Für die Grob- und Mittelzerkleinerung der sich überwiegend zäh verhaltenden Abfälle und Schrotte werden verbreitet Rotorscheren und -reißer eingesetzt. Um die für die Optimierung dieser Maschinen erforderlichen Kenntnisse über die Einzugs- und Zerkleinerungsvorgänge zu erlangen, wurden Untersuchungen zur Schneid-, Scher- und Reißbeanspruchung mit verschiedenen Modellapparaturen sowie Versuche mit kleintechnischen ein- und zweirotorigen Rotorscheren und -reißern durchgeführt. Die Untersuchungen haben gezeigt, dass in Rotorscheren und -reißern komplexe Beanspruchungen auftreten, die in Abhängigkeit von der Anordnung und Gestalt der Zerkleinerungselemente auf eine Überlagerung von Schneid-, Scher- und/oder Reißbeanspruchungen zurückzuführen sind. Gleichzeitig treten Reibungs- und Verformungsvorgänge auf, die den Gesamtenergiebedarf erheblich erhöhen können. Das Zerkleinerungsergebnis der ein- und zweirotorigen Rotorscheren und -reißer wird zusätzlich von einer Vielzahl konstruktiver, stoffbedingter und betriebsbedingter Parameter beeinflusst.

Die Charakterisierung von Nanopartikeln erfordert eine Messung des Dispersitätszustandes bei allen Schritten der Herstellung - von der Synthese bis zum fertigen Produkt. Dafür ist eine leistungsfähige Partikelmesstechnik notwendig, deren Methoden bei der Beschreibung des komplexen Materialverhaltens helfen können. Die Ultraschalldämpfungsspektroskopie ist eine Messmethode, die zur prozessbegleitenden Charakterisierung hochdisperser Pulver und Suspensionen geeignet ist. Mit Vergleichen von Messungen und Modellrechungen wurde festgestellt, dass für die Ultraschalldämpfungs-Modellierung in Dispersionen homogener Partikel ein auf dem Phänomen der elastischen Streuung basierendes Modell praktisch relevant ist. Dies betrifft sowohl die Anwendung zur Messung in Suspensionen als auch in Emulsionen homogener Partikel. Bei einem Vergleich von Modellrechungen und Messungen für ein System poröser Partikel bzw. Aggregate wurde das Modell der Streuung an poroelastischen Kugeln als geeignet zur Beschreibung der Dämpfung disperser Systeme identifiziert. Bei Vorhandensein grober Partikel in Suspensionen nanoskaliger Systeme ist somit eine korrekte Auswertung der Partikelgröße möglich; der bislang übliche Messbereich wurde erweitert. Sekundärer Schwerpunkt der Arbeit ist die Diskussion der numerischen Modellanwendung. Es werden weiterhin Lösungsmöglichkeiten zur Dämpfungsberechnung und zur Berechnung der Größenverteilungen beschrieben. Des Weiteren wurden Anregungen für Entwickler von Ultraschallspektrometern abgeleitet.

