la perte de chaleur et la dynamique de l’écoulement pour simuler l’emplacement d’une coulée de lave précise. Le code numérique VolcFlow, qui est basé sur une approche moyennée verticale, est capable de reproduire les caractéristiques principales des dépôts comme la morphologie, la longueur et l’épaisseur. Dans cette étude sont proposés trois modèles implémentés dans VolcFlow et ayant pour but de simuler des coulées de laves. Le premier est isotherme, le deuxième inclut le refroidissement et les variations rhéologiques associées, et le troisième prend en considération la déformation de la croûte à la surface de la coulée et son effet sur l’emplacement de la coulée. Afin de vérifier la validité des différentes approches, les modèles sont testés sur quatre cas d’étude : deux coulées de lave de composition basaltique (expérience de basalte fondu de Syracuse lava Project et la coulée de lave d’août novembre 2015 du Piton de la Fournaise, France) et deux de compositions andésitique (la coulée de lave du 4-5 décembre 2015 du Tungurahua et trois coulées de lave du Reventador, Equateur). Les résultats des simulations montrent que le modèle isotherme peut reproduire les coulées même s’il ne prend pas en compte les variations de rhéologie et le refroidissement. Le modèle incluant la cristallisation, induite par le refroidissement de la lave au cours de son écoulement, et les variations rhéologiques associées donne de très bons résultats mais est très sensible aux paramètres d’entrée, en particulier à la viscosité, elle-même très dépendante de la composition chimique et de la température. Enfin, le modèle prenant en compte le refroidissement et les variations de rhéologie par une loi synthétique sigmoïde montre une bonne cohérence dans tous les cas simulés, sauf pour le Piton de la Fournaise. Le modèle visant à simuler la formation d’une croûte à la surface de la lave et sa percée par l’écoulement sous-jacent amène uniquement à l’épaississement de la croûte. Le mécanisme de percée n’est pas reproduit avec VolcFlow. / Lava flows are the most representative volcanic products of effusive eruptions and are formed whenthe magma is extruded and flows on the surface. When lava flows reach the surface they lose heat and cool.Cooling affects directly the rheology of the lava up to a point where it cannot flow anymore. Rheologicalparameters that control the dynamics of lava flows are the viscosity and the yield strength which in turndepends on the chemical composition, crystallinity and bubble content. There exist numerous models forthe rheology estimation, mostly developed for basaltic lava flows and few for andesitic ones.Lava flows can highly affect populated areas, infrastructures and environment. A way to forecastthe future damages is to developed numerical codes of the lava propagation on real volcanic topography.This challenging method combines the topography, the rheology, the heat loss, and flow dynamics tosimulate the emplacement of a particular lava flow. The numerical code VolcFlow which is based on thedepth-averaged approach is able to reproduce the main physical characteristics of the deposits likemorphology, length and thickness. Here 3 models are proposed for their implementation in VolcFlow withthe aim to simulate lava flows. One model is isothermal, the second includes cooling and the associatedrheological variations, and the third takes into account the crust formation and its effect on the flowemplacement. To check the validity of the different approaches, the models were tested with four studycases, two with basaltic compositions (molten basalt experiment of the Syracuse lava Project and the August-November, 2015 lava flow from Piton de la Fournaise, France) and two with andesitic compositions (theDecember 4th-5th lava flow from Tungurahua, Ecuador, and three lava flows from El Reventador,Ecuador). Results of the simulations shows that the isothermal model can reproduce the flows even if itdoes not consider the cooling and rheology variation. The model that includes rheological laws as functionof crystallization induced by cooling down flow can give very good results but is very sensitive to the inputdata, in particular to the fluid viscosity that is very dependent on chemical composition and temperature.Finally, the model that includes cooling and synthetic sigmoid rheological law shows good coherence for allthe cases except at Piton de la Fournaise. The model that aims to simulate the formation of a crust on thelava flow surface, lava flowing underneath and break-out mechanisms leads to the thickening of the crust.Hence, break-out mechanism is not reproduced with VolcFlow.

