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Keramische Membranen auf Basis LPS-SiC: Schlickerentwicklung und Beschichtungsverfahren

Piwonski, Michael 23 December 2005 (has links) (PDF)
Die Filtration unter aggressiven Einsatzbedingungen, z.B. Einsatz in korrosiven Medien, Abgasfiltration, stellt besondere Anforderungen an das Filtermaterial. Sogenanntes "Liquid Phase Sintered Silicon Carbide" (LPS-SiC) erfüllt die Anforderungen sehr gut. Deshalb bestand das Ziel der Arbeit besteht darin, erstmals aus LPS-SiC asymmetrische keramische Membranen (grobporöses Substrat mit dünner, feinporiger Membran) herzustellen. Als Additivsystem fanden Yttriumoxid und Aluminiumoxid Verwendung. Es wurde Siliciumcarbid der Körnung F1200 auf Substrat der Körnung F500 abgeschieden. Dem Herstellungsverfahren kommt für die Qualität der Membran eine große Bedeutung zu. Daher wurden in dieser Arbeit folgende Beschichtungsmethoden untersucht, um die optimale Methode zu identifizieren: Tauchbeschichtung, elektrophoretische Abscheidung, Druckfiltration und Einsatz von Transfertapes (Transfertapes: Mischung aus Polyacrylatkleber und Pulver). Im Mittelpunkt stand dabei die Druckfiltration. Hierfür wurde eine neue Apparatur konzipiert und aufgebaut. Für die schlickerbasierten Methoden wurde ein wässriges System entwickelt, bei dem auf den Einsatz von organischen Hilfsstoffen verzichtet werden konnte. Die elektrostatische Stabilisierung konnte durch gezieltes Anlösen von Yttriumoxid, Ausfällen von feinskaligem Yttriumhydroxid und Belegung des Siliciumcarbids mit dem Yttriumhydroxid erreicht werden. Die Elektrophorese führte zu keinen befriedigenden Ergebnissen aufgrund des undefinierten spezifischen Widerstandes des Substrats (siehe Dissertation Jan Ihle, Bergakademie Freiberg 2004). Die Druckfiltration erwies sich als das geeignetste Verfahren. Mit ihr konnten ohne Einschränkungen hochwertige Membranen erzeugt werden. Druck und Zeit sind bei gegebenen Feststoffgehalt frei wählbar. Der Druck wurde zwischen 2*10E4 und 1*10E5 Pa variiert. Höherer Druck führte zu feineren Porengrößen (mittlere und maximale Porengröße). Mit der Druckfiltration konnten Membranen ohne makroskopische Defekte erzeugt werden. Sie führte im Vergleich aller Verfahren zu der geringsten Rauhtiefe der Membranen. Die Tauchbeschichtung ließ sich in diesem System nur über den Feststoffgehalt steuern. Membranen aus der Tauchbeschichtung wiesen makroskopische Fehler (große oberflächliche Poren) auf. Die Methode führte hinsichtlich Porengrößen und Rauhtiefe zu den schlechtesten Werten. Die Transfertape-Methode als neuartiger Ansatz erwies sich für das LPS-SiC System als noch nicht ausgereift. Das direkte Bekleben der Substrate war möglich. Hinsichtlich der Membrandicke sind aber Grenzen bei ca. 50 µm gesetzt. Darüber hinaus reißen die Membranen. Es wurden Schwankungen in der Entbinder- und Sinterschwindung verzeichnet. Weiterhin werden große Hohlräume im Substrat nicht von den Transfertapes abgeformt. Beide Effekte erhöhen die Spannungen beim Sintern, so dass bei geringeren Schichtdicken Risse entstehen. / Silicon Carbide (SiC) fulfills many requirements, e.g. a high robustness in terms of corrosion, which makes it a suitable Material for ceramic membranes. The aim of this work was to produce ceramic membranes out of porous liquid phase sintered Silicon Carbide (LPS-SiC). As additives Alumina and Yttria were used. The SiC based on commercial abrasive powders F1200 (Membrane) and F500 (Substrate). Different techniques of membrane formation were applied in order to find the optimum processing procedure: Dip Coating, Electrophoretic Deposition (EPD), Pressure Filtration and the usage of so called Transfer Tapes, a blend of Polyacrylate and ceramic powders). For the slip based methods a water based system was developed without the need of organic additives. A pure electrostatic stabilization was facilitated by solving Yttria with Hydrochloride Acid and precipitation, resulting in the coverage of the SiC particles with finely dispersed Yttria. The EPD was not successful due to a undefined specific resistance of the substrate. The pressure filtration turned out to be the best, most versatile method, leading to defect free membranes with the lowest measured surface roughness. The pressure ranged between 2*10E4 and 1*10E5 Pa. Higher pressure lead to finer pores. The Dip Coating was controlled only by the solids content. Membranes by Dip Coating showed macroscopic defects. As a new concept for ceramic membrane fabrication the Transfer Tapes needed further investigation. The direct gluing on the substrate was possible. The thickness of the membrane was limited to 50 microns in order to keep free of cracks. The Transfer Tapes exhibited pronounced fluctuations in the debinding and sintering shrinkage, leading to increased tension during sintering. Furthermore cavities, (e.g. big pores) were bridged. Both effects lead to increased tension during sintering.
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Odolnost slinutého karbidu vůči vzniku a šíření tepelných trhlin / Resistance of Sintered Carbides against Thermal Crack Spreading