Die Eigenschaften von verschiedenen Produkten, an denen Feststoffe beteiligt sind, hängen von der Korngröße und Kornform der verwendeten Materialien ab. Im Bereich der Steine- Erden-Industrie werden die Eigenschaften der Partikelgemische (z.B. Wasseraufnahmefähigkeit, Fließverhalten, Verdichtbarkeit, Kornfestsitz) neben der Korngröße in starkem Maße auch von der Form der einzelnen Körner beeinflusst. Von diesen Eigenschaften sind später die Festigkeit und die Nutzungsdauer der Bauwerke abhängig. Zur Charakterisierung der Partikelform werden verschiedene Methoden angewendet, die z.T. in gültigen Normen (z.B. EN 933, Teil 4 zur Ermittlung der Kubizität, EN 933, Teil 5 für die visuelle Ermittlung der Bruchflächigkeit) berücksichtigt werden. Eine Analyse des wissenschaftlich-technischen Standes führte zu dem Ergebnis, dass die derzeit bekannten Methoden zur Kornformbewertung nur Aussagen über die Makro- (z.B. kubisch oder fehlförmig) und teilweise die Mesogestalt (z.B. Sphärizität) eines Korngemisches zulassen. Quantitative Aussagen zur Mikrogestalt (z.B. Oberflächenrauhigkeit, Bruchflächigkeit) sind gegenwärtig nicht möglich. Für die granulometrische Bewertung von Korngemischen stehen seit einigen Jahren photooptische Aufnahmetechniken (digitale Zeilen- oder Matrixkameras) zur Verfügung. Diese liefern digitale Partikelprojektionsbilder, die für eine quantitative Korngrößen- und Kornformbewertung verwendet werden können. Ziel der vorliegenden Arbeit war daher die Entwicklung einer neuen Kornformbeschreibungsmethodik unter Einbeziehung der modernen digitalen Bildaufnahmetechnik, die in Anlehnung an die Erfordernisse der Steine-Erden-Industrie eine Charakterisierung der Makro-, Meso und Mikrogestalt der Partikel bzw. Partikelgemische ermöglicht. Dazu war es erforderlich, eine komplexe Durchdringung der Problemkreise Bildaufnahme, -bearbeitung und -auswertung durchzuführen. Der erste Komplex der Untersuchungen befasste sich mit den Problemen einer korrekten Bildaufnahme. Dazu wurde ein theoretisches Modell zur Optimierung des Aufnahmeprinzips des zur Verfügung stehenden Zeilenkameramessgerätes entwickelt, um den Einfluss der physikalischen Fallparameter der Partikel und der hardwaremäßigen Kameraeinstellungen auf eine korrekte Bildaufnahme zu untersuchen. Im Ergebnis dessen wurde nachfolgendes festgestellt: - Für eine korrekte Bildaufnahme ist eine Abstimmung der physikalischen Fallparameter (z.B. Fallgeschwindigkeit) der Partikel mit den hardwaremäßigen Kameraeinstellungen (z.B. Abtastfrequenz Fk, Pixelgröße dbk) vorzunehmen, um Verzerrungen (Stauchungen, Streckungen) der aufgenommenen Partikelprojektionsbilder zu vermeiden. - Der Einfluss der Partikelbeschleunigung während des Scannprozesses auf die korrekte Bildaufnahme ist eine Funktion der hardwaremäßig vorgegebenen Pixelgröße. So können z.B. Partikel mit einem Äquivalentdurchmesser von däq < 3 mm bei Aufnahme mit einer Pixelgröße dbk= 0,065 mm ohne Berücksichtigung der Partikelfallbeschleunigung nahezu verzerrungsfrei aufgenommen werden. Bei Aufnahme von größeren Partikeln däq > 3 mm kann der Einfluss der Beschleunigung jedoch nicht mehr vernachlässigt werden. - Durch experimentelle Untersuchungen, die mit Kugeln unterschiedlicher Dichte p und Äquivalentdurchmesser däq bei Variation der Fallhöhe durchgeführt wurden, konnten die aus dem theoretischen Modell abgeleiteten Einflussgrößen experimentell nachgewiesen werden. Durch weitere theoretische Betrachtungen wurden die Mindestanforderungen bezüglich der notwendigen Kameraeinstellungen (Pixelform, Pixelgröße) und der unteren messbaren Grenzpartikelgröße für die Korngrößen- bzw. Kornformcharakterisierung in den unterschiedlichen Gestaltbereichen festgelegt. Im zweiten Untersuchungskomplex wurden die Probleme der digitalen Bildbearbeitung näher betrachtet. Nachfolgende wichtige Punkte wurden dabei untersucht. - Für die Formcharakterisierung eines Partikels ist die