Le nord-ouest des Alpes est un domaine intraplaque présentant de très faibles déformations. C'est pourquoi il paraît délicat de déduire la probabilité d'occurrence d'un séisme de taille lithosphérique (magnitude supérieure à 7) à partir des observations de microsismicité. De telles observations sont en effet des processus superficiels et présentent peu ou pas de lien avec des processus profonds de plus grande ampleur. L'objectif est de déterminer le potentiel sismique d'un secteur au nord-ouest des Alpes en étudiant le champ de contrainte résultant d'un chargement gravitaire. Seuls les objets de taille lithosphérique, i.e. de l'ordre de la centaine de kilomètres sont pris en compte. Un modèle de contraintes à l'échelle 360 km par 400 km par 230 km d'épaisseur, centré sur la subduction fossile des Alpes de l'ouest et s'étendant jusqu'au nord de Strasbourg, est établi. L'étude des structures du nord-ouest alpin montre l'importance de l'orogène alpin qui se retrouve, enparticulier, dans les variations de profondeur des interfaces de la lithosphère. Une étude du champ de contrainte dans le socle a permis d'identifier une rotation des contraintes principales horizontales avec l'axe des Alpes. Bien que la valeur absolue des contraintes principales n'ait pas pu être déterminée, un rapport de valeur relative est calculé. Le résultat de la modélisation montre l'importance de la rhéologie dans le cas d'un chargement gravitaire. Si une rhéologie élastique est prise en compte, les directions de contrainte calculées sont totalement différentes des observations. Par contre, l'utilisation d'une rhéologie élasto-plastique combinée à l'utilisation d'une géométrie réaliste des interfaces lithosphériques permet d'obtenir des directions de contraintes cohérentes avec les données. / The north-west of the Alps is an intraplate domain with very slow deformations. So, it seems difficult to determine the probability of occurrence of a lithospheric earthquake (magnitude greater than 7) from microseismic observations. Such observations are superficial processes with little relation to deeper and bigger ones. The aim is to determine the seismic potential of a lithospheric sector north-west of the Alps, studying the stress field generated by a gravity driven model. This model is 360 km by 400 km by 230 km deep, centered on the west alpine fossil subduction and going up to the north of Strasbourg. The study of the north-west alpine structures shows the importance of the alpine orogen which generates variations in depth of the lithospheric interfaces. A study of the stress field in the basement shows a variation of principal stress directions along the strike of the Alpine chain. Even if the absolute magnitude of stresses could not be determined a relative magnitude ratio is calculated. Results underline the importance of rheology for a gravity driven model. If an elastic rheology is modeled, calculated stress directions do not match observations. However, using an elasto-plastic rheology with a realistic geometry of the lithospheric interfaces, we can obtain stress directions coherent with the data.