Smrž, Peter January 2013 (has links)
This thesis aims to compare the relationship of physical-mechanical properties of tool materials made of WC-Co sintered carbides with their resistance to initiation and propagation of thermal cracks. The paper presents the results of testing the basic physical-mechanical properties of the three samples sintered carbides with different percentage of Co binder. Next, this thesis describes the progress and results of quench experiment and cutting tests using, which was described resistance of the tested samples to thermal and mechanical shock, depending on the values of physical-mechanical properties.
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Neuartige Charakterisierungsmethoden für moderne Thermische Interface-Materialien einschließlich deren Struktur-Eigenschafts-Korrelation

Abo Ras, Mohamad 11 June 2020 (has links)
Die fortschreitende Miniaturisierung von elektronischen Systemen begleitet von steigender Leistung und Funktionalität führt zur Erhöhung der Leistungsdichte. Um diesem Trend zu entsprechen, werden neue Entwärmungskonzepte benötigt, die wiederum neuartige Materialien und Materialverbünde fordern. Ein wichtiger Aspekt dieser Arbeit ist deshalb die Konzentration auf die für den Wärmetransport entscheidenden Materialien. Diese Arbeit befasst sich mit der Entwicklung von Methoden für die umfassende thermische Charakterisierung von den verschiedenen Materialien und Materialklassen, die in der Elektronikindustrie verwendet werden. Die Messsysteme wurden so entworfen und entwickelt, dass spezifische Anwendungsbedingungen berücksichtigt werden können, keine aufwändige Probenherstellung notwendig ist und gleichzeitig eine hohe Messgenauigkeit gewährleistet ist. Es wurden vier verschiedene Messsysteme innerhalb dieser Arbeit entwickelt und realisiert, die in ihrer Gesamtheit die Charakterisierung von fast allen Package-Materialien unter gewünschten Randbedingungen ermöglichen. Zahlreiche Materialien und Effekte wurden daraufhin im Rahmen dieser Arbeit mit den entwickelten Messsystemen untersucht und diskutiert. / The continuous miniaturization of electronic systems accompanied by increasing performance and functionality leads to an increase in power density. In order to comply this trend, new heat dissipation concepts are needed which demand new materials and material composites. An important aspect of this work is therefore the concentration on the materials that are decisive for the heat flow. This thesis deals with the development of Methods for comprehensive thermal characterization of the different materials and material classes used in the electronics industry. The measuring systems have been designed and developed in such a way that they enable to take into account specific application conditions, no costly sample preparation is necessary and at the same time high measuring accuracy is ensured. Four different measuring systems were developed and realized within this work, which, in their entirety, enable the characterization of almost all package materials under desired boundary conditions. Based on this, numerous materials and effects were investigated and discussed in the context of this work with the developed measurement systems.
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Keramische Membranen auf Basis LPS-SiC: Schlickerentwicklung und Beschichtungsverfahren