Ermittlung seiner Randkontur von besonderem Interesse. Eine Bewertung der Möglichkeiten zur Unterscheidung der abgedeckten Projektionspixel in die Kategorien „Randpixel“ und „Flächenpixel“ führte zu der Erkenntnis, dass diese Unterscheidung durch Flächenerosion erfolgen sollte. Ein Vergleich der theoretisch bekannten Grenztypen für die Flächenerosion zeigte, dass der Grenztyp 4 (4 Nachbarschaftsabfragen) genauere Information über die Partikelrandkontur, bei geringerem Speicherplatzbedarf für die Bilderosion, liefert. - Zur Abtastung der Partikelrandkontur in einer definierten Reihenfolge und zur Ermittlung der X,Y-Randpixelkoordinaten wurde ein 8-Punkte-Abfragealgorithmus entwickelt. Durch Abtastung mit einer Hilfsmatrix wurde dabei der Rechen- und Speicheraufwand minimiert. Bei der Ermittlung der X,Y-Randpixelkoordinaten bleiben die Informationen zur Partikelform und -abbildungslage für die weitere Bearbeitung erhalten. - Nach Durchführung einer Koordinatentransformation erhält man eine Punkt-Zug-Kurve in einem kartesischen Koordinatensystem, die einer mathematisch-analytischen Auswertung unterzogen werden kann. - Zur Untersuchung des Einflusses der Partikelabbildungslage auf die charakteristischen Parameter eines Partikels (z.B. Umfang und Sphärizität) wurden umfangreiche Untersuchungen zu den Nachbarschaftsverhältnissen der Randpixel untereinander (horizontale, diagonale, vertikale Nachbarschaft) angestellt. Dabei wurde festgestellt, dass die in statistischer Abbildungslage aufgenommenen Partikel bei Nichtberücksichtigung der Abbildungslage eine Abweichung bezüglich der Umfangs- bzw. Sphärizitätsberechnung von bis zu 17 % aufweisen können. Im Ergebnis dessen sind die Partikel für die Kornformbewertung in einer definierten Auswertelage (z.B. größte Partikelabmessung parallel zur XAchse) zu untersuchen. Der gesamte Ablauf der einzelnen Bildbearbeitungschritte, wie z.B. - Einlesen des Projektionsbildes in eine X,Y-Matrix zur Ermittlung der Gesamtanzahl der abgedeckten Pixel, - Durchführung einer Bilderosion zur Ermittlung der Randpixelanzahl, - Abtastung der Randkontur für die Ermittlung der Randpixelkoordinaten und - Durchführung einer Koordinatentransformation zur Ermittlung der „Punkt-Zug-Kurve“ wurde in einem Rechenprogramm zur automatisierten Auswertung der Partikelprojektionsbilder realisiert. Der dritte Komplex befasste sich mit der mathematisch- analytischen Auswertung der erhaltenen Punkt-Zug-Kurven. Aus der Literatur ist eine Vielzahl unterschiedlicher Vorgehensweisen zur Bestimmung von Formparametern mit Hilfe von harmonischen Analysen (z.B. Fourier-, Walsh-, Radamacher-, Hadamard-, Haar-Transformation) bekannt. Nach einer Recherche der für die Kornformcharakterisierung angewandten Transformationen wurde entschieden, diese mit Hilfe einer Fourieranalyse auszuwerten. Für die Formanalyse stehen als Ergebnis eine Anzahl von Fourierkoeffizienten zur Verfügung, die von der Randpixelanzahl und somit von der Pixel- und Partikelgröße abhängig sind. Nach Durchführung einer Normierung sind die erhaltenen Fourierkoeffizienten unabhängig von der Partikelgröße. Im letzten Untersuchungskomplex wird die Relevanz der neuen Kornformbeschreibungsmethode für die Kornformbeschreibung der Makro- und Mesogestalt durch Anwendung von mathematisch- statistischen Untersuchungen und Vergleich mit der klassischen Radius-Winkel- Funkion bewertet. Die Ergebnisse lassen sich wie folgt zusammenfassen: - Die Fourierkoeffizienten niedriger Ordnung sind die Hauptinformationsträger der Formbeschreibung für die Makro- und Mesogestalt der Partikel. - Der normierte Fourierkoeffizient A1 korreliert am besten mit dem Xa/Xb-Verhältnis der Partikel. - Die normierte Teilsumme der Fourierkoeffizienten A0-5 korreliert am besten mit der Sphärizität sp der Partikel. Im Vergleich zur klassischen Radius-Winkel-Funktion weist die neue Kornformbeschreibungsmethode folgende Vorteile auf: - Bessere Korrelation mit