La calcite (carbonate de calcium) est un matériau extrêmement répandu dans les roches telles que le marbre et comme constituant dans des domaines variés (bâtiment, pharmacie, papier, art). La compréhension des propriétés mécaniques des suspensions de calcite constitue une étape importante pour améliorer à la fois leur maniabilité ainsi que les propriétés finales du matériau fabriqué. Cette étude relie les propriétés rhéologiques (élasticité, écoulement) de ces suspensions à leurs interactions microscopiques. Les interactions attractives entre particules de calcite confèrent aux pâtes les propriétés de gels colloidaux caractérisés par un module élastique et une déformation critique, et ce pour une large gamme de concentrations. L'étude de ces grandeurs en fonction de la concentration a permis de mettre en évidence pour la première fois l'existence de deux régimes de déformation (liens forts et faibles) prédits théoriquement et de caractériser la dimension fractale. L'étude des interactions a été réalisée grâce à la mesure du potentiel Zeta des pâtes, du pH et au calcul de la longueur de Debye résultant de la force ionique. L'ajout d'additifs tels que la chaux ou la soude modifie les interactions. La chaux réduit fortement l'élasticité initiale des pâtes, facilitant leur maniabilité et renforçant la réactivité de la pâte en présence de CO2. L'ajout de soude augmente fortement l'attraction entre les particules ce qui se traduit à l'échelle macroscopique par l'existence de bandes de cisaillement. Cette manifestation de l'attraction entre colloïdes à l'échelle macroscopique avait été observée dans des émulsions concentrées mais encore jamais dans les gels colloïdaux / Calcite (calcium carbonate) is an extremely widespread material that can be found naturally in rocks (i.e. marble, limestone) and is employed in many industrial fields such as paper filling, pharmaceutical, art or construction. Understanding the mechanical properties of calcite suspensions is a first step to improve the workability of the paste as well as the final properties of solid mineral materials. Macroscopic characterization of calcite suspensions via rheological measurements are linked to microscopic interactions, via DLVO analysis. Our calcite pastes are weakly attractive systems showing a typical colloidal gel behavior and characterized by an elastic shear modulus and a critical strain. The elastic domain of pure calcite suspensions is characterized for a wide range of volume concentrations. The deformation at the end of linearity exhibits a minimum versus concentration, a major prediction of colloidal gel theory, never verified so far. The interaction forces between particles are tuned by addition of simple ionic species. Rheological measurements are analyzed through DLVO calculations, obtained by chemical speciations and ζ potential measurements on dense suspensions. Addition of calcium hydroxide improves initially the workability of the paste, enhancing the reactivity when in contact with CO2. The role of interaction forces is also evaluated with flow measurements. The addition of sodium hydroxide increases strongly the attraction between particles, inducing shear bands at the macroscopic scale. This correlation is well known for emulsions but never verified so far for colloidal gels

Ces travaux de thèse, financés par la société TERREAL (convention CIFRE), ont pour objectif de modéliser l’étape de façonnage des tuiles en terre cuite. La mise en forme des tuiles est à l’origine d’un tiers du rebus. Les attentes industrielles autour de ce sujet sont doubles : comprendre les phénomènes générant les défauts et mettre en place un outil de simulation numérique permettant de prévoir l’influence des paramètres produits / procédés sur l’apparition des défauts. La démarche scientifique s’est orientée autour de trois axes : la modélisation du comportement rhéologique, l’identification du comportement aux interfaces, la détermination d’un critère de fissuration et des mécanismes générant les défauts. Le modèle rhéologique est déterminé par analyse inverse d’essais de compression libre. Des essais complémentaires (cisaillement, flexion,…) ont été réalisés pour étudier plus finement le comportement du matériau. Des mesures de champs de déformation par stéréo corrélation ont permis de valider les modèles numériques de ces essais. Des mesures effectuées avec un tribomètre rectiligne ont permis de déterminer des modèles de frottement aux différentes interfaces du procédé (argile/acier ; argile/caoutchouc ; caoutchouc/résine). Quatre critères de fissuration ont été étudiés. Un critère en cisaillement maximum s’est montré le plus pertinent pour modéliser l’initiation des fissures. Des essais de façonnage sur des géométries partielles de tuiles ont permis de valider les différents modèles de comportement identifiés et de comparer deux technologies d’outillage (rigide et déformable). La simulation numérique 3D a permis de prédire la majorité des défauts liés aux écoulements. / This PhD study was supported by the company TERREAL. The aim is to model the forming step of clay tiles. The industrial expectations around this topic were double: understand the phenomena leading to defect occurence and to put in place a numerical simulation tool which allows to predict the influence of the product / process variations. The scientific approach turned around three axes: the determination of the constitutive model of the clay paste, the identification of the behavior at the different interfaces, the determination of a damage criterion and the mechanisms which generate defects. The different parameters of the constitutive law were identified by an inverse analysis of compression tests. Some additional tests (shearing test, bending test,…) were performed to investigate more precisely the material behavior. Kinematic full-field measurements by 3D digital image correlation allowed to validate the numerical model of these tests. Measurements with a rectilinear tribometer were carried out to identify a model of friction for the different interfaces involved in the process (clay/steel; clay/rubber and rubber/resin). Four cracking criteria have been studied. A maximum shear stress criterion proved to be the most relevant to assess the initiation of cracks. Forming tests of partial geometries of tiles allowed to validate the different behavior models identified and to compare two dies technologies (rigid dies and deformable dies). 3D numerical simulation allowed to predict the most of the defects related to the clay paste flow.