Piwonski, Michael 13 December 2005 (has links)
Die Filtration unter aggressiven Einsatzbedingungen, z.B. Einsatz in korrosiven Medien, Abgasfiltration, stellt besondere Anforderungen an das Filtermaterial. Sogenanntes "Liquid Phase Sintered Silicon Carbide" (LPS-SiC) erfüllt die Anforderungen sehr gut. Deshalb bestand das Ziel der Arbeit besteht darin, erstmals aus LPS-SiC asymmetrische keramische Membranen (grobporöses Substrat mit dünner, feinporiger Membran) herzustellen. Als Additivsystem fanden Yttriumoxid und Aluminiumoxid Verwendung. Es wurde Siliciumcarbid der Körnung F1200 auf Substrat der Körnung F500 abgeschieden. Dem Herstellungsverfahren kommt für die Qualität der Membran eine große Bedeutung zu. Daher wurden in dieser Arbeit folgende Beschichtungsmethoden untersucht, um die optimale Methode zu identifizieren: Tauchbeschichtung, elektrophoretische Abscheidung, Druckfiltration und Einsatz von Transfertapes (Transfertapes: Mischung aus Polyacrylatkleber und Pulver). Im Mittelpunkt stand dabei die Druckfiltration. Hierfür wurde eine neue Apparatur konzipiert und aufgebaut. Für die schlickerbasierten Methoden wurde ein wässriges System entwickelt, bei dem auf den Einsatz von organischen Hilfsstoffen verzichtet werden konnte. Die elektrostatische Stabilisierung konnte durch gezieltes Anlösen von Yttriumoxid, Ausfällen von feinskaligem Yttriumhydroxid und Belegung des Siliciumcarbids mit dem Yttriumhydroxid erreicht werden. Die Elektrophorese führte zu keinen befriedigenden Ergebnissen aufgrund des undefinierten spezifischen Widerstandes des Substrats (siehe Dissertation Jan Ihle, Bergakademie Freiberg 2004). Die Druckfiltration erwies sich als das geeignetste Verfahren. Mit ihr konnten ohne Einschränkungen hochwertige Membranen erzeugt werden. Druck und Zeit sind bei gegebenen Feststoffgehalt frei wählbar. Der Druck wurde zwischen 2*10E4 und 1*10E5 Pa variiert. Höherer Druck führte zu feineren Porengrößen (mittlere und maximale Porengröße). Mit der Druckfiltration konnten Membranen ohne makroskopische Defekte erzeugt werden. Sie führte im Vergleich aller Verfahren zu der geringsten Rauhtiefe der Membranen. Die Tauchbeschichtung ließ sich in diesem System nur über den Feststoffgehalt steuern. Membranen aus der Tauchbeschichtung wiesen makroskopische Fehler (große oberflächliche Poren) auf. Die Methode führte hinsichtlich Porengrößen und Rauhtiefe zu den schlechtesten Werten. Die Transfertape-Methode als neuartiger Ansatz erwies sich für das LPS-SiC System als noch nicht ausgereift. Das direkte Bekleben der Substrate war möglich. Hinsichtlich der Membrandicke sind aber Grenzen bei ca. 50 µm gesetzt. Darüber hinaus reißen die Membranen. Es wurden Schwankungen in der Entbinder- und Sinterschwindung verzeichnet. Weiterhin werden große Hohlräume im Substrat nicht von den Transfertapes abgeformt. Beide Effekte erhöhen die Spannungen beim Sintern, so dass bei geringeren Schichtdicken Risse entstehen. / Silicon Carbide (SiC) fulfills many requirements, e.g. a high robustness in terms of corrosion, which makes it a suitable Material for ceramic membranes. The aim of this work was to produce ceramic membranes out of porous liquid phase sintered Silicon Carbide (LPS-SiC). As additives Alumina and Yttria were used. The SiC based on commercial abrasive powders F1200 (Membrane) and F500 (Substrate). Different techniques of membrane formation were applied in order to find the optimum processing procedure: Dip Coating, Electrophoretic Deposition (EPD), Pressure Filtration and the usage of so called Transfer Tapes, a blend of Polyacrylate and ceramic powders). For the slip based methods a water based system was developed without the need of organic additives. A pure electrostatic stabilization was facilitated by solving Yttria with Hydrochloride Acid and precipitation, resulting in the coverage of the SiC particles with finely dispersed Yttria. The EPD was not successful due to a undefined specific resistance of the substrate. The pressure filtration turned out to be the best, most versatile method, leading to defect free membranes with the lowest measured surface roughness. The pressure ranged between 2*10E4 and 1*10E5 Pa. Higher pressure lead to finer pores. The Dip Coating was controlled only by the solids content. Membranes by Dip Coating showed macroscopic defects. As a new concept for ceramic membrane fabrication the Transfer Tapes needed further investigation. The direct gluing on the substrate was possible. The thickness of the membrane was limited to 50 microns in order to keep free of cracks. The Transfer Tapes exhibited pronounced fluctuations in the debinding and sintering shrinkage, leading to increased tension during sintering. Furthermore cavities, (e.g. big pores) were bridged. Both effects lead to increased tension during sintering.
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Cooling of electrically insulated high voltage electrodes down to 30 mK / Kühlung von elektrisch isolierten Hochspannungselektroden bis 30 mK