den ausgewählten Formfaktoren, - höhere Messempfindlichkeit (Anstieg der Anpassungsfunktion) und - höhere Nachweisempfindlichkeit für Kornformunterschiede. Für die Untersuchungen im Mikrogestaltsbereich wurde festgestellt, dass kein anwendbarer Kornformfaktor existiert, der als Bezugsgröße bei der Suche nach einer passenden Kombination von Fourierkoeffizienten verwendet werden kann. Daher wurde ein neuer Formfaktor für die Kantenrauhigkeit definiert und mit Hilfe von selbstkonfigurierten Modellpartikeln getestet. Dabei wurde auch eine quantitative Aussage bezüglich der Mindestanforderungen an die Aufnahmetechnik (Pixelgröße) bzw. der unteren messbaren Partikelgröße für die Kornformcharakterisierung im Mikrogestaltsbereich (z.B. Bruchflächigkeit und Kantenrauhigkeit) abgeleitet. Die Anwendbarkeit der neuen Rauhigkeitskennzahl Rp wurde durch Berechnungen mit realen Projektionsbildern von vollständig gebrochenen Splittgemischen bzw. vollständig gerundeten Kiesgemischen getestet. Die Untersuchungsergebnisse lassen die Schlussfolgerung zu, dass die neue Rauhigkeitskennzahl Rp auch für die Quantifizierung der Bruchflächigkeit geeignet ist. In einem weiteren Untersuchungskomplex wurden unterschiedliche Siliziumcarbidproben (15m < däq < 40m), die vor bzw. nach dem Schneidprozess entnommen wurden, einer Rauhigkeitsbewertung unterzogen. Dazu wurden die Siliziumcarbidproben vereinzelt und nach Vergrößerung mit einem Mikroskop mit einer Pixelgröße dak = dbk = 0,27 m aufgenommen. Die Auswertung der aufgenommenen Mikroskopbilder führte zu nachfolgendem Ergebnis: - Die SiC-Probe, die vor dem Schneidvorgang entnommen wurde, hat eine signifikant höhere mittlere Rauhigkeitskennzahl (Rp= 10,9 %) gegenüber der Probe nach dem Schneidprozess (Rp= 6,6 %). Damit konnte bestätigt werden, dass das Schneidmittel während des Schneidprozesses einen Teil seiner ursprünglichen Kantenrauhigkeit einbüßt. Analog den Korrelationsuntersuchungen, die für den Bereich der Makro- und Mesogestalt durchgeführt wurden, wurden auch mit den Splitt- bzw. Kiesgemischen analoge Korrelationsuntersuchungen zwischen Fourierkoeffizienten und Rauhigkeitskennzahl durchgeführt, wobei nachfolgende Erkenntnisse festgestellt wurden: - Aus den umfangreichen Korrelationsuntersuchungen geht hervor, dass die normierte Teilsumme der Fourierkoeffizienten A5-20 am besten mit der Rauhigkeitskennzahl Rp korreliert (Kr= 0,96) und Rauhigkeitsschwankungen am empfindlichsten nachweist (Rp= 1,5 % bei einer statistische Sicherheit von 68,27 %). Vergleicht man wiederum die neue Kornformbeschreibungsmethode mit der klassische Radius- Winkel-Funktion, so lässt sich auch für die Kornformcharakterisierung der Mikrogestalt die Überlegenheit der neuen Methode durch eine: - bessere Korrelation mit der angewendeten Rauhigkeitskennzahl Rp, (Kr= 0,96 gegenüber Kr= 0,81), - höhere Messempfindlichkeit der Anpassungsfunktion (Eabs= 0,372 gegen Eabs.= 0,002) sowie - höhere Nachweisempfindlichkeit für Rauhigkeitsänderungen (Rp= 1,5 % gegenüber Rp= 3,2 %) nachweisen. Die gewonnenen Erkenntnisse in dieser Arbeit können zukünftig bei einer automatisierten Korngrößen- und Kornformbewertung angewendet werden. Sie bilden die Grundlagen für eine breitere Anwendung der digitalen Aufnahmetechnik zur Charakterisierung der Makro-, Meso- und Mikrogestalt der Produkte aus der Steine-Erden-Industrie. Weiterführende Untersuchungen sollten sich auf folgende Schwerpunkte konzentrieren: - Weiterentwicklung der digitalen Bildaufnahmetechnik durch Optimierung der Messgeometrie und unter Beachtung der erforderlichen Mindestanforderungen (Pixelgröße) für die Kornformcharakterisierung im Makro-, Meso- und Mikrogestaltsbereich. - Weiterführende Untersuchungen zur Quantifizierung des Zusammenhanges zwischen der Rauhigkeitskennzahl Rp und der Bruchflächigkeit nach EN 933, Teil 5. - Entwicklung eines Softwaremoduls zur automatischen Ermittlung von Bruchflächigkeitsverteilungen.