Les microorganismes présentent des comportements collectifs qui émergent des interactions qui se produisent à l’échelle individuelle. Dans le cas des suspensions concentrées (fraction volumique > 50%) les effets stériques deviennent dominants. C’est le cas du sperme de bélier sur lequel cette étude a principalement porté. Nous avons étudié certains aspects hydrodynamiques liés à la rhéologie du sperme et à la rhéotaxie. Nous montrons un comportement rhéo-fluidifiant en loi de puissance du liquide séminal reproductible d’un in- dividu à l’autre. Nous avons aussi mis en évidence qu’un contrôle chimique peut fortement affecter le comportement rhéotactique des spermatozoı̈des chez l’ovin et chez l’homme. Nous avons par ailleurs étudié la dynamique collective de la semence confinée dans des chambres d’épaisseur contrôlée en apportant des éclaircissements sur l’origine et la caractérisation du comportement turbulent observé. Nos résultats montrent que certaines caractéristiques de la turbulence bidimensionnelle se manifestent (loi de puissance du spectre d’énergie des vitesses, loi de séparation des traceurs passifs) que nous interprétons comme résultant d’une stratification laminée de l’écoulement par les interactions stériques à forte concentration. Enfin, nous avons développé et breveté un système micro-fluidique dans lequel une mise en rotation spontanée de la semence apparaı̂t. Nous avons analysé ce phénomène et l’avons relié à une transition de phase d’orientation cohérente avec une modélisation de type Self-Organized-Hydrodynamics. De plus nos résultats montrent une bonne corrélation entre la vitesse de rotation et la note de mobilité massale, donnant des perspectives d’applications pour la prédiction de la fertilité à ce dispositif. / Microorganisms exhibit collective behaviors that emerge from interactions occurring at the individual scale. In the case of high concentrated suspensions (volume fraction > 50%) steric effects become dominant. This is the case of ram semen on which this study focused. We first studied some hydrodynamic aspects related to the semen rheology and rheotaxis. We show a reproducible seminal plasma power law shear-thinning behavior from one subject to another. We have also highlighted that a chemical control can strongly affect the rheotactic behavior of sperms in the ovine and humans. We also studied the collective dynamics of the semen in chambers of control depth by providing clarification on the origin and characterization of the observed turbulent behavior. Our results show that some characteristics of two-dimensional turbulence occur (power law of the velocity energy spectrum, the pair-particles separation law ) that we interpret as the result of a stratification laminated flow induced by steric interactions at high concentration. Finally, we have developed and patented a micro-fluidic system in which a spontaneous spin-up appears. We analyzed this phenomenon and we connect it to a coherent orientation phase transition with a Self-Organized-Hydrodynamics modeling. In addition, our results show a good correlation between the speed and scoring of mass mobility, giving opportunities for application of the prediction of fertility for this device.