Eisel, Thomas 07 November 2011 (has links) (PDF)
The Antimatter Experiment: Gravity, Interferometry, Spectroscopy (AEGIS) at the European Organization for Nuclear Research (CERN) is an experiment investigating the influence of earth’s gravitational force upon antimatter. To perform precise measurements the antimatter needs to be cooled to a temperature of 100 mK. This will be done in a Penning trap, formed by several electrodes, which are charged with several kV and have to be individually electrically insulated. The trap is thermally linked to a mixing chamber of a 3He-4He dilution refrigerator. Two link designs are examined, the Rod design and the Sandwich design. The Rod design electrically connects a single electrode with a heat exchanger, immersed in the helium of the mixing chamber, by a copper pin. An alumina ring and the helium electrically insulate the Rod design. The Sandwich uses an electrically insulating sapphire plate sandwiched between the electrode and the mixing chamber. Indium layers on the sapphire plate are applied to improve the thermal contact. Four differently prepared test Sandwiches are investigated. They differ in the sapphire surface roughness and in the application method of the indium layers. Measurements with static and sinusoidal heat loads are performed to uncover the behavior of the thermal boundary resistances. The thermal total resistance of the best Sandwich shows a temperature dependency of T-2,64 and is significantly lower, with roughly 30 cm2K4/W at 50 mK, than experimental data found in the literature. The estimated thermal boundary resistance between indium and sapphire agrees very well with the value of the acoustic mismatch theory at low temperatures. In both designs, homemade heat exchangers are integrated to transfer the heat to the cold helium. These heat exchangers are based on sintered structures to increase the heat transferring surface and to overcome the significant influence of the thermal resistance (Kapitza resistance). The heat exchangers are optimized concerning the adherence of the sinter to the substrate and its sinter height, e.g. its thermal penetration length. Ruthenium oxide metallic resistors (RuO2) are used as temperature sensors for the investigations. They consist of various materials, which affect the reproducibility. The sensor conditioning and the resulting good reproducibility is discussed as well.
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Cooling of electrically insulated high voltage electrodes down to 30 mK

Eisel, Thomas 04 October 2011 (has links)
The Antimatter Experiment: Gravity, Interferometry, Spectroscopy (AEGIS) at the European Organization for Nuclear Research (CERN) is an experiment investigating the influence of earth’s gravitational force upon antimatter. To perform precise measurements the antimatter needs to be cooled to a temperature of 100 mK. This will be done in a Penning trap, formed by several electrodes, which are charged with several kV and have to be individually electrically insulated. The trap is thermally linked to a mixing chamber of a 3He-4He dilution refrigerator. Two link designs are examined, the Rod design and the Sandwich design. The Rod design electrically connects a single electrode with a heat exchanger, immersed in the helium of the mixing chamber, by a copper pin. An alumina ring and the helium electrically insulate the Rod design. The Sandwich uses an electrically insulating sapphire plate sandwiched between the electrode and the mixing chamber. Indium layers on the sapphire plate are applied to improve the thermal contact. Four differently prepared test Sandwiches are investigated. They differ in the sapphire surface roughness and in the application method of the indium layers. Measurements with static and sinusoidal heat loads are performed to uncover the behavior of the thermal boundary resistances. The thermal total resistance of the best Sandwich shows a temperature dependency of T-2,64 and is significantly lower, with roughly 30 cm2K4/W at 50 mK, than experimental data found in the literature. The estimated thermal boundary resistance between indium and sapphire agrees very well with the value of the acoustic mismatch theory at low temperatures. In both designs, homemade heat exchangers are integrated to transfer the heat to the cold helium. These heat exchangers are based on sintered structures to increase the heat transferring surface and to overcome the significant influence of the thermal resistance (Kapitza resistance). The heat exchangers are optimized concerning the adherence of the sinter to the substrate and its sinter height, e.g. its thermal penetration length. Ruthenium oxide metallic resistors (RuO2) are used as temperature sensors for the investigations. They consist of various materials, which affect the reproducibility. The sensor conditioning and the resulting good reproducibility is discussed as well.

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