Im Rahmen der verfassten Dissertation wurde der Zerfall eines Flüssigkeitsstrahles untersucht, dessen Austrittsgeschwindigkeit durch periodische Geschwindigkeitsschwankungen moduliert wurde. Dabei konnten Phänomene beobachtet werden, die sich in neun Kategorien klassifizieren lassen. In dem relevanten fünfparametrigen dimensionslosen Raum konnten alle beobachteten Phänomene gegeneinander abgegrenzt werden. Soweit dies möglich war, wurden die Lage bzw. der Verlauf der Grenzen quantitativ bestimmt. Anhand dieser Grenzen konnten die relevanten Einflussgrößen auf die entstehenden Strahlstrukturen beschrieben werden. Es konnten Aussagen bezüglich der Entstehungsmechanismen gemacht werden. Die Untersuchungen wurden durch Auswertung der experimentell ermittelten Daten sowie durch numerische Berechnungen vorgenommen.

Zu den wenigen Methoden, die sich für eine prozessnahe Charakterisierung von dispersen Stoffsystemen bezüglich der Partikelgrößenverteilung eignen, zählt die Schalldämpfungsspektroskopie. Dennoch ist ihr Einsatz in der industriellen Praxis auf einen überschaubaren Bereich an Messaufgaben und Stoffsystemen beschränkt. Insbesondere findet sie kaum Einsatz für die Partikelgrößenanalyse von submikronen Emulsionen. Die vorliegende Arbeit macht es sich deshalb zum Ziel, ausgehend von grundsätzlichen Überlegungen die Eignung der Schalldämpfungsspektroskopie zur prozessnahen Charakterisierung des Dispersitätszustandes von submikronen Emulsionen zu bewerten und zu verbessern. Schwerpunkte der Arbeit sind die modellhafte Beschreibung des Schalldämpfungsverhaltens von hoch konzentrierten Partikelsystemen im Submikrometerbereich, die Abschätzung des Einflusses von Emulgatoren auf die Schalldämpfung, die Erkennbarkeit von Einzelheiten der Partikelgrößenverteilung, die Sensitivität berechneter Partikelgrößenverteilungen bezüglich der Partikelkonzentration und der verschiedenen Stoffeigenschaften sowie die Auswertung von Schalldämpfungsspektren bei Unkenntnis dieser Modellparameter. Die angesprochenen Aspekte werden am Beispiel typischer Charakterisierungsaufgaben diskutiert. / The ultrasonic spectroscopy is one of few measurement methods applicable to the online characterization of disperse systems with regard to particle size distribution. However, its application in industrial practise is restricted to a rather low number of measurement tasks and material systems. In particular it is hardly used for the particle size analysis of submicron emulsions. This thesis therefore aims to the evaluation of the ultrasonic spectroscopy regarding its applicability to the online characterization of submicron emulsions. Main issues of the thesis are the modelling of sound attenuation in dense particle systems, the estimation on the influence that surfactant layers exert on sound attenuation, the resolution at which size distribution can be measured, the sensitivity of calculated size distributions to model parameters (particle concentration and material properties) and the analysis of measured attenuation spectra by unknown model parameters. The meanining of these issues are illustrated for typical characterization tasks.