Dans les procédés liés aux émulsions, des écoulements turbulents et polyphasiques entrent en jeu. De tels procédés apparaissent dans des domaines variés. Dans l'industrie agro-alimentaire, la production de lait fait intervenir un homogénéisateur à haute pression, et certains produits tels que la mayonnaise sont des émulsions stables. On trouve aussi des émulsions dans le domaine de la santé : elles assurent le bon fonctionnement de nos poumons, tandis que d'autres peuvent être injectées par voie parentérale en tant que médicaments. On les retrouve aussi dans les procédés de séparation, par exemple eau-brut de pétrole dans l'industrie pétrochimique. Dans tous les cas, la fragmentation et la coalescence des bulles et gouttes doivent être maîtrisées, car elles influencent directement la distribution en taille de la phase dispersée. La fréquence d'apparition de ces phénomènes peut être prédite en utilisant des modèles adaptés. Cependant, la présence de molécules tensioactives modifie grandement cette fréquence et par conséquent la distribution en taille en sortie du procédé. Or, ce type de molécules est présent dans quasiment tous les procédés polyphasiques. L'étude des effets des tensioactifs dans ces procédés s'est alors imposée. Dans un des plus récents modèles, les bulles ou gouttes sont considérées comme des oscillateurs forcés par la turbulence de l'écoulement environnant. Il est alors nécessaire de connaître à la fois la turbulence dans le voisinage de la goutte et les propriétés dynamique de la goutte. La première peut être déterminée expérimentalement. La réponse de la goutte au forçage est alors décrite comme une somme d'harmoniques sphériques dont la dynamique est décrite pour chaque mode par une pulsation et un coefficient d'amortissement. Cette thèse aborde l’étude des effets des tensioactifs sur ces deux grandeurs. Elle s’est déroulée en collaboration entre l'IMFT et le LGC, ce qui a permis d'associer les compétences de chaque laboratoire dans les domaines de la physico-chimie, de l'hydrodynamique des phases dispersées et des écoulements turbulents diphasiques. Le projet lors de cette thèse est d'étudier numériquement les effets des tensioactifs sur les échelles temporelles caractéristiques des oscillations, dans le cas où la goutte est immobile ou bien en mouvement dans un fluide externe. Une équation de transport des tensioactifs ainsi que l'effet Marangoni à l'interface ont été modelisés dans le code DIVA, et validés à l'aide de cas tests. Ensuite, des simulations de gouttes subissant des oscillations de forme suivant le mode 2 des harmoniques sphériques ont permis de décrire les effets des tensioactifs sur la dynamique des interfaces. Ils ont été validés par la théorie pour des oscillations linéaires. Le couplage entre le mouvement d'ascension et les oscillations de formes a aussi été étudié, afin de comprendre l'effet d'un fort effet Marangoni, généré par l'ascension de la goutte, sur les oscillations. Les viscosités de surface peuvent aussi influencer radicalement la dynamique interfaciale. Lors de cette thèse, une méthode a été développée et validée pour permettre à l'outil de simulation de prendre en compte des viscosités de surface en se basant sur le modèle de Boussinesq-Scriven. Leur effet sur la dynamique des oscillations de forme a été étudié. / In many industrial processes, such as high-pressure homogenisation or water-oil separation, turbulent and multiphase flows are involved. To optimize those processes, coalescence and fragmentation need to be controlled since they impact directly the size distribution of drops and bubbles. The occurrence of those phenomena can be predicted using adapted models. However, the presence of surfactant molecules at the interface between two fluid phases can change radically the phenomenology of drops break up and coalescence, and their effect has not been properly included in existing models yet. In one of the latest models, drops are considered as forced oscillators driven by the local turbulence of a flow. It is therefore required to know the local turbulence of the flow and the dynamic properties of the drop. It is possible to measure experimentally the local velocities in a flow to determine the local average turbulent Weber number, which represents the forcing term of the oscillator. The dynamic response of the drop is described as a series of oscillators, the principal mode of which is characterized by two time scales, the pulsation and damping coefficient. The goal of this PhD is to study numerically the impact of surfactants on the two time scales mentioned above, whether the drop is still or in motion in the surrounding fluid. An equation of transport of surfactants and the Marangoni effect at the interface have been implemented in the code, and validated. Simulations of a drop undergoing shape oscillations along its eigenmode n = 2 have allowed to study the effects of surfactants on the time scales of oscillations, which were validated with theoretical predictions for linear oscillations. Surface viscosities can also influence the time scales of oscillations. Therefore, a numerical method has been developped and validated to take surface viscosities into account. The stress jump is based on the expression of the Boussinesq-Scriven model. Their effect is studied on the dynamic of oscillations.